JP2001207060A

JP2001207060A - 微粒子粉体分散物及び化粧料

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Publication number: JP2001207060A
Application number: JP2000020447A
Authority: JP
Inventors: Shuji Nishihama; 脩二西浜; Katsunori Yoshida; 克典吉田; Koji Abe; 公司阿部
Original assignee: Shiseido Co Ltd
Current assignee: Shiseido Co Ltd
Priority date: 2000-01-28
Filing date: 2000-01-28
Publication date: 2001-07-31

Abstract

(57)【要約】【課題】微粒子粉体が良好に微分散され、紫外線防御
能等の微粒子粉体の機能が十分に発揮される分散物を提
供する。【解決手段】脂肪酸処理された微粒子粉体と、アミノ
変性シリコーンと、シリコーン系分散媒とを含有するこ
とを特徴とする粉体分散物。微粒子粉体は微粒子二酸化
チタン又は微粒子酸化亜鉛が好適である。また、アミノ
変性シリコーンは、脂肪酸処理微粒子粉体に対して１〜
３００重量％が好適である。また、本発明の粉体分散物
は化粧料に配合することが好適である。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、微粒子粉体分散
物、特に分散安定性の改善に関する。

【０００２】

【従来の技術】化粧料等の分野においては、酸化チタン
や酸化亜鉛、酸化鉄等の無機粉体が着色顔料として多く
配合されている。また、粒子径が０．１５μｍ以下の微
粒子二酸化チタンや微粒子酸化亜鉛などは、粒径が０．
２μｍ以上の顔料級のものとは異なり、可視光の透過性
が高いために着色性はないが、紫外線は効果的に遮蔽す
ることができるため、紫外線防御剤として日焼け止めを
目的とする化粧料に配合されている。

【０００３】このような微粒子粉体に特異的な機能は、
媒体中における微粒子粉体の分散状態に大いに依存す
る。しかしながら、微粒子化に伴って、粒子間の凝集力
が強くなるため、一次粒子レベルまで安定に分散させる
ことは難しく、微粒子粉体の持つ機能が十分に発揮され
ないという問題があった。このような問題に対して、種
々の分散技術が検討されている。例えば、微粒子二酸化
チタンをシリコーン系油分に分散する方法として、シリ
コーン系化合物を分散剤として用いる方法がある（特開
平９−２０８４３８号公報）。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、その効
果は十分満足できるものではなく、さらなる改善が望ま
れていた。本発明は、前記従来技術の課題に鑑みなされ
たものであり、その目的は、微粒子粉体が良好に分散さ
れた分散物を提供することにある。

【０００５】

【課題を解決するための手段】本発明者らが前記課題を
解決するために鋭意検討を行った結果、その表面が脂肪
酸処理された微粒子粉体と、分散剤として特定のアミノ
変性シリコーンとを用いることにより、微粒子粉体を良
好にシリコーン系分散媒に分散できることを見い出し、
本発明を完成した。

【０００６】すなわち、本発明にかかる粉体分散物は、
脂肪酸処理された微粒子粉体と、アミノ変性シリコーン
と、シリコーン系分散媒とを含有することを特徴とす
る。本発明の分散物において、微粒子粉体が微粒子二酸
化チタン又は微粒子酸化亜鉛であることが好適である。
また、アミノ変性シリコーンが、下記一般式(I)で示さ
れることが好適である。

【０００７】

【化２】（式中、Ｒ^１はメチル基、又はその一部がフェニル基で
ある。Ｒ^２は−Ａ−Ｚで示される基であり、ＡはＣ
_３−６のアルキレン基、Ｚは-Ｎ(Ｒ^４)_２、-Ｎ(Ｒ^４)_３
^＋Ｘ⁻、-ＮＲ^４-(ＣＨ_２)ｐ-Ｎ(Ｒ^５)_２、又は-ＮＲ^４
-(ＣＨ_２)ｐ-Ｎ(Ｒ^５)_３ ^＋Ｘ⁻[Ｒ^４、Ｒ^５は水素又は
Ｃ_１−４のアルキル基、ｐは２〜６の整数、Ｘはハロゲ
ン]で示される基である。Ｒ^３はメチル基又は−Ａ−Ｚ
[Ａ、Ｚの定義はＲ^２と同じ]である。ｍ、ｎは正の整数
であり、ｍ＋ｎは３０〜２０，０００、ｎ／ｍは１／２
０〜１／２０,０００である。）

【０００８】また、本発明の分散物において、アミノ変
性シリコーンの配合量が、脂肪酸処理微粒子粉体に対し
て１〜３００重量％であることが好適である。

【０００９】また、本発明にかかる高分散性微粒子粉体
は、脂肪酸処理された微粒子粉体と、アミノ変性シリコ
ーンと、揮発性シリコーンとを混練し、揮発性シリコー
ンを揮散させることにより得られることを特徴とする。
また、本発明にかかる化粧料は、前記何れかに記載の粉
体分散物を含有することを特徴とする。

【００１０】

【発明の実施の形態】本発明において用いる微粒子粉体
としては、平均粒子径が０．０００５〜０．１５μｍの
無機粉体が好適である。例えば、酸化チタン、酸化亜
鉛、酸化セリウム、酸化鉄、酸化ジルコニウム、酸化ア
ルミニウム、酸化珪素等の金属酸化物や複合酸化物、そ
の他の化粧料用粉体等が挙げられる。本発明において、
特に好ましくは微粒子二酸化チタン、微粒子酸化亜鉛で
あり、さらに好ましくは微粒子二酸化チタンである。こ
れらの微粒子粉体は、粉体表面の触媒活性を下げるため
に、予めアルミナ、シリカ等の無機（含水）酸化物や、
アルミニウムステアレートのような金属石鹸で表面処理
されていてもよい。また、後述する脂肪酸処理と同時、
あるいは脂肪酸処理後に行うこともできる。

【００１１】本発明の微粒子粉体は、脂肪酸処理されて
いることが必要である。脂肪酸処理の種類は特に限定さ
れないが、好ましいものとしては、ステアリン酸処理、
ミリスチン酸処理が挙げられる。脂肪酸処理量として
は、微粒子粉体に対し、５〜３０重量％、好ましくは１
０〜２０重量％である。脂肪酸処理方法としては、通常
化粧料粉体等に対して行われている方法を用いることが
できる。例えば、脂肪酸をエタノール等の有機溶媒に溶
解した溶液と、粉体とを混合、乾燥させる方法、粉体と
脂肪酸とを混合して加熱する方法などがある。また、イ
ソステアリン酸等の液状の脂肪酸を用いる場合には、粉
体と混合するだけでもよい。

【００１２】なお、本発明の脂肪酸処理微粒子粉体とし
て、市販品を利用することもできる。例えば、ＭＴ−１
００ＴＶ（テイカ（株））、ＴＴＯ−Ｓ−４（石原産
業）、Ｍ−１６０（ケミラー）等の脂肪酸処理微粒子酸
化チタンが挙げられる。本発明においては、脂肪酸処理
微粒子粉体の１種以上を用いることができる。

【００１３】本発明において用いるアミノ変性シリコー
ンは、側鎖あるいは末端にアミノ部位あるいはアンモニ
ウム部位を有するものであり、例えば、前記一般式(I)
で示されるアミノ変性シリコーンが好ましい。一般式
(I)において、Ｒ^１は全てメチル基であるか、あるいは
一部のＲ^１がフェニル基であることができる。

【００１４】Ｒ^２は−Ａ−Ｚで示される基である。Ａは
炭素数３〜６のアルキレン基を表すが、好ましくはプロ
ピレン基である。Ｚは-Ｎ(Ｒ^４)_２、-Ｎ(Ｒ^４)
_３ ^＋Ｘ⁻、-ＮＲ^４-(ＣＨ_２)ｐ-Ｎ(Ｒ^５)_２、又は-ＮＲ
^４-(ＣＨ_２)ｐ-Ｎ(Ｒ^５)_３ ^＋Ｘ⁻で示される基である。
Ｒ^４、Ｒ^５は、同一又は異なって、水素又はＣ_１−４の
アルキル基を表す。ｐは２〜６の整数であり、Ｘはハロ
ゲンである。これらのうち、Ｚとして好ましくは-Ｎ(Ｒ
^４)_２であり、特に好ましくは−ＮＨ_２である。

【００１５】Ｒ^３はメチル基、又は−Ａ−Ｚであること
ができる。なお、Ｒ^３におけるＡ、Ｚの定義は、前記Ｒ
^２と同じである。Ｒ^３としては、少なくとも一つのＲ^３
がメチル基であることが好ましく、特に全てのＲ^３がメ
チル基であることが好ましい。なお、一般式(I)中に同
一の記号が複数ある場合、それらは同一又は異なる基で
あることができる。ｍ、ｎは正の整数であり、ｍ＋ｎは
３０〜２０，０００、好ましくは５００〜１５，０００
である。ｍ＋ｎが３０より小さいと本発明の効果が十分
に発揮されないことがあり、２０，０００を越えると取
り扱いが難しくなることがある。

【００１６】ｎ／ｍは１／２０〜１／２０，０００、好
ましくは１／６０〜１／２，０００である。ｎ／ｍが大
きすぎるとシリコーン中のアミノ部位、又はアンモニウ
ム部位の含有率が高くなるため、製造時に架橋反応が起
こったり、原料臭の点からも好ましくない。一方、ｎ／
ｍが小さすぎる場合には、アミノ部位、又はアンモニウ
ム部位の含有率が低すぎて、本発明の効果が十分に発揮
されないことがある。なお、本発明においては、アミノ
変性シリコーンの１種以上を用いることができる。２種
以上を混合して用いる場合には、ｎ＋ｍ、ｎ／ｍの平均
値が上記範囲であることが好ましい。アミノ変性シリコ
ーンの市販品としては、ＫＦ−８００２、ＫＦ−８００
５、ＫＦ−８６５、ＫＦ−８６８（何れも信越化学工業
製）等が挙げられる。

【００１７】本発明の微粒子粉体分散物の製造方法とし
ては、脂肪酸処理微粒子粉体と、アミノ変性シリコーン
と、シリコーン系分散媒とを機械的に分散処理すること
により得ることができるが、特に、アミノ変性シリコー
ンが非常に高粘度である場合には、脂肪酸処理微粒子粉
体と、アミノ変性シリコーンと、シリコーン系分散媒の
一部とを予め十分に予備混練し、これにシリコーン系分
散媒の残部を徐々に添加しながら、機械的に分散処理す
る方法が好ましい。これは、予備混練により、脂肪酸処
理微粒子粉体に対してアミノ変性シリコーンがより良好
に配向あるいは吸着することができるためと考えられ
る。例えば、１０重量％のアミノ変性シリコーンを含有
するジメチルポリシロキサン（６ｃＳｔ）溶液の２５℃
における粘度が０．３Ｐａ・ｓ以上となるような高粘度
のアミノ変性シリコーンを用いる場合には、予備混練を
行う方がよい。

【００１８】また、脂肪酸処理されていない微粒子粉体
や、他のシリコーン系分散剤を用いた場合も、粉体の分
散性は劣る。よって、本発明においては、粉体の脂肪酸
部位と、アミノ変性シリコーンのアミノ部位又はアンモ
ニウム部位との相互作用により、電気的あるいは立体的
に粉体同士の凝集が抑制され、良好な分散性が発揮され
るのでははないかと推察される。予備混練や分散処理に
は、必要に応じて加熱しながら、適当な分散機械を用い
ればよい。例えば、予備混練には、調製するスラリーの
粘度に応じて、ローラーミル、ビーズミル、高圧ホモジ
ナイザー等の分散機械を適宜選択して用いる。

【００１９】アミノ変性シリコーンは、脂肪酸処理微粒
子粉体に対し、１〜３００重量％、さらには５〜２００
重量％用いることが好ましい。アミノ変性シリコーンの
量が少なすぎると、本発明の効果が十分に発揮されず、
場合によってはアミノ変性シリコーンを中心として粉体
が凝集し、かえって微粒子粉体の機能が低下することが
ある。一方、アミノ変性シリコーンを微粒子粉体に対し
て３００重量％以上使用しても、さらなる効果の向上は
期待できず、かえって使用感の低下を招く等の悪影響を
及ぼすことがある。

【００２０】本発明で用いるシリコーン系分散媒として
は、本発明の効果が損なわれなければ特に制限されな
い。例えば、ジメチルポリシロキサン、メチルフェニル
ポリシロキサン等の鎖状ポリシロキサン、オクタメチル
シクロテトラシロキサン、デカメチルシクロペンタシロ
キサン等の環状ポリシロキサン、ポリエーテル変性シリ
コーン、アルキル変性シリコーン、エポキシ変性シリコ
ーン等の変性シリコーン、トリメチルシロキシケイ酸、
高重合メチルポリシロキサン等のシリコーン系樹脂等の
１種以上が挙げられるが、予備混練で用いるシリコーン
系分散媒としては、ジメチルポリシロキサン、メチルフ
ェニルポリシロキサン、環状ポリシロキサン等の活性な
官能基を持たないシリコーン油が好ましい。

【００２１】シリコーン系分散媒の量は特に制限されな
いが、予備混練工程においては、十分な混練を行うため
に、シリコーン系分散媒を脂肪酸処理微粒子粉体に対し
て、調製するスラリー全量中１０〜５０重量％となるよ
うに加えることが好適である。なお、予備混練のシリ
コーン系分散媒として揮発性シリコーンを用いた場合に
は、混練物から揮発性シリコーンを揮発させることによ
り、シリコーン系分散媒に対して高分散性の微粒子粉体
を得ることも可能である。また、本発明の効果が損なわ
れない範囲において、揮発性シリコーンとともに他の揮
発性油分を併用しても良い。

【００２２】また、シリコーン系分散媒には、本発明の
効果を損なわない限り、他の油性成分を配合することも
可能である。例えば、流動パラフィン、固形パラフィ
ン、ワセリン、セレシン等の炭化水素油、ミリスチン酸
イソプロピル等のエステル油、天然油脂、パーフルオロ
ポリエーテル、ラノリン、カルナバロウ等のワックス、
高級脂肪酸、高級アルコール、シリコーン樹脂、フッ素
樹脂、アクリル樹脂、ビニルピロリド樹脂等の樹脂類等
が挙げられる。なお、粉体分散物中の微粒子粉体の分散
安定性の点から、製品中の全油性成分に対して、シリコ
ーン系分散媒は少なくとも１０重量％以上であることが
好適である。

【００２３】本発明の粉体分散物は、上記のように粉体
同士の凝集が抑制されて、良好な分散性が得られるた
め、微粒子粉体の機能が十分に発揮される。例えば、微
粒子酸化チタンや微粒子酸化亜鉛等を用いた場合には、
その紫外線防御能が十分に発揮され、また、透明性にも
優れる。従って、紫外線防御を目的とした製品に適用可
能であり、化粧料、特に日焼け止め化粧料においては非
常に有用である。

【００２４】本発明の粉体分散物を化粧料等の各種製品
に適用する場合には、例えば、粉体分散物をそのまま、
又は油性基材で希釈して油性製品とする、あるいは、こ
れを水相成分と公知の方法により乳化処理して、乳化物
とすることができる。本発明の化粧料には、その他の化
粧料成分を本発明の効果が損なわれない範囲で配合する
ことができる。例えば、粉末として、酸化チタン、酸化
亜鉛、ベンガラ、黄酸化鉄、黒酸化鉄、群青、酸化セリ
ウム、タルク、マイカ、セリサイト、カオリン、ベント
ナイト、クレー、ケイ酸、無水ケイ酸、ケイ酸マグネシ
ウム、ステアリン酸亜鉛、含フッ素金雲母、合成タル
ク、硫酸バリウム、硫酸マグネシウム、硫酸カルシウ
ム、チッ化ホウ素、オキシ塩化ビスマス、アルミナ、酸
化ジルコニウム、酸化マグネシウム、酸化クロム、カラ
ミン、炭酸マグネシウム、シリコーン粉末、シリコーン
弾性粉末、及びこれらの複合体等の無機粉末；ポリウレ
タン粉末、セルロース粉末、ナイロン粉末、ＰＭＭＡ粉
末、スターチ、ポリエチレン粉末、及びこれらの複合体
等の有機粉末が挙げられる。これら粉末は、シリコー
ン、金属石鹸、レシチン、アミノ酸、コラーゲン、フッ
素化合物等で表面処理されたものでもよい。

【００２５】その他、アルコール類、多価アルコール、
色素、ｐＨ調整剤、保湿剤、増粘剤、界面活性剤、分散
剤、安定化剤、着色剤、防腐剤、酸化防止剤、紫外線吸
収剤、香料等も適宜配合できる。本発明の化粧料は、液
状、ゲル状、固形状、スプレー、エアゾール、ムース等
の剤型とすることができ、具体的には、クリーム、乳
液、サンスクリーンオイル、ファンデーション、化粧下
地、リップクリーム、口紅、ボディーローション、ヘア
ースプレー、ヘアークリーム、ヘアーローション等が挙
げられる。以下、具体例を挙げて説明するが、本発明は
これらに限定されるものではない。なお、配合量は特に
指定のない限り、重量％で示す。

【００２６】試験例１脂肪酸処理及び分散剤の影響 (1)サンプル調製微粒子粉体２ｇ、分散剤０．２ｇをシリコーン系分散媒
２．８ｇに添加し、７０℃に加熱して三本ローラーで十
分に混練した。この混練物１ｇにシリコーン系分散媒７
ｇを添加し、ホモミキサーで１分間分散し、分散物（微
粒子粉体含有率５％、分散剤含有率０．５％）を得た。
また、分散剤の代わりにシリコーン系分散媒０．２ｇを
用いた分散物（分散剤無配合）も同様に調製した。な
お、用いた各成分は次の通り。

【００２７】微粒子粉体(P1)：非脂肪酸処理微粒子二酸
化チタン商品名：１００ＡＬ（テイカ社製）粒子径：長径約0.03μｍ、短径約0.005μｍアルミナ処理量：１０重量％

【００２８】微粒子粉体(P2)：脂肪酸処理微粒子二酸化
チタン商品名：１００ＴＶ（テイカ社製）粒子径：長径約0.03μｍ、短径約0.005μｍミリスチン酸処理量：１０重量％

【００２９】分散剤(S1)：アミノ変性シリコーン（Ｒ^１＝Ｒ^３＝ＣＨ_３、Ｒ^２＝-(ＣＨ_２)_３ＮＨ_２、ｍ
＝10,000、ｎ＝10）分散剤(S2)：ジメチルポリシロキサン・メチル（ポリオ
キシエチレン）シロキサン共重合体（シリコーンＳＣ９４５０Ｎ(信越
化学工業社製））分散媒：ジメチルポリシロキサン（ＫＦ９６Ａ６、信越化学工業（株）製、粘度６ｃＳ
ｔ）

【００３０】(2)透過率測定分散物をアプリケーターを用いて膜厚１０μｍで石英板
に塗布し、透過率を測定した。 (3)結果図１、２はそれぞれ、非脂肪酸処理粉体(P1)、脂肪酸処
理粉体(P2)を用いた場合の透過率を示している。

【００３１】図１、２から解るように、分散剤を用いな
い場合に比べ、シリコーン系ノニオン界面活性剤(S2)を
分散剤として用いた場合には、非脂肪酸処理粉体、脂肪
酸処理粉体何れに対しても紫外線領域の透過率の変化は
ほとんどなく、また、アミノ変性シリコーン分散剤(S1)
を用いた場合でも、非脂肪酸処理粉体(P1)に対しては透
過率は低下するものの、十分とは言えない。

【００３２】これに対し、アミノ変性シリコーン分散剤
(S1)を用いて脂肪酸処理粉体(P2)を分散した場合には、
紫外線領域の透過率は著しく低下した。これは、脂肪酸
処理粉体とアミノ変性シリコーン分散剤の組み合わせに
おいて、特異的に分散性が向上することを示唆するもの
である。一方、可視領域においては、脂肪酸処理粉体(P
2)とアミノ変性シリコーン分散剤(S1)の組み合わせが他
の場合と同等以上の高い透過率を示し、透明性に優れて
いることが理解される。

【００３３】また、図３は、脂肪酸処理粉体(P2)とアミ
ノ変性シリコーン分散剤(S1)の組み合わせで、予備混練
を行わずに調製した粉体分散物の透過率を示している。
図２と図３との比較から、高粘度のアミノ変性シリコー
ンを用いる場合には予備混練が微粒子粉体の分散性向上
に有効であることが理解される。

【００３４】試験例２アミノ変性シリコーンアミノ変
性シリコーン分散剤として、ＫＦ−８００５、ＫＦ−８
６９又はＫＦ−８００２を用い、試験例１に準じて分散
物（微粒子粉体含有率１０重量％、分散剤含有率９％）
を調製し、透過率を測定した。なお、透過率測定用塗膜
の膜厚は５μｍであった。結果を図４〜６に示す。これ
らの図からも明らかなように、アミノ変性シリコーン分
散剤を用いて脂肪酸処理粉体(P2)を分散した場合には、
非脂肪酸処理粉体(P1)に比べて紫外線領域の透過率は著
しく低下し、微粒子粉体の分散性が向上することが理解
される。

【００３５】試験例３分散剤量脂肪酸処理微粒子粉体(P2)に対するアミノ変性シリコー
ン分散剤(S1)の割合を変え、試験例１に準じて分散物
（微粒子粉体(P2)含有率１０重量％）を調製し、透過率
を測定した。なお、透過率測定用塗膜の膜厚は５μｍで
あった。結果を図７に示す。図７から理解されるよう
に、アミノ変性シリコーン分散剤量は、脂肪酸処理微粒
子粉体に対して１〜３００重量％、好ましくは５〜２０
０重量％である。

【００３６】試験例４粉体種の影響微粒子酸化亜鉛（ＦＩＮＥＸ−５０、堺化学（株）製、
粒子径０．０２μｍ）をミリスチン酸で処理したものを
用い、試験例１と同様に試験を行った。その結果、図８
のように、脂肪酸処理微粒子酸化亜鉛を用いた場合で
も、アミノ変性シリコーンを分散剤として用いることに
より、分散性が向上して紫外線透過率が低下し、紫外線
防御能が向上することが理解される。以上のことから、
粉体として脂肪酸処理微粒子粉体を用い、且つ分散剤と
してアミノ変性シリコーンを用いることにより、微粒子
粉体がシリコーン系分散媒中に良好に分散され、微粒子
粉体の持つ機能が十分に発揮されることが理解される。

【００３７】試験例５乳化系での検討（処方）油相部：ジメチルポリシロキサン（６ｃＳｔ）１１．５デカメチルシクロペンタシロキサン３２．２５シリコーンレジン４シリコーン系界面活性剤(S2) ０．７有機変性粘土鉱物０．２粉末部：ミリスチン酸処理微粒子二酸化チタン(P2) １０タルク７分散剤溶液：アミノ変性シリコーン(S1) １ジメチルポリシロキサン（６ｃＳｔ）９水相部：イオン交換水２８メチルパラベン０．１５フェノキシエタノール０．１５ＥＤＴＡ・３Ｎａ０．０５１，３−ブチレングリコール５合計１００重量％

【００３８】（製法）油相部を７０℃で加熱し、ポリト
ロンにて１分間分散した。粉末部及び分散剤溶液を加
え、さらに１分間分散した後、水相成分を加えてホモミ
キサーにて１分間乳化を行った。

【００３９】得られたＷ／Ｏ乳化物をアプリケーターで
膜厚５μｍで石英板に塗布し、試験例１と同様に透過率
を測定した。その結果、図９から解るように、乳化物に
おいても紫外線領域の透過率は非常に低く、可視領域の
透過率は高かった。従って、本発明の粉体分散物を乳化
系に用いた場合においても、微粒子二酸化チタンの分散
性が向上し、紫外線防御能、透明性を高めることができ
る。

【００４０】

【実施例】実施例１リップスティック（１）タルク１５重量％（２）固形パラフィン２（３）ステアリルアルコール８（４）流動パラフィン１４．５（５）環状ジメチルポリシロキサン３７．４（６）ソルビタン脂肪酸エステル１（７）香料０．１（８）ステアリン酸処理微粒子二酸化チタン２０（９）アミノ変性シリコーン(S1) ２

【００４１】（製法）３０重量％の（５）を、（８）及
び（９）を三本ローラーで十分に混練した。別に、
（１）〜（４）、（６）及び６．５重量％の（５）を加
温融解し、これに先の混練物を混合した。さらに（７）
を加えて混合し、型に流し込んで成形した。

【００４２】実施例２Ｗ／Ｏ型ファンデーション（１）セリサイト５重量％（２）カオリン４（３）二酸化チタン６（４）ベンガラ０．３６（５）黄酸化鉄０．８（６）黒酸化鉄０．１６（７）ステアリン酸処理微粒子二酸化チタン４（８）アミノ変性シリコーン(S1) ０．５（９）流動パラフィン５（10）デカメチルシクロペンタシロキサン２９（11）ＰＯＥ変性ジメチルポリシロキサン４（12）イオン交換水３６（13）１，３−ブチレングリコール５（14）防腐剤０．１（15）香料０．０８

【００４３】（製法）（７）、（８）及び（１０）を三
本ローラーで混練した。これに（１）〜（６）、（９）
及び（１１）を加えて混合し、油相とした。（１２）〜
（１４）を７０℃で加熱溶解し、油相に添加して乳化し
た。さらに（１５）を加えて混合し、容器に充填した。

【００４４】実施例３固形粉末ファンデーション（１）シリコーン処理タルク１６．６重量％（２）シリコーン処理マイカ４１．９（３）シリコーン処理二酸化チタン１５（４）シリコーン処理ベンガラ１（５）シリコーン処理黄酸化鉄３（６）シリコーン処理黒酸化鉄０．２（７）ナイロンパウダー２（８）ベヘニン酸処理微粒子二酸化チタン５（９）ジメチルポリシロキサン１０（10）デカメチルシクロペンタシロキサン８（11）オクチルメトキシシンナメート１（12）ＰＯＥ変性ジメチルポリシロキサン０．５（13）モノオレイン酸ＰＯＥソルビタン１（14）オクタン酸イソセチル２（15）エチルパラベン０．２（16）アミノ変性シリコーン(KF-8003) ０．５（17）香料０．１

【００４５】（製法）（８）、（１０）及び（１６）を
三本ローラーで混練後、加熱乾燥し、粉砕機で粉砕し
た。これを（１）〜（７）と一緒にブレンダーで混合
し、これに、予め（９）及び（１１）〜（１５）を加熱
溶解したものを混合し、さらに（１７）を〜（１４）を
７０℃で加熱溶解し、油相に添加して乳化した。さらに
（１５）を噴霧して均一に混合した。これを粉砕機で粉
砕し、中皿に圧縮成型した。

【００４６】実施例４油性ファンデーション（１）タルク１４．３重量％（２）カオリン１０（３）二酸化チタン１３（４）ベンガラ１（５）黄酸化鉄３（６）黒酸化鉄０．２（７）ステアリン酸処理微粒子二酸化チタン５（８）流動パラフィン２０（９）ジメチルポリシロキサン１５（10）オクチルメトキシシンナメート１（11）セスキイソステアリン酸ソルビタン２（12）イソヘキサデシルアルコール１０（13）セレシン４（14）カルナバロウ１（15）アミノ変性シリコーン(KF-880) ０．５（16）香料適量

【００４７】（製法）（８）及び（１０）〜（１４）を
９０℃で加熱混合し、油相とした。別に、（７）、
（９）及び（１５）を混合し、三本ローラーで混練し
た。この混練物と、（１）〜（６）とを油相に加え、デ
ィスパーで混合した。さらに（１６）を混合し、容器に
充填して冷却した。

【００４８】実施例５２層タイプＷ／Ｏサンスクリーン（１）タルク６重量％（２）ステアリン酸処理微粒子二酸化チタン６（３）ステアリン酸処理微粒子酸化亜鉛１０（４）アミノ変性シリコーン(KF-8005) １．８（５）流動パラフィン１（６）デカメチルシクロペンタシロキサン３０（７）ジメチルポリシロキサン２０（８）ＰＯＥ変性ジメチルポリシロキサン２（９）イオン交換水１５（10）１，３−ブチレングリコール８（11）防腐剤０．１（12）香料０．１

【００４９】（製法）（５）、（６）及び（８）を７０
℃で加熱混合し、油相とした。別に、（２）〜（４）及
び（７）を混合し、三本ローラーで混練した。この混練
物と、（１）とを油相に加え、ディスパーで混合した。
これに、（９）〜（１１）を７０℃で加熱溶解したもの
を加えて乳化し、さらに（１２）を混合して、容器に充
填した。

【００５０】実施例６スティックタイプサンスクリーン（１）タルク３重量％（２）カオリン１０（３）マイカ３（４）パルミチン酸処理微粒子二酸化チタン２５（５）ジメチルポリシロキサン２０（６）パルミチン酸イソプロピル１３．９（７）固形パラフィン２（８）マイクロクリスタリンワックス３（９）ワセリン１０（10）セレシン８（11）カルナバロウ１（12）アミノ変性シリコーン(KF-868) １（13）香料０．１

【００５１】（製法）（６）〜（１１）を９０℃で加熱
混合し、油相とした。別に、（４）、（５）及び（１
２）を混合し、三本ローラーで混練した。この混練物
と、（１）〜（３）とを油相に加え、ディスパーで混合
した。さらに（１３）を混合し、容器に充填して冷却し
た。

【００５２】

【発明の効果】本発明によれば、脂肪酸処理微粒子粉体
を、アミノ変性シリコーンを分散剤としてシリコーン系
媒体中に分散することにより、脂肪酸処理粉体の分散性
が向上し、紫外線防御能等の微粒子粉体機能を十分に発
揮できる微粒子粉体分散物を得ることができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】非脂肪酸処理微粒子二酸化チタン分散物の透過
率を示す図である。

【図２】脂肪酸処理微粒子二酸化チタン分散物の透過率
を示す図である。

【図３】予備混練なしの脂肪酸処理微粒子二酸化チタン
分散物の透過率を示す図である。

【図４】脂肪酸処理微粒子二酸化チタン分散物の、アミ
ノ変性シリコーンの有無による透過率の差異を示す図で
ある。

【図５】脂肪酸処理微粒子二酸化チタン分散物の、アミ
ノ変性シリコーンの有無による透過率の差異を示す図で
ある。

【図６】脂肪酸処理微粒子二酸化チタン分散物の、アミ
ノ変性シリコーンの有無による透過率の差異を示す図で
ある。

【図７】脂肪酸処理微粒子粉体に対するアミノ変性シリ
コーンの割合による分散物の透過率の変化を示す図であ
る。

【図８】脂肪酸処理微粒子酸化亜鉛分散物の、アミノ変
性シリコーン分散剤の有無による透過率の差異を示す図
である。

【図９】脂肪酸処理微粒子二酸化チタン含有乳化物の透
過率を示す図である。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁷ 識別記号ＦＩテーマコート゛(参考）Ａ６１Ｋ 7/027 Ａ６１Ｋ 7/027 7/035 7/035 7/42 7/42 Ｃ０８Ｊ 3/12 ＣＦＨＣ０８Ｊ 3/12 ＣＦＨＺＣ０８Ｋ 3/22 Ｃ０８Ｋ 3/22 5/541 9/04 9/04 Ｃ０９Ｃ 1/04 Ｃ０９Ｃ 1/04 1/36 1/36 3/08 3/08 Ｃ０８Ｋ 5/54 (72)発明者阿部公司神奈川県横浜市港北区新羽町1050番地株式会社資生堂第一リサーチセンター内Ｆターム(参考） 4C083 AA122 AB211 AB232 AB241 AB242 AB432 AB442 AC012 AC022 AC072 AC092 AC122 AC241 AC242 AC342 AC352 AC442 AC482 AD072 AD152 AD161 AD162 AD172 BB13 BB25 CC12 CC13 DD11 DD30 DD32 EE01 EE17 4F070 AA60 AC15 AC23 AC52 AD04 AD06 AE04 AE27 DA33 DC07 DC11 4J002 CP032 CP091 DE096 DE106 DE116 DE136 DE146 DJ016 EX007 EX067 FB236 GB00 4J037 AA08 AA11 AA15 AA18 AA22 AA25 AA29 CB09 EE02 EE28 EE43 EE44 FF15

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】脂肪酸処理された微粒子粉体と、アミノ
変性シリコーンと、シリコーン系分散媒とを含有することを特徴とする粉体
分散物。
【請求項２】請求項１記載の分散物において、微粒子
粉体が微粒子二酸化チタン又は微粒子酸化亜鉛であるこ
とを特徴とする粉体分散物。
【請求項３】請求項１又は２記載の分散物において、
アミノ変性シリコーンが、下記一般式(I)で示されるこ
とを特徴とする粉体分散物。【化１】（式中、Ｒ^１はメチル基、又はその一部がフェニル基で
ある。Ｒ^２は−Ａ−Ｚで示される基であり、ＡはＣ
_３−６のアルキレン基、Ｚは-Ｎ(Ｒ^４)_２、-Ｎ(Ｒ^４)_３
^＋Ｘ⁻、-ＮＲ^４-(ＣＨ_２)ｐ-Ｎ(Ｒ^５)_２、又は-ＮＲ^４
-(ＣＨ_２)ｐ-Ｎ(Ｒ^５)_３ ^＋Ｘ⁻[Ｒ^４、Ｒ^５は水素又は
Ｃ_１−４のアルキル基、ｐは２〜６の整数、Ｘはハロゲ
ン]で示される基である。Ｒ^３はメチル基又は−Ａ−Ｚ
[Ａ、Ｚの定義はＲ^２と同じ]である。ｍ、ｎは正の整数
であり、ｍ＋ｎは３０〜２０，０００、ｎ／ｍは１／２
０〜１／２０,０００である。）
【請求項４】請求項１〜３の何れかに記載の分散物に
おいて、アミノ変性シリコーンが、脂肪酸処理微粒子粉
体に対して１〜３００重量％であることを特徴とする粉
体分散物。
【請求項５】脂肪酸処理された微粒子粉体と、アミノ
変性シリコーンと、揮発性シリコーンとを混練し、揮発
性シリコーンを揮散させることにより得られる高分散性
微粒子粉体。
【請求項６】請求項１〜５の何れかに記載の粉体分散
物又は高分散性微粒子粉体を含有することを特徴とする
化粧料。