JP2005354002A - 多層熱伝導性シート - Google Patents
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Abstract
【解決手段】第一のアクリル系熱伝導性シート層と、第一のアクリル系熱伝導性シート層の片面上又は両面上に配設された第二のアクリル系熱伝導性シート層と、を備え、第一のアクリル系熱伝導性シート層が、水和金属化合物を10体積%以上の割合で含有する第一の組成物を硬化させてなる、アスカーC硬度が60以上の層であるとともに、第二のアクリル系熱伝導性シート層が、水和金属化合物を5体積%以上の割合で含有する第二の組成物を硬化させてなる、アスカーC硬度が50以下の層であり、かつ、第一のアクリル系熱伝導性シート層の厚みが全体の厚みの半分以下である多層熱伝導性シートである。
【選択図】なし
Description
本実施形態の多層熱伝導性シートに用いられる単官能(メタ)アクリル単量体は、一般的な(メタ)アクリル重合体を形成するために用いられる単量体であればよく、特に限定されるものではない。なお、この単官能(メタ)アクリル単量体は、単独で使用しても二種以上を混合して使用してもよい。好適例としては、炭素数が20以下のアルキル基を有する単官能(メタ)アクリル単量体であり、より具体的には、エチル(メタ)アクリレート、ブチル(メタ)アクリレート、ヘキシル(メタ)アクリレート、2−エチルヘキシル(メタ)アクリレート、オクチル(メタ)アクリレート、イソオクチル(メタ)アクリレート、デシル(メタ)アクリレート、ドデシル(メタ)アクリレート、アクリル酸、メタクリル酸を挙げることができる。
本実施形態の多層熱伝導性シートに用いられる多官能(メタ)アクリル単量体は、アクリルオキシ基及びメタクリルオキシ基からなる群より選択される官能基を2個以上含む化合物である。なお、この多官能(メタ)アクリル単量体は単独で使用しても、二種以上を混合して使用してもよい。好適例としては、1,6−ヘキサンジオールジアクリレート、1,4−ブタンジオールジアクリレート、エチレングリコールジアクリレート、ジエチレングリコールジアクリレート、テトラエチレングリコールジアクリレート、トリプロピレングリコールジアクリレート、ネオペンチルグリコールジアクリレート、1,4−ブタンジオールジメタクリレート、ポリ(ブタンジオール)ジアクリレート、テトラエチレングリコールジメタクリレート、1,3−ブチレングリコールジアクリレート、トリエチレングリコールジアクリレート、トリイソプロピレングリコールジアクリレート、ポリエチレングリコールジアクリレート、ビスフェノールAジメタクリレート等のジアクリレート、トリメチロールプロパントリアクリレート、トリメチロールプロパントリメタクリレート、ペンタエリトリトールモノヒドロキシトリアクリレート、トリメチロールプロパントリエトキシトリアクリレート等のトリアクリレート、ペンタエリトリトールテトラアクリレート、ジ−トリメチロールプロパンテトラアクリレート等のテトラアクリレート、ジペンタエリトリトール(モノヒドロキシ)ペンタアクリレート等のペンタアクリレートを挙げることができる。
本実施形態の多層熱伝導性シートに用いられるトリアジン骨格含有化合物は、(メタ)アクリル単量体と共重合可能な化合物である。具体的には、トリアリルイソシアヌレート、トリメタアリルイソシアヌレート等を挙げることができる。本実施形態の多層熱伝導性シートの第一のアクリル系熱伝導性シート層を構成する、第一の組成物に配合されるトリアジン骨格含有化合物の量は、単官能(メタ)アクリル単量体100質量部に対して0.5〜20質量部であることが好ましく、3〜15質量部であることが更に好ましく、4〜12質量部であることが特に好ましい。0.5質量部未満であると、得られる多層熱伝導性シートの難燃性が不足する場合があり、20質量部超であると、形成される第一のアクリル系熱伝導性シート層が脆くなってひび割れ等を生ずる場合がある。
本実施形態の多層熱伝導性シートに用いられる水和金属化合物としては、水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウム、水酸化バリウム、水酸化カルシウム、ドウソナイト、ハイドロタルサイト、ホウ酸亜鉛、アルミン酸カルシウム、酸化ジルコニウム水和物等を挙げることができる。これらは単独で使用されても、二種以上を混合して使用されてもよい。なお、得られる難燃効果の観点から、水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウムが好ましい。これらの水和金属化合物は、通常、粒子の状態で添加される。なお、その平均粒径が5〜50μmである比較的大きな粒子径群と、その平均粒径が5μm未満である比較的小さな粒子径群とを組み合わせた水和金属化合物を使用することが、水和金属化合物の添加量(充填量)を高めることができるために好ましい。更に、シラン、チタネート、又は脂肪酸等で表面処理を施した水和金属化合物を用いることが、得られる多層熱伝導性シートの強度(例えば、引張強度)を向上させることができるために好ましい。
本実施形態の多層熱伝導性シートに用いられる、前述のトリアジン骨格含有化合物とともに、又はこのトリアジン骨格含有化合物に代えて、適当な架橋剤を使用することも可能である。使用する架橋剤の種類・添加量等を調整することにより、得られる第一のアクリル系熱伝導性シート層、第二のアクリル系熱伝導性シート層の架橋密度や、多層熱伝導性シート自体の強度(例えば、引張強度)を適宜調整することができる。
本実施形態の多層熱伝導性シートの第一及び第二のアクリル系熱伝導性シート層を構成する材料には、本発明の多層熱伝導性シートの特性が損なわれない限りにおいて種々の添加剤を添加することができる。具体的には、粘着付与剤、酸化防止剤、連鎖移動剤、可塑剤、難燃剤、難燃助剤、沈降防止剤、増粘剤、超微粉シリカ等のチクソトロピー剤、界面活性剤、消泡剤、着色剤、導電性粒子、静電気防止剤、表面処理剤等を挙げることができる。なお、これらの添加剤を単独で、又は二種以上を組み合わせて用いることもできる。
(2)第二の適用後に、サンプルに移った火炎が維持される時間
(3)第二の適用後に、グロー燃焼する時間
(4)火炎ドリップによって、サンプルの下方に配置された木綿が着火するか否か
(5)サンプルが保持クランプまで燃焼するか否か
(ii)一のセットにおける全てのサンプルの合計火炎維持時間が、全てのセットについて50秒以下である。
(iii)第二の適用後の各サンプルの火炎維持時間及びグロー燃焼時間の合計が30秒以下である。
(iv)火炎ドリップによって木綿が着火しない。
(v)全てのサンプルについて、保持クランプまでグロー燃焼又は火炎維持燃焼が到達しない。
表1に記載の各成分をプラネタリーミキサーに一括で仕込み、30分間脱気・混練することによって、No.1〜9の組成物を得た。なお、用いた成分のうち、水酸化アルミニウム(商品名:H34(昭和電工社製))については、「組成物全体に占める水酸化アルミニウムの体積%」を表2に示した。
次に、No.1の組成物を、シリコーン処理された2枚の紫外線透過型PET(Polyethylene Terephthalate)ライナー(以下、「PETライナー」と記す)で挟持し、カレンダー成形することによって厚さ0.14mm(PETライナーの厚みを除く)のシート状に成形した。この状態で、両面から低圧水銀ランプで10分間、0.5mW/cm2の強度で紫外線を照射することによって、2枚のPETライナー間に挟持された厚さ0.15mmのアクリル系熱伝導性シート層(第一のアクリル系熱伝導性シート層(第一層))を得た。なお、2枚のPETライナーのうちの1枚を剥離させ、第一のアクリル系熱伝導性シート層(第一層)を露出させた。なお、後述する方法によって測定した第一のアクリル系熱伝導性シート層(第一層)のアスカーC硬度は、80であった。
No.3の組成物を用いたこと以外は、実施例1の場合と同様にして、2枚のPETライナー間に挟持された厚さ0.15mmのアクリル系熱伝導性シート層(第一層)を得た。次に、No.2の組成物を、シリコーン処理されたPETライナーと上記の第一層とで挟持し、カレンダー成形することによって全体の厚さ0.46mm(PETライナーの厚みを除く)のシート状に成形した。この状態で、両面から低圧水銀ランプで10分間、4.5mW/cm2の強度で紫外線を照射することによって、2枚のPETライナー間に挟持された厚さ0.5mmの多層熱伝導性シート(実施例2)を得た。なお、No.3の組成物からなる第一層、No.2の組成物からなる第二層のアスカーC硬度は、それぞれ20、66であった。
No.4の組成物を、シリコーン処理されたPETライナーと、上記「実施例1」において作製したNo.1の組成物からなる第一層とで挟持し、カレンダー成形することによって全体の厚さ0.74mm(PETライナーの厚みを除く)のシート状に成形した。この状態で、両面から低圧水銀ランプで10分間、4.5mW/cm2の強度で紫外線を照射することによって、2枚のPETライナー間に挟持された厚さ0.8mmの多層熱伝導性シート(実施例3)を得た。なお、No.4の組成物からなる第二層のアスカーC硬度は15であった。
No.5の組成物を、シリコーン処理されたPETライナーと、上記「実施例1」において作製したNo.1の組成物からなる第一層とで挟持し、カレンダー成形することによって全体の厚さ0.74mm(PETライナーの厚みを除く)のシート状に成形した。得られた成形物を、140℃のオーブンで15分間加熱することによって、2枚のPETライナー間に挟持された厚さ0.8mmの多層熱伝導性シート(実施例4)を得た。なお、No.5の組成物からなる第二層のアスカーC硬度は37であった。
No.6の組成物を用いたこと以外は、実施例1の場合と同様にして、2枚のPETライナー間に挟持された厚さ0.15mmのアクリル系熱伝導性シート層(第一層)を得た。次に、No.7の組成物を、シリコーン処理されたPETライナーと上記の第一層とで挟持し、カレンダー成形することによって全体の厚さ0.92mm(PETライナーの厚みを除く)のシート状に成形した。得られた成形物を、140℃のオーブンで15分間加熱することによって、2枚のPETライナー間に挟持された厚さ1.0mmの多層熱伝導性シート(実施例5)を得た。なお、No.6の組成物からなる第一層、No.7の組成物からなる第二層のアスカーC硬度は、それぞれ78、29であった。
No.4の組成物を、シリコーン処理されたPETライナーで挟持し、カレンダー成形することによって厚さ0.46mm(PETライナーの厚みを除く)のシート状に成形した。この状態で、両面から低圧水銀ランプで10分間、4.5mW/cm2の強度で紫外線を照射することによって、2枚のPETライナー間に挟持された厚さ0.5mmの、No.4の組成物からなる第二層を得た。なお、このNo.4の組成物からなる第二層のアスカーC硬度は12であった。更に、このNo.4の組成物からなる第二層を、実施例1の多層熱伝導性シートと、そのNo.1の組成物からなる第一層(即ち、高硬度層)側の表面と接するように積層してラミネート処理することにより、厚さ1.0mm(PETライナーの厚みを除く)の多層熱伝導性シート(実施例6)を得た。
No.1の組成物を、シリコーン処理された2枚のPETライナーで挟持し、カレンダー成形することによって厚さ0.46mm(PETライナーの厚みを除く)のシート状に成形した。この状態で、両面から低圧水銀ランプで10分間、0.5mW/cm2の強度で紫外線を照射することによって、2枚のPETライナー間に挟持された、厚さが0.5mm、アスカーC硬度が88である熱伝導性シート(比較例1)を得た。
No.1の組成物に代えてNo.2の組成物を用いたこと以外は、前述の比較例1と同様の操作によって、2枚のPETライナー間に挟持された、厚さが0.5mm、アスカーC硬度が39である熱伝導性シート(比較例2)を得た。
No.8の組成物を用いたこと以外は、実施例1の場合と同様にして、2枚のPETライナー間に挟持された厚さ0.15mmの第一層を得た。次に、No.2の組成物を、シリコーン処理されたPETライナーと上記の第一層とで挟持し、カレンダー成形することによって全体の厚さ0.46mm(PETライナーの厚みを除く)のシート状に成形した。この状態で、両面から低圧水銀ランプで10分間、0.5mW/cm2の強度で紫外線を照射することによってNo.2の組成物からなる第二層を形成し、2枚のPETライナー間に挟持された厚さ0.5mmの多層熱伝導性シート(比較例3)を得た。なお、No.8の組成物からなる第一層、No.2の組成物からなる第二層のアスカーC硬度は、それぞれ39、53であった。
No.9の組成物を用いたこと以外は、実施例1の場合と同様にして、2枚のPETライナー間に挟持された厚さ0.15mmの第一層を得た。次に、No.2の組成物を、シリコーン処理されたPETライナーと上記の第一層とで挟持し、カレンダー成形することによって全体の厚さ0.74mm(PETライナーの厚みを除く)のシート状に成形した。この状態で、両面から低圧水銀ランプで10分間、0.5mW/cm2の強度で紫外線を照射することによってNo.2の組成物からなる第二層を形成し、2枚のPETライナー間に挟持された厚さ0.8mmの多層熱伝導性シート(比較例4)を得た。なお、No.9の組成物からなる第一層、No.2の組成物からなる第二層のアスカーC硬度は、それぞれ84、46であった。
No.7の組成物を、シリコーン処理された2枚のPETライナー間に挟持し、カレンダー成形することによって厚さ0.92mm(PETライナーの厚みを除く)のシート状に成形した。得られた成形物を、140℃のオーブンで15分間加熱することによって、2枚のPETライナー間に挟持された、厚さが1.0mm、アスカーC硬度が29である熱伝導性シート(比較例5)を得た。
RL(K・m2/W)=温度差(K)×測定面積(m2)/電力(W)
λ(W/(m・K))=L(m)/(R2L(K・m2/W)−RL(K・m2/W))
○:変形なし(又は変形しても復元した)
×:変形あり(復元しない)
Claims (5)
- 第一のアクリル系熱伝導性シート層と、
前記第一のアクリル系熱伝導性シート層の片面上又は両面上に配設された第二のアクリル系熱伝導性シート層と、を備え、
前記第一のアクリル系熱伝導性シート層が、水和金属化合物を10体積%以上の割合で含有する第一の組成物を硬化させてなる、アスカーC硬度が60以上の層であるとともに、
前記第二のアクリル系熱伝導性シート層が、水和金属化合物を5体積%以上の割合で含有する第二の組成物を硬化させてなる、アスカーC硬度が50以下の層であり、かつ、前記第一のアクリル系熱伝導性シート層の厚みが全体の厚みの半分以下である多層熱伝導性シート。 - 前記第一のアクリル系熱伝導性シート層は、単官能(メタ)アクリル単量体100質量部に対して、多官能(メタ)アクリル単量体を0.1〜5質量部及び/又はこれらと共重合可能なトリアジン骨格含有化合物を0.5〜20質量部含み、かつ、水和金属化合物を150質量部以上含む第一の組成物を硬化させてなる層であり、
前記第二のアクリル系熱伝導性シート層は、前記単官能(メタ)アクリル単量体100質量部に対して、前記多官能(メタ)アクリル単量体を0.05〜1.5質量部及び/又は前記トリアジン骨格含有化合物を0.1〜5質量部含み、かつ、前記水和金属化合物を50質量部以上含む第二の組成物を硬化させてなる層である請求項1に記載の多層熱伝導性シート。 - 熱伝導率が1W/(m・K)以上である請求項1又は2に記載の多層熱伝導性シート。
- UL耐炎性試験規格UL−94(Underwriters Laboratories,Inc. Standard No.94)に基づく試験結果、V−0に相当する難燃性を有するものである請求項1〜3のいずれか一項に記載の多層熱伝導性シート。
- 全体の厚みが1mm以下である請求項1〜4のいずれか一項に記載の多層熱伝導性シート。
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