JP7458875B2 - シリカ被覆酸化チタンの製造方法およびシリカ被覆酸化亜鉛の製造方法 - Google Patents
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Description
特にアナターゼ型の酸化チタンは、600℃以上では徐々に、800℃以上では短時間のうちに比表面積が大きく低下するとともに、ルチル型に相変化する。担体の比表面積の低下は触媒活性の低下につながることから、その抑制法が求められている。
特許文献7には、酸化チタン粒子を水中に分散させてスラリーを形成し、pHを8以上、温度を60℃以上に維持しながら、SiO2換算で1~10%の水溶性ケイ酸塩を加え、撹拌しながら酸またはアンモニウム塩を添加し反応させてpHを4~8として、生成するシリカ沈殿の実質的に全部を酸化チタン粒子の表面を被覆する連続被膜として析出させる方法が開示されている。
この方法では、湿式の処理工程がないので、酸化チタン粒子の凝集は起こりにくく、また成型体を処理した場合でも強度低下の懸念は少ない。しかし、このような減圧下での処理を伴う製造工程は、設備費用もかさみ、工業的に経済的に実施するには困難が多い。
内径138mm、高さ(内寸)22mmのパイレックスガラス製シャーレの中央に、外径60mm、高さ(外寸)14mmのパイレックスガラス製シャーレを置いた。内側のシャーレにデカメチルシクロペンタシロキサン(和光純薬製、95%)0.5gを滴下し、外側のシャーレに酸化チタン(石原産業製、MC-50、粉体)25gを均等にならして入れ、外側のシャーレには蓋をした。
実施例1において分解析出工程及び焼成工程を行わない状態の酸化チタン(未処理の酸化チタン、石原産業製、MC-50、粉体)を、比較例1の酸化チタンとした(試料B)。
実施例1のシリカ被覆酸化チタン(試料A)および比較例1の酸化チタン(試料B)のそれぞれについて、空気中800℃、850℃、900℃、950℃または1000℃で6時間焼成して高温焼成を行った。高温焼成前後の各試料について、液体窒素温度における相対圧(P/P0)=0.3の条件での窒素吸着量を用いたBET1点法によるBET比表面積測定およびX線回折測定を行った。表1に、それぞれの試料のBET比表面積(高温焼成前後)を示す。図1および図2には、高温焼成前後のそれぞれの試料のX線回折パターンを示した。なお、ファンダメンタルパラメータ法に基づく蛍光X線分析法により測定された試料AのSiO2含有量は、1.80質量%であり、試料BのSiO2含有量は、検出限界以下(0.05質量%以下)であった。
シリカ被覆酸化チタンである試料Aの比表面積(59.1m2/g)は、シリカ被覆処理をしない酸化チタンである試料Bの比表面積(62.5m2/g)よりもわずかに低下した。これは、試料Aの調製過程で500℃における焼成を行ったためと考えられる。
純粋なアナターゼ型酸化チタン(高温焼成前の試料B)の回折線強度を基準とした回折線強度比からアナターゼ型酸化チタンの割合を計算すると、試料Aでは、1000℃での高温焼成後も91%がアナターゼ型を維持していたが、試料Bでは、850℃、900℃の高温焼成後で、それぞれ92%、14%となった。
内径138mm、高さ(内寸)22mmのパイレックスガラス製シャーレの中央に、外径60mm、高さ(外寸)14mmのパイレックスガラス製シャーレを置いた。内側のシャーレにデカメチルシクロペンタシロキサン(和光純薬製、95%)1.6gを滴下し、外側のシャーレに酸化チタン成型体(ノートン社製、XT-25376、3mm径押し出し成型体)40gを均等にならして入れ、外側のシャーレには蓋をした。
シャーレ中で処理する際の保持温度を300℃から200℃に変えたほかは、実施例2と同様にしてシリカ被覆酸化チタン成型体(試料D)を得た。
シャーレ中で処理する際の保持温度を300℃から100℃に変えたほかは、実施例2と同様にしてシリカ被覆酸化チタン成型体(試料E)を得た。
実施例2において分解析出工程及び焼成工程を行わない状態の酸化チタン成型体(未処理の酸化チタン成型体、ノートン社製、XT-25376、3mm径押し出し成型体)を、比較例2の酸化チタン成型体とした(試料F)。
実施例2~4のシリカ被覆酸化チタン成型体(試料C、D、E)および未処理の酸化チタン成型体(試料F)のそれぞれについて、空気中900℃または1000℃で6時間焼成して高温焼成を行った。高温焼成前後の各試料について、乳鉢で粉砕した後、耐熱性評価結果1と同様にしてBET比表面積測定およびX線回折測定を行った。表2に、それぞれの試料のBET比表面積(高温焼成前後)を示した。図3から図6には、高温焼成前後のそれぞれの試料のX線回折パターンを示した。なお、ファンダメンタルパラメータ法に基づく蛍光X線分析の方法により測定された試料C、D、E、およびFのSiO2含有量は、それぞれ2.95質量%、2.83質量%、2.03質量%および0.06質量%であった。
シリカ被覆酸化チタン成型体である試料C、D、およびEの比表面積(120~124m2/g)は、シリカ被覆処理をしない酸化チタン成型体である試料Fの比表面積(148m2/g)よりもわずかに低下した。これは、試料C、D、およびEは、その調製過程で500℃における焼成を経ているためと考えられる。
内径138mm、高さ(内寸)22mmのパイレックスガラス製シャーレの中央に、外径60mm、高さ(外寸)14mmのパイレックスガラス製シャーレを置いた。内側のシャーレにデカメチルシクロペンタシロキサン(和光純薬製、95%)0.8gを滴下し、外側のシャーレに酸化チタン(石原産業製、MC-50、粉体)26.8gを均等にならして入れ、外側のシャーレには蓋をした。
内径138mm、高さ(内寸)22mmのパイレックスガラス製シャーレの中央に、外径60mm、高さ(外寸)14mmのパイレックスガラス製シャーレを置いた。内側のシャーレにデカメチルシクロペンタシロキサン(和光純薬製、95%)0.8gを滴下し、外側のシャーレに酸化チタン(石原産業製、MC-50、粉体)25.5gを均等にならして入れ、外側のシャーレには蓋をした。
内径138mm、高さ(内寸)22mmのパイレックスガラス製シャーレの中央に、外径60mm、高さ(外寸)14mmのパイレックスガラス製シャーレを置いた。内側のシャーレにテトラメチルシクロテトラシロキサン(シグマ-アルドリッチ社製、98.5%)0.7gを滴下し、外側のシャーレに酸化チタン(石原産業製、MC-50、粉体)25.1gを均等にならして入れ、外側のシャーレには蓋をした。
内径138mm、高さ(内寸)22mmのパイレックスガラス製シャーレの中央に、外径60mm、高さ(外寸)14mmのパイレックスガラス製シャーレを置いた。内側のシャーレにオルトケイ酸テトラエチル(東京化成工業社製、97%)2.8gを滴下し、外側のシャーレに酸化チタン(石原産業製、MC-50、粉体)25.0gを均等にならして入れ、外側のシャーレには蓋をした。
実施例5,6および比較例3,4のシリカ被覆酸化チタン(試料G~J)のそれぞれについて、空気中800℃、850℃、900℃、950℃または1000℃で6時間焼成して高温焼成を行った。高温焼成前後の各試料について、液体窒素温度における相対圧(P/P0)=0.3の条件での窒素吸着量を用いたBET1点法によるBET比表面積測定およびX線回折測定を行った。表3に、それぞれの試料のBET比表面積(高温焼成前後)を示す。図7~10には、高温焼成前後のそれぞれの試料のX線回折パターンを示した。なお、ファンダメンタルパラメータ法に基づく蛍光X線分析法により測定された試料のSiO2含有量は、それぞれ2.39質量%(試料G)、7.10質量%(試料H)、1.99質量%(試料I)、1.83質量%(試料J)であった。
高温焼成後の各試料のBET比表面積を検討する。試料Gは、900℃で焼成した後でも37.6m2/gのBET比表面積を示し、試料A(32.6m2/g)よりもさらに高いBET比表面積を維持している。これは、酸化チタンに対する質量比で、より多い量のデカメチルシクロペンタシロキサンを用いたことで、シリカ被覆量が多くなり、酸化チタンの焼結を防止する効果が高まったものと考えられる。
試料Iおよび試料Jについては、800℃での焼成でも大きな比表面積の低下が観察されており、酸化チタン表面が均一に被覆されていないことが伺える。
内径138mm、高さ(内寸)22mmのパイレックスガラス製シャーレの中央に、外径60mm、高さ(外寸)14mmのパイレックスガラス製シャーレを置いた。内側のシャーレにデカメチルシクロペンタシロキサン(和光純薬製、95%)1.0gを滴下し、外側のシャーレに酸化亜鉛(関東化学製、粉体)25.5gを均等にならして入れ、外側のシャーレには蓋をした。
実施例7において分解析出工程及び焼成工程を行わない状態の酸化亜鉛(未処理の酸化亜鉛)を、比較例5の酸化亜鉛とした(試料L)。
実施例7のシリカ被覆酸化亜鉛(試料K)および比較例5の酸化亜鉛(試料L)のそれぞれについて、空気中500℃または600℃で6時間焼成して高温焼成を行った。高温焼成前後の各試料について、液体窒素温度における相対圧(P/P0)=0.3の条件での窒素吸着量を用いたBET1点法によるBET比表面積測定を行った。表4に、それぞれの試料のBET比表面積(高温焼成前後)を示す。なお、ファンダメンタルパラメータ法に基づく蛍光X線分析法により測定された試料KのSiO2含有量は、0.64質量%であり、試料LのSiO2含有量は、検出限界以下(0.05質量%以下)であった。
シリカ被覆酸化亜鉛である試料Kの比表面積(11.1m2/g)は、シリカ被覆処理をしない酸化亜鉛である試料Lの比表面積(11.8m2/g)よりもわずかに低下した。これは、試料Kの調製過程で400℃における焼成を行ったため焼結がいくらか進行したこと、および環状シロキサン由来の有機分が残存しているためと考えられる。
Claims (4)
- オクタメチルシクロテトラシロキサン、デカメチルシクロペンタシロキサン、ドデカメチルシクロヘキサシロキサンのうちいずれかの環状シロキサンを100℃以上300℃以下の酸化雰囲気下で酸化チタンに接触させて、前記酸化チタン上に前記環状シロキサンを分解析出させる分解析出工程と、
当該酸化チタンを酸化雰囲気で焼成して当該酸化チタン上にシリカ被覆を形成する焼成工程と、を有する、シリカ被覆酸化チタンの製造方法。 - 前記環状シロキサンは、デカメチルシクロペンタシロキサンである請求項1に記載のシリカ被覆酸化チタンの製造方法。
- オクタメチルシクロテトラシロキサン、デカメチルシクロペンタシロキサン、ドデカメチルシクロヘキサシロキサンのうちいずれかの環状シロキサンを100℃以上300℃以下の酸化雰囲気下で酸化亜鉛に接触させて、前記酸化亜鉛上に前記環状シロキサンを分解析出させる分解析出工程と、
当該酸化亜鉛を酸化雰囲気で焼成して当該酸化亜鉛上にシリカ被覆を形成する焼成工程と、を有する、シリカ被覆酸化亜鉛の製造方法。 - 前記環状シロキサンは、デカメチルシクロペンタシロキサンである請求項3に記載のシリカ被覆酸化亜鉛の製造方法。
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