JP5974522B2 - 誘電体粉末の製造方法 - Google Patents
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nmの誘電体粒子を用いて、0.8μm以下の誘電体層を有する積層セラミックコンデンサの信頼性を改善することを目的としており、誘電体粉末の構造の提供及びそれを用いた積層セラミックコンデンサ並びに電子部品を提供することにある。
本実施形態に使用する原料のチタン酸バリウム粉末は、粉末コア部分のBa/Ti比がおおよそ1に制御されるように、固相法、シュウ酸塩法、水熱法で作製されたものを用いることが好ましい。後述する実施例ではシュウ酸塩法と水熱法で作製されたチタン酸バリウム粉末を用いた。
r:BET換算粒子半径 ρ:密度 Sm:BET比表面積
本実施形態に係る誘電体粉末の製造方法を、以下に説明する。
上記プロセスによって得られた誘電体粒子の評価方法を以下に説明する。
上記プロセスによって得られた誘電体粉末を用いて、誘電体層および電極層を有する積層セラミックコンデンサを製造する。
チタン酸バリウム粉末
市販品のチタン酸バリウム粉末(日本化学社製:SSAが6.5m2/g〜7.2m2/g、戸田工業社製:SSAが8.0m2/g〜12.5m2/g)を用いた。
第1の容器に純水50kgにクエン酸1水和物を150g溶解させ、pHが3.0から4.0になるようにアンモニア水を添加して、有機酸水溶液を作製した。
得られた誘電体粉末のBET被表面積評価、X線回折リートベルト解析による炭酸バリウム量評価、蛍光X線分析によるBa/Ti比の評価、エネルギー分散型X線分光(EDS)及び電子エネルギー損失分光(EELS)、及び球面収差補正機能を付設した走査透過型電子顕微鏡(STEM)を用いて粒子表面の組成構造評価を行った。
X線回折はX線源としてCu−Kα線を用い、その測定条件は、電圧45kV、電流40mAで、2θ=20°〜130°の範囲を、走査速度0.08deg/secであった。
原料のチタン酸バリウム粉末のBa/Ti比を正確に知る為に、以下の方法でガラスビードを作製し、蛍光X線分析装置(リガクZSX−100e)を用いて、測定は25℃±1℃、湿度は50%±5%の環境下で行った。
評価試料は、粒子をアルコールに超音波分散させた後、カーボンで補強した電子顕微鏡用マイクログリッドに滴下し作製し、これをTEM試料として使用した。
上記の誘電体粉末を、ビーズミル(ボール径φ0.1mm)を用いてペーストにした。このペーストを用いて焼成後の誘電体層の厚さが0.7μmになるように、印刷機を用いて誘電体グリーンシートを作製した。このグリーンシートにNi電極層の厚みが0.8μmになるように、Ni電極ペーストを印刷した。
(ショート率)
得られた所定のサンプル数(n=100)の積層セラミックコンデンサ中のショートした個数の割合を算出した。各実施例と比較例のショート率を表2に示す。
前記ショート率の測定において、ショートしなかった積層セラミックコンデンサの中の20チップについて、LCRメーター(アジレントテクノロジー社製 4284A)を用いて1kHz、1.0Vrmsの条件で静電容量を測定した。
前記ショート率の測定において、ショートしなかった積層セラミックコンデンサの中の15チップについて、HALT(Highly accelerated life test)測定装置(DARWINユニット)を用いて加速寿命試験を行い、ワイブルプロットにおけるMTTF(平均寿命)およびm値(形状パラメーター)で比較を行った。各実施例及び比較例におけるMTTF及びm値を表2に示す。
比較例1〜4において、使用する誘電体粉末以外は、実施例と同様にして積層セラミックコンデンサを作製した。誘電体粉末並びに積層セラミックコンデンサの評価を表2に示す。
2・・・Tiリッチでかつ希土類元素が固溶した層
10・・・誘電体層
20・・・内部電極層
30・・・コンデンサ素子
40・・・外部電極
100・・・積層セラミックコンデンサ
Claims (3)
- コア粒子がチタン酸バリウムであって、最外層に0.5nmから10.0nmの深さでTiリッチであり、かつ希土類元素が固溶した層が存在し、さらにその表面がBa化合物で被覆されている誘電体粉末の製造方法であって、
前記コア粒子となるチタン酸バリウム粉末と有機酸水溶液の混合スラリーを調整する工程と、前記混合スラリーに分散処理を施し、さらに添加材成分として、Baと希土類元素(Y、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Luから選ばれる少なくとも一種)、さらにLi、Mg、Si、Al、Ca、Ti、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Sr、Zr、Ru、Rh、Pd、Ag、Cd、In、Sn、Sb、Ta、W、Pb、Bi、Si、V、Nb、Bから選ばれる少なくとも一種を含む添加材成分を投入し、混合・分散工程を経て、乾燥工程から仮焼き工程を設けて得られる、誘電体粉末の製造方法。 - 前記Ba化合物が添加材成分元素との複合化合物であることを特徴とする、請求項1に誘電体粉末の製造方法。
- 前記有機酸水溶液に含まれる有機酸は、酒石酸、リンゴ酸、クエン酸、グルコン酸のいずれか一種を含むことを特徴とする、前記請求項1または請求項2に記載の誘電体粉末の製造方法。
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