KR102016476B1 - 니켈 도핑된 티탄산바륨 분말, 이의 제조방법, 및 이를 이용한 적층형 세라믹 캐패시터 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 니켈(Ni)이 티탄산바륨(BaTiO3) 입자의 표면에 비연속적으로 도핑된 니켈-도핑된 티탄산바륨 분말과 이의 제조방법, 및 이를 포함하는 적층형 세라믹 캐패시터에 관한 것이다.
본 발명에 따르면, 니켈-도핑된 티탄산바륨 분말을 내부전극층의 공재로 사용하게 되면, 표면상에 도핑된 Ni로 인해 내부전극으로 사용되는 Ni과의 친화력을 향상시킬 수 있고, 이로 인해 내부전극층의 소결 특성을 지연시킬 수 있다. 따라서, 상기 니켈-도핑된 티탄산바륨 분말을 공재로 포함하는 내부전극층을 이용한 적층형 세라믹 캐패시터는 내부전극층과 유전체층의 소결 특성의 차이로 인한 크랙 발생 등의 문제를 해결할 수 있다.

Description

니켈 도핑된 티탄산바륨 분말, 이의 제조방법, 및 이를 이용한 적층형 세라믹 캐패시터{Ni doppded BaTiO3 power, method for preparing thereof, and multi layer ceramic capacitor using the same}
본 발명은 내부 전극의 공재로 사용되는 니켈 도핑된 티탄산바륨 분말, 이의 제조방법, 및 이를 내부 전극에 이용한 적층형 세라믹 캐패시터에 관한 것이다.
최근 전자기기 제품이 소형화 됨에 따라 전자부품 또한 초소형, 초고용량화가 필요하게 되었고, 그에 따라 MLCC(Multi Layer Ceramic Capacitor) 또한 소형 대용량화가 요구되고 있다. 이를 위해서는 MLCC의 내부전극과 유전체층의 박층화가 필수적인 요건인데, 그에 따라 보다 미립화된 파우더를 사용하고 있다.
한편, MLCC는 소결과정을 통해서 용량을 구현하게 되는데 내부전극과 유전체는 각각 다른 재료를 사용하게 되면서 그 수축거동의 차이에 따른 문제점이 발생하게 된다. 특히나, 파우더가 미립화가 될수록 소결 구동력의 상승으로 인해 소결 시작점이 빨라지게 되는데 고용을 위해 박층화가 됨에 따라 두 층의 재료가 다름에서 오는 신뢰성저하 등의 문제점은 더더욱 커지게 된다.
이러한 두 재료의 다른 점을 극복하기 위해 내부전극의 소결을 지연시키는 방법을 사용하게 되는데 내부전극으로 사용되는 재료를 유전체층으로 사용되는 재료보다 입경이 큰 것을 사용하거나, 내부전극 재료 보다 소결점이 높은 재료(공재)를 혼합하여 소결을 늦추는 방법 등이 있다.
Ni와 BaTiO3(ceramic)의 내부전극과 유전체의 온도에 따른 Coverage 및 밀도(Density) 특성을 나타낸 다음 도 1을 참조하면, MLCC의 내부전극으로 사용되는 Ni와 유전체로 사용되는 BaTiO3(ceramics)의 소결 거동이 다르게 나타나는 것을 알 수 있다. Ni의 경우 약 700℃ 부근에서 소결이 시작되는 것이 보이며, BaTiO3는 1000℃ 부근에서 소결이 시작된다. 이러한 Ni와 BaTiO3의 소결 특성의 차이로 의해 Ni의 전극연결성이 저하되고, 이는 용량이 감소되는 결과를 초래하게 된다.
또한, 내부 전극에서 공재의 역할을 모식화한 다음 도 2를 참조하면, 내부전극인 Ni(10)와 BaTiO3의 소결 거동 차이를 보완하기 위해서 다음 도 2와 같이 공재(12)를 첨가하여 Ni(10)의 소결을 좀 더 높은 온도에서 시작하도록 하고 있다. 공재(12)의 경우는 Ni(10)에 비해 현저히 작은 크기로 Ni(10)의 표면 전체를 덮고 있는 것이 이상적이라 할 수 있겠다.
한국특허공개 2011-0100054
본 발명은 내부전극의 공재에 첨가물을 도핑하여 내부전극 재료 및 유전체층과의 연결성을 증대시킬 수 있는 공재를 제공하는 데 그 목적이 있다.
또한, 본 발명의 다른 목적은 상기 공재의 제조방법을 제공하는 데도 있다.
또한, 본 발명의 추가의 다른 목적은 상기 공재를 내부전극에 포함하는 적층형 세라믹 캐패시터를 제공하는 데도 있다.
본 발명에 따른 공재는 니켈(Ni)이 티탄산바륨(BaTiO3) 입자의 표면에 비연속적으로 도핑된 니켈-도핑된 티탄산바륨 분말인 것을 특징으로 한다.
상기 니켈은 2몰% 미만으로 포함되는 것일 수 있다.
또한, 본 발명은 상기 니켈(Ni)이 티탄산바륨(BaTiO3) 입자의 표면에 비연속적으로 도핑된 니켈-도핑된 티탄산바륨 분말을 공재로 포함하는 내부전극층과 유전체층을 포함하는 적층 세라믹 캐패시터를 제공한다.
상기 니켈-도핑된 티탄산바륨 분말은 내부전극층 중에 20중량% 이내로 포함되는 것일 수 있다.
상기 내부전극층은 니켈(Ni)이 바람직하다.
상기 내부전극층의 니켈(Ni)은 니켈-도핑된 티탄산바륨 분말의 니켈과 결합되는 것일 수 있다.
상기 유전체층은 티탄산바륨 분말을 이용할 수 있다.
상기 내부전극층은 700 ~ 1000℃에서 소결되는 것일 수 있다.
또한, 본 발명은 수산화바륨 용액을 제조하는 단계, 상기 수산화바륨 용액에 Ni이 포함된 TiO2를 투입하여 시드 티탄산바륨(seed BT)을 생성시키는 단계, 및 상기 시드 티탄산바륨에 부분적으로 상기 니켈이 도핑되는 단계를 포함하는 니켈-도핑된 티탄산바륨의 제조방법을 제공한다.
상기 니켈-도핑된 티탄산바륨은 수열합성법으로 제조되는 것일 수 있다.
본 발명에 따르면, 니켈-도핑된 티탄산바륨 분말을 내부전극층의 공재로 사용하게 되면, 표면상에 도핑된 Ni로 인해 내부전극으로 사용되는 Ni과의 친화력을 향상시킬 수 있고, 이로 인해 내부전극층의 소결 특성을 지연시킬 수 있다.
따라서, 상기 니켈-도핑된 티탄산바륨 분말을 공재로 포함하는 내부전극층을 이용한 적층형 세라믹 캐패시터는 내부전극층과 유전체층의 소결 특성의 차이로 인한 크랙 발생 등의 문제를 해결할 수 있다.
도 1은 Ni와 BaTiO3(ceramic)의 Coverage 및 Density 측정 결과이고,
도 2는 내부전극에서 공재의 역할을 나타낸 것이고,
도 3은 본 발명에 따른 니켈-도핑된 티탄산바륨 분말의 원자 배열 구조이고,
도 4는 Ni내부전극과 니켈 도핑된 티탄산바륨의 결합 구조를 모식화한 것이고,
도 5는 비교예 1~2, 실시예 2에 따른 내부전극층의 소결 특성을 측정한 그래프이고,
도 6과 7은 비교예 3에 따라 제조된 적층형 세라믹 캐패시터의 신뢰성 측정 결과이고,
도 8은 상기 실시예 3과 비교예 3에 따라 제조된 적층형 세라믹 캐패시터의 신뢰성을 shot율 측정을 통한 신뢰성 확인 결과이고,
도 9는 본 발명의 실시예 3에 따라 제조된 적층형 세라믹 캐패시터의 소결 후의 구조를 나타낸 것이다.
이하에서 본 발명을 더욱 상세하게 설명하면 다음과 같다.
본 명세서에서 사용된 용어는 특정 실시예를 설명하기 위하여 사용되며, 본 발명을 제한하기 위한 것이 아니다. 본 명세서에서 사용된 바와 같이, 단수 형태는 문맥상 다른 경우를 분명히 지적하는 것이 아니라면, 복수의 형태를 포함할 수 있다. 또한, 본 명세서에서 사용되는 경우 "포함한다(comprise)" 및/또는 "포함하는(comprising)"은 언급한 형상들, 숫자, 단계, 동작, 부재, 요소 및/또는 이들 그룹의 존재를 특정하는 것이며, 하나 이상의 다른 형상, 숫자, 동작, 부재, 요소 및/또는 그룹들의 존재 또는 부가를 배제하는 것이 아니다.
본 발명은 내부전극의 공재로서 니켈이 비연속적으로 도핑된 티탄산바륨 분말과 이의 제조방법, 이를 포함하는 적층형 세라믹 캐패시터에 관한 것이다.
본 발명에 따른 공재는 니켈(Ni)이 티탄산바륨(BaTiO3) 입자의 표면에 비연속적으로 도핑된 니켈-도핑된 티탄산바륨 분말인 것을 특징으로 한다.
본 발명의 "니켈(Ni)이 티탄산바륨(BaTiO3) 입자의 표면에 비연속적으로 도핑된" 의 의미는 티탄산바륨 입자의 표면 전체에 니켈이 연속적인 코팅층을 형성하는 것이 아니라, 티탄산바륨 입자의 표면에 부분적으로, 비연속적으로 니켈이 도핑된 것을 의미한다.
즉 니켈-도핑된 티탄산바륨 분말의 원자 배열을 나타낸 다음 도 3을 참조하면, 수산화바륨에 니켈이 포함된 TiO2 졸을 첨가하여 반응시키게 되면, 상기 수산화바륨과 TiO2가 반응하여 시드 티탄산바륨(seed BaTiO3) 입자가 생성됨과 동시에, 상기 시드 티탄산바륨의 생성됨과 동시에 상기 시드 티탄산바륨(211)의 표면에 부분적으로 Ni(212)이 도핑된다.
따라서, 본 발명에 따른 니켈-도핑된 티탄산바륨 분말을 공재로 사용하게 되면, 기존의 BaTiO3를 공재로 사용할 때에 비해 표면상에 도핑된 Ni로 인해 내부전극으로 사용되는 Ni과의 친화력이 높아지게 된다. 이는 상기 내부전극인 Ni의 표면에 존재하는 공재가 온도가 상승하더라도 더 오랜 시간 Ni를 감싸고 있어줄 수 있기 때문에 공재로써의 역할을 더 충실히 할 수 있게 되어 내부전극인 Ni과 공재와의 결합성을 높이게 된다.
상기 티탄산바륨 입자에 도핑되는 니켈의 함량은 2mol% 미만, 특히 0.4~1.0mol% 가 바람직하며, 상기 함량으로 도핑되는 경우 균일하게 니켈 도핑된 BT 공재 파우더를 제작하는 면에서 바람직하다.
본 발명에 따른 니켈-도핑된 티탄산바륨은 수산화바륨을 용융시키는 단계, 상기 수산화바륨 용용액에 Ni이 포함된 TiO2를 투입하여 시드 티탄산바륨(seed BT)을 생성시키는 단계, 및 상기 시드 티탄산바륨에 부분적으로 상기 니켈이 도핑되는 단계를 거쳐 제조된다.
첫 번째 단계는, 티탄산바륨의 원료 중 하나인 수산화바륨을 합성 탱크에 주입시키고 열을 가해 용융시키는 단계로서, 약 80℃ 이상의 열을 가하여 용융시킨다.
그 다음, 상기 수산화바륨 용융액에 Ni이 포함된 TiO2를 투입하여 시드 티탄산바륨(seed BT)을 생성시키는 단계이다. 상기 TiO2는 액상의 졸 상태이며, 여기에는 티탄산바륨의 입자를 도핑시키기 위하여 니켈을 포함시키는 것이 바람직하다.
상기 TiO2 졸을 수산화바륨 용융액에 투입시키면 시드 티탄산바륨(seed BT)이 생성된다. 이와 동시에, 상기 TiO2 졸에는 Ni이 포함되어 있기 때문에 상기 생성되는 시드 티탄산바륨에는 부분적으로 니켈이 도핑되게 된다.
본 발명에 따른 상기 니켈-도핑된 티탄산바륨은 수열합성법으로 제조되는 것일 수 있다.
또한, 본 발명은 상기 니켈(Ni)이 티탄산바륨(BaTiO3) 입자의 표면에 비연속적으로 도핑된 니켈-도핑된 티탄산바륨 분말을 공재로 포함하는 내부전극층과 유전체층을 포함하는 적층 세라믹 캐패시터를 제공한다.
상기 니켈-도핑된 티탄산바륨 분말은 내부전극층 중에 20중량% 이하, 바람직하기로는 10~15중량%로 포함되며, 상기 니켈-도핑된 티탄산바륨 분말은 공재의 역할을 수행하여, 상기 내부전극층의 소결 특성을 지연시키는 작용을 수행한다.
따라서, 본 발명에 따른 적층 세라믹 캐패시터에 포함되는 상기 내부전극층은 700 ~ 1000℃에서 소결되는 특징을 가지며, 이는 종래 티탄산바륨 분말을 공재로 사용하는 내부전극층보다 소결 온도를 낮추어 내부전극층과 유전체층의 소결 특성의 차이로 인한 문제들을 해결할 수 있다.
본 발명에 따른 내부전극층은 니켈(Ni)이 바람직하게 이용될 수 있다. 따라서, 내부전극인 니켈과 공재로 포함되는 니켈-도핑된 티탄산바륨 분말의 결합력이 증가될 수 있는 효과를 가진다.
즉, 니켈 내부전극과 니켈-도핑된 티탄산바륨 분말의 결합 구조를 나타낸 다음 도 4를 참조하면, 티탄산바륨 분말(211)의 표면에 존재하는 Ni(212)의 존재로 인해, 상기 티탄산바륨 분말 표면의 니켈(212)과 내부전극 Ni(213)이 결합되어 그 접착력을 높여줄 수 있다.
본 발명의 적층형 세라믹 캐패시터에 사용되는 상기 유전체층은 티탄산바륨 분말을 이용할 수 있다.
이하에서 본 발명의 바람직한 실시예를 상세히 설명하기로 한다. 이하의 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것일 뿐, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의해 제한되는 것으로 해석되어서는 안 된다. 또한, 이하의 실시예에서는 특정 화합물을 이용하여 예시하였으나, 이들의 균등물을 사용한 경우에 있어서도 동등 유사한 정도의 효과를 발휘할 수 있음은 당업자에게 자명하다.
실시예 1
수산화바륨을 합성 탱크에 주입시키고 80℃로 가열시켜 용융시켰다. 상기 용융된 수산화바륨에 Ni이 1mol% 포함된 TiO2 졸을 투입시키고 반응시켰다.
상기 반응으로 시드 티탄산바륨(seed BT)이 생성되면서, 상기 시드 티탄산바륨에 부분적으로 상기 니켈을 도핑시켜 니켈이 1mol% 도핑된 니켈-도핑된 티탄산바륨 분말을 제조하였다.
실시예 2
상기 실시예 1에서 제조된 니켈-도핑된 티탄산바륨 분말을 공재 성분으로 내부전극 중 10중량%로 포함하고, 니켈 내부 전극과 혼합하여 내부전극층을 제조하였다.
비교예 1
BaTiO3 공재 성분을 포함하지 않고, 니켈 내부 전극으로만 내부전극층을 제조하였다.
비교예 2
상기 실시예 1에서 제조된 니켈-도핑된 티탄산바륨 분말 대신에 BaTiO3 공재 성분으로 내부전극 중 10중량%로 포함하는 것을 제외하고는, 상기 실시예 2와 동일한 방법으로 내부전극층을 제조하였다.
실험예 1 : 소결 특성 확인
상기 실시예 2와 비교예 1~2에 따라 제조된 내부전극층에서 공재의 투입에 따른 소결 특성을 확인하였으며, 그 결과를 다음 도 5에 나타내었다.
또한, 다음 도 5에서와 같이 내부전극에 공재(BaTiO3)를 투입 시(비교예 2), 공재를 포함하지 않고 내부전극으로만 이루어진 내부전극층의 소결이 일어나는 시점이 늦춰지는 것을 볼 수 있다. 또한, 공재로써 BaTiO3를 사용하는데 Ni보다 높은 소결점을 가지는 재료 중 유전체층에 사용되는 BaTiO3를 사용하여 내부전극 과 다른 재료를 사용하는 것에 대한 부작용을 최소화할 수 있다.
그러나, 본 발명과 같이 니켈-도핑된 티탄산바륨 분말을 공재로 사용한 실시예 2의 경우, 종래 BaTiO3공재를 사용한 비교예 2에 비해 소결을 늦춰주는 효과가 뛰어난 것을 알 수 있다. 따라서, 이러한 결과로부터, 상기 내부전극층을 포함하는 적층형 세라믹 캐패시터의 용량 상승 및 신뢰성 향상에 도움이 된다.
실시예 3
상기 실시예 2에 따라 제조된 내부전극층과, BaTiO3로 이루어진 유전체층을 적층시키고, 상기 적층이 완료된 그린 칩을 1120℃에서 소결시켜 적층형 세라믹 캐패시터를 제조하였다.
비교예 3
상기 비교예 2에 따라 제조된 내부전극층과, BaTiO3로 이루어진 유전체층을 적층시키고, 상기 적층이 완료된 그린 칩을 1120℃에서 소결시켜 적층형 세라믹 캐패시터를 제조하였다.
실험예 2 : 크랙 발생 여부 확인
상기 실시예 3과 비교예 3에 따라 제조된 적층형 세라믹 캐패시터의 크랙 발생 여부를 확인하였으며, 그 결과를 각각 다음 도 6과 7에 나타내었다.
다음 도 6과 7을 참조하면, 비교예 3에 따른 적층형 세라믹 캐패시터는 내부전극과 유전체 사이의 수축 거동 차이에 의해서 소결 후 크랙 발생이 일어나기도 한다.
그러나, 본 발명의 실시예 3에 따른 적층형 세라믹 캐패시터는 내부전극의 공재로써 본 발명에서 제시하는 니켈-도핑된 티탄산바륨 분말을 사용하면 유전체와의 연결성 및 내부전극과의 연결성이 향상되므로, 크랙이 일어나는 빈도수를 줄여주게 되어 신뢰성 향상에 도움이 된다.
실험예 3 : 신뢰성 측정
상기 실시예 3과 비교예 3에 따라 제조된 적층형 세라믹 캐패시터의 신뢰성을 shot율 측정을 통해 확인하였으며, 그 결과를 각각 다음 도 8에 나타내었다. Shot 율은 적층형 세라믹 캐패시터 칩의 신뢰성을 측정하는 하나의 척도로서, 이 값이 작을수록 신뢰성이 좋다.
상기 shot 율 측정은 상기 비교예 3에 따라 제조된 적층형 세라믹 캐패시터 칩을 소성 온도를 달리하면서 측정하였고, 또한, 실시예 3 에 따라 제조된 적층형 세라믹 캐패시터 칩도 이와 같이 하여 비교하였다.
다음 도 8을 참조하면, 왼쪽의 세가지 그래프가 비교예 3에 따라 제조된 적층형 세라믹 캐패시터 칩의 shot 율이고, 오른쪽 박스 안이 본 발명의 실시예 3에 따라 제조된 적층형 세라믹 캐패시터 칩의 shot 율이다. 본 발명에 따른 적층형 세라믹 캐패시터 칩의 shot 율이 비교예 3에 비해 월등히 낮은 것을 확인할 수 있고, 이러한 결과로부터 본 발명에 따른 칩의 신뢰성이 우수한 것을 알 수 있다.
이는 다음 도 9에서와 같이, 최종적으로 내부전극(110)인 니켈(113)이 네킹(necking)이 일어나면서 공재(112)는 내부전극(110)의 외부로 밀려나게 된다. 결국 내부전극(110)에 포함된 공재(112)가 유전체(120)와 만나는 형태의 구조를 가지게 된다. 따라서, 본 발명에서는 니켈-도핑 된 공재가 내부전극과 유전체 사이에 위치하게 되면서 각 층간의 접착력을 향상시켜 주어 딜램의 발생을 줄여줌에 따라 (도 8)에서와 같이 신뢰성 향상의 효과를 가진다.
11, 213 : 내부전극 니켈
12, 112 : 공재
110 : 내부전극층
120 : 유전체층
211 : 티탄산바륨
212 : 티탄산바륨에 도핑된 니켈

Claims (10)

  1. 니켈(Ni)이 티탄산바륨(BaTiO3) 입자의 표면에 비연속적으로 도핑된, 니켈-도핑된 티탄산바륨 분말을 공재로 포함하는 내부전극층과 유전체층을 포함하고,
    상기 내부전극층은 니켈(Ni)이며,
    상기 내부전극층의 니켈(Ni)은 니켈-도핑된 티탄산바륨 분말의 니켈과 결합되는 것인 적층 세라믹 캐패시터.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 니켈-도핑된 티탄산바륨 분말은 니켈을 2몰% 미만으로 포함하는 것인 적층 세라믹 캐패시터.
  3. 삭제
  4. 제1항에 있어서,
    상기 니켈-도핑된 티탄산바륨 분말은 내부전극층 중에 20중량% 이내로 포함되는 것인 적층 세라믹 캐패시터.
  5. 삭제
  6. 삭제
  7. 제1항에 있어서,
    상기 유전체층은 티탄산바륨 분말을 이용하는 것인 적층 세라믹 캐패시터.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 내부전극층은 700 ~ 1000℃에서 소결되는 것인 적층 세라믹 캐패시터.
  9. 수산화바륨 용액을 제조하는 단계, 및
    상기 수산화바륨 용액에 Ni이 포함된 TiO2를 투입하여 시드 티탄산바륨(seed BT)을 생성시키는 단계, 및
    상기 시드 티탄산바륨에 부분적으로 상기 니켈이 도핑되는 단계를 포함하는 니켈-도핑된 티탄산바륨의 제조방법.
  10. 제9항에 있어서,
    상기 니켈-도핑된 티탄산바륨은 수열합성법으로 제조되는 것인 니켈-도핑된 티탄산바륨의 제조방법.

KR1020130000279A 2013-01-02 2013-01-02 니켈 도핑된 티탄산바륨 분말, 이의 제조방법, 및 이를 이용한 적층형 세라믹 캐패시터 KR102016476B1 (ko)

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