CN105486658B - 一种具有无测点温度补偿功能的近红外物性参数测量方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公布了一种具有无测点温度补偿功能的近红外物性参数测量方法，包括采集具有代表性的样品，并在不同温度水平下采集各个样品的近红外光谱，同时记录实验条件如温度等；然后，对采集的光谱做预处理，建立样品温度的近红外预测模型，同时分别建立低温和高温点的物性参数近红外预测模型；最后，从低温点或者高温点对不同温度进行修正计算，构造任意温度下的物性参数校正模型。本发明将温度作为显式因素变量建立温度校正模型，因而在使用近红外测量时，可以依赖光谱本身对温度的响应，完成不同温度下的物性测量，从而不需要直接温度测量信息和相关计算。
Description
技术领域
本发明涉及具有无测点温度补偿功能的利用近红外光谱分析仪建模，预测样品物性参数方法，适用于易受环境温度影响的物质粘度、发酵过程丙氨酸浓度、食品品质、农产品品质、药品品质、汽油油品等的快速检测。此方法还可用于人体无创血糖浓度、土壤成分及矿物成分等的测量。
背景技术
近红外光谱分析是将近红外谱区的光谱测量技术、化学计量学技术、计算机技术等交叉结合的现代分析技术，在化工、食品、石油、医药、农业等领域得到了广泛的应用。特别是近红外光谱分析技术具有分析速度快、对样品破坏性小、无化学污染、同时分析多种组分、样品制备简单等优点，使其越来越受到人们的偏爱，成为发展最快的定性、定量分析技术之一。
近红外光谱区内的吸收主要来自于分子振动或转动引起的状态变化。当温度升高时，样品内部分子运动加剧，分子间的作用力产生变化，这就必然会影响到分子振动或转动状态在不同能级之间的跃迁情况，从而影响分子的振动光谱，使得光谱的谱峰位置和谱带宽度都会发生变化，对模型性能产生影响。因此，近红外光谱检测中，影响测量精度的一个重要原因在于温度变化给光谱带来的干扰，造成不同温度下建立的模型不能通用，进而影响模型的精度以及鲁棒性。然而实际工作中，在采集近红外光谱时，样品温度随环境温度的变化是必然的。因此，使用近红外光谱分析仪测量样品成分时，考虑温度对近红外光谱特征的影响，克服待测样品温度变化对定量分析模型的干扰，在温度变化下建立更为通用的、温度适应性更强的近红外检测校正模型，对近红外技术能否有效应用非常关键。
发明内容
本发明提出的方法，将温度作为显式因素变量建立温度校正模型，因而在使用近红外测量时，可以依赖光谱本身对温度的响应，完成不同温度下的物性参数测量，从而不需要直接温度测量信息和相关计算。
本发明为实现上述目的，采用如下技术方案：
本发明步骤分为两个部分。第一部分，建模数据的实验设计和近红外光谱收集；第二部分，近红外光谱的预处理和校正模型的建立。
建模数据的实验设备包括，(1)可对样品温度进行调节的样品池；(2)可显示温度变化的温度测量器；(3)近红外光谱收集仪器；(4)不对样品温度产生明显影响的光学探头；(5)与近红外光谱收集仪器连接的计算机记录装置。
本发明实验和数据收集步骤如下：
实验步骤一：确认样品最大和最小温度值。把温度范围分为多个水平值。每个温度水平一般要大于温度测量仪器分辨率5倍，以达到有效区分精度。
实验步骤二：在样品测量温度范围内，一个样品物性参数测量规定的标准温度下，对所有样品物性参数取得原始标准数据。
实验步骤三：对每一个样品在不同温度水平下分别收集近红外光谱数据。同时记录相对应的样品温度值。此温度值用于温度校正模型的建立。
本发明校正模型建立方法：温度作为显式因素变量建模步骤如下：
建模步骤一：对近红外光谱进行以温度模式为目标的预处理：将原始近红外光谱做一阶导数或二阶导数运算，产生一阶导数光谱或者二阶导数光谱。此处导数阶次的确定随物性参数的特性而有所不同，对高分子高粘度样品，以二阶导数为较佳；对低粘度样品以一阶导数为较佳。
建模步骤二：对上述建模步骤一产生的导数光谱做主元分析(PCA)，剔除统计异常值，使得整个导数光谱数据的主元模式都在一个统计可信度之内。
建模步骤三：以温度作为预测变量，导数光谱波数作为自变量。用偏最小二乘算法(PLS)建立如下形式的温度校正模型：
Tc＝A1x1+A2x2+…Anxn
此处，Ai,i＝1,2,…n是回归系数，xi是导数光谱在波数i＝1,2,…n处的数值。图4一种高分子化合物的温度预测模型示例。
建模步骤四：对原始光谱进行以待测物性参数模式为目标的预处理。这些预处理包括一种或几种以下算法的叠加运算：一阶导数，二阶导数，最大-最小标准化，基础底线校正，散射校正，常数偏置校正，等等。此处预处理算法的确定以待测物性参数而异。
建模步骤五：对上面产生的预处理后光谱做主元分析(PCA)，剔除统计异常值，使得整个预处理后的光谱数据主元模式都在一个统计可信度之内。
建模步骤六：选取最高实验温度所对应的数据组，以待测样品的物性参数作为预测变量，预处理后光谱波数作为自变量。用偏最小二乘算法(PLS)建立如下形式的高温物性参数校正模型：
Ph＝B1y1+B2y2+…Bnyn
此处，Bi,i＝1,2,…n是回归系数，yi是预处理后光谱在波数i＝1,2,…n处的数值。图5是一个高分子化合物的粘度低温点预测模型的例子。
建模步骤七：选取最低实验温度所对应的数据组，以待测物性参数作为预测变量，预处理后光谱波数作为自变量。用偏最小二乘算法(PLS)建立如下形式的高温物性参数校正模型：
Pl＝C1 z1+C2 z2+…nC1
此处，Ci,i＝1,2,…n是回归系数，zi是预处理后光谱在波数i＝1,2,…n处的数值。
建模步骤八：构造下列基于低温模型预测值在任何温度下的物性参数公式：
Pc＝Pl+{(Pl0-Ph0)/(Tl-Th)}×(Tc-Tl)
此处Pl0，Ph0分别是同一个样品在低温模型和高温模型的最低温点和最高温点的模型预测值。Th，Tl分别是实验的最高和最低温度点的温度模型预测值，Pc是在温度Tc下的物性测量值。图7是一个高分子化合物的粘度测量温度补偿的效果示例。
同样地可以构造下列基于高温模型预测值在任何温度下的物性参数公式：
Pc＝Ph-{(Pl0-Ph0)/(Tl-Th)}×(Th-Tc)
本发明方法将温度作为显式因素变量建立温度校正模型，因而在使用近红外测量时，可以依赖光谱本身对温度的响应，完成不同温度下的物性测量，从而不需要直接温度测量信息和相关计算就可以测量样品的物性参数。且本发明所提出的无测点温度补偿方法对温度变化有较佳的鲁棒性。
附图说明
图1为无测点温度补偿实验装置示意图。
图2为一种高分子材料的二阶导数光谱图。
图3为二阶导数光谱所产生的主元素模式图。
图4为高分子化合物的温度预测模型图。
图5为高分子化合物的粘度低温点预测模型图。
图6为高分子化合物的粘度高温点预测模型图。
图7为高分子化合物的粘度测量温度补偿的效果图。
图8为温度实测和模型预测值的比较图。
图9为低温建模光谱波数范围图。
图10为高温建模光谱波数范围图。
图11为近红外无测点温度补偿方法实施步骤框图。
具体实施方式
以下以一种高分子化合物的粘度测量为例，说明具体实施方法。这个示例不构成对本发明方法的范围限制。
近红外测量的无测点温度补偿方法实施流程图见图11，具体包括以下步骤：
步骤一：采集具有代表性的样品，要保证样品的待测物性参数可以覆盖测量要求的范围。样品总数在40-60个。
步骤二：利用图1所示的实验室设备，分别在24℃、35℃、50℃、60℃、70℃五个不同温度水平下采集各个样品的近红外光谱，同时记录实验条件如温度等。
步骤三：对所采集的近红外光谱做预处理以及主元分析。对光谱进行不同的预处理并做比较，以决定最后适用的预处理方法。示例中，对高分子高粘性样品进行了二阶导数处理。处理效果如图2所示。经过处理后的光谱消除了由于光源老化，探头震动以及探头与样品接触度等因素带来的光谱上下漂移，同时又保留了温度对光谱峰值和形状影响的有效信息。二阶导数光谱所产生的主元素模式如图3所示，在图3所示的PCA模式图中，有一个奇异点，予以剔除，使得整个预处理后的光谱数据主元模式都在一个统计可信度之内。
步骤四：建立样品温度的近红外预测模型。图4是温度模型示例，这个模型将直接从光谱中获取样品的温度值，所选建模波段为7305-6880cm-1。图8是温度实测和模型预测值的比较，从图8中可以看出模型预测值与实测值的相关性为0.99，模型精度R2为0.98。
步骤五：分别建立低温和高温点的近红外预测模型。如图5和图6分别是低温和高温模型结果。图9和图10是所用的建模光谱波数范围示例。选择图9中所示的波段范围8770-4497cm-1建模得到低温模型图5，选择图10中所示的波段范围8955-4497cm-1建模得到高温模型图6。从图5中可以看出低温模型预测值与实测值的相关性为0.99，模型精度R2为0.98。从图6中可以看出高温模型预测值与实测值的相关性为0.98，模型精度R2为0.95。
步骤六：注意所建立的低温近红外物性参数模型，在低温段是较准确的。而高温近红外物性参数模型在高温段是较准确的。可以从低温段或高温段对不同温度进行修正计算，方法完全同理。利用基于低温模型预测值在任何温度下的物性参数公式如下：
Pc＝Pl+{(Pl0-Ph0)/(Tl-Th)}×(Tc-Tl)
此处Pl0，Ph0分别是同一个样品在低温模型和高温模型的最低温点和最高温点的模型预测值。Th，Tl分别是实验的最高和最低温度点的温度模型预测值，Pc是在温度Tc下的物性测量值。图7所示是一个高分子化合经物温度补偿后粘度测量效果与50摄氏度下无温度补偿粘度测量值的比较示例，从图中可以看出50度固定温度模型的测量值对温度的变化比较敏感，本发明所提出的无测点温度补偿方法对温度变化有较佳的鲁棒性。
Claims (5)
1.一种具有无测点温度补偿功能的近红外物性参数测量方法，其特征在于包括下述步骤：
(1)收集多个样品在多个设定温度下的近红外光谱；
(2)对步骤(1)中收集的近红外光谱进行导数运算，将产生的导数近红外光谱做主元分析PCA，剔除统计异常值；
(3)以温度Tc作为预测变量，导数近红外光谱波数作为自变量，用偏最小二乘算法PLS建立温度校正模型：
Tc＝A1x1+A2x2+…Anxn
Ai,i＝1,2,…n是回归系数，xi是导数近红外光谱在波数i＝1,2,…n处的数值；
(4)对步骤(1)中收集的近红外光谱进行以待测物性参数模式为目标的预处理；对预处理后的近红外光谱做主元分析PCA，剔除统计异常值；
(5)选取最高温度所对应的实验数据组，以待测物性参数作为预测变量，步骤(4)中预处理后近红外光谱波数作为自变量，用偏最小二乘算法PLS建立高温点物性参数Ph的校正模型：
Ph＝B1y1+B2y2+…Bnyn
Bi,i＝1,2,…n是回归系数，yi是预处理后光谱在波数i＝1,2,…n处的数值；
(6)选取最低温度所对应的实验数据组，以待测物性参数作为预测变量，步骤(4)中预处理后近红外光谱波数作为自变量，用偏最小二乘算法PLS建立低温点物性参数Pl的校正模型：
Pl＝C1z1+C2z2+…Cnzn
Ci,i＝1,2,…n是回归系数，zi是预处理后近红外光谱在波数i＝1,2,…n处的数值；
(7)从低温点或者高温点对不同温度水平进行模型修正计算，构造任意温度下的物性参数修正模型：
Pc＝Pl+{(Pl0-Ph0)/(Tl-Th)}×(Tc-Tl)或
Pc＝Ph-{(Pl0-Ph0)/(Tl-Th)}×(Th-Tc)
Pl0，是同一个样品在低温点物性参数校正模型和高温点物性参数校正模型的最低温点的模型预测值，Ph0是同一个样品在低温点物性参数校正模型和高温点物性参数校正模型的最高温点的模型预测值，Th，Tl分别是实验的最高和最低温度点的温度模型预测值，Pc是在温度Tc下的物性测量值。
2.根据权利要求1所述的具有无测点温度补偿功能的近红外物性参数测量方法，其特征在于：所述步骤(1)中多个样品待测物性参数覆盖测量要求的范围；温度范围覆盖待测样品物性参数测量的温度范围。
3.根据权利要求1或2所述的具有无测点温度补偿功能的近红外物性参数测量方法，其特征在于：所述步骤(1)的具体步骤为：
(a)确认样品最高和最低温度值，把温度范围分为多个水平值，每个温度水平大于温度测量仪器分辨率5倍，以达到有效区分精度；
(b)在样品测量温度范围内，一个样品物性参数测量规定的标准温度下，对所有样品物性参数取得原始标准数据；
(c)对每一个样品在不同温度水平下分别收集近红外光谱数据，同时记录相对应的样品温度值。
4.根据权利要求1所述的具有无测点温度补偿功能的近红外物性参数测量方法，其特征在于：所述步骤(2)中对于高分子高粘度样品的近红外光谱，进行二阶导数运算；对于低粘度样品的近红外光谱进行一阶导数运算。
5.根据权利要求1所述的具有无测点温度补偿功能的近红外物性参数测量方法，其特征在于：所述步骤(4)中的预处理包括一种或几种以下算法的叠加运算：一阶导数，二阶导数，最大-最小标准化，基础底线校正，散射校正。
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| 近红外光谱温度修正定量分析模型的研究;张军等;《光谱学与光谱分析》;20050630;第25卷(第6期);第890-891页 * |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| WO2017084119A1 (zh) | 2017-05-26 |
| CN105486658A (zh) | 2016-04-13 |
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