KR101707852B1 - 자동차 커넥터 와이어씰 및 인너씰용 오일브리드 실리콘 고무 조성물과 그로 제조되는 커넥터 와이어씰 및 인너씰 성형체 - Google Patents

자동차 커넥터 와이어씰 및 인너씰용 오일브리드 실리콘 고무 조성물과 그로 제조되는 커넥터 와이어씰 및 인너씰 성형체 Download PDF

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Abstract

본 발명은 자동차 커넥터 와이어씰 및 인너씰용 오일브리드 실리콘 고무 조성물과 그로 제조되는 커넥터 와이어씰 및 인너씰 성형체에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 최적의 가교 배합비를 가져 물리적 특성이 우수한 자동차 커넥터 와이어씰 및 인너씰용 오일브리드 실리콘 고무 조성물과 그로 제조되는 커넥터 와이어씰 및 인너씰 성형체에 관한 것이다.
본 발명에 따른 자동차 커넥터 와이어씰 및 인너씰용 오일브리드 실리콘 고무 조성물은 폴리오르가노실록산 100 중량부에 대하여, 실리카 충전제 3 내지 10 중량부; 실란 커플링제 0.5 내지 1.5 중량부; 실리콘 오일 5 내지 8 중량부; 가교제 0.1 내지 1.5 중량부; 내부 이형제 0.1 내지 0.5 중량부; 내열 증진제 0.2 내지 0.5 중량부를 포함하는 것을 특징으로 한다.

Description

자동차 커넥터 와이어씰 및 인너씰용 오일브리드 실리콘 고무 조성물과 그로 제조되는 커넥터 와이어씰 및 인너씰 성형체 {Oil-bleed silicone rubber composition for automobile connector wire seals and inner seals and molded articles made therefrom}
본 발명은 자동차 커넥터 와이어씰 및 인너씰용 오일브리드 실리콘 고무 조성물과 그로 제조되는 커넥터 와이어씰 및 인너씰 성형체에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 최적의 가교 배합비를 가져 물리적 특성이 우수한 자동차 커넥터 와이어씰 및 인너씰용 오일브리드 실리콘 고무 조성물과 그로 제조되는 커넥터 와이어씰 및 인너씰 성형체에 관한 것이다.
자동차 내부는 전력을 공급하는 소스와 전장품, 전장품과 전장품 간 전력과 신호를 전달하기 위하여 수많은 전선을 포함하고 있다.
자동차 전선은 사용 계통 및 회로에 따라 구분하기 위하여 전선과 전선의 묶음, 즉 와이어 하네스(wire harness: 전선의 다발)로 실장되어 회로설계나 사후관리 시 혼선 예방 및 작업의 효율성을 높여주고 있다.
자동차용 커넥터는 와이어 하네스의 전선과 전선, 와이어 하네스의 전선과 전장품을 결합하여 전기회로를 구성하는 접속구 역할을 하는 부품으로서 실장 위치에 따라서 비방수용 커넥터와 방수용 커넥터(waterproof connectors)로 구분한다.
방수용 커넥터는 커넥터와 커넥터가 결합 시 물이나 습기가 침투하지 않도록 고무로 된 인너씰(inner seal)이 사용되고, 터미널과 전선 사이에 고무나 실리콘으로 된 와이어씰(wire seal)을 삽입하여 방수하고 있다.
방수용 커넥터는 주로 물이 침입하기 쉬운 엔진룸이나 휠(wheel) 부위, 그리고 바디 외부와 전선이 결합되는 곳에 접속구로 사용한다.
따라서 방수용 커넥터에 사용되는 터미널은 습기에 노출돼 부식되지 않도록 실리콘 와이어씰(wire seal) 고무나 인너씰(inner seal) 고무로 보호해야 하며, 터미널에 와이어씰과 인너씰을 삽입할 때 찢어지거나 갈라지지 않도록 하기 위하여 오일이 함유된 오일 브리드 실리콘 고무를 사용한다.
실리콘 고무는 내열, 내한성이 우수하며, 넓은 온도 범위에서 양호한 압축복원성을 나타내고, 내유성, 내수성, 내후성, 내코로나성, 전기 특성이 우수하다.
이들 특성은 실리콘 생고무에 강도와 탄성을 충진 시키기 위하여 충진제, 가교제, 첨가제를 넣은 후 가교제로 가교 반응을 일으켜서 만드는데 그 종류나 배합방식에 따라 결정된다. 가교되기 전의 실리콘 생고무는 두 개의 유기기가 결합되어 있는 규소와 산소와의 결합이 반복된 직쇄형 고분자이며, 가교 시에는 유기 과산화물을 사용하거나 특수 관능기를 도입시켜 열을 가하지 않고도 경화시킬 수 있다.
국내의 오일 브리드형 실리콘 고무소재 기술 개발에 있어서는 기술적 노하우의 부족 등의 이유로 선진국에 상당히 뒤쳐져 있는 실정이며, 현재 사용 중인 대부분의 오일 브리드 실리콘 고무소재 또한 수입에 의존하고 있어 와이어씰 및 인너씰 요구조건에 맞는 최적의 배합비 및 가교 조건의 개발의 시급하다.
종래에 한국등록특허 제 10-1106521호(전기 와이어 또는 케이블 제조에서 필수적으로 사용되는 고온 경화성 폴리오르가노실록산 조성물)은 화재로부터 보호되는 전기 와이어 또는 케이블에 적용되는 폴리오르가노실록산 조성물을 제시하고 있으나, 백금을 포함하고 있어 인, 황, 질소, 주석 등의 화합물에 의해 파괴되기 쉽고 내열성에 악영향을 끼치고, 다량의 충전제의 첨가에 따라 가공성 및 성형성이 떨어져 자동차 커넥터 와이어씰 및 인너씰용 오일브리드 실리콘 고무로는 적합하지 않은 한계가 있었다.
한국등록특허 제 10-1106521호(전기 와이어 또는 케이블 제조에서 필수적으로 사용되는 고온 경화성 폴리오르가노실록산 조성물)
상기와 같은 문제점을 해결하기 위한 본 발명의 목적은 최적의 가교 배합비를 가져 물리적 특성이 우수한 자동차 커넥터 와이어씰 및 인너씰용 오일브리드 실리콘 고무 조성물과 그로 제조되는 커넥터 와이어씰 및 인너씰 성형체를 제공하는 것이다.
상기 과제를 해결하기 위한 본 발명의 자동차 커넥터 와이어씰 및 인너씰용 오일브리드 실리콘 고무 조성물은 폴리오르가노실록산 100 중량부에 대하여, 실리카 충전제 3 내지 10 중량부; 실란 커플링제 0.5 내지 1.5 중량부; 실리콘 오일 5 내지 8 중량부; 가교제 0.1 내지 1.5 중량부; 내부 이형제 0.1 내지 0.5 중량부; 내열 증진제 0.2 내지 0.5 중량부를 포함하는 것을 특징으로 한다.
상기 실리카 충전제는 겉보기 밀도(Bulk Density)가 30 kg/㎥ 내지 150 kg/㎥, 평균 입자 크기가 20 nm 내지 50 ㎛ 이며, 표면처리가 되지 않은 건식 실리카인 것을 특징으로 한다.
상기 실란커플링제는 비닐실란커플링제, 알콕시실란커플링제, 아미노실란커플링제, 에폭시실란커플링제, 메타아크릴옥시실란커플링제, 아크릴옥시실란커플링제, 우레이드실란커플링제, 메르캅토실란커플링제 및 이들의 조합으로 선택되는 그룹 중 어느 하나인 것을 특징으로 한다.
상기 실리콘오일은 메틸하이드록사이드실록산, 비닐메틸하이드록사이드실록산, 헥사메틸디실라잔, 1,4-디비닐테트라메틸디실라잔, 디메틸실리콘 오일, 메틸페닐실록산, 디페닐실록산 및 이들의 조합으로 선택되는 그룹 중 어느 하나인 것을 특징으로 한다.
상기 가교제는 2,5-Dimethyl-2,5-di-(tert-butylperoxy)-hexane, Dicumyl peroxide, 1,1-di-(tert-butylperoxy)-3,3,5-trimethylcyclohexane, Butyl 4,4-bis(tert-butyldioxy)valerate, Dibenzoyl peroxide, tert-Butyl peroxybenzoate, di-(2-tert-butyl-peroxyisopropyl)-benzene, tert-Butylcumylperoxide, Di-tert-butylperoxide, 2,5-dimethyl-2,5-di(tert-butylperoxy)hexyme-3 중 어느 하나 이상으로 선택되어지는 유기 산화물인 것을 특징으로 한다.
상기 내부 이형제는 지방산 에스테르, 금속비누, 폴리에틸렌 왁스, 폴리프로필렌 왁스 및 이들의 조합으로 이루어지는 어느 하나인 것을 특징으로 한다.
상기 내열 증진제는 세륨 화합물을 포함하는 것을 특징으로 한다.
상기 조성물은 폴리오르가노실록산 100 중량부에 대하여, 산화아연 1 내지 5 중량부 더 포함하는 것을 특징으로 한다.
상기 산화아연은 0.3 내지 0.6 ㎛의 평균입자크기를 갖는 것을 특징으로 한다.
상기 과제를 해결하기 위한 본 발명의 자동차 커넥터 와이어씰 및 인너씰용 오일브리드 실리콘 고무 조성물을 이용하여 성형된 자동차 커넥터 와이어씰 및 인너씰 성형체는 온도 160 내지 180℃, 압력 130 내지 150 kgf/㎠, 가교시간 180 내지 220 초, 가스빼기 횟수 1회 내지 2회로 하여 압출 진공 성형하여 제조되는 것을 특징으로 한다.
상술한 바와 같이, 본 발명에 따른 자동차 커넥터 와이어씰 및 인너씰용 오일브리드 실리콘 고무 조성물과 그로 제조되는 커넥터 와이어씰 및 인너씰 성형체에 의하면, 최적의 가교 배합비를 가져 물리적 특성이 우수함과 동시에 수입에 의존하고 있는 오일브리드 실리콘 고무를 대체할 수 있는 효과가 있다.
도 1은 본 발명에 따른 자동차 커넥터 와이어씰 성형체.
도 2는 본 발명에 따른 자동차 커넥터 인너씰 성형체.
본 발명의 구체적 특징 및 이점들은 이하에서 첨부도면을 참조하여 상세히 설명한다. 이에 앞서 본 발명에 관련된 기능 및 그 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 구체적인 설명을 생략하기로 한다.
본 발명은 자동차 커넥터 와이어씰 및 인너씰용 오일브리드 실리콘 고무 조성물과 그로 제조되는 커넥터 와이어씰 및 인너씰 성형체에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 최적의 가교 배합비를 가져 물리적 특성이 우수한 자동차 커넥터 와이어씰 및 인너씰용 오일브리드 실리콘 고무 조성물과 그로 제조되는 커넥터 와이어씰 및 인너씰 성형체에 관한 것이다.
본 발명에 따른 자동차 커넥터 와이어씰 및 인너씰용 오일브리드 실리콘 고무 조성물은 폴리오르가노실록산 100 중량부에 대하여, 실리카 충전제 3 내지 10 중량부, 실란 커플링제 0.5 내지 1.5 중량부, 실리콘 오일 5 내지 8 중량부, 가교제 0.1 내지 1.5 중량부, 내부 이형제 0.1 내지 0.5 중량부, 내열 증진제 0.2 내지 0.5 중량부를 포함하는 것을 특징으로 한다.
이하, 본 발명의 실리콘 고무 조성물을 상세히 설명하도록 한다.
폴리오르가노실록산
본 발명에 따른 폴리오르가노실록산의 구체적인 예로는, 폴리메틸비닐실록산, 폴리디메틸실록산, 폴리메틸페닐실록산 등이 사용될 수 있으며 이에 한정하지 않는다.
보다 바람직하게는, 내열성, 강도 등의 물리적인 특성을 향상시키기 위하여 비닐기를 포함하는 폴리메틸비닐실록산이 사용될 수 있으며, 하기의 화학식 1로 나타낸다.
Figure 112016080120866-pat00001
이때, 폴리메틸비닐실록산은 5000 내지 10000의 실록산 단위, n은 3000 내지 5000, 비닐기의 함량이 0.1 내지 0.3 mol%, M.W는 370,000 내지 740,000 인 것을 사용한다. 상기 조건에서 물성 및 가공성이 우수할 수 있다.
또한, 상기 폴리오르가노실록산은 실리카 충전제의 분산성 및 가공 용이성을 고려하여 25℃에서 측정된 점도가 10,000,000 cps 내지 150,000,000 cps 인 것이 바람직할 것이다.
실리카 충전제
실리카 충전제는 인장강도, 경도 등의 물리적인 성질의 향상을 위하여 첨가되며, 상기 실리카 충전제는 황변 현상 발생률이 상대적으로 낮은 건식 실리카(fumed silica)를 사용할 수 있으며, 소수성 건식 실리카 및 친수성 건식 실리카 중에서 하나 이상을 사용할 수 있다.
또한, 본 발명의 실리카 충전제는 표면 처리되지 않은 실리카를 사용하는 것을 특징으로 한다.
보다 상세하게는, 표면 처리된 실리카 충전제는 액상 실리콘 고무(LSR : Liquid Silicone Rubber)에 사용하며, 백금 촉매에 의한 부가 반응으로 가교가 진행된다. 백금 촉매는 황, 인, 질소 등을 함유한 화합물과 접촉할 경우 쉽게 파괴되어 촉매로서 역할을 할 수 없고, 자체적으로 산화 촉매로도 작용하기 때문에 내열성 등의 물성 저하를 발생시키는 단점을 갖는다.
또한, 표면 처리가 되어 있기 때문에 실리카 충전제 함량에 대한 실란 커플링제의 함량을 조절할 수 없는 한계를 갖는다.
반면에 표면 처리되지 않은 실리카 충전제는 고상 실리콘 고무, 즉, 열 경화형 실리콘 고무, 미러블형 실리콘 고무(HTV : High Temperature Vulcanizing)에 적용되며, 유기 과산화물을 이용한 라디칼 반응으로 가교를 진행시켜 백금 촉매를 사용하였을 때와 달리 촉매 안정성이 우수한 특징을 갖는다.
또한, 실란 커플링제의 함량을 조절할 수 있기 때문에 실리카 충전제와 수지와의 반응성 향상시키거나 제어할 수 있는 효과를 가진다.
상기 실리카 충전제는 겉보기 밀도(Bulk Density)가 30 kg/㎥ 내지 150 kg/㎥인 것을 사용한다. 상기 겉보기 밀도에서 본 발명의 기계적 물성이 우수할 수 있다.
상기 실리카 충전제는 평균입자크기가 20 nm 내지 50 ㎛이며, 상기 범위에서 분산이 용이하여 작업성 및 강도 향상이 우수할 수 있다.
상기 실리카 충전제는 상기 폴리오르가노실록산 100 중량부에 대하여 3 중량부 내지 10 중량부 포함되는데, 상기 실리카 충전제가 3 중량부 미만으로 포함되는 경우 본 발명의 기계적 물성이 취약하며, 10 중량부를 초과하여 포함되는 경우 서로간의 응집이 발생하여 분산성이 저하되기 때문에 상기 범위를 벗어나지 않는 것이 바람직할 것이다.
실란 커플링제
실란 커플링제는 무기물과 수지의 결합강도를 강하게 하기 위하여 첨가하는 것으로서, 비닐실란커플링제, 알콕시실란커플링제, 아미노실란커플링제, 에폭시실란커플링제, 메타아크릴옥시실란커플링제, 아크릴옥시실란커플링제, 우레이드실란커플링제, 메르캅토실란커플링제 및 이들의 조합으로 선택되는 그룹 중 어느 하나가 사용될 수 있다.
보다 상세하게는, 비닐트리에톡시실란, 3-글리시독시 프로필트리메톡시실란, 3-글리시독시 프로필트리에톡시실란, 3-메타크릴옥시프로필 트리메톡시실란, 3-메타크릴옥시프로필 트리에톡시실란, 3-아크릴록시프로필 트리메톡시실란, N-2-(아미노에틸)-3-아미노프로필트리메톡시실란, N-2-(아미노에틸)-3-아미노프로필트리에톡시실란, 3-아미노프로필트리메톡시실란, 3-아미노프로필트리에톡시실란, 3-우레이드 프로필트리에톡시실란, 3-클로로 프로필트리에톡시실란, 3-메르캅토 프로필 트리메톡시실란, 3-이소시아네이트 프로필트리에톡시실란 등이 사용될 수 있다.
상기 실란커플링제는 0.5 내지 1.5 중량부 첨가되는데, 상기 범위 미만이면 그 효과가 미미하고, 상기 범위를 초과하면 점도 및 인장강도 등의 물성이 저하되고, 보이드(void)가 발생될 수 있기 때문에 상기 범위를 벗어나지 않는 것이 바람직하다.
실리콘 오일
실리콘 오일은 폴리오르가노실록산과 실리카 충전제의 혼합을 원활하게 하고 압축 변형에 대한 복원성을 확보하기 위하여 포함되는 가소제로서 역할을 한다.
상기 실리콘 오일은 말단기에 OH기를 갖는 실리콘계 프로세스 오일과 오가노실라잔이라면 제한되지 않고 사용 가능하나, 구체적으로 예를 들면, 메틸하이드록사이드실록산, 비닐메틸하이드록사이드실록산, 헥사메틸디실라잔, 1,4-디비닐테트라메틸디실라잔, 디메틸실리콘 오일, 메틸페닐실록산, 디페닐실록산 등이 사용 가능하다.
상기 실리콘 오일은 폴리오르가노실록산 100중량부에 대하여 5 내지 8 중량부로 첨가되며, 상기 범위 미만으로 첨가되면 그 효과가 미미하고, 상기 범위를 초과하는 경우 물성이 저하되기 때문에 상기 범위를 벗어나지 않는 것이 바람직하다.
이때, 실리콘 오일의 점도는 휘발성 및 가공성을 고려하여 25℃에서 3 내지 700cps인 것이 바람직할 것이다.
가교제
가교제는 폴리오르가노실록산의 가교 결합제로 사용되는 유기 과산화물로서, 2,5-Dimethyl-2,5-di-(tert-butylperoxy)-hexane, Dicumyl peroxide, 1,1-di-(tert-butylperoxy)-3,3,5-trimethylcyclohexane, Butyl 4,4-bis(tert-butyldioxy)valerate, Dibenzoyl peroxide, tert-Butyl peroxybenzoate, di-(2-tert-butyl-peroxyisopropyl)-benzene, tert-Butylcumylperoxide, Di-tert-butylperoxide, 2,5-dimethyl-2,5-di(tert-butylperoxy)hexyme-3 으로 이루어진 군에서 선택된 것을 특징으로 한다.
상기 가교제는 폴리오르가노실록산 100중량부에 대하여 0.1 내지 1.5 중량부 포함될 수 있으며, 상기 범위 미만으로 첨가되는 경우 가공시간이 길어지거나 가교도가 저하되어 우수한 물성 기대하기 힘들고, 상기 범위를 초과하여 첨가되는 경우에도 경화 정도를 제어하기 힘들어 물성이 저하되기 때문에 상기 범위를 벗어나지 않는 것이 바람직하다.
내부 이형제
내부 이형제는 조성물의 성형시, 성형체가 금형으로부터 용이하게 이탈되도록 하기 위하여 첨가되는 것으로서, 지방산 에스테르, 금속비누, 폴리에틸렌 왁스, 폴리프로필렌 왁스, 천연 왁스 및 산 왁스 및 이들의 조합을 사용할 수 있으며, 보다 바람직하게는 스테아르산 아연, 스테아르산 칼슘을 단독 또는 혼합하여 사용할 수 있다.
이형제는 전체 조성물 100중량부에 대하여 0.1 내지 0.5 중량부 포함되는데, 상기 범위 미만이면 그 효과가 미미하여 성형체를 금형으로부터 이탈이 용이하지 않아 성형체의 불량 및 금형의 오염이 발생하고, 상기 범위를 초과하면 실리콘 고무의 가교 결합을 방해하기 때문에 상기 범위를 벗어나지 않는 것이 바람직하다.
내열 증진제
내열 증진제는 열 안정성, 난연성 및 내열성을 향상시키기 위하여 첨가되며, 본원 발명의 내열 증진제는 세륨 화합물을 포함하는 것을 특징으로 한다.
구체적인 예로는, 상기 세륨 화합물은 세륨 옥사이드, 세륨 카보네이트 및 세륨 하이드록사이드 등이 될 수 있으나 이에 한정하지 않는다.
상기 세륨 화합물은 분말상 또는 이들을 수지 및 분산액에 분산시킨 액상 등의 형태로 존재할 수 있으며, 상기 세륨 화합물의 분말 입자는 분산성 및 내열성 향상효과를 고려하여 1 내지 500nm의 평균 입자 직경, 10 내지 500 ㎡/g 의 비표면적을 갖는 것이 바람직하다.
상기 세륨 화합물은 졸겔법으로 제조되거나 계면활성제로 표면처리되어 분산성 향상 및 재응집을 방지하는 것도 가능하다.
상기 계면활성제는 종래 공지된 것을 사용할 수 있으나, 보다 바람직하게는 실리콘 계면활성제를 사용하는 것이 바람직하다. 또한, 인산 및 이들의 알칼리 금속염 또는 암모늄염을 표면 처리제로서 사용하는 것도 가능하다.
산화아연
산화아연은 실리콘 고무 조성물 및 성형체의 내열성을 증대시키고, 가류를 촉진시키는 역할을 한다.
상기 산화아연은 폴리오르가노실록산 100중량부에 대하여 1 내지 5중량부 더 첨가되는데, 상기 함량 범위 미만으로 첨가되면 그 효과를 기대하기 힘들고, 상기 함량 범위를 초과하여 첨가되면 분산성이 떨어지고, 이로 인하여 인장강도 등의 물성이 저하될 수 있기 때문에 상기 함량 범위를 벗어나지 않는 것이 바람직하다.
또한, 상기 산화아연은 0.3 내지 0.6 ㎛의 입자크기를 가지는 것을 사용하는데, 상기 입자크기 범위 미만이면 응집이 발생되어 분산성이 저하될 수 있으며, 상기 입자크기를 초과하면 접촉 표면적이 작아져 반응성 및 가류 촉진 효과 증대를 기대하기 힘들기 때문에 상기 범위를 벗어나지 않는 것이 바람직하다.
상기 산화아연을 대체하기 위한 성분으로 산화티타늄(TiO2)을 사용하는 것도 가능하다.
본 발명에 자동차 커넥터 와이어씰 및 인너씰용 오일브리드 실리콘 고무 성형체는 상술된 자동차 커넥터 와이어씰 및 인너씰용 오일브리드 실리콘 고무 조성물을 온도 160 내지 180℃, 압력 130 내지 150 kgf/㎠, 가교시간 180 내지 220 초, 가스빼기 횟수 1회 내지 2회로 하여 압출 진공 성형하여 제조되는 것을 특징으로 한다.
도 1은 본 발명의 조성물로 제조된 자동차 커넥터 와이어씰 성형체이며, 도 2는 본 발명의 조성물로 제조된 자동차 커넥터 인너씰 성형체이다.
보다 상세하게는, 자동차 커넥터 와이어씰(wire seals)은 상판 온도 165 내지 175℃, 하판 온도 170℃ 내지 180℃의 성형기에서 압력 135 내지 145 kgf/㎠, 가교시간 190 내지 210초, 가스빼기 횟수 1회 내지 2회로 압출 진공 성형하여 제조되며, 자동차 커넥터 인너씰(inner seals)은 상판 및 하판 온도 165 내지 170℃의 성형기에서 압력 135 내지 145 kgf/㎠, 가교시간 190 내지 210초, 가스빼기 횟수 1회 내지 2회로 압출 진공 성형하여 제조된다.
상기 온도 및 압력 미만이면 조성물의 미성형 및 불균일 성형이 발생하고, 상기 온도 및 압력을 초과하면 과가교로 인하여 제품 탈형시 찢어짐이 발생하기 때문에 상기 온도 및 압력 범위를 벗어나지 않는 것이 바람직하다.
또한, 상기 가교시간 미만이며 제품에 기포가 발생하고, 상기 가교시간을 초과하면 과가교로 인하여 제품 찢어짐이 발생하기 때문에 상기 가교시간을 벗어나지 않는 것이 바람직하다.
이하, 본 발명의 바람직한 실시 예를 첨부한 표를 참고로 상세하게 설명하기로 한다.
실험 재료
실리콘 고무(Poly(methylvinylsiloxane)(PMVS))로는 SH 0140U, SH 9040U(Oil bleed), SH 9060U(Oil bleed)를 사용하였으며, 하기의 표 1에서 상기 실리콘 고무의 물성을 보여준다.
실리카 충전제(%) 비중 경도
Shore A 		인장강도
( MPa ) 		신장율 ( % )
SH 0140U 20 1.11 40 7.0 450
SH 9040U
(Oil bleed) 		20 1.15 40 8.5 900
SH 9060U
(Oil bleed) 		40 1.22 60 8.0 440
가교제는 2,5-dimethyl-2,5-di(tert-butylperoxy) hexane로서, 제품명 LS-4(Peroxide 50% powder with silica, Dow Corning사) 와 LS-5(Peroxide 45% paste in silicone oil, Dow Corning사)를 사용하였다.
실리카 충전제는 제품명 LM150을 사용하였으며, 실리콘 오일로는 제품명 KF 54(methylphenylsiloxane, 동점도 400 ㎡/s, Shin-Etsu사) 와 DC 550(methylphenylsiloxane, 동점도 100 ~150㎡/s, Dow Corning사) 를 사용하였다.
실란 커플링제로는 KBM-503(3-methacryloxypropyltrimethoxysilane, shin-Etsu사)와 KBM-1003(Vinyltrimethoxysilane, Shin Etsu사)를 사용하였다.
내부 이형제로는 스테아린산 아연(Zn/st, MR-14)을 사용하였다.
내열 증진제로는 세륨 옥사이드를 사용하였다.
하기의 표 2는 본 발명에 따른 조성물의 실시예와 비교예를 보여준다.
Figure 112016080120866-pat00002
실시예 1 내지 3은 실리카의 중량비와 실리콘 오일의 블렌딩비를 달리하여 첨가한 것이다.
비교예 1은 실리콘 고무에 가교제만 첨가한 것이다.
비교예 2는 비교예 1에 산화아연을 첨가한 것이다.
비교예 3은 비교예 1에 실리카를 첨가한 것이다.
비교예 4는 비교예 3에 내부 이형제, 실리콘을 첨가한 것이다.
비교예 5는 비교예 4에 실란커플링제를 첨가하고, 가교제의 함량을 증가시킨 것이다.
비교예 6은 비교예 5에 산화아연을 첨가한 것이다.
비교예 7은 비교예 3에 실란커플링제를 첨가한 것이다.
비교예 8은 비교예 7에 실란커플링제의 함량을 증가시킨 것이다.
비교예 9는 오일브리드 실리콘 고무를 첨가하고, 가교제와 내열 증진제를 첨가한 것이다.
시험항목
하기의 표 3은 정량적 목표 항목을 보여준다.
항목 단위 목표치 비고
경도 Shore A 50±5 ASTM D2240
인장강도 kgf/㎠ 66 이상 ASTM D412
신장율 % 350 이상 ASTM D412
경도변화 Shore A 5 이하 ASTM D412
인장강도 변화율 % -25 이하 ASTM D412
신장율 변화율 % -45 이하 ASTM D412
체적변화율 % 30 이하 ASTM D471
압축영구줄음율 % 15 이하 ASTM D369
연소성 시험 mm/mim 60 이하 MS 300-8
저온 취화성 ℃ No Crack ASTM D2137
물성 시험
경도는 두께가 약 5~10mm인 시편을 Shore A 타입의 경도계로 ASTM D-2240에 준하여 측정하였으며 평균값을 경도로 하였다.
인장강도 및 신장율은 고무 시트를 Die A 커터로 시편(두께: 3±0.1mm)을 제작하여 ASTM D-412로 인장강도(TB) 및 신장율(EB)을 측정하였으며, 5회 반복 측정한 평균값을 기록하였다.
내열성 및 내노화성 시험
본 발명에 따른 와이어씰 및 인너씰 고무 조성물로 제조된 와이어씰 및 인너씰 성형체의 내열적 특성을 확인하기 위하여 고무 시트를 ASTM D-412에 준하여 Die A 커터로 시험을 제작하여 오븐에서 225℃로 70시간 열처리한 후, 경도 및 인장강도와 신장율의 변화량을 5회 반복 측정한 후 평균값을 취하였다.
체적변화율
Rubber sheet를 ASTM D-471과 D-412에 준하여 Die A 커터로 시험편을 제작하여 ASTM No 3. 오일 함침 후 150℃에서 70시간 지난 후 경도, 인장강도, 신장률과 부피의 변화량을 측정하였다. 5회 반복 측정한 후 평균값을 취하였다.
압축영구줄음율
두께가 약 10mm인 시편을 제조하여 175℃에서 22시간 ASTM D-395에 준하여 측정하였다. 이 때 5회 반복 측정한 후 평균값을 취하였다.
연소성
시험편의 끝단과 시험 부착구의 개구부를 정확히 맞추어서 끼운다. 시험 부착구에 부착한 시험편을 수평으로 하고 또한 분젠 버너를 연소성 실험 장치 내에 설치할 경우에 분젠 버너 토출관의 중심이 시험편 끝단의 중심에서 아래로 19 mm 위치가 되게 연소시험장치 중앙의 지지대위에 설치한다. 분젠 버너를 공기 흡입구를 닫은 상태에서 수평대 위에 놓고 점화해서 가스조정 밸브로 불꽃 높이를 토출관의 선단에서 약 8 mm가 되게 따르며 분젠버너는 연소 시험장치 내에 설치한다. 분젠버너의 불꽃을 15초간 시험편에 닿게 한 후 분제버너의 불꽃을 즉시 끈다. 연소가 A 표선(시험편의 끝단으로부터 38 mm 위치)에 도달했을 때 시간측정을 시작하고 B 표선(A 표선으로부터 254 mm 위치)에 도달하는 데 필요한 시간을 측정한다. 단 연소가 B 표선에 도달하지 못한 경우에는 연소의 진행이 정지한 위치까지의 연소시간과 연소길이를 측정한다.
저온취화성
취성 온도를 측정하기 위해 시험편은 토크 렌치(torque wrench)로 시험편 홀더에 고정된다. 시험편 홀더는 냉각된 열전달 매체가 들어 있는 수조 안에 담근다. 시험편은 규정된 직선 속도(linear speed)로 타격을 한 후 검사한다. 취성 온도는 시험편의 50%가 파괴되는 온도로 정의된다.
기밀성 시험
기밀성 시험 방법은 결합된 커넥터를 물속에 위치하고 초기시험 시 각도(0°, 30°, 60°)에 따라 30초 동안 커넥터에 10 kpa (0.1 kgf/㎠)을 공급하고 나서 10 kpa(0.1 kgf/㎠)씩 증가시키면서 200 kpa(2.0 kgf/㎠) 까지 실시하여 평가한다. 막음핀(씰)으로만 구성된 커넥터에 대해서도 동일하게 평가방법을 실시한다. 단 최대치는 측정하여 참고용으로 평가보고서에 명기한다. (시료의 전선끝 단에서 커넥터 내부입력이 세어나지 않을 것)
하기의 표 4는 본 발명의 실시예와 비교예에 따른 물성시험 결과와 물성변화를 보여준다.
Figure 112016080120866-pat00003
상기 물성 테스트 결과에서 보여주는 바와 같이, 본 발명에 따른 오일 브리드 실리콘 고무 조성물은 정량적 목표 항목을 만족하여 자동차 커넥터 와이어씰 및 인너씰용으로 적합함을 확인하였다.
특히, 인장강도, 체적변화율, 압축영구줄음율이 우수하게 나타났는데, 이는, 가교제 LS-4(DCP 함유량 50%)를 사용하여 가교밀도가 증가하였기 때문이고, 저점도와 고점도를 갖는 실리콘오일을 블렌드하고, 비닐실란 커플링제를 첨가하여 실리콘고무와 상용성을 증가시켰기 때문이다.
이상과 같이 본 발명은 첨부된 도면을 참조하여 바람직한 실시예를 중심으로 설명하였지만 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 본 발명의 특허청구범위에 기재된 기술적 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 또는 변형하여 실시할 수 있다. 따라서 본 발명의 범주는 이러한 많은 변형의 예들을 포함하도록 기술된 청구범위에 의해서 해석되어야 한다.

Claims (10)

  1. 자동차 커넥터 와이어씰 및 인너씰용 오일브리드 실리콘 고무 조성물에 있어서,
    폴리오르가노실록산 100 중량부에 대하여, 실리카 충전제 3 내지 10 중량부; 실란 커플링제 0.5 내지 1.5 중량부; 실리콘 오일 5 내지 8 중량부; 가교제 0.1 내지 1.5 중량부; 내부 이형제 0.1 내지 0.5 중량부; 내열 증진제 0.2 내지 0.5 중량부를 포함하며,
    상기 실리카 충전제는
    겉보기 밀도(Bulk Density)가 30 kg/㎥ 내지 150 kg/㎥, 평균 입자 크기가 20 nm 내지 50 ㎛ 이며, 표면처리가 되지 않은 건식 실리카이며,
    상기 내부 이형제는
    지방산 에스테르, 금속비누, 폴리에틸렌 왁스, 폴리프로필렌 왁스 및 이들의
    조합으로 이루어지는 어느 하나이며,
    상기 내열 증진제는
    세륨 화합물을 포함하며,
    상기 세륨 화합물은
    1 내지 500nm의 평균 입자 직경, 10 내지 500 ㎡/g 의 비표면적을 가지며, 졸겔법으로 제조되거나 계면활성제로 표면처리된 것을 특징으로 하는
    자동차 커넥터 와이어씰 및 인너씰용 오일브리드 실리콘 고무 조성물.
  2. 삭제
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 실란커플링제는
    비닐실란커플링제, 알콕시실란커플링제, 아미노실란커플링제, 에폭시실란커플링제, 메타아크릴옥시실란커플링제, 아크릴옥시실란커플링제, 우레이드실란커플링제, 메르캅토실란커플링제 및 이들의 조합으로 선택되는 그룹 중 어느 하나인 것을 특징으로 하는
    자동차 커넥터 와이어씰 및 인너씰용 오일브리드 실리콘 고무 조성물.
  4. 제 1항에 있어서,
    상기 실리콘오일은
    메틸하이드록사이드실록산, 비닐메틸하이드록사이드실록산, 헥사메틸디실라잔, 1,4-디비닐테트라메틸디실라잔, 디메틸실리콘 오일, 메틸페닐실록산, 디페닐실록산 및 이들의 조합으로 선택되는 그룹 중 어느 하나인 것을 특징으로 하는
    자동차 커넥터 와이어씰 및 인너씰용 오일브리드 실리콘 고무 조성물.
  5. 제 1항에 있어서,
    상기 가교제는
    2,5-Dimethyl-2,5-di-(tert-butylperoxy)-hexane, Dicumyl peroxide, 1,1-di-(tert-butylperoxy)-3,3,5-trimethylcyclohexane, Butyl 4,4-bis(tert-butyldioxy)valerate, Dibenzoyl peroxide, tert-Butyl peroxybenzoate, di-(2-tert-butyl-peroxyisopropyl)-benzene, tert-Butylcumylperoxide, Di-tert-butylperoxide, 2,5-dimethyl-2,5-di(tert-butylperoxy)hexyme-3 중 어느 하나 이상으로 선택되어지는 유기 산화물인 것을 특징으로 하는
    자동차 커넥터 와이어씰 및 인너씰용 오일브리드 실리콘 고무 조성물.
  6. 삭제
  7. 삭제
  8. 제 1항에 있어서,
    상기 조성물은
    폴리오르가노실록산 100 중량부에 대하여,
    산화아연 1 내지 5 중량부 더 포함하는 것을 특징으로 하는
    자동차 커넥터 와이어씰 및 인너씰용 오일브리드 실리콘 고무 조성물.
  9. 제 8항에 있어서,
    상기 산화아연은
    0.3 내지 0.6 ㎛의 평균입자크기를 갖는 것을 특징으로 하는
    자동차 커넥터 와이어씰 및 인너씰용 오일브리드 실리콘 고무 조성물.
  10. 제1항, 제3항 내지 제5항, 제8항 및 제9항 중 어느 한 항의 자동차 커넥터 와이어씰 및 인너씰용 오일브리드 실리콘 고무 조성물을 이용하여 성형된 자동차 커넥터 와이어씰 및 인너씰 성형체에 있어서,
    온도 160 내지 180℃, 압력 130 내지 150 kgf/㎠, 가교시간 180 내지 220 초, 가스빼기 횟수 1회 내지 2회로 하여 압출 진공 성형하여 제조되는 것을 특징으로 하는
    자동차 커넥터 와이어씰 및 인너씰 성형체.
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