CN109239003A - 一种基于红外差谱技术的木质素含水率检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于红外差谱技术的木质素含水率检测方法，选取待测木质素制得全干样品和不同相对湿度的平衡样品；利用红外光谱仪采集全干样品的红外光谱图K0和平衡样品的红外光谱图KW；用平衡样品的红外光谱图KW减全干样品K0之后，得到红外差谱图KW‑0；计算红外差谱图中波数范围在2900‑3700cm‑1之间的面积AW‑0；求得红外差谱图中2900‑3700cm‑1范围内的面积AW‑0；利用传统烘干法测定不同相对湿度木质素样品的含水率Y；以含水率Y和面积AW‑0为变量，利用最小二乘法来确定用于检测木质素含水率的模型。该模型可用于待测木质素样品的批量测定，每个样品耗时1s，大大缩短了木质素含水率的检测时间。本发明具有周期短、检测快速、样品需求量少的优点。

Description

一种基于红外差谱技术的木质素含水率检测方法
技术领域
本发明可应用在木质素评价领域，它以红外差谱技术为基础测定木质素含水率，具有广泛的应用前景。
背景技术
作为自然界中第二大天然高分子材料，木质素是极具潜力的可再生资源。木质素应用非常广泛。它既可作为增强剂添加在橡胶和塑料中；又可添加到发泡材料中，提高泡沫的物理性能而；又可与矿粉混合，可提高冶炼回收率；还可加入水泥中，改善混凝土的流动性和抗渗透性，提高混凝土强度和密实性，缩短凝结时间，提高抗压强度。上述应用，均需控制木质素的含水率。因此，测量木质素含水率具有重要的现实意义。
传统烘干法测量木质素含水率时，需要花费大量时间用于烘干。而本发明是利用红外差谱测定木质素含水率，可大幅度减少测量时间。除此之外，基于红外差谱技术的木质素含水率检测方法还具有材料需求量少、测试精度高等优点，适合林业科研人员和林业产业工业化发展的需要。
发明内容
本发明将改进传统烘干法的不足，提供一种检测快速、样品需求少的基于红外差谱技术的木质素含水率检测方法。
本发明提出的技术方案为：
一种基于红外差谱技术的木质素含水率检测方法，包括以下步骤：
1)制备平衡样品：将待测木质素样品放置于恒湿箱中，制得不同湿度下的平衡样品；
2)制备全干样品：将待测木质素样品放入烘箱，先在60℃低温下烘干2小时，之后将温度调至103±2℃，连续烘干8～10h，其间，每隔2h试称一次，至最后两次称重之差不超过0.3％，制得全干样品；
3)传统法测定平衡样品含水率：利用传统烘干法测定步骤1)中不同湿度下平衡样品含水率，首先将这些平衡样品放置在量程不小于200g的天平上称其重量G，然后将样品放入温度为103±2℃的恒温箱中烘干6小时，再取出称重，并做记录，然后再放回烘箱中继续烘干。随后每隔2小时称重一次，直到最后两次称量之差不超过0.3％，记为G0，然后根据Y＝(G-G0)/G×100％计算其含水率Y；
4)获取红外差谱图：利用红外光谱仪测得步骤2)中全干样品的红外光谱图K0和步骤1)中不同湿度下平衡样品的红外光谱图KW，用不同湿度下平衡样品的红外光谱图KW减去全干样品K0的红外光谱图，得到红外差谱图KW-0；计算在红外差谱图中波数在2900-3700cm-1之间的面积AW-0；
5)构建红外差谱技术检测木质素含水率的模型：将步骤3)中各个样品的含水率Y和步骤4)中面积AW-0利用最小二乘法线性回归得到方程：Y＝aAW-0+b，用以计算木质素样品的含水率；方程中Y为木质素含水率，AW-0分别为红外差谱图中波数在2900-3700cm-1之间的面积，a、b为不同木质素样品含水率测定的参数；
6)测定木质素样品含水率：利用步骤5)中所获得的回归方程，批量测定待测木质素样品含水率。
作为上述技术方案的进一步改进：
所述待测木质素样品为厚度低于10微米，面积大于1平方微米的微量样品。
步骤6)中在获得回归方程之后，批量测定待测木质素样品时单个样品测定只需1s。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
本发明的基于红外差谱技术的木质素含水率检测方法，本发明所测木质素样品为厚度低于10微米，面积大于1平方微米的微量样品，大大降低了含水率测定过程中所需样品量。同时，将测定时间缩短为1s，适用于样品的批量检测。该检测方法克服了现有技术测量周期长、测量样品需求量大的不足。
附图说明
图1为本发明建模中所用银杏木质素样品在2900-3700cm-1范围内红外差谱图。
图2为本发明建模中所用银杏木质素样品所获得的回归方程。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将结合说明书附图和较佳的实施例对本发明作更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体的实施例。
一种基于红外差谱技术的木质素含水率检测方法，包括以下步骤：
1)制备平衡样品：将待测木质素样品放置于恒湿箱中，制得不同湿度下的平衡样品；
2)制备全干样品：将待测木质素样品放入烘箱，先在60℃低温下烘干2小时，之后将温度调至103±2℃，连续烘干8～10h，其间，每隔2h试称一次，至最后两次称重之差不超过0.3％，制得全干样品；
3)传统法测定平衡样品含水率：利用传统烘干法测定步骤1)中不同湿度下平衡样品含水率，首先将这些平衡样品放置在量程不小于200g的天平上称其重量G，然后将样品放入温度为103±2℃的恒温箱中烘干6小时，再取出称重，并做记录，然后再放回烘箱中继续烘干。随后每隔2小时称重一次，直到最后两次称量之差不超过0.3％，记为G0，然后根据Y＝(G-G0)/G×100％计算其含水率Y；
4)获取红外差谱图：利用红外光谱仪测得步骤2)中全干样品的红外光谱图K0和步骤1)中不同湿度下平衡样品的红外光谱图KW，用不同湿度下平衡样品的红外光谱图KW减去全干样品K0的红外光谱图，得到红外差谱图KW-0；计算在红外差谱图中波数在2900-3700cm-1之间的面积AW-0；
5)构建红外差谱技术检测木质素含水率的模型：将步骤3)中各个样品的含水率Y和步骤4)中面积AW-0利用最小二乘法线性回归得到方程：Y＝aAW-0+b，用以计算木质素样品的含水率；方程中Y为木质素含水率，AW-0分别为红外差谱图中波数在2900-3700cm-1之间的面积，a、b为不同木质素样品含水率测定的参数；
6)测定木质素样品含水率：利用步骤5)中所获得的回归方程，批量测定待测木质素样品含水率。
上述木材样品为微量样品，厚度低于10微米，面积大于1平方微米。
以下以3种不同的木材(银杏木、水曲柳、松木)中提取的木质素含水率检测为例来说明本发明的检测方法：
实施例1
(1)制备平衡样品：利用经典的贝克曼方法，提取银杏木中木质素若干，将待测木质素样品放置于恒湿箱中，制得不同湿度为8％、17％、26％、32％、38％、47％、53％、60％、68％、70％、75％、79％、83％、92％和95％下的平衡样品；
(2)制备全干样品：将待测木质素样品放入烘箱，先在60℃低温下烘干2小时，之后将温度调至103±2℃，连续烘干8～10h，其间，每隔2h试称一次，至最后两次称重之差不超过0.3％，制得全干样品；
(3)传统法测定平衡样品含水率：利用传统烘干法测定步骤(1)中不同湿度下平衡样品含水率，首先将这些平衡样品放置在量程不小于200g的天平上称其重量G，然后将样品放入温度为103±2℃的恒温箱中烘干6小时，再取出称重，并做记录，然后再放回烘箱中继续烘干。随后每隔2小时称重一次，直到最后两次称量之差不超过0.3％，记为G0，然后根据Y＝(G-G0)/G×100％计算其含水率Y；
(4)获取红外差谱图：利用红外光谱仪测得步骤(2)中全干样品的红外光谱图K0和步骤(1)中不同湿度下平衡样品的红外光谱图K8％，K17％，K26％，K32％，K38％，K47％，K53％，K60％，K68％，K70％，K75％，K79％，K83％，K87％，K92％，K95％，用不同湿度下平衡样品的红外光谱图KW减去全干样品K0的红外光谱图，得到红外差谱图K8％-0，K17％-0，K26％-0，K32％-0，K38％-0，K47％-0，K53％-0，K60％-0，K68％-0，K70％-0，K75％-0，K79％-0，K83％-0，K87％-0，K92％-0，K95％-0，如图1所示，计算在红外差谱图中波数在2900-3700cm-1之间的面积AW-0；
(5)构建红外差谱技术检测木质素含水率的模型：将步骤(3)中各个样品的含水率Y和步骤(4)中面积AW-0利用最小二乘法线性回归得到方程：Y＝0.0057AW-0-0.2344，用以计算木质素样品的含水率，方程中Y为木质素含水率，AW-0分别为红外差谱图中波数在2900-3700cm-1之间的面积。
将各个试样的含水率Y和红外差谱面积AW-0构建红外差谱技术检测木质素含水率的模型时，模型的相关系数大于0.95，如图2所示，获得了满意的预测精度。随机制得相对湿度为15％的银杏木质素试样，利用上述方法，测得含水率为0.0315，而传统烘干法测得的含水率为0.031，计算相对误差为1.61％，且单个样品耗时仅为1s，说明应用本发明的方法能够快速准确地检测木质素含水率。
实施例2
利用本发明所述方法，对水曲柳木质素含水率进行红外差谱检测，获得回归方程：Y＝0.0054AW-0-0.2331。批量检测水曲柳木质素试样时，单个样品耗时仅为1s。随机制得相对湿度为15％的水曲柳木质素试样，利用上述方法，测得含水率为0.0318，而传统烘干法测得的含水率为0.0305，计算相对误差为4.26％。结果说明应用本发明的方法能够快速准确地检测木质素含水率。
实施例3
利用本发明所述方法，对松木木质素试样含水率进行红外差谱检测，获得回归方程：Y＝0.0060AW-0-0.2354。批量检测松木木质素试样时，单个样品耗时仅为1s。随机制得相对湿度为15％的松木木质素试样，利用上述方法，测得含水率为0.0324，而传统烘干法测得的含水率为0.032，计算相对误差为1.25％。结果说明应用本发明的方法能够快速准确地检测木质素含水率。

Claims (3)

1.一种基于红外差谱技术的木质素含水率检测方法，包括以下步骤：
1)制备平衡样品：将待测木质素样品放置于恒湿箱中，制得不同湿度下的平衡样品；
2)制备全干样品：将待测木质素样品放入烘箱，先在60℃低温下烘干2小时，之后将温度调至103±2℃，连续烘干8～10h，其间，每隔2h试称一次，至最后两次称重之差不超过0.3％，制得全干样品；
3)传统法测定平衡样品含水率：利用传统烘干法测定步骤1)中不同湿度下平衡样品含水率，首先将这些平衡样品放置在量程不小于200g的天平上称其重量G，然后将样品放入温度为103±2℃的恒温箱中烘干6小时，再取出称重，并做记录，然后再放回烘箱中继续烘干。随后每隔2小时称重一次，直到最后两次称量之差不超过0.3％，记为G0，然后根据Y＝(G-G0)/G×100％计算其含水率Y；
4)获取红外差谱图：利用红外光谱仪测得步骤2)中全干样品的红外光谱图K0和步骤1)中不同湿度下平衡样品的红外光谱图KW，用不同湿度下平衡样品的红外光谱图KW减去全干样品K0的红外光谱图，得到红外差谱图KW-0；计算在红外差谱图中波数在2900-3700cm-1之间的面积AW-0；
5)构建基于红外差谱技术检测木质素含水率的模型：将步骤3)中各个样品的含水率Y和步骤4)中面积AW-0利用最小二乘法线性回归得到方程：Y＝aAW-0+b，用以计算木质素样品的含水率；方程中Y为木质素含水率，AW-0分别为红外差谱图中波数在2900-3700cm-1之间的面积，a、b为不同木质素样品含水率测定的参数；
6)测定木质素样品含水率：利用步骤5)中所获得的回归方程，批量测定待测木质素样品含水率。
2.根据权利要求1所述的基于红外差谱技术的木质素含水率检测方法，其特征在于：所述待测木质素样品为厚度低于10微米，面积大于1平方微米的微量样品。
3.根据权利要求1所述的基于红外差谱技术的木质素含水率检测方法，其特征在于：步骤6)中在获得回归方程之后，批量测定待测木质素样品时单个木质素样品测定只需1s。
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