JP5561935B2 - ナノ粒子 - Google Patents
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Description
半導体ナノ粒子の効率を更に高めることができるもう一つの方法は、量子ドット−量子井戸構造のような、「電子正孔」一対が単一のシェルに完全に閉じ込められるコアマルチシェル構造を作製することである。ここで、コアはバンドギャップの広い材料で出来ており、バンドギャップがより狭い材料の薄いシェルが続き、そして更なる広いバンドギャップ層によって覆われる。例えばわずかのHgSの単層を堆積させるためにコアナノ結晶の表面上でCdの代替にHgを使用して成長するCdS/HgS/CdSである。結果として生じる構造は、HgSへの光励起キャリアの閉じ込めを明らかに示した。その他の周知の量子ドット量子井戸(QDQW)構造としてはZnS/CdSe/ZnS、CdS/CdSe/CdS及びZnS/CdS/ZnSが挙げられる。
a)コア、第1シェル及び第2シェル材料のうち少なくとも2つは、周期表の12及び15族、周期表の14及び16族、又は周期表の11、13及び16族からのイオンを組み込み、
b)第2シェル材料は、周期表の12族からの少なくとも2つの異なる元素のイオン及び周期表の16族からのイオンを組み込み、
c)コア、第1及び第2半導体材料のうち少なくとも1つは、周期表の11、13及び16族からのイオンを組み込み、コア、第1及び第2半導体材料のうち少なくとも他の1つは、周期表の11、13及び16族からのイオンを組み込んでいない半導体材料である。
a.分子クラスター化合物と、前記ナノ粒子コアを作製するために用いるナノ粒子コア前駆体組成物の総量未満であるナノ粒子コア前駆体組成物の最初の分量とを適切な分散媒体において第1温度で分散させることと、
b.クラスター化合物及びコア前駆体組成物を含む分散媒体の温度を、前記分子クラスター化合物の分子クラスター上のナノ粒子コアのシーディング及び成長が始まるのに十分な第2温度に上昇させることと、
c.成長するナノ粒子コアを含む分散媒体に、ナノ粒子コア前駆体組成物の一又は複数の更なる分量を加えることと
を具え、成長するナノ粒子コアを含む分散媒体の温度を、ナノ粒子コア前駆体組成物の前記又はそれぞれの更なる分量を加える前、加えている間、及び/又は加えた後に、上昇させる。
i.成長しているナノ粒子コアの平均サイズを監視することと、
ii.平均ナノ粒子サイズが所定の値に達するときにナノ粒子コアの成長を終了させることと
を具えるということを規定する。
a)コア、第1シェル及び第2シェル材料のうち少なくとも2つは、周期表の12及び15族、周期表の14及び16族又は周期表の11、13及び16族からのイオンを組み込み、
b)第2シェル材料は、周期表の12族からの少なくとも2つの異なる元素のイオン及び周期表の16族からのイオンを組み込み、
c)コア、第1及び第2半導体材料のうち少なくとも1つは、周期表の11、13及び16族からのイオンを組み込み、コア、第1及び第2半導体材料のうち少なくとも他の1つは、周期表の11、13及び16族からのイオンを組み込まない半導体材料である。
本発明における特定の量子ドット−量子井戸構造を設計し、作製するためのもう1つの原動力は、国内当局によって有毒であるか潜在的に有毒であるとみなされるが、CdSe−ZnSコアシェル量子ドットと同様の光学的及び/又は電子的特性を有する元素(例えばカドミウム及び水銀)のない量子ドットの現在の必要性である。本発明は、II−VI/I−III−VI2/II−VI、III−V/II−V/III−V材料に基づく多くのカドミウムのないQD−QW構造の設計及び合成を含み、該材料は例えば、ZnS/CuInS2/ZnS、ZnS/CuGaS2/ZnS、ZnS/CuInSe2/ZnS、ZnS/CuGaSe2/ZnSであるが、それに制限されない(非特許文献9、10、11、12)。
半導体ナノ粒子の作製には、初期の方法は従来のコロイド性水性の化学を適用したが、有機金属化合物を用いてナノ結晶子の動力学的に制御された析出を含む、より最近の方法を使用した多くの合成法が報告された。
本発明によってカバーされる系の種類
本発明は、2〜100nmのサイズ範囲内の材料を含む、量子ドット−量子井戸として知られている材料の分類に入ると見なされ得る多くの半導体ナノ粒子の作製を目的とする。本発明は、多くのナノ粒子材料のアーキテクチャ及び作製を記述し、そうでなければ量子ドット−量子井戸と呼ばれる多くの化合物半導体粒子を含み、0<x<1のとき、ZnS/CuInS2/ZnS、ZnS/CuInS2/CdXZn1−XS、Cd:ZnS/CuInS2/CdXZn1−XS、ZnS/CuGaS2/ZnS、ZnS/CuGaS2/CdXZn1−XS、CdXZn1−XS/CuGaS2/CdXZn1−XS、ZnS/CuInSe2/ZnS、ZnS/CuInSe2/CdXZn1−XS、CdXZn1−XS/CuInSe2/CdXZn1−XS、ZnS/CuGaSe2/ZnS、ZnS/CuGaSe2/CdXZn1−XS及びCdXZn1−XS/CuGaSe2/CdXZn1−XSからなる材料を含む。
周期表の12族からの第1元素及び周期表の16族からの第2元素のコアと、周期表の12族からの第1元素及び周期表の16族からの第2元素のシェルからなる材料の第1層と、周期表の12族からの第1元素及び周期表の16族からの第2元素のシェルからなる第2層材料とを具え、更に三元及び四元の材料とドープ材料とを含む。ナノ粒子材料には以下が挙げられるが、これに限らない。
ZnS/CdSe/CdS/ZnS、ZnS/CdTe/ZnS、ZnS/CdHgS/ZnS、ZnS/HgSe/ZnS、ZnS/HgTe/ZnS、ZnSe/CdSe/ZnSe、ZnSe/CdTe/ZnSe、ZnSe/HgS/ZnSe、ZnS/HgSe/ZnS、ZnSe/HgTe/ZnSe、ZnTe/CdSe/ZnS、ZnTe/CdTe/ZnS、ZnTe/CdHgS/ZnS、ZnTe/HgSe/ZnS、ZnTe/HgTe/ZnS、CdS/CdSe/ZnS、CdS/CdTe/ZnS、CdS/CdHgS/ZnS、CdS/HgSe/ZnS、CdS/HgTe/ZnS、CdSe/CdTe/ZnS、CdSe/CdHgS/ZnS、CdSe/HgSe/ZnS、CdSe/HgTe/ZnS、CdTe/CdSe/ZnS、CdTe/CdHgS/ZnS、CdTe/HgSe/ZnS、CdTe/HgTe/ZnS、HgS/CdSe/ZnS、HgS/CdTe/ZnS、HgS/CdHgS/ZnS、HgS/HgSe/ZnS、HgS/HgTe/ZnS、HgSe/CdSe/ZnS、HgSe/CdTe/ZnS、HgSe/CdHgS/ZnS、HgSe/HgTe/ZnS
周期表の12族からの第1元素及び周期表の16族からの第2元素のコアと、周期表の11族からの第1元素、周期表の13族からの第2元素及び周期表の16族からの第3元素のシェルからなる材料の第1層と、周期表の12族からの第1元素及び周期表の16族からの第2元素のシェルからなる第2層材料とを具え、更に三元及び四元の材料とドープ材料とを含む。ナノ粒子材料には以下が挙げられるが、これに限らない。
ZnS/CuInS2/ZnS、ZnS/CuInS2/CdS/ZnS、CdS/ZnS/CuInS2/CdS/ZnS、ZnS/CuGaS2/ZnS、ZnS/CuGaS2/CdS/ZnS、CdS/ZnS/CuGaS2/CdS/ZnS、ZnS/CuInSe2/ZnS、ZnS/CuInSe2/CdS/ZnS、CdS/ZnS/CuInSe2/CdS/ZnS、ZnS/CuGaSe2/ZnS、ZnS/CuGaSe2/CdS/ZnS、CdS/ZnS/CuGaSe2/CdS/ZnS
周期表の12族からの第1元素及び周期表の15族からの第2元素コアと、周期表の12族からの第1元素及び周期表の15族からの第2元素からなる第1層と、周期表12族からの第1元素及び周期表の15族からの第2元素からなる半導体材料の第2層とを具え、更に三元及び四元の材料とドープ材料とを含む。ナノ粒子材料には以下が挙げられるが、これに限らない。
Zn3P2/Zn3As2/Zn3P2、Zn3P2/Cd3P2/Zn3P2、Zn3P2/Cd3As2/Zn3P2、Zn3P2/Cd3N2/Zn3P2、Zn3P2/Zn3N2/Zn3P2、Zn3As2/Zn3P2/Zn3As2、Zn3As2/Cd3P2/Zn3As2、Zn3As2/Cd3As2/Zn3As2、Zn3As2/Cd3N2/Zn3As2、Zn3As2/Zn3N2/Zn3As2、Cd3P2/Zn3P2/Cd3P2、Cd3P2/Zn3As2/Cd3P2、Cd3P2/Cd3As2/Cd3P2、Cd3P2/Cd3N2/Cd3P2、Cd3P2/Zn3N2/Cd3P2、Cd3As2/Zn3P2/Cd3As2、Cd3As2/Zn3As2/Cd3As2、Cd3As2/Cd3P2/Cd3As2、Cd3As2/Cd3N2/Cd3As2、Cd3As2/Zn3N2/Cd3As2、Cd3N2/Zn3P2/Cd3N2、Cd3N2/Zn3As2/Cd3N2、Cd3N2/Cd3P2/Cd3N2、Cd3N2/Cd3As2/Cd3N2、Cd3N2/Zn3N2/Cd3N2、Zn3N2/Zn3P2/Zn3N2、Zn3N2/Zn3As2/Zn3N2、Zn3N2/Cd3P2/Zn3N2、Zn3N2/Cd3As2/Zn3N2、Zn3N2/Cd3N2/Zn3N2
周期表の13族からの第1元素及び周期表の15族からの第2元素のコアと、周期表の13族からの第1元素及び周期表の15族からの第2元素からなる第1層と、周期表の13族からの第1元素及び周期表の15族からの第2元素からなる第2層とを具え、更に三元及び四元の材料とドープ材料とを含む。ナノ粒子材料には以下が挙げられるが、これに限らない。
AlP/AlAs/AlP、AlP/AlSb/AlP、AlP/GaN/AlP、AlP/GaP/AlP、AlP/GaAs/AlP、AlP/GaSb/AlP、AlP/InN/AlP、AlP/InP/AlP、AlP/InAs/AlP、AlP/InSb/AlP、AlAs/AlP/AlAs、AlP/AlSb/AlP、AlP/GaN/AlP、AlP/GaP/AlP、AlP/GaAs/AlP、AlP/GaSb/AlP、AlP/InN/AlP、AlP/InP/AlP、AlP/InAs/AlP、AlP/InSb/AlP、AlSb/AlP/AlSb、AlSb/AlAs/AlSb、AlSb/GaN/AlSb、AlSb/GaP/AlSb、AlSb/GaAs/AlSb、AlSb/GaSb/AlSb、AlSb/InN/AlSb、AlSb/InP/AlSb、AlSb/InAs/AlSb、AlSb/InSb/AlSb、GaN/AlP/GaN、GaN/AlAs/GaN、GaN/AlAs/GaN、GaN/GaP/GaN、GaN/GaAs/GaN、GaN/GaSb/GaN、GaN/InN/GaN、GaN/InP/GaN、GaN/InAs/GaN、GaN/InSb/GaN、GaP/AlP/GaP、GaP/AlAs/GaP、GaP/AlSb/GaP、GaP/GaN/GaP、GaP/GaAs/GaP、GaP/GaSb/GaP、GaP/InNGaP、GaP/InP/GaP、GaP/InAs/GaP、GaP/InSb/GaP、GaAs/AlP/GaAs、GaAs/AlAs/GaAs、GaAs/AlSb/GaAs、GaAs/GaN/GaAs、GaAs/GaP/GaAs、GaAs/GaSb/GaAs、GaAs/InN/GaAs、GaAs/InP/GaAs、GaAs/InAs/GaAs、GaAs/InSb/GaAs、GaSb/AlP/GaSb、GaSb/AlAs/GaSb、GaSb/AlSb/GaSb、GaSb/GaN/GaSb、GaSb/GaP/GaSb、GaSb/GaAs/GaSb、GaSb/InN/GaSb、GaSb/InP/GaSb、GaSb/InAs/GaSb、GaSb/InSb/GaSb、InN/AlP/InN、InN/AlAs/InN、InN/AlSb/InN、InN/GaN/InN、InN/GaP/InN、InN/GaAs/InN、InN/GaSb/InN、InN/InP/InN、InN/InAs/InN、InN/InSb/InN、InP/AlP/InP、InP/AlAs/InP、InP/AlSb/InP、InP/GaN/InP、InP/GaP/InP、InP/GaAs/InP、InP/GaSb/InP、InP/InN/InP、InP/InAs/InP、InP/InSb/InP、InAs/AlP/InAs、InAs/AlAs/InAs、InAs/AlSb/InAs、InAs/GaN/InAs、InAs/GaP/InAs、InAs/GaAs/InAs、InAs/GaSb/InAs、InAs/InN/InAs、InAs/InP/InAs、InAs/InSb/InAs、InSb/AlP/InSb、InSb/AlAs/InSb、InSb/AlSb/InSb、InSb/GaN/InSb、InSb/GaP/InSb、InSb/GaAs/InSb、InSb/GaSb/InSb、InSb/InN/InSb、InSb/InP/InSb、InSb/InAs/InSb
周期表の14族からの第1元素及び周期表の16族からの第2元素からなるコア半導体材料と、周期表の14族からの第1元素及び周期表の16族からの第2元素からなる第1層と、周期表の14族からの第1元素及び周期表の16族からの第2元素からなる第2層とを具え、更に三元及び四元の材料とドープ材料とを含む。ナノ粒子材料には以下が挙げられるが、これに限らない。
PbS/PbSe/PbS、PbS/PbTe/PbS、PbS/Sb2Te3/PbS、PbS/SnS/PbS、PbS/SnSe/PbS、PbS/SnTe/PbS、PbSe/PbS/PbSe、PbSe/PbTe/PbSe、PbSe/Sb2Te3/PbSe、PbSe/SnS/PbSe、PbSe/SnSe/PbSe、PbSe/SnTe/PbSe、PbTe/PbS/PbTe、PbTe/PbSe/PbTe、PbTe/Sb2Te3/PbTe、PbTe/SnS/PbTe、PbTe/SnSe/PbTe、PbTe/SnTe/PbTe、Sb2Te3/PbS/Sb2Te3、Sb2Te3/PbSe/Sb2Te3、Sb2Te3/PbTe/Sb2Te3、Sb2Te3/SnS/Sb2Te3、Sb2Te3/SnSe/Sb2Te3、Sb2Te3/SnTe/Sb2Te3、SnS/PbS/SnS、SnS/PbSe/SnS、SnS/PbTe/SnS、SnS/Sb2Te3/SnS、SnS/SnSe/SnS、SnS/SnTe/SnS、SnSe/PbSe/SnSe、SnSe/PbS/SnSe、SnSe/PbTe/SnSe、SnSe/Sb2Te3/SnSe、SnSe/SnS/SnSe、SnSe/SnTe/SnSe、SnTe/PbS/SnTe、SnTe/PbSe/SnTe、SnTe/PbTe/SnTe、SnTe/Sb2Te3/SnTe、SnTe/SnS/SnTe、SnTe/SnSe/SnTe
半導体ナノ粒子
半導体ナノ粒子は、ナノ結晶又は量子ドットとしても知られており、通常、少なくとも1つの半導体材料のシェルによって囲まれるコアを有する。コア及び複数のシェルからなるナノ粒子は、コア/マルチシェルナノ粒子として知られる。コア/マルチシェルナノ粒子の重要なクラスは量子ドット−量子井戸であり、そのアーキテクチャは1つの材料からなる中心コアがあり、もう1つの材料がそれを覆っており、該もう1つの材料は更に上に、更なる材料によって階層化されており、隣接層は異なる半導体材料からなる。
明細書及び請求項において、三元相ナノ粒子という用語は、上記のナノ粒子であって、しかしコア及び/又は3成分材料からなる少なくとも1つのシェル層を有するナノ粒子を指す。前記3つの成分は通常、前述したような族からの元素の組成物であり、例えば、(ZnxCd(1−x)mLnナノ結晶(Lがキャッピング剤であり、0<x<1)である。
明細書及び請求項において、四元相ナノ粒子という用語は、上記のナノ粒子であって、しかしコア又は4成分材料からなる少なくとも1つのシェルを有するナノ粒子を指す。前記4つの成分は、通常、前述したような族からの元素の組成物であり、例えば(ZnxCdx−1SySey−1)Lナノ結晶(Lがキャッピング剤であり、0<x<1及び0<y<1)である。
明細書及び請求項において、ソルボサーマルという用語は、粒子成長を生じさせて維持するように、又は粒子成長を始めるために前駆体間に化学反応を生じさせるように反応溶液を加熱することを指し、また、ソルボサーマル、熱離、thermolsolvol、溶液熱分解及びlyothermalを意味することもできる。
コア粒子上に成長する任意のシェル又はそれに続く数のシェルに使用する材料はほとんどの場合、コア材料に近い格子整合の材料であり、即ちそれがコア上にエピタキシャルに成長することができるようコア材料に近い格子整合を有するが、この適合性の材料に必ずしも限定されない。存在するコア上に成長する任意のシェル又はそれに続く数のシェルに使用する材料はほとんどの場合、より広いバンドギャップを有し、そしてコア材料は、しかしこの適合性の材料に必ずしも限定されない。
有機材料又はシース材料の最外側層(キャッピング剤)は、粒子凝集を抑制し、ナノ粒子を周囲の化学環境から保護すると共に、他の無機、有機、又は生物学的材料に対する化学結合の手段を提供するものである。キャッピング剤は、ナノ粒子作製が中で行われる溶媒であってもよく、ナノ粒子の表面に供与型配位が可能である孤立電子対があるルイス塩基化合物からなり、この型の単又は多座配位子を含むことができるが、ホスフィン(トリオクチルホスフィン、トリフェノールホスフィン、t−ブチルホスフィン)、ホスフィンオキシド(トリオクチルホスフィンオキシド)アルキルアミン(ヘキサデシルアミン、オクチルアミン)、ary-amines、ピリジン及びチオフェンに限らない。
ナノ粒子の形状は、球体に制限されず、棹体、球体、円板、四脚又は星型を含むことができるが、これに限らない。成長する粒子の特定の格子面と優先して結合し、その後特定の方向の粒子成長を抑制するか又は減速する化合物の追加によってナノ粒子の形状は制御される。追加され得る化合物の例は次に挙げられるが、これに限らない。ホスホン酸(n−テトラデシルホスホン酸、ヘキシルホスホン酸、1−デカンスルホン酸、12−ヒドロキシドデカン酸、n−オクタデシルホスホン酸)。
本発明は、上記のような材料の純粋な、単分散の、ナノ結晶粒子に導くべきものであり、それは有機層のようなキャッピング剤によって、粒子凝集及び周囲の化学環境から安定する。
最初のコア及びコアシェル材料を作製するために使用される合成法は、本発明の第4の態様に記載の高温迅速な注入「核形成及び成長」の従来法、又は、より大量の材料を必要とする場合には、本発明の第1及び第4の態様による二元的前駆体を有する分子クラスターを用いたシーディングプロセスでもよい。
コア材料源−多源前駆体材料
金属イオン
例えば(ZnS)L又は(CdxZn1−xS)L(Lは配位子又はキャッピング剤である)のようなコア半導体材料を含む化合物半導体ナノ粒子のために、元素Zn及びCdの供給源が反応に更に加えられ、成長する粒子にZn又はCdイオンの供給源を提供する能力を有する任意のZn又はCdを含む化合物からなることができる。前駆体は、有機金属化合物、無機塩、配位化合物又は元素を含むことができるが、これに限らない。
有機金属 例えばMR2(M=Mg R=アルキ(alky)又はアリール基(MgtBu2)のとき)、MR2(M=Zn、Cd;R=アルキ(alky)又はアリール基(Me2Zn、Et2ZnMe2Cd、Et2Cd)のとき)、MR3のようなであるが、これに限らない。
配位化合物 例えば炭酸塩又はβ−ジケトン酸塩又はその誘導体、例えばアセチルアセトネート(2、4−ペンタンジオナート)[CH3COOCH=C(O−)CH3]2 M=Zn、Cd。
無機塩 例えば酸化物ZnO、CdO、硝酸塩Mg(NO3)2、Cd(NO3)2、Zn(NO3)2、M(CO3)2 M=Zn、Cd、M(CH3CO2)2M=Zn、Cdであるが、これに限らない。
元素Zn、Cd。
例えば、(ZnE)nLm又は(CdxZn(1−x)E)nLm(Eは、硫黄又はセレニウムのような非金属である)を含む化合物半導体ナノ粒子のために、Eイオンの供給源が反応に更に加えられ、成長する粒子にEイオンの供給源を提供する能力を有する任意のEを含む化合物からなることができ、n及びmは、所望の化合物を提供するように選択される数値である。Lは、配位子(例えばキャッピング剤)である。前駆体は、有機金属化合物、無機塩、配位化合物又は元素の供給源が挙げることができるが、これに限らない。
ER2(E=S又はSe;R=Me、Et、tBu、iBuなど);HER(E=S又はSe、R=Me、Et、tBu、iBu、iPr、Phなど);チオ尿素S=C(NH2)2。
元素S又はSe。元素の供給源が用いられることができ、そこで元素は反応に直接加えられるか、又は、例えばTOPS及びTOPSeをそれぞれ形成するためにTOP(トリオクチルホスフィン)と配位結合している元素硫黄又はセレニウムのようなσドナールイス塩基化合物(2つの電子対ドナー)と配位結合する、又は、例えば硫黄と配位結合するためにオクチルアミンを用いる場合、ホスフィン、アミン又はホスフィンオキシドのような、しかし、これに限らない他のルイス塩基を使用する。
例えば元素ZnS又はCdxZn(1−x)Sからなる化合物半導体ナノ粒子のために、Zn又はCd及びSの供給源は、使用される前駆体が単一分子内にZn又はCd及びSを両方含む単一源前駆体の形であることができる。Zn又はCd及びSがナノ粒子の中で必要な元素であり、Lがキャッピング配位子であるとき、この前駆体は有機金属の化合物及び無機塩又は配位化合物(ZnaSb)Lc又は(CdxZn(1−x)S)nLmであってもよい。
第1層での使用
例えば、I−III−VI2又はII−VI材料の第1層を具える化合物半導体量子ドット−量子井戸ナノ粒子のために、元素I、III、VI又はIIの供給源が反応に加えられ、成長する粒子にEイオンの供給源を提供する能力を有する任意のI、III、VI又はIIを含む化合物からなることができる。前駆体は、有機金属化合物、無機塩、配位化合物又は元素の供給源からなることができるが、これに限らない。例は、以下に挙げられるが、これに限らない。
I族の供給源(例えばCu)
以下に限らない。
CuX(X=Cl、Br、Iのとき)銅(II)酢酸塩(CH3Co2)2Cu、銅(I)酢酸塩CH3Co2Cu、銅(II)アセチルアセトネート[CH3COCH=C(O−)CH3]2Cu及びその他のβジケトン酸塩、銅(I)ブタンチオエートCH3(CH2)3SCu、銅(II)硝酸塩Cu(NO3)2、CuO。
II族の供給源(例えばMg)
有機金属 例えばMR2(M=Mg、R=アルキ(alky)又はアリール基(MgtBu2)のとき)、MR2(M=Zn、Cd;R=アルキ(alky)又はアリール基(Me2Zn、Et2ZnMe2Cd、Et2Cd)のとき)、MR3であるが、これに限らない。
配位化合物 例えば炭酸塩又はβジケトン酸塩又はその誘導体、例えばアセチルアセトネート(2、4ペンタンジオナート)[CH3COOCH=C(O−)CH3]2M=Zn、Cd。
無機塩 例えば酸化物(例えばZnO、CdO)、硝酸塩(例えばMg(NO3)2、Cd(NO3)2、Zn(NO3)2、M(CO3)2、M=Zn、Cd;M(CH3CO2)2M=Zn、Cd)であるが、これに限らない。
元素Zn、Cd。
III族の供給源(例えばIn及びGa)
以下に限らない。
MR3 M=Ga、In、Al、B;R=アルキ(alky)又はアリール基[AlR3、GaR3、InR3(R=Me、Et、iPr)]
βジケトン酸塩のような配位化合物又はその誘導体(例えば[CH3COOCH=C(O−)CH3]2M=Al、Ga、In)
無機塩 酸化物(例えばIn2O3、Ga2O3)、硝酸塩(例えばIn(NO3)3、Ga(NO3)3、M(CH3C)3M=Al、Ga、In)であるが、これに限らない。
元素Ga、In。
VI族の供給源(S又はSe)
MR2(M=S、Se、R=Me、Et,tBu、iBuなど)、HMR(M=S、Se、R=Me、Et、tBu、iBu、iPr、Phなど)、チオ尿素S=C(NH2)2、Se=C(NH2)2
元素S、Se。元素の供給源が用いられることができ、そこで元素は反応に直接加えられるか、又はTOPS及びTOPSeをそれぞれ形成するためにTOP(トリオクチルホスフィン)と配位結合している元素硫黄又はセレニウムのようなσドナールイス塩基化合物(2つの電子対ドナー)と配位結合する、又は、例えば硫黄と配位結合するためにオクチルアミンを用いる場合、ホスフィン、アミン又はホスフィンオキシドのような、しかしこれに限らない他のルイス塩基を使用する。
M=II及びE=VI元素のII−VI半導体の例は以下に挙げられるが、これに限らない。ビス(ジアルキルジチオカルバマト)M、(II)複合体化合物の式M(S2CNR2)2M=Zn、Cd、;S=S、そしてR=アルキ(alky)又はアリール基;CdSCd[SSiMe3]2、Cd(SCNHNH2)2Cl2、Cd(SOCR)2・py;[RMEtBu]5M=Zn、Cd;E=S、;R=Me、Et、Ph;[X]4[E4M10(SR)16]E=S、M=Zn、Cd;X=Me3NH+、Li+、Et3NH+R=Me、Et、Ph;[Cd32S14(SPh)36]L;[M4(SPh)12]+[X]2 −M=Zn、Cd、X=Me4N+、Li+;[Zn(SEt)Et]10;[MeMeiPr]M=Zn、Cd、E=S;[RCdSR’]5R=O(ClO3)、R’=PPh3、iPr;[Cd10S4(S’Ph)12(PR3)4]。[(tBu)GaSe]4;[tBuGaS]7;[RInSe]4R=tBu、CMe2Et、Si(tBu)3、C(SiMe3)3;[RInS]4R=tBu、CMe2Et;[RGaS]4R=tBu、CMe2Et、CEt3;[SAlR’]4R=C(SMe3)3、CEtMe2;[(C(SiMe3)3)GaS]4;[tBuGaS]6;[RGaSe]4R=tBu、CMe2Et、CEt3、C(SiMe3)3、Cp*、[Cu12Se6(PR3)8]R=Et2Ph、nPr3、Cy3。
第2、更に外側又は他のそれに続く層での使用
第2半導体材料を提供するために用いる前駆体は、第1半導体材料に関して上に挙げられる材料と同じリストから選択されることができる。
有機金属 例えばMR2(M=MgR=アルキ(alky)又はアリール基(MgtBu2)のとき)、MR2(M=Zn、Cd;R=アルキ(alky)又はアリール基(Me2Zn、Et2ZnMe2Cd、Et2Cd)のとき)、MR3であるが、これに限らない。
配位化合物 例えば炭酸塩又はβジケトン酸塩又はその誘導体、例えばアセチルアセトネート(2、4ペンタンジオナート)CH3COOCH=C(O−)CH3]2M=Zn、Cd。
無機塩 酸化物(例えばZnO、CdO)、硝酸塩(例えばMg(NO3)2、Cd(NO3)2、Zn(NO3)2、M(CO3)2、M=Zn、Cd;M(CH3CO2)2M=Zn、Cd)であるが、これに限らない。
元素Zn、Cd。
例えば(ZnS)nLm又は(Cd:ZnS)nLmを含む化合物半導体ナノ粒子のために、例えば硫黄のような非金属イオン、Eの供給源は、反応に更に加えられ、成長する粒子にEイオンの供給源を提供する能力を有する任意のEを含む化合物からなることができる。前駆体は、有機金属化合物、無機塩、配位化合物又は元素の供給源からなることができるが、これに限らない。II−VI、半導体の例第2元素は以下を含むが、これに限らない。
MR2(M=S;R=Me、Et、tBu、iBuなど)、HMR(M=S;R=Me、Et、tBu、iBu、iPr、Phなど)、チオ尿素S=C(NH2)2。
元素S又はSe。元素の供給源が用いられることができ、そこで元素は反応に直接加えられるか、又は、TOPS及びTOPSeをそれぞれ形成するためにTOP(トリオクチルホスフィン)と配位結合している元素硫黄又はセレニウムのようなσドナールイス塩基化合物(2つの電子対ドナー)と配位結合する、又は例えば硫黄と配位結合するためにオクチルアミンを用いる場合、ホスフィン、アミン又はホスフィンオキシドのような、しかし、これに限らない他のルイス塩基を使用する。
例えば元素ZnS又はCdxZn(1−x)Sからなる化合物半導体ナノ粒子のために、Zn又はCd及びSの供給源もまた、使用される前駆体が単一分子内にZn又はCd及びSを両方含む単一源前駆体の形であることができる。Zn又はCd及びSがナノ粒子に必要な元素であり、Lがキャッピング配位子であるとき、この前駆体は有機金属の化合物及び無機塩又は配位化合物(ZnaSb)Lc又は(CdxZn(1−x)S)nLmであってもよい。
量子ドット−量子井戸の合成は好ましくは3段階プロセスであり、ナノ粒子構造の次の層を提供するための更なる修正の一段階前に選択的に生成物の分離を含む。例えば、ナノ粒子ZnS/CdSe/CdXZn1−XSのために、コアは合成されて成長溶液から分離され、そして第1シェルは別々の反応においてコア上へ大きくなり、もう一度分離される。最後に、外側のCdXZn1−XSシェル層は、ZnS/CdSe/CdXZn1−XS量子ドット−量子井戸を作製するために、コアシェル構造上へ成長する。
硫化亜鉛(又は硫化カドミウム/亜鉛)粒子は、少量が必要なとき、直径2nm又は5.5nmのZnS粒子を作製するために、180℃でHDAにおいて[Et3NH]4[Zn10S4(SPh)16]クラスターを分解し、250又は300℃に加熱することによって、多くの方法によって合成された。
CdSe層の形成のための前駆体として、Me2Cd及びTOPSeのような2つの前駆体の組合せ、又は、[Et3NH]4[Cd10Se4(SPh)16]のような単一源前駆体の何れかを使用した。ZnSコア上での前駆体分解は、ZnS/CdSeコアシェル粒子のマルチグラム量の合成を可能にした。
CdXZn1−XSシェルの成長は、低温で行われ、CdSeナノ粒子の密集したシェル成長及び再核生成を防止するために非常にゆっくり加えられる。合金化の可能性は、この成長温度で最小限である。ZnS/CdSeコアシェルナノ結晶は、約3%の量子効率を示す。外側のCdXZn1−XSの成長も、放射及び第1の吸収特徴を約2nm移す。また、放射/吸収の類似の変動は、ZnSでコーティングされたCdSe又はCdSと共通である。
カドミウムを持たないCdSe−ZnSコアシェル量子又は量子ドット−量子井戸と同様に機能する量子ドットの必要性も大きい。従って、カドミウムを含む層の代わりにカドミウムのない半導体材料の層を含む本発明によるナノ粒子を作製することができる。例えば、ナノ粒子ZnS/CuInS2/ZnS及びZnS/CuInSe2/ZnSが、本発明の方法に従って作製できて、ZnS/CdS/ZnS及びZnS/CdSe/ZnSの代わりに使用することができる。
これは、最終的な複合体ナノ粒子に必要な元素をそれぞれ1つだけ含む前駆体の組合せ、又は、最終的な複合体に必要な全ての又は1つより多くの元素を含む単一源前駆体の何れかを用いて達成された。
ZnSコア粒子を、HDAヘキサンチオール又はTOPOヘキサンチオール等の温かいキャッピング剤/溶媒において溶解し、続いて、アミンにおいて溶解したCuI、アミンにおいて溶解したInI3及びTOPSを生じさせるためにTOPと配位結合した硫黄のような銅源、インジウム源及び硫黄源を追加した。150℃と300℃との間に温度を上昇させる間に、ZnSコア上のCuInS2シェルの成長は上記の前駆体をHDAヘキサンチオール溶液に追加することによって達成される。それから更に前駆体を加える前に溶液を150℃に冷却し、所望の放出波長が得られるまでこれを繰り返した。それから粒子を含む溶液を冷却し、過剰メタノールを使用して粒子を分離した。
(Ph3P)2CuIn(SEt)4のような単一源前駆体又はIn(S2CNEt2)3及びCu(S2CNEt2)2のような単一源前駆体の組合せが使用できる。
これは、最終的な複合体ナノ粒子に必要な元素をそれぞれ1つだけ含む前駆体の組合せ、又は、最終的な複合体に必要な全ての又は1つより多くの元素を含む単一源前駆体の何れかを用いて達成された。
ZnSコア粒子を、HDA又はTOPOヘキサンチオール混合物等の温かいキャッピング剤/溶媒において溶解し、続いて、アミンにおいて溶解したCuI、アミンにおいて溶解したInS3及びTOPSeを生じさせるためにTOPと配位結合したセレニウムのような銅源、インジウム源及びセレニウム源を追加した。150℃と300℃との間に温度を上昇させる間に、ZnSコア上のCuInSe2シェルの成長は上記の前駆体をHDAヘキサンチオール溶液に追加することによって達成される。それから更に加える前に溶液を150℃に冷却し、所望の放出波長が得られるまでこれを繰り返した。それから粒子を含む溶液を冷却し、過剰メタノールを使用して粒子を分離した。
(Ph3P)2CuIn(SeEt)4のような単一源前駆体又はIn(Se2CNEt2)3及びCu(Se2CNEt2)2のような単一源前駆体の組合せが使用できる。
使用する亜鉛及び硫黄前駆体の量は、必要な外側のZnSシェルの厚みに応じて変化させた。ZnS/CuInS2又はZnS/CuInSe2粒子が脱ガスされたHDAに70℃で加えられ、180〜200℃まで加熱された。所望のZnSシェルの厚さが得られるまで、Me2Zn及び硫黄溶液を液滴で加えることによって外側のZnS層を成長させるために用いた。
[HNEt3]2[Zn4(SPh)10]の作製
ベンゼンチオール(168ml、1.636mmol)及びトリエチルアミン(229ml、1.64mmol)の撹拌したメタノール(360ml)溶液に、事前にメタノール(630ml)において溶解していたZn(NO3)26H2O(189g、0.635mol)を液滴で加えた。それから、沈殿物が完全に溶解して透明溶液になるまで、溶液を温めながら撹拌した。これをそれから5℃で24時間置き、その時間に大きい無色の[HNEt3]2[Zn4(SPh)10]の結晶(169g)が生じた。
[HNEt3]2[Zn4(SPh)10]の撹拌されたアセトニトリル(100ml)溶液(168.9g、0.1086mol)に3.47g(0.1084mmol)の硫黄粉を加え、結果として生じたスラリーを10分間撹拌器に置いた。アセトニトリルを更に750ml加え、この溶液を75℃まで温めて透明な薄い黄色の溶液にし、これを放置して5℃に冷却すると、大きい無色の結晶(74.5g)を生成した。結晶をヘキサンで洗って71.3gの[HNEt3]4[Zn10S4(SPh)16]を生じさせた。
方法1−HDAにおける、Me2ZnTOPの液滴の添加による[Et3NH]4[Zn10S4(SPh)16]/TOPS/Me2ZnからのZnSナノ粒子の作製
HDAを三つ口丸底フラスコに入れ、動的な真空の下で1時間を超えて120℃まで加熱することによって、乾燥させて脱ガスした。それから溶液を60℃まで冷却した。これに[HNEt3]4[Zn10S4(SPh)16]を加えた。最初に、4mmolのTOPS及び4mmolのMe2ZnTOPを室温で反応物に加え温度を上昇させ、2時間撹拌した。温度は〜1℃/5分の率で次第に上昇し、温度が着実に上昇しているときに、等モル量のTOPSと、Me2Zn・TOPを滴状で加えた。PL発光最大値が必要発光に達したとき、60℃に冷却し、続いて300mlの乾燥エタノール又はアセトンを添加することによって反応を止めた。作製したこれは、濾過によって分離した。トルエンに再融解することによって再結晶した、結果として生じたZnS粒子は、続いてセライトによって濾過され、温かいエタノールから再沈殿し、存在するあらゆる過剰HDA、セレニウム又はカドミウムを除去した。
事前に1時間120℃で脱ガスされた250gのヘキサデシルアミン(HDA)において2nmのコアを作製し、それから窒素の下で[Et3NH]4[Zn10S4(SPh)16](4.75g、1.64mmol)を加え、そして溶液は30分間250℃まで加熱され、結果としてZnSナノ粒子の核形成及び成長が生じた。結果として生じた溶液をそれから65℃に冷却し、400mlの乾燥メタノールを加えることによって粒子を分離し、およそ20%w/wのZnSを有する1.1gのZnS粒子を生じさせた。5.5nmのZnSを成長させるために、上述の手順を300℃の成長温度で30分間繰り返し、およそ33%w/wのZnSを有する0.69gのZnS粒子を生じさせた。
方法1
典型的合成において、0.35gのZnSコア(又はおよそ4.9x107個の粒子)を、100gの脱ガスされたHDAに70℃で加え、それから溶液を150℃まで加熱した。CdSe層のZnSコア上での成長は、ZnS−HDA溶液に、クラスター[Et3NH]4[Cd10Se4(SPh)16]を150℃と300℃の間で2時間連続して加えることによって達成される。前駆体の更なる添加の前に、溶液を150℃に冷却した。それからZnS/CdSe粒子を冷却し、過剰メタノールによって分離した。
典型的合成において、脱ガスされて水分のないHDAにZnSコアを70℃で加え、それから溶液を150℃まで加熱した。ZnSコア上のCdSe層の成長は、ZnS−HDA溶液に、Me2ZnTOP及びTOPSeを150と300℃の間で2時間連続して加えることによって達成される。そして、更なるMe2ZnTOP及びTOPSを加える前に溶液を150℃に冷却し、所望の発光波長が得られるまでこれを繰り返した。
使用する亜鉛、カドミウム及び硫黄前駆体の量は、必要な外側のCdXZn1−XSシェルの厚みに応じて変化させた。ZnS/CdSe/CdXZn1−XSの合成、2.5mlのMe2Cd(0.05M)、2.5mlのMe2Zn(0.05M)の溶液を、5.0ml0.05Mの硫黄溶液と共にZnS/CdSeコアに加えてZnS/CdSe/CdXZn1−XSナノ粒子を作製した。
ZnS/InP/ZnS/及びZnSe/InP/ZnSe量子ドット−量子井戸の作製
コアZnSの作製
HDA(250g)を三つ口フラスコに入れ、真空の下で1時間、120℃で脱ガスした。[Et3NH4][Zn10S4(SPh)16](10g)を100℃で加え、それから溶液を30分間300℃まで加熱した。30分後に、溶液を200℃に冷却し、反応混合物を1時間アニールした。反応混合物を終夜室温に置き冷却した。HDAコーティングしたZnSの粒子が、温かい乾燥メタノール(250ml)を加えることによって分離した。白い粒子の沈殿が発生し、これらを遠心分離し、アセトンによって洗い、窒素の下に置いて乾燥させた。生成物の質量=1.7442gである。ZnSコアのUV−vis及びPLスペクトルが、図7に示される。
HDA(150g)を三つ口フラスコに入れて乾燥させ、120℃で1時間脱ガスした。1時間後に混合物を60℃に冷却した。[Zn10Se4(SPh)16][Et3NH4](5g)を窒素の下、90℃でHDAに加え、TOPSe(3.53ml)を加える前に、5分間撹拌した。反応混合物は、無色から淡黄色に色を変えた。温度は120℃に上昇した。反応混合物の温度はそれから280℃に段階的に上昇した。280℃の後、反応物をそのまま置いて冷却した。一旦温度が65℃に低下すると、粒子を、メタノール(250ml)を加えることによって分離し、続いて遠心分離し、アセトンで洗い、窒素の下に置いて乾燥させた。生成物の質量=1.2443gである。ZnSeコアのUV−vis及びPLスペクトルが図8に示される。
方法(a)
ジブチルエステル(50ml)及びステアリン酸(5.65g)を、真空の下65〜100℃の間で1時間乾燥/脱ガスした。温度はそれから180℃に上昇し、続いてInMe3(1.125ml)、(TMS)3P(1.125ml)及びZnS粒子(0.235g)を加え、10分撹拌した。反応混合物は、5分間加えた後、淡黄色に変化した。反応温度が200℃に達したとき、InMe3(2.25ml)及び(TMS)3P(2.25ml)の更なる分量を滴状で加え、結果として淡黄色から透明な明るいオレンジ色に変化した。温度はその後220℃に上昇した。続いてInMe3(3.375ml)及び(TMS)3P(3.375ml)を更に加え、結果として暗赤色の溶液色に変化した。
方法(b)(より大きいサイズのZnSコア粒子を使用)
ジブチルエステル(50ml)及びステアリン酸(5.65g)を、真空の下で65〜100℃の間で1時間乾燥/脱ガスした。温度はそれから180℃に上昇し、InMe3(1.125ml)、及び(TMS)3P(1.125ml)と共にZnS粒子(0.5g)を反応溶液にN2の下で滴状で加え、10分間撹拌すると、その時反応混合物が淡黄色に変化した。反応温度が200℃に達したとき、InMe3(2.25ml)及び(TMS)3P(2.25ml)を更に加え、結果として淡黄色から透明な明るいオレンジ色に変化した。温度はそれから220℃に上昇し、InMe3(3.375ml)及び(TMS)3P(3.375ml)を更に加え、その結果として反応溶液は暗赤色の溶液色に変化した。
ジブチルエステル(50ml)及びステアリン酸(5.65g)を三つ口フラスコに入れて乾燥させ、90℃の温度で1時間脱ガスした。ZnSe粒子(0.5g)、(TMS)3P(1.125ml)及びInMe3(1.125ml)を加え、温度は180℃に上昇した。溶液は180℃で10分間置かれ、続いて200℃まで上昇した。200℃で、(TMS)3P(2.25ml)及びInMe3(2.25ml)を更に加えた。温度はそれから220℃に上昇し、続いて最終的に(TMS)3P(3.375ml)及びInMe3(3.375ml)を加えた。反応混合物は、オレンジ/黄色から暗赤色に色が変化し、室温に冷却する前に220℃で1時間置いてアニールした。それから100mlの温かい乾燥エタノールを反応溶液に加え、オレンジ/赤色粒子の沈殿物を生じさせ、それは遠心分離し、アセトンで洗い、置いて乾燥させた。生成物の質量=3.33gである。
ZnS/InP/ZnSの作製
HDA(150g)を三つ口フラスコに入れて乾燥させ、1時間脱ガスし、温度はそれから200℃に上昇した。別のフラスコにおいて、ZnS/InP(オレンジ発光の)(2.6343g)のコアシェル粒子は、ジブチルエステル(5ml)において溶解し、20分間真空の下に置いて、続いて5分間の音波処理をし、更に続いて(TMS)3S(3.75ml)を加えた。それからこの溶液をHDA溶液に滴状で加え、続いてZn(Et2)溶解するTOP(7.50ml)を加えた。反応混合物を200℃で26時間置いた。26時間後に若干のルミネセンスが観察された。温度を室温に低下させ、続いてクロロホルムを加えた。それから反応溶液をセライトで濾過した。それからQD−QWは、温かい乾燥メタノールを加えることによって窒素の下で分離し、続いて遠心分離する。ZnS/InP/ZnSコア/シェル/シェル粒子のUV−visスペクトルが図11Aに示される。ZnS/InP/ZnSコア/シェル/シェル粒子のPLスペクトルが図11Bに示される。
上記に示されるコア/マルチシェル量子ドット−量子井戸の作製においてコアとして使用するために更に修正されることができるZnSe量子ドットを作製するための代替法を以下に述べる。
[Et3NH]4[Zn10Se4(SPh)16](2.5g)及び5mmolのTOP−Seを、100℃で標準無気技術を使用すると共に、N2の下にHDA(55g)の撹拌溶液に加えた。温度はそれから250℃に上昇し、これを2時間撹拌すると、ZnSeの最初のPLピークは385nmであった。温度が290℃にゆっくり上昇する間、Zn(Et)2及び更なる分量のTOP−Se前駆体を反応溶液に加えた。温度を290℃に保つ間に更なる分量のZn(Et)2及びTOP−Seを加えた。ZnSeの成長は、UV−Vis吸収及びPL発光の発生を監視することによって追跡した。
1.1mlのTOP−Se(0.5M)及び1mlのZn(Et)2(0.5M)を290℃で上記の反応溶液にゆっくり注入し、そして290℃で30分間保った。得られたPLは393nmである。
2.2mlのTOP−Se(0.5M)及び2mlのZn(Et)2(0.5M)を、290℃で反応溶液に加え、290℃で60分間保持した。得られたPLは403nmである。
3.更なる2ml、2ml、3ml、3mlなどの同じ原液を同じ反応条件によって反応溶液に滴状注入した。
4.PLピークは、Zn(Et)2及びTOP−Se前駆体のマルチ注入及びより長いアニール時間での赤方偏移になるだろう。最大最終PLピークが435nmまで達することができる。(図12参照)
5.合計20mmolのTOP−Se及びZn(Et)2を、ZnSeナノ粒子を作製するために使用した。
6.最終的なZnSeナノ粒子は、熱いブタノール(70℃)によるサイズ選択的沈殿、遠心分離によって集められ、オクタンにおいて再度分散した。それらの前の段階を繰り返すことによって、過剰HDAを完全に取り除いた。粒子はトルエン、ヘキサン、ヘプタン及びオクタンにおいて再度分散し、結果として透明なナノ粒子溶液になった。
二源前駆体法
5mlのZn(Et)2(0.5M)及び5mlのTOP−Se(0.5M)を345℃でODAに注入し、ZnSe量子ドットを作製した。
Claims (21)
- ナノ粒子を作製する方法であって、該ナノ粒子は、コア半導体材料からなるコアと、前記コア上に提供される第1半導体材料からなる第1層と、前記第1層上に提供される第2半導体材料からなる第2層とを有し、前記コア半導体材料は前記第1半導体材料と異なり、前記第1半導体材料は前記第2半導体材料と異なり、前記方法は、ナノ粒子コア前駆体組成物のナノ粒子コア材料への転化を生じさせることと、前記第1層を前記コア上に堆積させることと、前記第2層を前記第1層上に堆積させることとを具え、前記コア前駆体組成物は、成長するナノ粒子コアに組み込まれる第1イオンを含有する第1前駆体種と、成長するナノ粒子コアに組み込まれる第2イオンを含有する別の第2前駆体種とを含み、前記転化は、ナノ粒子コアのシーディング及び成長が可能な状況下で、第1前駆体種と第2前駆体種とは異なる分子クラスター化合物が存在する場合に生じる方法。
- 第1及び第2前駆体種の総モル数に対するクラスター化合物のモル数の比率は、0.0001〜0.1:1又は0.001〜0.1:1の範囲内である請求項1に記載の方法。
- 第2前駆体種に対する第1前駆体種のモル比は、100〜1:1又は50〜1:1の範囲内である請求項1又は2に記載の方法。
- 分子クラスター化合物及びコア前駆体組成物を第1温度で適切な分散媒体において分散させてから、クラスター化合物及びコア前駆体組成物を含む分散媒体の温度を、前記化合物の分子クラスター上のナノ粒子コアのシーディング及び成長が始まるのに十分な第2温度に上昇させる請求項1乃至3の何れか1つに記載の方法。
- 第1温度は、50〜100℃又は70〜80℃の範囲内であるか、若しくはおよそ75℃である請求項4に記載の方法。
- 第2温度は、120〜280℃又は150〜250℃の範囲内であるか、若しくはおよそ200℃である請求項4又は5に記載の方法。
- 前記方法は、
a.分子クラスター化合物と、前記ナノ粒子コアを作製するために用いるコア前駆体組成物の総量未満であるナノ粒子コア前駆体組成物の最初の分量とを適切な分散媒体において第1温度で分散させることと、
b.クラスター化合物及びコア前駆体組成物を含む分散媒体の温度を、前記分子クラスター化合物の分子クラスター上のナノ粒子コアのシーディング及び成長が始まるのに十分な第2温度に上昇させることと、
c.成長するナノ粒子コアを含む分散媒体に、コア前駆体組成物の一又は複数の更なる分量を加えることと
を具え、成長するナノ粒子コアを含む分散媒体の温度を、ナノ粒子コア前駆体組成物の前記一又は複数の更なる分量の各々を加える前、加えている間、及び/又は加えた後に、上昇させる請求項1乃至3の何れか1つに記載の方法。 - 成長するナノ粒子コアを含む分散媒体の温度を、0.05〜1℃/分の範囲内の率、又はおよそ0.2℃/分の率で上昇させる請求項7に記載の方法。
- 前記第1温度は、15〜60℃の範囲内である請求項7又は8に記載の方法。
- 前記第2温度は、90〜150℃の範囲内である請求項7、8又は9に記載の方法。
- ナノ粒子コア前駆体組成物の前記一又は複数の更なる分量の各々は、成長するナノ粒子コアを含む分散媒体に滴状で加えられる請求項7乃至10の何れか1つに記載の方法。
- ナノ粒子コア前駆体組成物の前記最初の分量は、前記ナノ粒子コアを作製するために用いるナノ粒子コア前駆体組成物の総量のおよそ90%以下である請求項7乃至11の何れか1つに記載の方法。
- ナノ粒子コア前駆体組成物の一の更なる分量が、成長するナノ粒子コアを含む分散媒体に加えられ、前記一の更なる分量は、前記ナノ粒子コアを作製するために用いるナノ粒子コア前駆体組成物の総量のおよそ90%以下である請求項7乃至12の何れか1つに記載の方法。
- ナノ粒子コア前駆体組成物の複数の更なる分量が、成長するナノ粒子コアを含む分散媒体に加えられ、前記更なる分量はそれぞれ、前記ナノ粒子コアを作製するために用いるナノ粒子コア前駆体組成物の総量のおよそ45%以下である請求項7乃至12の何れか1つに記載の方法。
- 前記分子クラスター化合物を、分子クラスター化合物及びナノ粒子コア前駆体組成物の最初の分量を前記分散媒体中で分散させる前に、その場で前記分散媒体中に形成する請求項7乃至14の何れか1つに記載の方法。
- コア前駆体組成物のナノ粒子コアへの転化は反応媒体で生じ、前記ナノ粒子コアは第1層が堆積する前に前記反応媒体から分離される請求項1乃至15の何れか1つに記載の方法。
- a)コア半導体材料、第1半導体材料及び第2半導体材料のうち少なくとも2つは、周期表の12及び15族、周期表の14及び16族、又は周期表の11、13及び16族からのイオンを組み込んでいる請求項1乃至16の何れか1つに記載の方法。
- b)第2半導体材料は、周期表の12族からの少なくとも2つの異なる元素のイオン、及び周期表の16族からのイオンを組み込んでいる請求項1乃至16の何れか1つに記載の方法。
- c)コア半導体材料、第1半導体材料及び第2半導体材料のうち少なくとも1つは周期表の11、13及び16族からのイオンを組み込み、コア半導体材料、第1半導体材料及び第2の半導体材料のうち少なくとも他の1つは、周期表の11、13及び16族からのイオンを組み込まない半導体材料である請求項1乃至16の何れか1つに記載の方法。
- 設定されたa)において、コア半導体材料、第1半導体材料及び第2半導体材料のうちの他の1つは、周期表の12及び15族、周期表の13及び15族、周期表の12及び16族、周期表の14及び16族、及び周期表の11、13及び16族からなる群からのイオンを組み込む請求項17に記載の方法。
- 設定されたb)において、前記第2半導体材料は、M及びNが12族イオンであり、Eが16族イオンであり、0<x<1である式MXN1−XEを有する請求項18に記載の方法。
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