JP2005509078A - 可剥性塗料としてのエマルションポリマー - Google Patents
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Abstract
Description
DE-A 196 49 263 は、高価品、特に塗面を保護するために適当な塗料物質を記載している。それは、2つのエマルションポリマーの混合物を使用し、その1つは、(メタ)アクリレートコポリマーであり、もう1つは、エテン/酢酸ビニルコポリマーである。この欠点は、一方でその塗料物質の製造において2つの成分を混合する必要があることであり、これは、追加のプロセス工程を意味する。他方で、コポリマーの製造においてエテンを使用することは、複雑な製造装置を必要とする。
DE-A 196 52 728 は、水性分散液、特にポリ(メタ)アクリレートおよび/またはポリ酢酸ビニル分散液を使用することによる、取外し可能な輸送保護を適用する方法を記載している。しかしながら記載されているポリマーフィルムの耐候安定性は不充分である。
US-A 5,716,667 は、車体の仮保護の方法を開示し、この中では、本質的に(メタ)アクリレートのエマルションポリマーおよびUV吸収剤を含む可剥性の水性塗料組成物が、使用される。基材からの硬化フィルムの可剥性は、高価な撥水性成分、例えばシリコーン、フルオロカーボンまたはワックスを結合剤に添加することにより生み出される。
A)少なくとも1種の水性エマルションポリマー、
B)粉砕媒体としての1種またはそれ以上のポリマー分散液、
C)少なくとも1種の顔料、およびまた
D)所望により、中和剤、および
E)所望により、助剤および添加剤
を含む水性塗料物質を提供する。
(I)48〜88質量%、好ましくは54〜75質量%、より好ましくは62〜70質量%の成分A)、
(II)2〜20質量%、好ましくは5〜15質量%、より好ましくは7〜12質量%の成分B)、
(III)10〜50質量%、好ましくは15〜40質量%、より好ましくは20〜30質量%の成分C)、
(IV)0〜1質量%、好ましくは0〜0.8質量%、より好ましくは0.1〜0.6質量%の成分D)、
(V)0〜4質量%、好ましくは0.1〜2質量%、より好ましくは0.15〜1.2質量%の成分E)
を含有し、これら全ての数値は不揮発性画分を指し、成分合計は100質量%である。
成分A)を、アクリル酸エステル(a1)、メタクリル酸エステル(a2)およびカルボキシル含有重合性モノマー(a3)、およびまた所望により他の重合性不飽和モノマー(a4)を共重合することにより製造することができる。
エマルションポリマーA)は、95〜65質量%、好ましくは79〜90質量%のアクリル酸エステル(a1)および/またはメタクリル酸エステル(a2)、0.2〜5質量%、好ましくは0.5〜1.5質量%のカルボキシル含有モノマー(a3)、および0〜30質量%、好ましくは7〜20質量%の他の重合性不飽和モノマー(a4)を好ましくは含有し、これら全ての数字は不揮発性画分を指し、成分合計は100質量%である。
エマルションポリマーA)の重量平均分子量(Mw)は、少なくとも200,000g/モル、好ましくは少なくとも350,000g/モル、より好ましくは少なくとも500,000g/モルである。
成分B)として適当なものは、好ましくは溶剤を含有しない水性二次分散液である。二次分散液とは、一般に、存在するポリマーが、それにより二次プロセス工程中で分散されるポリマーを意味する。二次分散液の例は、アクリル、アルキド、エポキシ、ポリエステルおよびポリウレタン樹脂である(例えば Roempp Lexikon, Lacke und Farben, 第10版, 第150頁)。
成分B)として好ましいものは、無溶剤ポリウレタン分散液であり、これは、アセトン法により、または溶融分散法により製造され、Houben-Weyl, Methoden der org. Chemie, 第E20巻, 1987年, 第1659〜1681頁に記載されている。比較的に硬質のポリウレタンおよび比較的に軟質のポリウレタンの組合せが、特に好ましい。さらに、異なる種類の分散液の混合物を使用することもできる。
本発明の方法において粉砕ペーストは、商業的に通例のビーズミルにより製造される。
さらなる加工の前に塗料物質は、室温で10〜36時間、好ましくは12〜30時間、より好ましくは18〜24時間貯蔵される。
本発明の水性塗料物質を、塗料技術の通例の方法に従い、浸漬、ナイフ塗布、流し込み、吹付、噴射、はけ塗またはロール塗により適用することができ、次いで20〜150℃で乾燥させることができる。好ましくは、無気吹付装置を使用して塗料物質を適用する。
本発明の塗料物質を含む可剥性塗膜は、天候に対して安定であり、無溶剤であり、容易にはがすことができ、充分に伸張性である。
可剥性塗料の適用のために適当な基材の例は、ガラス、金属、例えばアルミニウム、高光沢のクロム処理品、ステンレススチール、およびプラスチック、例えばポリカーボネート、ポリアクリレート、ポリエステル、ポリ塩化ビニル、ポリスチレン、ポリウレタンを含む。好ましい基材は塗面である。特に好ましくは、本発明の塗料物質で塗料される基材は、車体の塗面である。
ポンプ:Hewlett Packard 1100
インゼクタ:Hewlett Packard 1100
検出器1:Contron 240 nm
検出器2:Hewlett Packard RI 1047 A
カラム:
1. Nucleogel GPC 106-10 300 x 7.8 mm;Macherey-Nagel
2. Nucleogel GPC 104-10 300 x 7.8 mm;Macherey-Nagel
3. Nucleogel GPC 500-10 300 x 7.8 mm;Macherey-Nagel
4. Nucleogel GPC 100-10 300 x 7.8 mm;Macherey-Nagel
溶離剤:テトラヒドロフラン
流量:0.6ml/分
圧力:約70bar
実施例1
4Lの四つ口フラスコ内に、脱イオン水1670gおよび乳化剤 Agitan(商標) 951 (イオン性非反応性乳化剤、水中80%濃度の溶液、Bayer AG、レーフエルクーゼン、ドイツ) を75℃で相互に均一に混合する。 次いで5分以内でメチルメタクリレート53.7g、スチレン20.6g、ブチルアクリレート74.2gおよびアクリル酸1.5gの混合物150gを、該溶液に添加し、混合物を5分間以上攪拌し、その後に種(モノマー全量の10%)を、脱イオン水29g中のペルオキソ二硫酸アンモニウム1.0gの混合物と5分以内で混合する。添加が完了した際に、混合物を75℃で15分間攪拌し、次いで3時間以内でメチルメタクリレート483.3g、スチレン185.1g、ブチルアクリレート668.4gおよびアクリル酸13.5gの混合物を添加する。同時に3.5時間以内で、ペルオキソ二硫酸アンモニウムの1%濃度水溶液150gの添加を始める。添加が完了した際に、混合物を75℃で60分間以上攪拌し、その後にエマルションを50℃に冷却し、連続して、Trilon(商標) B (EDTAのNa塩、BASF AG、ルートヴィスハーフェン、ドイツ) 溶液20g、Trigonox(商標) AW ((Akzo Nobel Chem. GmbH、デューレン、ドイツ) 16gおよび Rongalit(商標) C (BASF AG、ルートヴィスハーフェン、ドイツ) 11gの50%濃度水溶液を、それぞれ連続して3分以内で添加する。添加が完了した際に、混合物を50℃で60分間攪拌し、その後にエマルションを25℃に冷却し、10%濃度のアンモニア水溶液でpH7.9に調節する。
pH(10%濃度の溶液) 7.9
粘度 140mPas(D=50s-1)
固形分 44.2%
平均粒度(LCS) 76nm
Tg(計算値) 14℃
Mw(GPC) 650,000g/モル
US-A 5,716,667、実施例[A-1]によるエマルションポリマーの製造
重合を、上記出願の実施例[A-1]に従い再現した。
該出願で使用されるイオン性乳化剤 Newcol(商標) 707SF (日本乳化剤株式会社) を、イオン性乳化剤 Agitan(商標) 951 (Bayer AG、レーフエルクーゼン、ドイツ) により置き換えた。
pH(10%濃度の溶液) 7.9
粘度 55mPas(D=50s-1)
固形分 53.0%
平均粒度(LCS) 124nm
Tg(計算値) 21.6℃
Mw(GPC) 152,000g/モル
B.1)ポリウレタン分散液
実施例7
ポリウレタン分散液を、EP-A 1 072 652、実施例1に記載されている方法で製造する(分散液UA)。
反応容器内で、アジピン酸、1,6-ヘキサンジオールおよびネオペンチルグリコールから形成され、平均分子量1,700g/モルを有し、2質量%のOHを含有するポリエステル170g(0.1モル)を、120℃および10mbarで攪拌しながら30分間脱水する。窒素下でジメチロールプロピオン酸13.4g(0.1モル)およびイソホロンジイソシアネート111g(0.5モル)を導入する。110℃で1時間の反応時間後に、バッチを60℃に冷却し、アセトン100g中に溶解させる。1,4-ブタンジオール18g(0.2モル)の添加後に、50℃で22時間攪拌する。NCO含有量は1.60%である(計算:2.04%)。生成物を、アセトン500gで希釈する。NCOプレポリマーに、50℃でイソホロンジアミン10.6g(0.062モル)、25%濃度のアンモニア溶液1.07g(0.016モル)および水60gの混合物を添加する。次いで混合物を50℃で5時間攪拌する。それを、25%濃度のアンモニア溶液3.4g(0.05モル)で中和し、水450gで分散させる。アセトンを50℃および150mbarまでで除去して、固形分38.8%を有する白色分散液が得られる。
中和度は50%である。
ポリウレタン分散液を、EP-A 1 072 652、実施例6に示されている方法で製造する(分散液UB)。
反応容器内で、アジピン酸、1,6-ヘキサンジオールおよびネオペンチルグリコール(グリコールのモル比67:33)から形成され、平均分子量1,700g/モルを有するポリエステル60g(0.035モル)、アジピン酸および1,6-ヘキサンジオールから形成され、平均分子量840g/molを有するポリエステル90.5g(0.108モル)、およびn-ブタノール、83%のエチレンオキシドおよび17%のプロピレンオキシドから形成され、平均分子量2,240g/モルを有するポリエステル17.8gを、120℃および15mbarで攪拌しながら脱水する。窒素下でジメチロールプロピオン酸20.75g(0.155モル)を導入し、75℃でイソホロンジイソシアネート192g(0.86モル)を一度に添加する。75℃で3時間の反応時間後にバッチを、1,4-ブタンジオール13.25g(0.147モル)およびトリメチロールプロパン5.25g(0.04モル)と混合する。さらに3.5時間の攪拌時間後で、NCO含有量は7.50%である(計算:7.51%)。プレポリマーを、アセトン992gで希釈する。50℃でNCOプレポリマーを、エチレンジアミン16.3g(0.27モル)、9.7%濃度のアンモニア溶液20.2g(0.12モル)および水200gの混合物と混合する。次いでそれを、50℃で5時間攪拌し、9.7%濃度のアンモニア溶液13.6g(0.078モル)および水10gの溶液で中和する。15分の引き続きの攪拌後に生成物を、水525gを添加することにより分散させる。アセトンを50℃および150mbarまでで除去して、固形分35%を有する白色分散液が得られる。
中和度は50%である。
実施例9
攪拌機を備えた6Lの反応器に、乳化剤 Agitan(商標) 951 (水中80%濃度、Bayer AG、レーフエルクーゼン) 2.0g、Synperonic(商標) PE/L 61 (非イオン界面活性剤、Uniqema、エベルベルグ(Everberg)、ベルギー) 98.8g、および蒸留水2,167gの溶液を装填し、この初期装填を初期温度80℃に加熱する。その後にヒドロキシプロピルメタクリレート35.2g、スチレン142.3g、n-ブチルアクリレート20.2gおよびアクリル酸6.2gの溶液1)を、オートクレーブに約15分でポンプ注入する。同時にさらに、ペルオキソ二硫酸アンモニウム1.0gおよび蒸留水53.3gの溶液2)を計量供給する。次いで混合物を所定の内部温度80℃で30分間攪拌する。その後に、窒素ガスシールした、ヒドロキシプロピルメタクリレート316.4g、スチレン1,280.4g、n-ブチルアクリレート181.6gおよびアクリル酸56.2gからなる溶液3)、並びにペルオキソ二硫酸アンモニウム6.2g、乳化剤 Agitan(商標) 951(80%濃度)50.0gおよび蒸留水321.0gからなる溶液4)を、同時に均一な速度で6時間以内でポンプ注入する。この後に、2時間攪拌する。再活性化を、開始剤溶液5)(ペルオキソ二硫酸アンモニウム1.0gおよび蒸留水53.3g)を使用して行う。次いで生成物を4時間攪拌し、引き続いて、できるかぎり30℃未満の内部温度に冷却する。その後にそれを、水187g中のアンモニア水溶液(25%濃度)27.0gで中和する。この場合に中和溶液を、オートクレーブ内容物に、攪拌しながら約10分以内でポンプ注入する。
固形分 43.5質量%
pH 8.3
D=45.4s-1および23℃で 39mPas
平均粒径(LCS) 139nm
粉砕ペースト20.369g(これは、標準的な市販ビーズミル内で粒度10μmに30分間すりつぶされ、60℃で約3時間促進老化に付されたものであり、38%のポリウレタン分散液UA(実施例7)8.990g、35%のポリウレタン分散液UB(実施例8)2.430g、90%濃度の2-アミノ-2-メチル-1-プロパノール水溶液0.041g、市販のシリコーン無含有基材湿潤剤(Hydrophalat(商標) 110、Cognis & Inks, デュッセルドルフ、ドイツ)0.101g、沈降防止剤(Aerosil(商標) R 972、Degussa、ドイツ)0.064gおよび二酸化チタン(Tronox(商標) R-KB-4、Kerr McGee Pigments GmbH & Co. KG、クレーフェルト、ドイツ)8.750gからなる。)を、実施例1からのポリアクリレート分散液69.200g、水中90%濃度の2-アミノ-2-メチル-1-プロパノール0.260g、並びに30%濃度の市販アクリレート増粘剤(Acrysol(商標) DR 73、Rohm & Haas Company、フランクフルト、ドイツ)および蒸留水からあらかじめ製造した1:1混合物1.040gと一緒に良く攪拌し、該バッチをさらなる加工前に室温で24時間貯蔵する。
塗料物質を、分散のためにディソルバーを使用して、但し成分B)を使用せずに製造する。
実施例6からの53%のポリアクリレート分散液87.468gを、市販のシリコーン含有湿潤剤(Tegowet(商標) 250、Tego Chemie Service GmbH - Degussa、エッセン、ドイツ)0.245g、UV吸収剤(Tinuvin(商標) 1130、Ciba Spezialitaetenchemie、ランペルサイム(Lampertheim)、ドイツ)0.464g、水希釈性の市販光安定剤 HALS(立体障害アミン光安定剤)種(Sanduvor(商標) 3055、Clariant Huningue、フランス)0.233gと予備混合し、ディソルバーを使用して二酸化チタン(Tronox(商標) R-KB-4、Kerr McGee Pigments GmbH & Co. KG、クレーフェルト、ドイツ)6.0gを攪拌しながら添加する。二酸化チタン6.0gは最大画分に相当し、これを記載した配合に加工することができた。しかしながらこれは、実施例Cと比較して、そこで加工したTiO2量の50%のみである。
本発明の塗料物質および比較の塗料物質の適用を、対応する基材上にドクターブレード(210μm)で行う。
可剥性塗料の実験に使用する基材は、ガラスに加えて、Audi の連続ラッカー塗コート面の市販2K(2成分)ポリウレタンクリアコート物質により塗装した面である。
表 II に列挙する塗料物質および塗膜の特性は、各場合で示すエマルションポリマーより得られた。
Claims (11)
- A)少なくとも1種の水性エマルションポリマー、
B)粉砕媒体としての1種またはそれ以上のポリマー分散液、
C)少なくとも1種の顔料、およびまた
D)所望により、中和剤、および
E)所望により、助剤および添加剤
を含む水性塗料物質。 - (I)48〜88質量%の成分A)、
(II)2〜20質量%の成分B)、
(III)10〜50質量%の成分C)、
(IV)0〜1質量%の成分D)、
(V)0〜4質量%の成分E)
を含み、全ての数値は不揮発性画分を指し、成分合計が100質量%である、請求項1に記載の水性塗料物質。 - エマルションポリマーA)のガラス転移温度が、0℃〜35℃の間であることを特徴とする請求項1または2に記載の水性塗料物質。
- エマルションポリマーB)のガラス転移温度が、35℃〜105℃の間であることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の水性塗料物質。
- 成分B)が、樹脂固形分を基準に7〜75mg KOHの酸価を有することを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の水性塗料物質。
- 成分E)が、沈降防止剤、基材湿潤剤および増粘剤であることを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載の水性塗料物質。
- 水性エマルションポリマーA)が、少なくとも3種の異なるオレフィン性不飽和モノマーを含むことを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載の水性塗料物質。
- 水性エマルションポリマーA)が、アクリル酸エステル(a1)、メタクリル酸エステル(a2)およびカルボキシル含有重合性モノマー(a3)、およびまた所望により他の重合性不飽和モノマー(a4)を含むことを特徴とする請求項6に記載の水性塗料物質。
- 水性エマルションポリマーA)が、少なくとも200,000g/モルの重量平均分子量(Mw)を有することを特徴とする請求項1〜7のいずれかに記載の水性塗料物質。
- まず第1に粉砕ペーストを、成分B)、C)およびD)と成分E)の一部とを混合することにより製造し、次いで成分A)および成分E)の残りの部分と、粉砕ペーストとを均一に混合することを特徴とする、請求項1に記載の水性塗料物質の製造方法。
- 表面の仮保護のための、請求項1に記載の水性塗料物質を含む可剥性塗料。
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