JP2011505432A - コロイド状三元ナノ結晶の生産 - Google Patents
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Abstract
Description
(a)二元半導体コアを準備するステップと、
(b)その二元半導体コアを組成している成分のうち一元及びその二元半導体と結合して三元半導体を発生させる別の成分を含有する第1シェルを、準備した二元半導体コア上に形成するステップと、
(c)それによって発生するコアシェル構造ナノ粒子をアニーリングすることにより、合金組成勾配を有する三元半導体ナノ結晶を発生させるステップと、
を含む方法を提案する。
(a)本ナノ結晶の中核部では第1格子構造となり表層部ではまた別の第2格子構造となる格子構造と、
(b)それら中核部と表層部の間に発生した格子構造遷移部と、
を有する三元半導体ナノ結晶を提案する。
(a)本ナノ結晶の中核部では第1合金組成を呈し表層部ではまた別の第2合金組成を呈する三元半導体と、
(b)それら中核部と表層部の間に発生した合金組成遷移部と、
を有する三元半導体ナノ結晶を提案する。
本実施例では、ドライボックス及びシュレンクラインを用い標準的な無気手順で合成プロセス全体を実行した。その冒頭工程は、三元コアの材料になるCdSeコア群を形成する工程である。この工程では、まず、三口フラスコにTDPA(1- tetradecylphosphonic acid)を0.0755g、脱気済TOPOを4g、HDA(hexadecylamine)を2.5g入れ、そのフラスコ内の混合物を100℃で30分かけて脱気した。次いで、1モルTOPSe原液を1ml加えた上でフラスコ内の混合物を300℃で加熱し、更にその混合物中にカドミウム原液を手早く注入した。使用した液のうち、1モルTOPSe原液は0.01モルのセレンを10mlのTOPに溶かして作成した液であり、カドミウム原液は0.06gのCdAc2を3mlのTOPに加えて作成した液である。カドミウム原液注入は、CdSeナノ結晶の核生成が進むようその混合物を強く撹拌しながら行った。そして、温度を260℃に設定してその結晶を成長させた。5〜10分経過後に加熱を止め、フラスコを放置して室温に戻した。
本実施例では、ドライボックス及びシュレンクラインを用い標準的な無気手順で合成プロセス全体を実行した。その冒頭工程は、三元コアの材料になるCdSeコア群を形成する工程である。この工程では、まず、0.2mモルのCdO及び0.5gのステアリン酸を三口フラスコに入れて180℃まで昇温させ、その混合物が透明になるまで待った。次いで、ドライボックス内でその混合物に3mlのHDA及び6mlのTOPOを添加し、強く撹拌しながらその混合物をシュレンクライン上で310℃まで昇温させ、そしてそこに1モルTOPSeを1ml注入した。その後は温度を290〜300℃まで下げて更に10分間撹拌した。
次に、実施例1及び2に係る三元コアシェル構造ナノ粒子について、標準的手法に従い単分子ブリンキング及びアンチバンチングの計測を行った。比較のため、従来のCdTeナノ結晶(量子収量=80%;Quantum Dot Corporation社の品)についても計測を行った。単分子ブリンキングの計測に当たっては、発明品及び従来品のいずれについても標準的な手法を使用し、水晶オーバスリップ上に形成したナノ結晶の極希薄膜を試料として用いた。具体的には、波長=532nmの緑色連続レーザ光で試料を励起しつつ、またそのレーザ光のパワー密度を約0.1〜10kW/cm2の範囲内で変化させつつ、実施例1及び2の品並びに従来品についてニコン社の共焦点顕微鏡で光学計測を行った。励起用レーザ光は、NA=1.5の油浸対物系を使用し回折限界スポット径に相当する約400nmまで合焦させた。試料からの輻射光は、それと同じ対物系で集光し、532nmの成分をフィルタで除去した後、シリコン製アバランシェフォトダイオード(SAPD)に入射させた。蛍光強度経時変化は、このSAPD出力を積分時間=1〜30m秒/binのTTLマルチチャネルスケーラに送ることで求めた。他方のアンチバンチングに関しては、50/50ビームスプリッタ及び単一光子計数型SAPD2個を、Hanbury−Brown及びTwissが非特許文献27で示した設定で使用して計測した。それら2個のSAPDは、タイムビン別光子計数カードにその出力が保存されるよう、時間波高変換器のスタート入力及びストップ入力に接続した。
次に、実施例1及び2に係る三元コアシェル構造ナノ粒子で組成されたナノ結晶濃厚膜について、積分球を使用し量子収量の絶対値を計測した。実施例1に関する計測に当たっては、TOPO、HDA及びTOP配位子を除去してHDA配位子のみに置き換える標準的な配位子交換を施すことで、その末端にHDAが付いているナノ粒子を作成し、そのナノ粒子をトルエン中に分散させた濃縮分散系をガラススライド上に滴下した。その試料について計測した量子収量の絶対値は、対応する分散媒の相対量子収量が約80%であるのに対し約75%となった。また、実施例2に関する計測に当たっては、成長に寄与した配位子をピリジンに置き換える配位子交換を施し、エタノールを分散媒とする濃縮分散系を作成し、その濃縮分散系をガラススライド上に滴下した。その膜について計測したところ、対応する分散媒のそれが約36%であるのに対して、その量子収量の絶対値は約40%となった。どちらの計測でも、分散媒自体の量子収量と濃厚膜の量子収量の間に、実験誤差の範囲を超える大きな劣化乃至計測誤差は見られなかった。対照的に、通常のナノ結晶では、非特許文献12記載の通り、膜の量子収量が分散媒のそれに対し2乃至3分の1以下に低下することが周知である。
Claims (24)
- 三元半導体ナノ結晶のコロイド溶液を生産する方法であって、
(a)二元半導体コアを準備するステップと、
(b)その二元半導体コアを組成している成分のうち一元及びその二元半導体と結合して三元半導体を発生させる別の成分を含有する第1シェルを、準備した二元半導体コア上に形成するステップと、
(c)それによって発生するコアシェル構造ナノ粒子をアニーリングすることにより、合金組成勾配のある三元半導体ナノ結晶を発生させるステップと、
を有する方法。 - 請求項1記載の方法であって、更に、その三元半導体ナノ結晶上に第2シェルを形成することで三元コアシェル構造ナノ粒子を発生させるステップを有する方法。
- 請求項1記載の方法であって、その二元半導体コアがII−VI族、III−V族又はIV−VI族半導体素材を含有する方法。
- 請求項3記載の方法であって、そのII−VI族半導体素材がCdSe、CdS、CdTe、ZnSe、ZnS又はZnTeである方法。
- 請求項1記載の方法であって、その第1シェルがII−VI族、III−V族又はIV−VI族半導体素材を含有する方法。
- 請求項5記載の方法であって、そのII−VI族半導体素材がCdSe、CdS、CdTe、ZnSe、ZnS又はZnTeである方法。
- 請求項2記載の方法であって、その第2シェルが、二元又は三元のII−VI族、III−V族又はIV−VI族半導体素材を含有する方法。
- 請求項7記載の方法であって、その二元又は三元II−VI族半導体素材がZnS、ZnSe、ZnSeS、ZnSeTe又はZnTeSである方法。
- 請求項1記載の方法であって、そのアニーリングを250〜350℃の温度で実行する方法。
- 請求項1記載の方法であって、そのアニーリングを10〜60分かけて実行する方法。
- 請求項2記載の方法であって、更に、第2シェルが形成された後再アニーリングを実行するステップを有する方法。
- 請求項1記載の方法であって、その中核部ではウルツ鉱型格子構造、表層部では閃亜鉛鉱型格子構造を呈するように、その三元半導体ナノ結晶を発生させる方法。
- 請求項12記載の方法であって、閃亜鉛鉱型格子構造を呈するよう、三元半導体ナノ結晶上に第2シェルを形成する方法。
- (a)本ナノ結晶の中核部では第1格子構造となり表層部ではまた別の第2格子構造となる結晶構造と、
(b)それら中核部と表層部の間に発生した格子構造遷移部と、
を有する三元半導体ナノ結晶。 - 請求項14記載の三元半導体ナノ結晶であって、更に、その表面上に1個又は複数個形成された第2格子構造のシェルを有する三元半導体ナノ結晶。
- 請求項14記載の三元半導体ナノ結晶であって、その中核部の格子構造がウルツ鉱型、表層部の格子構造が閃亜鉛鉱型である三元半導体ナノ結晶。
- 請求項16記載の三元半導体ナノ結晶であって、閃亜鉛鉱型格子構造を呈するシェルを1個又は複数個有する三元半導体ナノ結晶。
- 請求項14記載の三元半導体ナノ結晶であって、II−VI族、III−V族又はIV−VI族半導体素材を含有する三元半導体ナノ結晶。
- (a)本ナノ結晶の中核部では第1合金組成を呈し表層部ではまた別の第2合金組成を呈する三元半導体と、
(b)それら中核部と表層部の間に発生した合金組成遷移部と、
を有する三元半導体ナノ結晶。 - 請求項19記載の三元半導体ナノ結晶であって、その表面上に1個又は複数個形成されたシェルを有する三元半導体ナノ結晶。
- 請求項19記載の三元半導体ナノ結晶であって、II−VI族、III−V族又はIV−VI族半導体素材を含有する三元半導体ナノ結晶。
- 請求項21記載の三元半導体ナノ結晶であって、その半導体素材がCdZnSe、CdZnS、InGaAs又はPbSeSである三元半導体ナノ結晶。
- 請求項20記載の三元半導体ナノ結晶であって、そのシェルがII−VI族、III−V族又はIV−VI族半導体素材を含有する三元半導体ナノ結晶。
- 請求項23記載の三元半導体ナノ結晶であって、そのシェルがZnSe/ZnSeS構造又はZnSeS/ZnS構造である三元半導体ナノ結晶。
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