CN107656024A - 一种钛白粉表面有机硅硬脂酸类有机处理剂包覆量的测定方法 - Google Patents

一种钛白粉表面有机硅硬脂酸类有机处理剂包覆量的测定方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种钛白粉表面有机硅/硬脂酸类有机处理剂包覆量的测定方法，包括以下步骤：1）分别测定待测钛白粉的基料中的硅含量S0和碳含量C0；2）在基料中添加不同量的有机硅助剂，测其硅含量Sx及碳含量Cx；3）计算出不同有机硅助剂添加量的硅含量S=Sx‑S0和碳含量C=Cx‑C0，并推算出每千分之一有机硅助剂所对应的硅含量和碳含量；4）测定待测钛白粉中的硅含量Sy和碳含量Cy；5）计算出待测钛白粉中的有机硅包覆量，所述有机硅包覆量对应的碳含量，及硬质酸类包覆量。采用本发明的测定方法能够分别测出钛白粉中有机硅助剂的包覆量和硬脂酸类助剂的添加量，操作简便，测试结果较准确。

Description

一种钛白粉表面有机硅硬脂酸类有机处理剂包覆量的测定 方法
技术领域
本发明属于材料分析检测领域，具体涉及一种钛白粉表面有机硅/硬脂酸类有机处理剂包覆量的测定方法。
背景技术
钛白粉的表面处理一般可以分为无机表面处理和有机表面处理两种类型，其中有机表面处理是通过有机物的极性基团吸附或键合在二氧化钛的粒子表面，依靠电斥力和空间位阻效应来提高二氧化钛在各种分散介质中的润湿性、分散性和流变性。现钛白粉厂家一般采用的有机表面处理剂大多为多元醇系列（一般为三羟甲基丙烷、三羟甲基乙烷等）和有机硅系列。钛白粉的有机表面处理剂的添加量，不仅会影响到钛白粉的分散性，而且也会影响到钛白粉的耐温耐黄变性，故针对钛白粉的不同应用领域，钛白粉中有机表面剂的包覆量就显的尤为重要。
特别是在有机硅助剂的生产控制方面，由于钛白粉厂家基本上采用蠕动泵添加，添加后的有机硅助剂由于其表面性能的影响会粘附到汽粉磨中，从而造成实际添加量和预设添加量有出入，故必须对钛白粉的有机硅的包覆量有一个精确的衡量。另外，有些厂家为了降低生产成本在生产塑料用产品时会加入一部分硬脂酸类助剂以增加钛白粉在塑料中的加工性能，由于硬脂酸类也为有机物，故当与有机硅助剂一块使用时，单纯从成品的碳含量中无法得出具体的有机硅添加量，也无法判断出硬脂酸类助剂的添加量。
因此，亟需提供一种能够准确测量钛白粉表面有机硅/硬质酸类有机处理剂包覆量的测定方法。
发明内容
针对现有技术存在的上述不足，本发明的目的是提供了一种钛白粉表面有机硅/硬质酸类有机处理剂包覆量的测定方法，通过将X射线荧光光谱仪和红外碳硫分析仪相结合，能够较准确地测得有机硅/硬质酸类有机表面处理剂的包覆量。
本发明提供了一种钛白粉表面有机硅/硬脂酸类有机处理剂包覆量的测定方法，该测定方法包括以下步骤：
1）分别测定待测钛白粉的基料中的硅含量S0和碳含量C0；
2）在所述待测钛白粉的基料中添加不同量的有机硅助剂，分别测其硅含量Sx及碳含量Cx；
3）由步骤1）和步骤2）的测定结果计算出不同有机硅助剂添加量的硅含量S=Sx-S0和碳含量C=Cx-C0，并推算出每千分之一有机硅助剂所对应的硅含量S1‰有机硅和碳含量C1‰有机硅；
4）测定待测钛白粉中的硅含量Sy和碳含量Cy；
5）由步骤1）、步骤3）和步骤4）的测定结果计算出待测钛白粉中的有机硅包覆量Y有机硅/‰，所述有机硅包覆量对应的碳含量Ci，及硬质酸类包覆量Y硬脂酸类/‰，分别如式①、②、③所示：
①
②
③
式③中，M硬脂酸类为硬脂酸类的分子量。
本发明中，对于硅含量和碳含量的测定可以选用本领域中常用的技术手段进行检测。优选情况下，各样品中的硅含量采用X射线荧光光谱分析仪测定，碳含量采用红外碳硫分析仪测定。
根据本发明，为了提高测试的准确性，在硅含量或碳含量的测定中至少取三个样品点进行分析，最后取其平均值。
根据本发明，步骤2）中，至少测定四组不同有机硅助剂添加量的基料，有机硅助剂的添加量可为1~100‰，优选为1~50‰，具体可根据实际样品中有机硅助剂的大致添加量的多少进行调节。另外，每组添加量的基料至少取三个样品点进行测定。
本发明中，硬脂酸类助剂可以为现有技术中任意的硬质酸类助剂，例如，硬脂酸、硬脂酸锌、硬脂酸钙、硬脂酸镁或硬脂酸铝。
本发明中，对于待测定样品的前处理均采用本领域的常规技术手段，例如，采用万能粉碎机对基料进行粉碎，用烘箱进行烘干等。
采用本发明的测定方法具有如下有益效果：
1、本发明建立了一种能够测定有机硅/硬质酸类有机处理剂表面包覆量的方法，同时将X射线荧光光谱仪对Si含量精准测定和红外碳硫分析仪对碳含量精准测定相结合，实现钛白粉厂家生产上正在使用的有机硅/硬质酸类有机处理剂表面包覆量进行测定。
2、本发明的测定方法，操作简便，测试结果误差较小。
3、本发明的测定方法不仅能测出钛白粉中有机硅助剂的包覆量，同时能测出硬脂酸类助剂的添加量。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
实施例1
本实施例用于说明本发明的钛白粉表面有机硅/硬脂酸锌有机处理剂包覆量的测定方法。
具体包括以下步骤：
1、取合格的闪蒸料烘干后，用万能粉碎机粉粹30s得钛白粉基料，取该基料的三个样品点，用XRF测试其Si含量分别为0.247%，0.246%，0.245%，其平均值为0.246%（记为S0），用红外碳硫分析仪测试其碳含量分别为0.021%，0.020%，0.018%，其平均值为0.020%（即为C0）；
2、准确称取200g的基料（精确到0.0001g），分别添加6‰，8‰，10‰，12‰，15‰的有机硅助剂，再用万能粉碎机粉碎2min，90℃烘30min后，再次用万能粉碎机粉碎30s，并分别取加工样的三个样品点，用XRF测试各加工样品的总的Si含量，并取各个加工样品的平均值（记为Sx）；用红外碳硫分析仪测试各加工样品的总的碳含量，并取各个加工样品的平均值（记为Cx）。计算出不同有机硅助剂添加量的Si含量（S=Sx-S0），碳含量（C=Cx-C0），具体见表1，表2；
3、根据步骤2的测定结果计算出每千分之一有机硅助剂所对应的Si含量为0.084%，碳含量为0.024%，具体见表1，表2；
4、取钛白粉生产车间的待测成品钛白粉（同时含有有机硅和硬脂酸锌），用XRF测试其三个样品点的Si含量分别为0.945%，0.953%，0.948%，均值为0.949%，扣除S0后为0.703%，结合步骤3所得数据，根据公式①和②计算，即可计算出该钛白粉的有机硅表面包覆量为8.37‰和该有机硅表面包覆量对应的碳含量Ci为0.201%；
5、用红外碳硫分析仪测试待测成品钛白粉三个样品点的碳含量分别为0.571%，0.573%，0.575%，均值为0.573%，扣除C0，Ci为0.352%，即为添加硬脂酸锌助剂的碳含量。然后根据公式③，即可计算出硬脂酸锌的添加量为0.515%。
表1不同有机硅添加量的Si含量
表2 不同有机硅添加量的碳含量
根据上述具体步骤及表1和表2的数据，测定出了钛白粉表面有机硅/硬脂酸锌有机处理剂的包覆量，有机硅助剂的表面包覆量为8.37‰，硬脂酸锌的添加量为0.515%。
以上已经描述了本发明的实施例，上述说明是示例性的，并非穷尽性的，并且也不限于所披露的实施例。在不偏离所说明实施例的范围和精神的情况下，对于本技术领域的普通技术人员来说许多修改和变更都是显而易见的。

Claims (5)

1.一种钛白粉表面有机硅/硬脂酸类有机处理剂包覆量的测定方法，其特征在于，该测定方法包括以下步骤：
1）分别测定待测钛白粉的基料中的硅含量S0和碳含量C0；
2）在所述待测钛白粉的基料中添加不同量的有机硅助剂，分别测其硅含量Sx及碳含量Cx；
3）由步骤1）和步骤2）的测定结果计算出不同有机硅助剂添加量的硅含量S=Sx-S0和碳含量C=Cx-C0，并推算出每千分之一有机硅助剂所对应的硅含量S1‰有机硅和碳含量C1‰有机硅；
4）测定待测钛白粉中的硅含量Sy和碳含量Cy；
5）由步骤1）、步骤3）和步骤4）的测定结果计算出待测钛白粉中的有机硅包覆量Y有机硅/‰，所述有机硅包覆量对应的碳含量Ci，及硬质酸类包覆量Y硬脂酸类/‰，分别如式①、②、③所示：
①
②
③
式③中，M硬脂酸类为硬脂酸类的分子量。
2.根据权利要求1所述的钛白粉表面有机硅/硬脂酸类有机处理剂包覆量的测定方法，其特征在于：各样品中的硅含量采用X射线荧光光谱分析仪测定，碳含量采用红外碳硫分析仪测定。
3.根据权利要求1所述的钛白粉表面有机硅/硬脂酸类有机处理剂包覆量的测定方法，其特征在于：硅含量或碳含量的测定中至少取三个样品点进行分析，最后取其平均值。
4.根据权利要求1所述的钛白粉表面有机硅/硬脂酸类有机处理剂包覆量的测定方法，其特征在于：步骤2）中，至少测定四组不同有机硅助剂添加量的基料，有机硅助剂的添加量为1~100‰。
5.根据权利要求1所述的钛白粉表面有机硅/硬脂酸类有机处理剂包覆量的测定方法，其特征在于：硬脂酸类助剂为硬脂酸、硬脂酸锌、硬脂酸钙、硬脂酸镁或硬脂酸铝。
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