JP2001335805A

JP2001335805A - 被覆金属粉末及びその製造方法、被覆金属粉末ペースト並びにセラミックス積層部品

Info

Publication number: JP2001335805A
Application number: JP2000149963A
Authority: JP
Inventors: Junya Fukazawa; 純也深沢; Isao Osada; 功長田
Original assignee: Nippon Chemical Industrial Co Ltd
Current assignee: Nippon Chemical Industrial Co Ltd
Priority date: 2000-05-22
Filing date: 2000-05-22
Publication date: 2001-12-04
Anticipated expiration: 2020-05-22
Also published as: JP3653447B2

Abstract

(57)【要約】【課題】積層セラミックコンデンサに使用した場合ク
ラックやデラミネーションがなく、ショート不良率も極
めて低い被覆金属粉体を提供する。【解決手段】ＯＨ基を有する無機化合物で少なくとも
一部が被覆されている被覆金属粉末を開示する。金属粉
末は、好ましくはＮｉ粒子又はＡｇ−Ｐｄ粒子であり、
また、被覆する無機化合物は次式：ＡＢＯ_3-X/2（Ｏ
Ｈ）_X （式中、ＡはＭｇ，Ｃａ，Ｓｒ，Ｂａから選ば
れる１種又は２種以上の元素、ＢはＴｉ，Ｚｒ，Ｈｆか
ら選ばれる１種あるいは２種以上の元素を示す。またｘ
は式０＜ｘ＜６を満足する数を表す。）で示される無機
化合物であり得る。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、被覆金属粉末及び
その製造方法、被覆金属粉末ペースト並びにセラミック
ス積層電子部品に関する。電子部品としては内部導体を
有するもので、例えば、セラミックコンデンサ、共振
器、フィルタ、インダクタ、基板がある。

【０００２】

【従来の技術】近年の電子関連機器の発達はめざまし
く、新製品の開発に対応して組み込まれる側の電子部品
に対しては小形化、高信頼性化および複合化を求める声
が大きくなっている。積層セラミックコンデンサーにお
いても、既存製品のレベルアップとして小形化、高容量
化が盛んに進められており、誘電体層の薄層化、多層化
が図られている。従来から高誘電率系積層セラミックコ
ンデンサーには、チタン酸バリウム系の誘電体に貴金属
であるＰｄが内部電極として用いられてきた。

【０００３】しかしながら、高価な貴金属を用いている
ために、多層化による内部電極層数の増加はコストの増
大を招き、低価格化の要求に応えることが困難となって
いた。そこで内部電極をより安価な卑金属のＮｉが広く
使用されるようになった。一般にＮｉ内部電極用のＮｉ
ペーストは、電極形成成分としてのＮｉ粉末と、セルロ
ーズ系樹脂やアクリル系樹脂などの樹脂、およびその溶
剤としてのトリメチルベンゼン、テルピネオールなどか
らなる有機バインダー成分とからなり、これらをスリー
ロールミルなどの機械的混練手段によって混練して混合
分散させることにより製造されている。

【０００４】次に、上記したＮｉペーストを用いたセラ
ミックコンデンサーの製造について説明すると、先ずチ
タン酸バリウム（ＢａＴｉＯ₃）などで代表される誘電
体粉末と、ポリビニルブチラールなどの有機バインダー
からなる誘電体グリーンシートに該Ｎｉペーストを所定
のパターンで印刷し、乾燥する。次にＮｉペーストが印
刷された誘電体グリーンシートを内部金属電極が交互に
重なるように積層し、熱圧着する。次いでこの積層体を
切断し、酸化性雰囲気中で５００℃以下の温度で加熱し
て脱バインダーを行い、その後Ｎｉ内部電極が酸化しな
いように還元性雰囲気中で、約１３００℃程度の温度に
加熱して内部電極および誘電体を焼結させる。その後焼
成チップの側面に内部電極と接続するように外部電極ペ
ーストを塗布して再焼成し、最後に外部電極上にＮｉめ
っきなどを施してセラミックコンデンサーは完成する。

【０００５】上述したようにセラミックコンデンサーは
セラミック誘電体と、金属内部電極とを同時焼成するこ
とにより得られるが、その際に誘電体と電極の焼成によ
る収縮特性のマッチングを行うことが重要である。特に
酸化性雰囲気中の脱バインダー工程では、Ｎｉ粉末が酸
化し膨張するのに対して、誘電体グリーンシートはほと
んど寸法変化がない。したがって、Ｎｉ粉末の酸化膨張
が大きい程誘電体グリーンシートと電極層との間には大
きな応力が発生し、チップにクラックを生じたり、積層
構造が破壊したりする（以下、この現象をデラミネーシ
ョンという）という問題が発生する。

【０００６】また還元性雰囲気での焼成工程では、Ｎｉ
粉末の還元反応による内部電極の収縮と高温での焼成収
縮とが起こり、このとき電極層の収縮挙動と誘電体の収
縮挙動が大幅に異なると、電極層と誘電体層との界面に
応力が発生して先の脱バインダー工程の場合と同様にク
ラックやデラミネーションが発生する。なお、一般にセ
ラミックコンデンサー製造に際し、常法で得られた純粋
なＮｉ粉末を使用した内部電極を用いるときには、誘電
体シートの焼成による収縮が約１１００℃で起こるのに
対し、内部電極の焼成による収縮はこれより低温側の７
００℃近辺から始まるといわれている。

【０００７】これらの解決策として様々な改良がなされ
ている。例えば、表面の少なくとも1部に、ＬａとＮｉ
を含む複合酸化物層を有するニッケル粉末（特開平10-3
24906号公報）、Ｎｉ１００モルに対して、Ａｌ、Ｃ
ｏ、ＣｒまたはＭｎのうち少なくとも１種の元素を０．
０１モル以上で１モル以下含有させてなるＮｉ粉末（特
開平11-21644号公報）、表面の少なくとも一部に、式
で示される複合酸化物層を有するＮｉ粉末。Ａ_xＢ_yＯ
_(x+2y)（但し、式中ＡはＣａ、Ｓｒ及びＢａの１種又は
２種以上の元素、ＢはＴｉ及びＺｒの１種又は２種の元
素を表す。ｘとｙは次式を満足する数を表す。０．５≦
ｙ／ｘ≦４．５）（特開平11-124602号公報）等が提案
されている。

【０００８】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、これら
のＮｉ粉ではチタン酸バリウムなどの複合酸化物２０〜
３０％を混合して電極ペーストとして、焼結時の熱収縮
挙動をある程度コントロールする必要があった。積層コ
ンデンサーでは誘電体層の厚さが３μｍ以下、積層数が
数百層というものが製造されており、それにともなって
内部電極層１層の厚さが１μｍ以下となるため、Ｎｉ粉
は細かいもので０．２μｍにまで超微粉化しなければな
らない。それにともなって、混合する複合酸化物も超微
粉化しなければならないが０．１μｍ以下の粒子になる
と、凝集した粉体となり易く、これをＮｉ粉と混合して
もかえって電極層が厚くなってしまう問題があった。ま
た、複合酸化物が不均一に混合されるため、焼結の過程
で誘電体と収縮挙動の不一致が発生しデラミネーション
が起こってしまうことがあった。本発明者等は、上記問
題に鑑み鋭意検討した結果、ある種の複合酸化物で被覆
されたＮｉ粒子は粒子それぞれが完全に複合酸化物層で
被覆されていることから、焼結の初期においてＮｉ同士
の接触がないため、Ｎｉ粒子間の焼結速度を緩和し緻密
な内部電極層を形成させることができることを知見し、
本発明を完成させた。

【０００９】

【課題を解決するための手段】すなわち本発明は、その
第１の局面において、金属粉末の表面の少なくとも一部
が無機化合物で被覆されている被覆金属粉末であって、
かつ該無機化合物は化合物中にＯＨ基を有することを特
徴とする被覆金属粉末を提供するものである。ここで、
金属粉末は、Ｎｉ粒子又はＡｇ−Ｐｄ粒子であり得るこ
とができ、また、被覆する無機化合物は次式：ＡＢＯ
_3-X/2（ＯＨ）_X （式中、ＡはＭｇ，Ｃａ，Ｓｒ，Ｂａ
から選ばれる１種又は２種以上の元素、ＢはＴｉ，Ｚ
ｒ，Ｈｆから選ばれる１種あるいは２種以上の元素を示
す。またｘは式０＜ｘ＜６を満足する数を表す。）で示
される無機化合物であり得る。

【００１０】さらに又本発明はその第２の局面におい
て、金属粉末の水性懸濁体にＡ元素の化合物とＢ元素の
化合物とを添加して、金属粉末の表面に前記の無機化合
物を沈積被覆することを特徴とする被覆金属粉末の製造
方法を提供するものである。

【００１１】さらに又本発明はその第３の局面におい
て、前記の被覆金属粉末と樹脂バインダーからなること
を特徴とする被覆金属粉末ペーストを提供するものであ
る。

【００１２】さらに又本発明はその第４の局面におい
て、前記の被覆金属粉末を用いることを特徴とするセラ
ミックス積層電子部品を提供するものである。

【００１３】

【発明の実施の形態】本発明の被覆金属粉末は、金属粉
末の表面に少なくとも一部無機化合物で被覆されている
被覆金属粉末であって、かつ該被覆している無機化合物
は化合物中にＯＨ基を有することを特徴とするものであ
る。被覆している無機化合物としては、ＡＢＯ
_3-X _/2（ＯＨ）_X（式中、ＡはＭｇ，Ｃａ，Ｓｒ，Ｂａか
ら選ばれる１種又は２種以上の元素、ＢはＴｉ，Ｚｒ，
Ｈｆから選ばれる１種あるいは２種以上の元素を示す。
またｘは式０＜ｘ＜６を満足する数を表す。）で示され
る化合物である。Ａ、Ｂの好ましい組み合わせは、Ｔｉ
とＢａである。係る被覆する無機化合物は、金属粉末の
水溶液中で表面に沈積するために、ＯＨ基を有する。係
るＯＨ基は、例えば３００℃以上に焼成するとＯＨ基は
確認することができなくなるが、ＯＨ基の確認は赤外線
吸収スペクトル（ＩＲ）のピ−クの有無にて行うもので
ある。即ち、ＯＨ基を確認できないとは、赤外線吸収ス
ペクトル図上で吸収ピークがスペクトルベースに対して
ピークの存在が無いか、又はピークはあってもベースラ
インに対して僅かにブロードに盛り上がっている程度の
ものも含まれるものである。

【００１４】金属粉末表面に被覆される無機化合物は、
ＡＢＯ_3-X/2（ＯＨ）_X で示されるように複合酸化物
を沈積被覆するものであるが、このＡＢＯ_3-X/2（Ｏ
Ｈ）_Xのモル比は、Ａ／Ｂ＝０．５〜１．５、好ましく
は０．８〜１．２である。係る構造は、Ｘ線回折スペク
トルにより確認することができる。係る被覆無機化合物
層は、水溶液中で被覆されるものであるが、被覆時に結
晶化したもので擬似立方晶のペロブスカイト型構造を形
成し、化合物中に水酸基を含有している。被覆金属粉末
の核となるものは、Ｎｉ粒子又はＡｇ−Ｐｄ粒子であ
る。好ましくはＮｉ粒子であるが、何れにしてもセラミ
ックス積層電子部品用として工業的に入手できるもので
あれば特に制限されない。具体的には、平均粒子径０．
１〜０．５μｍであり、ＢＥＴ比表面積が１〜４ｍ²／
ｇ程度、純度として９９．９％以上、形状は球形である
が、これらに限定されるものではない。

【００１５】更に、本発明の被覆金属粉末は、ＡＢＯ
_3-X/2（ＯＨ）_X で示される複合酸化物が粒子表面に均
一に被覆されているものであり、その粒径は基本的には
原料であるＮｉ粒子又はＡｇ−Ｐｄ粒子の形状に依存
し、Ｎｉ粒子又はＡｇ−Ｐｄ粒子の特性を利用すること
ができる。本発明の被覆程度は、ＳＥＭ写真観察により
測定される平均粒径（Ｘ）とＢＥＴ比表面積から計算さ
れる平均粒子径（Ｙ）との粒径比（Ｚ＝Ｘ／Ｙ）の割合
で表される。Ｎｉ粉において十分な酸化防止効果を得る
ためには、この割合が３以上、少なくとも２以上であ
る。

【００１６】なお、電子顕微鏡写真から測定される粒子
径は、測定個数は多ければ多いほどよいが、写真での測
定上、粒子２００個以上であればよい。係る電子顕微鏡
写真から測定される平均粒子径は、０．１〜１.０μｍ
であるが、測定される粒子の最大粒子径が平均粒子径の
４倍以下であることが好ましい。平均粒子径が、例えば
１μｍであった場合は、最大粒子径は４μｍ以下であ
る。これは、最大粒子径が４以上の粒子が存在すると内
部電極層の厚みを越えてしまうことによる。

【００１７】また、ＢＥＴ比表面積から導き出される粒
子径は次式(1)により計算される。ＢＥＴ比表面積による粒子径＝６/（密度×比表面積） (１)

【００１８】本発明の製造方法は、金属粉末の水性懸濁
体にＡ元素の化合物とＢ元素の化合物とを添加して、金
属粉末の表面にＡＢＯ_3-X/2（ＯＨ）_X を沈積被覆す
ることである。使用するＡ元素の化合物は、Ａ元素の酸
化物、水酸化物、アルコキシド等から選ばれる１種又は
２種以上である。具体的には、Ｍｇ，Ｃａ，Ｓｒ，Ｂａ
等の酸化物又は水酸化物、アルコキシドである。中でも
好ましくは水酸化バリウムである。また、他に使用する
Ｂ元素の化合物は、Ｂ元素の酸化物、水酸化物、アルコ
キシド等から選ばれる１種又は２種以上である。具体的
には、Ｔｉ，Ｚｒ，Ｈｆ等の酸化物又は水酸化物、アル
コキシドである。中でも好ましくはチタニウムアルコキ
シドである。ただし、Ａ元素の化合物に水酸化物を使用
した場合か、又はアルカリとしてＮａＯＨ、ＫＯＨ、Ｌ
ｉＯＨを用いた場合は、その他の原料は塩化物、硝酸
塩、酢酸塩でよい。

【００１９】本発明の製法を更に具体的に説明すると、
金属粉末を懸濁液としておき、その溶液にＡ元素の化合
物およびＢ元素の化合物又はその溶液を連続的に添加し
て反応させるものである。反応温度は、特に限定されな
いが、通常２０〜１００℃程度である。また、反応時間
も特に限定されないが、通常０．５〜２４時間程度であ
る。反応終了後、所定の方法で濾過後、洗浄、乾燥を
し、本発明の被覆金属粉末を得ることができる。本発明
の係る被覆金属粉末は、積層セラミックスコンデンサー
の製造工程の1つである、内部電極を形成する時に使用
するペーストを用いるスクリーン印刷に利用することが
できる。係るペーストは、本発明の被覆金属粉末を有機
バインダに分散させてスラリーにしたものである。使用
される有機バインダとしては、各種の樹脂を有機溶剤に
溶解した状態で使用する。代表的な有機バインダとして
は、アクリル樹脂、フェノール樹脂、アルキッド樹脂、
ロジンエステル、各種セルロース等である。また、有機
溶剤としては、アルコール系、炭化水素系、エーテル
系、エステル系がある。

【００２０】その他の添加剤として、ワックス類、界面
活性剤、セラミックス粉末、有機ベントナイト等が使用
される。内部電極形成としては、スクリーン印刷法で行
うことができ、通常の方法、例えば印刷、乾燥、脱バイ
ンダ及び本焼成等の焼成工程を経て形成する公知の方法
により得ることができる。さらに、本発明の被覆金属粉
末ペーストは、セラミックス積層電子部品として使用す
ることができる。電子部品としては内部導体を有するも
ので、例えば、セラミックコンデンサ、共振器、フィル
タ、インダクタ、基板がある。

【００２１】

【実施例】以下、本発明を実施例によって更に説明する
が、これらに限定されるものではない。（実施例１）平均粒径０．５１μｍ、比表面積(１．２
７ｍ²／ｇ)のニッケル粉１２０ｇ、水酸化バリウム５０
ｇをイオン交換水１リットルに加えて、８０℃でよく攪
拌する。続いてテトラブチルタイタネイト４０ｇを３０
分で添加し、８時間熟成した。このスラリーを分離後、
真空乾燥機にて１２０℃で乾燥し、粉砕した。この粉体
をＸＲＤ測定、ＩＲ測定、ＳＥＭ撮影を行ったところ水
酸基を含有するチタン酸バリウムで全面が被覆されたニ
ッケル粉であることが確認された。図１はこの粉体のＩ
Ｒ測定チャートである。図１において、ＯＨ基は３５０
０ｃｍ^-1のピークで確認できる。比表面積は１２．８１
ｍ²／ｇ、密度は７．９２ｇ／ｃｃであった。このニッ
ケル粉について熱重量分析(ＴＧ)及び熱機械分析(ＴＭ
Ａ)を行って大気中酸化特性および非酸化雰囲気中収縮
特性を評価した。結果を表１及び表２に示す。

【００２２】また、以下の手順で積層セラミックコンデ
ンサを作製した。 (導電性ペーストの作製)まず、上記した被覆ニッケル粉
５０重量％とビヒクル５０重量％（エチルセルロース５
％とα−テルピネオール９５％）をスリーロールミルに
より混合分散して導電性ペーストを作製した。

【００２３】(セラミックグリーンシートの作製)チタン
酸バリウムを主成分とする誘電体粉末に有機溶剤を分散
媒として用い、有機系バインダ、可塑剤を添加して十分
に湿式混合し、スラリーを作製した。前記スラリーを使
用して、ドクターブレード法によりシート成型を行っ
て、誘電体セラミック用のグリーンシートを得て乾燥し
た。

【００２４】（積層体の作製）得られたグリーンシート
の一面に導電性ペーストを複数個の内部電極パターンに
印刷し、乾燥後、複数のグリーンシートを積層して圧着
し、切断して積層体を作製した。

【００２５】（焼結体の作製）この積層体を空気中にお
いて３３０℃で５時間加熱して脱バインダ処理を行った
後、Ｈ₂／Ｎ₂の体積比が２／１００の還元ガス流中にお
いて１２５０℃で２時間焼成することにより焼結体を作
製した。

【００２６】（再酸化、端子電極取付）次に、前記焼成
により欠乏した酸素を補うために、空気雰囲気において
８００℃で４時間焼成して再酸化した後、焼結体の両端
部にＣｕペーストを塗布して焼き付けることにより、端
子電極を形成して、積層セラミックコンデンサとした。
積層セラミックコンデンサの内部電極はその厚みを１．
５μｍとし、誘電体層の厚みを５μｍとし、誘電体層の
積層数を５０層とした。外形寸法は３．２ｍｍ×１．６
ｍｍ×１．２ｍｍである。

【００２７】上述のようにして得られた積層セラミック
コンデンサを、各試料１００個ずつ樹脂で固めて研磨
し、倍率４００倍の顕微鏡観察を行い、クラックやデラ
ミネーションの有無を検査した。さらに、この積層セラ
ミックコンデンサに直流１０Ｖを印加し、３０秒後の絶
縁抵抗が１００ＭΩ以下のものを不良とした耐圧不良率
(ショート不良率)試験を行った。結果を表２及び表３に
示す。

【００２８】（実施例２）平均粒径０．５１μｍ、比表
面積(１．２７ｍ²／ｇ)のニッケル粉１２０ｇ、水酸化
バリウム２５ｇをイオン交換水１リットルに加えて、８
０℃でよく攪拌する。続いてテトラブチルタイタネイト
２０ｇを３０分で添加し、８時間熟成した。このスラリ
ーを分離後、真空乾燥機にて１２０℃で乾燥し、粉砕し
た。この粉体をＸＲＤ測定、ＩＲ測定、ＳＥＭ撮影を行
ったところチタン酸バリウムで全面が被覆されたニッケ
ル粉であることが確認された。比表面積は７．９２ｍ²
／ｇ、密度は８．３３ｇ/ccであった。このニッケル粉
について熱重量分析(ＴＧ)及び熱機械分析(ＴＭＡ)を
行って大気中酸化特性および非酸化雰囲気中収縮特性を
評価した。また、実施例１と同様の方法にて積層セラミ
ックコンデンサを作製し、同様の試験を行った。それぞ
れの結果を表２及び表３に示す。

【００２９】（実施例３）平均粒径０．５１μｍ、比表
面積（１．２７ｍ²／ｇ）のニッケル粉１２０ｇ、水酸
化バリウム５０ｇをイオン交換水１リットルに加えて、
８０℃でよく攪拌する。続いてメタチタン酸（ＴｉＯ
（ＯＨ）₂）のスラリー（ＴｉＯ₂換算で４０８ｇ／Ｌ）
２３．０ｇを添加し、８時間熟成した。このスラリーを
分離後、真空乾燥機にて１２０℃で乾燥後、粉砕した。
この粉体をＸＲＤ測定、ＩＲ測定、ＳＥＭ撮影を行った
ところチタン酸バリウムで全面が被覆されたニッケル粉
であることが確認された。比表面積は４．３１ｍ²／
ｇ、密度は７．９８ｇ／ｃｃであった。このニッケル粉
を用いて大気中酸化特性および非酸化雰囲気中収縮特性
を評価した。また、実施例１と同様の方法にて積層セラ
ミックコンデンサを作製し、同様の試験を行った。それ
ぞれの結果を表２及び表３に示す。

【００３０】（実施例４）平均粒径０．２５μｍ、比表
面積（２．６２ｍ²／ｇ）のニッケル粉１２０ｇ、水酸
化バリウム５０ｇをイオン交換水１リットルに加えて、
８０℃でよく攪拌する。続いてテトラブチルタイタネイ
ト４０ｇを３０分で添加し、８時間熟成した。このスラ
リーを分離後、真空乾燥機にて１２０℃で乾燥後、粉砕
した。この粉体をＸＲＤ測定、ＩＲ測定、ＳＥＭ撮影を
行ったところチタン酸バリウムで全面が被覆されたニッ
ケル粉であることが確認された。比表面積は１５．６４
ｍ²／ｇ、密度は７．９８ｇ／ｃｃであった。このニッ
ケル粉を用いて大気中酸化特性および非酸化雰囲気中収
縮特性を評価した。また、実施例１と同様の方法にて積
層セラミックコンデンサを作製し、同様の試験を行っ
た。それぞれの結果を表２及び表３に示す。

【００３１】（実施例５）平均粒径０．５１μｍ、比表
面積（１．２７ｍ²／ｇ）のニッケル粉１２０ｇ、水酸
化バリウム５０ｇをイオン交換水１リットルに加えて、
８０℃でよく攪拌する。続いてテトラブチルタイタネイ
ト４０ｇを３０分で添加し、８時間熟成した。このスラ
リーを分離後、真空乾燥機にて１２０℃で乾燥し、粉砕
した。この粉体をＸＲＤ測定、ＩＲ測定、ＳＥＭ撮影を
行ったところ水酸基を含有するチタン酸バリウムで全面
が被覆されたニッケル粉であることが確認された。比表
面積は１２．８１ｍ²／ｇ、密度は７．９２ｇ／ｃｃで
あった。このニッケル粉について熱重量分析（ＴＧ）及
び熱機械分析（ＴＭＡ）を行って大気中酸化特性およ
び非酸化雰囲気中収縮特性を評価した。また、実施例１
と同様の方法にて積層セラミックコンデンサを作製し、
同様の試験を行った。それぞれの結果を表２及び表３に
示す。

【００３２】（比較例１）平均粒径０．５１μｍ、比表
面積（１．２７ｍ²／ｇ）のニッケル粉を用いて大気中
酸化特性および還元雰囲気中収縮特性を評価した。図２
はこの粉体のＩＲ測定チャートである。図２において、
３５００ｃｍ^-1付近のＯＨ基のピークは観察されない。
また、実施例１と同様の方法にて積層セラミックコンデ
ンサを作製し、同様の試験を行った。それぞれの結果を
表２及び表３に示す。

【００３３】（比較例２） (チタン酸バリウムの製造方法)硫酸法二酸化チタン製造
における中間生成物である硫酸チタニル（ＴｉＯＳ
Ｏ ₄）の加水分解により生成したチタン水和物またはメ
タチタン酸（ＴｉＯ（ＯＨ）₂）のスラリー（ＴｉＯ₂換
算で４０８ｇ／Ｌ）に対し水酸化バリウムを１．２倍モ
ル（Ｂａ（ＯＨ）２・８Ｈ２Ｏ／ＴｉＯ２＝１．２）と
なるように添加して、メタチタン酸スラリーの４倍量の
水を加え攪拌しながら温度を９５℃に保持し、２時間反
応を続行させた。次いで濾過装置により固液分離を行
い、得られたウェットケーキを洗浄装置に入れ、温度８
０℃の温水で過剰の水酸化バリウムを十分洗い流す。次
いで再び濾過を行い、得られた結晶粉末を１０５℃にて
乾燥した。

【００３４】平均粒径０．５１μｍ、比表面積（１．２
７ｍ²／ｇ）のニッケル粉１２０ｇと上述の方法で作製
した平均粒径０．１μｍのチタン酸バリウム２４ｇをイ
オン交換水１リットルに入れ、ホモミキサーで５分間混
合した。このスラリーを分離後、真空乾燥機にて１２０
℃で乾燥し、粉砕した。比表面積は２．８４ｍ²／ｇ、
密度は７．９７ｇ／ｃｃであった。このニッケル粉を用
いて大気中酸化特性および非酸化雰囲気中収縮特性を評
価した。また、実施例１と同様の方法にて積層セラミッ
クコンデンサを作製し、同様の試験を行った。それぞれ
の結果を表２及び表３に示す。

【００３５】（比較例３）粒径０．２５μｍ、比表面積
（２．６２ｍ²／ｇ）のニッケル粉を用いて大気中酸化
特性および非酸化雰囲気中収縮特性を評価した。また、
実施例１と同様の方法にて積層セラミックコンデンサを
作製した。

【００３６】

【表１】

【００３７】

【表２】

【００３８】

【表３】

【００３９】

【発明の効果】本発明の被覆金属粉末は上記のように構
成したので、表１、表２及び表３から判るように、大気
中酸化特性や非酸化雰囲気中収縮特性に優れ、これを使
用した積層セラミックコンデンサもクラックやデラミネ
ーションがなく、ショート不良率も極めて低く、各種電
子部品の製造に有利に使用されることができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の実施例１により製造された被覆金属粉
末のＩＲ測定チャートである。

【図２】比較例１のＩＲ測定チャートである。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁷ 識別記号ＦＩテーマコート゛(参考）Ｈ０１Ｇ 4/12 ３６１Ｈ０１Ｇ 1/01 Ｆターム(参考） 4K018 BA01 BA04 BB04 BC28 BD04 5E001 AC09 AH04 AJ03 AJ04 5E082 AA01 AB03 EE04 EE11 EE23 EE35 FF05 FG06 FG26 GG10 GG11 GG12 GG26 GG28 JJ03 JJ23 KK01 LL01 PP03 PP09 PP10 5G301 DA03 DA10 DA11 DA33 DD01 DE03

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】金属粉末の表面の少なくとも一部が無機
化合物で被覆されている被覆金属粉末であって、かつ該
無機化合物は化合物中にＯＨ基を有することを特徴とす
る被覆金属粉末。
【請求項２】金属粉末は、Ｎｉ粒子又はＡｇ−Ｐｄ粒
子である請求項1に記載の被覆金属粉末。
【請求項３】被覆する無機化合物は次式：ＡＢＯ_3-X/2（ＯＨ）_X （式中、ＡはＭｇ，Ｃａ，Ｓｒ，Ｂａから選ばれる１種
又は２種以上の元素、ＢはＴｉ，Ｚｒ，Ｈｆから選ばれ
る１種あるいは２種以上の元素を示す。またｘは式０＜
ｘ＜６を満足する数を表す。）で示される化合物であ
る、請求項１又は２に記載の被覆金属粉末。
【請求項４】被覆する無機化合物は、粒子の１次粒径
が０．１μｍ以下である、請求項１〜３のいずれかに記
載の被覆金属粉末。
【請求項５】被覆金属粉末のＳＥＭ写真測定により得
られる平均粒子径（Ｘ）とＢＥＴ比表面積から算出され
る粒子径（Ｙ）との粒径比（Ｚ＝Ｘ／Ｙ）は２以上であ
る、請求項１〜４のいずれかに記載の被覆金属粉末。
【請求項６】金属粉末に対する無機化合物の被覆量が
０．１〜５０ｗｔ％である、請求項1〜5のいずれかに記
載の被覆金属粉末。
【請求項７】金属粉末の水性懸濁体にＡ元素の化合物
とＢ元素の化合物とを添加して、金属粉末の表面に、次
式：ＡＢＯ_3-X/2（ＯＨ）_X （式中、ＡはＭｇ，Ｃａ，Ｓｒ，Ｂａから選ばれる１種
又は２種以上の元素、ＢはＴｉ，Ｚｒ，Ｈｆから選ばれ
る１種あるいは２種以上の元素を示す。またｘは式０＜
ｘ＜６を満足する数を表す。）で示される無機化合物を
沈積被覆することを特徴とする被覆金属粉末の製造方
法。
【請求項８】Ａ元素の化合物及びＢ元素の化合物は、
水酸化物又はアルコキシドである、請求項７に記載の被
覆金属粉末の製造方法。
【請求項９】請求項１〜６のいずれかに記載の被覆金
属粉末と樹脂バインダーからなることを特徴とする被覆
金属粉末ペースト。
【請求項１０】請求項１〜６のいずれかに記載の被覆
金属粉末を用いることを特徴とするセラミックス積層電
子部品。