JP2005170687A - 中性酸化チタンゾルおよびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】アナタース型結晶構造を有する酸化チタン微粒子の表面にシリカを多孔質の状態で被着させたものを溶媒に分散させて、中性域のpHを示す酸化チタンゾルとする。このような酸化チタンゾルは、酸性酸化チタンゾルに、そのゾルのpHを酸性に維持しながら珪素化合物を混合して、酸化チタン微粒子の表面に多孔質シリカを被着し、次いで、中性域のpHに調整して得られ、光触媒性、光半導性、触媒性、吸着性、紫外線吸収性などの酸化チタン微粒子の機能を付与するためなどに用いられる。
【選択図】なし
Description
(1)アナタース型結晶構造を含み、その表面に多孔質シリカを被着した酸化チタン微粒子を分散してなる、中性域のpHで安定な酸化チタンゾル、
(2)酸性酸化チタンゾルに、そのゾルのpHを酸性に維持しながら珪素化合物を混合して、酸化チタン微粒子の表面に多孔質シリカを被着し、次いで、中性域のpHに調整することを特徴とする中性域のpHで安定な酸化チタンゾルの製造方法、である。
含水酸化チタンなどの酸化チタンを一塩基酸またはその塩で解膠処理して酸性の酸化チタンゾルを得る。含水酸化チタンとしては、メタチタン酸、オルトチタン酸などの無定形のもの、ルチル型またはアナタース型の結晶を一部有するもの、あるいはこれらの混合物などが挙げられるが、光触媒活性等の高いアナタース型の結晶を少なくとも一部有するものが望ましい。含水酸化チタンは、例えば硫酸チタン、硫酸チタニル、四塩化チタン等の水溶性無機チタン化合物などのチタン化合物を加熱加水分解したり、該チタン化合物水溶液にアルカリを添加し、中和したりして得ることができる。加熱加水分解して得られる含水酸化チタンは、普通このものをアルカリで中和し、固液分離、洗浄、脱水して、内部に残存している硫酸根をできるだけ除去した後この脱水物に塩酸、硝酸、酢酸、塩素酸、クロル酢酸などの一塩基酸を加えて解膠処理する。解膠処理によって得られる酸性酸化チタンゾルは、一塩基酸を安定剤として含有しており、通常pH3以下の酸性を示す。酸化チタン微粒子の粒径は、加熱加水分解を行ったり、中和温度を下げたり、中和反応を遅くしたりすることによって、より微細なものとすることができる。なお、本発明製造方法の各工程で使用されるアルカリとしては、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、アンモニア水などが挙げられる。
酸性酸化チタンゾルにそのゾルのpHを酸性に維持しながら珪素化合物を混合すると、珪素化合物が加水分解し、生成したシリカ粒子が凝集して、分散した酸化チタン微粒子の一次粒子表面に析出する。珪素化合物としては珪酸ナトリウム等のアルカリ金属珪酸塩などを用いることができ、酸性域で析出させるために、塩酸、硝酸、酢酸、塩素酸、クロル酢酸、硫酸などの酸を添加しながら、珪素化合物を混合するのが好ましく、pHを3以下にしながら混合するのがさらに好ましい。珪素化合物を混合した後、必要に応じて熟成し、次に、混合液にアルカリを添加し、pHが5〜9程度の範囲に調整する。その後、必要に応じて固液分離し、洗浄し、再分散してもよい。固液分離には限外濾過法等を用いることができ、この固液分離や次の洗浄によって不純物を除去することができる。洗浄の程度は、通常酸化チタンゾルの導電率が5mS/cm以下、好ましくは2mS/cm以下、最も好ましくは1mS/cm以下になるように行うのがよい。また、再分散の際には超音波処理などの物理的方法によって酸化チタン微粒子の分散性を高めてもよい。このようにして、中性域のpHで安定した酸化チタンゾルが得られる。
(A)酸性酸化チタンゾルの調製
チタン鉱石を硫酸と反応させ、得られた硫酸チタン溶液を加熱加水分解して生成させた凝集メタチタン酸をTiO2換算30重量%の水性スラリーとし、このスラリーをアンモニア水でpH7に中和し、その後濾過洗浄して硫酸根を除去した。得られた脱水ケーキに硝酸を加えて解膠処理して、アナタース型結晶構造を含む酸化チタン微粒子(一次粒子径7nm)からなるpH1.5の酸性酸化チタンゾルを得た。
前記(A)の工程で得られた酸性酸化チタンゾルを純水で希釈して、TiO2換算200g/lの酸化チタンゾル600mlとした後、70℃に昇温し、次いで、SiO2換算濃度432g/lのケイ酸ナトリウム水溶液20.8mlを20%硫酸と同時に添加し、その後、30分間熟成した。次いで、10%水酸化ナトリウム水溶液でpHを8に調整した後、2%硫酸水溶液でpHを6に調整し、濾過・洗浄を行い、湿ケーキを得た。この湿ケーキを純水中にリパルプした後、超音波分散して、中性域で安定な酸化チタンゾル(固形分濃度20重量%。pH=7.5)(試料A)を得た。
この試料Aには、酸化チタン微粒子の表面に凝集シリカが多孔質の状態で被着しており、その含有量は、TiO2100重量部に対してSiO2換算で6.27重量部であった。
実施例1の前記(A)の工程で得られた酸性酸化チタンゾル3リットルと5%水酸化ナトリウム水溶液とを、系のpHが5〜9に維持されるように水中に添加した。その後、系のpHを7に調整後、濾過し、濾液の導電率が100μS/cmとなるまで洗浄を行い、酸化チタン湿ケーキを得た。この酸化チタン湿ケーキに10%水酸化ナトリウム水溶液を添加後、リパルプし、さらに超音波分散機で3時間分散して、pH10.5のアルカリ性酸化チタンゾルを得た。このアルカリ性酸化チタンゾルを純水で希釈して、TiO2換算200g/lの酸化チタンゾル600mlとした後、70℃に昇温し、SiO2換算濃度432g/lのケイ酸ナトリウム水溶液20.8mlを添加し、その後、90℃に昇温し、1時間熟成後、10%硫酸を添加してpHを6に調整し、濾過・洗浄を行い、湿ケーキを得た。この湿ケーキを純水中にリパルプした後、超音波分散して、中性域で安定な酸化チタンゾル(固形分濃度20重量%。pH=7.9)(試料B)を得た。
この試料Bには、酸化チタン微粒子の表面に緻密なシリカが被着しており、その含有量は、TiO2100重量部に対してSiO2換算で6.62重量部であった。
実施例1および比較例1で得られた得られた酸化チタンゾルのポリビニルアルコール分解活性を以下の方法により評価した。試料A、Bを各々固形分濃度6重量%となるように、純水で希釈した酸化チタンゾル2.5mlと6重量%の濃度のポリビニルアルコール2.5mlとを混合し、10mm厚の石英セルに封入し、ブラックライトを用いて2mW/cm2の強度の紫外線を2時間照射した。紫外線照射前後の明度および色度を色彩色差計(938:X-Rite社製)を用いて各々測定し、紫外線照射前後での色差(ΔE)を算出した。得られた結果を表2に示した。一般に、光触媒活性が高いほど色差は大きくなることから、本発明の酸化チタンゾルは光触媒活性が高いことがわかる。
実施例1で得られた酸化チタンゾルを固形分濃度5重量%に調整した後、スライドガラス上にスピンコーター(1H-360S:ミカサ製)で1000rpm×10秒の条件で塗布し、110℃で3時間乾燥させて、光触媒体(試料C)を得た。
比較例1で得られた酸化チタンゾルを固形分濃度5重量%に調整した後、実施例2と同じ方法で、光触媒体(試料D)とした。
実施例2および比較例2で得られた光触媒体の光触媒活性を以下に示す方法により評価した。まず、それぞれの試料に4mW/cm2のブラックライトの光を12時間プレ照射して、予め試料中に含まれる不純物を除去した。次いで、それぞれの試料を閉鎖循環式装置(内容積2.8リットルのガラス製容器)にセットし、アセトアルデヒドを濃度が約50ppm程度になるように注入した。次いで、暗状態で30分間放置した後反応容器上部に設置した4Wブラックライトを点灯し、反応容器内のアセトアルデヒド濃度をガスクロマトグラフで測定した。なお、310〜400nmの紫外光の照射強度は試料の表面で約0.5mW/cm2であった。アセトアルデヒドの残量の経時変化から、分解速度定数を算出した結果を表3に示す。この結果から、本発明の酸化チタンゾルを用いた光触媒体は、比較例のものに比べて、アセトアルデヒドの分解速度が速いことがわかる。
Claims (3)
- アナタース型結晶構造を含み、その表面に多孔質シリカを被着した酸化チタン微粒子を分散してなる、中性域のpHで安定な酸化チタンゾル。
- 多孔質シリカの被着量が酸化チタン微粒子に対して5〜10重量%である請求項1に記載の酸化チタンゾル。
- 酸性酸化チタンゾルに、そのゾルのpHを酸性に維持しながら珪素化合物を混合して、酸化チタン微粒子の表面に多孔質シリカを被着し、次いで、中性域のpHに調整することを特徴とする中性域のpHで安定な酸化チタンゾルの製造方法。
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