JP2006027971A - チタン酸バリウム粉末の製造方法及びその粉末並びにそれを用いた積層セラミック電子部品 - Google Patents
チタン酸バリウム粉末の製造方法及びその粉末並びにそれを用いた積層セラミック電子部品 Download PDFInfo
- Publication number
- JP2006027971A JP2006027971A JP2004210957A JP2004210957A JP2006027971A JP 2006027971 A JP2006027971 A JP 2006027971A JP 2004210957 A JP2004210957 A JP 2004210957A JP 2004210957 A JP2004210957 A JP 2004210957A JP 2006027971 A JP2006027971 A JP 2006027971A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- barium titanate
- less
- titanate powder
- particles
- average particle
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Images
Landscapes
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Ceramic Capacitors (AREA)
- Inorganic Insulating Materials (AREA)
Abstract
【解決手段】本発明に係るチタン酸バリウム粉末の製造方法は、平均粒子径が10nm以下の酸化チタン粒子が分散した酸化チタンゾル溶液に少なくとも水溶性バリウム塩を混合して混合溶液を調製する溶液調製工程と、この混合溶液を80℃以上の温度で水熱反応させてチタン酸バリウム粉末を得る水熱反応工程とを含むことを特徴とする。
【選択図】図2
Description
まず、本実施形態に係るチタン酸バリウム粉末の製造方法について説明する。本実施形態に係るチタン酸バリウム粉末の製造方法は、平均粒子径が10nm以下の酸化チタン粒子が分散した酸化チタンゾル溶液に少なくとも水溶性バリウム塩を混合して混合溶液を調製する溶液調製工程と、前記混合溶液を80℃以上の温度で水熱反応させてチタン酸バリウム粉末を得る水熱反応工程とを含む。
水熱合成法によって得られるチタン酸バリウム水熱合成粒子は、水酸基不純物を含んでいる。水酸基がチタン酸バリウム水熱合成粒子の内部に入ると、バリウム欠陥が同時に生じる。そのため、このような状態のチタン酸バリウムは、結晶性が悪く、比誘電率が低い。そのため、電子材料としては適さない。そこで、熱処理することで粒成長させ、水酸基不純物を除去し、結晶性を向上させる。すなわち、本実施形態に係るチタン酸バリウム粉末の製造方法では、水熱反応工程により得られたチタン酸バリウム水熱合成粒子を650〜850℃に加熱する熱処理工程をさらに含むことが好ましい。この熱処理を行ったときの粒成長のメカニズムを、図1を用いて説明する。図1は、チタン酸バリウム水熱合成粒子の熱処理による粒成長の過程を示す概念図であり、(a)は水熱合成粒子、(b)は水酸基不純物が除去され、残されたバリウム欠陥が集合し、ポアが生成した粒子、(c)は2以上の粒子が合体し、結晶性の低いコア部分とそれを覆う被覆部分からなる粒子を示す。図1(b)に示すように合成されたチタン酸バリウム水熱合成粒子を熱処理すると、水酸基は粒子外に排出されるが、バリウム欠陥が1箇所に集合して、空洞(ポア)が形成される。このポアはコンデンサの寿命を低下させるので、できるだけ少なくすることが好ましい。また、図1(c)に示すように熱処理の過程で粒子同士が焼結して粒成長を起こす。コア部分はポアが残存し、結晶性が低く、誘電率が低い。一方、被覆部分はポアが外部に排出されて結晶性が高く、誘電率が高い。したがって、所望の粒子径より小さな粒子を水熱合成し、後に熱処理することで所望の大きさになるように粒成長させる。本実施形態に係るチタン酸バリウム粉末の製造方法では、チタン源として平均粒子径10nm以下の酸化チタンゾルを用いることで、平均粒子径40nm以下の微細な粒子径のチタン酸バリウム水熱合成粒子を得ている。よって粒成長した後のコア部分の直径は40nm以下とすることができる。コア部分の直径が小さいことから、粒成長後のポア含有量を低下させることができる。以上の観点から、充分な熱処理を施して、粒子を成長させるために熱処理工程の温度は650〜850℃とすることが好ましい。650℃未満の熱処理では粒成長が充分に進まず、逆に850℃を超えると焼結が生じ、粒子同士の凝結が起こる。熱処理工程では、熱処理後のチタン酸バリウム粉末の粒子径がチタン酸バリウム水熱合成粒子の粒子径の2.5倍以上となるまで熱処理を行なうことが好ましい。2.5倍以上となるまで熱処理を行なうことで、コア部分に対して被覆部分が厚くなるので、結晶性がより向上する。ただし、コンデンサの小型大容量化の要請からチタン酸バリウム粉末が100nm以下の平均粒子径となるように熱処理工程を終えることがより好ましい。
Plus 2を用いることにより測定できる。200〜700℃の重量減少がOH基量に相当する。粒子径によりOH基量は変化し、例えば平均粒子径10nmのときOH基量は3wt%、平均粒子径40nmのときOH基量は0.3wt%である。
Teller)法のほか、SEM写真、TEM写真、あるいはレーザ回折法によって求めても良い。
なお、アニールは昇温過程および降温過程だけから構成してもよく、保持時間を零としてもよい。この場合、保持温度は最高温度と同義である。ちなみに、上述した脱バインダ処理工程、焼成工程およびアニール工程において、雰囲気ガスを加湿する場合には、例えば、ウエッターなどを使用すればよい。その場合の水温は0℃〜75℃程度とすることが好ましい。
(実施例1−1)
平均粒子径が5nmの酸化チタン粒子が6wt%分散した酸化チタンゾル溶液に、含有される酸化チタンより2モル%過剰の水酸化バリウム8水和物を添加し、オートクレーブ(高圧反応容器)を用いて300℃1時間反応させた。得られた反応物のスラリーをろ過し、これを乾燥させて乾燥粉末を得た。乾燥粉末のX線回折測定(株式会社リガク社製RINT2000)により、この粉末は立方晶のチタン酸バリウムであることを確認した。チタン酸バリウム水熱合成粒子の平均粒子径は17nmであった。粒子中の不純物塩素は8ppm、不純物硫黄は18ppmであった。粒子径(nm)はユアサアイオニクス株式会社製マルチソーブ16によって比表面積(m2/g)を測定し、1000÷(比表面積)という式で算出した。実施例を含む本発明において塩素量はイオンクロマト法で求めた。塩素量イオンクロマト法の測定条件は、次の通りである。すなわち、試料0.2gとTa2O50.5gを混合し、磁性ボートに取り、1050℃で水蒸気蒸留する。分解物を0.1%NaOH+2%H2O2捕集液20mlに回収し、100mlに定容する。イオンクロマト装置(DIONEX社製DX−500)を用いて測定する。このとき、カラムはDIONEX AS17、溶離液は7−35mM KOH、流速は1.0ml/minとした。また、実施例を含む本発明において硫黄量は酸素気流中燃焼赤外吸収法で測定した。酸素気流中燃焼赤外吸収法の測定条件は、次の通りである。すなわち、測定装置としてLECO社製CS−244を用いた。検量線の校正は、LECO製校正試料501−67(lot.No.890−100−1)及び高純度鉄502−231(lot.No.1192−3)を用いて行った。試料は50mg前後を精秤した。試料は、予備測定のC,S濃度から判断し、約0.5gを精秤した。なお、酸化チタンゾルは、含水酸化チタンスラリーに塩酸または硝酸を添加することで、得られる。
平均粒子径が7nmの酸化チタン粒子が30wt%分散した酸化チタンゾル溶液を用いた以外は実施例1−1と同様にしてチタン酸バリウム粉末を得た。この粉末は立方晶のチタン酸バリウムであることを確認した。チタン酸バリウム水熱合成粒子の平均粒子径は26nmであった。粒子中の不純物塩素は4ppm、不純物硫黄は461ppmであった。
実施例1−2と全く同条件でチタン酸バリウムを構成したところ、チタン酸バリウム水熱合成粒子の平均粒子径は29nmであった。粒子中の不純物塩素は9ppm、不純物硫黄は449ppmであった。
平均粒子径が10nmの酸化チタン粒子が10wt%分散した酸化チタンゾル溶液を用いた以外は実施例1−1と同様にしてチタン酸バリウム粉末を得た。この粉末は立方晶のチタン酸バリウムであることを確認した。チタン酸バリウム水熱合成粒子の平均粒子径は33nmであった。粒子中の不純物塩素は21ppm、不純物硫黄は27ppmであった。
平均粒子径が50nmの酸化チタン粒子が6wt%分散した酸化チタンゾル溶液を用いた以外は実施例1−1と同様にしてチタン酸バリウム粉末を得た。この粉末は立方晶のチタン酸バリウムであることを確認した。チタン酸バリウム水熱合成粒子の平均粒子径は68nmであった。粒子中の不純物塩素は38ppm、不純物硫黄は1098ppmであった。
(比較例2−1)
平均粒子径が10nmの酸化チタン粒子が6wt%分散した酸化チタンゾル溶液に、含有される酸化チタンより2モル%過剰の水酸化バリウム8水和物を添加し、オートクレーブ(高圧反応容器)を用いて75℃1時間反応させた。得られた反応物のスラリーをろ過し、これを乾燥させて乾燥粉末を得た。乾燥粉末のX線回折測定の結果、チタン酸バリウムの生成が認められるが、未反応の酸化チタンや水酸化バリウムが分解して生成した炭酸バリウムが混在していた。
オートクレーブ(高圧反応容器)を用いて95℃1時間反応させた以外は実施例2−1と同様とした。乾燥粉末のX線回折測定の結果、チタン酸バリウムのみの生成が認められ、反応が完結したことがわかる。
(実施例3)
平均粒子径が17nmのチタン酸バリウム水熱合成粒子を準備し、これを熱処理した場合の熱処理温度と、熱処理後の平均粒子径及び粒成長率の相関を求める。粒成長率は(熱処理後の平均粒子径)÷(水熱合成粒子の平均粒子径)×100という式により算出した。また、平均粒子径(nm)は実施例1−1と同様の方法により求めた。熱処理温度を700℃、790℃、820℃、850℃、それぞれの熱処理時間を2時間と設定した。結果を図3に示す。図3に結果から、熱処理温度が高いほど粒成長率が大きくなることがわかった。熱処理温度700℃では粒成長率が253%(平均粒子径43nm)、熱処理温度790℃では粒成長率が461%(平均粒子径78.5nm)、熱処理温度820℃では粒成長率が531%(平均粒子径90.3nm)、熱処理温度850℃では粒成長率が621%(平均粒子径105.6nm)であった。平均粒子径が17nmのチタン酸バリウム水熱合成粒子を用いたため、熱処理温度850℃で粒成長させたとしても、熱処理後のチタン酸バリウム粉末の平均粒子径は105.6nmと微細であった。
(実施例4−1)
純度が99.9%で、平均粒子径が5nmの酸化チタン粒子が6wt%分散した酸化チタンゾル溶液に、含有される酸化チタンより2モル%過剰の水酸化バリウム8水和物を添加し、オートクレーブ(高圧反応容器)を用いて300℃1時間反応させた。得られた反応物のスラリーをろ過し、これを乾燥させて乾燥粉末を得た。さらに、熱処理温度を790℃、熱処理時間を2時間と設定してチタン酸バリウム粉末を得た。粒子中の不純物塩素は8ppm、不純物硫黄は18ppmであった。次いで、このチタン酸バリウム粉末から実施形態で説明した方法に従ってコンデンサを作製しアジレントテクノロジーズ株式会社製4284Aおよび恒温槽によって125℃での容量温度係数(%)を測定した。125℃での25℃基準の容量温度係数は13%であった。
純度が98.5%で、平均粒子径が7nmの酸化チタン粒子が30wt%分散した酸化チタンゾル溶液を用いた以外は実施例4−1と同様の操作を行い、チタン酸バリウム粉末を得た。粒子中の不純物塩素は20ppm、不純物硫黄は211ppmであった。次いで、このチタン酸バリウム粉末から実施形態で説明した方法に従ってコンデンサを作製し、125℃での容量温度係数(%)を測定した。125℃での容量温度係数は14%であった。
純度が97%で、平均粒子径が7nmの酸化チタンゾルを用いた以外は実施例4−1と同様の操作を行い、チタン酸バリウム粉末を得た。粒子中の不純物塩素は32ppm、不純物硫黄は1033ppmであった。次いで、このチタン酸バリウム粉末からコンデンサを作製し、125℃での容量温度係数(%)を測定した。125℃での容量温度係数は19%であった。
(実施例5−1)
チタン酸バリウム水熱合成粒子を熱処理して、結晶性が低いコア部分の直径が15nmのチタン酸バリウム粉末を合成した。チタン酸バリウム粉末の平均粒子径は90nmであった。この場合、粒成長率は600%である。このチタン酸バリウム粉末から実施形態で説明した方法に従ってコンデンサを作製し、アジレントテクノロジーズ株式会社製4284Aおよび恒温を用いて室温、1MHzにおけるコンデンサの比誘電率を測定したところ、1108であった。結果を表1に示す。
結晶性が低いコア部分の直径と粒成長率を表1に示すように変化させて、チタン酸バリウム粉末を得て、その後、実施例5−1と同様にコンデンサの比誘電率を測定した。結果を表1に示した。
2,熱処理後のチタン酸バリウム粒子
3,バリウム欠陥集合(ポア)
4,結晶性の低いコア部分とそれを覆う結晶性の高い被覆部分とを有するチタン酸バリウム粒子
5,結晶性の低いコア部分
6,結晶性の高い被覆部分
Claims (15)
- 平均粒子径が10nm以下の酸化チタン粒子が分散した酸化チタンゾル溶液に少なくとも水溶性バリウム塩を混合して混合溶液を調製する溶液調製工程と、前記混合溶液を80℃以上の温度で水熱反応させてチタン酸バリウム粉末を得る水熱反応工程とを含むことを特徴とするチタン酸バリウム粉末の製造方法。
- 前記酸化チタンゾルは、前記酸化チタンゾル溶液を乾操させて得られる酸化チタン粒子中の純度が98%以上の酸化チタンゾルであることを特徴とする請求項1記載のチタン酸バリウム粉末の製造方法。
- 前記水溶性バリウム塩が、水酸化バリウム無水物、水酸化バリウム2水和物又は水酸化バリウム8水和物であることを特徴とする請求項1又は2記載のチタン酸バリウム粉末の製造方法。
- 前記混合溶液にアルカリ性化合物を添加して該混合溶液をアルカリ性に調節するpH調整工程をさらに含むことを特徴とする請求項1、2又は3記載のチタン酸バリウム粉末の製造方法。
- 前記水熱反応工程により得られたチタン酸バリウム水熱合成粒子を650〜850℃に加熱する熱処理工程をさらに含むことを特徴とする請求項1、2、3又は4記載のチタン酸バリウム粉末の製造方法。
- 前記熱処理工程は、熱処理後のチタン酸バリウム粉末の平均粒子径が前記チタン酸バリウム水熱合成粒子の平均粒子径の2.5倍以上となるまで熱処理を行なう工程であることを特徴とする請求項5記載のチタン酸バリウム粉末の製造方法。
- 請求項1、2、3又は4記載のチタン酸バリウム粉末の製造方法により製造され、平均粒子径が40nm以下で、且つ、含有する不純物塩素量が30ppm以下であることを特徴とするチタン酸バリウム粉末。
- 水熱合成法により合成された立方晶のチタン酸バリウム水熱合成粒子において、該チタン酸バリウム水熱合成粒子の平均粒子径は40nm以下であり、且つ、含有する不純物塩素量が30ppm以下であり、且つ、結晶格子中のOH基量が0.1〜3wt%であることを特徴とするチタン酸バリウム粉末。
- 請求項1、2、3又は4記載のチタン酸バリウム粉末の製造方法により製造され、平均粒子径が40nm以下で、且つ、含有する不純物硫黄量が1000ppm以下であることを特徴とするチタン酸バリウム粉末。
- 水熱合成法により合成された立方晶のチタン酸バリウム水熱合成粒子において、該チタン酸バリウム水熱合成粒子の平均粒子径は40nm以下であり、且つ、含有する不純物硫黄量が1000ppm以下であり、且つ、結晶格子中のOH基量が0.1〜3wt%であることを特徴とするチタン酸バリウム粉末。
- 請求項5又は6記載のチタン酸バリウム粉末の製造方法により製造され、結晶性の低いコア部と該コア部を覆う結晶性の高い被覆部とを有するチタン酸バリウム粉末であって、前記コア部の直径が平均40nm以下で、且つ、平均粒子径が100nm以下であることを特徴とするチタン酸バリウム粉末。
- 正方晶の結晶構造を有し、且つ、結晶性の低いコア部と該コア部を覆う結晶性の高い被覆部とを有する粒子を含む粉末であり、含有する不純物塩素量が30ppm以下であることを特徴とするチタン酸バリウム粉末。
- 正方晶の結晶構造を有し、且つ、結晶性の低いコア部と該コア部を覆う結晶性の高い被覆部とを有する粒子を含む粉末であり、含有する不純物硫黄量が1000ppm以下であることを特徴とするチタン酸バリウム粉末。
- 前記コア部の平均直径が40nm以下で、且つ、前記粒子の平均粒子径は100nm以下で、且つ、前記粒子の平均粒子径は前記コア部直径の2.5倍以上であることを特徴とする請求項12又は13記載のチタン酸バリウム粉末。
- 請求項7、8、9、10、11、12、13又は14記載のチタン酸バリウム粉末を含む誘電体材料を焼成して得た誘電体層を有することを特徴とする積層セラミック電子部品。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2004210957A JP4252508B2 (ja) | 2004-07-20 | 2004-07-20 | チタン酸バリウム粉末の製造方法及びその粉末並びにそれを用いた積層セラミック電子部品 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2004210957A JP4252508B2 (ja) | 2004-07-20 | 2004-07-20 | チタン酸バリウム粉末の製造方法及びその粉末並びにそれを用いた積層セラミック電子部品 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2006027971A true JP2006027971A (ja) | 2006-02-02 |
JP4252508B2 JP4252508B2 (ja) | 2009-04-08 |
Family
ID=35894761
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2004210957A Expired - Fee Related JP4252508B2 (ja) | 2004-07-20 | 2004-07-20 | チタン酸バリウム粉末の製造方法及びその粉末並びにそれを用いた積層セラミック電子部品 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP4252508B2 (ja) |
Cited By (14)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2006036603A (ja) * | 2004-07-28 | 2006-02-09 | Tdk Corp | チタン酸バリウム粉末の製造方法、チタン酸バリウム粉末及び電子部品 |
JP2011520739A (ja) * | 2007-11-15 | 2011-07-21 | ラトガーズ, ザ ステイト ユニバーシティ オブ ニュー ジャージー | セラミック材料の熱水液相焼結方法及びそれによって得られる生成物 |
JP2013082600A (ja) * | 2011-10-10 | 2013-05-09 | Samsung Electro-Mechanics Co Ltd | ペロブスカイト粉末、その製造方法及びそれを利用した積層セラミック電子部品 |
KR20140088420A (ko) * | 2013-01-02 | 2014-07-10 | 삼성전기주식회사 | 니켈 도핑된 티탄산바륨 분말, 이의 제조방법, 및 이를 이용한 적층형 세라믹 캐패시터 |
WO2015025939A1 (ja) * | 2013-08-23 | 2015-02-26 | 堺化学工業株式会社 | チタン酸バリウム粉体の製造方法 |
WO2015075982A1 (ja) * | 2013-11-19 | 2015-05-28 | 堺化学工業株式会社 | チタン酸バリウム粉体の製造方法 |
US9478356B2 (en) | 2012-11-13 | 2016-10-25 | Kanto Denka Kogyo Co., Ltd. | Coated barium titanate particulate and production method for same |
CN107151029A (zh) * | 2017-04-28 | 2017-09-12 | 长安大学 | 一种四方相钛酸钡粉体的溶胶‑水热法制备工艺 |
KR20210153705A (ko) * | 2019-04-25 | 2021-12-17 | 쑤저우 바오 순 메이 테크놀러지 컴퍼니 리미티드 | 나노 티탄산바륨 미세 결정 및 그 제조 방법과 티탄산바륨 파우더 및 그 제조 방법 |
KR20210153704A (ko) * | 2019-04-25 | 2021-12-17 | 쑤저우 바오 순 메이 테크놀러지 컴퍼니 리미티드 | 나노 티탄산바륨 파우더 및 그 제조 방법, 세라믹 유전층 및 그 제조 방법 |
CN113845700A (zh) * | 2021-09-28 | 2021-12-28 | 四川大学 | 一种钛酸钡基体复合材料及其diw打印成型方法和应用 |
CN114315349A (zh) * | 2021-12-17 | 2022-04-12 | 西安理工大学 | 一种制备介孔锆钛酸钡陶瓷纳米颗粒的方法 |
WO2023063281A1 (ja) * | 2021-10-15 | 2023-04-20 | 戸田工業株式会社 | チタン酸ストロンチウム微粒子粉末及び分散体、樹脂組成物 |
EP4418290A1 (en) * | 2023-02-20 | 2024-08-21 | Samsung Electro-Mechanics Co., Ltd. | Multilayered capacitor and manufacturing method thereof |
Citations (12)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS6090825A (ja) * | 1983-10-26 | 1985-05-22 | Asahi Chem Ind Co Ltd | チタン酸バリウムまたはチタン酸ストロンチウムの製造方法 |
JPS62297214A (ja) * | 1986-06-16 | 1987-12-24 | コ−ニング グラス ワ−クス | チタン酸バリウムの微細粉末とその製造方法 |
JPS63236713A (ja) * | 1987-03-25 | 1988-10-03 | Teikoku Kako Kk | ペロブスカイト型化合物の無機微粉体の製造方法 |
JPH04238814A (ja) * | 1990-03-14 | 1992-08-26 | Rhone Poulenc Chim | 二価の陽イオンのチタン酸塩の製造方法 |
JPH05178619A (ja) * | 1991-12-27 | 1993-07-20 | Ishihara Sangyo Kaisha Ltd | ペロブスカイト型化合物微粉末の製造方法 |
JPH05330824A (ja) * | 1991-04-19 | 1993-12-14 | Teika Corp | チタン酸バリウムおよびその製造方法 |
JPH08119745A (ja) * | 1994-10-18 | 1996-05-14 | Murata Mfg Co Ltd | セラミック粉体の製造方法 |
JPH08119633A (ja) * | 1994-10-25 | 1996-05-14 | Sony Corp | チタン酸バリウム微粒子の製造方法 |
WO2000035811A1 (fr) * | 1998-12-11 | 2000-06-22 | Showa Denko K.K. | Oxyde composite de type perovskite renfermant du titane |
JP2002029745A (ja) * | 2000-07-18 | 2002-01-29 | Korea Advanced Inst Of Sci Technol | 結晶性チタン酸バリウム粉末の製造方法 |
JP2002519298A (ja) * | 1998-07-01 | 2002-07-02 | キャボット コーポレイション | チタン酸バリウム粉末の熱水製造法 |
WO2003004416A1 (fr) * | 2001-07-04 | 2003-01-16 | Showa Denko K. K. | Titanate de baryum et procede de production associe |
-
2004
- 2004-07-20 JP JP2004210957A patent/JP4252508B2/ja not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (12)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS6090825A (ja) * | 1983-10-26 | 1985-05-22 | Asahi Chem Ind Co Ltd | チタン酸バリウムまたはチタン酸ストロンチウムの製造方法 |
JPS62297214A (ja) * | 1986-06-16 | 1987-12-24 | コ−ニング グラス ワ−クス | チタン酸バリウムの微細粉末とその製造方法 |
JPS63236713A (ja) * | 1987-03-25 | 1988-10-03 | Teikoku Kako Kk | ペロブスカイト型化合物の無機微粉体の製造方法 |
JPH04238814A (ja) * | 1990-03-14 | 1992-08-26 | Rhone Poulenc Chim | 二価の陽イオンのチタン酸塩の製造方法 |
JPH05330824A (ja) * | 1991-04-19 | 1993-12-14 | Teika Corp | チタン酸バリウムおよびその製造方法 |
JPH05178619A (ja) * | 1991-12-27 | 1993-07-20 | Ishihara Sangyo Kaisha Ltd | ペロブスカイト型化合物微粉末の製造方法 |
JPH08119745A (ja) * | 1994-10-18 | 1996-05-14 | Murata Mfg Co Ltd | セラミック粉体の製造方法 |
JPH08119633A (ja) * | 1994-10-25 | 1996-05-14 | Sony Corp | チタン酸バリウム微粒子の製造方法 |
JP2002519298A (ja) * | 1998-07-01 | 2002-07-02 | キャボット コーポレイション | チタン酸バリウム粉末の熱水製造法 |
WO2000035811A1 (fr) * | 1998-12-11 | 2000-06-22 | Showa Denko K.K. | Oxyde composite de type perovskite renfermant du titane |
JP2002029745A (ja) * | 2000-07-18 | 2002-01-29 | Korea Advanced Inst Of Sci Technol | 結晶性チタン酸バリウム粉末の製造方法 |
WO2003004416A1 (fr) * | 2001-07-04 | 2003-01-16 | Showa Denko K. K. | Titanate de baryum et procede de production associe |
Cited By (30)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP4626207B2 (ja) * | 2004-07-28 | 2011-02-02 | Tdk株式会社 | チタン酸バリウム粉末の製造方法 |
JP2006036603A (ja) * | 2004-07-28 | 2006-02-09 | Tdk Corp | チタン酸バリウム粉末の製造方法、チタン酸バリウム粉末及び電子部品 |
JP2011520739A (ja) * | 2007-11-15 | 2011-07-21 | ラトガーズ, ザ ステイト ユニバーシティ オブ ニュー ジャージー | セラミック材料の熱水液相焼結方法及びそれによって得られる生成物 |
KR101572282B1 (ko) | 2007-11-15 | 2015-11-26 | 러트거즈,더스테이트유니버시티오브뉴저지 | 세라믹 물질의 열수 액상 소결 방법 및 이로부터 유도된 제품 |
JP2013082600A (ja) * | 2011-10-10 | 2013-05-09 | Samsung Electro-Mechanics Co Ltd | ペロブスカイト粉末、その製造方法及びそれを利用した積層セラミック電子部品 |
US9478356B2 (en) | 2012-11-13 | 2016-10-25 | Kanto Denka Kogyo Co., Ltd. | Coated barium titanate particulate and production method for same |
KR102016476B1 (ko) | 2013-01-02 | 2019-09-02 | 삼성전기주식회사 | 니켈 도핑된 티탄산바륨 분말, 이의 제조방법, 및 이를 이용한 적층형 세라믹 캐패시터 |
KR20140088420A (ko) * | 2013-01-02 | 2014-07-10 | 삼성전기주식회사 | 니켈 도핑된 티탄산바륨 분말, 이의 제조방법, 및 이를 이용한 적층형 세라믹 캐패시터 |
KR102210295B1 (ko) * | 2013-08-23 | 2021-01-29 | 사까이가가꾸고오교가부시끼가이샤 | 티탄산바륨 분체의 제조 방법 |
GB2534069A (en) * | 2013-08-23 | 2016-07-13 | Sakai Chemical Industry Co | Method for producing barium titanate powder |
GB2534069B (en) * | 2013-08-23 | 2020-12-30 | Sakai Chemical Industry Co | Method for producing barium titanate powder |
KR20160045725A (ko) * | 2013-08-23 | 2016-04-27 | 사까이가가꾸고오교가부시끼가이샤 | 티탄산바륨 분체의 제조 방법 |
WO2015025939A1 (ja) * | 2013-08-23 | 2015-02-26 | 堺化学工業株式会社 | チタン酸バリウム粉体の製造方法 |
US9695061B2 (en) | 2013-08-23 | 2017-07-04 | Sakai Chemical Industry Co., Ltd. | Method for producing barium titanate powder |
KR20160086851A (ko) * | 2013-11-19 | 2016-07-20 | 사까이가가꾸고오교가부시끼가이샤 | 티탄산바륨 분체의 제조 방법 |
US9771274B2 (en) | 2013-11-19 | 2017-09-26 | Sakai Chemical Industry Co., Ltd. | Method for producing barium titanate powder |
GB2535677A (en) * | 2013-11-19 | 2016-08-24 | Sakai Chemical Industry Co | Method for producing Barium Titanate powder |
KR102190834B1 (ko) * | 2013-11-19 | 2020-12-14 | 사까이가가꾸고오교가부시끼가이샤 | 티탄산바륨 분체의 제조 방법 |
GB2535677B (en) * | 2013-11-19 | 2021-11-10 | Sakai Chemical Industry Co | Method for producing Barium Titanate powder |
WO2015075982A1 (ja) * | 2013-11-19 | 2015-05-28 | 堺化学工業株式会社 | チタン酸バリウム粉体の製造方法 |
CN107151029A (zh) * | 2017-04-28 | 2017-09-12 | 长安大学 | 一种四方相钛酸钡粉体的溶胶‑水热法制备工艺 |
KR20210153705A (ko) * | 2019-04-25 | 2021-12-17 | 쑤저우 바오 순 메이 테크놀러지 컴퍼니 리미티드 | 나노 티탄산바륨 미세 결정 및 그 제조 방법과 티탄산바륨 파우더 및 그 제조 방법 |
KR20210153704A (ko) * | 2019-04-25 | 2021-12-17 | 쑤저우 바오 순 메이 테크놀러지 컴퍼니 리미티드 | 나노 티탄산바륨 파우더 및 그 제조 방법, 세라믹 유전층 및 그 제조 방법 |
KR102590441B1 (ko) * | 2019-04-25 | 2023-10-16 | 후이저우 바오 순 메이 테크놀러지 컴퍼니 리미티드 | 나노 티탄산바륨 파우더 및 그 제조 방법, 세라믹 유전층 및 그 제조 방법 |
KR102590443B1 (ko) * | 2019-04-25 | 2023-10-16 | 후이저우 바오 순 메이 테크놀러지 컴퍼니 리미티드 | 나노 티탄산바륨 미세 결정 및 그 제조 방법과 티탄산바륨 파우더 및 그 제조 방법 |
CN113845700A (zh) * | 2021-09-28 | 2021-12-28 | 四川大学 | 一种钛酸钡基体复合材料及其diw打印成型方法和应用 |
WO2023063281A1 (ja) * | 2021-10-15 | 2023-04-20 | 戸田工業株式会社 | チタン酸ストロンチウム微粒子粉末及び分散体、樹脂組成物 |
JP7343074B1 (ja) * | 2021-10-15 | 2023-09-12 | 戸田工業株式会社 | チタン酸ストロンチウム微粒子粉末及び分散体、樹脂組成物 |
CN114315349A (zh) * | 2021-12-17 | 2022-04-12 | 西安理工大学 | 一种制备介孔锆钛酸钡陶瓷纳米颗粒的方法 |
EP4418290A1 (en) * | 2023-02-20 | 2024-08-21 | Samsung Electro-Mechanics Co., Ltd. | Multilayered capacitor and manufacturing method thereof |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP4252508B2 (ja) | 2009-04-08 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP4252508B2 (ja) | チタン酸バリウム粉末の製造方法及びその粉末並びにそれを用いた積層セラミック電子部品 | |
JP4706398B2 (ja) | 誘電体磁器組成物の製造方法 | |
JP5076907B2 (ja) | フォルステライト粉末の製造方法、フォルステライト粉末、フォルステライト焼結体、絶縁体セラミック組成物、および積層セラミック電子部品 | |
EP1205440B1 (en) | Spherical tetragonal barium titanate particles and process for producing the same | |
JP2002080275A (ja) | 誘電体磁器および電子部品 | |
JP2018181941A (ja) | 積層セラミックコンデンサおよびその製造方法 | |
JP5146475B2 (ja) | 誘電体磁器組成物およびセラミック電子部品 | |
JP2018181940A (ja) | 積層セラミックコンデンサおよびその製造方法 | |
JP5974522B2 (ja) | 誘電体粉末の製造方法 | |
JP7025695B2 (ja) | 誘電体磁器組成物、電子部品および積層セラミックコンデンサ | |
JP2003137649A (ja) | 誘電体組成物 | |
JP4267438B2 (ja) | 誘電体磁器組成物、電子部品及びこれらの製造方法 | |
JP4626207B2 (ja) | チタン酸バリウム粉末の製造方法 | |
JP6107367B2 (ja) | 積層型電子部品 | |
JP5541318B2 (ja) | 誘電体磁器組成物およびセラミック電子部品 | |
JP2019131436A (ja) | 誘電体磁器組成物、電子部品および積層セラミックコンデンサ | |
JP2007001840A (ja) | 誘電体セラミックスおよびその製造方法 | |
JP4859640B2 (ja) | チタン酸バリウム粉末およびその製法、ならびに誘電体磁器 | |
JP4643443B2 (ja) | チタン酸バリウム粉末の製造方法 | |
JP2003002738A (ja) | ペロブスカイト構造を有する酸化物粉末の製造方法、ペロブスカイト構造を有する酸化物粉末、誘電体セラミックおよびセラミック電子部品 | |
JP5029717B2 (ja) | セラミック電子部品およびセラミック原料粉体の製造方法 | |
JP3791264B2 (ja) | 耐還元性誘電体組成物の製造方法及び積層セラミックコンデンサの製造方法 | |
JP2002373825A (ja) | 積層セラミック電子部品の製造方法 | |
JP2001335805A (ja) | 被覆金属粉末及びその製造方法、被覆金属粉末ペースト並びにセラミックス積層部品 | |
JP7438867B2 (ja) | Me元素置換有機酸バリウムチタニル、その製造方法及びチタン系ペロブスカイト型セラミック原料粉末の製造方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20070604 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20080205 |
|
A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20080402 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20080821 |
|
A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20080917 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20081104 |
|
A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20081217 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20090120 |
|
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20090121 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120130 Year of fee payment: 3 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120130 Year of fee payment: 3 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130130 Year of fee payment: 4 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130130 Year of fee payment: 4 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20140130 Year of fee payment: 5 |
|
LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |