JP2005068386A - 炭素繊維複合材料及びその製造方法、並びに炭素繊維複合成形品及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 炭素繊維複合材料の製造方法は、カーボンナノファイバー40に対して親和性を有する不飽和結合または基を有するエラストマー30と、非金属粒子50と、を混合する工程と、非金属粒子50を含むエラストマー30に、カーボンナノファイバー40を混合し、かつ剪断力によって分散させる工程と、を含む。
【選択図】 図1
Description
前記エラストマーは、前記カーボンナノファイバーに対して親和性を有する不飽和結合または基を有する。
前記非金属粒子を含む前記エラストマーに、前記カーボンナノファイバーを混合させ、かつ剪断力によって分散させる工程と、
を含む。
(a)ロール間隔が0.5mm以下のオープンロール法、
(b)ロータ間隙が1mm以下の密閉式混練法、
(c)スクリュー間隙が0.3mm以下の多軸押出し混練法、などを用いて行うことができる。
(1)サンプルの作製
(a)未架橋サンプル(炭素繊維複合材料)の作製
第1の工程:ロール径が6インチのオープンロール(ロール温度10〜20℃)に、表1に示す所定量(100g)の高分子物質(100重量部(phr))を投入して、ロールに巻き付かせた。
第1〜第5の工程は、未架橋サンプルと同様に行った。
各未架橋サンプルおよび架橋サンプルについて、パルス法NMRを用いてハーンエコー法による測定を行った。この測定は、日本電子(株)製「JMN−MU25」を用いて行った。測定は、観測核が1H、共鳴周波数が25MHz、90゜パルス幅が2μsecの条件で行い、ハーンエコー法のパルスシーケンス(90゜x−Pi−180゜x)にて、Piをいろいろ変えて減衰曲線を測定した。また、サンプルは、磁場の適正範囲までサンプル管に挿入して測定した。測定温度は150℃であった。この測定によって、原料エラストマー単体、複合材料の未架橋サンプル及び架橋サンプルの第1スピン−スピン緩和時間(T2n)と、第2のスピン−スピン緩和時間(T2nn)と、第2のスピン−スピン緩和時間を有する成分の成分分率(fnn)と、を求めた。なお、原料エラストマー単体については、測定温度が30℃の場合における原料エラストマー単体の第1スピン−スピン緩和時間(T2n)についても求めた。複合材料の架橋サンプルについては、カーボンナノファイバー1体積%あたりに換算したスピン−格子緩和時間変化量(ΔT1)を求めた。測定結果を表1及び表2に示した。
複合材料の架橋サンプルについて、E’、TBおよびEBをJIS K 6521−1993によって測定した。これらの結果を表1及び表2に示す。
原料エラストマー単体および複合材料の架橋サンプルについて、動的粘弾性測定(JIS K 6394)によって流動温度を測定した。具体的には、流動温度は、幅5mm、長さ40mm、厚み1mmのサンプルに正弦振動(±0.1%以下)を与え、これによって発生する応力と位相差δを測定して求めた。このとき、温度は、−70℃から2℃/分の昇温速度で150℃まで変化させた。その結果を表1及び表2に示す。なお、表1において、150℃までサンプルの流動現象がみられない場合を「150℃以上」と記載した。
20 第2のロール
30 エラストマー
40 カーボンナノファイバー
50 非金属粒子
Claims (33)
- エラストマーと、該エラストマーに分散された、非金属粒子とカーボンナノファイバーと、を含み、
前記エラストマーは、前記カーボンナノファイバーに対して親和性を有する不飽和結合または基を有する、炭素繊維複合材料。 - 請求項1において、
前記非金属粒子は、カーボンブラックを含む、炭素繊維複合材料。 - 請求項1または2において、
前記非金属粒子は、ケイ酸粒子を含む、炭素繊維複合材料。 - 請求項1ないし3のいずれかにおいて、
前記非金属粒子は、鉱物性粒子を含む、炭素繊維複合材料。 - 請求項2ないし4のいずれかにおいて、
前記非金属粒子に加えてさらに金属粒子を含む、炭素繊維複合材料。 - 請求項1ないし5のいずれかにおいて、
前記非金属粒子は、前記カーボンナノファイバーの平均直径よりも大きな平均粒径を有する、炭素繊維複合材料。 - 請求項1ないし6のいずれかにおいて、
前記非金属粒子の平均粒径は500μm以下である、炭素繊維複合材料。 - 請求項1ないし7のいずれかにおいて、
前記エラストマーは、分子量が5000ないし500万である、炭素繊維複合材料。 - 請求項1ないし8のいずれかにおいて、
前記エラストマーは、主鎖、側鎖および末端鎖の少なくともひとつに、二重結合、三重結合、α水素、カルボニル基、カルボキシル基、水酸基、アミノ基、ニトリル基、ケトン基、アミド基、エポキシ基、エステル基、ビニル基、ハロゲン基、ウレタン基、ビューレット基、アロファネート基および尿素基などの官能基から選択される少なくともひとつを有する、炭素繊維複合材料。 - 請求項1ないし9のいずれかにおいて、
前記エラストマーは、パルス法NMRを用いてハーンエコー法によって30℃で測定した、未架橋体における、ネットワーク成分のスピン−スピン緩和時間(T2n)が100ないし3000μ秒である、炭素繊維複合材料。 - 請求項1ないし9のいずれかにおいて、
前記エラストマーは、パルス法NMRを用いてハーンエコー法によって30℃で測定した、架橋体における、ネットワーク成分のスピン−スピン緩和時間(T2n)が100ないし2000μ秒である、炭素繊維複合材料。 - 請求項1ないし11のいずれかにおいて、
前記カーボンナノファイバーは、平均直径が0.5ないし500nmである、炭素繊維複合材料。 - 請求項1ないし12のいずれかに記載の炭素繊維複合材料を所定の形状に成形した炭素繊維複合成形品。
- 請求項1ないし12のいずれかの炭素繊維複合材料を架橋した炭素繊維複合成形品。
- カーボンナノファイバーに対して親和性を有する不飽和結合または基を有するエラストマーと、非金属粒子と、を混合する工程と、
前記非金属粒子を含む前記エラストマーに、前記カーボンナノファイバーを混合させ、かつ剪断力によって分散させる工程と、
を含む、炭素繊維複合材料の製造方法。 - 請求項15において、
前記粒子は、カーボンブラックを含む、炭素繊維複合材料の製造方法。 - 請求項15または16において、
前記非金属粒子は、ケイ酸粒子を含む、炭素繊維複合材料の製造方法。 - 請求項15ないし17のいずれかにおいて、
前記非金属粒子は、鉱物性粒子を含む、炭素繊維複合材料の製造方法。 - 請求項15ないし18のいずれかにおいて、
前記非金属粒子に加えて金属粒子を含む、炭素繊維複合材料の製造方法。 - 請求項15ないし19のいずれかにおいて、
前記非金属粒子は、前記カーボンナノファイバーの平均直径よりも大きな平均粒径を有する、炭素繊維複合材料の製造方法。 - 請求項15ないし20のいずれかにおいて、
前記非金属粒子の平均粒径は500μm以下である、炭素繊維複合材料の製造方法。 - 請求項15ないし21において、
前記エラストマーは、分子量が5000ないし500万である、炭素繊維複合材料の製造方法の製造方法。 - 請求項15ないし22のいずれかにおいて、
前記エラストマーは、主鎖、側鎖および末端鎖の少なくともひとつに、二重結合、三重結合、α水素、カルボニル基、カルボキシル基、水酸基、アミノ基、ニトリル基、ケトン基、アミド基、エポキシ基、エステル基、ビニル基、ハロゲン基、ウレタン基、ビューレット基、アロファネート基および尿素基などの官能基から選択される少なくともひとつを有する、炭素繊維複合材料の製造方法。 - 請求項15ないし23のいずれかにおいて、
前記エラストマーは、パルス法NMRを用いてハーンエコー法によって30℃で測定した、未架橋体における、ネットワーク成分のスピン−スピン緩和時間(T2n)が100ないし3000μ秒である、炭素繊維複合材料の製造方法。 - 請求項15ないし23のいずれかにおいて、
前記エラストマーは、パルス法NMRを用いてハーンエコー法によって30℃で測定した、架橋体における、ネットワーク成分のスピン−スピン緩和時間(T2n)が100ないし2000μ秒である、炭素繊維複合材料の製造方法。 - 請求項15ないし25のいずれかにおいて、
前記カーボンナノファイバーは、平均直径が0.5ないし500nmである、炭素繊維複合材料の製造方法。 - 請求項15ないし26のいずれかにおいて、
前記エラストマーにカーボンナノファイバーを剪断力によって分散させる工程は、ロール間隔が0.5mm以下のオープンロール法を用いて行われる、炭素繊維複合材料の製造方法。 - 請求項27において、
前記オープンロール法は、2本のロールの表面速度比が1.05ないし3.0である、炭素繊維複合材料の製造方法。 - 請求項15ないし26のいずれかにおいて、
前記エラストマーにカーボンナノファイバーを剪断力によって分散させる工程は、ロータ間隙が1mm以下の密閉式混練法によって行われる、炭素繊維複合材料の製造方法。 - 請求項15ないし26のいずれかにおいて、
前記エラストマーにカーボンナノファイバーを剪断力によって分散させる工程は、スクリュー間隙が0.3mm以下の多軸押出し混練法によって行われる、炭素繊維複合材料の製造方法。 - 請求項15ないし30のいずれかにおいて、
前記エラストマーにカーボンナノファイバーを剪断力によって分散させる工程は、0ないし50℃で行われる、炭素繊維複合材料の製造方法。 - 請求項15ないし31のいずれかにおいて得られた炭素繊維複合材料を、所定の形状に成形する工程をさらに有する、炭素繊維複合成形品の製造方法。
- 請求項15ないし31のいずれかにおいて得られた炭素繊維複合材料を、架橋するとともに成形する工程をさらに有する、炭素繊維複合成形品の製造方法。
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