ES2618206T3 - Partículas de núcleo inorgánico tratadas que tienen dispersabilidad mejorada - Google Patents

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Abstract

Un método para preparar una partícula de núcleo inorgánico tratada que tiene dispersabilidad mejorada, que comprende: (a) calentar una suspensión que comprende partícula de núcleo inorgánico tratada con sílice porosa y agua a una temperatura de al menos aproximadamente 90ºC; y (b) añadir una fuente de alúmina soluble a la suspensión de la etapa (a) mientras se mantiene el pH en un valor de aproximadamente 8,0 a 9,5 para formar un tratamiento de alúmina sobre la partícula de núcleo inorgánico tratada con sílice porosa; en donde la partícula de núcleo inorgánico tratada no comprende tratamientos de sílice o alúmina densos y tiene sílice presente en la cantidad de al menos aproximadamente 7% en peso hasta aproximadamente 14% en peso y alúmina presente en la cantidad de aproximadamente 4,0% en peso a aproximadamente 8,0% en peso con respecto al peso total de la partícula de núcleo inorgánico; y en donde los tratamientos de superficie de partícula a partícula son sustancialmente homogéneos; en donde la partícula de núcleo inorgánico es un óxido de titanio, aluminio, zinc, cobre o hierro; un sulfato de calcio, estroncio o bario; sulfuro de cinc; sulfuro de cobre, zeolita; mica; talco; caolín, mullita, carbonato de calcio o sílice.

Description

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DESCRIPCION
Partfculas de nucleo inorganico tratadas que tienen dispersabilidad mejorada Antecedentes de la invencion Campo de la invencion
La presente invencion se refiere a un metodo para preparar partfculas de nucleo inorganico tratadas, tipicamente partfculas de dioxido de titanio, y en particular a la preparacion de partfculas de nucleo de oxido inorganico tratadas, tipicamente partfculas de dioxido de titanio, que tienen dispersabilidad mejorada.
Antecedentes de la invencion
Se preparan partfculas de dioxido de titanio tales como pigmento y nanopartfculas utilizando el metodo de cloruro o el metodo de sulfato. En la preparacion de pigmentos de dioxido de titanio mediante el metodo de cloruro en fase de vapor, se hace reaccionar tetracloruro de titanio, TiCU, con un gas que contiene oxfgeno a temperaturas en el intervalo de aproximadamente 900°C a aproximadamente 1600°C, la suspension gaseosa caliente resultante de partfculas de TiO2 y cloro libre se descarga del reactor y se debe enfriar rapidamente por debajo de aproximadamente 600°C, por ejemplo, haciendola pasar a traves de un conducto, es decir, una chimenea donde tiene lugar el crecimiento de las partfculas de pigmento de dioxido de titanio y la aglomeracion de dichas partfculas.
Se conoce la adicion de diversas sustancias, tales como compuestos de silicio y compuestos de aluminio, a los agentes reaccionantes con el fin de mejorar el poder de cobertura y la durabilidad del producto final. Se ha descubierto que el tricloruro de aluminio anadido durante el proceso incrementa el rutilo en el producto final, y se ha descubierto que el tetracloruro de silicio que se convierte en sflice en el producto final mejora el matiz negro de humo (CBU), el tamano de partfcula y la abrasion del pigmento. Sin embargo, los tratamientos anadidos y el metodo utilizado para la adicion de estos tratamientos dan como resultado partfculas de dioxido de titanio tratadas que no se dispersan bien.
El documento WO 03/037995 describe un pigmento de TiO2 recubierto secuencialmente con sflice hidratada y alumina hidratada.
El documento WO 2012/121801 describe un pigmento de oxido inorganico recubierto que comprende un pigmento de base de oxido inorganico, un recubrimiento inorganico poroso y un recubrimiento inorganico denso.
Existe una necesidad de un enfoque eficiente para anadir elementos a una partfcula de nucleo inorganico, tipicamente una partfcula de oxido metalico preparada pirogenicamente, y mas particularmente una partfcula de dioxido de titanio, para formar una partfcula de nucleo inorganico tratada que tiene mejorada la dispersabilidad.
Compendio de la invencion
En un primer aspecto, la descripcion proporciona un metodo para preparar una partfcula de nucleo inorganico tratada, en particular una partfcula de dioxido de titanio (TO2) tratada, que tiene dispersabilidad mejorada que comprende:
(a) calentar una suspension que comprende partfculas de nucleo inorganico tratadas con sflice porosa y agua a una temperatura de al menos aproximadamente 90°C, mas tipicamente aproximadamente 93 a aproximadamente 97°C, aun mas tipicamente aproximadamente 95 a aproximadamente 97°C; y
(b) anadir una fuente de alumina soluble a la suspension de la etapa (a) mientras se mantiene el pH de aproximadamente 8,0 a 9,5 para formar un tratamiento de alumina sobre la partfcula de nucleo inorganico tratada con sflice porosa; en donde la partfcula de nucleo inorganico tratada no comprende tratamientos con sflice o alumina densos, y tiene sflice presente en la cantidad de al menos aproximadamente 7% hasta aproximadamente 14% y alumina presente en la cantidad de aproximadamente 4,0% a aproximadamente 8,0% con respecto al peso total de la partfcula de nucleo inorganico; en donde los tratamientos superficiales de partfcula a partfcula son sustancialmente homogeneos; y en donde la partfcula de nucleo inorganico es un oxido de titanio, aluminio, zinc, cobre o hierro; un sulfato de calcio, estroncio o bario; sulfuro de cinc; sulfuro de cobre, zeolita; mica; talco; caolm, mullita, carbonato de calcio o sflice.
En el primer aspecto, la descripcion proporciona un metodo en donde la partfcula de nucleo inorganico tratada, en particular partfcula de dioxido de titanio (TO2) tratada, tipicamente se dispersa por completo en el agua para formar una suspension en menos de 10 minutos.
Por "homogenea" se entiende que cada partfcula de nucleo ha unido a su superficie una cantidad de alumina y sflice tal que la variabilidad en los niveles de tratamiento entre partfculas es tan baja que hace que todas las partfculas interactuen con agua, disolvente organico o moleculas dispersantes de la misma manera (es decir, todas las partfculas interactuan con su entorno qmmico del mismo modo y en el mismo grado).
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Por "completamente dispersos" se entiende que todos los aglomerados formados en los procesos de tratamiento en humedo y/o secado se han reducido a partfculas individuales o pequenos grupos de partfculas (agregados) que se crean durante la etapa de formacion de partfculas en la fabricacion de pigmentos.
En un aspecto, la sflice se aplica mediante deposito de s^lice pirogena sobre una partfcula de nucleo inorganico pirogena, en particular partroula de dioxido de titanio (TiO2) pirogeno, o mediante co-oxigenacion de tetracloruro de silicio con tetracloruro de titanio o mediante deposito a traves de precipitacion de oxido acuoso de fase condensada sobre la partfcula de nucleo inorganico, en particular partroula de dioxido de titanio (TO2), como se describe a continuacion.
En el aspecto anterior, la suspension que comprende partroula de nucleo inorganico tratada con sflice, en particular partroula de dioxido de titanio tratada (TO2) y agua, puede prepararse mediante un metodo que comprende:
(a1) proporcionar una suspension de una partroula de nucleo inorganico en agua;
(a2) calentar la suspension a una temperatura de aproximadamente 30 a aproximadamente 40°C, mas tipicamente 33-37°C y ajustar el pH de aproximadamente 3,5 a aproximadamente 7,5;
(a3) anadir una solucion de silicato soluble a la suspension mientras se mantiene el pH entre aproximadamente 3,5 y aproximadamente 7,5; y
(a4) agitar durante al menos 5 minutos.
Descripcion detallada de la invencion
En esta descripcion "que comprende" debe interpretarse como que especifica la presencia de las caractensticas, numeros enteros, etapas o componentes indicados a los que se hace referencia, pero no excluye la presencia o adicion de una o mas caractensticas, numeros enteros, etapas o componentes, o grupo de los mismos. Adicionalmente, el termino "que comprende" pretende incluir ejemplos incluidos en los terminos "que consiste esencialmente en" y "que consiste en". De forma similar, el termino “que consiste esencialmente en” pretende incluir ejemplos incluidos por el termino “que consiste en”.
En esta descripcion, cuando una cantidad, concentracion u otro valor o parametro se da como un intervalo, intervalo tfpico o una lista de valores tfpicos superiores y valores tfpicos inferiores, se entiende que esto describe espedficamente todos los intervalos formados a partir de cualquier par de cualquier lfmite superior de intervalo o valor tfpico y cualquier lfmite inferior de intervalo o valor tfpico, independientemente de si los intervalos se describen separadamente. Cuando se recita un intervalo de valores numericos en la presente memoria, a menos que se indique lo contrario, se pretende que el intervalo incluya los extremos de los mismos y todos los numeros enteros y fracciones dentro del intervalo. No se pretende que el alcance de la descripcion se limite a los valores espedficos recitados cuando se define un intervalo.
En esta descripcion, los terminos en singular y las formas singulares "un", "una", y "el", por ejemplo, incluyen referentes plurales a menos que el contenido dicte claramente lo contrario. Asf, por ejemplo, la referencia a "partroula de TO2", "la partroula de TO2", o "una partroula de TiO2" tambien incluye una pluralidad de partroulas de TiO2.
La partroula de nucleo inorganico producida usando el metodo de la invencion, rtpicamente partroulas de dioxido de titanio que pueden ser un pigmento o una nanopartroula, tiene una dispersabilidad mejorada.
Partroula de nucleo inorganico
Se contempla que en particular se tratan partroulas de dioxido de titanio segun esta descripcion. Por partroula de nucleo inorganico se entiende un material inorganico en forma de partroulas que se dispersa a lo largo de un producto final tal como un polfmero fundido o un recubrimiento o una composicion laminada e imparte color y opacidad a la misma. La partroula de nucleo inorganico utilizada en la presente invencion es un oxido de titanio, aluminio, zinc, cobre, hierro; un sulfato de calcio, estroncio, bario; sulfuro de cinc; sulfuro de cobre, una zeolita; mica; talco; caolrn, mullita, carbonato de calcio o sflice. Los materiales de nucleo mas rtpicos son dioxido de titanio, TO2 y sulfato de bario, y mas rtpicamente dioxido de titanio, TO2.
En particular, el dioxido de titanio es una partroula especialmente util en los metodos y productos de esta descripcion. Las partfculas de dioxido de titanio (TO2) utiles en la presente descripcion pueden estar en la forma cristalina de rutilo o anatasa. Se hacen comunmente mediante un metodo de cloruro o un metodo de sulfato. En el metodo de cloruro, se oxida TiCU a partfculas de TiO2. En el metodo de sulfato, se disuelven acido sulfurico y mineral que contiene titanio, y la solucion resultante sigue una serie de etapas para producir TO2. Tanto el metodo de sulfato como el de cloruro se describen con mayor detalle en “The Pigment Handbook”, Vol.1, 2nd Ed., John Wiley & Sons, NY (1988). La partfcula puede ser un pigmento o nanopartfcula.
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Por "pigmento" se entiende que las partfculas de dioxido de titanio tienen un tamano medio de menos de 1 ^m. ^picamente, las partfculas tienen un tamano medio de aproximadamente 0,020 a aproximadamente 0,95 ^m, mas tipicamente, de aproximadamente 0,050 a aproximadamente 0,75 ^m y mas tipicamente de aproximadamente 0,075 a aproximadamente 0,50 ^m. Por “nanopartfcula” se entiende que las partfculas de dioxido de titanio primarias tienen tfpicamente un diametro medio de tamano de partfcula de menos de aproximadamente 100 nanometros (nm) determinado mediante dispersion dinamica de la luz que mide la distribucion del tamano de partfcula de las partfculas en suspension lfquida. Las partfculas son tipicamente aglomerados que pueden oscilar entre aproximadamente 3 nm y aproximadamente 6000 nm.
Metodo para preparar partfculas de dioxido de titanio tratadas
El metodo para preparar una partfcula de nucleo inorganico tratada, en particular una partfcula de dioxido de titanio (TO2) tratada, que tiene mejorada la dispersabilidad comprende calentar una suspension que comprende partfculas de nucleo inorganico tratadas con sflice porosa y agua a una temperatura de al menos aproximadamente 90°C, mas tfpicamente de aproximadamente 93 a aproximadamente 97°C, aun mas tfpicamente de aproximadamente 95 a aproximadamente 97°C. La aplicacion de sflice es mediante deposito de s^lice pirogenica sobre una partfcula de nucleo inorganico pirogeno, en particular partroulas de dioxido de titanio (TO2) pirogeno, o mediante co-oxigenacion de tetracloruro de silicio con tetracloruro de titanio o mediante deposito a traves de oxido acuoso de fase condensada.
En una realizacion, la suspension que comprende partroulas de nucleo inorganico tratadas con sflice, en particular partroulas de dioxido de titanio (TO2) tratado y agua, se prepara mediante un proceso que comprende las siguientes etapas que incluyen proporcionar una suspension de partroula de nucleo inorganico en agua; en donde tfpicamente TO2 esta presente en la cantidad de 25 a aproximadamente 35% en peso, mas tfpicamente aproximadamente 30% en peso, con respecto al peso total de la suspension. Esto es seguido por calentamiento de la suspension de aproximadamente 30 a aproximadamente 40°C, mas tfpicamente de 33-37°C, y ajustando el pH de aproximadamente 3,5 a aproximadamente 7,5, mas tfpicamente de aproximadamente 5,0 a aproximadamente 6,5. Despues se anaden silicatos solubles tales como silicato de sodio o potasio a la suspension mientras se mantiene el pH entre aproximadamente 3,5 y aproximadamente 7,5, mas tfpicamente de aproximadamente 5,0 a aproximadamente 6,5; seguido por agitacion durante al menos aproximadamente 5 minutos y tfpicamente al menos aproximadamente 10 minutos, pero no mas de 15 minutos, para facilitar la precipitacion sobre la partroula de nucleo inorganico, en particular la partroula de dioxido de titanio (TO2). Los silicatos de sodio solubles en agua comercialmente disponibles con proporciones en peso de SiO2/ Na2O de aproximadamente 1,6 a aproximadamente 3,75 y variando de 32 a 54% en peso de solidos, con o sin dilucion adicional son los mas practicos. Para aplicar una sflice porosa a la partroula de nucleo inorganico, la suspension debena ser tfpicamente acida durante la adicion de la porcion efectiva del silicato soluble. El acido utilizado puede ser cualquier acido, tal como HCl, H2SO4, HNO3 o H3PO4 que tienen una constante de disociacion suficientemente alta para precipitar sflice y utilizado en una cantidad suficiente para mantener una condicion acida en la suspension. Tambien se pueden usar compuestos tales como TOSO4 o TiCl4 que se hidrolizan para formar acido. Alternativamente a la adicion de todo el acido en primer lugar, se pueden anadir simultaneamente el silicato soluble y el acido mientras la acidez de la suspension se mantiene tipicamente a un pH por debajo de aproximadamente 7,5. Despues de la adicion del acido, la suspension se debena mantener a una temperatura no mayor de 50°C durante al menos 30 minutos antes de proceder con mas adiciones.
El tratamiento corresponde de aproximadamente 7 a aproximadamente 14% en peso de sflice, mas tfpicamente de aproximadamente 9,5 a aproximadamente 12,0%, con respecto al peso total de la partroula de nucleo inorganico y en particular la partroula de nucleo de dioxido de titanio. El control del punto isoelectrico entre 5,0 y 7,0 puede ser beneficioso para facilitar la dispersion y/o floculacion de las composiciones en forma de partroulas durante el procesamiento en planta y en sus aplicaciones de uso final.
Un metodo alternativo de anadir un tratamiento de sflice a la partroula de TiO2 es mediante deposito de sflice pirogena sobre la partroula de nucleo inorganico pirogeno, en particular partroula de dioxido de titanio (TiO2)pirogeno, tal como se describe en el documento US 5.992.120, o por co-oxigenacion de tetracloruro de silicio con tetracloruro de titanio, como se describe en el documento US 5.562.764, y en la patente US 7.029.648.
La suspension que comprende partfculas de nucleo inorganico tratadas con sflice porosa y agua se calienta a una temperatura de al menos aproximadamente 90°C, mas tfpicamente de aproximadamente 93 a aproximadamente 97°C, aun mas tfpicamente de aproximadamente 95 a aproximadamente 97°C. El segundo tratamiento comprende oxido de aluminio precipitado o alumina. Este tratamiento es poroso y se aplica a partir de una solucion de fuente de alumina soluble, tal como un aluminato soluble, utilizando tecnicas conocidas por los expertos en la tecnica. En una realizacion especffica, se anade una fuente de alumina soluble, tal como un aluminato soluble, a la suspension que comprende dioxido de titanio tratado con sflice mientras se mantiene el pH de aproximadamente 8,0 a 9,5, mas tfpicamente de 8,5 a 9,5 para formar un tratamiento de alumina sobre la partfcula de nucleo inorganico tratada con sflice porosa. Por "fuente de alumina soluble" se entiende sales de metal alcalino de aniones aluminato, por ejemplo aluminato sodico o potasico. Alternativamente, la fuente de alumina soluble puede ser acida, tal como por ejemplo cloruro de aluminio, en cuyo caso el pH se controla usando una base en lugar de un acido. La partfcula de nucleo inorganico tratada no comprende tratamientos de sflice o alumina densos.
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El tratamiento de alumina porosa esta presente en una cantidad de aproximadamente 4,0% a aproximadamente 8,0%; Mas tipicamente de aproximadamente 5,0% a aproximadamente 7,5% con respecto al peso total de la partfcula de nucleo inorganico, y en particular la partfcula de nucleo de dioxido de titanio. Debido a que sustancialmente toda la alumina que se precipita encuentra su camino a un tratamiento sobre las partfculas de nucleo inorganico, tipicamente solo es necesario proporcionar esa cantidad de fuente de alumina soluble, tal como un aluminato soluble, al lfquido en suspension que, despues de la precipitacion, dara como resultado el grado apropiado de tratamiento.
Tfpicamente, los tratamientos superficiales de partfcula a partfcula son sustancialmente homogeneos. Con esto se quiere decir que cada partfcula de nucleo ha unido a su superficie una cantidad de alumina y sflice tal que la variabilidad en los niveles de alumina y sflice entre partfculas es tan baja que hace que todas las partfculas interactuen con agua, disolvente organico o moleculas dispersantes de la misma manera (es decir, todas las partfculas interactuan con su entorno qmmico del mismo modo y en el mismo grado). Tfpicamente, la partfcula de nucleo inorganico tratada, en particular la partfcula de dioxido de titanio (TO2) tratada, se dispersa completamente en el agua para formar una suspension en menos de 10 minutos, mas tfpicamente menos de aproximadamente 5 minutos. Por "completamente disperso" se quiere decir que la dispersion esta compuesta de partfculas individuales o pequenos grupos de partfculas creadas durante la etapa de formacion de partfculas (agregados duros) y que todos los aglomerados blandos se han reducido a partfculas individuales.
Despues del tratamiento segun este metodo, el pigmento se recupera mediante procedimientos conocidos, que incluyen la neutralizacion de la suspension si es necesario, filtracion, lavado, secado y frecuentemente una etapa de molienda en seco tal como micronizacion. Sin embargo, el secado no es necesario, ya que una suspension espesa del producto puede usarse directamente en la preparacion de pinturas de emulsion donde el agua es la fase lfquida. El procedimiento proporciona un metodo para obtener facil y eficientemente una suspension de agua de alto contenido en solidos de partfculas completamente dispersas.
Aunque no se pretende que la descripcion se limite por una teona de funcionamiento, se cree que la dispersabilidad mejorada de los pigmentos de TO2 tratados porosos de la descripcion se debe a la naturaleza de los tratamientos y aplicacion de los mismos.
Aplicaciones
Las partfculas de nucleo inorganico tratadas, tfpicamente oxido metalico inorganico o partfculas de oxido metalico mixto, mas tfpicamente dioxido de titanio, se pueden usar en composiciones de recubrimiento tales como pinturas, piezas de plastico tales como artfculos moldeados o pelfculas o laminados de papel. Los laminados de papel de esta descripcion son utiles como suelo, muebles, encimeras, superficie de madera artificial y superficie de piedra artificial.
Los siguientes ejemplos ilustran la presente descripcion. Todas las partes, porcentajes y proporciones son en peso a menos que se indique lo contrario.
Ejemplos
Ejemplo 1
2000 g de base de oxidacion de TiO2 se suspendieron en 4520 ml de agua desionizada para proporcionar una concentracion de 400 g de TO2 / litro (30,7% en peso de TO2). Esta suspension se calento a 35°C y el pH se ajusto a 5,5. Se anadio solucion de silicato sodico (1210 gramos) con suficiente HCl para mantener el pH entre 4 y 6. Despues del curado (con mezcla) durante 5 minutos, la suspension se calento a 55°C. Se anadieron 695 gramos de aluminato de sodio con suficiente HCl para mantener el pH a 6. La suspension se agito durante 30 minutos mas, manteniendo el pH y la temperatura, luego se filtro, se lavo, se seco y se micronizo con vapor. La muestra resultante tiene un porcentaje de SO2 de 14% y un porcentaje de alumina de 7,6%.
Ejemplo 2
Se uso el procedimiento descrito en el Ejemplo 1 excepto:
• Despues del curado con sflice de 5 minutos, la suspension se calento a 95°C.
• Durante y despues de la adicion de aluminato, el pH de la suspension se mantuvo a 9,0 y la temperatura a 95°C. Evaluacion de la muestra
Facilidad de preparacion de la suspesion: En la produccion de pintura latex es generalmente deseable preparar una suspension acuosa con alto contenido en solidos de un pigmento de TO2 que puede entonces mezclarse o incorporarse de otro modo en una suspension que contiene los otros ingredientes de la pintura. Tfpicamente, esta suspension de pigmento TO2 se prepara en una etapa de dispersion separada con un equipo disenado espedficamente para dispersar partfculas sub-^m (por ejemplo, un dispersor Hockmeyer, un molino Katy o un
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dispersor Dispermat). Para la evaluacion de la muestra, se preparo una suspension de cada ejemplo de pigmento en un dispersor Hockmeyer con las siguientes cantidades de ingredientes:
• 3000 g de pigmento TiO2
• 1953 g de agua
• 0.9 g de TKPP (tripolifosfato de potasio) dispersante
• 0.5 g de Proxel® (un biocida)
La suspension se hizo anadiendo el pigmento de TO2 gradualmente, en una mezcla que contiene todo el agua, TKPP y Proxel®, mientras se cizallaba a 1.000 rpm. La dispersabilidad (o facilidad de dispersion) se cuantifico por el tiempo requerido para incorporar completamente la masa entera de pigmento en la suspension. Para el ejemplo 2, esta vez fue menos de 1 minuto. La muestra del ejemplo 1 no se incorporo completamente en la suspension, a pesar de la introduccion de otros 9 gramos de dispersante (TKPP) en la suspension bajo condiciones de cizalla de 2.000 rpm. Por lo tanto, las ventajas de la muestra de esta descripcion se ven claramente.
Potencia cromatica: La potencia cromatica es una medida de la capacidad de dispersion de un pigmento blanco. Dado que el pigmento blanco se anade a una pintura, plastico o papel laminado para dispersar la luz visible, se desea una alta potencia cromatica. En este ensayo se preparo una pintura blanca estandar del TO2 de interes usando un aglutinante polimerico (nombre comercial AC - 347) y con un contenido de TO2 de 26% de PVC.
Se preparo tinte verde diluido (GW-951 P) combinando 1 parte de tinte con 2 partes de agua desionizada. El tinte verde se anadio a la pintura blanca a un nivel de 3 g de tinte por cada 100 g de pintura. A este nivel, los valores Y medidos para la pintura seca eran cercanos al 50%.
Cada pintura se arrastro sobre una tarjeta uniformemente blanca usando una cuchilla con holgura de 0,010 centimetros (0,004 pulgadas) y se dejo secar al aire. Despues del secado, se aplico una segunda capa de la misma pintura a una porcion de la tarjeta usando un pincel, y la pintura humeda resultante se froto con el pincel vigorosamente para dar una seccion “pincelada” sobre el panel. Los valores de color Y se determinan por triplicado para cada aplicacion, tanto para el area con pintura arrastrada no perturbada como, separadamente, para el area pincelada. Tambien se realizo un arrastre utilizando pintura hecha con un TO2 estandar con el fin de comparar las muestras de interes con un pigmento conocido.
Los valores de K/S se calculan para cada area aplicada usando los valores de de triple estfmulo Y como sigue:
imagen1
Los valores de la potencia cromatica se indican como la relacion de los valores de K/S para la pintura estandar dividida por los valores de K/S para la pintura realizada con el pigmento de interes, y se presentan como un porcentaje. La uniformidad de resistencia a la cizalla, que es una medida de la estabilidad de la dispersion del pigmento a medida que se seca la pintura, se determino comparando los valores K/S de las areas con pintura arrastrada no perturbadas con los valores K/S de la zona pincelada.
La potencia cromatica de la zona con pintura arrastrada, la potencia cromatica de la zona pincelada, y la uniformidad de resistencia a la cizalla del Ejemplo 1 se definio como 100. La potencia cromatica de la zona con pintura arrastrada, la potencia cromatica de la zona pincelada, y la uniformidad de resistencia a la cizalla del Ejemplo 2 se midio como 103, 104 y 101. El hecho de que los valores del Ejemplo 2 fueran mayores que los del Ejemplo 1 muestran que el Ejemplo 2 dio mayor potencia cromatica, lo que se desea en un pigmento blanco.
Cobertura pesada (tasa de dispersion): Cobertura pesada (tasa de dispersion) es una medida de la capacidad de un pigmento blanco para oscurecer la apariencia superficial de un sustrato. Esto se determino utilizando la relacion de contraste y se baso en la teona de la dispersion de luz dependiente. Las pinturas se hicieron con diferentes pigmentos de TO2 como se detalla en la descripcion del ensayo del potencia cromatica excepto que no se anadio colorante (es decir, la pintura era blanca). La tasa de dispersion se midio en estas pinturas a traves de una serie de etapas. Primero se determino la holgura correcta de la cuchilla arrastrando la pintura de interes sobre tarjetas negras y blancas usando varias cuchillas diferentes que tienen holguras entre 0,0635 y 0,0889 ^m (0,0025 y 0,0035 mil). Las relaciones de contraste para estas zonas con pintura arrastrada se determinaron tomando la relacion de luz (Tristimulus Y) reflejada sobre el area negra del panel dividida por el valor de Y medido sobre el area blanca del panel. Se selecciono una cuchilla de arrastre de tal manera que la relacion de contraste estuviera entre 92 y 95.
A continuacion, se arrastraron cuatro tablas de colores sobre tarjetas negras y blancas para cada pintura de interes y para una pintura control. Se midieron inmediatamente los pesos de arrastre, a partir de los cuales se determino la cantidad total de pintura aplicada. Las tarjetas pintadas se dejaron luego secar al aire durante la noche. Despues de esto, se calculo un valor de Y promedio a partir de cuatro valores medidos de cada parte (negra o blanca) de la tarjeta.
La relacion de contraste de la pintura se determino dividiendo el valor de reflectancia medido en la parte negra de la tarjeta por el valor de reflectancia medido sobre la parte blanca de la tarjeta. La relacion de contraste y la reflectancia sobre valores negros se introdujeron entonces en un programa de ordenador que utiliza ecuaciones de Kebulka- 5 Munk para predecir el numero de metros cuadrados que cubrina un litro de pintura para la ocultacion completa (ocultacion completa se define como cuando la relacion de contraste supera 0,98). Este numero de metros cuadrados se denomino "tasa de dispersion" del pigmento. Las tasas de dispersion mas altas son indicativas de mayor poder de ocultacion y, por lo tanto, son preferidas. Se determino que la tasa de dispersion para el Ejemplo 1 era de 7,6 metros cuadrados/L (308,4 pies cuadrados por galon) y se determino que la tasa de dispersion para el 10 Ejemplo 2 era de 8,3 metros cuadrados/L (337,0 pies cuadrados por galon), un aumento en la eficacia de dispersion de casi el 10%.

Claims (13)

  1. 5
    10
    15
    20
    25
    30
    35
    40
    45
    REIVINDICACIONES
    1. Un metodo para preparar una partfcula de nucleo inorganico tratada que tiene dispersabilidad mejorada, que comprende:
    (a) calentar una suspension que comprende partfcula de nucleo inorganico tratada con sflice porosa y agua a una temperature de al menos aproximadamente 90°C; y
    (b) anadir una fuente de alumina soluble a la suspension de la etapa (a) mientras se mantiene el pH en un valor de aproximadamente 8,0 a 9,5 para formar un tratamiento de alumina sobre la partfcula de nucleo inorganico tratada con sflice porosa; en donde la partfcula de nucleo inorganico tratada no comprende tratamientos de sflice o alumina densos y tiene sflice presente en la cantidad de al menos aproximadamente 7% en peso hasta aproximadamente 14% en peso y alumina presente en la cantidad de aproximadamente 4,0% en peso a aproximadamente 8,0% en peso con respecto al peso total de la partfcula de nucleo inorganico; y en donde los tratamientos de superficie de partfcula a partfcula son sustancialmente homogeneos;
    en donde la partfcula de nucleo inorganico es un oxido de titanio, aluminio, zinc, cobre o hierro; un sulfato de calcio, estroncio o bario; sulfuro de cinc; sulfuro de cobre, zeolita; mica; talco; caolm, mullita, carbonato de calcio o sflice.
  2. 2. El metodo de la reivindicacion 1, en donde la partfcula de nucleo inorganico es dioxido de titanio, TiO2 o sulfato de bario.
  3. 3. El metodo de la reivindicacion 2, en donde la partfcula de nucleo inorganico es dioxido de titanio, TO2.
  4. 4. El metodo de la reivindicacion 1, en donde la suspension en la etapa (a) se calienta a una temperatura de aproximadamente 93 a aproximadamente 97°C.
  5. 5. El metodo de la reivindicacion 4, en donde la suspension en la etapa (a) se calienta a una temperatura de aproximadamente 95 a aproximadamente 97°C.
  6. 6. El metodo de la reivindicacion 1, en donde la fuente de alumina soluble es una sal de metal alcalino de un anion aluminato.
  7. 7. El metodo de la reivindicacion 6, en donde la fuente de alumina soluble es aluminato de sodio o aluminato de potasio.
  8. 8. El metodo de la reivindicacion 1, en donde la sflice en la partfcula de nucleo inorganico tratada con sflice porosa se aplica por deposito de sflice pirogena sobre una partfcula de nucleo inorganico pirogeno, mediante co- oxigenacion de tetracloruro de silicio con tetracloruro de titanio o mediante deposito a traves de precipitacion de oxido acuoso de fase condensada sobre la partfcula de nucleo inorganico.
  9. 9. El metodo de la reivindicacion 8, en donde la sflice se aplica mediante deposito a traves de una precipitacion de oxido acuoso de fase condensada sobre la partfcula de nucleo inorganico.
  10. 10. El metodo de la reivindicacion 9, en donde la suspension que comprende partfcula de nucleo inorganico tratada con sflice porosa y agua se prepara mediante un metodo que comprende:
    (a1) proporcionar una suspension de partfcula de nucleo inorganico en agua;
    (a2) calentar la suspension a una temperatura de aproximadamente 30 a aproximadamente 40°C y ajustar el pH a un valor de aproximadamente 3,5 a aproximadamente 7,5;
    (a3) anadir una solucion de silicato soluble a la suspension mientras se mantiene el pH entre aproximadamente 3,5 y aproximadamente 7,5; y
    (a4) agitar durante al menos aproximadamente 5 minutos.
  11. 11. El metodo de la reivindicacion 10, en donde la suspension se calienta a una temperatura de aproximadamente 33 a aproximadamente 37°C.
  12. 12. El metodo de la reivindicacion 11, en donde el silicato soluble es silicato de sodio o silicato de potasio.
  13. 13. El metodo de la reivindicacion 3, en donde el pigmento TO2 esta presente en la cantidad de al menos aproximadamente 30% en peso, con respecto al peso total de la suspension.
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