JP7062039B2 - 量子ドット、発光材料および量子ドットの製造方法 - Google Patents
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Description
関する。
、量子ドットのバンドギャップを変化させることができる。このようにして、量子ドット
の大きさを調整することにより、量子ドットが発する光の波長範囲を変化させることがで
きる。量子ドットは、その高い彩度または高いクロマを特徴とするため、量子ドットは、
近年、ディスプレイパネル技術において次第に適用されてきている。量子収率は、量子ド
ットの重要なパラメータの1つである。量子収率は、量子ドットが入射光を蛍光に変換す
る収率を指す。それにより、改善された量子収率を有する量子ドットを製造することは、
当技術分野において重要な研究課題となっている。
改善された量子収率を有する量子ドットを含む発光材料および表示装置をさらに提供する
。また、本開示は、量子ドットの自己吸収を低減することができる量子ドットの製造方法
を提供する。
の吸収強度に対する発光強度の比は、1.5×108CPS/Abs.~2.0×109
CPS/Abs.の範囲である。特徴的な波長は、量子ドットの発光ピークの最大強度の
半分に対応する2つの波長のうち、より短い波長である。
含む。量子ドットは、キャリアの表面に付着される。封止層は、量子ドットが取り付けら
れたキャリアをカプセル化する。
、第13族元素、または第14族元素を含む第1の溶液を準備する。第15族元素または
第16族元素を含む第2の溶液を準備する。第1の溶液を第2の溶液と混合して第3の溶
液を形成する。第12族元素、第13族元素または第14族元素を含む材料と、第15族
元素または第16族元素を含む第4の溶液とを第3の溶液に添加して、量子ドットを含む
第5の溶液を形成する。第5の溶液に熱処理を行い、熱処理の温度は、量子ドットを含む
第5の溶液を形成する温度よりも15℃~75℃高く、熱処理の時間は、3分~7分であ
る。熱処理後に、特徴的な波長における量子ドットの吸収強度に対する発光強度の比は、
1.5×108CPS/Abs.~2.0×109CPS/Abs.の範囲であり、特徴
的な波長は、熱処理後の量子ドットの発光ピークの最大強度の半分に対応する2つの波長
のうち、より短い波長である。
熱処理を行う。熱処理の温度は、量子ドットを含む溶液を形成する温度よりも15℃~7
5℃高く、熱処理の時間は3分~7分の範囲である。このように、量子ドットの吸収ピー
クと発光ピークとの間のストークスシフトを大きくすることができる。これにより、熱処
理後の特徴的な波長における量子ドットの吸収強度に対する発光強度の比が大きくなり、
1.5×108CPS/Abs.~2.0×109CPS/Abs.の範囲である。特徴
的な波長は、量子ドットの発光ピークの最大強度の半分に対応する2つの波長のうち、よ
り短い波長である。したがって、量子ドットの自己吸収現象を少なくすることができ、量
子ドットの量子収率を向上させることができる。
を伴ういくつかの実施形態を以下に詳細に説明する。
、その一部を構成する。図面は、本開示の実施形態を示し、説明と共に、本開示の原理を
説明するのに役立つ。
2Aは、熱処理されていない量子ドットの発光強度および吸収強度を示すグラフである。
図2Bは、本開示の一実施形態に係る280℃の温度で熱処理された量子ドットの発光強
度および吸収強度を示すグラフである。
テップS100を実行し、第12族元素、第13族元素、または第14族元素を含む第1
の溶液を準備する。具体的には、第12族元素、第13族元素または第14族元素は、第
1の溶液中に陽イオンの形態で存在していてもよい。例えば、第1の溶液中の第12族元
素は、亜鉛、カドミウム、水銀、またはこれらの組み合わせを含むことができる。第1の
溶液中の第13族元素は、アルミニウム、ガリウム、インジウム、またはこれらの組み合
わせを含むことができる。第1の溶液中の14族元素は、スズ、鉛、またはこれらの組み
合わせを含むことができる。いくつかの実施形態では、第12族元素(または第12族元
素によって形成される前駆体)、第13族元素(または第13族元素によって形成される
前駆体)、または第14族元素(または第14族元素によって形成される前駆体)を有機
酸と混合して第1の溶液を形成することができる。有機酸は、オレイン酸(OA)、ステ
アリン酸、ラウリン酸、またはこれらの組み合わせを含むことができる。いくつかの実施
形態では、第1の溶液が形成された後、160℃~200℃の範囲の温度で第1の溶液を
さらに反応させることができる。いくつかの実施形態では、上記の反応が行われた後、第
1の溶液の温度を230℃~330℃の範囲にさらに上昇させることができる。
。具体的には、第15族元素または第16族元素は、陰イオンの形態で第2の溶液中に存
在してもよい。例えば、第2の溶液中の第15族元素は、窒素、リンおよびヒ素の少なく
とも1つを含むことができる。第2の溶液中の第16族元素は、酸素、硫黄、セレンおよ
びテルルの少なくとも1つを含むことができる。いくつかの実施形態では、第15族元素
(または第15族元素によって形成される前駆体)または第16族元素(または第16族
元素によって形成される前駆体)を有機溶液と混合することができる。有機溶液は、トリ
オクチルホスフィン(TOP)、オクタデセン(ODE)、トリブチルホスフィン、ジオ
クチルアミン、またはこれらの組み合わせを含むことができる。いくつかの実施形態では
、ステップS102は、室温で実行してもよい。室温は20℃~30℃の範囲とすること
ができる。
い。他の実施形態では、ステップS100を、ステップS102の前または後に実行して
もよく、本開示は、ステップS100およびステップS102を実行する順序を限定する
ことを意図しない。
。ステップS104では、第1の溶液中の少なくとも1つの陽イオンは、第2の溶液中の
少なくとも1つの陰イオンと反応して、2元、3元、4元または他の多元半導体材料を形
成する。いくつかの実施形態では、半導体材料は、量子ドットの内側コアであってもよい
。他の実施形態では、半導体材料は、量子ドットの内側コアおよび内側シェルとして機能
するコア-シェル構造を有してもよい。内側シェルは、単層構造または多層構造でもよい
。さらに、半導体材料は、実質的に球形の輪郭を有するように形成されてもよい。換言す
ると、半導体材料は、約1のアスペクト比を有する球形であってもよい。いくつかの実施
形態では、半導体材料は、12族-16族半導体、13族-15族半導体または14族-
16族半導体であってもよい。例えば、12族-16族半導体は、CdO、CdS、Cd
Se、CdTe、ZnO、ZnS、ZnSe、ZnTe、HgO、HgS、HgSe、H
gTe、CdSeS、CdSeTe、CdSTe、ZnSeS、ZnSeTe、ZnST
e、HgSeS、HgSeTe、HgSTe、CdZnS、CdZnSe、CdZnTe
、CdHgS、CdHgSe、CdHgTe、HgZnS、HgZnSe、HgZnTe
、CdZnSeS、CdZnSeTe、CdZnSTe、CdHgSeS、CdHgSe
Te、CdHgSTe、HgZnSeS、HgZnSeTe、およびHgZnSTeから
なる群より選択される少なくとも1つであってもよい。13族-15族半導体は、GaN
、GaP、GaAs、AlN、AlP、AlAs、InN、InP、InAs、GaNP
、GaNAs、GaPAs、AlNP、AlNAs、AlPAs、InNP、InNAs
、InPAs、GaAlNP、GaAlNAs、GaAlPAs、GaInNP、GaI
nNAs、GaInPAs、InAlNP、InAlNAs、InCuSe、およびIn
AlPAsからなる群より選択される少なくとも1つであってもよい。14族-16族半
導体は、SnS、SnSe、SnTe、PbS、PbSe、PbTe、SnSeS、Sn
SeTe、SnSTe、PbSeS、PbSeTe、PbSTe、SnPbS、SnPb
Se、SnPbTe、SnPbSSe、SnPbSeTe、およびSnPbSTeからな
る群より選択される少なくとも1つであってもよい。いくつかの実施形態では、第3の溶
液が形成された後、第3の溶液を230℃~330℃の範囲の温度でさらに反応させる。
いくつかの実施形態では、上記の反応を行った後、第3の溶液を室温までさらに冷却して
もよく、室温は20℃~30℃の範囲であってもよい。
料と、第15族元素または第16族元素を含む第4の溶液とを第3の溶液に添加して、量
子ドットを含む第5の溶液を形成する。いくつかの実施形態では、その材料中の第12族
元素、第13族元素、または第14族元素は、それぞれ、第1の溶液中の第12族元素、
第13族元素、または第14族元素と異なっていてもよい。さらに、第4の溶液中の第1
5族元素または第16族元素は、それぞれ、第2の溶液中の第15族元素または第16族
元素と異なっていてもよい。いくつかの実施形態では、第12族元素、第13族元素、ま
たは第14族元素を含む材料と、第15族元素または第16族元素を含む第4の溶液とを
、第3の溶液に順番に添加してもよい。他の実施形態では、第12族元素、第13族元素
、または第14族元素を含む材料と、第15族元素または第16族元素を含む第4の溶液
とを、第3の溶液に同時に添加してもよい。ステップS106では、量子ドットの内側コ
ア(または内側シェル)の表面に外側シェルを形成してもよい。このように、量子ドット
は外側シェルおよび内側コアを有していてもよいし、または外側から内側にかけて、外側
シェル、内側シェル、および内側コアを有していてもよい。外側シェルは、共有結合によ
って、内側コア(または内側シェル)の表面に形成されてもよい。外側シェルと内側コア
(または外側シェル、内側シェル、および内側コア)を含む量子ドットは、依然として球
形の輪郭を維持する。いくつかの実施形態では、外側シェルは、単層構造であってもよい
。他の実施形態では、外側シェルは、多層構造であってもよい。いくつかの実施形態では
、第4の溶液を第3の溶液に添加した後、第4の溶液および第3の溶液を含む混合溶液を
220℃~260℃の範囲の温度でさらに反応させて、外側シェルを有する量子ドットを
含む第5の溶液を形成する。外側シェルを形成する過程において、外側シェルを構成する
分子を、溶液中に分散させるよりも、第4の溶液と第3の溶液とを含む混合溶液を加熱す
ることにより、外側シェルを構成する分子を、内側コア(または内側シェル)の表面に好
適に核形成することができる。このようにして、内側コア(または内側コアおよび内側シ
ェル)が外部の水、酸素、および青色光によって損傷することを防ぐように、量子ドット
の外側シェルは、内側コア(または内側コアおよび内側シェル)をより保護することがで
きる。したがって、量子ドットの信頼性が向上する。
量子ドットを含む第5の溶液に行う熱処理、すなわち、量子ドットに行う熱処理とみなさ
れる。第5の溶液に行う熱処理の温度は、上記ステップS106における量子ドットの外
側シェルの形成温度(220℃~260℃の範囲)よりも少なくとも15℃~75℃また
は20℃~50℃高い。換言すると、ステップS108における熱処理の温度は、ステッ
プS106における温度範囲よりも、15℃~75℃または20℃~50℃高い。熱処理
の温度範囲は275℃~295℃の範囲である。いくつかの実施形態では、熱処理の温度
範囲は280℃~290℃の範囲であってもよい。さらに、熱処理の時間は、3分~7分
または4分~6分の範囲である。いくつかの実施形態では、熱処理は不活性雰囲気中で行
ってもよい。例えば、不活性雰囲気中の不活性ガスは、窒素またはアルゴンを含むことが
できる。いくつかの実施形態では、熱処理前の量子ドットの直径に対する熱処理後の量子
ドットの直径の比は、1.0~1.3である。特に、熱処理前の内側コアの直径は、熱処
理後の内側コアの直径と同一であってもよい。いくつかの実施形態では、量子ドットは内
側シェルをさらに含み、熱処理前の内側コアの直径および内側シェルの厚さは、それぞれ
、熱処理後の内側コアの直径および内側シェルの厚さと同一であり得る。また、熱処理前
の外側シェルの厚さに対する熱処理後の外側シェルの厚さの比は、1.0~1.6の範囲
であってもよい。さらに、量子ドットに熱処理を行うことで、量子ドットの元素分布が変
化し得る、または量子ドットの欠陥の数が減少し得る。いくつかの実施形態では、ステッ
プS106を実行した後、第5の溶液の温度が直ちに上昇してステップS108を実行し
、第5の溶液に熱処理を行う。
、この実施形態の量子ドットを得てもよい。この実施形態の量子ドットは、実質的に球形
の輪郭を有する。球形の輪郭を有する量子ドットのアスペクト比は、0.7~1.3、好
ましくは0.8~1.2、より好ましくは0.9~1.1の範囲であり得る。また、量子
ドットの組成およびサイズを変えることによって、量子ドットによって放出される光の波
長範囲を調節することができる。いくつかの実施形態では、量子ドットは、赤色光を放出
する量子ドットであってもよく、赤色量子ドットとも呼ばれる。他の実施形態では、量子
ドットは、緑色光または青色光を放出する量子ドットであってもよく、これらはそれぞれ
、緑色量子ドットまたは青色量子ドットとも呼ばれる。特に、波長350nm以上かつ量
子ドットが発する光の波長よりも短い波長の入射光、例えば、波長390nm~500n
mの入射光を量子ドットが受ける場合、量子ドットは、400nm~700nmの範囲の
波長を有する光を放出することができる。また、量子ドットによって放出される光のピー
クの半値全幅は、例えば、20nm~60nmである。いくつかの実施形態では、赤色量
子ドットによって放出される光の波長は、例えば、600nm~700nm、605nm
~680nm、または610nm~660nmの範囲である。他の実施形態では、緑色量
子ドットによって放射される光の波長は、例えば、500nm~600nm、510nm
~560nm、または520nm~550nmの範囲である。青色量子ドットによって放
射される光の波長は、例えば、400nm~500nm、430nm~470nm、また
は440nm~460nmの範囲である。いくつかの実施形態では、赤色量子ドットによ
って放出される光のピークの半値全幅は、例えば、30.0nm~35.0nm、30.
0nm~34.0nm、または31.0nm~34.0nmの範囲である。例えば、量子
ドットによって放出される光の波長、強度、および半値全幅は、HORIBA,Ltd.
製のフォトルミネッセンスアナライザー(型番:FluoroMax-3)によるフォト
ルミネッセンス分析によって求めることができる。
4nm~15nm、または5nm~10nmの範囲である。緑色量子ドットの平均粒径は
、例えば、2nm~20nm、3nm~15nm、または4nm~9nmの範囲である。
青色量子ドットの平均粒径は、例えば、1nm~15nm、2nm~10nm、2nm~
8nmの範囲である。
液に熱処理を行う。熱処理の温度は、量子ドットを含む溶液を形成する温度よりも15℃
~75℃高く、熱処理の時間は、3分~7分の範囲である。熱処理の結果、量子ドットの
吸収ピークはより短い波長にシフトすることができ、一方、量子ドットの発光ピークは、
同じまままたはより長い波長にわずかにシフトすることがある。このようにして、量子ド
ットの発光ピークの強度が増大する。
)と発光ピーク202(実線で示す)とが部分的に重なっている。図2Bを参照すると、
280℃の温度で熱処理を行った後、量子ドットの吸収ピーク200a(破線で示す)の
波形が変化して短波長側にシフトし、発光ピーク202a(実線で示す)の位置はほとん
ど変化しない。このように、量子ドットの吸収ピークと発光ピークとの間のストークスシ
フトが増大することがある。図2Bを参照すると、熱処理後では、特徴的な波長λc1に
おける量子ドットの発光強度IEと吸収強度IAとの比(IE/IA)は、1.5×10
8CPS/Abs.~2.0×109CPS/Abs.の範囲である。特徴的な波長λc
1は、量子ドットの発光ピークの最大強度IMの半分に対応する2つの波長(特徴的な波
長λc1および特徴的な波長λC2)のうち、短い波長である。好ましくは、量子ドット
の吸収強度IAに対する発光強度IEの比(IE/IA)は、2.0×108CPS/A
bs.~1.0×109CPS/Abs.の範囲である。より好ましくは、特徴的な波長
λc1での量子ドットの吸収強度IAに対する発光強度IEの比(IE/IA)は、2.
0×108CPS/Abs.~6.0×108CPS/Abs.の範囲である。これによ
り、量子ドットの自己吸収現象を回避して、量子ドットの量子収率を高めることができる
。図2Aおよび図2Bを参照すると、本開示の実施形態では、特性波長λc1における量
子ドットの発光強度IEの単位は、特性波長λc1における1秒あたりの光子数を示すC
PS(Counts Per Second)であり;特性波長λc1における量子ドッ
トの吸収強度IAの単位は、特性波長λc1における吸光度を示すAbs.(吸光度単位
)である。
A~図4Jは、本開示の複数の実施形態に係る表示装置を示す模式図である。図3を参照
すると、いくつかの実施形態では、上述の量子ドットに基づく発光材料の製造方法は、以
下のステップを含むことができる。
ト溶液は、ステップS100~ステップS108によって形成された量子ドットと、量子
ドットを分散させるように構成された溶媒とを含む。同様に、キャリア溶液は、キャリア
と、キャリアを分散させるように構成された溶媒とを含む。例えば、量子ドット溶液の溶
媒およびキャリア溶液の溶媒は、それぞれ、n-ヘキサンまたはトルエンを含んでいても
よい。いくつかの実施形態では、量子ドット溶液中の量子ドットの重量パーセントは、0
.1%~5%の範囲である。キャリア溶液中のキャリアの重量パーセントは、0.5%~
10%の範囲である。
、有機溶媒可溶性高分子、生体高分子および合成高分子からなる群より選択される少なく
とも1つであってもよい。例えば、キャリアの材料は、ポリシロキサン、ポリアクリレー
ト、ポリカーボネート、ポリスチレン、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリケチド、ポ
リエーテルエーテルケトン、ポリエステル、ポリアミド、ポリイミド、ポリアクリルアミ
ド、ポリオレフィン、ポリアセチレン、ポリイソプレン、ポリブタジエン、ポリフッ化ビ
ニリデン(PVDF)、ポリ塩化ビニル(PVC)、エチレン酢酸ビニル(EVA)、ポ
リエチレンテレフタレート(PET)、ポリウレタン、およびセルロースポリマーからな
る群の少なくとも1つであってもよい。いくつかの実施形態では、キャリアの材料は、無
機媒体であってもよく、例えば、シリカゲル、ベントナイト、ガラス、石英、カオリン、
二酸化ケイ素、酸化アルミニウムおよび酸化亜鉛からなる群より選択される少なくとも1
つであってもよい。いくつかの実施形態では、キャリアの材料は、好ましくは酸化ケイ素
であり、例えば、ポリシロキサン、ガラス、水ガラス、および二酸化ケイ素からなる群よ
り選択される少なくとも1つである。
る材料である。水ガラスは、アルカリ金属の種類に基づいて、リチウム水ガラス、ナトリ
ウム水ガラス、およびカリウム水ガラスに分類することができる。リチウム水ガラス、ナ
トリウム水ガラス、およびカリウム水ガラスの分子式は、それぞれ、Li2O・nSiO
2、Na2O・nSiO2、K2O・nSiO2である。分子式中、nは、水ガラスの係
数を示し、これは水ガラス中のアルカリ金属酸化物に対する酸化ケイ素の分子比(または
モル比)を表す。係数nは、1.5~4.0の範囲、または2.0~3.5の範囲であり
得る。
による加水分解縮合反応を経て得られる。
Ra nSi(ORb)4-n n=0~3 式(I);
RaはC6~C15の芳香族基を示し、RbはC1~C5のアルキル基を表す。芳香族
基は、例えば(これらに限定されない)、フェニル基、トリル基、p-ヒドロキシフェニ
ル、1-(p-ヒドロキシフェニル)エチル、2-(p-ヒドロキシフェニル)エチル、
4-ヒドロキシ-5-(p-ヒドロキシフェニルカルボニルオキシ)ペンチル、またはナ
フチル基である。アルキルは、例えば(これらに限定されない)、メチル基、エチル基、
n-プロピル基、イソプロピル基、またはn-ブチル基である。いくつかの実施形態では
、ポリシロキサンは、テトラエトキシシラン(TEOS)の加水分解および縮合反応を経
て得ることができる。
は0.5μm~10μmである。いくつかの実施形態では、キャリアの材料は多孔質であ
る。多孔質キャリアの平均表面孔径は、3nm~100nmである。いくつかの実施形態
では、量子ドットは赤色量子ドットであり、多孔質キャリアの平均表面孔径は、例えば、
7nm~40nm、7nm~35nm、または7nm~30nmである。他の実施形態で
は、量子ドットは緑色量子ドットであり、多孔質キャリアの平均表面孔径は、例えば、5
nm~30nm、5nm~25nm、または5nm~20nmである。また、量子ドット
が青色量子ドットである場合、多孔質キャリアの平均表面孔径は、例えば、3nm~25
nm、3nm~20nm、または3nm~15nmである。多孔質キャリアの比表面積は
、例えば、100m2/g~1000m2/gである。いくつかの実施形態では、多孔質
キャリアは多孔質微粒子である。多孔質微粒子は、二酸化ケイ素粒子であってもよい。キ
ャリアは、親油性キャリアであってもよい。例えば、多孔質微粒子は、親油性二酸化ケイ
素粒子であってもよい。親油性二酸化ケイ素粒子は、以下の式(II)で示されるシリコ
ーン化合物を経て二酸化ケイ素粒子を変性することによって得られる。
Rc mSi(ORd)4-m m=1~3 式(II);
RcはC3~C20のアルキル基を示し、RdはC1~C5のアルキル基を示す。いく
つかの実施形態では、Rcはオクチル基、ノニル基、またはデシル基である。Rdは、例
えば(これらに限定されない)、メチル基、エチル基、n-プロピル基、イソプロピル基
、またはn-ブチル基である。
nmの平均表面孔径、および500m2/g~900m2/gの比表面積を有してもよく
;または各多孔質キャリアは、1μm~5μmの平均粒径、10nm~30nmの平均表
面孔径、および250m2/g~750m2/gの比表面積を有してもよく;または各多
孔質キャリアは、0.5μm~1.5μmの平均粒径、5nm~15nmの平均表面孔径
、および200m2/g~600m2/gの比表面積を有してもよく;または各多孔質キ
ャリアは、0.1μm~0.5μmの平均粒径、3nm~12nmの平均表面孔径、およ
び100m2/g~500m2/gの比表面積を有してもよい。
得る。有機基は、封止剤と呼ばれ、量子ドットの凝集を抑制することができ、量子ドット
を外部環境から適度に隔離することができる。封止剤は、ルイス塩基化合物からなるもの
であってもよい。いくつかの実施形態では、不活性溶媒中の炭化水素を希釈して、上記の
ルイス塩基化合物を形成することができる。封止剤は、ホスフィン、ホスフィンオキシド
、アルキルホスホン酸、アルキルアミン、アリールアミン、ピリジン、長鎖脂肪酸、チオ
フェン、またはこれらの組合せなどの単官能または多官能リガンドを含むことができる。
例えば、ホスフィンとしては、トリオクチルホスフィン、トリフェニルホスフィン、トリ
-tert-ブチルホスフィンなどが挙げられる。ホスフィンオキシドとしては、トリオ
クチルホスフィンオキシド、トリフェニルホスフィンオキシドなどが挙げられる。アルキ
ルアミンとしては、ヘキサデシルアミン、オクチルアミンなどが挙げられる。
S302では、量子ドット溶液中の量子ドットをキャリア溶液中のキャリアに付着させる
ことができる。いくつかの実施形態では、キャリアは多孔質キャリアであり、そのため、
量子ドットはキャリアに均一かつ安定に付着することができる。
を含む溶液とを混合する。ステップS304では、封止材料は、量子ドットが付着された
キャリアの表面をカプセル化して封止層を形成することができる。いくつかの実施形態で
は、封止層の厚さは、0.1nm~20nmの範囲であってもよい。
有機溶媒可溶性高分子、生体高分子および合成高分子からなる群より選択される少なくと
も1つであってもよい。例えば、封止材料は、ポリシロキサン、ポリアクリレート、ポリ
カーボネート、ポリスチレン、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリケチド、ポリエーテ
ルエーテルケトン、ポリエステル、ポリアミド、ポリイミド、ポリアクリルアミド、ポリ
オレフィン、ポリアセチレン、ポリイソプレン、ポリブタジエン、ポリフッ化ビニリデン
(PVDF)、ポリ塩化ビニル(PVC)、エチレン酢酸ビニル(EVA)、ポリエチレ
ンテレフタレート(PET)、ポリウレタン、およびセルロースポリマーからなる群の少
なくとも1つであってもよい。いくつかの実施形態では、封止材料は、無機媒体であって
もよく、例えば、シリカゲル、ベントナイト、ガラス、石英、カオリン、二酸化ケイ素、
酸化アルミニウム、および酸化亜鉛からなる群より選択される少なくとも1つであっても
よい。いくつかの実施形態では、封止層およびキャリアは、同じ材料によって構成されて
いてもよい。他の実施形態では、封止層およびキャリアは、異なる材料によって構成され
ていてもよい。
分離を行い、発光材料を得る。換言すれば、発光材料は、キャリア、量子ドット、および
封止層を含むことができる。量子ドットはキャリアの表面に付着され、封止層は量子ドッ
トおよびキャリアをカプセル化する。
0%の範囲であってもよい。他の実施形態では、発光材料中の量子ドットの重量パーセン
トは、0.2%~25%、または0.3%~20%の範囲であってもよい。発光材料中の
量子ドットの重量パーセントが0.1%未満であると、発光材料中の量子ドットの濃度が
比較的低く、発光材料全体の発光効率が悪い。発光材料中の量子ドットの重量パーセント
が30%を超えると、量子ドットの自己吸収現象が起こりやすくなり、そのため、発光材
料全体の発光効率が低下し、赤色シフトが観察されるだろう。例えば、重量パーセントは
、誘導結合プラズマ(ICP)の分光分析によって得ることができる。
きる。例えば、発光装置のパッケージ材料としては、エポキシ樹脂、ポリシロキサン樹脂
、アクリル樹脂、ガラスなどが挙げられる。発光装置では、光源(例えば、発光ダイオー
ド、レーザー源、アーク灯、黒体光源)で発生した一次光が量子ドットを励起して二次光
を発生させることができる。一次光の波長範囲は、二次光の波長範囲と異なっていてもよ
い。換言すると、一次光の色は、二次光の色と異なっていてもよい。また、発光装置全体
によって放出される光の所定の強度および波長を満たすために、一次光の色と二次光の色
は、適宜混合してもよい。なお、発光装置によって放出される光は、量子ドットによって
放出される光(すなわち、二次光)のみであってもよいし、または光源によって放出され
る光と量子ドットによって放出される光とを混合することによって発生した(すなわち、
一次光および二次光を混合することによって発生した)光であってもよい。いくつかの実
施形態では、1つ以上の色の量子ドットが発光材料に含まれていてもよい。
D)は、バックライトユニットまたは他の発光装置の発光構成要素として役立ち得る。ま
た、この実施形態の発光材料を用いた複数の発光ダイオードは、量子ドット発光ダイオー
ド(QLED)表示装置内に配置することも可能であり、QLED表示装置の各発光ダイ
オードは1画素である。
ことができる。表示装置の例としては、テレビジョン(TV、TV受信機ともいう)(図
4Aに示すような)、デジタルカメラ(図4Bに示すような)、デジタルビデオカメラ(
図4Cに示すような)、デジタルフォトフレーム(図4Dに示すような)、携帯電話(図
4Eに示すような)、ノートブックパーソナルコンピュータ(図4Fに示すような)、モ
バイルコンピュータ、コンピュータ用モニタなど(図4Gに示すような)、携帯ゲーム機
、携帯情報端末、オーディオ再生装置(図4Hに示すような)、ゲーム機(図4Iに示す
ような)、およびカーディスプレイ(図4Jに示すような)などが挙げられる。
効果を検証するが、本開示は以下の内容に限定されない。
(実験例1)
<量子ドットの調製>
ルのオレイン酸および60ミリリットルのオクタデセンを3つ口フラスコに入れて第1の
溶液を形成し、第1の溶液を真空下、180℃の温度で加熱して反応を行う。次いで、3
つ口フラスコを窒素で満たし、温度を250℃に上昇させる。
。0.6ミリモルのトリオクチルホスフィンセレニド(TOP-Se)によって形成され
た1.0ミリリットルの第2の溶液を3つ口フラスコに注入し、第1の溶液を第2の溶液
と混合して第3の溶液を形成し、第3の溶液を250℃で反応させる。第3の溶液を撹拌
して赤色懸濁液を形成し、次いで赤色懸濁液を室温まで冷却する。
グラムの酢酸亜鉛(Zn(Ac)2)粉末と、8.0ミリリットルのトリオクチルホスフ
ィンおよび200ミリグラムの硫黄(S)によって形成された第4の溶液とを3つ口フラ
スコに注入する(すなわち、第4の溶液を第3の溶液に加える)。第3の溶液と第4の溶
液とを含む混合溶液を240℃で反応させて量子ドットを含む第5の溶液を形成する。
む第5の溶液を形成した後、直ちに熱処理を行う。熱処理の温度は280℃であり、熱処
理の時間は5分である。次に、反応を経て得られた混合物を60℃まで冷却し、100ミ
リリットルのエタノールで沈殿させる。沈殿物に遠心分離を行った後、この実験例の量子
ドットを得る。この実験例の量子ドットは赤色量子ドットであり、量子ドットは638n
mの波長に対応する発光ピークを有し、発光ピークの半値全幅は32.1nmである。
<発光材料の調製>
ドット溶液中の量子ドットの重量パーセントは1%である。さらに、多孔質二酸化ケイ素
粒子キャリアをn-ヘキサンと混合して、キャリア溶液を形成する。多孔質二酸化ケイ素
粒子は、3μmの平均直径、10nmの平均表面孔径、および700m2/gの比表面積
を有する。さらに、多孔質二酸化ケイ素粒子を親油性になるように修飾する。キャリア溶
液中の多孔質二酸化ケイ素粒子の重量パーセントは5%である。
置する。次に、量子ドットとキャリアとを含む溶液に遠心ろ過を行い、量子ドットが付着
した多孔質二酸化ケイ素粒子(すなわち、量子ドットが付着したキャリア)を得る。次い
で、量子ドットが付着したキャリアを250グラムのエタノールに加え、均一に分散させ
る。
EOS)および2.5グラムの29重量%のアンモニア水(NH4OH)を含む。封止材
料を含む溶液を、量子ドットが付着したキャリアを含むエタノール溶液に添加し、室温で
4時間撹拌する。このようにして、量子ドットが付着したキャリアの表面に封止層を形成
する。キャリアと、量子ドットと、封止層とを含む溶液のpHは、10~11の範囲であ
る。次に、キャリアと、量子ドットと、封止層とを含む溶液を遠心分離する。沈殿物を純
水で3回洗浄した後、乾燥して、0.26グラムのマイクロサイズの発光材料を得る。
(実験例2)
、その違いは、この実験例の熱処理温度が290℃であることである。また、この実験例
の発光材料の製造方法は、実験例1の発光材料の製造方法と同じである。
(比較例1)
その違いは、比較例1の熱処理温度が270℃であることである。また、比較例1の発光
材料の製造方法は、実験例1の発光材料の製造方法と同じである。
(比較例2)
その違いは、比較例2の熱処理温度が300℃であることである。また、比較例2の発光
材料の製造方法は、実験例1の発光材料の製造方法と同じである。
(比較例3)
その違いは、比較例3の量子ドットを含む溶液に熱処理を行わないことである。また、比
較例3の発光材料の製造方法は、実験例1の発光材料の製造方法と同じである。
(実験例1、実験例2、比較例1、比較例2および比較例3の結果)
の表1に示す。
に対する発光強度IEの比は、量子ドットの発光スペクトルと吸収スペクトルから得られ
る。波長450nmにおける量子ドットの吸光度が0.135となる濃度に量子ドットの
濃度を調整したとき、吸収スペクトルは、400nm~700nmの波長範囲で測定され
る。発光スペクトルは、前述の吸収スペクトル測定における量子ドットの同じ濃度で55
0nm~700nmの波長で測定される。
450nm)における71~79%の透過率を有するサンプル溶液として調製して測定す
ることによって、量子収率が得られる。積分球(HORIBA QUANTA-φF-3
029)を備えたフォトルミネッセンスアナライザー(HORIBA FluoroMa
x-3)を用いて、溶液と溶媒(n-ヘキサン、ブランク実験)について、それぞれ、サ
ンプル溶液と溶媒の励起積分面積と発光積分面積を測定し、サンプル溶液の量子収率を以
下の式(2)から計算する。
Φは、量子収率を示し、Ecは、サンプル溶液の発光積分面積であり、Eaは、n-ヘ
キサンの発光積分面積であり、Lcは、サンプル溶液の励起積分面積であり、Laは、n
-ヘキサンの励起積分面積である。
収強度IAに対する発光強度IEの比は、両方とも、比較例1、比較例2および比較例3
の特徴的な波長λc1での量子ドットの吸収強度IAに対する発光強度IEの比よりも大
きい。このように、実験例1および実験例2の量子ドットの量子収率は、比較例1、比較
例2および比較例3の量子ドットの量子収率よりも大きい。
の量子収率が増加し、発光ピークの半値全幅にはほとんど影響がないことがわかる。また
、実験例1および比較例1の結果から、熱処理の温度が270℃より高いと、量子ドット
の量子収率が大幅に増加することが分かる。一方、実験例2および比較例2の結果に基づ
くと、熱処理の温度が300℃以上であると、量子ドットの量子収率が著しく低下し、発
光ピークの半値全幅が大幅に増加する。
を行うことができることは、当業者には明らかであろう。前述のことを考慮して、本開示
は、添付の特許請求の範囲およびそれらの等価物の範囲内に含まれる本開示の変更および
変形に及ぶことを意図している。
きる。
202、202a:発光ピーク
IA:吸収強度
IE:発光強度
IM:最大強度
S100、S102、S104、S106、S108、S300、S302、S304、
S306:ステップ
λc1、λc2:特徴的な波長
Claims (2)
- 特徴的な波長における赤色量子ドットの吸収強度に対する発光強度の比が、1.5×108CPS/Abs.~3.58×10 8 CPS/Abs.の範囲である、赤色量子ドットであって、前記特徴的な波長は、赤色量子ドットの発光ピークの最大強度の半分に対応する2つの波長のうち、より短い波長であり、
前記赤色量子ドットは外側シェルと内側コアを含み、CdSeを赤色量子ドットの内側コアとして、ZnSを赤色量子ドットの外側シェルとして、形成する赤色量子ドットであり、
前記赤色量子ドットによって放出される光の波長は、610~660nmの範囲である、赤色量子ドット。 - 請求項1に記載の赤色量子ドットを含む表示装置であって、前記表示装置は、テレビジョン、デジタルカメラ、デジタルビデオカメラ、デジタルフォトフレーム、携帯電話、ノートブックパーソナルコンピュータ、コンピュータ用モニタ、オーディオ再生装置、ゲーム機、またはカーディスプレイである、表示装置。
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