CN101750279A - 氟碳彩涂板涂层中pvdf树脂的含量红外峰面积比值测定法 - Google Patents

氟碳彩涂板涂层中pvdf树脂的含量红外峰面积比值测定法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种氟碳彩涂板涂层中PVDF树脂的含量红外峰面积比值测定法，它包括：一，配制一系列已知PVDF树脂含量的氟碳卷钢涂料；二，将步骤一所配制的氟碳卷钢涂料，采用线棒法刮至钢板上，制作成彩涂板样品，烘干；三，将步骤二所制得的系列样品，在红外光谱仪上采用ATR采样方式直接采集红外光谱图；四，计算各样品的1696-1764cm-1及860-900cm-1的峰面积A和两个峰面积比值；以各样品的峰面积比值及PVDF树脂含量/丙烯酸树脂含量比为横坐标、纵坐标，即可得到标准工作曲线；五，采集待测氟碳彩涂板的红外光谱图，计算该样品的峰面积比值，在工作曲线上计算得到该样品的PVDF树脂含量。本发明省略了样品前处理步骤且无需使用有机溶剂，实现了绿色分析、快速测定的目标。

Description

氟碳彩涂板涂层中PVDF树脂的含量红外峰面积比值测定法
技术领域
本发明涉及氟碳彩涂板涂层中PVDF树脂的含量测定，尤其涉及利用红外光谱仪测定氟碳彩涂板涂层中PVDF树脂含量的方法。
背景技术
氟碳彩涂板是指面漆主要树脂成份为聚偏二氟乙烯(PVDF)的彩涂板。这种彩涂板由于其优异的耐候性、耐紫外光降解性、良好的耐磨性、耐湿性和抗菌性能，作为一种高端彩涂板产品种，在建筑彩涂板行业中得到了越来越广泛的应用。国内涂料行业在《HG/T 3793-2205热熔型氟树脂(PVDF)涂料》中规定了这种涂料树脂中PVDF的含量必须≥70％。国外为满足《AAMA 2605-02铝型材和板材的超高性能有机涂层的自发性规范、性能要求和试验方法》中对涂层耐久性能的要求，主要PVDF树脂供应商，如ARKEMA公司和Du Pont公司都规定氟碳涂料中PVDF树脂至少要达到总树脂重量70％以上。但是，国内外标准中都未提及该涂料固化后PVDF树脂含量的测定方法。
在《HG/T 3793-2205热熔型氟树脂(PVDF)涂料》规定了涂料中PVDF树脂含量的测定方法，是根据PVDF树脂在甲苯和二甲苯等溶剂中不溶解，在二甲基甲酰胺(DMF)中溶解性较好的特性，通过多次离心法将涂料中PVDF树脂、丙稀酸酯树脂和颜填料完全分离，再用重量法测定PVDF含量。
查阅文献可知，在国内外测定涂料中的PVDF树脂含量的方法分为两类，一种是化学提取法，即通过溶剂离心的方法进行树脂分离，然后通过重量法测定PVDF含量。另一种是红外光谱法，通过定量测定PVDF红外特征峰面积的方法进行测定，但是由于涂料中的颜料和填料成份的影响，每种PVDF涂料配方都必须有自己的相关系数来进行测定结果的修正，因此在涂料配方未知的情况下，该方法的应用有较大局限性。
上述两种方法中，一种需用各种溶剂分离出PVDF树脂才能进行测定，分离的过程比较复杂、繁琐，需要消耗大量的化学试剂，而且消耗的时间也较长；另一种受到涂料配方的限制，应用的局限性较大，对于未知配方的涂料则给不出准确的结果。
发明内容
本发明旨在解决现有技术的上述缺陷，提供一种氟碳彩涂板涂层中PVDF树脂的含量红外峰面积比值测定法。本发明省略了样品前处理步骤，缩短了分析时间，且无需使用有机溶剂，实现了绿色分析的目标和快速测定的目标。
本发明是这样实现的：
一种氟碳彩涂板涂层中PVDF树脂的含量红外峰面积比值测定法，它包括下列步骤：
步骤一，配制一系列已知PVDF树脂含量的氟碳卷钢涂料作为标准样品，该标准样品中只需加入PVDF树脂和丙烯酸树脂以及配制样品所必需的氟碳涂料溶剂；
步骤二，将步骤一所配制的氟碳卷钢涂料，采用线棒法刮至钢板上，制作成彩涂板样品，烘干后即可得到连续完整的氟碳涂层，；
步骤三，将步骤二所制得的系列标准样品，在红外光谱仪上采用ATR采样方式直接采集红外光谱图；
步骤四，将采集到的系列标准样品的红外光谱图，分别通过红外光谱仪的峰面积计算工具得到各样品的1696-1764cm-1及860-900cm-1的峰面积A，计算各样品的两个峰面积比值A860-900cm -1/A1696-1764cm -1；以各样品的峰面积比值为横坐标，以各样品的PVDF树脂含量/丙烯酸树脂含量比值为纵坐标，即可得到一条线性在0.99以上的直线，作为标准工作曲线；
步骤五，在红外光谱仪上采用ATR采样方式直接采集待测氟碳彩涂板的红外光谱图，计算该样品的峰面积比值A860-900cm -1/A1696-1764cm -1，然后在步骤四所得到的工作曲线上通过该样品的峰面积比值A860-900cm -1/A1696-1764cm -1即可计算得到该样品的PVDF树脂含量/丙烯酸树脂含量比值，即可得到该样品的PVDF树脂含量。
.所述的氟碳彩涂板涂层中PVDF树脂的含量红外峰面积比值测定法，所述步骤一制作的系列标准样品至少包括4个PVDF树脂含量呈梯度分布的样品，其PVDF含量在20％至80％(wt％)之间。
所述的氟碳彩涂板涂层中PVDF树脂的含量红外峰面积比值测定法，所述步骤二中，得到的一系列PVDF树脂含量呈梯度分布的氟碳彩涂板标准样品涂层厚度控制在18-20微米。
所述的氟碳彩涂板涂层中PVDF树脂的含量红外峰面积比值测定法，所述步骤二中所述线棒法是按照ASTMD4147操作的。
所述的氟碳彩涂板涂层中PVDF树脂的含量红外峰面积比值测定法，所述步骤四和步骤五中所述的各峰值A均为扣除基线面积后的数值。
本发明省去了前处理，省去了有机溶剂的使用，节省了试验时间。
本发明的方法排除涂料中颜料和填料对检测结果的影响，可以直接测定任何颜色的样品，不需对不同颜色的样品进行标准工作曲线的修订就可准确测得结果。本发明可直接测定氟碳彩涂板的PVDF树脂含量，不需对样品进行任何前处理，试验方法的适用性得到显著提高。与现有技术相比，大大省略了分析步骤，缩短了分析时间，实用性强，而且测定结果准确可靠，因此其改进具有显著意义。
附图说明
下面，结合附图进一步说明本实用新型：
图1为相同PVDF树脂含量的样品的红外光谱图；
图2为不同PVDF树脂含量的标准样品工作曲线。
具体实施方式
一种氟碳彩涂板涂层中PVDF树脂的含量红外峰面积比值测定法，它包括下列步骤：
步骤一，配制一系列已知PVDF树脂含量的氟碳卷钢涂料作为标准样品，该标准样品中只需加入PVDF树脂和丙烯酸树脂以及配制样品所必需的氟碳涂料溶剂；
步骤二，将步骤一所配制的氟碳卷钢涂料，采用线棒法刮至钢板上，制作成彩涂板样品，烘干后即可得到连续完整的氟碳涂层，；
步骤三，将步骤二所制得的系列标准样品，在红外光谱仪上采用ATR采样方式直接采集红外光谱图；
步骤四，将采集到的系列标准样品的红外光谱图，分别通过红外光谱仪的峰面积计算工具得到各样品的1696-1764cm-1及860-900cm-1的峰面积A，计算各样品的两个峰面积比值A860-900cm -1/A1696-1764cm -1；以各样品的峰面积比值为横坐标，以各样品的PVDF树脂含量/丙烯酸树脂含量比值为纵坐标，即可得到一条线性在0.99以上的直线，作为标准工作曲线；
步骤五，在红外光谱仪上采用ATR采样方式直接采集待测氟碳彩涂板的红外光谱图，计算该样品的峰面积比值A860-900cm -1/A1696-1764cm -1，然后在步骤四所得到的工作曲线上通过该样品的峰面积比值A860-900cm -1/A1696-1764cm -1即可计算得到该样品的PVDF树脂含量/丙烯酸树脂含量比值，即可得到该样品的PVDF树脂含量。
.所述的氟碳彩涂板涂层中PVDF树脂的含量红外峰面积比值测定法，所述步骤一制作的系列标准样品至少包括4个PVDF树脂含量呈梯度分布的样品，其PVDF含量在20％至80％(wt％)之间。
所述的氟碳彩涂板涂层中PVDF树脂的含量红外峰面积比值测定法，所述步骤二中，得到的一系列PVDF树脂含量呈梯度分布的氟碳彩涂板标准样品涂层厚度控制在18-20微米。
所述的氟碳彩涂板涂层中PVDF树脂的含量红外峰面积比值测定法，所述步骤二中所述线棒法是按照ASTMD4147操作的。
所述的氟碳彩涂板涂层中PVDF树脂的含量红外峰面积比值测定法，所述步骤四和步骤五中所述的各峰值A均为扣除基线面积后的数值。
实施例一：一种氟碳彩涂板PVDF树脂含量的测定方法，其具体操作步骤如下：
一、试剂和仪器
PVDF树脂(市售，固含量为100％)、丙烯酸树脂(市售，固含量为40％)、有机溶剂(丙酮，分析纯)红外光谱仪、制样线棒、搅拌器、烘烤炉
二、试样处理
将样品剪切成合适红外光谱仪测定的尺寸。
三、标准工作曲线的制作
1.标准样品的配制
按照PVDF树脂(固体粉末状)和丙烯酸树脂(液体状)的固含量百分比分别为2∶8，4∶6，5∶5，6∶4和8∶2配制标准样品。配制标准样品时边充分搅拌边加入丙酮调节粘度，使样品的粘度合适涂装。将配制好的五个标准样品采用线棒法刮至钢板上，制作成彩涂板样品，涂层厚度控制在18微米。
2.标准工作曲线的制作
将标准样品彩涂板放置在红外光谱仪的ATR采样附件上，分别采集红外光谱图。将采集到的标准样品的红外光谱图，分别通过红外光谱仪的峰面积计算工具得到各样品的1696-1764cm-1及860-900cm-1的峰面积A，计算各样品的两个峰面积比值A860-900cm -1/A1696-1764cm -1。以各样品的峰面积比值为横坐标，以各样品的PVDF树脂含量/丙烯酸树脂含量比值为纵坐标，即可得到标准工作曲线。
四、试样测定
1、红外光谱图的采集
将剪切好的样品放置在红外光谱仪的ATR采样附件上，采集样品的红外光谱图。
2、峰面积A1696-1764cm -1和A860-900cm -1的测定
用红外光谱仪自带的峰面积计算工具分别测得PVDF的特征峰860-900cm-1及丙烯酸的特征峰1696-1764cm-1的峰面积。
3、峰面积比值A860-900cm -1/A1696-1764cm -1的计算
将测得的峰面积A860-900cm -1除以峰面积A1696-1764cm -1，即可计算得到峰面积比值A860-900cm -1/A1696-1764cm -1。
4、PVDF树脂含量的测定
在标准工作曲线上通过该样品的峰面积比值A860-900cm -1/A1696-1764cm -1计算得到该样品的PVDF树脂含量/丙烯酸树脂含量的比值，即可得到该样品的PVDF树脂含量。
实施例二：一种氟碳卷钢涂料PVDF树脂含量的测定方法，其具体操作步骤如下：
一、试剂和仪器
PVDF树脂(市售，固含量为100％)、丙烯酸树脂(市售，固含量为40％)、有机溶剂(丙酮，分析纯)红外光谱仪、制样线棒、搅拌器、烘烤炉
二、试样处理
将样品采用线棒法刮至钢板上，制作成彩涂板样品，涂层厚度控制在18或20微米。然后剪切成合适红外光谱仪测定的尺寸
三、标准工作曲线的制作
1.标准样品的配制
按照PVDF树脂(固体粉末状)和丙烯酸树脂(液体状)的固含量百分比分别为4∶6，5∶5，6∶4、8∶2和9∶1配制标准样品。配制标准样品时边充分搅拌边加入丙酮调节粘度，使样品的粘度合适涂装。将配制好的五个标准样品采用线棒法刮至钢板上，制作成彩涂板样品，涂层厚度控制在18微米。
2.标准工作曲线的制作
将标准样品彩涂板放置在红外光谱仪的ATR采样附件上，分别采集红外光谱图。将采集到的标准样品的红外光谱图，分别通过红外光谱仪的峰面积计算工具得到各样品的1696-1764cm-1及860-900cm-1的峰面积A，计算各样品的两个峰面积比值A860-900cm -1/A1696-1764cm -1。以各样品的峰面积比值为横坐标，以各样品的PVDF树脂含量/丙烯酸树脂含量比值为纵坐标，即可得到标准工作曲线。
四、试样测定
1、红外光谱图的采集
将样品放置在红外光谱仪的ATR采样附件上，采集样品的红外光谱图。
2、峰面积A1696-1764cm -1和A860-900cm -1的测定
用红外光谱仪自带的峰面积计算工具分别测得PVDF的特征峰860-900cm-1及丙烯酸的特征峰1696-1764cm-1的峰面积。
3、峰面积比值A1696-1764cm -1/A860-900cm -1的计算
将测得的峰面积A860-900cm -1除以峰面积A1696-1764cm -1，即可计算得到峰面积比值A860-900cm -1/A1696-1764cm -1。
4、PVDF树脂含量的测定
在标准工作曲线上通过该样品的峰面积比值A860-900cm -1/A1696-1764cm -1计算得到该样品的PVDF树脂含量/丙烯酸树脂含量的比值，即可得到该样品的PVDF树脂含量。

Claims (5)

1.一种氟碳彩涂板涂层中PVDF树脂的含量红外峰面积比值测定法，其特征在于，它包括下列步骤：
步骤一，配制一系列已知PVDF树脂含量的氟碳卷钢涂料作为标准样品，该标准样品中只需加入PVDF树脂和丙烯酸树脂以及配制样品所必需的氟碳涂料溶剂；
步骤二，将步骤一所配制的氟碳卷钢涂料，采用线棒法刮至钢板上，制作成彩涂板样品，烘干后即可得到连续完整的氟碳涂层，；
步骤三，将步骤二所制得的系列标准样品，在红外光谱仪上采用ATR采样方式直接采集红外光谱图；
步骤四，将采集到的系列标准样品的红外光谱图，分别通过红外光谱仪的峰面积计算工具得到各样品的1696-1764cm-1及860-900cm-1的峰面积A，计算各样品的两个峰面积比值A860-900cm -1/A1696-1764cm -1；以各样品的峰面积比值为横坐标，以各样品的PVDF树脂含量/丙烯酸树脂含量比值为纵坐标，即可得到一条线性在0.99以上的直线，作为标准工作曲线；
步骤五，在红外光谱仪上采用ATR采样方式直接采集待测氟碳彩涂板的红外光谱图，计算该样品的峰面积比值A860-900cm -1/A1696-1764cm -1，然后在步骤四所得到的工作曲线上通过该样品的峰面积比值A860-900cm -1/A1696-1764cm -1即可计算得到该样品的PVDF树脂含量/丙烯酸树脂含量比值，即得到该样品的PVDF树脂含量。
2.根据权利要求1所述的氟碳彩涂板涂层中PVDF树脂的含量红外峰面积比值测定法，其特征在于，所述步骤一制作的系列标准样品至少包括4个PVDF树脂含量呈梯度分布的样品，其PVDF含量在20％至80％(wt％)之间。
3.根据权利要求1所述的氟碳彩涂板涂层中PVDF树脂的含量红外峰面积比值测定法，其特征在于，所述步骤二中，得到的一系列PVDF树脂含量呈梯度分布的氟碳彩涂板标准样品涂层厚度控制在18-20微米。
4.根据权利要求1所述的氟碳彩涂板涂层中PVDF树脂的含量红外峰面积比值测定法，其特征在于，所述步骤二中所述线棒法是按照ASTM D4147操作的。
5.根据权利要求1所述的氟碳彩涂板涂层中PVDF树脂的含量红外峰面积比值测定法，其特征在于，所述步骤四和步骤五中所述的各峰值A均为扣除基线面积后的数值。
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