CN110879212A - 一种基于近红外光谱监测流化床干燥过程状态的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于工业过程检测领域,涉及一种基于近红外光谱监测流化床干燥过程状态的方法。本发明是利用配有漫反射式探头的近红外光谱分析仪,搭建流化床干燥过程在线监测实验平台,从而实时原位测量流化床干燥过程干燥状态近红外光谱数据。首先对光谱数据和参考数据进行采集,其次对测量到的近红外光谱数据进行预处理操作,然后对建立全局模型和局部模型,以此来构建切换模型,并使用网格搜索和交叉验证的方法对模型参数进行选择,最后,通过外部实验验证建立模型的有效性,由此实时检测干燥过程的干燥状态。本发明能够达到自动快速检测流化床的干燥状态,便于实际工业应用和推广。
Description
技术领域
本发明属于工业过程检测领域,涉及一种基于近红外光谱监测干燥过程含水量的方法,具体是基于近红外光谱分析技术实时测量流化床干燥过程干燥状态和干燥终点的方法。
背景技术
流化床干燥工程广泛用于医药、食品、石油化工等生产行业。干燥过程的参数主要分为进出口空气温度,进出口空气湿度和进口空气流量等。工程应用中主要通过调控这些参数对流化床干燥过程进行控制和优化。目前仅进出口空气温度和流量可以实现较为准确的在线测量,然而对于干燥产品的状态仍主要采用离线的测量技术,耗时较长,难以进行实时检测。
近红外光谱技术具有对不同物质组分的敏感性较好、非侵入检测等优点,近年来越来越多地用于流化床干燥过程物质含量的检测,相对于离线检测的技术有较好的实时性。近红外的谱段范围为780nm~2500nm,可以反映分子中含氢基团(如C-H,N-H,O-H)振动的合频与倍频特征信息,水分子含有氢基团可以通过近红外光谱强度反映水分的含量,因此近红外光谱技术适合分析流化床干燥过程中水分含量。
目前,虽然近红外光谱技术开始应用于对流化床干燥过程的检测,但由于测量误差等影响,造成测量精度并不高。
发明内容
本发明要解决的技术问题是:针对流化床干燥过程中产品的含水量和干燥状态测量的问题,传统的方法是利用近红外光谱技术建立全局模型进行检测,而全局模型对于复杂的流化床干燥过程难以建立一个精确的检测模型。
为解决上述问题,本发明系统地提出如何对流化床干燥状态测量的技术方法,并进行了解释说明。
本发明是利用配有漫反射式探头的近红外光谱分析仪,搭建流化床干燥过程在线监测实验平台,从而实时原位测量流化床干燥过程的近红外光谱数据,并传输给计算机,根据建立的切换模型进行预测。首先需要对光谱数据和参考数据进行采集,其次对测量的近红外光谱数据进行预处理操作,然后全局模型和局部模型来组建切换模型,并使用网格搜索和交叉验证的方法对模型参数进行选择,最后,通过外部实验验证建立模型的有效性,由此定量分析流化床干燥状态。本发明的流程如图1所示。
本发明的技术方案如下:
一种基于近红外光谱监测流化床干燥过程状态的方法,步骤如下:
(1)近红外光谱数据和参考数据的采集
在流化床干燥过程中,利用近红外光谱分析仪实时采集产品的近红外光谱数据,选用光学性质稳定的介质作为参考背景,每次采样检测的近红外光谱数据由仪器测量的表观光谱与参考背景的差谱得到,通过背景差减的方式去噪,以消除噪声引起的测量误差。
在测量干燥的产品近红外光谱数据的同时,对干燥的产品进行取样,然后测量水分含量作为参考数据。
(2)近红外光谱数据的预处理
为了消除环境条件变化对光谱测量带来的扰动,在建模之前,需要对近红外光谱的数据进行预处理来消除无关信息和噪声。
将步骤(1)采集到的近红外光谱数据写成光谱数据矩阵,矩阵中的每一行为一条测试样品的光谱,矩阵中的每一列为近红外光的某一波长下不同样品的吸收值,采用标准化的光谱预处理方法消除环境条件变化对光谱测量带来的扰动:
其中:xi,std经过导数处理的近红外光谱数据第i波数下的吸光度;xi表示近红外光谱数据第i波数下的吸光度;μ表示近红外光谱数据吸光度的均值;σ表示近红外光谱数据吸光度的标准差。
由于近红外光谱中包含的吸收峰为中红外光谱区基频吸收峰的倍频和组合频吸收峰,强度相对较弱,并且常为多种组分共同影响的重叠宽峰、肩峰等。首先使用全局模型来监测干燥过程中水分含量高的欠干燥阶段,其基础是使用训练集中的所有样本进行模型构建。当它接近干燥后阶段时,将由局部模型(通过使用训练集中的相似样本建立)来切换全局模型,以确保及时准确地检测出干燥终点。
(3)建立全局模型
在对干燥状态监测前,需要建立全局标定模型。将步骤(2)中预处理后的近红外光谱数据作为建模集,采用最小二乘支持向量机(LSSVC)建模方法。历史批次近红外光谱数据和标签分别用和表示,其中是第i个光谱,并且是第i个样品的标签,用1或-1表示。因此,将用于检测干燥终点的分类问题表述为以下LSSVC优化程序,
其中和b分别是模型拟合的超平面的法向向量和偏差;是将输入空间映射到更高维空间的非线性函数;是用于计算的松弛变量;γ是一个正则化参数,可以在拟合误差和模型复杂度之间进行权衡,由网格搜索策略根据用户指定的范围(例如10-3到105)以及10倍交叉验证来选择。
为了解决上述优化程序,引入了拉格朗日函数
其中,αi是拉格朗日系数。
因此,通过使上述函数相对于w,b,e,αk的偏导数为零,可以获得最优解。最后,通过以下方式建立用于在线监测查询样本的结果LSSVC模型
通过10倍交叉验证和网格搜索寻优来确定构建全局模型后,可以通过训练集评估模型的预测准确性。网格搜索寻优即让正则化参数和高斯核宽度遍历在一定范围内划分的等步长网格,网格中每一组参数都是一组潜在解,遍历网格所有的参数进行交叉验证,计算交叉验证均方根误差RMSECV:
当训练集上的准确性分类指标(精度)高于85%时,所得模型将用作在线监测的全局模型流化床干燥过程。
(4)建立局部模型
为了及时地检测后干燥阶段中的干燥终点,本文开发了基于局部模型的建模方法。由于局部模型策略使用相似的样本来构建局部模型,因此相似性的选择对模型的预测准确性具有重要影响。此处采用的相似度函数定义为
为了解决每个样本中光谱变量的高维问题,采用t分布随机邻居嵌入(t-SNE)方法将高维输入数据映射到三维的低维空间,从而可以实现欧几里得距离有效地计算相似度。
t-SNE算法包括两个步骤:首先,它计算xi与xj的样本相似度,如下所示
高斯内核(σi)的带宽是根据条件分布的指定困惑度,使用二分法获得的。带宽适用于数据的密度,即,在数据空间的较密部分中使用较小的值。
通过最小化分布Q与另一个分布P的Kullback-Leibler(KL)散度来确定ri的位置,即
KL散度相对于点ri的最小化是在梯度下降方向进行。优化结果R={r1,r2,…,rN}表示将高维输入变量投影到的低维空间。
请注意,基于局部模型的建模方法通过LSSVC方法为每个样本构建模型。
(5)切换模型的实现
为了利用上述全局模型和局部模型来监测干燥终点的优点,所提出的切换模型,概述如下。
步骤1:通过LSSVC方法建立全局模型,然后将其用于流化床干燥过程在线监测查询样本是否为干燥终点。
步骤2:将三个连续样本中的两个样本分类为干燥终点时,将全局模型切换到局部模型,以更准确地检测真实的干燥终点。
步骤3:在查询样本建立局部模型时,使用t-SNE方法减少NIR光谱的维度,并从历史批次中选择相似样本。
步骤4:当局部模型将两个连续的样品检测为干燥终点时,应确认达到了真正的干燥终点。
为了评估模型对终点的预测性能,采用精度(ACC)作为评价指标,计算公式为:
其中,TP和TN分别表示模型正确预测的正标记和负标记样本的数目;P和N分别是总样本中的正标记和负标记样本数目。
(6)在线监测干燥终点
近红外光谱分析仪与监控计算机连接,在干燥过程中近红外光谱分析仪实时采集干燥颗粒在不同波长下的吸光度值(即近红外光谱),并传输到监控计算机中,利用步骤(3)-(5)中的切换模型实现对干燥终点实时检测及显示结果。
本发明的有益效果:本发明能实时检测干燥过程的干燥状态,相对于全局模型和局部模型有更好的简便性和准确性。该方法可操作性强,对经验技术要求较低,能够达到自动快速检测干燥状态,便于实际工业应用和推广。
附图说明
图1是本发明的建模流程图;
图2是本发明的基于近红外光谱的干燥过程实验平台;
图3是流化床干燥过程近红外光谱图。
具体实施方式
以下结合附图和技术方案,进一步说明本发明的具体实施方式。
实施例为对批次硅胶颗粒流化床干燥过程的干燥状态的在线检测。建立的流化床干燥过程在线监测实验平台如图2所示。该系统由一个5升的矩形腔室和一个用于观察的玻璃钢窗组成,功率为3KW的鼓风机,功率为6KW的加热器,1L进料器,2L储罐,高强度光照灯,温度传感器,颗粒取样器,浸入式漫反射NIR探针和NIR光谱仪(生产号FTPA2000-260,由ABB公司生产)。
为了操作流化床机器,首先要通过鼓风机吸收周围的空气,然后通过电加热器加热。加热的进气通过安装在流化床腔室底部的空气分布板均匀分布,随后,热空气使室内的颗粒流化以进行干燥,最后升至流化床的顶部进行排放。箱内温度由Pt100温度计测量,并由监测计算机命令的可编程逻辑控制器(PLC)进行调节。将焦距为250mm的NIR探头的头部放置在室内空气分布板的上方,与用于离线测量(LOD方法)颗粒水分含量的颗粒取样器高度相同,以便进行比较研究。LOD方法是通过在空气温度为105℃的烘箱中干燥6小时之前和之后的颗粒重量差异来测量水分含量。实验中,硅胶颗粒的平均大小约为100μm。对于分批进行的干燥过程,首先用电动混合器将水分含量为2%的1650g硅胶颗粒与450g的蒸馏水混合,以确保水分含量均匀分布约40%。在每次批次运行结束时,将这些颗粒干燥至水分含量约为2%。
采用本发明的具体实施如下:
第一步:光谱数据和参考数据的采集
近红外光谱分析仪采集的近红外光谱数据为表观光谱信息,样品的表观光谱中包含真实光谱信息和噪声。由于每次实验的仪器和实验条件可能存在着不同,会在测量近红外光谱数据产生较多噪声。为了消除工况产生的噪声,选用光学性质稳定ABB公司提供标准背景作为参考背景,每次采样检测的近红外光谱数据由仪器测量的表观光谱与测量的空气的近红外光谱的差谱得到。
采用傅里叶近红外光谱分析仪以及配套的浸入式漫反射探头采集近红外光谱,光谱采集设置:测量波数范围为4000cm-1-12000cm-1,仪器分辨率为8cm-1,光谱扫描次数为32次,采用标准参考收集模块(序列号AS-01158-060,由ABB公司提供)为参考背景。采用离线检测方法检测参考数据,其中,采用质量差重法(LOD法)测量水分含量。
第二步:光谱数据的预处理
通常采集到的近红外光谱数据可以写成光谱数据矩阵,矩阵中的每一行都是一条测试样品的光谱,矩阵的每一列都是近红外光的某一波长下不同样品的吸收值。图3示例给出了对其中一个批次流化床干燥过程采集的近红外光谱吸光度数据。为了消除环境条件变化对光谱测量带来的扰动,标准化的光谱预处理方法:
其中:xi,std经过导数处理的光谱数据第i波数下的吸光度;xi表示光谱数据第i波数下的吸光度;μ表示光谱数据吸光度的均值;σ表示光谱数据吸光度的标准差。利用经过标准化的光谱数据建立定量标定模型,用于环境变化造成的影响,增强光谱的差异,从而可以提高检测精度。
第三步:建立全局模型
在对干燥状态监测前,需要建立全局模型。将步骤二中预处理后的近红外光谱数据作为建模集,采用最小二乘支持向量机(LSSVC)建模方法建模。
其中和b分别是模型拟合的超平面的法向向量和偏差;是将输入空间映射到更高维空间的非线性函数;是用于计算的松弛变量;γ是一个正则化参数,可以在拟合误差和模型复杂度之间进行权衡,由网格搜索策略根据用户指定的范围(例如10-3到105)以及10倍交叉验证来选择。
为了解决上述优化程序,引入了拉格朗日函数
其中,αk是拉格朗日系数。
因此,通过以下方式建立用于在线监测查询样本的结果LSSVC模型
通过10倍交叉验证和网格搜索来确定构建上述模型后,可以通过训练集评估模型的预测准确性。网格搜索寻优即让正则化参数和高斯核宽度遍历在一定范围内划分的等步长网格,网格中每一组参数都是一组潜在解,遍历网格所有的参数进行交叉验证,计算交叉验证均方根误差RMSECV:
当训练集上的准确性分类指标(精度)高于85%时,所得模型将用作在线监测的全局模型流化床干燥过程。
第四步:建立局部模型
为了及时地检测后干燥阶段中的干燥终点,本文开发了基于局部模型的建模方法。由于局部模型策略使用相似的样本来构建局部模型,因此相似性的选择对模型的预测准确性具有重要影响。此处采用的相似度函数定义为
为了解决每个样本中光谱变量的高维问题,采用t分布随机邻居嵌入(t-SNE)方法将高维输入数据映射到三维的低维空间,从而可以实现欧几里得距离有效地计算相似度。
t-SNE算法包括两个步骤:首先,它计算xi与xj的样本相似度,如下所示
高斯内核(σi)的带宽是根据条件分布的指定困惑度,使用二分法获得的。带宽适用于数据的密度,即,在数据空间的较密部分中使用较小的值。
通过最小化分布Q与另一个分布P的Kullback-Leibler(KL)散度来确定ri的位置,即
KL散度相对于点ri的最小化是在梯度下降方向进行。优化结果R={r1,r2,…,rN}表示将高维输入变量投影到的低维空间。
请注意,基于局部模型的建模方法通过LSSVC方法为每个样本构建模型。
第五步:切换模型的实现
为了利用上述全局模型和局部模型来监测干燥终点的优点,所提出的切换模型,概述如下。
步骤1:通过LSSVC方法建立全局模型,然后将其用于流化床干燥过程在线监测查询样本是否为干燥终点。
步骤2:将三个连续样本中的两个样本分类为干燥终点时,将全局模型切换到实例模型,以更准确地检测真实的干燥终点。
步骤3:在查询样本建立实例模型时,使用t-SNE方法减少NIR光谱的维度,并从历史批次中选择相似样本。
步骤4:当实例模型将两个连续的样品检测为干燥终点时,应确认达到了真正的干燥终点。
为了评估模型对终点的预测性能,采用精度(ACC)作为评价指标,计算公式为:
其中,TP和TN分别表示模型正确预测的正标记和负标记样本的数目;P和N分别是总样本中的正标记和负标记样本数目。
第六步:在线监测干燥状态
近红外光谱分析仪与监控计算机连接,在干燥过程中近红外光谱分析仪实时采集干燥颗粒在不同波长下的吸光度值(即近红外光谱),并传输到监控计算机中,利用步骤(3)-(5)中的切换模型实现对干燥终点实时检测及显示结果。基于近红外光谱技术建立的在线监测切换模型可以对流化床干燥状态进行实时监测,定时20秒给出一次测量结果。
Claims (1)
1.一种基于近红外光谱监测流化床干燥过程状态的方法,其特征在于,步骤如下:
第一步:近红外光谱数据和参考数据的采集
在流化床干燥过程中,利用近红外光谱分析仪实时采集产品的近红外光谱数据,选用光学性质稳定的介质作为参考背景,每次采样检测的近红外光谱数据由仪器测量的表观光谱与参考背景的差谱得到;
在测量干燥的产品近红外光谱数据的同时,对干燥的产品进行取样,然后测量水分含量作为参考数据;
第二步:近红外光谱数据的预处理
将采集到的近红外光谱数据写成光谱数据矩阵,矩阵中的每一行为一条测试样品的光谱,矩阵中的每一列为近红外光的某一波长下不同样品的吸收值;采用标准化的光谱预处理方法消除环境条件变化对光谱测量带来的扰动:
其中:xi,std经过导数处理的近红外光谱数据第i波数下的吸光度;xi表示近红外光谱数据第i波数下的吸光度;μ表示近红外光谱数据吸光度的均值;σ表示近红外光谱数据吸光度的标准差;
第三步:建立全局模型
在对干燥状态监测前,建立全局标定模型;将步骤二中预处理后的近红外光谱数据作为建模集,采用最小二乘支持向量机LSSVC建模方法;
为了解决上述优化程序,引入了拉格朗日函数
其中,αi是拉格朗日系数;
因此,通过以下方式建立用于在线监测查询样本的结果LSSVC模型
通过10倍交叉验证和网格搜索寻优确定构建全局模型后,通过训练集评估模型的预测准确性;网格搜索寻优即让正则化参数和高斯核宽度遍历在一定范围内划分的等步长网格,网格中每一组参数都是一组潜在解,遍历网格所有的参数进行交叉验证,计算交叉验证均方根误差RMSECV:
当训练集上的准确性分类指标高于85%时,所得模型将用作在线监测的全局模型流化床干燥过程;
第四步:建立局部模型
采用t分布随机邻居嵌入t-SNE方法将高维输入数据映射到三维的低维空间,实现欧几里得距离有效地计算相似度;
t-SNE算法包括两个步骤:首先,计算xi与xj的样本相似度,如下所示
高斯内核σi的带宽是根据条件分布的指定困惑度,使用二分法获得的;
KL散度相对于点ri的最小化是在梯度下降方向进行;优化结果R={r1,r2,…,rN}表示将高维输入变量投影到的低维空间;
基于局部模型的建模方法通过LSSVC方法为每个样本构建模型;
第五步:切换模型的实现
切换模型具体过程如下;
步骤1:通过LSSVC方法建立全局模型,然后将其用于流化床干燥过程在线监测查询样本是否为干燥终点;
步骤2:当三个连续样本中的两个样本分类为干燥终点时,将全局模型切换到局部模型;
步骤3:在查询样本建立局部模型时,使用t-SNE方法减少NIR光谱的维度,并从历史批次中选择相似样本;
步骤4:当局部模型将两个连续的样品检测为干燥终点时,应确认达到了真正的干燥终点;
采用精度ACC作为评价指标,来评估模型对终点的预测性能,精度ACC的计算公式为:
其中,TP和TN分别表示模型正确预测的正标记和负标记样本的数目;P和N分别是总样本中的正标记和负标记样本数目;
第六步:在线监测干燥状态
近红外光谱分析仪与监控计算机连接,在干燥过程中近红外光谱分析仪实时采集干燥颗粒在不同波长下的吸光度值,即近红外光谱,并传输到监控计算机中,利用步骤3-5中的切换模型实现对干燥终点实时检测及显示结果。
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