JP2006037090A - 二酸化チタン顔料及びその製造方法並びにそれを含む樹脂組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】二酸化チタン粒子の表面に緻密含水シリカの被覆層を有し、前記被覆層上に中間層を介することなく有機化合物の被覆層を有することを特徴とするプラスチックス樹脂組成物用の二酸化チタン顔料とする。
【選択図】なし
Description
二酸化チタン顔料500gと冷凍粉砕したポリチレン樹脂(スミカセンL−705:住友化学工業製)500g及びステアリン酸亜鉛20gをジュースミキサーで5分間混合する。このものを、ラボプラストミル二軸押出し機(東洋精機製)を用いて、樹脂温度を280℃に設定し、排出側に1450メッシュのスクリーンを設置し、1時間かけて溶融押出しする。押出し開始時と1時間押出し後の樹脂圧を測定し、その差を分散性の値とする。
先ず、二酸化チタン粒子を水中に分散させて、水性スラリーを得る。この際に、二酸化チタン粒子の凝集程度に応じて、縦型サンドミル、横型サンドミル、ボールミル等の湿式粉砕機を用いてもよい。水性スラリーのpHを9以上に調整すると、二酸化チタン粒子が水中に安定して分散するので好ましい。pH調整には、アルカリ金属またはアルカリ土類金属の水酸化物または炭酸塩、アンモニウム化合物等の公知の塩基性化合物を用いることができ、中でも水酸化ナトリウムを用いるのが工業的に好ましい。また、必要に応じて、例えば、ヘキサメタリン酸ナトリウム、ピロリン酸ナトリウム等のリン酸化合物、ケイ酸ナトリウム、ケイ酸カリウム等のケイ酸化合物等の分散剤を用いてもよい。水性スラリー中の二酸化チタン粒子の固形分濃度は、50〜800g/リットルの範囲であり、好ましくは100〜500g/リットルの範囲である。800g/リットルより濃度が高いと、水性スラリーの粘度が高くなり過ぎ、緻密シリカの均一な被覆が困難になる。また、50g/リットルより低いと、工業上の操作性が低下する。
試料0.2gを、98%硫酸10ミリリットル中に添加し、1分間超音波分散させた後、180℃の温度で1時間加熱した。続いて、遠心分離機を用いて試料を硫酸から固液分離し、硫酸中の酸化チタン量(TiO2換算)を比色法により測定し、測定値から下式により算出する。
式:酸溶解性(%)=(酸化チタン量(g)/0.2(g)(試料の仕込み量))×100
(緻密含水シリカ被覆の形成)
平均粒子径が0.2μmのルチル型二酸化チタン粒子を水と混合し、水酸化ナトリウムでpHを10に調整し、二酸化チタンの重量として300g/リットルの水性スラリーを調整した。このスラリーを80℃に保持したまま、攪拌しながらケイ酸ナトリウムをSiO2として二酸化チタン粒子の重量に対して2重量%添加し、次いで1時間かけて硫酸でpHを5近辺に中和し、緻密含水シリカの被覆を形成した。
緻密含水シリカの被覆層を形成した二酸化チタン粒子を、水性スラリーから濾別、洗浄し、120℃で16時間乾燥し、ジェットミルで粉砕しながら、二酸化チタン粒子に対してトリメチロールプロパンを0.5重量%を添加して混合して被覆し、本発明の二酸化チタン顔料(試料A)を得た。
緻密含水シリカの被覆量を3重量%とした以外は実施例1と同様にして、本発明の二酸化チタン顔料(試料B)を得た。
トリメチロールプロパンに替えてヘキシルトリエトキシランの加水分解生成物を0.8重量%添加した以外は実施例1と同様にして、本発明の二酸化チタン顔料(試料C)を得た。
トリメチロールプロパンに替えてジメチルポリシロキサンを用いた以外は実施例1と同様にして、本発明の二酸化チタン顔料(試料D)を得た。
緻密含水シリカを被覆しないこと以外は実施例1と同様にして、二酸化チタン顔料(試料E)を得た。
実施例1の第1の工程で緻密含水シリカを被覆した後、引き続き水性スラリーを攪拌しながら、アルミン酸ナトリウムをAl2O3として二酸化チタン粒子の重量に対して2重量%添加し、次いで硫酸でpHを5に中和し含水アルミナを被覆した以外は、実施例1と同様にして二酸化チタン顔料(試料F)を得た。
実施例1の第1の工程で、中和時間を10分とし、多孔性含水シリカの被覆を形成した以外は、実施例1と同様にして二酸化チタン顔料(試料G)を得た。
実施例1及び比較例3で得られた試料(A、G)について、先に記載の方法に従い酸溶解性を測定した。酸溶解性の数値が小さい程、緻密な含水シリカの被覆層が形成されていると考えられる。
実施例1及び比較例3で得られた試料(A、G)の比表面積を、比表面積測定装置(フローソーブ2300型:株式会社島津製作所製)を用い、BET法により測定した。比表面積が小さい程、緻密な含水シリカの被覆層が形成されていると考えられる。
実施例1〜4及び比較例1〜3で得られた試料(A〜G)を、温度25℃、相対湿度55%の恒温恒湿度下で24時間放置し、平衡状態にした後、その試料1gをカールフィッシャー水分測定装置及びそれに付属した水分気化装置(いずれも三菱化学株式会社製)を用いて100℃及び300℃の温度でカールフィッシャー水分量を測定し、その差(Δ300−100)を算出した。前述のように、Δ300−100の値が小さい程、高温度での揮発水分量が小さいと考えられる。
実施例1〜4及び比較例1〜3で得られた試料(A〜G)を、先に記載の方法に従い、樹脂圧上昇を測定し、分散性の評価とした。
上記の分散性試験時に、ラボプラストミルの排出側にストランドダイを装着し、ストランドから押出される溶融物を目視で観察し、発泡の状態から優劣を判定した。判定基準は以下の通りである。
判定◎:発泡が全く認められない。
判定○:発泡がわずかに認められる。
判定△:発泡が一部に認められる。
判定×:発泡が全体に認められる。
実施例1〜4及び比較例1〜3で得られた試料(A〜G)を用い、表3、4に示す処方1、2を、V型ブレンダーを用いて混合した。排出側にTダイを装着した二軸押出し機(池貝製:PCM‐30型)を用い、樹脂温度が250℃になるように混合物を加熱溶融して混練し押出し、シートロールで厚さが0.8mmのシートに成形した。作製したシートをブラックライト(波長:λ=360nm)を用いて、照射距離を30cmに設定して10日間曝露した。曝露前後のハンター表色系によるシートのL値、a値、b値をカラーコンピューター(SM−7型:スガ試験機製)を用いて測色し、下式に従いΔEを算出した。ΔEが小さい方が変色が小さく、耐光性に優れている。
式:ΔE={(ΔL)2+(Δa)2+(Δb)2}1/2
実施例1、2において、トリメチロールプロパンに替えてメチル水素ポリシロキサンを用いたこと以外はそれぞれ実施例1、2と同様にして、本発明の二酸化チタン顔料を得た。それぞれを試料H、Iとする。
比較例1〜3において、トリメチロールプロパンに替えてメチル水素ポリシロキサンを用いたこと以外はそれぞれ比較例1〜3と同様にして、二酸化チタン顔料を得た。それぞれを試料J〜Lとする。
(多孔質含水シリカ被覆層及び含水アルミナ被覆層の形成)
実施例1で用いたスラリーを60℃の温度に保持したまま、攪拌しながらケイ酸ナトリウムをSiO2として二酸化チタン粒子の重量に対して1重量%添加し、次いで10分かけて硫酸でpHを約5に中和し含水多孔質シリカの被覆層を形成し、引き続き、攪拌しながらアルミン酸ナトリウムをAl2O3として二酸化チタン粒子の重量に対して0.3重量%添加し、次いで硫酸でpHを5に中和し含水アルミナの被覆層を形成した。
多孔質含水シリカ被覆層、含水アルミナ被覆層を形成した二酸化チタン粒子を、水性スラリーから濾別、洗浄し、120℃で16時間乾燥した。その後、ジェットミルで粉砕しながら、メチル水素ポリシロキサンを酸化チタン粒子に対して2重量%粉砕機中に添加し、更に、ヘキシルトリエトキシシランの加水分解生成物を二酸化チタン粒子に対して1重量%添加して二酸化チタン顔料(試料M)を得た。
実施例5及び比較例6で得られた試料(H、L)の酸溶解性及び比表面積を、それぞれ評価1、2と同様にして測定した。
実施例5、6及び比較例4〜7で得られた試料H〜Mを、評価1と同様にしてカールフィッシャー水分を測定し、Δ300−100を算出した。
実施例5、6及び比較例4〜7で得られた試料H〜M各々120gとポリカーボネート樹脂(ユーピロンS−2000:三菱ガス化学製)400gとをポリエチレン製の袋に入れ5分間ハンドブレンドした。このものを、排出側にペレタイザー装着した二軸押出機(池貝(株)製:PCM−30型)を用いて樹脂温度を300℃に設定し、7分間かけて溶融押し出してペレットを作製した。縦型射出成形機を用い、作製したペレットを樹脂温度300℃で厚さ1mmのシートに成形した。シート表面の状態を目視で観察し、耐シルバーストリーク性の優劣を判定した。判定基準は以下のとおりである。また、シートのYI値(イエローインデックス)を、カラーコンピューター(SM−7型:スガ試験機製)を用いて計測した。YI値が小さい程、黄色への変色が小さく、耐変色性が優れている。
判定◎:シルバーストリークが全く認められない。
判定○:シルバーストリークがわずかに認められる。
判定△:シルバーストリークが一部に認められる。
判定×:シルバーストリークが全体に認められる。
Claims (12)
- 二酸化チタン粒子の表面に緻密含水シリカの被覆層を有し、前記被覆層上に有機化合物の被覆層を有することを特徴とするプラスチックス樹脂組成物用の二酸化チタン顔料。
- 有機化合物がポリオール類、有機ケイ素化合物、アルカノールアミン類またはそれらの誘導体、高級脂肪酸類またはそれらの金属塩、高級炭化水素類またはそれらの誘導体から選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする請求項1記載の二酸化チタン顔料。
- 有機化合物がポリオール類及び/又は有機ケイ素化合物であることを特徴とする請求項1記載の二酸化チタン顔料。
- 有機化合物がトリメチロールプロパン、トリメチロールエタン、炭素数が4〜10のアルキルシランまたはその加水分解生成物、ジメチルポリシロキサンから選ばれる少なくとも1種であり、プラスチックス樹脂が汎用プラスチックス樹脂であることを特徴とする請求項1記載の二酸化チタン顔料。
- 有機化合物がトリメチロールプロパン、トリメチロールエタン、炭素数が4〜10のアルキルシランまたはその加水分解生成物、ジメチルポリシロキサン、メチル水素ポリシロキサンから選ばれる少なくとも1種であり、プラスチックス樹脂がエンジニアリングプラスチックス樹脂であることを特徴とする請求項1記載の二酸化チタン顔料。
- 有機化合物がメチル水素ポリシロキサンであり、エンジニアリングプラスチックス樹脂がポリカーボネート樹脂であることを特徴とする請求項5記載の二酸化チタン顔料。
- 二酸化チタン粒子に対し、緻密含水シリカの被覆量がSiO2換算で0.5〜6重量%の範囲にあることを特徴とする請求項1記載の二酸化チタン顔料。
- 二酸化チタン粒子に対し、有機化合物の被覆量が0.5〜5重量%の範囲にあることを特徴とする請求項1記載の二酸化チタン顔料。
- 二酸化チタン粒子の表面に緻密含水シリカの被覆層を形成した後、更にその表面に有機化合物の被覆層を形成することを特徴とするプラスチックス樹脂組成物用の二酸化チタン顔料の製造方法。
- 請求項1記載の二酸化チタン顔料及びプラスチックス樹脂を含むことを特徴とする樹脂組成物。
- 請求項4記載の二酸化チタン顔料及び汎用プラスチックス樹脂を含むことを特徴とする樹脂組成物。
- 請求項5記載の二酸化チタン顔料及びエンジニアリングプラスチックス樹脂を含むことを特徴とする樹脂組成物。
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