JP2001262004A - シリコーン処理粉体、その製造方法及びそれを用いた組成物 - Google Patents

シリコーン処理粉体、その製造方法及びそれを用いた組成物

Info

Publication number
JP2001262004A
JP2001262004A JP2000380891A JP2000380891A JP2001262004A JP 2001262004 A JP2001262004 A JP 2001262004A JP 2000380891 A JP2000380891 A JP 2000380891A JP 2000380891 A JP2000380891 A JP 2000380891A JP 2001262004 A JP2001262004 A JP 2001262004A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
powder
silicone
treated
treated powder
average particle
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
JP2000380891A
Other languages
English (en)
Other versions
JP4950378B2 (ja
Inventor
Tetsuya Kanamaru
哲也 金丸
Kazuhisa Ono
和久 大野
Kyoko Shiroichi
京子 城市
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shiseido Co Ltd
Original Assignee
Shiseido Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shiseido Co Ltd filed Critical Shiseido Co Ltd
Priority to JP2000380891A priority Critical patent/JP4950378B2/ja
Publication of JP2001262004A publication Critical patent/JP2001262004A/ja
Application granted granted Critical
Publication of JP4950378B2 publication Critical patent/JP4950378B2/ja
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Lifetime legal-status Critical Current

Links

Abstract

(57)【要約】 【課題】 種々の化粧料に配合でき、製品中での安定性
に優れたシリコーン処理粉体、およびその製造方法を提
供する。 【解決手段】 粉体の表面にシリコーン化合物が被覆さ
れたシリコーン処理粉体であって、該シリコーン処理粉
体表面上に残存するSi−H基によって発生する水素量
が0.2mL/処理粉体1g以下で、かつ処理粉体に対
する水の接触角が100°以上を示すものとする。また
その製造方法は、粉体の表面にシリコーン化合物を被覆
したシリコーン化合物被覆粉体を、260〜500℃
で、0.1〜24時間加熱する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明はシリコーン処理粉体
の製造方法に係り、Si−H基を有するシリコーン化合
物の粉体表面への被覆と、加熱処理により粉体表面のシ
リコーンの重合を行い、はっ水性を出すとともに膜上の
残存Si−H基をほとんどなくすことができる、種々の
化粧料に配合でき、製品中での安定性に優れたシリコー
ン処理粉体、およびその製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】従来から粉体の疎水化に関しては多くの
方法があり、シリコーンオイルの疎水特性を利用するこ
とは良く知られている。上記疎水化に用いられるシリコ
ーン化合物とは、分子中にオルガノハイドロジェンポリ
シロキサン鎖を持ち、場合によりジオルガノポリシロキ
サン鎖も分子中に併せ持つもの、あるいはオルガノハイ
ドロジェンポリシロキサンとジオルガノポリシロキサン
の混合物である。これらが粉体表面に被覆されると粉体
の持つ表面活性の影響を受けて、オルガノハイドロジェ
ンポリシロキサン分子のSi−H基結合部分が空気中の
水分等と反応し、さらに生成したSi−OH基が隣り合
う他の分子のSi−H基と、あるいはSi−OH基同志
が反応し、架橋・重合が進行してシリコーン膜が形成さ
れると考えられる。しかしながら、オルガノハイドロジ
ェンポリシロキサンを粉体表面に被覆後、空気中,20
0℃程度の加熱処理では、分子同志の架橋反応はある程
度進行するものの、残存Si−H基は完全にはなくなら
ず、一方、500℃以上の加熱ではシリコーン燃焼し始
めシリカに変換されていく(特開平11−199458
号公報,600〜950℃で加熱することにより酸化珪
素被覆処理)。このような残存Si−H基は、長期間の
うちに空気中の水分やメーキャップ製品中の水分、アル
コール、アミン等と反応し水素発生を起こすこと、及び
この時新たなシロキサン結合を形成するので、上記処理
粉体をそのまま化粧料、塗料、トナー、インキ、容器
等、種々の組成物成分として使用すると、組成物にいろ
いろな支障をきたすことがある。たとえば、化粧品では
製造工程中での水素発生による危険性や、製品容器に充
填後の経時での容器の膨張や製品の硬化・ひび割れが起
こり、塗料の場合には容器の変質等の問題が生じること
がある。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】上記残存Si−H基を
減少させるためには、たとえば特開昭63−11308
1号公報(特許第1635593号)による方法(ヒド
ロシリル化反応により残存Si−H基に不飽和炭化水素
基を持つ化合物を付加)、特開平8−192101号公
報による方法(残存Si−H基を水または低級アルコー
ルに接触させて置換)、あるいは特公昭56−4326
4号公報による方法(オルガノハイドロジェンポリシロ
キサンの架橋重合の触媒になる金属水酸化物を被処理粉
体と混合摩砕した後、メカノケミカル反応を利用する)
等が試みられている。上記の方法はそれなりに効果を有
するものであるが、工程が複雑であったり、長時間を要
したり、あるいはいずれも比較的活性な官能基が表面に
吸着した形であるために、粉末に不快な臭いがするよう
になってしまうなどの問題がある。
【0004】本発明は上記事情に鑑みてなされたもの
で、水素発生を起こすことがなく、かつ品質のよいシリ
コーン処理粉体、ならびに該シリコーン処理粉体の製造
工程並びに製造コストが低減化された製造方法を提供す
ることを目的とする。
【0005】
【課題を解決するための手段】本発明者らは鋭意研究を
重ねた結果、オルガノハイドロジェンポリシロキサン等
で被覆された粉体を260〜500℃で加熱することに
より、疎水性を維持したまま、残存Si−H基をほとん
どすべて架橋あるいは不活性な官能基に置換することが
できることを見出し、本発明を完成するに至った。
【0006】すなわち本発明は、粉体の表面にシリコー
ン化合物が被覆されたシリコーン処理粉体であって、該
シリコーン処理粉体表面上に残存するSi−H基によっ
て発生する水素量が0.2mL/処理粉体1g以下で、
かつ処理粉体に対する水の接触角が100°以上を示す
ことを特徴とするシリコーン処理粉体である。
【0007】また本発明によるシリコーン処理粉体の製
造方法は、粉体の表面に、(1)Si−H基を1個以上
有するシリコーン化合物、あるいは(2)(1)のシリ
コーン化合物とSi−H基を有していないシリコーン化
合物との混合物を被覆してシリコーン化合物被覆粉体と
する第1の工程と、前記シリコーン化合物被覆粉体を2
60〜500℃で0.1〜24時間加熱する第2の工程
とを備えることを特徴とする。
【0008】ここで、原料粉体の平均粒子径が0.1μ
m以下の場合は、第2の工程で前記シリコーン化合物被
覆粉体を260〜350℃で1〜5時間加熱することが
望ましく、原料粉体の平均粒子径が0.1μm以上の場
合は、第2の工程で前記シリコーン化合物被覆粉体を3
30〜480℃で1〜5時間加熱することが望ましい。
【0009】さらに本発明によれば、上記シリコーン処
理粉体を原料の一成分として用いたことを特徴とする化
粧料組成物、上記シリコーン処理粉体を原料の一成分と
して用いたことを特徴とする塗料、および上記シリコー
ン処理粉体を原料の一成分として用いた合成樹脂組成物
を射出成形して得られることを特徴とする樹脂成形加工
品が提供される。ここで、化粧料組成物としては、固型
ファンデーション、乳化ファンデーション、プレストパ
ウダー、粉おしろい、紫外線防御スティック、口紅、油
中水型乳化サンスクリーン、ボディパウダーのいずれか
であることが好ましい。
【0010】
【発明の実施の形態】以下、本発明について詳述する。
本発明に用いられる粉体は、特に制限されるものではな
いが、例えば、有機顔料、無機顔料、金属酸化物、金属
水酸化物、雲母、パール剤、金属、磁性粉体、珪酸塩鉱
物、樹脂粉末、ゴム弾性を有する粉末または多孔性物質
のうち一種または二種以上の組み合わせが挙げられる。
【0011】このうち特に好ましいものは、粒子径1m
m以下の任意の無機粉体(1mmより大きいものも含ま
れることがある)であり、具体的には、金属酸化物及び
金属水酸化物、粘土鉱物類、パール剤、金属、カーボ
ン、磁性粉末、珪酸塩鉱物、多孔質材料等が例示的に挙
げられる。
【0012】これら粉体は1種類でもまた複数を組み合
せて用いてもよく、また凝集体、成形体あるいは造形体
等であってもよい。本発明によれば粒子径0.02μm
以下の超微粉体も含めた任意の無機粉体を改質(処理)
することができる。
【0013】ここで、無機顔料の具体例としては(金属
酸化物及び金属水酸化物を含む)、紺青、群青、マンガ
ンバイオレット、(酸化)チタン被覆マイカ、酸化マグ
ネシウム、酸化アルミニウム、水酸化アルミニウム、シ
リカ、酸化鉄(α−Fe23、γ−Fe23、Fe
34、FeO、FeOOH等)、黄色酸化鉄、黒色酸化
鉄、水酸化鉄、酸化チタン(特に粒子径0.001〜1
μmの二酸化チタン)、低次酸化チタン、酸化セリウ
ム、酸化ジルコニウム、酸化クロム、水酸化クロム、酸
化マンガン、酸化コバルト、酸化ニッケル等や、これら
の2種以上の組み合わせによる複合酸化物及び複合水酸
化物、例えばシリカアルミナ、チタン酸鉄、チタン酸コ
バルト、リチウムコバルトチタネート、アルミン酸コバ
ルト等が挙げられる。その他、非酸化物としてオキシ塩
化ビスマス、窒化ホウ素、窒化ケイ素、窒化チタン等の
非酸化物セラミックス粉体等が挙げられる。
【0014】本発明のシリコーン処理粉体は、残存Si
−H基がほとんどすべて架橋あるいは不活性な官能基に
置換されており、活性な官能基が表面に吸着していない
ので、水素発生のほとんどない、かつ十分な疎水性を示
す安定で品質のよいシリコーン処理粉体である。本発明
のシリコーン処理粉体の表面上に残存するSi−H基に
よって発生する水素量は0.2mL/処理粉体1g以下
であり、より好ましくは、0.1mL/処理粉体1g以
下である。Si−H基によって発生する水素量は0.2
mL/処理粉体1gを超えると、化粧料製造時に危険性
を伴ったり、あるいは製品の長期安定性に支障をきたす
ことがある。また、処理粉体に対する水の接触角は10
0°以上であり、より好ましくは100〜130゜であ
る。水の接触角が100°未満では、製品の機能や安定
性に支障をきたすことがある。
【0015】本発明のシリコーン処理粉体は、上記した
ような本発明によるシリコーン処理粉体の製造方法によ
って製造することができる。この製造方法に用いられる
シリコーン化合物のうち、Si−H基を有するシリコー
ン化合物としては、下記一般式(1)
【0016】
【化2】 (R1HSiO)a(R2R3SiO)b(R4R5R6SiO1/2c …(1)
【0017】[式中、R1、R2及びR3は互いに独立に
水素原子であるか、または少なくとも1個のハロゲン原
子で置換可能な炭素数1〜10個の炭化水素基であり
(但し、R1、R2、R3が同時に水素原子であることは
ない)、R4、R5及びR6は互いに独立に水素原子であ
るか、または少なくとも1個のハロゲン原子で置換可能
な炭素数1〜10の炭化水素基であり、aは1以上の整
数であり、bは0または1以上の整数であり、cは0ま
たは2であり(但し、3≦a+b+c≦10000であ
る)、そしてこの化合物はSi−H基部分を少なくとも
1個含むものとする]で表されるものが好ましく、さら
に好ましくは、メチルハイドロジェンポリシロキサン、
メチルハイドロジェンポリシロキサン・ジメチルポリシ
ロキサン共重合体またはテトラメチルシクロテトラシロ
キサンである。
【0018】本発明の方法で用いられるSi−H基を有
するシリコーン化合物以外のシリコーン化合物として
は、例えばジメチルポリシロキサン、オクタメチルシク
ロテトラシロキサン等が挙げられる。
【0019】本発明の方法で用いられる粉体に対するシ
リコーン化合物量は、0.1〜20.0重量%であり、
好ましくは0.5〜15.0重量%である。
【0020】本発明のシリコーン処理粉体の製造方法に
おいて、シリコーン処理工程である第1の工程において
は、シリコーン化合物を、それ自体の蒸気の形、適当な
溶媒に溶かした溶液の形、またはそれ自体の液体の形
で、前記の各種粉体と接触させることにより粉体を処理
することができる。シリコーン化合物を蒸気の形で接触
させる場合、例えば環状オルガノシロキサンと粉体を密
閉された空間に別々の容器に入れて上部を開放しておく
か、あるいは処理剤をキャリアガスと混合して粉体の装
入してある部屋に導入することで実施できるので、特別
な装置は必要としない。シリコーン化合物をそれ自体の
液体の形で直接粉体と接触させる場合、適当な混合機、
例えば回転ボールミル、振動式ボールミル、遊星型ボー
ルミル、サンドミル、アトライター、バグミル、ポニミ
キサー、プラネタリーミキサー、らいかい機、ヘンシェ
ルミキサー等によって実施する。シリコーン化合物を溶
液として粉体と接触させる場合、例えばアルコール類、
水、ヘキサン、シクロヘキサン、トルエン等の溶媒中に
0.3〜50重量%を含有する溶液を調製し、その中に
粉体を分散させ、続いて加熱して溶媒を蒸発させると共
にシリコーン化合物を表面上で重合させることにより処
理でき、それらはヘンシェルミキサー、ニーダー、ビー
ズを用いたミル類等を用いて実施する。
【0021】本発明のシリコーン処理粉体の製造方法に
おいて、シリコーン化合物を混合した粉体を加熱処理す
る第2の工程では、粉体の加熱温度及び時間は、260
〜500℃で0.1〜24時間、好ましくは1〜4時間
である。260℃未満ではSi−H基が反応しにくく、
500℃以上ではSi−CH3基の燃焼・分解が促進さ
れ、疎水性が低下または消失(親水性)、すなわちシリ
コーンはシリカに変換されていく。また、本発明のシリ
コーン処理粉体の製造方法は、原料粉体の平均粒子径に
よって、第2の工程における好ましい処理条件は異な
る。即ち、原料粉体の平均粒子径が0.1μm以下の場
合は、第2の工程で前記シリコーン化合物被覆粉体を2
60〜350℃、好ましくは270〜320℃で1〜5
時間、好ましくは2〜3時間加熱することが望ましく、
原料粉体の平均粒子径が0.1μm以上の場合は、第2
の工程で前記シリコーン化合物被覆粉体を330〜48
0℃、好ましくは390〜400℃で1〜5時間、好ま
しくは1〜2時間加熱することが望ましい。
【0022】また、加熱雰囲気として、含水分雰囲気下
である空気中、または少なくとも空気に含まれる程度の
水分を含有する他の気体中で行うことができる。その
他、水分を含んでいない雰囲気下に調整後、処理中(加
熱中)に水分を添加しながら加熱することで行うことも
できる。加熱に用いる装置としては、電気炉、トンネル
炉、ローラハースキルン、ロータリーキルン等を用いる
ことができる。
【0023】本発明によればさらに、本発明のシリコー
ン処理粉体を用いた化粧料組成物、塗料組成物、樹脂成
形加工品(射出成形による容器など)が提供される。こ
れら製品の製造方法においては、従来法による処理粉体
に代えて上記本発明によるシリコーン処理粉体を用いる
ということ以外は、常法によって各製品を製造すること
ができる。本発明で得られる化粧料組成物、塗料組成
物、樹脂成形加工品は、製品の製造コストの低減、製品
品質の向上、製品の安定性、並びに作業上の負荷の軽減
等を図ることができる。
【0024】
【実施例】以下に実施例により本発明をさらに詳細に説
明する。ただし、本発明の範囲はこれら実施例によって
なんら限定されるものでない。配合量の単位は重量%で
ある。
【0025】(1)原料粉体の平均粒子径が0.1μm
以上の場合 実施例1−1 セリサイト(平均粒子径:4μm)500gと、メチル
ハイドロジェンポリシロキサン(商品名:シリコン K
F99:信越化学工業社製)15gをヘキサン50mL
に溶かした溶液をヘンシェルミキサーに入れ、室温で所
定時間攪拌・混合した後、100℃の乾燥機中に入れて
溶媒を蒸発させた。その後、予め400℃に設定した電
気炉内に粉末を入れ3時間加熱を行い、シリコーン処理
粉体を得た。
【0026】実施例1−2 実施例1−1のセリサイトを二酸化チタン(平均粒子
径:0.5μm)に代えて同様の処理を行い、シリコー
ン処理粉体を得た。
【0027】実施例1−3 実施例1−1のセリサイトをシリカ(平均粒子径:5μ
m)に代えて同様の処理を行い、シリコーン処理粉体を
得た。
【0028】実施例1−4 実施例1−1のセリサイトをタルク(平均粒子径:15
μm)に代えて同様の処理を行い、シリコーン処理粉体
を得た。
【0029】実施例1−5 実施例1−1のセリサイトを亜鉛華(平均粒子径:0.
5μm)に代えて同様の処理を行い、シリコーン処理粉
体を得た。
【0030】実施例1−6 実施例1−1のセリサイトを雲母チタン(平均粒子径:
20μm)に代えて同様の処理を行い、シリコーン処理
粉体を得た。
【0031】実施例1−7 実施例1−1のセリサイトをベンガラ(平均粒子径:
0.4μm)に代えて同様の処理を行い、シリコーン処
理粉体を得た。
【0032】実施例1−8 実施例1−1のセリサイトをマイカ(平均粒子径:20
μm)に代えて同様の処理を行い、シリコーン処理粉体
を得た。
【0033】実施例1−9 実施例1−1のセリサイトを金雲母(平均粒子径:30
μm)に代えて同様の処理を行い、シリコーン処理粉体
を得た。
【0034】実施例1−10 実施例1−1のセリサイトを硫酸バリウム(平均粒子
径:10μm)に代えて同様の処理を行い、シリコーン
処理粉体を得た。
【0035】実施例1−11 実施例1−1のセリサイトを酸化チタン/酸化鉄複合体
(平均粒子径:8μm)に代えて同様の処理を行い、シ
リコーン処理粉体を得た。
【0036】実施例1−12 実施例1−1のセリサイトをベンガラ被覆雲母チタン
(平均粒子径:30μm)に代えて同様の処理を行い、
シリコーン処理粉体を得た。
【0037】実施例1−13 実施例1−1のセリサイトを架橋ポリシロキサンエラス
トマー(平均粒子径:5μm)に代えて同様の処理を行
い、シリコーン処理粉体を得た。
【0038】実施例1−14 実施例1−1のセリサイトをシリコーンレジン被覆/架
橋ポリシロキサンエラストマー(平均粒子径:5μm)
に代えて同様の処理を行い、シリコーン処理粉体を得
た。
【0039】実施例1−15 実施例1−1のセリサイトをポリメチルシルセスキオキ
サン粉末(平均粒子径:5μm)に代えて同様の処理を
行い、シリコーン処理粉体を得た。
【0040】実施例1−16 実施例1−1のセリサイトを窒化ホウ素(平均粒子径:
20μm)に代えて同様の処理を行い、シリコーン処理
粉体を得た。
【0041】実施例1−17 実施例1−1のセリサイトを酸化セリウム粉末(平均粒
子径:0.6μm)に代えて同様の処理を行い、シリコ
ーン処理粉体を得た。
【0042】実施例1−18 実施例1−1のセリサイトを酸化クロム(平均粒子径:
0.5μm)に代えて同様の処理を行い、シリコーン処
理粉体を得た。
【0043】実施例1−19 実施例1−1のセリサイトをアルミナ(平均粒子径:
0.3μm)に代えて同様の処理を行い、シリコーン処
理粉体を得た。
【0044】実施例1−20 実施例1−1のセリサイトをオキシ塩化ビスマス(平均
粒子径:3.0μm)に代えて同様の処理を行い、シリ
コーン処理粉体を得た。
【0045】実施例2−1 実施例1−1の方法でセリサイト500gをシリコーン
被覆後、乾燥窒素雰囲気に設定した電気炉に入れて昇温
し、400℃到達後上部から10gの水を1/6g/m
inの速度で滴下し、滴下終了後、さらに1時間加熱
し、シリコーン処理粉体を得た。
【0046】実施例2−2 実施例2−1のセリサイトを二酸化チタン(平均粒子
径:0.5μm)に代えて同様の処理を行い、シリコー
ン処理粉体を得た。
【0047】実施例2−3 実施例2−1のセリサイトをシリカ(平均粒子径:5μ
m)に代えて同様の処理を行い、シリコーン処理粉体を
得た。
【0048】実施例2−4 実施例2−1のセリサイトをタルク(平均粒子径:15
μm)に代えて同様の処理を行い、シリコーン処理粉体
を得た。
【0049】実施例2−5 実施例2−1のセリサイトを亜鉛華(平均粒子径:0.
5μm)に代えて同様の処理を行い、シリコーン処理粉
体を得た。
【0050】実施例2−6 実施例2−1のセリサイトを雲母チタン(平均粒子径:
20μm)に代えて同様の処理を行い、シリコーン処理
粉体を得た。
【0051】実施例2−7 実施例2−1のセリサイトをベンガラ(平均粒子径:
0.4μm)に代えて同様の処理を行い、シリコーン処
理粉体を得た。
【0052】実施例2−8 実施例2−1のセリサイトをマイカ(平均粒子径:20
μm)に代えて同様の処理を行い、シリコーン処理粉体
を得た。
【0053】実施例2−9 実施例2−1のセリサイトを金雲母(平均粒子径:30
μm)に代えて同様の処理を行い、シリコーン処理粉体
を得た。
【0054】実施例2−10 実施例2−1のセリサイトを硫酸バリウム(平均粒子
径:10μm)に代えて同様の処理を行い、シリコーン
処理粉体を得た。
【0055】実施例2−11 実施例2−1のセリサイトを酸化チタン/酸化鉄複合体
(平均粒子径:8μm)に代えて同様の処理を行い、シ
リコーン処理粉体を得た。
【0056】実施例2−12 実施例2−1のセリサイトをベンガラ被覆雲母チタン
(平均粒子径:30μm)に代えて同様の処理を行い、
シリコーン処理粉体を得た。
【0057】実施例2−13 実施例2−1のセリサイトを架橋ポリシロキサンエラス
トマー(平均粒子径:5μm)に代えて同様の処理を行
い、シリコーン処理粉体を得た。
【0058】実施例2−14 実施例2−1のセリサイトをシリコーンレジン被覆/架
橋ポリシロキサンエラストマー(平均粒子径:5μm)
に代えて同様の処理を行い、シリコーン処理粉体を得
た。
【0059】実施例2−15 実施例2−1のセリサイトをポリメチルシルセスキオキ
サン粉末(平均粒子径:5μm)に代えて同様の処理を
行い、シリコーン処理粉体を得た。
【0060】実施例2−16 実施例2−1のセリサイトを窒化ホウ素(平均粒子径:
20μm)に代えて同様の処理を行い、シリコーン処理
粉体を得た。
【0061】実施例2−17 実施例2−1のセリサイトを酸化セリウム粉末(平均粒
子径:0.6μm)に代えて同様の処理を行い、シリコ
ーン処理粉体を得た。
【0062】実施例2−18 実施例2−1のセリサイトを酸化クロム(平均粒子径:
0.5μm)に代えて同様の処理を行い、シリコーン処
理粉体を得た。
【0063】実施例2−19 実施例2−1のセリサイトをアルミナ(平均粒子径:
0.3μm)に代えて同様の処理を行い、シリコーン処
理粉体を得た。
【0064】実施例2−20 実施例2−1のセリサイトをオキシ塩化ビスマス(平均
粒子径:3.0μm)に代えて同様の処理を行い、シリ
コーン処理粉体を得た。
【0065】(2)原料粉体の平均粒子径が0.1μm
以下の場合 実施例3−1 アルミナ被覆微粒子二酸化チタン(平均粒子径:0.0
15μm)500gと、メチルハイドロジェンポリシロ
キサン25gをヘキサン50mLに溶かした溶液をヘン
シェルミキサーに入れ、室温で所定時間撹拌・混合した
後、100℃の乾燥機中に入れて溶媒を蒸発させた。そ
の後、あらかじめ270℃に設定したオーブン内に粉末
を入れ3時間加熱を行い、シリコーン処理粉体を得た。
【0066】実施例3−2 実施例3−1の粉体を微粒子酸化亜鉛(平均粒子径:
0.01μm)に代えて同様の処理を行い、シリコーン
処理粉体を得た。
【0067】実施例3−3 実施例3−1の粉体を微粒子酸化セリウム(平均粒子
径:0.01μm)に代えて同様の処理を行い、シリコ
ーン処理粉体を得た。
【0068】実施例4−1 微粒子二酸化チタン(平均粒子径:0.01μm)50
0gと、テトラメチルシクロテトラシロキサン35gを
デシケータに入れ、50℃で1日放置した後、あらかじ
め300℃に設定されたトンネル炉(含水分窒素雰囲
気)内に粉末を10分間かけて通過させて加熱を行い、
シリコーン処理粉体を得た。
【0069】実施例4−2 実施例4−1の微粒子二酸化チタンを微粒子酸化亜鉛
(平均粒子径:0.01μm)に代えて同様の処理を行
い、シリコーン処理粉体を得た。
【0070】実施例4−3 実施例4−1の微粒子二酸化チタンをベンガラ(平均粒
子径:0.08μm)に代えて同様の処理を行い、シリ
コーン処理粉体を得た。
【0071】実施例4−4 実施例4−1の微粒子二酸化チタンをカーボンブラック
(平均粒子径:0.05μm)に代えて同様の処理を行
い、シリコーン処理粉体を得た。
【0072】実施例4−5 実施例4−1の微粒子二酸化チタンを雲母チタン(平均
粒子径:0.08μm)に代えて同様の処理を行い、シ
リコーン処理粉体を得た。
【0073】実施例4−6 実施例4−1の微粒子二酸化チタンを酸化チタン/酸化
鉄焼結顔料(平均粒子径:0.07μm)に代えて同様
の処理を行い、シリコーン処理粉体を得た。
【0074】実施例4−7 実施例4−1の微粒子二酸化チタンを酸化クロム(平均
粒子径:0.09μm)に代えて同様の処理を行い、シ
リコーン処理粉体を得た。
【0075】実施例4−8 実施例4−1の微粒子二酸化チタンを群青(平均粒子
径:0.07μm)に代えて同様の処理を行い、シリコ
ーン処理粉体を得た。
【0076】実施例4−9 実施例4−1の微粒子二酸化チタンを微粒子二酸化セリ
ウム(平均粒子径:0.01μm)に代えて同様の処理
を行い、シリコーン処理粉体を得た。
【0077】実施例5−1 テフロン(登録商標)製1Lカップに、微粒子二酸化チ
タン(平均粒子径:0.015μm)100g、トルエ
ン300g、メチルハイドロジェンポリシロキサン・ジ
メチルシロキサン共重合体(商品名:シリコンKF99
01)7g及び直径1mmφのジルコニアビーズを20
0g入れ、所定時間・所定温度で撹拌・混合した後、ト
ルエンを減圧留去し、さらに実施例3記載の温度条件
(270℃,3時間)で加熱後、シリコーン処理粉体を
得た。
【0078】実施例5−2 実施例5−1の粉体を微粒子酸化亜鉛(平均粒子径:
0.01μm)に代えて同様の処理を行い、シリコーン
処理粉体を得た。
【0079】実施例5−3 実施例5−1の粉体を微粒子酸化セリウム(平均粒子
径:0.01μm)に代えて同様の処理を行い、シリコ
ーン処理粉体を得た。
【0080】比較例1−1〜20 実施例1の各番号と同じ粉体及び同じ方法で処理を行う
が、加熱工程は行わずにシリコーン処理粉体を得た。
【0081】比較例2−1〜20 実施例1の各番号と同じ粉体及び同じ方法で処理を行
い、さらに300℃で3時間の加熱工程を行ってシリコ
ーン処理粉体を得た。
【0082】比較例3−1〜20 実施例1の各番号と同じ粉体及び同じ方法で処理を行
い、さらに550℃で3時間の加熱工程を行ってシリコ
ーン処理粉体を得た。
【0083】比較例4−1〜20 実施例2の各番号と同じ粉体及び同じ方法で処理を行
い、さらに300℃で3時間の加熱工程を行ってシリコ
ーン処理粉体を得た。
【0084】比較例5−1〜20 実施例2の各番号と同じ粉体及び同じ方法で処理を行
い、さらに550℃で3時間の加熱工程を行ってシリコ
ーン処理粉体を得た。
【0085】比較例6−1〜3 実施例3の各番号と同じ粉体及び同じ方法で処理を行
い、さらに200℃で3時間の加熱工程を行ってシリコ
ーン処理粉体を得た。
【0086】比較例7−1〜3 実施例3の各番号と同じ粉体及び同じ方法で処理を行
い、さらに550℃で3時間の加熱工程を行ってシリコ
ーン処理粉体を得た。
【0087】比較例8−1〜9 実施例4の各番号と同じ粉体及び同じ方法で処理を行
い、さらに200℃で3時間の加熱工程を行ってシリコ
ーン処理粉体を得た。
【0088】比較例9−1〜9 実施例4の各番号と同じ粉体及び同じ方法で処理を行
い、さらに550℃で3時間の加熱工程を行ってシリコ
ーン処理粉体を得た。
【0089】比較例10−1〜3 実施例5の各番号と同じ粉体及び同じ方法で処理を行
い、さらに200℃で3時間の加熱工程を行ってシリコ
ーン処理粉体を得た。
【0090】比較例11−1〜3 実施例5の各番号と同じ粉体及び同じ方法で処理を行
い、さらに550℃で3時間の加熱工程を行ってシリコ
ーン処理粉体を得た。
【0091】各実施例及び比較例で得られたシリコーン
処理粉体の水素ガス発生量及び水に対する接触角を、そ
れぞれ下記の方法で測定した。水素ガス発生量について
はガスビュレット法により行った。三つ口フラスコにシ
リコーン処理粉体2gとアルコール約40mLを入れ、
閉鎖系にて10%NaOH水溶液を約1mL滴下するこ
とで水素ガスを発生させ、1g当たりの水素発生量(m
L)を算出した。水に対する接触角についてはIR用錠
剤成型機(直径13mm)を用いて各実施例及び比較例
のシリコーン処理粉体のペレットを作成し、協和界面科
学製自動接触角計(CA−Z型)を用いて測定した(3
回測定の平均値)。
【0092】各実施例及び比較例で得られたシリコーン
処理粉体における水素発生量および水に対する接触角の
測定結果を表1〜7に示す。水素ガス発生の元となる残
存Si−H基が少ないほど、かつ接触角が高いほど好ま
しい。
【0093】
【表1】
【0094】
【表2】
【0095】
【表3】
【0096】
【表4】
【0097】
【表5】
【0098】
【表6】
【0099】
【表7】
【0100】実施例6 ファンデーション 配合成分 重量% (1) 実施例1−1の処理粉体 35.0 (2) 実施例1−2の処理粉体 13.0 (3) 実施例1−4の処理粉体 24.7 (4) 実施例1−10の処理粉体 10.0 (5) 実施例1−7の処理粉体 1.0 (6) 実施例1−8の処理粉体 2.5 (7) 実施例1−9の処理粉体 0.1 (8) 流動パラフィン 8.0 (9) セスキオレイン酸ソルビタン 3.5 (10)グリセリン 2.0 (11)エチルパラベン 0.2 (製法)上記成分(1)〜(7)を混合し、粉砕機で粉砕し
た。これを高速ブレンダーに移し、成分(10)を加えて混
合した。これとは別に成分(8)、(9)及び(11)を混合し、
均一にしたものを上記混合物に加えてさらに均一に混合
した。これを粉砕機で処理し、ふるいを通し粒度を整え
た後、圧縮成形し、固型ファンデーションを得た。得ら
れたファンデーションは化粧持ちが良好であった。
【0101】比較例12 実施例6で調製したファンデーション中の配合成分(1)
〜(7)を、対応する比較例1の各成分にすべて置換して
実施例6と同様にファンデーションを調製した。
【0102】比較例13 実施例6で調製したファンデーション中の配合成分(1)
〜(7)を、対応する比較例2の各成分にすべて置換して
実施例6と同様にファンデーションを調製した。
【0103】比較例14 実施例6で調製したファンデーション中の配合成分(1)
〜(7)を対応する比較例3の各成分にすべて置換して実
施例6と同様にファンデーションを調製した。
【0104】(1)使用性評価 50℃,1ヶ月保持後の各試料について、各種使用性
(とれ、つき、のび、水で濡らしたスポンジでの使用
性、パクト面のひび割れ、化粧持ち、透明感、耐水性)
を20名の女性パネラーにより、以下の基準で評価し
た。 (評価基準) ◎:17名以上が良いと回答 ○:12名〜16名が良いと回答 △:9名〜11名が良いと回答 ×:5名〜8名が良いと回答 ××:4名以下が良いと回答
【0105】(2)経時安定性の評価 50℃,1ヶ月保持後の各試料について、その安定性を
比較した。
【0106】(3)SPF(紫外線防止効果)の評価 50℃,1ヶ月保持後の各試料について、Spectro Radi
ometer法により、in vitro SPF値を測定した。
【0107】実施例6及び比較例12〜14についての
50℃,1ヶ月後の使用性を前記基準に基づいて評価し
た結果を表8に示す。
【0108】
【表8】 ──────────────────────────────── 実施例6 比較例12 比較例13 比較例14 ──────────────────────────────── とれ ◎ △ △ △ つき ◎ △ △ △ のび ○ ○ ○ × 水で濡らした スポンジでの使用 問題なし 問題なし 問題なし ケーキング パクト面のひび割れ なし あり あり なし ────────────────────────────────
【0109】表8から分かるように、実施例6は両用タ
イプとしての水使用でも問題なく塗布でき、かつ経時で
の安定性にも優れていた。
【0110】 実施例7 乳化ファンデーション 配合成分 重量% (A) イオン交換水 43.5 コンドロイチン硫酸ナトリウム 1.0 1,3−ブチレングリコール 3.0 メチルパラベン 適量 (B) ジメチルポリシロキサン(20cs) 16.0 デカメチルシクロペンタシロキサン 5.0 シリコーン樹脂 1.0 セチルイソオクタネート 1.0 ポリオキシアルキレン変性 オルガノポリシロキサン(変性率20%) 4.0 酸化防止剤 適量 香料 適量 (C) 実施例1−8の処理粉体 1.0 実施例2−3の処理粉体 0.45 実施例2−4の処理粉体 0.2 実施例1−2の処理粉体 11.7 実施例1−1の処理粉体 9.65 実施例2−7の処理粉体 2.0 (製法)成分(B)を加熱溶解後、成分(C)の粉体を
添加・分散した。さらに予め溶解・加熱しておいた成分
(A)を添加・乳化し、室温まで冷却して乳化ファンデ
ーションを得た。得られたファンデーションは化粧持ち
が良好であった。
【0111】比較例15 実施例7で調製した乳化ファンデーション中の配合成分
(C)を、対応する比較例1の各成分にすべて置換して
実施例7と同様に乳化ファンデーションを調製した。
【0112】比較例16 実施例7で調製した乳化ファンデーション中の配合成分
(C)を、対応する比較例2の各成分にすべて置換して
実施例7と同様に乳化ファンデーションを調製した。
【0113】比較例17 実施例7で調製した乳化ファンデーション中の配合成分
(C)を、対応する比較例3の各成分にすべて置換して
実施例7と同様に乳化ファンデーションを調製した。
【0114】実施例7及び比較例15〜17についての
50℃,1ヶ月後の使用性及び経時安定性を前記基準に
基づいて評価した結果を表9に示す。
【0115】
【表9】 ─────────────────────────────── 実施例7 比較例15 比較例16 比較例17 ─────────────────────────────── つき ○ △ △ △ のび ○ △ △ × 化粧持ち ◎ ○ ○ ×× 経時安定性 問題なし 容器膨らむ 容器膨らむ 問題なし ───────────────────────────────
【0116】表9から分かるように、実施例7で調製し
た乳化ファンデーションは、化粧持ちが良く、経時安定
性にも優れていた。
【0117】 (製法)成分(B)を加熱後、成分(C)を加え、完全
に溶解させた。次に成分(D)の粉体を加熱しながら添
加・分散させた。さらに予め溶解・加熱しておいた成分
(A)を添加・乳化し、室温まで冷却して乳化ファンデ
ーション(固形タイプ)を得た。得られたファンデーシ
ョンは化粧持ちが良好であった。
【0118】比較例18 実施例8で調製した乳化ファンデーション(固形タイ
プ)中の配合成分(D)を、対応する比較例1(実施例
3−1は比較例6−1)の各成分にすべて置換して実施
例8と同様に乳化ファンデーションを調製した。
【0119】 比較例19実施例8で調製した乳化ファンデーション
(固形タイプ)中の配合成分(D)を、対応する比較例
2(実施例3−1は比較例7−1)の各成分にすべて置
換して実施例8と同様に乳化ファンデーションを調製し
た。
【0120】実施例8及び比較例18〜19についての
50℃,1ヶ月後の使用性及び経時安定性を前記基準に
基づいて評価した結果を表10に示す。
【0121】
【表10】 ─────────────────────────────── 実施例8 比較例18 比較例19 ─────────────────────────────── つき ○ △ △ のび ○ △ × 化粧持ち ◎ ○ ×× 経時安定性 問題なし 容器膨らむ 問題なし ───────────────────────────────
【0122】表10から分かるように、実施例8で調製
した乳化ファンデーションは、化粧持ちが良く、経時安
定性にも優れていた。
【0123】実施例9 プレストパウダー 配合成分 重量% (1) 実施例1−5の処理粉体 30.0 (2) 実施例1−4の処理粉体 65.8 (3) 酸化鉄顔料 0.1 (4) スクワラン 2.0 (5) 2−エチルへキシルパルミテート 2.0 (6) 香料 0.1 (製法)成分(1)、(2)及び(3)をヘンシェルミキサーで
混合し、これに成分(4)及び(5)を加熱混合したものを吹
き付け、混合後粉砕し、中皿に成型してプレストパウダ
ーを得た。得られたプレストパウダーは保湿効果があ
り、化粧もちが良好で経時安定性にも優れていた。
【0124】 (製法)成分(A)をブレンダーで混合し、これに成分
(B)を添加してよく混合してから成分(C)を加え、
調色した後、成分(D)を噴霧し均一に混ぜた。これを
粉砕機で粉砕した後、ふるいを通すことによりボディパ
ウダーを得た。得られたボディパウダーは、はっ水性が
高いものであった。
【0125】 (製法)成分(1)〜(4)を85℃で溶かし、その中に成分
(5)、(6)を攪拌しながら加えた。次いで攪拌下、成分
(7)を加え、これを容器に装入した。得られた口紅は、
保湿効果に優れるものであった。
【0126】 (製法)(A)相を加熱溶解した後、(B)相を添加
し、ホモミキサーで均一に分散させた。それに(C)相
を徐々に添加してよく攪拌し、ホモミキサーで均一に乳
化後、攪拌冷却することにより油中水型乳化サンスクリ
ーンを得た。得られたサンスクリーンは日焼け止め効果
が高いものであった。
【0127】比較例20 実施例12で調製した油中水型乳化サンスクリーン中、
配合成分(B)の中の処理粉体部分を、対応する比較例
1の各成分にすべて置換して実施例12と同様に油中水
型乳化サンスクリーンを調製した。
【0128】比較例21 実施例12で調製した油中水型乳化サンスクリーン中、
配合成分(B)の中の処理粉体部分を、対応する比較例
2の各成分にすべて置換して実施例12と同様に油中水
型乳化サンスクリーンを調製した。
【0129】比較例22 実施例12で調製した油中水型乳化サンスクリーン中配
合成分(B)の中の処理粉体部分を、対応する比較例3
の各成分にすべて置換して実施例12と同様に油中水型
乳化サンスクリーンを調製した。
【0130】実施例12及び比較例20〜22について
の50℃,1ヶ月後の使用性、SPF値及び経時安定性
を前記基準に基づいて評価した結果を表11に示す。
【0131】
【表11】 ─────────────────────────────── 実施例12 比較例20 比較例21 比較例22 ─────────────────────────────── のび ○ △ △ × 透明感 ◎ ○ ○ △ 耐水性 ◎ ○ ○ ×× SPF 44 41 42 22 経時安定性 問題なし 容器膨らむ 容器膨らむ 問題なし ───────────────────────────────
【0132】比較例20及び比較例21はある程度良好
な使用性であったが経時で容器が膨らみ、比較例22は
粉末が親水性のため凝集しSPFが低いものであったの
に対し、実施例12は使用性、安定性及びSPF値のす
べての点において優れていた。
【0133】実施例13 塗料 実施例1−2で得た処理粉体20gとアクリル樹脂溶液
(Mn=48,200,Mn/Mw=2.56)18g
をガラスビーズ70gと共にペイントシェーカーで20
分間混練して塗料を得た。得られた塗料は経時での塗膜
安定性に優れていた。
【0134】実施例14 容器 実施例2−1で得た処理粉体をポリエチレン中に2重量
%混合して白色のポリスチレン広口瓶を射出成形した。
【0135】比較例23 比較としてシリコーン処理を施していない微粒子二酸化
チタンを用いて実施例14と同様に射出成形した。
【0136】実施例14と比較例23の広口瓶からそれ
ぞれ4cmx4cmの大きさのピースを切り取り、紫外
線吸収スペクトル(拡散反射法)を測定したところ、実
施例14で得られたピースの方に高い紫外線吸収効果が
認められた。
【0137】
【発明の効果】以上詳述したように、本発明のシリコー
ン処理粉体は、粉末に不快な臭いがするようになること
がなく、品質の安定したものである。また、本発明のシ
リコーン処理粉体は化粧料組成物、塗料、樹脂成形加工
品等の広範囲な製品への応用が可能である。さらに、本
発明のシリコーン処理粉体の製造方法によれば、品質の
よいシリコーン処理粉体を簡単な工程で製造することが
でき、安価な製造コストで提供することができるという
効果を有する。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 FI テーマコート゛(参考) A61K 7/035 A61K 7/035 7/42 7/42 C08K 9/06 C08K 9/06 C08L 101/00 C08L 101/00 C09D 7/12 C09D 7/12 201/00 201/00 (72)発明者 城市 京子 神奈川県横浜市都筑区早渕2−2−1 株 式会社資生堂リサーチセンター(新横浜) 内

Claims (15)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 粉体の表面にシリコーン化合物が被覆さ
    れたシリコーン処理粉体であって、該シリコーン処理粉
    体表面上に残存するSi−H基によって発生する水素量
    が0.2mL/処理粉体1g以下で、かつ処理粉体に対
    する水の接触角が100°以上を示すことを特徴とする
    シリコーン処理粉体。
  2. 【請求項2】 請求項1記載のシリコーン処理粉体を原
    料の一成分として用いたことを特徴とする化粧料組成
    物。
  3. 【請求項3】 上記化粧料組成物が固型ファンデーショ
    ン、乳化ファンデーション、プレストパウダー、粉おし
    ろい、紫外線防御スティック、口紅、油中水型乳化サン
    スクリーン、ボディパウダーのいずれかである請求項2
    記載の化粧料組成物。
  4. 【請求項4】 請求項1記載のシリコーン処理粉体を原
    料の一成分として用いたことを特徴とする塗料。
  5. 【請求項5】 請求項1記載のシリコーン処理粉体を原
    料の一成分として用いた合成樹脂組成物を射出成形して
    得られることを特徴とする樹脂成形加工品。
  6. 【請求項6】 粉体の表面に、(1)Si−H基を1個
    以上有するシリコーン化合物、あるいは(2)(1)の
    シリコーン化合物とSi−H基を有していないシリコー
    ン化合物との混合物を被覆してシリコーン化合物被覆粉
    体とする第1の工程と、前記シリコーン化合物被覆粉体
    を260〜500℃で0.1〜24時間加熱する第2の
    工程とを備えることを特徴とするシリコーン処理粉体の
    製造方法。
  7. 【請求項7】 前記粉体の平均粒子径が0.1μm以下
    であり、前記第2の工程で前記シリコーン化合物被覆粉
    体を260〜350℃で1〜5時間加熱することを特徴
    とする請求項6記載のシリコーン処理粉体の製造方法。
  8. 【請求項8】 前記粉体の平均粒子径が0.1μm以上
    であり、前記第2の工程で前記シリコーン化合物被覆粉
    体を330〜480℃で1〜5時間加熱することを特徴
    とする請求項6記載のシリコーン処理粉体の製造方法。
  9. 【請求項9】 前記Si−H基を有するシリコーン化合
    物が、下記一般式(1) 【化1】 (R1HSiO)a(R2R3SiO)b(R4R5R6SiO1/2c …(1) [式中、R1、R2及びR3は互いに独立に水素原子であ
    るか、または少なくとも1個のハロゲン原子で置換可能
    な炭素数1〜10個の炭化水素基であり(但し、R1
    2、R3が同時に水素原子であることはない)、R4
    5及びR6は互いに独立に水素原子であるか、または少
    なくとも1個のハロゲン原子で置換可能な炭素数1〜1
    0の炭化水素基であり、aは1以上の整数であり、bは
    0または1以上の整数であり、cは0または2であり
    (但し、3≦a+b+c≦10000である)、そして
    この化合物はSi−H基部分を少なくとも1個含むもの
    とする]で表されるシリコーン化合物である請求項6記
    載のシリコーン処理粉体の製造方法。
  10. 【請求項10】 前記Si−H基を有するシリコーン化
    合物がメチルハイドロジェンポリシロキサン、メチルハ
    イドロジェンポリシロキサン・ジメチルポリシロキサン
    共重合体またはテトラメチルシクロテトラシロキサンで
    ある請求項9記載のシリコーン処理粉体の製造方法。
  11. 【請求項11】 前記第2の工程における加熱処理を、
    空気中、あるいは少なくとも空気中の水分程度の水分を
    含んだ他の一種または二種以上の気体の雰囲気下、ある
    いは水分を含んでいない雰囲気下で水分を添加しながら
    行う請求項6記載のシリコーン処理粉体の製造方法。
  12. 【請求項12】 請求項6記載の製造方法により得られ
    たシリコーン処理粉体を原料の一成分として用いた化粧
    料組成物。
  13. 【請求項13】 前記化粧料組成物が固型ファンデーシ
    ョン、乳化ファンデーション、プレストパウダー、粉お
    しろい、紫外線防御スティック、口紅、油中水型乳化サ
    ンスクリーン、ボディパウダーのいずれかである請求項
    12記載の化粧料組成物。
  14. 【請求項14】 請求項6記載の製造方法により得られ
    たシリコーン処理粉体を原料の一成分として用いたこと
    を特徴とする塗料。
  15. 【請求項15】 請求項6記載の製造方法により得られ
    たシリコーン処理粉体を原料の一成分として用いた合成
    樹脂組成物を射出成形して得られることを特徴とする樹
    脂成形加工品。
JP2000380891A 2000-01-14 2000-12-14 シリコーン処理粉体、その製造方法及びそれを用いた組成物 Expired - Lifetime JP4950378B2 (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2000380891A JP4950378B2 (ja) 2000-01-14 2000-12-14 シリコーン処理粉体、その製造方法及びそれを用いた組成物

Applications Claiming Priority (4)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2000-10146 2000-01-14
JP2000010146 2000-01-14
JP2000010146 2000-01-14
JP2000380891A JP4950378B2 (ja) 2000-01-14 2000-12-14 シリコーン処理粉体、その製造方法及びそれを用いた組成物

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JP2001262004A true JP2001262004A (ja) 2001-09-26
JP4950378B2 JP4950378B2 (ja) 2012-06-13

Family

ID=26583764

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2000380891A Expired - Lifetime JP4950378B2 (ja) 2000-01-14 2000-12-14 シリコーン処理粉体、その製造方法及びそれを用いた組成物

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JP4950378B2 (ja)

Cited By (15)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2006002151A (ja) * 2004-06-16 2006-01-05 Degussa Ag 表面特性を改善するための塗料配合物
JP2006002152A (ja) * 2004-06-16 2006-01-05 Degussa Ag 改善されたレオロジー特性を有する塗料配合物
JP2007169212A (ja) * 2005-12-21 2007-07-05 Kose Corp 固形粉末化粧料
JP2007197412A (ja) * 2005-12-28 2007-08-09 Shiseido Co Ltd 有機珪素化合物による処理粉体
JP2008037846A (ja) * 2006-08-10 2008-02-21 Shiseido Co Ltd 表面処理粉体の製造方法
WO2008133042A1 (ja) * 2007-04-25 2008-11-06 Nippon Sheet Glass Company, Limited フレーク状ガラス及びそれを配合した化粧料
JP2009191192A (ja) * 2008-02-15 2009-08-27 Hayashi Kasei Kk 表面改質無機充填材および樹脂組成物
WO2009128511A1 (ja) 2008-04-17 2009-10-22 トピー工業株式会社 有機物被覆合成雲母粉体、その製造方法及びそれを用いた化粧料
WO2009144934A1 (ja) * 2008-05-29 2009-12-03 株式会社 資生堂 化粧直し用化粧料及び化粧方法
JP2009292915A (ja) * 2008-06-04 2009-12-17 Nippon Aerosil Co Ltd 表面改質無機酸化物粉末及び電子写真用トナー組成物
JP2010242026A (ja) * 2009-04-09 2010-10-28 Iwase Cosfa Kk 表面処理粉体
JP2011084748A (ja) * 1999-01-20 2011-04-28 Cabot Corp 結合したポリマー基を有する凝集体およびポリマー発泡体
US8029761B2 (en) 2006-09-01 2011-10-04 Cabot Corporation Surface-treated metal oxide particles
JP2018104392A (ja) * 2016-12-28 2018-07-05 ポーラ化成工業株式会社 粉体粒子表面の改質方法
JP7458875B2 (ja) 2019-04-24 2024-04-01 大阪瓦斯株式会社 シリカ被覆酸化チタンの製造方法およびシリカ被覆酸化亜鉛の製造方法

Cited By (24)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2011084748A (ja) * 1999-01-20 2011-04-28 Cabot Corp 結合したポリマー基を有する凝集体およびポリマー発泡体
JP2006002152A (ja) * 2004-06-16 2006-01-05 Degussa Ag 改善されたレオロジー特性を有する塗料配合物
JP2006002151A (ja) * 2004-06-16 2006-01-05 Degussa Ag 表面特性を改善するための塗料配合物
KR101273901B1 (ko) * 2004-06-16 2013-06-14 에보닉 데구사 게엠베하 표면 특성 향상용 피복 제형
KR101152260B1 (ko) 2004-06-16 2012-06-08 에보닉 데구사 게엠베하 유동학적 특성이 개선된 피복 제형
JP2007169212A (ja) * 2005-12-21 2007-07-05 Kose Corp 固形粉末化粧料
JP2007197412A (ja) * 2005-12-28 2007-08-09 Shiseido Co Ltd 有機珪素化合物による処理粉体
JP2008037846A (ja) * 2006-08-10 2008-02-21 Shiseido Co Ltd 表面処理粉体の製造方法
US8029761B2 (en) 2006-09-01 2011-10-04 Cabot Corporation Surface-treated metal oxide particles
WO2008133042A1 (ja) * 2007-04-25 2008-11-06 Nippon Sheet Glass Company, Limited フレーク状ガラス及びそれを配合した化粧料
JP5123294B2 (ja) * 2007-04-25 2013-01-23 日本板硝子株式会社 フレーク状ガラス及びそれを配合した化粧料
JP2009191192A (ja) * 2008-02-15 2009-08-27 Hayashi Kasei Kk 表面改質無機充填材および樹脂組成物
CN102007188A (zh) * 2008-04-17 2011-04-06 都美工业株式会社 有机物被覆合成云母粉体、其制备方法以及使用其的化妆品
JPWO2009128511A1 (ja) * 2008-04-17 2011-08-04 トピー工業株式会社 有機物被覆合成雲母粉体、その製造方法及びそれを用いた化粧料
JP4559535B2 (ja) * 2008-04-17 2010-10-06 トピー工業株式会社 有機物被覆合成雲母粉体、その製造方法及びそれを用いた化粧料
WO2009128511A1 (ja) 2008-04-17 2009-10-22 トピー工業株式会社 有機物被覆合成雲母粉体、その製造方法及びそれを用いた化粧料
WO2009144934A1 (ja) * 2008-05-29 2009-12-03 株式会社 資生堂 化粧直し用化粧料及び化粧方法
JP2009292915A (ja) * 2008-06-04 2009-12-17 Nippon Aerosil Co Ltd 表面改質無機酸化物粉末及び電子写真用トナー組成物
JP2010242026A (ja) * 2009-04-09 2010-10-28 Iwase Cosfa Kk 表面処理粉体
JP2018104392A (ja) * 2016-12-28 2018-07-05 ポーラ化成工業株式会社 粉体粒子表面の改質方法
JP2021107080A (ja) * 2016-12-28 2021-07-29 ポーラ化成工業株式会社 粉体粒子表面の改質方法
JP2022104993A (ja) * 2016-12-28 2022-07-12 ポーラ化成工業株式会社 粉体粒子表面の改質方法
JP7232861B2 (ja) 2016-12-28 2023-03-03 ポーラ化成工業株式会社 粉体粒子表面の改質方法
JP7458875B2 (ja) 2019-04-24 2024-04-01 大阪瓦斯株式会社 シリカ被覆酸化チタンの製造方法およびシリカ被覆酸化亜鉛の製造方法

Also Published As

Publication number Publication date
JP4950378B2 (ja) 2012-06-13

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US7449193B2 (en) Silicone-treated powder, process of production thereof and composition containing the same
JP5229187B2 (ja) シリコーン複合粒子及びその製造方法、ならびに化粧料
JP2001262004A (ja) シリコーン処理粉体、その製造方法及びそれを用いた組成物
KR20110055444A (ko) 화장료
JPH11148028A (ja) 有機ケイ素化合物処理粉体基材、その製造方法及び前記基材を含有する化粧料
TW201127411A (en) Cosmetic
JP2007197412A (ja) 有機珪素化合物による処理粉体
JPH02218603A (ja) 化粧料
JP2010163375A (ja) 表面処理粉体及び化粧料
JP5491540B2 (ja) 化粧料の製造方法
JP2006199644A (ja) 粉末化粧料
JP3450541B2 (ja) 化粧料用粉体及びこれを含有する化粧料
JP3478607B2 (ja) 処理粉体の製造方法
JP2012162700A (ja) ペースト状組成物及びこれを含有する化粧料
CN102481239A (zh) 具有紫外线屏蔽效果和皮脂固化能力的化妆品用组合物及化妆品
JP2009179606A (ja) 処理粉体および化粧料
JP5754866B2 (ja) 化粧料
JP2010030954A (ja) 処理粉体および乳化組成物
JP2008037846A (ja) 表面処理粉体の製造方法
JP3543838B2 (ja) 水中油型メーキャップ化粧料
JP3785001B2 (ja) 固形状化粧料
JP2003081770A (ja) シリカ含有複合酸化物球状微粒子を含有する化粧料
TW513315B (en) Solid cosmetic composition comprising spherical powder of organopolysiloxane elastomer
JPS6366111A (ja) 球状の有機複合粘土鉱物を配合した化粧料
JP2001207060A (ja) 微粒子粉体分散物及び化粧料

Legal Events

Date Code Title Description
A621 Written request for application examination

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621

Effective date: 20051108

A977 Report on retrieval

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007

Effective date: 20081226

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20090106

A521 Written amendment

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20090309

A02 Decision of refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02

Effective date: 20090407

A521 Written amendment

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20090702

A911 Transfer to examiner for re-examination before appeal (zenchi)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A911

Effective date: 20091020

A912 Re-examination (zenchi) completed and case transferred to appeal board

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A912

Effective date: 20091113

A521 Written amendment

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20120208

A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

A61 First payment of annual fees (during grant procedure)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61

Effective date: 20120309

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20150316

Year of fee payment: 3

R150 Certificate of patent or registration of utility model

Ref document number: 4950378

Country of ref document: JP

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

EXPY Cancellation because of completion of term