JP2005331915A - ロール状位相差フィルムの製造方法、位相差フィルム、偏光板及び表示装置 - Google Patents
ロール状位相差フィルムの製造方法、位相差フィルム、偏光板及び表示装置 Download PDFInfo
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Abstract
【解決手段】ロール状フィルムの有効幅における面内遅相軸と該フィルムの幅手方向とのなす角度が±1°の範囲にあり、該フィルムの面内進相軸と該フィルムの長手方向とのなす角度が±1°の範囲にある位相差フィルムの製造方法であって、前記フィルムの面内進相軸と該フィルム長手方向とのなす角度を、該フィルム長手方向に1.5m以上500m以下の周期を持たせ該周期の最小振幅を0.1°以上1°以下とすることを特徴とするロール状位相差フィルムの製造方法。
【選択図】 なし
Description
この様な液晶表示装置においては、コントラスト等の観点から、ツイスト角が90度のツイステッドネマティック(TN)を用いた液晶表示装置、ツイスト角が160度以上のスーパーツイステッドネマティック(STN)を用いた液晶表示装置が開発されてきたが、TNやSTNタイプとは異なるタイプの液晶が提案されるに至った。即ち、TNやSTNタイプの液晶セルは電圧オフ時に、液晶分子が配向板に平行で、電圧オン時に、液晶分子が配向板に垂直に配向するタイプの液晶であるのに対し、電圧のオフ時に液晶分子が配向板に垂直で、電圧オン時に配向板に平行となるタイプ、例えば、負の誘電異方性のネガ型液晶を用いた、いわゆる、バーティカルアライメント型のものが開発されるに至った。
この様なバーティカルアライメント型液晶表示装置は、例えば特開平2−176625号に開示されている。このバーティカルアライメント(Vertical Alignment、略してVA、以降VAと表示することがある)型液晶表示装置は、液晶分子が電圧オフ時に配向板に垂直で、電圧オン時に配向板に平行に配向させる、いわゆる垂直配向モードの液晶セルであることから、黒がしっかり黒として表示され、コントラストが高く、TNやSTN型のものに比べて、視野角が比較的広いという特徴を持っている。
ロール状フィルムの有効幅における面内遅相軸と該フィルムの幅手方向とのなす角度が±1°の範囲にあり、該フィルムの面内進相軸と該フィルムの長手方向とのなす角度が±1°の範囲にある位相差フィルムの製造方法であって、前記フィルムの面内進相軸と該フィルム長手方向とのなす角度を、該フィルム長手方向に1.5m以上500m以下の周期を持たせ該周期の最小振幅を0.1°以上1°以下とすることを特徴とするロール状位相差フィルムの製造方法。
(請求項2)
ロール状フィルムの有効幅における面内遅相軸と該フィルムの幅手方向とのなす角度が45±1°の範囲にあり、該フィルムの面内進相軸と該フィルムの長手方向とのなす角度が45±1°の範囲にある位相差フィルムの製造方法であって、前記フィルムの面内進相軸と該フィルム長手方向とのなす角度を、該フィルム長手方向に1.5m以上500m以下の周期を持たせ該周期の最小振幅を0.1°以上1°以下とすることを特徴とするロール状位相差フィルムの製造方法。
(請求項3)
ロール状偏光膜とロール トゥ ロールで貼り合わせることを特徴とする請求項1または2に記載のロール状位相差フィルムの製造方法。
前記ロール状位相差フィルムが、長手方向又は幅手方向のうち少なくとも一方向に、延伸倍率1.05〜2倍の範囲で延伸処理を行うことを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載のロール状位相差フィルムの製造方法。
連続するフィルムの左右両端を把持して幅手方向に張力を付与しながら当該フィルムを搬送し、延伸装置によって延伸を行なうロール状フィルムの製造方法において、前記延伸装置の左右把持手段によってフィルムの把持長(把持開始から把持終了までの距離)を左右で独立に制御することにより、延伸を行なうことを特徴とする請求項1〜4いずれかに記載のロール状位相差フィルムの製造方法。
延伸装置の左右把持手段における把持開始位置(クリップクローザー設置位置)又は把持終了位置(クリップオープナー設置位置)の少なくとも一方を左右で変えることにより、フィルムの左右把持長を左右で独立に制御することを特徴とする、請求項1〜5いずれかに記載のロール状位相差フィルムの製造方法。
連続するフィルムの左右両端を把持して幅手方向に張力を付与する連結された把持手段の移動用無限軌道レールの左右の長さを、左右独立に変化させることにより、フィルムの左右把持長を左右で独立に制御することを特徴とする、請求項1〜6いずれかに記載のロール状位相差フィルムの製造方法。
前記延伸装置の左右把持手段において、該把持手段が左右独立に速度を制御するものであることを特徴とする、請求項1〜7いずれかに記載のロール状位相差フィルムの製造方法。
巻取り前のフィルムの配向角をオンラインで測定し、その結果をもとに、延伸装置の左右把持手段によってフィルムの把持長を左右で独立に制御する方法又は延伸装置の左右把持手段の速度を左右で独立に制御する方法のうち少なくとも1の方法により製造することを特徴とする、請求項1〜8いずれかに記載のロール状位相差フィルムの製造方法。
把持開始位置および把持終了位置での左右の把持手段の位置をオンラインで検出し、該把持位置の場合に発生したフィルム位相差を求め、その結果をもとに、延伸装置の左右把持手段によってフィルムの把持長を左右で独立に制御する方法又は延伸装置の左右把持手段の速度を左右で独立に制御する方法のうち少なくとも1の方法により製造することを特徴とする、請求項1〜9いずれかに記載のロール状位相差フィルムの製造方法。
請求項1〜10のいずれか一項に記載の方法によって製造された位相差フィルム。
下式(1)で表される面内リターデーション(Ro)が25〜300nmであることを特徴とする請求項11に記載の位相差フィルム。
〔式中、nxはフィルム面内の屈折率が最も大きい方向の屈折率、nyはnxに直角な方向でのフィルム面内の屈折率、dはフィルムの厚み(nm)を各々表す。〕
(請求項13)
更に、下式(2)で表される厚み方向のリターデーション(Rt)が−100〜400nmであることを特徴とする請求項12に記載の位相差フィルム。
〔式中、nxはフィルム面内の屈折率が最も大きい方向の屈折率、nyはnxに直角な方向でのフィルム面内の屈折率、nzはフィルムの厚み方向の屈折率、dはフィルムの厚み(nm)をそれぞれ表す。〕
(請求項14)
請求項11〜13のいずれかに記載の位相差フィルムを有することを特徴とする偏光板。
請求項11〜13いずれかに記載の位相差フィルムを有することを特徴とする表示装置。
きる幅を言う。例えば偏光板保護フィルムの場合、端部にナーリング加工な
どを行っていることがある。この部分は、最終的にパネルに貼合する際には
切り落とされ使用されることがない。この場合フィルム有効幅は、フィルム
全幅よりナーリング加工部分を除いた幅となる。
ことを見出したものである。
本発明の位相差フィルムに用いられるフィルムとしては、製造が容易であること、光学的に均一性であること、光学的に透明性であることが好ましい。これらの性質を有していれば何れでもよく、例えば、セルロースエステル系フィルム、ポリエステル系フィルム、ポリカーボネート系フィルム、ポリアリレート系フィルム、ポリスルホン(ポリエーテルスルホンも含む)系フィルム、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート等のポリエステルフィルム、ポリエチレンフィルム、ポリプロピレンフィルム、セロファン、セルロースジアセテートフィルム、セルロースアセテートブチレートフィルム、ポリ塩化ビニリデンフィルム、ポリビニルアルコールフィルム、エチレンビニルアルコールフィルム、シンジオタクティックポリスチレン系フィルム,ポリカーボネートフィルム、ノルボルネン樹脂系フィルム、ポリメチルペンテンフィルム、ポリエーテルケトンフィルム、ポリエーテルケトンイミドフィルム、ポリアミドフィルム、フッ素樹脂フィルム、ナイロンフィルム、シクロオレフィンポリマーフィルム、ポリメチルメタクリレートフィルムまたはアクリルフィルム等を挙げることが出来るが、これらに限定されるわけではない。これらのフィルムは溶液流延法或いは溶融法で製膜されたフィルムが好ましく用いられる。これらのうちセルロースエステルフィルム、ポリカーボネートフィルム、ポリスルホン
(ポリエーテルスルホンを含む)、シクロオレフィンポリマーフィルムが好ましく、本発明においては、特にセルロースエステルフィルム、シクロオレフィンポリマーフィルムが、製造上、コスト面、透明性、均一性、接着性等の面から好ましい。
先ず、本発明に用いられるセルロースエステルフィルムの製膜方法について説明する(代表例として溶液流延製膜法を示した)。
溶解釜中で、セルロースエステルに対する良溶媒を主とする有機溶媒にセルロースエステルを撹拌しながら溶解しドープを形成する工程である。溶解には、主溶媒の沸点以下の温度で常圧で行う、主溶媒の沸点以上で加圧して行う、零度以下に冷却して行う或いは高圧で行う等種々の溶解方法があり、本発明においていずれも好ましく行うことの出来る溶解方法であるが、主溶媒の沸点以上で加圧状態で溶解する高温溶解方法がより好ましく用いられる。溶解後ドープを濾材で濾過し、脱泡してポンプで次工程に送る。
ドープを加圧型定量ギヤポンプを通して加圧ダイに送液し、流延位置において、表面が鏡面になっていて、無限に移送する無端の金属ベルト或いは回転する金属ドラム(以降、単に金属支持体という)上に加圧ダイからドープを流延する工程である。ダイによる流延装置は、口金部分のスリット形状を調整出来、ウェブの膜厚を均一にし易い加圧ダイが好ましい。加圧ダイには、コートハンガーダイやTダイ等があるが、いずれも好ましく用いられる。製膜速度を上げるために加圧ダイを金属支持体上に2基以上設け、ドープ量を分割して重層してもよい。
厚さになるように、ドープ濃度、ポンプの送液量、ダイの口金のスリット間隙、ダイの押し出し圧力、金属支持体の速度等をコントロールするのがよい。また、厚さを均一にする手段として、膜厚検出手段を用いて、プログラムされたフィードバック情報を上記各装置にフィードバックさせて調節するのが好ましい。
ウェブを金属支持体上で加熱し有機溶媒を蒸発させる工程である。有機溶媒を蒸発させるには、ウェブ側から風を吹かせる方法及び/または金属支持体の裏面から液体により伝熱させる方法、輻射熱により表裏から伝熱する方法等があり、本発明において、いずれも好ましく用いられる。
金属支持体上で有機溶媒が蒸発したウェブを、金属支持体から剥離する工程である。剥離されたウェブは次の乾燥工程に送られる。剥離する時点でのウェブの残留溶媒量があまり大き過ぎると剥離し難かったり、逆に金属支持体上で十分に乾燥させてから剥離すると、途中でウェブの一部が剥がれたりする。
ウェブを千鳥状に配置したガイドロールに交互に通して搬送する乾燥装置及び/またはクリップでウェブの両端をクリップして搬送するテンター乾燥装置を用いてウェブを乾燥する工程である。乾燥の手段はウェブの両面に熱風を吹かせるのが一般的であるが、風の代わりにマイクロウエーブを当てて加熱する手段もある。あまり急激な乾燥は出来上がりのフィルムの平面性を損ね易い。全体を通しての乾燥温度は、40〜250℃が好ましく、70〜180℃がより好ましい。使用する有機溶媒によって、乾燥温度、乾燥風量及び乾燥時間が異なり、使用溶媒の種類、組み合わせに応じて乾燥条件を適宜選べばよい。
式(2) Rt値={(nx+ny)/2−nz}×d
(式中、nxはフィルム面内の遅相軸方向の屈折率であり、nyはフィルム面内の進相軸方向の屈折率であり、nzはフィルム厚み方向の屈折率であり、dはフィルムの厚さである。)
本発明では、上式(1)で表される面内リターデーション(Ro)が25〜300nmであることが好ましく、更に、上式(2)で表される厚み方向のリターデーション(Rt)が−100〜400nmであることが、本発明の優れた効果を呈する上で好ましい。
・幅手方向に延伸−幅手方向に延伸−流延方向に延伸−流延方向に延伸
テンター工程において、フィルム雰囲気温度分布が少ないことは、フィルムの均一性を高める観点から好ましい範囲が存在する。テンター工程での温度分布は、±5℃以内が好ましく、±2℃以内がより好ましく、±1℃以内が最も好ましい。上記温度分布を少なく
することにより、フィルムの幅手での温度分布も小さくなることが期待出来る。
配向角を0度に押さえ込むために0.04度のズレを検知した際にテンター延伸部前後の温度をそれぞれ、例えば1秒以内に十数度ずつ変化させるようなフィードバックが必要である。その際にはテンター部分の内部容積、熱容量によるが、100℃→114℃の変化を1秒以内に達成するために、テンター部分に送り込む風の温度を125℃以上、風量を通常の5倍以上にするフィードバックで対応可能である。しかしながら、雰囲気温度を上げるためにフィルムにも必要以上の高温の風が当たり、結果的に必要な位相差,配向角のフィルムができなくなり、実際に収率を大幅に落としてしまうことが確認されている。10000mの生産で、ほぼ0.1°以内を達成した場合、部分的にR値が大きく変化したり、配向角が1°以上ずれてしまうところが、フィードバックをかけたタイミングに発生していた。
クリップ間距離も同様に1秒以内に1mm〜100mm程度の調整を入れる必要があり、通常問題ない場合もあるがこちらもフィードバックのタイミングを調整しないと暴走してしまうことがある。
乾燥が終了したウェブをフィルムとして巻き取る工程である。乾燥終了時の残留溶媒量は、2質量%以下、好ましくは1質量%以下、特に好ましくは0.4質量%以下とすることにより寸法安定性の良好なフィルムを得ることが出来る。巻き取り方法は、一般に使用されているワインダーを用いればよく、定トルク法、定テンション法、テーパーテンション法、内部応力一定のプログラムテンションコントロール法等の張力をコントロールする方法があり、それらを使い分ければよい。
ここで、Mはウェブの任意時点での質量、NはMのものを110℃で3時間乾燥させた時の質量である。
本発明に使用するセルロースエステルの原料のセルロースとしては、特に限定はないが、綿花リンター、木材パルプ、ケナフなどを挙げることが出来る。またそれらから得られたセルロースエステルはそれぞれ任意の割合で混合使用することが出来る。
溶媒: メチレンクロライド
カラム: Shodex K806,K805,K803G(昭和電工(株)製を3本
接続して使用した)
カラム温度:25℃
試料濃度: 0.1質量%
検出器: RI Model 504(GLサイエンス社製)
ポンプ: L6000(日立製作所(株)製)
流量: 1.0ml/min
校正曲線: 標準ポリスチレンSTK standard ポリスチレン(東ソー(株)製)Mw=1000000〜500迄の13サンプルによる校正曲線を使用した。13サンプルは、ほぼ等間隔に用いることが好ましい。
(II) 1.4≦X≦2.85
(但し、Xはアセチル基の置換度、Yはプロピオニル基及び/またはブチリル基の置換度である。)
中でも1.9≦X≦2.5、0.1≦Y≦0.9のセルロースアセテートプロピオネート(総アシル基置換度=X+Y)が好ましい。アシル基で置換されていない部分は通常水酸基として存在している。これらは公知の方法で合成することが出来る。
本発明では芳香族環を少なくとも二つ有する化合物を用いることが好ましい。更に芳香族環を少なくとも二つ有し、かつ少なくとも二つの芳香族環が平面構造を有する化合物であることがより好ましい。該化合物を含有するセルロースエステルフィルムを作製するには、該化合物とセルロースエステルフィルムを有機溶媒とともにドープ中に含有させ溶液流延製膜法で製膜する。
−、−アルキレン−CO−O−アルキレン−O−CO−アルキレン−、−O−アルキレン−CO−O−アルキレン−O−CO−アルキレン−O−、−O−CO−アルキレン−CO−O−、−NH−CO−アルケニレン−、−O−CO−アルケニレン−等を挙げることが出来るが、特に芳香族環または芳香族ヘテロ環に直接連結する基として、−CO−やアルケニレンが好ましい。
アルケニル基が特に好ましい。アルケニル基は、更に置換基を有していてもよい。アルケニル基の例には、ビニル、アリル及び1−ヘキセニルが含まれる。アルキニル基の炭素原子数は、2〜8であることが好ましい。環状アルキニル基よりも鎖状アルキニル基の方が好ましく、直鎖状アルキニル基が特に好ましい。アルキニル基は、更に置換基を有していてもよい。アルキニル基の例には、エチニル、1−ブチニル及び1−ヘキシニルが含まれる。
カルボニル基の例には、メトキシカルボニル及びエトキシカルボニルが含まれる。アルコキシカルボニルアミノ基の炭素原子数は、2〜10であることが好ましい。アルコキシカルボニルアミノ基の例には、メトキシカルボニルアミノ及びエトキシカルボニルアミノが含まれる。
まれる。脂肪族置換アミノ基の炭素原子数は、1〜10であることが好ましい。脂肪族置換アミノ基の例には、ジメチルアミノ、ジエチルアミノ及び2−カルボキシエチルアミノが含まれる。脂肪族置換カルバモイル基の炭素原子数は、2〜10であることが好ましい。脂肪族置換カルバモイル基の例には、メチルカルバモイル及びジエチルカルバモイルが含まれる。脂肪族置換スルファモイル基の炭素原子数は、1〜8であることが好ましい。脂肪族置換スルファモイル基の例には、メチルスルファモイル及びジエチルスルファモイルが含まれる。脂肪族置換ウレイド基の炭素原子数は、2〜10であることが好ましい。脂肪族置換ウレイド基の例には、メチルウレイドが含まれる。非芳香族性複素環基の例には、ピペリジノ及びモルホリノが含まれる。
ロアルケニル基)であってもよい。また、アルケニル基は、分岐を有していてもよい。アルケニル基は、二つ以上の二重結合を有していてもよい。
イニルが含まれる。
−19)4−ヘキシルオキシベンゾイルオキシ、(B−20)エトキシ、(B−21)ベンゾイルオキシ、(B−22)m−ドデシルオキシフェニルチオ、(B−23)t−オクチルチオ、(B−24)p−フルオロベンゾイルチオ、(B−25)イソブチリルチオ、(B−26)p−メチルベンゼンスルフィニル、(B−27)エタンスルフィニル、(B−28)ベンゼンスルホニル、(B−29)メタンスルホニル、(B−30)2−メトキシエトキシ、(B−31)プロポキシ、(B−32)2−ヒドロキシエトキシ、(B−33)2−カルボキシエトキシ、(B−34)3−ヘプテニルオキシ、(B−35)2−フェニルエトキシ、(B−36)トリクロロメトキシ(B−37)2−プロピニルオキシ、(B−38)2,4−オクタジイニルオキシ、(B−39)パーフルオロペンチルオキシ、(B−40)エトキシカルボニルメトキシ、(B−41)p−メトキシフェノキシ、(B−42)m−エトキシフェノキシ、(B−43)o−クロロフェノキシ、(B−44)m−ドデシルオキシフェノキシ、(B−45)4−ピリジルオキシ、(B−46)ペンタフルオロベンゾイルオキシ、(B−47)p−ヘキシルオキシベンゾイルオキシ、(B−48)1−ナフトイルオキシ、(B−49)2−ナフトイルオキシ、(B−50)5−イミダゾールカルボニルオキシ、(B−51)o−フェノキシカルボニルベンゾイルオキシ、(B−52)m−(2−メトキシエトキシ)ベンゾイルオキシ、(B−53)o−カルボキシベンゾイルオキシ、(B−54)p−ホルミルベンゾイルオキシ、(B−55)m−エトキシカルボニルベンゾイルオキシ、(B−56)p−ピバロイルベンゾイルオキシ、(B−57)プロピオニルオキシ、(B−58)フェニルアセトキシ、(B−59)シンナモイルオキシ、(B−60)ヒドロキシアセトキシ、(B−61)エトキシカルボニルアセトキシ、(B−62)m−ブトキシフェニルプロピオロイルオキシ、(B−63)プロピオロイルオキシ、(B−64)トリメチルシリルプロピオロイルオキシ、(B−65)4−オクテノイルオキシ、(B−66)3−ヒドロキシプロピオニルオキシ、(B−67)2−メトキシエトキシアセトキシ、(B−68)パーフルオロブチリルオキシ、(B−69)メタンスルホニルオキシ、(B−70)p−トルエンスルホニルオキシ、(B−71)トリエチルシリル、(B−72)m−ブトキシフェノキシカルボニルアミノ、(B−73)ヘキシル、(B−74)フェニル、(B−75)4−ピリジル、(B−76)ベンジルオキシカルボニルオキシ、(B−77)m−クロロベンズアミド、(B−78)4−メチルアニリノ等を挙げることが出来る。
を少なくとも二つ有し、かつ少なくとも二つの芳香族環が平面構造を有する化合物と重複するものもある。
酸化ケイ素のような微粒子には有機物により表面処理されている場合が多いが、この様なものはフィルムのヘイズを低下出来るため好ましい。表面処理で好ましい有機物としては、ハロシラン類、アルコキシシラン類(特にメチル基を有するアルコキシシラン類)、シラザン、シロキサンなどが挙げられる。微粒子の平均粒径が大きい方がマット効果は大きく、反対に平均粒径の小さい方は透明性に優れるため、好ましい微粒子の一次粒子の平均粒径は5〜50nmで、より好ましくは7〜16nmである。これらの微粒子はセルロースエステルフィルム中では、通常、凝集体として存在しセルロースエステルフィルム表面
に0.01〜1.0μmの凹凸を生成させることが好ましい。二酸化ケイ素の微粒子としてはアエロジル社製のAEROSIL(アエロジル)200、200V、300、R972、R972V、R974、R202、R812、OX50、TT600等を挙げることが出来、好ましくはAEROSIL(アエロジル)200V、R972、R972V、R974、R202、R812である。これらの微粒子は2種以上併用してもよい。2種以上併用する場合、任意の割合で混合して使用することが出来る。この場合、平均粒径や材質の異なる微粒子、例えばAEROSIL(アエロジル)200VとR972Vを質量比
で0.1:99.9〜99.9〜0.1の範囲で使用出来る。本発明において、微粒子はドープ調製時、セルロースエステル、他の添加剤及び有機溶媒とともに含有させて分散してもよいが、セルロースエステル溶液とは、別に微粒子分散液のような十分に分散させた状態でドープを調製するのが好ましい。微粒子を分散させるために、前もって有機溶媒にひたしてから高剪断力を有する分散機(高圧分散装置)で細分散させておくのが好ましい。その後により多量の有機溶媒に分散して、セルロースエステル溶液と合流させ、インラインミキサーで混合してドープとすることが好ましい。この場合、微粒子分散液に紫外線吸収剤を加え紫外線吸収剤液としてもよい。
次に、本発明に用いられるシクロオレフィンポリマーフィルムについて説明する。
6−206985号公報、特開平7−62028号公報、特開平8−176411号公報、特開平9−241484号公報等に記載されたものが好ましく利用できるが、これらに限定されるものではない。また、これらは、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
のいずれかで表される繰り返し単位を有するものが好ましい。
る化合物の少なくとも1種と、これと共重合可能な不飽和環状化合物とをメタセシス重合
して得られる重合体を水素添加して得られる水添重合体も好ましい。
シクロオレフィンポリマーフィルムの成形方法は格別な限定はなく、加熱溶融成形法、溶液流延法のいずれも用いることが出来る。加熱溶融成形法は、更に詳細に、押し出し成形法、プレス成形法、インフレーション成形法、射出成形法、ブロー成形法、延伸成形法などに分類できるが、これらの方法の中でも、機械強度、表面精度等に優れたフィルムを得るためには、押し出し成形法、インフレーション成形法、及びプレス成形法が好ましく、押し出し成形法が最も好ましい。成形条件は、使用目的や成形方法により適宜選択されるが、加熱溶融成形法による場合は、シリンダー温度が、通常150〜400℃、好ましくは200〜350℃、より好ましくは230〜330℃の範囲で適宜設定される。樹脂温度が過度に低いと流動性が悪化し、フィルムにヒケやひずみを生じ、樹脂温度が過度に高いと樹脂の熱分解によるボイドやシルバーストリークが発生したり、フィルムが黄変するなどの成形不良が発生するおそれがある。フィルムの厚みは、通常5〜300μm、好ましくは10〜200μm、より好ましくは20〜100μmの範囲である。厚みが薄過ぎる場合は、積層時の取り扱いが困難となり、厚過ぎる場合は、積層後の乾燥時間が長くなって生産性が低下する。
本発明のフィルムは、好適なリターデーション、遅相軸特性及び進相軸特性を確保したことにより、偏光板保護フィルムであると同時に液晶表示装置の視野角を拡大する光学補償フィルムとして安定した性能を維持して使用することが出来る。
(Ro、Rt、遅相軸方向の測定方法)
アッベ屈折率計(4T)を用いてフィルム構成材料の平均屈折率を測定した。また、市販のマイクロメーターを用いてフィルムの厚さを測定した。
長手方向の配向角変動は、フィルム端部からの位置を決めて、長尺フィルムの長手方向に15cm間隔、幅手方向に端部より30cmの箇所にてサンプリングし、自動複屈折計KOBRA−21ADH(王子計測機器(株)製)を用いて測定した。サンプルの切断面若しくは基準線が長尺フィルムの長手方向と正確に一致している必要があり、ホルダーに正確にセットする必要がある。
〈セルロースエステルフィルム101の作製:本発明〉
〈微粒子分散液〉
微粒子AEROSIL R972V(日本アエロジル(株)製)11質量部
エタノール 89質量部
以上をディゾルバーで50分間攪拌混合した後、マントンゴーリンで分散を行った。
メチレンクロライドを入れた溶解タンクに下記セルロースエステルを添加し、加熱して完全に溶解させた後、これを安積濾紙(株)製の安積濾紙No.244を使用して濾過した。濾過後のセルロースエステル溶液を十分に攪拌しながら、ここに微粒子分散液をゆっくりと添加した。更に、アトライターにて分散を行った。これを日本精線(株)製のファインメットNFで濾過し、微粒子添加液を調製した。
セルロースエステル(アセチル基置換度2.08、プロピオニル基置換度0.8、Mn=110000、Mw/Mn=1.9) 4質量部
微粒子分散液 11質量部
下記組成の主ドープ液を調製した。先ず加圧溶解タンクにメチレンクロライドとエタノールを添加した。溶剤の入った加圧溶解タンク下記にセルロースエステルを攪拌しながら投入した。これを加熱し、攪拌しながら、完全に溶解し、更に可塑剤及び紫外線吸収剤を添加、溶解させた。これを安積濾紙(株)製の安積濾紙No.244を使用して濾過し、主ドープ液を調製した。
ロースエステルフィルム101を作製した。
メチレンクロライド 300質量部
エタノール 52質量部
セルロースエステル(アセチル基置換度2.08、プロピオニル基置換度0.8、Mn=110000、Mw/Mn=1.9) 100質量部
トリフェニルホスフェート 9.5質量部
エチルフタリルエチルグリコレート 2.2質量部
チヌビン109(チバスペシャルティケミカルズ(株)製) 1.3質量部
チヌビン171(チバスペシャルティケミカルズ(株)製) 0.6質量部
得られたセルロースエステルフィルム101の長手方向の配向角変動を図2に、有効幅における幅手方向の配向角変動を図11に示した。
セルロースエステルフィルム101と同様にして、さらにテンター装置の長さ、クリップ間隔及びクリップの張力を調整して、フィルムの面内遅相軸とフィルム幅手方向とのなす配向角の最大値が+0.7°、最小値が−0.7°、フィルムの面内進相軸とフィルム長手方向とのなす配向角の最大値が+0.7°、最小値が−0.7°、配向角変動周期が320m、該周期の最小振幅が0.7°であるセルロースエステルフィルム102を作製した。
セルロースエステルフィルム101と同様にして、図のテンター部8により、幅手方向に対して延伸温度155℃にて1.30倍、45°方向に延伸し、その際、テンター装置の長さ、クリップ間隔及びクリップの張力を調整して、幅手方向における配向角の最大値が45.3°、最小値が44.7°、フィルムの面内進相軸とフィルム長手方向とのなす配向角の最大値が45.3°、最小値が44.7°、配向角変動周期が140m、該周期の最小振幅が0.3°であるセルロースエステルフィルム103を作製した。
セルロースエステルフィルム101と同様にして、テンター装置の長さ、クリップ間隔及びクリップの張力を調整して、フィルムの面内遅相軸とフィルム幅手方向とのなす配向角の最大値が+1.4°、最小値が−1.4°フィルムの面内進相軸とフィルム長手方向とのなす配向角の最大値が+1.4°、最小値が−1.4°、配向角変動周期が120m、該周期の最小振幅が1.4°であるセルロースエステルフィルム104を作製した。
〈セルロースエステルフィルム105の作成:比較例〉
セルロースエステルフィルム101と同様にして
フィードバックのタイミングを0.05秒周期、乾燥工程における風量を5倍にして制御を行い配向角の最大値が+0.04度、最小値が−0.04°、フィルムの面内進相軸とフィルム長手方向とのなす配向角の最大値が+0.04度、最小値が−0.04°、周期103mのフィルムを作成した。しかし、長尺フィルムの作成中に1000mを超えたところから温度制御が追いつかなくなり、1100m過ぎで乾燥工程の風量と温度のハンチングが大きくなり1100m付近から配向角偏差が3°を超えるフィルムとなってしまった(配向角変動を図11に示した)。さらに1000mを超えたところから面内位相差が20nm以上変動した。
〈セルロースエステルフィルム106の作成〉
101と同様にして配向角のフィードバック間隔を1.5sにしてテンターの左右クリップ間隔を調整しフィルムの面内遅相軸とフィルム幅手方向とのなす配向角の最大値が+0.7°、最小値が−0.7°フィルムの面内進相軸とフィルム長手方向とのなす配向角の最大値が+0.7°最小値が−0.7°、配向角変動周期が2mであるセルロースエステルフィルム106を作成した。
〈セルロースエステルフィルム107の作成〉
101と同様にして配向角のフィードバック間隔を3.5sにしてテンターの左右クリップのクリップクローザー設置位置を調整しフィルムの面内遅相軸とフィルム幅手方向とのなす配向角の最大値が+0.7°、最小値が−0.7°フィルムの面内進相軸とフィルム長手方向とのなす配向角の最大値が+0.7°最小値が−0.7°、配向角変動周期が5mであるセルロースエステルフィルム107を作成した。
〈セルロースエステルフィルム108の作成〉
101と同様にして配向角のフィードバック間隔を7sにしてテンターの左右クリップのクリップオープナー設置位置を調整しフィルムの面内遅相軸とフィルム幅手方向とのなす配向角の最大値が+0.7°、最小値が−0.7°フィルムの面内進相軸とフィルム長手方向とのなす配向角の最大値が+0.7°最小値が−0.7°、配向角変動周期が10mであるセルロースエステルフィルム108を作成した。
〈セルロースエステルフィルム109の作成〉
101と同様にして配向角のフィードバック間隔を10sにしてテンターの左右方向のレール長を別々に変化させ、乾燥工程の風量調整間隔を10sにし、フィルムの面内遅相軸とフィルム幅手方向とのなす配向角の最大値が+0.7°、最小値が−0.7°、フィルムの面内進相軸とフィルム長手方向とのなす配向角の最大値が+0.7°最小値が−0.7°、配向角変動周期が50mであるセルロースエステルフィルム109を作成した。
〈セルロースエステルフィルム110の作成〉
101と同様にして配向角のフィードバック間隔を10sにしてテンター後のロール間距離と搬送張力を別々に変化させ、乾燥工程の風量調整間隔を10sにし、フィルムの面内遅相軸とフィルム幅手方向とのなす配向角の最大値が+0.7°、最小値が−0.7°、フィルムの面内進相軸とフィルム長手方向とのなす配向角の最大値が+0.7°最小値が−0.7°、配向角変動周期が70mであるセルロースエステルフィルム110を作成した。
〈セルロースエステルフィルム111の作成〉
101と同様にして配向角のフィードバック間隔を10sにしてテンター左右クリップのクリップオープナー設置位置と左右クリップのクリップクローザー設置位置とを別々に変化させ、乾燥工程の風量調整間隔を10sにし、フィルムの面内遅相軸とフィルム幅手方向とのなす配向角の最大値が+0.7°、最小値が−0.7°、フィルムの面内進相軸とフィルム長手方向とのなす配向角の最大値が+0.7°最小値が−0.7°、配向角変動周期が70mであるセルロースエステルフィルム111を作成した。
以下の要領で幅手方向に延伸したシクロオレフィンポリマーフィルムを作製した。
窒素雰囲気下、脱水したシクロヘキサン500部に、1−ヘキセン1.2部、ジブチルエーテル0.15部、トリイソブチルアルミニウム0.30部を室温で反応器に入れ混合した後、45℃に保ちながら、トリシクロ[4.3.0.12,5]デカ−3,7−ジエン(ジシクロペンタジエン、以下、DCPと略記)20部、1,4−メタノ−1,4,4a,9a−テトラヒドロフルオレン(以下、MTFと略記)140部、及び8−メチル−テトラシクロ[4.4.0.12,5.17,10]−ドデカ−3−エン(以下、MTDと略記)40部からなるノルボルネン系モノマー混合物と、六塩化タングステン(0.7
%トルエン溶液)40部とを、2時間かけて連続的に添加し重合した。重合溶液にブチルグリシジルエーテル1.06部とイソプロピルアルコール0.52部を加えて重合触媒を不活性化し重合反応を停止させた。
シクロオレフィンポリマーフィルム201と同様にして、図7のテンター部8と同様なテンター装置を用い、延伸温度155℃にて幅手方向に対して45°方向に1.50倍延伸し、その際、テンター装置の長さ、クリップ間隔及びクリップの張力を調整して幅手方向における配向角の最大値が45.3°最小値が44.7°、フィルムの面内進相軸とフィルム長手方向とのなす配向角の振幅が45±0.3°、配向角変動周期が140m、該周期の最小振幅が0.3°であるシクロオレフィンポリマーフィルム202を作製した。
シクロオレフィンポリマーフィルム202と同様にして、図7のテンター部8と同様なテンター装置を用い、幅手方向に対して45°方向に延伸し、その際、テンター装置の長さ、クリップ間隔及びクリップの張力を調整して幅手方向における配向角の最大値が45.3°、最小値が44.7°、フィルムの面内進相軸とフィルム長手方向とのなす配向角の振幅が45±1.5°、配向角変動周期が1.2m、該周期の最小振幅が1.2°であるシクロオレフィンポリマーフィルム203を作製した。
上記作製したセルロースエステルフィルム、シクロオレフィンポリマーフィルムの原反試料を使って、下記に記載するアルカリケン化処理、偏光板の作製を行った。
ケン化工程 2M−NaOH 50℃ 90秒
水洗工程 水 30℃ 45秒
中和工程 10質量%HCl 30℃ 45秒
水洗工程 水 30℃ 45秒
ケン化処理後、水洗、中和、水洗の順に行い、次いで80℃で乾燥を行った。
厚さ120μmの長尺ロールポリビニルアルコールフィルムを沃素1質量部、ホウ酸4質量部を含む水溶液100質量部に浸漬し、50℃で6倍に搬送方向に延伸して偏光膜を作った。
得られた偏光板P101、P102、P104、P201についてシャープ製液晶パネルLL−T1620との組み合わせで、該液晶パネルに予め貼合されていた偏光板を剥がし、液晶セルの両面に図8で示した配置構成となるように偏光板の透過軸が、予め貼合されていた偏光板の透過軸と同じ方向になるよう粘着剤を介して偏光板を貼合して、液晶表示装置を作製した。
上記作製したセルロースエステルフィルム103、シクロオレフィンポリマーフィルム202、203及びTACの原反試料を使って、上記偏光板の作製と同様にしてアルカリケン化処理、偏光板の作製を行い、偏光板P103、P202、P203を作製した。
得られた偏光板P103、P202、P203について下記液晶表示装置との組み合わせで、液晶セルの片面に図9で示した配置構成となるように偏光板の透過軸を合わせて粘着剤を介して偏光板を貼合して、液晶表示装置C、E、Gを作製した。
ITO透明電極を設けたガラス基板と、微細な凹凸が形成されたアルミニウム反射電極を設けたガラス基板とを用意した。二枚のガラス基板の電極側に、それぞれポリイミド配向膜(SE−7992、日産化学(株)製)を形成し、ラビング処理を行った。3.4μmのスペーサーを介して、二枚の基板を配向膜が向かい合うように重ねた。二つの配向膜のラビング方向は、110°の角度で交差するように、基板の向きを調節した。基板の間隙に、液晶(MLC−6252、メルク社製)を注入し、液晶層を形成した。この様にして、ツイスト角が70°、Δndの値が269nmのTN型液晶セルを作製した。ITO透明電極を設けたガラス基板の側に、作製した偏光板を貼り付けた。作製した反射型液晶表示装置に、1kHzの矩形波電圧を印加した。白表示1.5V、黒表示4.5Vとして目視で評価を行ったところ、白表示においても、黒表示においても、色味がなく、ニュートラルグレイが表示されていることが確認できた。
得られた偏光板及び液晶表示装置の評価を下記に示す方法で行った。
〔偏光板収率〕
作製した偏光板を幅手方向の位置を固定し、間隔を0.5mから100mまで任意の間隔で16インチの大きさで各々20枚打ち抜き、先ず平行透過率と直行透過率を測定し、下記式に従って偏光度を算出した。その後各々の偏光板を60℃90%の条件下で500時間の強制劣化後、再度平行透過率と直行透過率を測定し、下記式に従って偏光度を算出した。偏光度変化量を下記式により求めた。
偏光度変化量=P0−P500
H0 :平行透過率
H90 :直行透過率
P0 :強制劣化前の偏光度
P500:強制劣化500時間後の偏光度
得られた偏光度変化量から下記基準で実用上問題のない◎、○の評価が得られた枚数を偏光板収率とした。
○:偏光度変化率10%以上25%未満で実用上問題なし
×:偏光度変化率25%以上であり実用上問題
〔光漏れ量(耐久性)〕
作製した2枚の偏光板を60インチ相当のガラス板上にクロスニコルに配置して、(株)日立製作所製の分光光度計U3100を用いて590nmの透過率(T1)を測定した。更に、偏光板を2枚とも80℃の条件で500時間処理した後、上記と同様にしてクロスニコルに配置した時の透過率(T2)を測定して、サーモ処理前後の透過率の変化を調べ、次式に従って光漏れ量を測定し、下記評価基準にて評価した。
光漏れ量は0〜5%であれば実用上問題ないが、0〜4%であることが好ましく、更に好ましくは0〜3%であり、0〜1(%)であることが特に好ましい。
○:光漏れが弱く発生したが、使用には問題ない
×:光漏れが強く発生し、実用上不可
〈液晶表示装置の評価〉
〔コントラストムラ〕
先ず、液晶表示装置の視野角特性の評価をELDIM社製EZ−contrastを用い黒表示及び白表示時の透過光量を測定した。視野角の評価はコントラスト=(白表示時の透過光量)/(黒表示時の透過光量)を算出し下記基準にて評価を行った。
○:コントラストムラが弱く発生したが、使用には問題ない
×:コントラストムラが強く発生し、実用上不可
更に、上記液晶表示パネルを40℃80%の条件下で強制劣化(耐久試験)を行い、それぞれの液晶表示パネルについて、上記と同様なコントラストムラを評価した。
実施例1のセルロースエステルフィルム101の作製条件で、更に、変動周期と同調させてクリップの張力とテンター内の温度、風速を変動させ、フィルムの面内遅相軸とフィルム幅手方向とのなす配向角偏差が±0.3°、フィルムの面内進相軸とフィルム長手方向とのなす配向角の最大値が+0.1°未満で、配向角変動周期が115mかつ該変動周期の最小振幅を0.1°未満となるように調整したところ、セルロースエステルフィルム101の作製と比較して、破断頻度が50倍以上に跳ね上がり、長尺フィルムの安定生産に大きな支障が起こった。
6、9 乾燥装置
7 フィルム巻取装置
8 テンター装置
F フィルム
Claims (15)
- ロール状フィルムの有効幅における面内遅相軸と該フィルムの幅手方向とのなす角度が±1°の範囲にあり、該フィルムの面内進相軸と該フィルムの長手方向とのなす角度が±1°の範囲にある位相差フィルムの製造方法であって、前記フィルムの面内進相軸と該フィルム長手方向とのなす角度を、該フィルム長手方向に1.5m以上500m以下の周期を持たせ該周期の最小振幅を0.1°以上1°以下とすることを特徴とするロール状位相差フィルムの製造方法。
- ロール状フィルムの有効幅における面内遅相軸と該フィルムの幅手方向とのなす角度が45±1°の範囲にあり、該フィルムの面内進相軸と該フィルムの長手方向とのなす角度が45±1°の範囲にある位相差フィルムの製造方法であって、前記フィルムの面内進相軸と該フィルム長手方向とのなす角度を、該フィルム長手方向に1.5m以上500m以下の周期を持たせ該周期の最小振幅を0.1°以上1°以下とすることを特徴とするロール状位相差フィルムの製造方法。
- ロール状偏光膜とロール トゥ ロールで貼り合わせることを特徴とする請求項1または2に記載のロール状位相差フィルムの製造方法。
- 前記ロール状位相差フィルムが、長手方向又は幅手方向のうち少なくとも一方向に、延伸倍率1.05〜2倍の範囲で延伸処理を行うことを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載のロール状位相差フィルムの製造方法。
- 連続するフィルムの左右両端を把持して幅手方向に張力を付与しながら当該フィルムを搬送し、延伸装置によって延伸を行なうロール状フィルムの製造方法において、前記延伸装置の左右把持手段によってフィルムの把持長(把持開始から把持終了までの距離)を左右で独立に制御することにより、延伸を行なうことを特徴とする請求項1〜4いずれかに記載のロール状位相差フィルムの製造方法。
- 延伸装置の左右把持手段における把持開始位置(クリップクローザー設置位置)又は把持終了位置(クリップオープナー設置位置)の少なくとも一方を左右で変えることにより、フィルムの左右把持長を左右で独立に制御することを特徴とする、請求項1〜5いずれかに記載のロール状位相差フィルムの製造方法。
- 連続するフィルムの左右両端を把持して幅手方向に張力を付与する連結された把持手段の移動用無限軌道レールの左右の長さを、左右独立に変化させることにより、フィルムの左右把持長を左右で独立に制御することを特徴とする、請求項1〜6いずれかに記載のロール状位相差フィルムの製造方法。
- 前記延伸装置の左右把持手段において、該把持手段が左右独立に速度を制御するものであることを特徴とする、請求項1〜7いずれかに記載のロール状位相差フィルムの製造方法。
- 巻取り前のフィルムの配向角をオンラインで測定し、その結果をもとに、延伸装置の左右把持手段によってフィルムの把持長を左右で独立に制御する方法又は延伸装置の左右把持手段の速度を左右で独立に制御する方法のうち少なくとも1の方法により製造することを特徴とする、請求項1〜8いずれかに記載のロール状位相差フィルムの製造方法。
- 把持開始位置および把持終了位置での左右の把持手段の位置をオンラインで検出し、該把持位置の場合に発生したフィルム位相差を求め、その結果をもとに、延伸装置の左右把持手段によってフィルムの把持長を左右で独立に制御する方法又は延伸装置の左右把持手段の速度を左右で独立に制御する方法のうち少なくとも1の方法により製造することを特徴とする、請求項1〜9いずれかに記載のロール状位相差フィルムの製造方法。
- 請求項1〜10のいずれか一項に記載の方法によって製造された位相差フィルム。
- 下式(1)で表される面内リターデーション(Ro)が25〜300nmであることを特徴とする請求項11に記載の位相差フィルム。
式(1) Ro値=(nx−ny)×d
〔式中、nxはフィルム面内の屈折率が最も大きい方向の屈折率、nyはnxに直角な方向でのフィルム面内の屈折率、dはフィルムの厚み(nm)を各々表す。〕 - 更に、下式(2)で表される厚み方向のリターデーション(Rt)が−100〜400nmであることを特徴とする請求項12に記載の位相差フィルム。
式(2) Rt値=((nx+ny)/2−nz)×d
〔式中、nxはフィルム面内の屈折率が最も大きい方向の屈折率、nyはnxに直角な方向でのフィルム面内の屈折率、nzはフィルムの厚み方向の屈折率、dはフィルムの厚み(nm)をそれぞれ表す。〕 - 請求項11〜13いずれかに記載の位相差フィルムを有することを特徴とする偏光板。
- 請求項11〜13いずれかに記載の位相差フィルムを有することを特徴とする表示装置。
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