CN101186756A - 降低了低分子硅氧烷挥发量的难燃树脂组合物 - Google Patents

Abstract

本发明提供在树脂中的分散性良好，能够赋予树脂优异的难燃性，此外能够使从树脂中挥发的低分子硅氧烷量降低至小于10ppm的难燃粉体以及使用了该粉体的难燃树脂组合物。难燃树脂组合物，相对于100质量份的热塑性树脂，配合有10～200质量份的下述难燃粉体。难燃粉体，其特征在于：其是利用平均组成式(1)所示的有机聚硅氧烷在加压条件下对无机难燃粉体进行混炼、表面处理而成的难燃粉体，上述有机聚硅氧烷含有2000ppm以下采用丙酮萃取而定量的硅原子数2～10的低分子硅氧烷。(式(1)中，R¹为选自碳原子数1～10的一价烃基和羟基中的相同或不同的取代基。n为满足有机聚硅氧烷的重均分子量100000～3500000的数)。

Description

降低了低分子硅氧烷挥发量的难燃树脂组合物

技术领域

本发明涉及对降低了低分子硅氧烷量的有机聚硅氧烷进行了表面处理而得到的难燃粉体、以及降低了低分子硅氧烷挥发量的难燃树脂组合物。

背景技术

在树脂中配合了无机难燃粉体与有机聚硅氧烷时，发挥它们的协同效果，有时赋予树脂滑动性、难燃性、成型时的流动性等多种将性，因此，在各种用途中，将无机难燃粉体与有机聚硅氧烷同时使用。

近年来作为无机难燃粉体，提出了使用氢氧化镁等金属氢氧化物粉体的各种技术，特别是将金属氢氧化物的粉体与有机聚硅氧烷同时使用并添加到聚烯烃树脂等中时，报告了其难燃性大大提高(参照专利文献1～8)。

但是，有机聚硅氧烷难以在树脂中均匀分散，在通常的共混下产生分散不均匀的情况多。

因此，本发明人为了解决该问题进行了反复研究，其结果确认：当相对于无机难燃粉体与R_aSiO_(4-a)/2所示的有机聚硅氧烷总量，使该有机聚硅氧烷的比例为0.1～小于15质量％下，利用加压型混炼机对有机聚硅氧烷和无机难燃粉体进行混炼时，能够得到无机难燃粉体表面被有机聚硅氧烷均匀被覆的难燃粉体，通过在树脂中添加该被覆的难燃粉体，能够使有机聚硅氧烷均匀地分散在树脂中，而且树脂的难燃性大幅度提高，基于该发现，提出树脂中的分散性、难燃性以及操作性优异的有机聚硅氧烷被覆粉体及其制造方法。

但是，在有机聚硅氧烷制品中，由于残留有作为其原料的低沸点的低分子硅氧烷，例如在洁净室中将有机聚硅氧烷制品用于制造电子器件时，由挥发的低分子硅氧烷生成的绝缘物附着在器件的基板上，担心会引起电接点不良等危害。

因此需要除了在树脂中的分散性良好，能够赋与树脂优异难燃性之外，还能够显著减少从树脂中挥发的低分子硅氧烷量的有机硅类难燃材料。另外，为防止低分子硅氧烷引起的电接点不良等危害，已有报告指出可以使从最终成型树脂加工品中挥发的低分子硅氧烷的量为10ppm以下(参照非专利文献1)。

【专利文献1】特公昭59-30178号公报

【专利文献2】特公昭58-55181号公报

【专利文献3】特公平01-13730号公报

【专利文献4】特公平01-20652号公报

【专利文献5】特公平06-76524号公报

【专利文献6】特公平05-64656号公报

【专利文献7】特开昭62-81435号公报

【专利文献8】特开昭62-236838号公报

【专利文献9】特开2004-51990号公报

【非专利文献1】电子情报通信学会论文志C Vol.J86-C No.3 p.219-2282003年3月。

发明内容

发明要解决的课题

本发明所要解决的课题，在于解决上述问题点，提供将从树脂中挥发的低分子硅氧烷量减少到小于10ppm的难燃树脂组合物。

用于解决课题的方法

本发明人为了解决上述课题进行了专心研究，其结果确认：相对于100质量份的热塑性树脂原料，将94质量份的无机难燃粉体与6质量份的、低分子硅氧烷(硅原子数为2～10)量为400ppm的有机聚硅氧烷加热混炼制得的难燃树脂组合物，测定(在75℃、10分钟、氦气流中的加热条件下，パ一ヅ·トラツプ气相色谱质量分析装置(P&T-GC/MS))的低分子硅氧烷量为12.5ppm，但相对于100质量份的热塑性树脂，将100质量份对94质量份的无机难燃粉体表面用6质量份的、低分子硅氧烷(硅原子数为2～10)量为400ppm的有机聚硅氧烷加压处理得到的难燃粉体(母料)加热混炼而制得的难燃树脂组合物，测定的低分子硅氧烷量为0.3ppm。

这意味着：将降低了低分子硅氧烷量的有机聚硅氧烷与其他原料一起简单加热混炼得到的组合物，要将从表面挥发的低分子硅氧烷量控制到10ppm以下是困难的，但将降低了低分子硅氧烷量的有机聚硅氧烷加压混炼到难燃粉体中而形成母料，与热塑性树脂加热混炼得到的树脂组合物，能够大幅度降低挥发的低分子硅氧烷量。

进一步进行研究的结果，发现相对于100质量份的热塑性树脂，将其与10～200质量份的用低分子硅氧烷量在2000ppm以下的有机聚硅氧烷对无机难燃粉体表面进行了加压混炼处理得到的难燃粉体(母料)进行加热混炼制得的难燃树脂组合物，能够使从树脂挥发的低分子硅氧烷量降低至小于10ppm，从而完成了本发明。

即，本发明的难燃树脂组合物，相对于100质量份的热塑性树脂，配合有10～200质量份的下述难燃粉体。通过该配方，可以得到在树脂中良好的分散性，同时可以赋予树脂组合物优异的难燃性，进一步使用パ一ヅ·トラツプ气相色谱质量分析装置(P&T-GC/MS)测定在75℃、10分钟、氦气流中加热该阻燃树脂组合物而产生的硅原子数为2～10的低分子硅氧烷量时，能够使该低分子硅氧烷量小于10ppm。

难燃粉体，其特征在于：是用平均组成式(1)所示的有机聚硅氧烷在加压条件下将无机难燃粉体进行混炼、表面处理而形成的难燃粉体，上述有机聚硅氧烷含有2000ppm以下的采用丙酮萃取而定量的硅原子数为2～10的低分子硅氧烷。

(式1)

(式(1)中，R¹为选自碳原子数1～10的一价烃基和羟基中的相同或不同的取代基。n为满足有机聚硅氧烷的重均分子量100000～3500000的数)。

发明效果

本发明的难燃粉体在树脂中的分散性良好，另外能够赋予树脂优异的难燃性，除此之外能够使从树脂挥发的低分子硅氧烷量减至小于10ppm。因此，在洁净室等中，能够制造无低分子硅氧烷引起的接点不良等危害的成型材料。

本发明的上述效果，如上所述可通过利用上述有机聚硅氧烷对无机难燃粉体进行表面处理而得到，将该无机难燃粉体配合到热塑性树脂中得到的难燃性树脂组合物，能够使从树脂中挥发的低分子硅氧烷量降低至小于10ppm。

具体实施方式

以下，进一步详细说明本发明。

如前所述，本发明的难燃粉体，是利用规定的有机聚硅氧烷对无机难燃粉体进行表面处理而得到的。

作为本发明中使用的无机难燃粉体，可以列举氢氧化铝、氢氧化镁、三氧化锑、五氧化锑、锑酸钠、四氧化锑、硼酸锌、锆化合物、钼化合物、碳酸钙、二氧化硅、有机硅树脂粉末、硅橡胶粉末、滑石、丙烯酸有机硅粉末、氧化钛、寿山石、石英、硅藻土、黄铁矿、红铁矿、石墨、膨润土、高岭土、活性炭、炭黑、氧化锌、氧化铁、大理石、淀粉、木粉、棉绒、革粉、软木粉、电木、硅酸盐水泥、SiO₂粉末、氮化硼、合成云母、玻璃珠、云母、绢云母、各种塑料粉碎物、硼酸锌、锡酸锌、各种磷类阻燃剂、膨胀性石墨、氰脲酸三聚氰胺、氨基磺酸胍、光氧化钛等，但并不限于这些。其中特别优选金属氢氧化物，其中优选氢氧化铝和氢氧化镁。

另外，上述的无机难燃粉体，可以是未处理的，或者是用饱和脂肪酸、不饱和脂肪酸、碳酸酯偶联剂、硅烷偶联剂、热塑性树脂等表面处理剂处理过的。

本发明中使用的无机难燃粉体的体积平均粒径，在使得到的难燃粉体分散性良好方面优选0.01～10μm，特别优选0.01～5μm，最优选0.1～3μm。该体积平均粒径可以采用利用コ一ルタ一マルチサイザ一II(ベツクマン·コ一ルタ一社制，商品名)的电阻法测定。

本发明中使用的有机聚硅氧烷，为下述平均组成式(1)所示的有机聚硅氧烷。

(式1)

(式(1)中，R¹为选自碳原子数1～10的一价烃基和羟基中的相同或不同的取代基。n为满足有机聚硅氧烷的重均分子量100000～3500000的数)。

作为构成上述式(1)的R¹的一价烃基，具体可以例举甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、异丁基、戊基、己基、庚基、辛基、壬基、癸基等烷基；苯基、甲苯基、二甲苯基等芳基；环丁基、环戊基、环己基等环烷基；烯丙基、丙烯基、丁烯基等不饱和烷基；苄基、苯乙基、β-苯基丙基等芳烷基。

本发明中使用的有机聚硅氧烷，需要含有2000ppm以下经过丙酮萃取而定量的硅原子数为2～10的低分子硅氧烷。如果使用上述低分子硅氧烷的总量超过2000ppm的有机聚硅氧烷，难燃化效果下降，挥发的低分子硅氧烷量有时达到10ppm以上。对于硅原子数为2～10的低分子硅氧烷的定量，以丙酮为溶剂进行萃取，利用气体色谱对其萃取液进行测定。另外，上述低分子硅氧烷中包含环状物和非环状物两者。

作为从有机聚硅氧烷中除去硅原子数2～10的低分子硅氧烷，使有机聚硅氧烷中含有的该低分子硅氧烷的总量在2000ppm以下的方法，可以例举例如(1)溶解低分子硅氧烷，利用不溶解分子量1000以上的有机聚硅氧烷的丙酮、甲醇、乙醇等有机溶剂进行洗涤的方法，(2)将有机聚硅氧烷在高温条件下长时间减压汽提的方法。

本发明中使用的有机聚硅氧烷的分子量，并无特别限定，但如果分子量过大或过小，由于在树脂中的分散性和难燃化效果变得不足，因此经凝胶渗透色谱(GPC)测定的聚苯乙烯换算的重均分子量优选为100000～3500000，特别优选为200000～1000000的范围。

作为本发明的难燃粉体的制备方法，可以列举使用能在加压条件下进行混炼的加压型混合机、加压捏合机等，使上述有机聚硅氧烷与无机难燃粉体在加压条件下进行混合分散，利用有机聚硅氧烷对无机难燃粉体进行表面处理的方法。此时的压力优选0.1MPa以上，更优选0.5MPa以上。压力的上限可以适当选定，但通常在10MPa以下。对于不能加压型的混炼机，即使进行1小时以上的混炼，也只会残留有机聚硅氧烷块，使得到的粉体的体积平均粒径达到成为核的无机难燃粉体体积平均粒径的1 0倍以下困难，另外如果将所得粉体添加到树脂中，在树脂组合物表面有机聚硅氧烷容易析出，其结果是有时检测的低分子硅氧烷量达到10ppm以上，最终得到的成型物的难燃性也不足。

上述混炼的处理时间为小于30分钟，处理温度为0～80℃，特别适合的是10～50℃，通常室温即可。

本发明所涉及的难燃粉体中，相对于上述无机难燃粉体的质量，上述有机聚硅氧烷的量优选为1～30质量％，特别优选2～20质量％，进一步优选的范围是5～15质量％。小于1质量％时，由于无机难燃粉体的表面处理不能充分进行，在树脂中的分散性变差，难燃化效果下降。另一方面，超过30质量％时，难燃粉体成为块状，在树脂中的分散变差，难燃树脂组合物的物性，特别是使拉伸强度、伸长率下降，所以不优选。

本发明的难燃粉体的体积平均粒径优选为0.1～10μm，特别优选0.5～5μm，优选作为原料的无机难燃粉体的体积平均粒径的10倍以下。难燃粉体的体积平均粒径如果大于10μm，则在树脂中的分散变得不均匀，另外，有时难燃树脂组合物的拉伸强度以及伸长率等机械物性以及难燃性下降，如果小于0.1μm，在树脂中的分散性以及难燃化效果有时变得不足。进而，本发明难燃粉体的体积平均粒径如果超过无机难燃粉体的体积平均粒径的10倍，则在树脂中的分散性以及难燃化效果有时会降低。另外，本发明的难燃粉体以及作为其原料的无机难燃粉体的体积平均粒径的测定，使用コ一ルタ一マルチサイザ一II(ベツクマン·コ一ルタ一社制，商品名)进行。

本发明的难燃树脂组合物，通过相对于100质量份的热塑性树脂，配合10～200质量份、优选20～180质量份的上述难燃粉体而得到。难燃粉体小于10质量份时，无法发挥充分的难燃性，因此不优选，如果多于200质量份，则组合物变硬、变脆，因此也不优选。

作为所述的热塑性树脂，除了聚碳酸酯和聚苯醚之外，并无特别限定，可以列举例如低密度聚乙烯、高密度聚乙烯、直链低密度聚乙烯、超低密度聚乙烯、超高分子量聚乙烯、聚丙烯、聚丙烯类弹性体、聚醋酸乙烯酯、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、乙烯-乙烯醇共聚物等乙烯-醋酸乙烯酯共聚物皂化物、乙烯-丙烯酸共聚物、乙烯-丙烯酸甲醋共聚物、乙烯-丙烯酸乙酯共聚物、乙烯-丙烯酰胺共聚物、乙烯-甲基丙烯酸共聚物、乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物、乙烯-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物、乙烯-马来酸酐共聚物、离聚物等各种热塑性弹性体、聚苯乙烯、苯乙烯类热塑性弹性体、ABS树脂、聚缩醛、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯等。热塑性树脂可以单独使用也可以两种以上组合使用。

上述列举的热塑性树脂中，低密度聚乙烯、直链状低密度聚乙烯、高密度聚乙烯、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、乙烯-丙烯酸乙酯共聚物的难燃性(氧消耗指数)比其他树脂高，因此特别优选。

本发明的难燃粉体中，在不损害其特性的范围内，可以根据其目的配合添加剂。作为该添加剂，可以列举抗氧化剂、稳定剂、光稳定剂、相容剂、粘接助剂、流动性改性剂、润滑剂、填充剂等。

作为本发明中可使用的上述抗氧化剂，可以列举2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚、正十八烷基-3-(3’，5’-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯、四[亚甲基-3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯]甲烷、三(3，5-二叔丁基-4-羟基苄基)异氰脲酸酯、4，4’-丁叉双-(3-甲基-6-叔丁基苯酚)、三甘醇双[3-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酸酯]、3，9-双{2-[3-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酰氧基]-1，1-二甲基乙基}-2，4，8，10-四氧杂螺[5，5]十一烷、4，4-硫代双-(2-叔丁基-5-甲基苯酚)、2，2-亚甲基双-(6-叔丁基甲基苯酚)、4，4-亚甲基双-(2，6-二叔丁基苯酚)、1，3，5-三甲基-2，4，6-三(3，5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯、三壬基苯基亚磷酸酯、三(2，4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯、二硬脂基季戊四醇亚磷酸酯、双(2，4-二叔丁基苯基)季戊四醇亚磷酸酯，双(2，6-二叔丁基-4-甲基苯基)季戊四醇亚磷酸酯、2，2-亚甲基双(4，6-二叔丁基苯基)辛基亚磷酸酯、四(2，4-二叔丁基苯基)-4，4’-联亚苯基二膦酸酯、二月桂基-3，3’-硫代二丙酸酯、二肉豆蔻基-3，3’-硫代二丙酸酯、季戊四醇四(3-月桂基硫代丙酸酯)、2，5，7，8-四甲基-2-(4，8，12-三甲基癸基)色满-2-醇、5，7-二叔丁基-3-(3，4-二甲基苯基)-3H-苯并呋喃-2-酮、2-[1-(2-羟基-3，5-二叔戊基苯基)乙基]-4，6-二戊基苯基丙烯酸酯、2-叔丁基-6-(3-叔丁基-2-羟基-5-甲基苄基)-4-甲基苯基丙烯酸酯、四(亚甲基)-3-(十二烷基硫代丙酸酯)甲烷等。

作为本发明中可使用的上述稳定剂，可以列举硬脂酸锂、硬脂酸镁、硬脂酸钙、硬脂酸钡、硬脂酸锌、月桂酸钙、月桂酸钡、月桂酸锌、蓖麻油酸钙、蓖麻油酸钡、蓖麻油酸锌等各种金属皂类稳定剂，月桂酸酯类、马来酸酯类以及巯基类的各种有机锡类稳定剂，硬脂酸铅、三碱式硫酸铅等各种铅类稳定剂，环氧化植物油等环氧化合物，烷基烯丙基亚磷酸酯、三烷基亚酸酯等亚磷酸酯化合物，二苯甲酰基甲烷、脱氢醋酸等β-二酮化合物，山梨糖醇、甘露糖醇、季戊四醇等多元醇，水滑石类以及沸石类等。

作为本发明中可使用的上述光稳定剂，可以列举苯并三唑类紫外线吸收剂、二苯甲酮类紫外线吸收剂、水杨酸酯类紫外线吸收剂，氰基丙烯酸酯类紫外线吸收剂、草酰苯胺类紫外线吸收剂、受阻胺类光稳定剂等。

作为本发明中可使用的上述相容剂，可以列举丙烯酸-有机聚硅氧烷共聚物、二氧化硅与有机聚硅氧烷的部分交联物、有机硅粉末、MQ树脂、马来酸酐化接枝改性聚烯烃、羧酸化接枝改性的聚烯烃、聚烯烃接枝改性的有机聚硅氧烷等。

作为本发明中可使用的上述粘接助剂，可以列举各种烷氧基硅烷等。

作为本发明中可使用的上述流动性改性剂，可以列举硅酸、碳酸钙、氧化钛、炭黑、高岭土、烧结粘土、硅酸铝、硅酸镁、硅酸钙等。

实施例

下面示出实施例和比较例，具体说明本发明，但本发明并不限于下述实施例。另外在下面的实例中，“份”均表示“质量份”。

[实施例1～5、比较例1～13]

(调制有机聚硅氧烷处理的难燃粉体No.1～4)

将表1所示的规定量的各原料加入到加压型的ラボプラストミルR200混合机(东洋精机社制，商品名)中，在0.5MPa的加压下和室温下，以100rpm的搅拌速度混合5分钟，调制得到有机聚硅氧烷处理过的粉体。

对于得到的各粉体，采用如下测定方法测定体积平均粒径(μm)。另外，由手的触感测定在粉体中有无二甲基聚硅氧烷的块，，由此评价二甲基聚硅氧烷的分散状态。结果如表1所示。

(体积平均粒径的测定方法)

相对于0.1份粉体，加入0.6份的非离子类表面活性剂以及20份水，使用超声波振动机等分散粉体后，使用コ一ルタ一マルチサイザ一II(ベツクマン·コ一ルタ一社制，商品名)进行测定。

【表1】

难燃粉体	原料(质量％)				物性
							无机难燃粉体	二甲基聚硅氧烷			体积平均粒径(μm)	有无块
	A	B	C
				1	94	6				1.8			无
2	90		10								2.2	无
				3	94				6	1.7			无
4	69	31									块状	有

无机难燃粉体：脂肪酸处理过的氢氧化镁(キスマ5A：协和化学社制，商品名，平均粒径1.3μm)

二甲基聚硅氧烷A：聚合度3400，重均分子量约251000的二甲基聚硅氧烷，利用丙酮萃取所得的低分子硅氧烷量(硅原子数2～10的环状体和非环状体的总量)为400ppm(信越化学工业社制)

二甲基聚硅氧烷B：聚合度3500，重均分子量约259000的二甲基聚硅氧烷，利用丙酮萃取所得的低分子硅氧烷量(硅原子数2～10的环状体和非环状体的总量)为1900ppm(信越化学工业社制)

二甲基聚硅氧烷C：聚合度3500，重均分子量约259000的二甲基聚硅氧烷，利用丙酮萃取所得的低分子硅氧烷量(硅原子数2～10的环状体和非环状体的总量)为20000ppm(信越化学工业社制)

(有机聚硅氧烷加压处理过的难燃粉体的评价)

接着，使用上述ラボプラストミル，在150℃、5分钟、30rpm、不加压和加压(0.5MPa)的条件下，混合表2所示的规定量的各成分，形成混合物之后，将该混合物在150℃、1分钟、30MPa的条件下加压成形，制得试样片。在比较例5中，不使用有机聚硅氧烷处理过的难燃粉体，使用ラボプラストミル，在150℃、5分钟、30rpm的条件下混合各原料(エバフレツクス460，キスマ5A以及二甲基聚硅氧烷A)，然后在150℃、1分钟、30MPa的条件下加压成形，制得试样片。使用这些试样片，对难燃性以及低分子硅氧烷量如下所述进行评价。结果如表2所示。

(难燃性评价)

基于JIS K 7201测定各试样片的氧消耗指数(OI)。难燃性的判定：OI在45以上为合格，小于45为不合格。

(低分子硅氧烷量的评价)

将20mg的各试样片在氦气流中(50ml/分)，在75℃下加热10分钟，利用パ一ヅ·トラツプ气相色谱质量分析装置(P&T-GC/MS)(QP-5050A，岛津制作所社制，商品名)分析产生的气体，测定挥发的低分子硅氧烷量(硅原子数2～10的环状体和非环状体的总量)。低分子硅氧烷量的判定：低分子硅氧烷量小于10ppm时记为合格，10ppm以上时记为不合格。

【表2】

		组成(质量份)									加热混炼装置(组合物混炼时)	评价结果
														热塑性树脂	难燃粉体				无机难燃粉体	二甲基聚硅氧烷			难燃性(OI)	低分子硅氧烷量(ppm)
		1	2	3	4	A	B	C
									实施例	1		100	100												无加压	48.0	0.3
2	100		100											无加压					48.0				1.4
										3		100			200									无加压	60.0	2.9
4	100	100												加压					49.0				0.2
										5		100			100									加压	49.0	1.2
比较例	1	100																	无加压				17.0				0
									2	100							100					无加压		25.0	0
	3	100			100														无加压				48.0			60.0
									4	100						20	80					无加压		43.0	12.4
	5	100					94	6											无加压				40.0			12.5
									6	100							90			10		无加压		42.0	89.0
	7	100					94							6					无加压				40.0			520.0
									8	100							100					加压		25.5	0
	9	100			100														加压				49.0			58.7
									10	100						20	80					加压		44.0	11.2
	11	100					94	6											加压				41.5			11.5
									12	100							90			10		加压		43.0	86.0
	13	100					94							6					加压				41.5			502.0

热塑性树脂：醋酸乙烯酯含量20％的EVA树脂(エバフレツクス460，三井デユポンポリケミカル社制，商品名)

热塑性树脂：醋酸乙烯酯含量20％的EVA树脂(エバフレツクス460，三井デユポンポリケミカル社制，商品名)

从表2的结果可以看出，使用了本发明的难燃粉体的实施例1～5，难燃性以及低分子硅氧烷量任何一种的评价均得到了良好的结果。与之相比，没有使用本发明难燃粉体的比较例1～13，难燃性或低分子硅氧烷量任何一种的评价均没有得到良好的结果。因此，通过使用本发明的难燃粉体，能够得到无低分子硅氧烷的难燃树脂组合物。

Claims (4)

1.难燃树脂组合物，相对于100质量份的热塑性树脂，配合有10～200质量份的下述难燃粉体，该难燃粉体的特征在于：其是利用平均组成式(1)所示的有机聚硅氧烷在加压条件下对无机难燃粉体进行混炼、表面处理而成的难燃粉体，上述有机聚硅氧烷含有2000ppm以下的采用丙酮萃取而定量的硅原子数2～10的低分子硅氧烷，

式(1)中，R¹为选自碳原子数1～10的一价烃基和羟基中的相同或不同的取代基，n为满足有机聚硅氧烷的重均分子量为100000～3500000的数。

2.权利要求1所述的难燃树脂组合物，其特征在于：有机聚硅氧烷的量相对于无机难燃粉体为1～30质量％。

3.权利要求1所述的难燃粉体，其特征在于：体积平均粒径为0.1～10μm，为无机难燃粉体的体积平均粒径的10倍以下。

4.权利要求1或2所述的难燃粉体，其特征在于：无机难燃粉体包含金属氢氧化物。