JP2004510058A - 特に有機皮膜をｏｖｐｄ法によって沈積する方法および装置 - Google Patents

Abstract

【課題】成長率を正確に事前に設定することかでき、大きな基板面積に効率的に沈積できる方法を提供する。
【解決手段】本発明は、特に有機皮膜を沈積する方法および装置に関するもので、加熱された反応炉（１）内で容器（２）を形成する供給源（Ｉ）に貯蔵されガス状でない初期材料（３）が、搬送ガス（４）によってガスの状態（５）で供給源（Ｉ）から基板（ＩＩ）に輸送され、基板（ＩＩ）に沈積される。搬送ガスによる再現性のある調整ができない熱供給および冷却が供給源に対して行われるため、予言できない生産率をガス状の初期材料は有しているという知識から、予熱（６）した搬送ガス（４）が下側から上側に加熱（７）された容器壁（１３）によってほぼ均一な温度で搬送ガスに保持される初期材料（３）を洗浄することが提案されている。
【選択図】図２

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、特に有機皮膜を沈積する方法に関するもので、加熱された反応炉内で容器を形成する供給源に貯蔵されガス状でない初期材料が、搬送ガスによってガスの状態で供給源から基板に輸送され、基板に沈積される。
【０００２】
【従来の技術】
この方法によって特に有機発光ダイオード（ＯＬＥＤ）が製作される。これはＯＶＰＤ（有機蒸気相沈積）法と呼ばれる。初期材料として特に塩および顆粒状として存在するが，液状としても存在することができる有機分子が使用される。この分子は非常に低い蒸気圧を持っている。初期材料を加熱することによって昇華によりガス状に変換される。従来の技術では容器は上側が開いた皿状でその中に初期材料が保持される。この皿は加熱された反応炉の供給源領域に挿入される。顆粒層または溶解して蒸気となった初期材料は、搬送ガス例えば窒素によって反応炉を通って輸送される。基板は供給源温度より低い基板温度に維持される。ここで初期材料は沈積することができる。従来の技術では０．２ｍｂａｒの処理圧力が使用される。
【０００３】
本発明はさらに、加熱可能な反応炉に配置され、ガス状でない初期材料を収納する容器の形状の供給源によって沈積を実施する装置に関するものである。
【０００４】
【本発明が解決しようとする課題】
本発明は成長率を正確に事前に設定することかでき、従来の技術により既知の大きな基板面積に今までより効率的に沈積できる方法を提供するという課題に基づくものである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
本発明は、搬送ガスによる再現性のある調整ができない熱供給および冷却が供給源に対して行なわれるため、予言できない生産率をガス状の初期材料は有しているという知識に基づくものである。これは欠点と見なされる成長率の変動を伴なう。
【０００６】
上述の問題点を解決するため請求項に述べる本発明を提案する。請求項１は本方法において搬送ガスが予熱され、加熱される容器側壁により均等な温度に保持された搬送ガスに保持された初期材料を、下側から上側に、または逆に上側から下側に洗浄することを意図している。容器を流れる搬送ガスは、容器の壁の熱伝導によって加熱される初期材料と同じ温度なので冷却されない。特に粒子または顆粒状の初期材料が蒸発するときに吸収される凝縮熱は、側壁から再び供給される。熱の供給を支援するため棒状ヒータを初期材料内に突き出すことができる。処理パラメータは、搬送ガスが初期材料と数ミリメータ接触することによりすでに飽和するように調節することが好ましい。飽和は収納室の下側の１／３以下または１／５以下で生ずることが好ましい。本方法の代替案においては容器を上側から補充される。搬送ガスが容器の加熱と同じヒータで予熱されることが好ましい。容器壁として特に金属、できればアルミニウムが考えられる。
【０００７】
本発明はさらにこの種の装置を、容器に床側にガス導入部をカバー側にガス排出部を、またガス導入部とガス排出部の間に初期材料を充填することができる収納室を設け、搬送ガスおよび初期材料を均一な温度に加熱するため容器壁およびガス導入部に開口する搬送ガス導管にヒータを配置する。代わりに容器は床側にガス排出部を、カバー側にガス導入部を設け、ガスが上から下に貫流させることもできる。収納室をカートリッジとして構成することもできる。カートリッジは交換することができる。カートリッジは容器に挿入することができる。カートリッジは有機材料を保有する。材料が消費されるか部分的に消費されるとカートリッジを取り出し充満しているものと交換することができる。容器はリングで取り囲まれ外部に導入部または排出部開口、好ましくは一つの補充開口を備えている。容器の好ましい形態においてガス導入部の上に多孔質の材料から構成されるガスが貫流する中間壁を設ける。中間壁はフリットから構成することもできる。この中間壁の上に特に粒子状または顆粒状の初期材料が層として置かれる。搬送ガスは前方に接続されたヒータによって供給源の温度に加熱される。この搬送ガスは続いて多孔質の中間壁を均等に貫流し、中間壁上の層を洗浄する。液状の初期材料を使用することも可能である。液体は搬送ガスで洗浄びんのように洗浄される。中間壁は平らでもよく、ドーム状または円錐状に形成することもできる。好ましい１つの形態において搬送ガスおよび容器が同じヒータで加熱される。これは構造的に有利なだけではない。容器に流入する搬送ガスはそこですでに初期材料の温度に相当する温度となることが確実となる。装置をさらに発展させて初期材料に棒状ヒータを突き出し、初期材料に熱を供給するため独立して加熱するか、熱伝導的に容器壁に結合することができる。収納室は上側から補充することができる。収納室の上側に貯蔵室を設ける。この貯蔵室に初期材料が貯蔵される。初期材料は、補充のため閉鎖することができるダクトで収納室に導入される。貯蔵室は加熱する必要はない。貯蔵室は反応炉の外部に配置され、補充用の接続によって反応炉または容器に結合される。
【０００８】
以下本発明の実施例を添付した図面によって説明する。
【０００９】
【発明の実施の形態】
ＯＶＰＤ法において搬送ガス４は外部から加熱された反応炉１に導かれる。第１の加熱領域、供給源領域Ｉにおいて初期材料の層を保持する容器２が反応炉に設けられる。初期材料は供給源温度によって昇華する。続いてガス状の初期材料５は搬送ガス４とともに基板ＩＩに輸送され，皮膜を沈積するためガス相から凝縮される。
【００１０】
図２から５までは，図１に示した従来技術の皿状の容器２に代わる装置を図式的に示したものである。
【００１１】
本発明により容器２は閉じられる。容器は床８、特に円筒状の側壁１３およびカバー９を備えている。床８にガス導入部１０が設けられる。カバーにはガス排出部１１が設けられる。周壁、特にアルミニウム製の容器２における下側の範囲に流入スペースが設けられ，搬送ガス導管１４を通って搬送ガス４が流入する。このスペースの上側は多孔質の中間壁１６によって仕切られる。この中間壁および中間壁１６の上に積み重ねられた初期材料３を通ってガスは貫流する。初期材料３を下から上に向って搬送ガス４が洗浄し、搬送ガスは中間壁１６のすぐ上の部分ですでにガス状の初期材料で飽和され、ガス状の初期材料５とともにガス排出部１１から反応炉に排出される。図２から５に示すようにすべての装置は反応炉と一体化することができる。反応炉は構造的に適合させる。
【００１２】
導管１４はヒータ６によって加熱される。ヒータは搬送ガス４を中間壁１６の上に配置された収納室１２の初期材料３と同じ温度になるように加熱する。初期材料３の蒸発に消費される熱量を初期材料３に供給するため、容器２には容器用ヒータ７が設けられる。実施例において容器用ヒータ７は加熱するため容器の外壁１３を取り囲む。熱伝導によって容器の外壁１３に伝わる熱は初期材料３に導かれる。図３および４に示した実施例においては、ヒータ６は容器用ヒータ７と共に搬送ガス導管１４自体も加熱する。加熱される搬送ガス４の距離を長くするため、搬送ガス導管１４を螺旋状に形成することもできる。図３に示した実施例においては、中間壁１６はドーム状に構成される。さらに棒状ヒータ１５が初期材料３の層に突き出されている。棒状ヒータ１５は容器側壁１３と熱伝導的に結合される。
【００１３】
図４に示した実施例においては、中間壁１６は円錐状に構成される。搬送ガスの供給導管またはその排出管は、容器および導管１４を取り囲むヒータ６、７の開口部を通して行なわれる。
【００１４】
図５に示した実施例においては、収納室１２は上部から補充することができる。このため充填ダクト１９が容器カバーに設けられる。この充填ダクト１９はシャッタ１８によって閉じることができる。シャッタの上部には貯蔵室１７が設けられ、その中に初期材料３が貯蔵される。貯蔵室は反応炉の外部に設けることができ、図示されているものより大きくても良い。
【００１５】
図６に搬送ガス中の初期材料分圧Ｐが、中間壁１６上側の僅かな距離Ｄですでに飽和圧力に達しているので、収納室１２の充填高さが下がっても供給源の劣化は発生しないことを示している。
【００１６】
本発明による対策で、供給源の温度および初期材料の自由表面積など供給源の変換に悪影響を与えるパラメータは、最早成長率の再現性にまったく悪影響を及ぼさないことが確認された。
【００１７】
図４に示した実施例において、反応炉へのガス排出部の手前にフリット構造のフィルタが設けられ、固体材料の粒子または水滴が容器から反応炉に送られることを防いでいる。
【００１８】
現在では好ましくない本発明の代替案として、高温に加熱された搬送ガスを容器に送ることが考えられる。初期材料の昇華に必要な熱は少なくともその一部が搬送ガスから奪われ、搬送ガスは容器側壁の温度に冷却されるので再び均一な温度が得られる。
【００１９】
搬送ガスは中間壁を加熱することによって温度を高くすることができる。このため中間壁を金属で製作してもよい。
【００２０】
図によって説明した実施例では，容器は下側から上側に貫流される。しかし本発明はガスの流れが反対の方向すなわち上から下に流れる実施態様も包含している。このような容器はカバー側にガス導入部を床側にガス排出部を備えている。
【００２１】
本発明はさらに有機材料をカートリッジに入れ、容器に挿入することができる実施態様に関するものである。この場合、有機材料をは直接容器に注ぎ入れる必要はない。有機材料は事前にカートリッジで多量製作することができる。それからこのカートリッジを容器に挿入する。こうすることによって特に異なった有機材料を迅速に交換することができる。
【００２２】
開示されたすべての特徴は本発明に対し基本的なものである。従って、対応する／添付の優先書類（事前出願のコピー）の開示もまたすべて本出願の開示内に含まれるものであり、その目的のためこれらの書類の特徴もこの出願の請求事項に含まれるものである。
【発明の効果】
成長率を正確に事前に設定することかでき、従来の技術より大きな基板面積に今までより効率的に沈積できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】
従来技術による方法、または方法を実施する装置の概略的な図式形態である。
【図２】
本発明によって構成された供給源の第１の実施例に対する同様な図式形態である。
【図３】
本発明の別の実施例に対する同様な図式形態である。
【図４】
本発明の第３の実施例に対する同様な図式形態である。
【図５】
本発明の第４の実施例に対する同様な図式形態である。
【図６】
搬送ガス中におけめガス状初期材料の分圧の関数として、中間壁の上側部分で搬送ガスがガス状の初期材料によって飽和される経過である。

Claims (15)

1. 特に有機皮膜を沈積する方法において、加熱された反応炉（１）内で容器（２）を形成する供給源（Ｉ）に貯蔵されガス状でない初期材料（３）が、搬送ガス（４）によってガスの状態（５）で供給源（Ｉ）から基板（ＩＩ）に輸送され、基板（ＩＩ）に沈積される方法において、
   予熱（６）した搬送ガス（４）が下側から上側に、加熱（７）した容器壁（１３）によってほぼ均一な温度で搬送ガスに保持される初期材料（３）を洗浄することを特徴とする方法。
2. 特に、初期材料（３）が蒸発熱を容器壁（１３）および／または初期材料（３）に突き出した棒状ヒータ（１５）から供給されることを特徴とする請求項１による方法。
3. 特に、搬送ガスが収納室の下側の１／３，好ましくは下側の１／５においてガス状の初期材料によって飽和されていることを特徴とする請求項１および２の何れかによる方法。
4. 特に、収納室（２）が上側から補充されることを特徴とする請求項１ないし３の何れかによる方法。
5. 特に、搬送ガスが過熱された温度で容器に導入され、昇華熱が少なくとも部分的に搬送ガスから回収されることを特徴とする請求項１ないし４の何れかによる方法。
6. 特に、請求項１ないし５の何れかによる方法を実施するための、加熱される反応炉に配置されるガス状でない初期材料を収納する容器の形状の供給源（Ｉ）を有する装置において、
   容器（２）は導入部（１０）およびガス排出部（１１）、またガス導入部（１０）とガス排出部（１１）の間に初期材料を充填することができる収納室（１２）を備え、搬送ガス（４）および初期材料（３）をほぼ均一な温度に加熱するため、容器壁（１３）およびガス導入部（１０）に開口する搬送ガス導管（１４）にヒータ（６、７）を配置することを特徴とする装置。
7. 特に、容器（２）にガス導入部から離してガスが貫流する中間壁（１６）を設け、この上に特に粒子状または顆粒状の初期材料を置くことを特徴とする請求項６による装置。
8. 特に、中間壁（１６）が平板、ドームまたは円錐状であることを特徴とする請求項６または７の何れかによる装置。
9. 特に、搬送ガス（４）および容器（２）が同じヒータ（６、７）によって加熱されることを特徴とする請求項６ないし８の何れかによる装置。
10. 特に、収納室（１２）に棒状ヒータ（１５）が突き出していることを特徴とする請求項６ないし９による何れかの装置。
11. 特に、収納室（１２）の上部に配置された貯蔵室（１７）が、閉止することができるダクトによって収納室（１２）に結合されることを特徴とする請求項６ないし１０の何れかによる装置。
12. 特に、中間壁（１６）が加熱可能であり、特に金属から構成されることを特徴とする請求項６ないし１１による何れかの装置。
13. 特に、ガス排出部（１１）にフィルタ、特にフリットの形式のフィルタを備えたことを特徴とする請求項６ないし１２の何れかによる装置。
14. 特に、ガス導入部（１１）が床側（８）に、ガス排出部（１１）がカバー側（９）に配置されているか、またはガス導入部（１０）がカバー側（９）にガス排出部（１１）が床側（８）に配置されることを特徴とする請求項６ないし１３の何れかによる装置。
15. 特に、有機材料を充填することができるカートリッジを容器（２）に挿入することができ、ガスが貫流することができるカートリッジ壁を備え、容器を貫流するガスがカートリッジを貫流することができることを特徴とする請求項６ないし１４の何れかによる装置。