CN1213679A - 阻燃性室温硫化硅橡胶 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种聚有机基硅氧烷组合物,由聚二有机基硅氧烷100份、补强填料10～100份、添加剂0.5～80份,交联剂3～20份,催化剂0.01～10份,氰脲酸三聚氰胺或/和十溴联苯醚5～100份组成。本发明的阻燃性室温硫化硅橡胶在耐热性、电性能、机械强度等方面与过去一般的硅橡胶同样优越,而其阻燃性达到UL94 V－O级,遇火时具有良好的自熄性能,是各种家电、工业电气装置的理想绝缘材料。
Description
本发明涉及一种高分子组合物，特别是涉及一种聚有机硅氧烷组合物。
硅橡胶具有各种优越性能，但一般它是不阻燃的，人们为了把它制成自熄性的硅橡胶组合物，提出了各种各样的方案。例如，具有代表性的是在硅橡胶中加入含铂材料。但是仅仅加入含铂材料还不够，还得配合其它化合物。如铂化合物和气相二氧优钛(特公昭47-21826)、粉状碳酸锰(特开昭48-84142)以及粉状Fe2O3(特开昭50-97644)等的配合。但这些组合物的自熄性效果并不十分好，而且含铂材料的加入，除了降低有机硅弹性体的耐热性外，在湿气作用下，还会使硅橡胶弹性体的电性能下降。此外，如果粉状填料添加量低时，组合物自熄性差；而添加量高时，硅橡胶的机械性能下降。
本发明的目的在于提供一种阻燃性硅橡胶组合物，它具有优越的自熄性，室温硫化，硫化后的产物具有优良的机械强度和电绝缘性能，而且不受湿气影响，具有显著稳定的自熄性。
本发明的目的是采用如下方案实现的：在由聚二有机基硅氧烷、补强填料、添加剂、交联剂、催化剂组成的硅橡胶组合物中，加入氰脲酸三聚氰胺或/和十溴联苯醚，制得阻燃性室温硫化硅橡胶，其中，聚二有机基硅氧烷的用量为100重量份，补强填料的加入量为5～80重量份，添加剂为0.5～80重量份，交联剂的加入量为1～15重量份，催化剂的添加量为0～10重量份，氰脲酸三聚氰胺或/和十溴联苯醚的添加量为5～100重量份。
具体地说，聚二有机基硅氧烷粘度为3000mpa.s～100000mpa.s的均聚物或共聚物，其端基为羟基或甲基二甲氧基硅基，其有机基为甲基、苯基、乙基、乙烯基中的一种或多种。
补强填料为各类二氧化硅，如气相白炭黑、沉淀白炭黑、石英粉、硅藻土，其粒径在50μ以下，比表面积大于100m2/g。为了使制得的组合物具有良好的物理机械性能和使用工艺，一般需要对白炭黑进行化学处理，处理剂可以是有机硅烷、有机硅氧烷，或有机硅氮烷等。
添加剂为轻质碳酸钙、二氧化钛、氧化锌、炭黑，其平均粒径在50μ以下。
交联剂为有机硅烷，通式为RSiY3,R为有机基，Y为官能基，如甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、甲基三乙酰氧基硅烷、甲基三丙肟基硅烷、甲基三丁酮肟基硅烷、苯胺甲基三乙氧基硅烷、苯胺甲基三甲氧基硅烷、二乙胺基甲基三乙氧基硅烷、二氯甲基三乙氧基硅烷、六个碳原子以及长链烃基三烷氧基硅烷、乙烯基三烷氧基硅烷。
催化剂为有机钛螯合物或/和羧酸金属盐，如一次酯交换钛螯合物、二次酯交换钛螯合物、二丁基二月桂酸锡、二丁基二醋酸锡、二丁基二辛酸锡、二丁基氧化锡等。
阻燃剂氰脲酸三聚氰胺和十溴联苯醚，其平均粒径在50μ以下。
在上述组合物中，还可加入三氧化二锑、氢氧化铝、碳酸锌、硅酸锆、有机钴盐、有机磷化合物、硼酸锌等一种或多种，其加入量为0～25重量份。
本发明的阻燃性室温硫化硅橡胶是将上述各组份混匀装于密闭容器中。使用时，将其取出并于室温下与空气中的湿气接触，2～3天后可完全固化，成为硅橡胶弹性体。
本发明所述的组合物中，聚二有机基硅氧烷作为基础聚合物，赋于组合物机械性能；补强填料起到提高组合物机械性能的作用；添加剂既有一定的补强作用，又可降低生产成本；交联剂能使组合物交联而固化成型；催化剂起硫化促进作用；氰脲酸三聚氰胺、十溴联苯醚为阻燃剂，是赋于组合物自熄性的主要成份，其添加量小于5重量份时，自熄性效果差，而高于100重量份时，组合物的工艺性能明显变差；三氧化二锑、氢氧化铝等则是与阻燃剂配合使用的，既可以部分地降低氰脲酸三聚氰胺的用量，同时还可提高组合物的阻燃特性。
本发明的阻燃性室温硫化硅橡胶在耐热性、电性能、机械强度等方面与过去一般的硅橡胶同样优越，而其阻燃性能达到UL94V-0级，遇火时具有良好的自熄性能，是各种家电、工业电气装置的理想绝缘材料。
下面是本发明的实施例，所述的份是指重量份。测试性能时，是将组合物分别制备成2mm厚的机械性能试片，1mm厚的电性能试片，6mm厚的燃烧性能试片，在室温下放置七天后，测定其各项性能。其中阻燃性是根据UL94规定的方法进行，即将硫化好的6mm厚硅橡胶试片，切成200mm长，10mm宽的标准试片，将其垂直固定，使试片下部直接与煤气灯的蓝色火焰接触(刚好置于火焰的中间处)，燃烧15秒钟后，移去煤气灯，测定其自熄时间(秒)(第一次)，然后再按上法重复一次(第二次)。
实施例一
取粘度为8500mpa.s(25℃下)的羟基封端聚二甲基硅氧烷100份，气相法白炭黑22份，粒径在50μ以下的轻质碳酸钙50份，氰脲酸三聚氰胺(MCA)50份，二氧化钛3份，以上混合物以100份计，混入稀释剂三甲基硅基封端的聚二甲基硅氧烷齐聚物8份，交联剂甲基三甲氧基硅烷3份，催化剂有机钛螯合物1份，二丁基二月桂酸锡0.05份，在无水状态下混匀配制成单组份室温硫化硅橡胶(RTV)组合物，贮藏于密封软管中。
组合物硫化后的性能如下：
拉伸强度：2.8MPa；伸长率：425％；硬度(HA):24；玻璃粘接剪切强度：2.6MPa；击穿电压：20.8MV/m；阻燃性：UL94 V-0级。
实施例二
除了交联剂为甲基三丁酮肟基硅烷5份外，其余同实施例一，组合物硫化后的性能如下：
拉抻强度：2.5MPa；伸长率：415％；硬度(HA):25；玻璃粘接剪切强度：2.7MPa；击穿电压：20.5MV/m；阻燃性UL94 V-0级。
实施例三
除了用3份二乙胺基甲基三乙氧基硅烷代替实施例一中的甲基三甲氧基硅烷和有机钛螯合物外，其余同实施例一。组合物硫化后性能如下：
拉伸强度：2.3MPa；伸长率：360％；硬度(HA):28；玻璃粘接剪切强度：2.2MPa；击穿电压：18.9MV/m；阻燃性：UL94V-O级。
实施例四
取粘度为9800mpa.s(25℃下)的甲基二甲氧基硅基封端的聚二甲基硅氧烷100份，气相白炭黑16份，粒径在50μ以下的碳酸钙粉末10份，MCA50份，二氧化钛2.5份，以上混合物以100份计，混入交联剂甲基三甲氧基硅烷5.5份，催化剂有机钛螯合物1份、二丁基二月桂酸锡0.03份，在无水状态下配制成单组份RTV组合物，贮藏于密封软管中。
组合物硫化后的性能如下：
拉伸强度：2.4MPa；伸长率：486％；硬度(HA):21；剪切强度(铝-铝)：2.1MPa；体积电阻系数(Ω,cm):2.4×1015；介质损耗角正切(60Hz):4.5×10-3；介电常数(60Hz):3.0；击穿电压(MV/m):21.8；阻燃性：UL94 V-0级。
实施例五
取粘度为11500mpa.s(25℃下)的羟基封端的聚二甲基硅氧烷100份，比表面积为300m2/g的气相白炭黑25份，粒径在50μ以下的轻质碳酸钙70份，MCA35份，二氧化钛5份，以上混合物以100份计，混入稀释剂10份，交联剂甲基三甲氧基硅烷4份，催化剂有机钛螯合物1.5份，二丁基二月桂酸锡0.04份，在无水状态下配制成硅橡胶组合物，包装于密封软管中。其阻燃性能为UL94 V-1级。
实施例六
取粘度为4500mpa.s(25℃下)的羟基封端含有苯基摩尔分数为0.15其余侧基为甲基的聚二有机基硅氧烷100份，沉淀法白炭黑55份，粒径在50μ以下的碳酸钙10份，氰尿酸三聚氰胺(MCA)70分，二氧化钛3份，以上混合物以100份计，混入二乙胺基甲基三乙氧基硅烷3份，二氯甲基三乙氧基硅烷6份制得的组合物硫化后性能如下：
拉伸强度：2.5MPa；伸长率255％；硬度(HA):26；玻璃粘接剪切强度：2.0MPa；击穿电压：18.7MV/m；阻燃性：UL94 V-0级。
实施例七
除了用45份十溴联苯醚代替实施例六中的MCA外，其条同实施例六。组合物硫化后性能如下：
拉伸强度：1.8MPa；伸长率245％；硬度(HA):30；玻璃粘接剪切强度：2.1MPa；击穿电压：19MV/m；阻燃性：UL94 V-0级。
实施例八
除了不加入MCA以外，其余同实施例四，组合物硫化后进行阻燃性试验，试片完全烧光，没有阻燃效果。
实施例九
取粘度为52500mpa.s(25℃下)的羟基封端的聚二甲基硅氧烷100份，比表面积为300m2/g的气相白炭黑20份，粒径在50μ以下的轻质碳酸钙25份，MCA25份，二氧化钛2.5份，混匀，将上述混合物分为四份，分别混入三氧化二锑5份，氢氧化铝15份，十溴联苯醚10份，硼酸锌10份(以聚有机硅氧烷为100份计)。
再按实施例四混入稀释剂、交联剂、催化剂。四种组合物的阻燃性能都达到了UL94 V-1级。
Claims (8)
1．一种阻燃性室温硫化硅橡胶，由聚二有机基硅氧烷、补强填料、添加剂、交联剂、催化剂组成，其特征在于还加入了氰脲酸三聚氰胺或/和十溴联苯醚，其中，聚二有机基硅氧烷的用量为100份，补强填料的加入量为5～80份，添加剂为0.5～80份，交联剂为1～15份，催化剂为0～10份，氰脲酸三聚氰胺或/和十溴联苯醚为5～100份。
2．根据权利要求1所述的阻燃性室温硫化硅橡胶，其特征在于，聚二有机基硅氧烷为粘度3000mpa.s～100000mpa.s的均聚物或共聚物，其端基为羟基或甲基二甲氧基硅基，其有机基为甲基、苯基、乙基、乙烯基中的一种或多种。
3．根据权利要求1所述的阻燃性室温硫化硅橡胶，其特征在于补强填料为各类三氧化硅，如气相白炭黑、石英粉、硅藻土，其粒径在50μ以下，比表面积大子100m2/g。
4．根据权利要求1所述的阻燃性室温硫化硅橡胶，其特征在于添加剂为轻质碳酸钙、二氧化钛、氧化锌、炭黑，其平均粒径在50μ以下。
5．根据权利要求1所述的阻燃性室温硫化橡胶，其特征在于交联剂为有机硅烷，通式为RSiY3,R为有机基，Y为官能基，如甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、甲基三乙酰氧基硅烷、甲基三丙肟基硅烷、甲基三丁酮肟基硅烷、苯胺甲基三乙氧基硅烷、苯胺甲基三甲氧基硅烷、二乙胺基甲基三乙氧基硅烷、二氯甲基三乙氧基硅烷、六个碳原子以及长链烃基三烷氧基硅烷、乙烯基三烷氧基硅烷。
6．根据权利要求1所述的阻燃性室温硫化硅橡胶，其特征在于催化剂为有机钛螯合物或/和羧酸金属盐，如一次酯交换钛螯合物、二次酯交换钛螯合物、二丁基二月桂酸锡、二丁基二醋酸锡、二丁基二辛酸锡、二丁基氧化锡等。
7．根据权利要求1所述的阻燃性室温硫化硅橡胶，其特征在于氰脲酸三聚氰胺和十溴联苯醚的平均粒径在50μ以下。
8．根据权利要求1所述的阻燃性室温硫化硅橡胶，其特征在于还可加入三氧化二锑、氢氧化铝，碳酸锌、硅酸锆、有机钴盐、有机磷化合物、硼酸锌等，其加入量为0～25份。
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