JP2020525625A - 処理された硫酸バリウム粒子及びそれらの使用 - Google Patents
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Abstract
Description
− 一つの添加剤で全ての問題(分散性、色、ポリマーの固有粘度(ポリマーIV))を解決する、
− 追加的な添加剤または安定化剤は不要である、
− 通常の連鎖延長剤に関して少なくとも同等の性質がプラスチックにおいて得られ、しかも、それらのマイナスの副作用、例えば毒性やプラスチック中へのまたはプラスチックからの移動性は伴わない、
− 処理されたBaSO4粒子を唯一の成分としてプラスチックに加えることによって簡単にプラスチックの性質が達成され、これは、より簡単な取り扱い及び計量添加を可能にする、
− 追加的な無機後処理が不要である、
− 該添加剤は低い黄色度をもたらす、
− エポキシ基は、PETと直接反応でき、そしてエポキシ基を含むことによってポリマーの固有粘度(ポリマーIV)の増加に寄与する、
− カスタマーサイトでのフィルムプロセス中のフィルムの破損が少ない、
− シロキサン骨格は、優れた分散性をもたらす、
− 長期間安定している、
− 製造及び取り扱いが簡単で、無毒である、
− 添加剤を液体としてまたは望ましい場合には希釈液中で使用でき、そしてBaSO4の乾燥粉末またはフィルターケーキ上に容易にスプレーできる、
− 他の大々的な乾燥ステップ、水の揮発または除去(濾過)は不要である、
− 添加剤の必要量が少ない(0.5%)、
− 製造コストが低い、
− マスターバッチ及びBOPETフィルム用途において高反応性である。
− nは10〜100、好ましくは20〜60の整数であり;
− R1〜R7は、同一かまたは異なることができ、そしてCmH2m+1(mは、≦10、好ましくは<6、より好ましくは<4であり、更により好ましくはmは1、2または3である)、及び少なくとも一つの水素原子がフッ素によって置き換えられているそれのフッ素化誘導体、例えばCH2CH2CF3、並びに(EO)x、
(PO)y及びこれらのコポリマー(EOはオキシエチレン単位を表し、POはオキシプロピレン単位を表し、そしてx及びyは、同一かもしくは異なってよく、x+yは1〜50の範囲である)からなる群から選択され、そして
−−R8は、任意選択的に鎖中にOを有する炭素原子数1〜20のアルキル基、または炭素原子数1〜3のオキシアルキレン基、並びに(EO)x、(PO)yから選択されるそれのポリマー及びそれのコポリマー(EOは、オキシエチレン単位を表し、POはオキシプロピレン単位を表し、そしてx及びyは同一かもしくは異なってよく、x+yは1〜50の範囲である)であり、但し、前記アルキル基またはオキシアルキレン基は、少なくとも一つのエポキシ基を有し、例えば6個までの炭素原子を有するエポキシアルキル官能性置換基である。
ここで、そのような式Iにおいて、
− nは10〜100、好ましくは20〜60の整数であり;
− R1〜R3及びR5〜R7は、同一かまたは異なることができ、そしてCmH2m+1(mは、≦10、好ましくは<6、より好ましくは<4であり、更により好ましくはmは1、2または3である)、及び少なくとも一つの水素原子がフッ素によって置き換えられているそれのフッ素化誘導体、例えばCH2CH2CF3、並びに(EO)x、(PO)y及びこれらのコポリマー(EOはオキシエチレン単位を表し、POはオキシプロピレン単位を表し、そしてx及びyは、同一かもしくは異なってよく、x+yは1〜50の範囲である)からなる群から選択され、そして
− R4及びR8は、同一かまたは異なり、そしてそれぞれ、任意選択的に鎖中にOを有する炭素原子数1〜20のアルキル基、または炭素原子数1〜3のオキシアルキレン基、並びに(EO)x、(PO)yから選択されるそれのポリマー及びそれのコポリマー(EOは、オキシエチレン単位を表し、POはオキシプロピレン単位を表し、そしてx及びyは同一かもしくは異なってよく、x+yは1〜50の範囲である)を表し、但し、前記アルキル基またはオキシアルキレン基は、少なくとも一つのエポキシ基を有し、例えば6個までの炭素原子を有するエポキシアルキル官能性置換基、例えば3−(オキシラニルメトキシ)−C1〜C6−アルキル基である。
− nは10〜100、好ましくは20〜60の整数であり;
− R1〜R7は、同一かまたは異なることができ、そしてCmH2m+1(mは、≦10、好ましくは<6、より好ましくは<4であり、更により好ましくはmは1、2または3である)、及び少なくとも一つの水素原子がフッ素によって置き換えられているそれのフッ素化誘導体、例えばCH2CH2CF3、並びに(EO)x、(PO)y及びこれらのコポリマー(EOはオキシエチレン単位を表し、POはオキシプロピレン単位を表し、そしてx及びyは、同一かもしくは異なってよく、x+yは1〜50の範囲である)からなる群から選択され、そして
− −R8は、任意選択的に鎖中にOを有する炭素原子数1〜20のアルキル基、または炭素原子数1〜3のオキシアルキレン基、並びに(EO)x、(PO)yから選択されるそれのポリマー及びそれのコポリマー(EOは、オキシエチレン単位を表し、POはオキシプロピレン単位を表し、そしてx及びyは同一かもしくは異なってよく、x+yは1〜50の範囲である)であり、但し、前記アルキル基またはオキシアルキレン基は、少なくとも一つのエポキシ基を有し、例えば6個までの炭素原子を有するエポキシアルキル官能性置換基である。]
の少なくとも一種のポリシロキサンまたはこれらの混合物で処理するステップを含むか、あるいは該硫酸バリウム粒子を、前記一般式I中、R4及びR8が、同一かまたは異なり、そしてR4及びR8のそれぞれがエポキシ基を有する同式で表される少なくとも一種のポリシロキサンで処理することによって、本発明によるコーティングされた硫酸バリウムを製造するための方法も提供する。
1gの粉末を、50mlのカルゴン(Calgon)溶液(1g/L)を用いて、超音波浴中で攪拌しながら10分間分散する。この懸濁液を、水を満たした測定室中に適当な光学的濃度になるまで導入する。この測定は、更に10秒間の超音波浴後に行う。評価は、フラウンホーファーに従い行う。粒度は、x10、x50及びx90について特定する。
乾燥された粉末の形態のBaSO4に、0.5〜1.0重量%のエポキシシロキサン(Evonik E−SI 2330)を室温で噴霧した。この混合製品を、蒸気噴射粉砕しそして梱包する。
調製したマスターバッチチップの分散の制御は、加圧フィルター試験を用いてDIN13900−5に従って行う。この材料を、おおよそ280℃の温度で一定の圧力下(50bar)に、40rpmで二軸スクリュー押出機を用いて、17μmフィルターを通して支持布帛上にプレスする。50分間の制御の間、不通過材料による圧力上昇を測定する。分散が不十分な場合、より多くの集塊物がフィルター上に残り、そうして圧力上昇を招く。理想的な分散の場合、圧力上昇は、試験全体にわたって、5kgのマスターバッチ(MB)あたり20barを超えないであろう。
物体の色は、Lab色空間システムを用いて評価し得る。Lab色空間は、三つの次元で、すなわち明るさについてはL、並びに反対色の緑−赤及び青−黄色についてはa及びbで、全ての知覚可能な色を数学的に記載するものである。測定は、EN ISO11664−4「Colorimetry −− Part 4: CIE 1976 L*a*b* Colour space」(以前はDIN 6174)に従い行う。光源としては、規格化された光D65を使用し、そしてマスターバッチチップは、90超のL*値、−1.0と−0.5との間のa*値、及び15を大きく下回るb*値を有するべきである。
Claims (15)
- 処理されておりかつ以下の一般式Iの少なくとも一種のポリシロキサンで少なくとも部分的に覆われた硫酸バリウム粒子。
− nは10〜100、好ましくは20〜60の整数であり;
− R1〜R7は、同一かまたは異なることができ、そしてCmH2m+1(mは、≦10、好ましくは<6、より好ましくは<4であり、更により好ましくはmは1、2または3である)、及び少なくとも一つの水素原子がフッ素によって置き換えられているそれのフッ素化誘導体、例えばCH2CH2CF3、並びに(EO)x、(PO)y及びこれらのコポリマー(EOはオキシエチレン単位を表し、POはオキシプロピレン単位を表し、そしてx及びyは、同一かもしくは異なってよく、x+yは1〜50の範囲である)からなる群から選択され、そして
− R8は、任意選択的に鎖中にOを有する炭素原子数1〜20のアルキル基、または炭素原子数1〜3のオキシアルキレン基、並びに(EO)x、(PO)yから選択されるそれのポリマー及びそれのコポリマー(EOは、オキシエチレン単位を表し、POはオキシプロピレン単位を表し、そしてx及びyは同一かもしくは異なってよく、x+yは1〜50の範囲である)であり、但し、前記アルキル基またはオキシアルキレン基は少なくとも一つのエポキシ基を有する。] - 請求項1に記載の硫酸バリウム粒子であって、一般式Iの少なくとも一種のポリシロキサンにおいて、
− nが10〜100、好ましくは20〜60の整数であり;
− R1〜R3及びR5〜R7が、同一かまたは異なることができ、そしてCmH2m+1(mは、≦10、好ましくは<6、より好ましくは<4であり、更により好ましくはmは1、2または3である)、及び少なくとも一つの水素原子がフッ素によって置き換えられているそれのフッ素化誘導体、例えばCH2CH2CF3、並びに(EO)x、(PO)y及びこれらのコポリマー(EOはオキシエチレン単位を表し、POはオキシプロピレン単位を表し、そしてx及びyが、同一かもしくは異なってよく、x+yは1〜50の範囲である)からなる群から選択され、そして
− R4及びR8が、同一かまたは異なり、そしてそれぞれ、任意選択的に鎖中にOを有する炭素原子数1〜20のアルキル基、または炭素原子数1〜3のオキシアルキレン基、並びに(EO)x、(PO)yから選択されるそれのポリマー及びそれのコポリマー(EOは、オキシエチレン単位を表し、POはオキシプロピレン単位を表し、そしてx及びyは同一かもしくは異なってよく、x+yは1〜50の範囲である)であり、但し、前記アルキル基またはオキシアルキレン基は少なくとも一つのエポキシ基を有する、
前記硫酸バリウム粒子。 - R4及びR8が、同一かまたは異なり、そしてそれぞれ、任意選択的に鎖中にOを有する、炭素原子数1〜20のアルキル基を表し、但し、前記アルキル基は、二つから六つまでの炭素原子を有する少なくとも一つのエポキシ−アルキル−またはオキシアルキレン基を有する、請求項1または2に記載の硫酸バリウム粒子。
- 前記少なくとも一種のポリシロキサンが、少なくとも一つの末端グリシジルオキシ−C2〜C6−アルキル基を有するポリジ−C1〜C6−アルキルシロキサンである、請求項1、2または3に記載の硫酸バリウム粒子。
- 前記少なくとも一種のポリシロキサンが、一定の重量になるまで160℃で乾燥した後のコーティングされた顔料の全重量を基準に計算して、硫酸バリウム粒子の0.01重量%と5重量%との間、好ましくは0.1重量%と2重量%との間、より好ましくは0.1重量%と1重量%との間の量で存在する、請求項1〜4のいずれか一つに記載の硫酸バリウム粒子。
- 前記硫酸バリウムが無機または有機的に前処理されている、請求項1〜5のいずれか一つに記載の硫酸バリウム粒子。
- 請求項1〜6のいずれか一つに記載のコーティングされた硫酸バリウム粒子を製造する方法であって、硫酸バリウム粒子を、以下の一般式I
で表される少なくとも一種のポリシロキサンを用いて、任意選択的に脂肪族C1〜C6アルコール及びエーテルを含む群から選択される溶剤中で、好ましくは周囲温度から最大100℃までの温度で、処理するステップを含む、前記方法。 - 一般式Iの上記少なくとも一種のポリシロキサンを用いて硫酸バリウム粒子を処理するステップが、12時間未満、好ましくは6時間未満、より好ましくは4時間未満、最も好ましくは0.25〜2時間、行われる、請求項7に記載の方法。
- 処理が、噴霧、粉砕及び/または混練を含む、請求項7または8に記載の方法。
- 請求項7〜9のいずれか一つに記載の方法によって得ることができる、処理されておりかつ一般式Iの少なくとも一種のポリシロキサンで少なくとも部分的にコーティングされている、硫酸バリウム粒子。
- 請求項1〜6のいずれか一つに記載のまたは請求項10に記載の硫酸バリウム粒子を含むポリマー。
- ポリアクリレート、ポリアミド、ポリアルキレン、ポリエーテル、ポリエステル、PETから、特にポリアミド及びPETから選択される熱可塑性プラスチックを含む、請求項11に記載のポリマー。
- 請求項1〜6または10のいずれか一つに記載の硫酸バリウム粒子をポリマーに加え、得られたポリマーと顔料との組み合わせを混合し、そして得られた混合物を、プラスチック成形プロセス、好ましくは射出成形プロセス、圧縮成形プロセス、プレスプロセスまたは押出プロセスに付して、マスターバッチまたは成形品を得ることを含む、請求項11または12に記載のポリマーを製造する方法。
- 200℃〜450℃の範囲、好ましくは250℃〜370℃の範囲の温度で行われる、請求項13に記載の方法。
- 請求項13または14の方法によって得ることができる、好ましくはPETフィルム、特にBOPETフィルムの形の成形品。
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