JP5292809B2 - 超微粒子硫酸バリウム、水性塗料組成物及び水性インキ組成物 - Google Patents
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Description
上述の超微粒子硫酸バリウムは、水性塗料用又は水性インキ用であることが好ましい。
上記(1)及び/又は(2)は、基材となる超微粒子硫酸バリウムと上記(1)及び/又は(2)の合計質量に対して0.5〜20質量%の被着量であることが好ましい。
本発明は、上記超微粒子硫酸バリウムを含有することを特徴とする水性塗料組成物でもある。
本発明は、上記超微粒子硫酸バリウムを含有することを特徴とする水性インキ組成物でもある。
以下に、本発明を詳細に説明する。
更に、上記被着物が(1)及び(2)からなる場合は、上記被着量はそれぞれの成分について上記算出方法により算出した質量の合計値である。
本発明の超微粒子硫酸バリウムのなかでも、Si及びAlの水酸化物又は酸化物、BaHPO4、SrHPO4によって被着されているものが特に好ましい。
吸込口径40mm、吐出口径25mm、内容積850mL、インペラー回転数2380rpmのワーマンポンプを反応槽として用い、このポンプに濃度110g/L(1.1mol/L)、温度30℃の硫酸水溶液を700L/hの一定流量にて吸い込ませると共に、120g/L(0.71mol/L)、温度50℃の硫化バリウム水溶液を1180L/hの一定流量にて吸い込ませることで調製した水スラリー(固形分95g/L)1000mLを70℃に昇温した。SiO2として4.0g相当量の3号珪酸ソーダを純水100mLで希釈して20分で滴下し、次いで、Al2O3として2.0g相当量のアルミン酸ソーダを純水100mLで希釈し、20分で滴下した。10分撹拌後、希硫酸を用いて30分かけてpH8に中和した。10分撹拌してから、ろ過し、充分に水洗してから乾燥して、乾燥チップを得て、粗砕した後、気流式粉砕機で粉砕した。得られた粉体は、基材となる超微粒子硫酸バリウムと被着物の合計質量に対して、SiO2として3.5質量%、Al2O3として1.7質量%被着され、電顕写真による定方向径の数平均一次粒子径が0.05μmの超微粒子硫酸バリウムであった。
電顕写真による定方向径の数平均一次粒子径は、無作為に選んだ300個の粒子について倍率100000倍の透過型電子顕微鏡写真にて定方向の一次粒子径を測定し、平均値を算出することによって求めたものである。以下の実施例、比較例でも、同様の方法で、電顕写真による定方向径の数平均一次粒子径を測定した。
実施例1と同様の方法で調製した超微粒子硫酸バリウムの水スラリー(固形分95g/L)1000mLを70℃に昇温した。SiO2として11.2g相当量の3号珪酸ソーダを純水100mLで希釈して20分で滴下し、次いでAl2O3として5.6g相当量のアルミン酸ソーダを純水100mLで希釈して、20分で滴下した。10分撹拌後、希硫酸を用いて30分かけてpH8に中和した。10分撹拌してから、冷却した後、メディアによる湿式粉砕を施した後、ろ過し、充分に水洗してから乾燥して、乾燥チップを得て、粗砕した後、気流式粉砕機で粉砕した。得られた粉体は、基材となる超微粒子硫酸バリウムと被着物の合計質量に対して、SiO2として9.3質量%、Al2O3として4.4質量%被着され、電顕写真による定方向径の数平均一次粒子径が0.05μmの超微粒子硫酸バリウムであった。
実施例1と同様の方法で調製した超微粒子硫酸バリウムの水スラリー(固形分95g/L)1000mLを70℃に昇温した。3号珪酸ソーダをSiO2として4.0g相当量を純水100mLで希釈して、20分で滴下し、10分攪拌後、希硫酸を用いて30分かけてpH8に中和した。次いでAl2O3として2.0g相当量のアルミン酸ソーダを純水100mLで希釈して、20分で滴下した。10分攪拌後、希硫酸を用いて30分かけてpH8まで中和した。10分攪拌してから、ろ過し、十分に水洗してから乾燥して、乾燥チップを得て、粗砕した後、気流式粉砕機で粉砕した。
得られた粉体は、基材となる超微粒子硫酸バリウムと被着物の合計質量に対して、SiO2として3.4質量%、Al2O3として1.7質量%被着され、電顕写真による定方向径の数平均一次粒子径が0.05μmの超微粒子硫酸バリウムであった。
実施例1と同様の方法で調製した超微粒子硫酸バリウムの水スラリー(固形分95g/L)1000mLを70℃に昇温した。塩化バリウム二水塩を2.0g添加した後、リン酸水素アンモニウム1.2gを純水に溶解して20分で滴下した。10分撹拌してから、ろ過し、充分に水洗してから乾燥して、乾燥チップを得て、粗砕した後、気流式粉砕機で粉砕した。得られた粉体は、基材となる超微粒子硫酸バリウムと被着物の合計質量に対して、BaHPO4として1.7質量%被着され、電顕写真による定方向径の数平均一次粒子径が0.05μmの超微粒子硫酸バリウムであった。
実施例1と同様の方法で調製した超微粒子硫酸バリウムの水スラリー(固形分95g/L)1000mLを70℃に昇温した。水酸化ナトリウムでスラリーpHを12としてから、塩化バリウム二水塩を2.0g添加した後、リン酸水素アンモニウム1.2gを純水に溶解して20分で滴下した。10分撹拌してから、ろ過し、充分に水洗してから乾燥して、乾燥チップを得て、粗砕した後、気流式粉砕機で粉砕した。得られた粉体は、基材となる超微粒子硫酸バリウムと被着物の合計質量に対して、BaHPO4として1.3質量%被着され、電顕写真による定方向径の数平均一次粒子径が0.05μmの超微粒子硫酸バリウムであった。
実施例1と同様の方法で調製した超微粒子硫酸バリウムの水スラリー(固形分95g/L)1000mLを70℃に昇温した。塩化マグネシウム六水塩を2.6g添加した後、リン酸水素アンモニウム1.8gを純水に溶解して20分で滴下した。10分撹拌してから、ろ過し、充分に水洗してから乾燥して、乾燥チップを得て、粗砕した後、気流式粉砕機で粉砕した。得られた粉体は、基材となる超微粒子硫酸バリウムと被着物の合計質量に対して、MgHPO4として1.2質量%被着され、電顕写真による定方向径の数平均一次粒子径が0.05μmの超微粒子硫酸バリウムであった。
実施例1と同様の方法で調製した超微粒子硫酸バリウムの水スラリー(固形分95g/L)1000mLを70℃に昇温した。塩化カルシウム二水塩を1.8g添加した後、リン酸水素アンモニウム1.6gを純水に溶解して20分で滴下した。10分撹拌してから、ろ過し、充分に水洗してから乾燥して、乾燥チップを得て、粗砕した後、気流式粉砕機で粉砕した。得られた粉体は、基材となる超微粒子硫酸バリウムと被着物の合計質量に対して、CaHPO4として1.3質量%被着され、電顕写真による定方向径の数平均一次粒子径が0.05μmの超微粒子硫酸バリウムであった。
実施例1と同様の方法で調製した超微粒子硫酸バリウムの水スラリー(固形分95g/L)1000mLを70℃に昇温した。塩化ストロンチウム六水塩を2.2g添加した後、リン酸水素アンモニウム1.1gを純水に溶解して20分で滴下した。10分撹拌してから、ろ過し、充分に水洗してから乾燥して、乾燥チップを得て、粗砕した後、気流式粉砕機で粉砕した。得られた粉体は、基材となる超微粒子硫酸バリウムと被着物の合計質量に対して、SrHPO4として1.2質量%被着され、電顕写真による定方向径の数平均一次粒子径が0.05μmの超微粒子硫酸バリウムであった。
実施例1と同様の方法で調製した超微粒子硫酸バリウムの水スラリー(固形分95g/L)1000mLを70℃に昇温した。SiO2として7.2g相当量の3号珪酸ソーダを純水100mLで希釈して20分で滴下した。10分撹拌後、希硫酸を用いて30分かけてpH8に中和した。10分撹拌してから、冷却した後、メディアによる湿式粉砕を施した後、ろ過し、充分に水洗してから乾燥して、乾燥チップを得て、粗砕した後、気流式粉砕機で粉砕した。得られた粉体は、基材となる超微粒子硫酸バリウムと被着物の合計質量に対して、SiO2として6.1質量%被着され、電顕写真による定方向径の数平均一次粒子径が0.05μmの超微粒子硫酸バリウムであった。
実施例1と同様な方法で調製した超微粒子硫酸バリウムの水スラリー(固形分95g/L)1000mLを70℃に昇温した。オキシ塩化ジルコニウムをZrO2として4.0g相当量を純水50mLに溶解して20分で滴下した。次いでAl2O3として2.0g相当量のアルミン酸ソーダを純水100mLで希釈して20分で滴下した。10分撹拌後、希硫酸を用いて30分かけてpH8に中和した。10分撹拌してから、ろ過し、充分に水洗してから乾燥して、乾燥チップを得て、粗砕した後、気流式粉砕機で粉砕した。得られた粉体は、基材となる超微粒子硫酸バリウムと被着物の合計質量に対して、ZrO2として3.4質量%、Al2O3として1.6質量%被着され、電顕写真による定方向径の数平均一次粒子径が0.05μmの超微粒子硫酸バリウムであった。
実施例1と同様の方法で調製した超微粒子硫酸バリウムの水スラリー(固形分95g/L)1000mLを70℃に昇温した。ZrO2として5.0g相当量のオキシ塩化ジルコニウムを純水100mlに溶解して、20分で滴下した。10分撹拌後、5%NaOHを用いて30分かけてpH8に中和した。10分撹拌してから、冷却した後、メディアによる湿式粉砕を施した後、ろ過し、充分に水洗してから乾燥して、乾燥チップを得て、粗砕した後、気流式粉砕機で粉砕した。得られた粉体は、基材となる超微粒子硫酸バリウムと被着物の合計質量に対して、ZrO2として4.5質量%被着され、電顕写真による定方向径の数平均一次粒子径が0.05μmの超微粒子硫酸バリウムであった。
実施例1と同様の方法で調製した超微粒子硫酸バリウムの水スラリー(固形分95g/L)1000mLを70℃に昇温した。Al2O3として2.9g相当量のアルミン酸ソーダ溶液を純水100mlで希釈して、20分で滴下した。10分撹拌後、希硫酸を用いて30分かけてpH8に中和した。10分撹拌してから、冷却した後、メディアによる湿式粉砕を施した後、ろ過し、充分に水洗してから乾燥して、乾燥チップを得て、粗砕した後、気流式粉砕機で粉砕した。得られた粉体は、基材となる超微粒子硫酸バリウムと被着物の合計質量に対して、Al2O3として2.4質量%被着され、電顕写真による定方向径の数平均一次粒子径が0.05μmの超微粒子硫酸バリウムであった。
試料10質量部を蒸留水40質量部に超音波分散したものの沈降性を以下の基準により評価した。
◎:分散性が非常に良好である。
○:分散性が良好である。
△:分散性が普通である。
×:分散性が悪い。
試料50質量部をメラミン樹脂(AKZO Nobel社製Setamine MS−152 IB−70)35.8質量部、ポリエステル樹脂(AKZO Nobel社製Setal 6306 SS−60)39.6質量部、蒸留水140質量部、プロピレングリコール27.4質量部に分散し、遠心沈降、上澄み除去、希釈の3回繰り返しにより沈降物を得た。次いで得られた沈降物をろ過、乾燥したものの強熱減量から樹脂吸着量を算出し、評価した。評価基準は、顔料100gに対する樹脂吸着量を以下の基準に基づいて評価した。
◎:20g以上 樹脂吸着性が非常に良好である。
○:15g以上20g未満 樹脂吸着性が良好である。
△:10g以上15g未満 樹脂吸着性が普通である。
×:10g未満 樹脂吸着性が悪い。
メラミン樹脂(Akzo Nobel社製、Setamine MS−152 IB−70)35.8質量部、ポリエステル樹脂(Akzo Nobel社製、Setal 6306 SS−60)39.6質量部、蒸留水140質量部、プロピレングリコール27.4質量部、ジメチルエタノールアミン1.4質量部に実施例1〜9の方法で調製した超微粒子硫酸バリウム50質量部を混合分散した後、アクリル樹脂(Akzo Nobel社製、Setalux 6802 AQ−24)213.4質量部を混合して水性塗料組成物を得た。水性塗料組成物調製直後に塗料pHを7.9に調整し、16時間静置して塗膜化直前に再度pHを7.8〜8.0に調整した。
実施例1で調製した超微粒子硫酸バリウム50質量部の代わりに表面処理を施していない超微粒子硫酸バリウム(堺化学工業社製、BARIFINE BF−20)50質量部を使用したこと以外は、実施例13と同じ操作を行い、水性塗料組成物を得た。水性塗料組成物調製直後に塗料pHを7.9に調整し、16時間静置して塗膜化直前に再度pHを7.8〜8.0に調整した。
メラミン樹脂(Akzo Nobel社製、Setamine MS−152 IB−70)28.4質量部、ポリエステル樹脂(Akzo Nobel社製、Setal 6306 SS−60)31.6質量部、蒸留水186.2質量部、ブチルセロソルブ47.2質量部、ジメチルエタノールアミン1.4質量部に実施例10〜12の方法で調製した超微粒子硫酸バリウム50質量部を混合分散した後、アクリル樹脂(Akzo Nobel社製、Setalx 6802 AQ−24)254.6質量部を混合して水性塗料を得た。水性塗料調製直後に塗料pHを7.9に調整し、16時間静置して塗膜化直前に再度pHを7.8〜8.0に調整した。
実施例10で調製した超微粒子硫酸バリウム50質量部の代わりに表面処理を施していない超微粒子硫酸バリウム(堺化学工業社製、BARIFINE BF−20)50質量部を使用すること以外は実施例22と同じ操作を行い、水性塗料組成物を得た。水性塗料組成物調製直後に塗料pHを7.9に調整し、16時間静置して塗膜化直前に再度pHを7.8〜8.0に調整した。
メラミン樹脂(Akzo Nobel社製、Setamine MS−152 IB−70)35.8質量部、ポリエステル樹脂(Akzo Nobel社製、Setal 6306 SS−60)39.6質量部、蒸留水140質量部、プロピレングリコール27.4質量部、ジメチルエタノールアミン1.4質量部に黒顔料(三菱化学社製、カーボンブラックMA−100B)6質量部、実施例1〜3,9の方法で調製した超微粒子硫酸バリウム6質量部を混合分散した後、アクリル樹脂(Akzo Nobel社製、Setalux 6802 AQ−24)213.4質量部を混合して黒色水性塗料組成物を得た。水性塗料組成物調製直後に塗料pHを7.9に調整し、16時間静置して塗膜化直前に再度pHを7.8〜8.0に調整した。
実施例1で調製した超微粒子硫酸バリウム6質量部の代わりに表面処理を施していない超微粒子硫酸バリウム(堺化学工業社製、BARIFINE BF−20)6質量部を使用すること以外は実施例25と同じ操作を行い、黒色水性塗料組成物を得た。水性塗料組成物調製直後に塗料pHを7.9に調整し、16時間静置して塗膜化直前に再度pHを7.8〜8.0に調整した。
超微粒子硫酸バリウムを使用しないこと以外は実施例25と同じ操作を行い、黒色水性塗料組成物を得た。水性塗料組成物調製直後に塗料pHを7.9に調整し、16時間静置して塗膜化直前に再度pHを7.8〜8.0に調整した。
メラミン樹脂(Akzo Nobel社製、Setamine MS−152 IB−70)35.8質量部、ポリエステル樹脂(Akzo Nobel社製、Setal 6306 SS−60)39.6質量部、蒸留水140質量部、プロピレングリコール27.4質量部、ジメチルエタノールアミン1.4質量部に赤顔料(デュポン社製、シンカシャレッドY)20質量部、実施例4〜8の方法で調製した超微粒子硫酸バリウム20質量部を混合分散した後、アクリル樹脂(Akzo Nobel社製、Setalux 6802 AQ−24)213.4質量部を混合して赤色水性塗料組成物を得た。水性塗料組成物調製直後に塗料pHを7.9に調整し、16時間静置して塗膜化直前に再度pHを7.8〜8.0に調整した。
実施例4で調製した超微粒子硫酸バリウム20質量部の代わりに表面処理を施していない超微粒子硫酸バリウム(堺化学工業社製、BARIFINE BF−20)20質量部を使用すること以外は実施例28と同じ操作を行い、赤色水性塗料組成物を得た。水性塗料組成物調製直後に塗料pHを7.9に調整し、16時間静置して塗膜化直前に再度pHを7.8〜8.0に調整した。
超微粒子硫酸バリウムを使用しないこと以外は実施例28と同じ操作を行い、赤色水性塗料を得た。水性塗料組成物調製直後に塗料pHを7.9に調整し、16時間静置して塗膜化直前に再度pHを7.8〜8.0に調整した。
メラミン樹脂(Akzo Nobel社製、Setamine MS−152 IB−70)28.4質量部、ポリエステル樹脂(Akzo Nobel社製、Setal 6306 SS−60)31.6質量部、蒸留水186.2質量部、ブチルセロソルブ47.2質量部、ジメチルエタノールアミン1.4質量部に黒顔料(三菱化学社製、カーボンブラックMA−100B)6質量部、実施例10〜12の方法で調製した超微粒子硫酸バリウム6質量部を混合分散した後、アクリル樹脂(Akzo Nobel社製、Setalux 6802 AQ−24)254.6質量部を混合して水性塗料組成物を得た。水性塗料組成物調製直後に塗料pHを7.9に調整し、16時間静置して塗膜化直前に再度pHを7.8〜8.0に調整した。
実施例10で調製した超微粒子硫酸バリウム6質量部の代わりに表面処理を施していない超微粒子硫酸バリウム(堺化学工業社製、BARIFINE BF−20)6質量部を使用すること以外は実施例34と同じ操作を行い、黒色水性塗料組成物を得た。水性塗料組成物調製直後に塗料pHを7.9に調整し、16時間静置して塗膜化直前に再度pHを7.8〜8.0に調整した。
超微粒子硫酸バリウムを使用しないこと以外は実施例34と同じ操作を行い、黒色水性塗料組成物を得た。水性塗料組成物調製直後に塗料pHを7.9に調整し、16時間静置して塗膜化直前に再度pHを7.8〜8.0に調整した。
透明度=(塗膜形成部のL値/ガラスだけの部分のL値)×100
さらに、実施例25〜36、比較例3〜8については、塗膜の色調をカラーメーターによるハンター系L値、a値、b値を測定した。結果を表2にまとめた。表2により、同種同量の顔料、樹脂を含有する水性塗料組成物を比較した結果、本発明の超微粒子硫酸バリウムを配合した水性塗料組成物において光沢の改善が認められ、着色顔料を含有しない水性塗料組成物において、透明度の改善が認められた。また、赤色塗料の場合にはa値の向上により色の鮮明さの改善が認められ、黒色塗料においてはL値の低下により漆黒度の改善が認められた。
水溶性樹脂(ジョンソンポリマー製、ジョンクリル683)20質量部、水酸化ナトリウム2質量部及びイオン交換水78質量部を加熱下に混合、攪拌して樹脂水溶液を調製した。この樹脂水溶液30質量部、黒顔料(三菱化学社製、カーボンブラックMA−100B)20質量部、実施例1の方法で調製した超微粒子硫酸バリウム20質量部、エチレングリコール30質量部及びイオン交換水45質量部を攪拌、混合し、ビーズミルを用いて分散処理して、水性黒色顔料分散体を得た。この水性顔料分散体44質量部にリン酸エステル界面活性剤(東邦化学(株)製、ホスファノールPE−510)0.6質量部、グリセリン10質量部、尿素15質量部、イオン交換水30.2質量部、防黴剤(武田薬品工業(株)製、コートサイドH)0.1質量部及び防腐剤(アビシア(株)製、プロクセルXL−2)0.1質量部を加え、混合、攪拌した後、遠心分離し、粗大粒子を除去して水性インキ組成物を得た。厚さ3mmのガラス板に6milsアプリケーターで塗布し、80℃で乾燥させインキ膜を得た。
実施例1の方法で調製した超微粒子硫酸バリウムを添加しないこと以外は実施例37と同じ方法で水性インキ組成物を得た。厚さ3mmのガラス板に6milsアプリケーターで塗布し、80℃で乾燥させインキ膜を得た。
実施例4、実施例5で被着させた方法と同一の方法によって、Baのリン酸塩を製造し、これのX線回折測定を行った。回折パターンから、それぞれBaHPO4、Ba5(PO4)3OHが得られることが分かった。この結果から、本発明の超微粒子硫酸バリウムにMHPO4、M5(PO4)3OHで表される金属元素のリン酸塩が被着されることが明らかである。
Claims (5)
- Mg、Ca、Sr及びBaから選択される1以上の金属元素のリン酸塩(2)によって被着されていることを特徴とする超微粒子硫酸バリウム。
- 水性塗料用又は水性インキ用である請求項1記載の超微粒子硫酸バリウム。
- 前記(2)は、基材となる超微粒子硫酸バリウムと前記(2)の合計質量に対して0.5〜20質量%の被着量である請求項1又は2記載の超微粒子硫酸バリウム。
- 請求項1、2又は3記載の超微粒子硫酸バリウムを含有することを特徴とする水性塗料組成物。
- 請求項1、2又は3記載の超微粒子硫酸バリウムを含有することを特徴とする水性インキ組成物。
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