ES2615260T3 - Pigmentos inorgánicos que tienen una capacidad de dispersión mejorada y su uso en composiciones de revestimiento - Google Patents

Pigmentos inorgánicos que tienen una capacidad de dispersión mejorada y su uso en composiciones de revestimiento Download PDF

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Abstract

Un procedimiento para preparar una composición de revestimiento que comprende una partícula de núcleo inorgánica tratada que tiene una capacidad de dispersión mejorada, comprendiendo dicho procedimiento: (a) calentar una suspensión que comprende partícula de núcleo inorgánica tratada con sílice porosa a una temperatura de como mínimo aproximadamente 90ºC; y (b) añadir una fuente de alúmina soluble a la suspensión de la etapa (a) mientras que se mantiene el pH a aproximadamente de 8,0 a 9,5 para formar un tratamiento de alúmina en la partícula de núcleo inorgánica tratada con sílice porosa, en el que la partícula de núcleo inorgánica tratada no comprende tratamientos densos de sílice o alúmina, y tiene presente sílice en una cantidad de aproximadamente 7% a aproximadamente 14%, tiene presente alúmina en la cantidad de aproximadamente 4,0% a aproximadamente 8,0% sobre la base de del peso total de la partícula inorgánica, siendo sustancialmente homogéneos los tratamientos de superficie partícula a partícula; y en el que la partícula de núcleo inorgánica es un óxido de titanio, aluminio, zinc, cobre o hierro; un sulfato de calcio, estroncio o bario; sulfuro de zinc; sulfuro de cobre, zeolita; mica; talco, mullita, carbonato cálcico, o sílice.

Description

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DESCRIPCION
Pigmentos inorganicos que tienen una capacidad de dispersion mejorada y su uso en composiciones de revestimiento
Antecedentes de la discusion
Campo de la invencion
La presente invencion se refiere a un procedimiento para preparar partfculas de nucleo inorganicas tratadas, y en particular a la preparacion de partfculas de oxido de titanio tratadas, que tienen una capacidad de dispersion mejorada; un procedimiento para su preparacion; y su uso en composiciones de revestimiento.
Descripcion de la tecnica relacionada
Las composiciones de revestimiento de interes en la presente invencion son composiciones de revestimiento dispersables en agua, tal como composiciones de revestimiento de latex, p.ej., acnlico, estireno acnlico, acetato de vinilo, etileno acetato de vinilo, poliuretano, dispersion alqmdica, etc; y basadas en disolvente, tal como composiciones de revestimiento alqmdicas; composiciones de revestimiento de uretano; y composiciones de revestimiento de poliester insaturadas, composiciones acnlicas, de estireno acnlicas, tfpicamente una pintura, un revestimiento transparente, o tinte. Estos revestimientos se pueden aplicar a un sustrato por pulverizacion, aplicacion con una brocha o rodillo o electrostaticamente, tal como revestimientos en polvo, etc. Estas composiciones de revestimiento se describen en Outlines of Paint Technology (Halstead Press, Nueva York, N.Y., tercera edicion, 1990) y Surface Coatings Vol. I, Raw Materials y Their Usage (Chapman and Hall, Nueva York, N.Y., segunda edicion, 1984).
Las partfculas inorganicas se pueden anadir a las composiciones de revestimiento. En particular, se han anadido partfculas de dioxido de titanio a composiciones de revestimiento para impartir blancura y/u opacidad al artfculo terminado. Sin embargo, los pigmentos de grado mate usados en algunas composiciones de revestimiento tienen mala capacidad de dispersion y son diffciles de manipular.
El documento de patente US 2007/028806 describe una composicion de revestimiento que comprende un aglutinante formador de pelfcula y un pigmento de TiO2 revestido, en una relacion en peso de pigmento a aglutinante en el intervalo de aproximadamente 0.1:100 a aproximadamente 300:100.
El documento de patente US 3.437.502 describe un pigmento de TiO2 revestido con 0,5-25% en peso de sflice densa y 0,1-10 % en peso de alumina.
El documento de patente WO 93/111286 describe un procedimiento para impartir propiedades de deslustrado mejoradas a un textil polimerico.
El documento de patente WO 03/037995 describe un pigmento de TiO2 revestido con 1-4% en peso de alumina amorfa y 3-6 % en peso de vidrio de sflice.
Existe la necesidad de partfculas de nucleo inorganicas tratadas, tal como partfculas de dioxido de titanio tratadas, que tengan una capacidad de dispersion mejorada y que sean mas faciles de manejar durante el uso.
Sumario de la discusion
En un primer aspecto, la discusion proporciona un procedimiento para preparar una composicion de revestimiento que comprende una partfcula de nucleo inorganica tratada, en particular una partfcula de dioxido de titanio (TiO2) tratada que tiene una capacidad de dispersion mejorada, comprendiendo dicho procedimiento:
(a) calentar una suspension que comprende una partfcula de nucleo inorganica de sflice porosa tratada y agua a una temperatura de como mmimo aproximadamente 90°C, mas tfpicamente de aproximadamente 93 a aproximadamente 97°C, aun mas tfpicamente de aproximadamente 95 a aproximadamente 97°C,y
(b) anadir una fuente de alumina soluble a la suspension de la etapa (a) mientras que se mantiene el pH a aproximadamente 8,0 a 9,5 para formar un tratamiento de la alumina sobre la partfcula de nucleo inorganica tratada con sflice porosa; en el que la partfcula de nucleo inorganica tratada no comprende sflice densa o tratamientos de alumina, y tiene presente sflice en la cantidad de aproximadamente 7% a aproximadamente 14% y tiene presente alumina en la cantidad de aproximadamente 4,0% a aproximadamente 8,0%, sobre la base del peso total de la partfcula de nucleo inorganica, siendo los tratamientos de partfcula a superficie de partfcula sustancialmente homogeneos; y
en el que la partfcula de nucleo inorganica es un oxido de aluminio, zinc, cobre o hierro; un sulfato de calcio,
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estroncio o bario; sulfuro de zinc; sulfuro de cobre, zeolita; mica; talco, caolm, mullita, carbonato calcico o s^lice.
En el primer aspecto, la partmula de nucleo inorganica tratada, en particular partmula de dioxido de titanio (TiO2) tratado, esta completamente dispersado en el agua formando una suspension en menos de 10 minutos.
Por “homogeneos” se entiende que cada partmula de nucleo se ha unido a su superficie en una cantidad de alumina y sflice tal que la variabilidad en los niveles de tratamiento entre partmulas es tan bajo como para hacer que todas las partmulas interaccionan con moleculas de agua, disolvente o dispersivos de la misma manea (esto es todas las partmulas interaccionan con su ambiente qmmico de manera comun y en cuantfa comun).
Por “completamente dispersivo” se entienden que todos los aglomerados formados en el tratamiento en humedo y/o procedimientos en secado se han reducido a partmulas individuales o grupos pequenos de partmulas (agregados) que se crean en la etapa de formacion de partmulas en la fabricacion de pigmento.
En un aspecto, la sflice se aplica por deposito de sflice pirogena sobre una partmula de nucleo inorganico pirogenico, en particular partmula de dioxido de titanio pirogenico (TiO2), o por co-oxigenacion de tetracloruro de silicio con tetracloruro de titanio, o por deposito por la via de precipitacion de oxido acuoso en fase condensada sobre la partmula de nucleo inorganico, en particular partmula de dioxido de titanio (TiO2) como se describe a continuacion.
En el aspecto anterior, la suspension que comprende partfcula de nucleo inorganica de sflice tratada, en particular partfcula de dioxido de titanio (TiO2) y agua se puede preparar por un procedimiento que comprende:
(a1) proporcionar una suspension de una partmula de nucleo inorganica en agua;
(a2) calentar la suspension a de aproximadamente 30 a aproximadamente 40°C, mas tfpicamente a 33-37°C y ajustando el pH a aproximadamente 3,5 a aproximadamente 7,5,
(a3) anadir una solucion de silicato soluble a la suspension mientras que se mantiene el pH entre aproximadamente 3,5 y aproximadamente 7,5, y
(a4) agitar durante al menos aproximadamente 5 minutos.
En el primer aspecto, la composicion de revestimiento puede comprender ademas una resina.
Descripcion detallada de la discusion
En la discusion, “que comprende” ha de interpretarse como especificadora de la presencia de los rasgos, mtegros, etapas o componentes establecidos, pero no excluye la presencia o adicion de uno o varios rasgos, mtegros, etapas o componentes, o grupos de los mismos. Adicionalmente, el termino “que comprende” se preve que incluya ejemplos abarcados por los terminos “que esencialmente consisten en y que constan de”. Analogamente, del termino “que esencialmente consiste en se preve que incluya ejemplos abarcados por el termino abarcado por el termino “constan de”.
En esta discusion, cuando una cantidad, concentracion u otro valor o parametro se da como un intervalo, intervalo tfpico o una lista de valores superiores tfpicos y valores inferiores tfpicos, esto ha de entenderse como que espedficamente aclara todos los intervalos formados de cualquier par de cualquier lfmite de intervalo superior o valor tfpico y cualquier lfmite de intervalo inferior o valor tfpico, independientemente de si los intervalos son considerados separadamente. Cuando se senala aqrn un intervalo de valores numericos, a no ser que se indique lo contrario, se preve incluir sus puntos finales, y todos los enteros y fracciones dentro del intervalo. No se considera que el alcance de la discusion se limite a los valores tfpicos senalados cuando se define un intervalo.
En esta discusion, los terminos en las formas singular “un”, “una” y “el”, “la”, por ejemplo, incluyen referentes plurales a no ser que el contenido dicte claramente lo contrario. Asf por ejemplo, la referencia a “partmula de TiO2”, “la partmula de TiO2” o “una partmula de TiO2” incluye una pluralidad de partfculas de TiO2.
La partfcula de nucleo inorganica usada en el procedimiento de la invencion, tfpicamente una partfcula de dioxido de titanio que puede ser un pigmento o una nanopartfcula, tiene una capacidad de dispersion mejorada. Estas partfculas de nucleo inorganicas tratadas, tfpicamente partfculas de dioxido de titanio, que tienen una capacidad de dispersion mejorada son utiles en la preparacion de suspensiones de papel o composiciones de revestimiento que se pueden usar como una pintura o una tinta. Las suspensiones de papel se pueden usar para producir laminados de papel que son utiles como suelos, muebles, encimeras, superficies de madera artificial, y superficies de piedra artificial.
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Partmula de nucleo inorganica:
Se contempla que, en particular, partmulas de dioxido de titanio, es tratada como se senala para esta invencion. Por partmula de nucleo inorganica se entiende un material inorganico en partmulas que se dispersa (que queda dispersado) mediante un producto final tal como un polfmero en estado fundido o composicion de revestimiento o laminada que le imparte color y opacidad. La partmula de nucleo inorganica es un oxido de titanio, aluminio, zinc, cobre, hierro; un sulfato de calcio, estroncio, bario; sulfuro de zinc; sulfuro de cobre, una zeolita; mica; talco; caolm, mullita, carbonato de calcio o sflice. Son materiales de nucleo mas tfpicos dioxido de titanio, TiO2 y sulfato de bario, y, muy tfpicamente, dioxido de titanio, TiO2.
En particular, el dioxido de titanio es una partmula especialmente util en los procedimientos y productos de la discusion. Las partmulas de dioxido de titanio (TiO2) utiles en la presente discusion pueden estar en la forma cristalina de rutilo o anatasa. Comunmente se hacen por un procedimiento de cloruro o un procedimiento de sulfato. En el procedimiento del cloruro, se oxida TiCU a partmulas de TiO2. En el procedimiento del sulfato, se disuelve acido sulfurico y mineral que contiene titanio y la solucion resultante se somete a varias etapas para que resulte TiO2. Ambos procedimientos, el del cloruro y el del sulfato se describen detalladamente en The Pigment Handbook, vol. 1, 2a ed. John Wiley & Sons, NY (1988). La partmula puede ser un pigmento o nanopartmula.
Por “pigmento” se entiende que las partmulas de dioxido de titanio tienen un tamano medio de menos de 1 pm. Tfpicamente, las partmulas tienen un tamano medio de aproximadamente 0,020 a aproximadamente 0,95 pm, mas tfpicamente de aproximadamente 0,050 pm, a aproximadamente 0,75 pm, y, muy tfpicamente, de aproximadamente 0,075 a aproximadamente 0,50 pm. Por “nanopartmula” se entiende que las partmulas primarias tfpicamente tienen un diametro medio de partmula de menos de aproximadamente 100 nanometros (nm) determinado por dispersion dinamica de la luz que mide la distribucion del tamano de partmulas en suspension lfquida. Tfpicamente las partmulas son aglomerados que pueden variar de aproximadamente 3 nm a aproximadamente 6000 nm.
Procedimientos para preparar partmulas de dioxido de titanio tratadas
El procedimiento para preparar una partmula de nucleo inorganica tratada, en particular una partmula de dioxido de titanio (TiO2) tratada, que tiene una capacidad de dispersion mejorada comprende calentar una dispersion de partmulas de nucleo inorganicas tratadas de sflice porosa y agua a una temperatura de como mmimo aproximadamente 90°C, mas tfpicamente de aproximadamente 93 a aproximadamente 97°C, aun mas tfpicamente de aproximadamente 95 a aproximadamente 97°C. La aplicacion de la sflice es por deposito de sflice pirogenica sobre partmulas de nucleo inorganicas pirogenicas, en particular partmulas de dioxido de titanio (TiO2) pirogenicas, o por co-oxigenacion de tetracloruro de silicio con tetracloruro de titanio, o por deposito por la via de oxido acuoso en fase condensada.
En una realizacion, la suspension que comprende partmulas de nucleo inorganico tratadas que comprenden sflice, en particular, partmulas de dioxido de titanio (TiO2) tratadas, y agua se prepara por un procedimiento que comprende las etapas siguientes, que incluyen proporcionar una suspension de partmulas de nucleo inorganicas en agua, en la que tfpicamente el TiO2 esta presente en la cantidad de 25 a aproximadamente 35% en peso, mas tfpicamente aproximadamente 30% en peso, sobre la base del peso total de la suspension. A ello sigue del calentamiento de la suspension a aproximadamente de 30 a aproximadamente 40°C, mas tfpicamente de 33-37°C y del ajuste del pH a de aproximadamente 3,5 a aproximadamente 7,5, mas tfpicamente de aproximadamente 5,0 a aproximadamente 6,5. Se anaden luego silicatos solubles tales como silicato de sodio o potasio a la suspension mientras que se mantiene el pH entre aproximadamente 3,5 y aproximadamente 7,5, mas tfpicamente de aproximadamente 5,0 a aproximadamente 6,5; seguidamente se agita durante aproximadamente al menos 5 minutos y tfpicamente durante como al menos 10 minutos, pero no mas de 15 minutos, para facilitar la precipitacion sobre la partmula de nucleo inorganica, en particular partmula de dioxido de titanio (TiO2). Desde el punto de vista comercial es muy practico el uso de silicato sodico comercial soluble en agua, con relaciones ponderales SiO2/Na2O de aproximadamente 1,6 a aproximadamente 3,75 y variables de 32 a 54% en peso de solidos, con o sin dilucion posterior. Para aplicar una sflice porosa a la partmula de nucleo inorganica, tfpicamente la suspension debe ser acida durante la adicion de la porcion eficaz del silicato soluble. El acido puede ser cualquier acido, tal como HCl, H2SO4, HNO3, o H3PO4 que tenga una constante de disociacion suficientemente alta para precipitar sflice y se use en cantidad suficiente para mantener la condicion acida en la suspension. Tambien se pueden usar compuestos tales como TiOSO4 o TiCU que se hidrolizan formando acido, Frente a la alternativa de anadir todo el acido al principio, la adicion del silicato soluble y el acido se pueden hacer simultaneamente, siempre que la acidez de la suspension se mantenga a un pH por debajo de aproximadamente 7,5. Despues de la adicion de acido, la suspension se debe mantener a una temperatura de no mas de 50°C durante como mmimo 30 minutos antes de proseguir con otras adiciones.
El tratamiento corresponde a aproximadamente de 7 a aproximadamente 14% en peso de sflice, mas tfpicamente
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de aproximadamente 9,5 a aproximadamente 12,0% sobre la base del peso total de la partfcula de nucleo inorganica y en particular la partfcula de nucleo de dioxido de titanio. El control del punto isoelecrico entre 5,0 y 7,0 puede ser beneficioso al facilitar la dispersion y/o floculacion de las composiciones de partfculas durante el procesamiento de la planta y en sus aplicaciones en su uso final.
Un metodo de tratamiento alternativo de anadir un tratamiento de s^lice a la partfcula de TiO2 es por deposito de s^lice pirogenica sobre partfculas de nucleo inorganicas pirogenicas, en articular partfculas pirogenicas de dioxido de titanio (TiO2), como se describe en US 5.992.120, o por co-oxigenacion de tetracloruro de silicio con tetracloruro de titanio, como se describe en US5.562.764 y patente US 7.029.648.
La suspension que comprende partfculas de nucleo inorganicas tratadas, de sflice porosa y agua se calienta a una temperatura de como mmimo aproximadamente 90°C, mas tfpicamente de aproximadamente 93° a aproximadamente 97°C, aun mas tfpicamente de aproximadamente 95 a aproximadamente 97°C. El segundo tratamiento comprende oxido de aluminio o alumina precipitada. Este tratamiento es poroso y se aplica desde una fuente de alumina soluble, tal como aluminato soluble, usando metodos conocidos por un experto en la tecnica. En una realizacion espedfica, una fuente de alumina soluble tal como aluminato soluble que comprende dioxido de titanio tratado con sflice mientras que se mantiene el pH a aproximadamente de 8,0 a 9,5, mas tfpicamente de 8,5 a 9,5 para formar un tratamiento de alumina sobre partfcula de nucleo inorganica tratada con sflice porosa. Por “fuente de alumina soluble” se entiende sales de metal alcalino de aniones aluminato, por ejemplo, aluminato sodico o potasico. Alternativamente, la “fuente de alumina soluble” puede ser acida, tal como por ejemplo cloruro de aluminio, en cuyo caso, el pH se controla usando una base mejor que un acido. La partfcula de nucleo inorganica tratada no comprende tratamientos de sflice o alumina densos.
El tratamiento de alumina porosa esta presente en una cantidad de aproximadamente 4,0% a aproximadamente 8,0%; mas tfpicamente de aproximadamente 5,0 a 7,5%, sobre la base del peso total de la partfcula de nucleo inorganica y, en particular, de partfcula de nucleo de dioxido de titanio. Dado que sustancialmente la totalidad de la alumina que ha precipitado encuentra su camino a un tratamiento en las partfculas de nucleo inorganicas, tfpicamente solo es necesario proporcionar la cantidad de fuente de alumina soluble, tal como un aluminato soluble, al lfquido en suspension que resultara, despues de precipitacion, con un grado de tratamiento apropiado.
Tfpicamente, los tratamientos de superficie de partfcula a partfcula son sustancialmente homogeneos. Se entiende como tales que cada partfcula de nucleo ha unido a su superficie una cantidad de alumina y sflice tales que la variabilidad de los niveles entre partfculas es tan pequeno como para que las partfculas interaccionen con agua, disolvente organico o moleculas dispersivas, de la misma manera (esto es, todas las partfculas interaccionan con su ambiente qmmico de manera comun y en cuantfa comun).Tfpicamente, la partfcula de nucleo inorganica tratada, en particular, partfcula de dioxido de titanio (TiO2) tratada, esta completamente dispersada en el agua formando una suspension en menos de 10 minutos, mas tfpicamente en menos de aproximadamente 5 minutos. Por “completamente dispersada” se entiende que la dispersion esta compuesta por partfculas individuales o grupos pequenos de partfculas creados durante la etapa de formacion de la partfcula (agregados duros) y que todos los aglomerados blandos se han reducido a partfculas individuales.
Despues de tratamiento de acuerdo con el procedimiento se recupera el pigmento por procedimientos conocidos, incluida la neutralizacion de la suspension, si es necesario, filtracion, lavado, secado y frecuentemente, una etapa de molienda en seco tal como micronizacion. El secado no es necesario, sin embargo, puesto que el producto se puede usar directamente en la preparacion de pinturas en emulsion en las que el agua es la fase lfquida. El procedimiento proporciona un metodo para obtener facil y eficientemente una suspension de agua que contiene mucho solido de partfculas completamente dispersadas.
Si bien no se pretende que la discusion este unida por una teona de operacion, se cree que la capacidad de dispersion mejorada de los pigmentos de TiO2 porosos tratados de la discusion es debida a la naturaleza de los tratamientos y su aplicacion.
Aplicaciones
Las partfculas de nucleo inorganicas tratadas, tfpicamente partfculas de oxido metalico u oxido metalico mixto, mas tfpicamente dioxido de titanio, se pueden usar en composiciones de revestimiento tales como pinturas, piezas de plastico tales como artfculos conformados o pelfculas, o laminados de papel. Los laminados de papel de esta discusion son utiles como alfombras, protecciones de mobiliario, coberturas, superficies de madera artificial y superficies de piedra artificial.
Composiciones de revestimiento:
Esta invencion es particularmente adecuada para producir composiciones de revestimiento, y en particular formulaciones de pintura arquitectonica o formulaciones de tinta.
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Las composiciones de revestimiento preparadas a partir de colorante y partfculas inorganicas tratadas, particularmente las bases de revestimiento que contienen pigmento de TiO2 tratado, tienen un rendimiento de pintura o tinta mejorados.
Base de revestimiento:
La base de revestimiento comprende una dispersion de resina y colorantes de esta invencion. Tambien pueden estar presentes otros aditivos conocidos por los expertos en la tecnica.
Resina:
La resina se selecciona del grupo que consiste en composiciones de revestimiento dispersables en agua tales como composiciones de revestimiento de latex; composiciones de revestimiento alqmdicas; composiciones de revestimiento de uretano; y composiciones de revestimiento de poliester insaturadas; y mezclas de las mismas. Por "revestimientos dispersables en agua" como se usa en la presente memoria se entiende, revestimientos de superficie destinados a la decoracion o proteccion de un sustrato, que comprende esencialmente una emulsion, latex, o una suspension de un material formador de pelfcula dispersado en fase en una fase acuosa, y tfpicamente comprende tensioactivos, coloides protectores y espesantes, pigmentos y pigmentos extensores, conservantes, fungicidas, estabilizadores de congelacion-descongelacion, agentes antiespuma, agentes para el control de pH, auxiliares de coalescencia, y otros ingredientes. Los revestimientos dispersados en agua se ejemplifican mediante, pero no se limitan a, revestimientos pigmentados tal como pinturas de latex. Para las pinturas de latex el material formador de pelfcula es un polfmero de latex de acnlico, estireno-acnlico, vinil-acnlico, etileno- acetato de vinilo, acetato de vinilo, resina alqmdica, cloruro de vinilo, estireno-butadieno, versatato de vinilo, acetato de vinilo- maleato, o una mezclas de los mismos. Estas composiciones de revestimiento dispersadas en agua son descritas por C. R. Martens en "Emulsion and Water-Soluble Paints and Coatings" (Reinhold Publishing Corporation, Nueva York, NY, 1965). Tex-Cote® y Super-Cote®, Rhopelx®, Vinnapas® EF500 son otros ejemplos de composiciones de revestimiento basadas en agua que comprenden 100% de resina acnlica.
Las resinas alqmdicas pueden ser poliesteres ramificados y reticulados complejos que tienen residuos alifaticos insaturados. Las resinas de uretano comprenden tfpicamente el producto de reaccion de un poliisocianato, usualmente diisocianato de tolueno, y un ester de alcohol polihidrico de acidos de aceite secantes.
La resina esta presente en un cantidad de aproximadamente 5 a aproximadamente 40% en peso, en base al peso total de la composicion de revestimiento. La cantidad de resina vana dependiendo de la cantidad de acabado brillante deseada.
Colorante:
Las partfculas de nucleo inorganicas tratadas, en particular las partfculas de dioxido de titanio tratadas descritas anteriormente se pueden usar solas o en combinacion con colorantes convencionales. En esta invencion se puede usar cualquier colorante convencional tal como, un pigmento, tinte o un tinte dispersado, para impartir color a la composicion de revestimiento. En una realizacion, por lo general, se puede anadir aproximadamente de 0,1% a aproximadamente 40% en peso de pigmentos convencionales, en base al peso total de solidos de componente. Mas tfpicamente, de aproximadamente 0,1% a aproximadamente 25% en peso de pigmentos convencionales, en base al peso total de solidos de componente.
El componente de pigmento de esta invencion puede ser cualquiera de los pigmentos generalmente bien conocidos o mezclas de los mismos usados en las formulaciones de revestimiento, como se menciona, por ejemplo, en Pigment Handbook, T. C. Patton, Ed., Wiley-Interscience, Nueva York, 1973. Se puede utilizar cualquiera de los pigmentos convencionales usados en las composiciones de revestimiento en estas composiciones tales como los siguientes: oxidos metalicos, tales como dioxido de titanio, oxido de cinc, y oxido de hierro, hidroxido de metal, virutas de metal, tal como virutas de aluminio, cromatos, tales como cromato de plomo, sulfuros, sulfatos, carbonatos, negro de carbono, sflice, talco, arcilla de China, azules y verdes de ftalocianina, rojos organicos, marrones organicos, pigmentos nacarados y otros pigmentos y tintes organicos. Si se desea, tambien se pueden usar pigmentos libres de cromato, tal como metaborato de bario, fosfato de cinc, trifosfato de aluminio y mezclas de los mismos.
Otros aditivos
Una amplia variedad de aditivos puede estar presente en las composiciones de revestimiento de esta invencion como fuese necesario, deseable o convencional. Estas composiciones pueden comprender ademas diversos aditivos de pintura convencionales, tales como agentes auxiliares de dispersion, agentes antisedimentacion, agentes auxiliares de humectacion, agentes espesantes, extensores, plastificantes, estabilizantes, estabilizantes frente a la luz, antiespumantes, desespumantes, catalizadores, agentes mejoradores de la textura y/o agentes
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antifloculantes. Los aditivos de pintura convencionales son bien conocidos y se describen, por ejemplo, en "C-209 Additives for Paints'" de George Innes, Febrero 1998. Las cantidades de dichos aditivos son optimizadas de manera rutinaria por los expertos en la tecnica con el fin de obtener las propiedades deseadas en las pinturas de pared, tales como espesor, textura, manejo, y fluidez.
Las composiciones de revestimiento de la presente invencion pueden comprender diversos agentes modificadores de la reologfa o aditivos de reologfa (tal como Acrysol®), agentes humectantes, dispersantes y/o codispersantes, y microbicidas y/o fungicidas. Para lograr una mayor resistencia a la intemperie, las composiciones de revestimiento de la presente invencion pueden comprender ademas absorbedores de luz UV (ultra-violeta) tal como Tinuvin®.
Las composiciones de revestimiento de la presente invencion pueden comprender ademas sustancias ceramicas o elastomericas que son reflectoras del calor y/o infrarrojos, con el fin de proporcionar beneficios reflectoras de calor.
Preparacion de la composicion de revestimiento y su uso:
La presente invencion proporciona un procedimiento para preparar una composicion de revestimiento, tal como una formulacion de pintura, que comprende mezclar el colorante que comprende las partfculas de nucleo inorganicas tratadas y opcionalmente pigmentos convencionales con la resina para formar una base de revestimiento. Opcionalmente, puede estar presente un vetnculo. El vetnculo puede ser de base acuosa o de disolvente. Tfpicamente, estas composiciones de revestimiento pueden comprender de aproximadamente 30 a aproximadamente 55% en peso de solidos y tfpicamente de aproximadamente 25% a aproximadamente 45% en volumen de solidos. Tfpicamente, las composiciones de revestimiento de esta invencion tienen una densidad de aproximadamente 1.100 a aproximadamente 1.430 kg/m3 (de aproximadamente 9,1 a aproximadamente 11,9 libras por galon), mas tfpicamente de aproximadamente 1.140 a aproximadamente 1.300 kg/m3 (de aproximadamente 9,5 a aproximadamente 10,8 libras por galon). Se puede usar cualquier medio de mezclamiento conocido por los expertos en la tecnica para obtener este mezclamiento. Un ejemplo de dispositivo de mezclamiento incluye un Dispermat® de alta velocidad, suministrado por BYK-Gardner, Columbia, MD.
Las composiciones de revestimiento de la presente invencion se pueden aplicar mediante cualquier medio conocido por los expertos en la tecnica, por ejemplo, por brocha, rodillo, pulverizadores sin aire comerciales, o electrostaticamente en un revestimiento de partfculas. Las composiciones de revestimiento presentadas en esta memoria, se pueden aplicar tantas veces como sea necesario para lograr suficiente revestimiento sobre la superficie revestida, por ejemplo, una pared exterior. Tfpicamente, estas composiciones de revestimiento se pueden aplicar con un espesor de aproximadamente 2 mils a aproximadamente 10 mils de pelfcula humeda, que es equivalente a un espesor de aproximadamente 1 a aproximadamente 5 mils de pelfcula seca.
Las composiciones de revestimiento presentadas en esta invencion, se pueden aplicar directamente sobre las superficies o se pueden aplicar despues de que las superficies hayan sido revestidas primero con imprimaciones, como es conocido por los expertos en la tecnica.
Las composiciones de revestimiento de esta invencion pueden ser una pintura, y la pintura se puede aplicar a una superficie seleccionada del grupo que consiste en material de construccion, pieza automotriz, artfculos deportivos, tela de tienda de campana, lona alquitranada, geo membrana, asientos de estadio, muebles de jardm y material de cubierta de techo.
Los ejemplos que siguen, descripcion de realizaciones tfpicas e ilustrativas de la presente descripcion, no pretenden limitar el alcance de la presente discusion. Se pueden emplear diversas modificaciones, construcciones alternativas y equivalentes sin desviarse del verdadero espmtu y alcance de las reivindicaciones anexas. En una realizacion, las pelfculas de revestimiento pueden estar sustancialmente exentas de otros colorantes convencionales y contienen solo los pigmentos de dioxido de titanio tratados de esta discusion.
Metodos de ensayo
Hay muchos aspectos de caractensticas de pigmentos que afectan diversas propiedades de revestimientos o pinturas. Los pigmentos descritos en la presente memoria son dignos de mencion por su efecto positivo sobre la facilidad con que el pigmento se puede procesar en una suspension de agua, y el grado al que el pigmento dispersa la luz visible, como lo demuestra el aumento de la fuerza colorante y el poder de cubricion (velocidad de extension).
Facilidad de preparacion de la suspension: en la produccion de pinturas de latex, por lo general es deseable preparar una suspension acuosa alta en solidos de un pigmento de TiO2 que se pueda mezclar con, o de otro modo incorporar en, una suspension que contiene los otros ingredientes de pintura. Tfpicamente, esta suspension de pigmento de TiO2 se produce en una etapa de dispersion separada con un equipo espedficamente disenado para dispersar partfculas submicrometricas (por ejemplo, un dispersor Hockmeyer, un molino Katy, o un dispersor
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Dispermat). Para la evaluacion de las muestras, se preparo una suspension de cada ejemplo de pigmento en un dispersor Hockmeyer con las siguientes cantidades de ingredientes:
• 3.000 g de pigmento de TiO2
• 1.953 g de Agua
• 0,9 g de dispersante de TKPP (tripolifosfato de potasio)
• 0,5 g de Proxel® (un biocida)
La suspension se preparo anadiendo el pigmento de TiO2 incrementalmente, en un recipiente de mezclamiento que contema agua, TKPP y Proxel®, mientras se agitaba con cizallamiento a 1.000 rpm. La capacidad de dispersion (o facilidad de dispersion) se cuantifico por el tiempo requerido para incorporar totalmente toda la masa de pigmento en la suspension.
Fuerza colorante: la fuerza colorante es una medida de la capacidad de dispersion de un pigmento blanco. Puesto que se anaden pigmentos blancos a una pintura, plastico o laminados de papel para dispersar la luz visible, es deseable una alta fuerza colorante. En este ensayo, se preparo una pintura blanca normal del TiO2 de interes usando un aglutinante polimerico (nombre comercial AC-347) y con un contenido de TiO2 de 26% en PVC.
El tinte verde diluido (GW-951 P) se preparo combinando 1 parte de tinte con 2 partes de agua desionizada. Se anadio tinte verde a la pintura blanca en una concentracion de 3 g de tinte por 100 g pintura. A esta concentracion, los valores Y medidos de la pintura seca fueron cercanos al 50%.
Se realizo una operacion de arrastre de cada pintura sobre una carta uniformemente blanca usando una rasqueta con separacion de 4 mils (0,004 pulgadas) y se dejo secar al aire. Despues de secar, se aplico una segunda capa de la misma a una parte de la carta usando una brocha de pintura, y se procedio a dar brochazos fuertes sobre la pintura humeda resultante para crear una parte "con brochazos" sobre el panel. Los valores de color Y se determinaron por triplicado para cada operacion de arrastre, tanto para el area intacta como, por separado, para el area con brochazos. Tambien se realizo una operacion de arrastre usando una pintura preparada con un TiO2 normal con fines de comparar muestras de interes con respecto a un pigmento conocido.
Los valores K/S se calcularon para cada area de arrastre usando el valor triestfmulo Y como sigue:
imagen1
Los valores de fuerza colorante se presentaron como la relacion entre los valores K/S de una pintura normal dividida por los valores de K/S de la pintura preparada a partir de pigmentos de interes, y se representaron como porcentajes. La uniformidad de cizallamiento, que es una medida de la estabilidad de la dispersion de pigmento a medida que se seca la pintura, se determino comparando los valores K/S de las areas intactas de la operacion de arrastre con los valores de K/S del area con brochazos. Poder de cubricion ponderado (velocidad de extension): el poder de cubricion ponderado (velocidad de extension) es una medida de la capacidad de un pigmento blanco de oscurecer la apariencia de la superficie de un sustrato. Esto se determino usando la relacion de contraste y se baso en la teona de la dispersion de luz dependiente. Las pinturas se prepararon con diferentes pigmentos de TiO2 como se detallo en la descripcion del ensayo de fuerza colorante, excepto que no se anadio ningun colorante (es decir, la pintura era blanca). La velocidad de extension se midio en estas pinturas a traves de una serie de etapas. Primero, se determino la correcta separacion de la rasqueta arrastrando la pintura de interes por cartas con zonas blancas y negras usando varias rasquetas con separaciones entre 0,0025 y 0,0035 mil. Las relaciones de contraste para estas operaciones de arrastre se determinaron tomando la relacion de la luz (triestimulo Y) reflejada sobre el area negra del panel dividida por el valor Y medido sobre el area blanca del panel. Despues, se selecciono una rasqueta de arrastre de tal modo que la relacion de contraste estuviera entre 92 y 95.
A continuacion, se realizaron cuatro operaciones de arrastre sobre cartas con zonas blancas y negras para cada pintura de interes y para una pintura control. Los pesos de las pinturas arrastradas se midieron inmediatamente, a partir de lo cual se determino la cantidad total de pintura aplicada. Las cartas pintadas posteriormente se dejaron secar al aire durante la noche. Despues de esto, se calculo un valor Y medio a partir de cuatro valores medidos de cada parte (negra o blanca) de la carta.
La relacion de contraste de la pintura se determino dividiendo el valor de reflectancia medido sobre la parte negra de la carta por el valor de reflectancia medido sobre la parte blanca de la carta. A continuacion, la relacion de contraste y reflectancia sobre los colores negros se introdujeron en un programa informatico que usa ecuaciones Kebulka-Munk para predecir el numero de metros cuadrados que cubrina un litro de pintura (pies cuadrados por galon) con una cubricion completa (se define como cubricion completa cuando la relacion de contraste es superior
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a 0,98). Este numero de metros cuadrados (pies cuadrados) es referido como la "velocidad de extension" del pigmento. Las velocidades de extension mas altas son indicativas de mayor poder de cubricion y por lo tanto son preferidas.
Ejemplos
Ejemplo 1
Se pusieron en suspension 2000 g de base de oxidacion de TiO2 en 4520 ml de agua desionizada para obtener una concentracion de 400 g de TiO2/litro (30,7 % en peso de TO2). Esta suspension se calento a 35°C y el pH se ajusta a 5,5. Se anadio solucion de silicato sodico (1210 g) con HCl suficiente para mantener el pH entre 4 y 7. Despues del curado (con mezcla) durante 5 minutos, se calento la suspension a 55°C. Se anadieron 695 gramos de aluminato sodico con HCl suficiente para mantener el pH a 7. Se agito la suspension durante 30 minutos mas, manteniendo el pH y la temperatura, luego se filtra, lava, seca y se microniza con vapor de agua. La muestra resultante tuvo un valor porcentual de SiO2 de 14% y un valor porcentual de alumina de 7,6%.
Ejemplo 2
Se uso el procedimiento descrito en el Ejemplo 1 excepto que:
- despues de 5 minutos de curado de la sflice, se calento la suspension a 95°C.
- durante y despues de la adicion de aluminato, se mantuvo el pH de la suspension a 9,0.
Resultados de la evaluacion de las muestras
Se midio la facilidad de incorporacion de pigmento como se ha detallado anteriormente. Para la muestra del Ejemplo 2, el tiempo fue inferior a 1 minuto. La muestra del Ejemplo 1 no se incorporo completamente en la suspension en absoluto, pese a la introduccion de 9 gramos adicionales de dispersante (TKPP) en la suspension en condiciones de cizallamiento de 2.000 rpm. Las ventajas de la muestra de esta invencion son por lo tanto claramente observables. .
La fuerza colorante de las operaciones de arrastre, la fuerza colorante de las operaciones con brocha, y la uniformidad de la fuerza de cizallamiento del Ejemplo 1 se definieron como 100. La fuerza colorante de las operaciones de arrastre, la fuerza colorante de las operaciones con brocha, y la uniformidad de la fuerza de cizallamiento del Ejemplo 2 se definieron como 103, 104 y 101. El hecho de que los valores para el Ejemplo 2 sean mayores que los del Ejemplo 1, muestran que el Ejemplo 2 proporciono mayor fuerza colorante, lo cual es deseado en un pigmento blanco.
La velocidad de extension del Ejemplo 1 se midio como se ha descrito anteriormente y se descubrio que es de 7,6 metros cuadrados/L (308,4 pies cuadrados por galon). La velocidad de extension del Ejemplo 2 se midio y es de 8,3 metros cuadrados/L (337,0 pies cuadrados por galon), un aumento de la eficacia de dispersion de casi 10%.

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    REIVINDICACIONES
    1. Un procedimiento para preparar una composicion de revestimiento que comprende una partfcula de nucleo inorganica tratada que tiene una capacidad de dispersion mejorada, comprendiendo dicho procedimiento:
    (a) calentar una suspension que comprende partfcula de nucleo inorganica tratada con sflice porosa a una temperatura de como mmimo aproximadamente 90°C; y
    (b) anadir una fuente de alumina soluble a la suspension de la etapa (a) mientras que se mantiene el pH a aproximadamente de 8,0 a 9,5 para formar un tratamiento de alumina en la partfcula de nucleo inorganica tratada con sflice porosa, en el que la partfcula de nucleo inorganica tratada no comprende tratamientos densos de sflice o alumina, y tiene presente sflice en una cantidad de aproximadamente 7% a aproximadamente 14%, tiene presente alumina en la cantidad de aproximadamente 4,0% a aproximadamente 8,0% sobre la base de del peso total de la partfcula inorganica, siendo sustancialmente homogeneos los tratamientos de superficie partfcula a partfcula; y
    en el que la partfcula de nucleo inorganica es un oxido de titanio, aluminio, zinc, cobre o hierro; un sulfato de calcio, estroncio o bario; sulfuro de zinc; sulfuro de cobre, zeolita; mica; talco, mullita, carbonato calcico, o sflice.
  2. 2. El procedimiento de la reivindicacion 1, que ademas comprende una resina.
  3. 3. El procedimiento de la reivindicacion 2, en el que la resina es acnlica, estireno-acnlico, vinil-acnlico, etileno- acetato de vinilo, acetato de vinilo, alqrndica, cloruro de vinilo, estireno-butadieno, versatato de vinilo, acetato de vinilo-maleato, o una mezclas de los mismos.
  4. 4. El procedimiento de la reivindicacion 3, en el que la resina alqrndica es un poliester ramificado y reticulado complejo que tiene residuos de acido alifatico insaturado.
  5. 5. El procedimiento de la reivindicacion 1, en el que la resina es una resina de uretano.
  6. 6. Procedimiento de la reivindicacion 5, en el que la resina de uretano comprende el producto de reaccion de un poliisocianato y un ester de alcohol polihudrico de acidos de aceite secantes, preferiblemente en donde el poliisocianato en un diisocianato de tolueno.
  7. 7. Procedimiento de la reivindicacion 2, en el que la resina esta presente en la cantidad de aproximadamente 5 a aproximadamente 40% en peso, en base al peso total de la composicion de revestimiento.
  8. 8. El procedimiento de la reivindicacion 1, en el que la partfcula de nucleo inorganica es dioxido de titanio, TiO2 o sulfato barico, preferiblemente en el que la partfcula de nucleo inorganica es dioxido de titanio, TiO2.
  9. 9. El procedimiento de la reivindicacion 1, en el que la suspension en la etapa (a) se calienta a una temperatura de aproximadamente 93 a aproximadamente 97°C.
  10. 10. El procedimiento de la reivindicacion 1, en el que la fuente de alumina soluble es una sal de metal alcalino de un anion aluminato, preferiblemente aluminato sodico o aluminato potasico.
  11. 11. El procedimiento de la reivindicacion 1, en el que la partfcula de nucleo inorganica tratada esta completamente dispersada en el agua para formar una suspension en menos de 10 minutos.
  12. 12. El procedimiento de la reivindicacion 1, en el que la sflice de la partfcula de nucleo inorganica tratada con sflice porosa se aplica por deposito de sflice pirogenica sobre la partfcula de nucleo inorganica pirogenica, por co- oxigenacion de tetracloruro de silicio con tetracloruro de titanio, o por deposito por la via de precipitacion de oxido acuoso en fase condensada sobre la partfcula de nucleo inorganica.
  13. 13. El procedimiento de la reivindicacion 12, en el que la suspension que comprende partfcula de nucleo inorganica tratada con sflice porosa y agua se prepara por un procedimiento que comprende;
    (a1) proporcionar una suspension de partfcula de nucleo inorganico en agua;
    (a2) calentar la suspension a aproximadamente de 30 a aproximadamente 40°C y ajustar aproximadamente de 3,5 a aproximadamente 7,5;
    (a3) anadir una solucion de silicato soluble a la suspension mientras que se mantiene el aproximadamente 3,5 y aproximadamente 7,5; y
    (a4) agitar durante al menos 5 minutos.
  14. 14. El procedimiento de la reivindicacion 13, en el que la suspension se calienta a una temperatura de
    el pH a pH entre
    aproximadamente 33 a aproximadamente 37°C.
  15. 15. El procedimiento de la reivindicacion 14, en el que el silicato soluble es silicato sodico o silicato potasico.
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