JP2004501281A5 - - Google Patents
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Description
【特許請求の範囲】
【請求項1】 対応する金属を陽極で溶解させ水性媒質中で水酸化物または塩基性炭酸塩を沈澱させることにより金属の水酸化物または塩基性炭酸塩を製造する方法において、金属成分の陽極での溶解は三室電解槽の陽極室で行われ、補助塩の水溶液を陽極室と陰極室との間に配置され多孔質の膜で分離された中間室に連続的に供給し、少なくとも非アルカリ性の金属塩溶液を陽極室から連続的に取り出し、アルカリ性の補助塩溶液を陰極室から連続的に取り出し、そして少くとも該非アルカリ性の金属塩溶液およびアルカリ性の補助塩溶液を電解槽の外側で一緒にし、金属の水酸化物または塩基性炭酸塩を沈澱させることを特徴とする方法。
【請求項2】 多孔質の膜によって陽極室、中間室および陰極室に分割された三室電解槽を含み、中間室への入口、陽極室からの出口および陰極室からの出口を有し、また陽極室の出口に連結された一つの入口と陰極室の出口に連結された他の入口および一つの出口をもった沈澱反応器、並びに該沈澱反応器から取り出される生成物から固体を分離する装置を有することを特徴とする金属の水酸化物を製造する装置。
【請求項1】 対応する金属を陽極で溶解させ水性媒質中で水酸化物または塩基性炭酸塩を沈澱させることにより金属の水酸化物または塩基性炭酸塩を製造する方法において、金属成分の陽極での溶解は三室電解槽の陽極室で行われ、補助塩の水溶液を陽極室と陰極室との間に配置され多孔質の膜で分離された中間室に連続的に供給し、少なくとも非アルカリ性の金属塩溶液を陽極室から連続的に取り出し、アルカリ性の補助塩溶液を陰極室から連続的に取り出し、そして少くとも該非アルカリ性の金属塩溶液およびアルカリ性の補助塩溶液を電解槽の外側で一緒にし、金属の水酸化物または塩基性炭酸塩を沈澱させることを特徴とする方法。
【請求項2】 多孔質の膜によって陽極室、中間室および陰極室に分割された三室電解槽を含み、中間室への入口、陽極室からの出口および陰極室からの出口を有し、また陽極室の出口に連結された一つの入口と陰極室の出口に連結された他の入口および一つの出口をもった沈澱反応器、並びに該沈澱反応器から取り出される生成物から固体を分離する装置を有することを特徴とする金属の水酸化物を製造する装置。
実施例4
毎時5.66リットルの8%塩化ナトリウム溶液を実施例1の電解槽の中間室に供給した。同時にガス状のCO2を毎時119.5gの割合でカラスのフリットを介して陰極室に導入した。陽極電流の強さは72.8Aであった。定常状態に達した後、コバルト濃度が30.1g/リットルの陽極液を毎時2.66リットルの割合で陽極室から取り出し、炭酸水素ナトリウムの濃度が75.4g/リットルの陰極液を毎時3.03リットルの割合で陰極室から取り出した。取り出した2種の生成物を沈澱反応器の中で一緒にし、温度80℃において激しく撹拌した。固体分含量が26.3g/リットルの懸濁液を毎時5.55リットルの割合で反応器から連続的に取り出した。この懸濁液を5時間に亙って捕集し、吸引濾過機で濾過した。2.2リットルの水で洗滌し乾燥器中で80℃において乾燥してコバルト含量が54.8重量%、CO2含量が23.5重量%の塩基性炭酸コバルトを得た。この生成物は球形の形状を有し、その形状を保持しながら優れた高温プレス性能を有する球形のコバルト金属の粉末に変えることができる。
本発明の好適な実施の態様は次のとおりである。
1. 対応する金属を陽極で溶解させ水性媒質中で水酸化物または塩基性炭酸塩を沈澱させることにより金属の水酸化物または塩基性炭酸塩を製造する方法において、金属成分の陽極での溶解は三室電解槽の陽極室で行われ、補助塩の水溶液を陽極室と陰極室との間に配置され多孔質の膜で分離された中間室に連続的に供給し、少なくとも非アルカリ性の金属塩溶液を陽極室から連続的に取り出し、アルカリ性の補助塩溶液を陰極室から連続的に取り出し、そして少くとも該非アルカリ性の金属塩溶液およびアルカリ性の補助塩溶液を電解槽の外側で一緒にし、金属の水酸化物または塩基性炭酸塩を沈澱させることを特徴とする方法。
2. 該少なくとも非アルカリ性の金属塩溶液およびアルカリ性の補助塩溶液を一緒にする際、沈澱の必要なpH値を調節する目的でさらに水酸化アルカリの溶液を追加して供給することを特徴とする上記1記載の方法。
3. 沈澱した金属の水酸化物またはアルカリ性炭酸金属塩を分離した後、沈澱溶液を電解槽の中間室へフィードバックすることを特徴とする上記1または2記載の方法。
4. 沈澱溶液を電解槽へフィードバックする前に沈澱溶液に対し処理を行うことを特徴とする上記3記載の方法。
5. 錯化剤の存在下に沈澱を行うことを特徴とする上記1〜4のいずれかに記載の方法。
6. アンモニアの存在下において沈澱を行うことを特徴とする上記1〜5のいずれかに記載の方法。
7. 金属の水酸化物またはアルカリ性炭酸金属塩を分離した後沈澱溶液からアンモニアを追い出すことを特徴とする上記6記載の方法。
8. 多孔質の濾布を膜として使用することを特徴とする上記1〜7のいずれかに記載の方法。
9. 多孔質の濾布を通る流速が、電場をかけた場合の補助塩溶液中におけるイオンの平均移動速度よりも小さくならないような圧力をかけて、補助塩溶液を中間室へ供給することを特徴とする上記1〜8のいずれかに記載の方法。
10. 金属としてFe、Co、Ni、Cu、In、Mn、Sn、Cdおよび/またはAlを使用することを特徴とする上記1〜9のいずれかに記載の方法。
11. 補助塩としてアルカリまたはアルカリ土類金属の塩化物、硝酸塩、硫酸塩、酢酸塩および/または蟻酸塩を使用することを特徴とする上記1〜10のいずれかに記載の方法。
12. 金属としてニッケルおよび/またはコバルトを使用し、補助塩として塩化ナトリウムを使用することを特徴とする上記11記載の方法。
13. 補助塩溶液を1.5〜5モル%の濃度で中間室へ導入することを特徴とする上記1〜12のいずれかに記載の方法。
14. 陽極室から取り出される酸性の金属塩溶液が金属塩の濃度0.3〜2モル%を有することを特徴とする上記1〜13のいずれかに記載の方法。
15. 金属の水酸化物または塩基性炭酸金属塩に対するドーピング用の物質を水溶性の塩の溶液の形で沈澱溶液の中に導入することを特徴とする上記1〜14のいずれかに記載の方法。
16. 塩基性炭酸塩を製造するために二酸化炭素を陰極液溶液中に導入することを特徴とする上記1〜15のいずれかに記載の方法。
17. 多孔質の膜によって陽極室、中間室および陰極室に分割された三室電解槽を含み、中間室への入口、陽極室からの出口および陰極室からの出口を有し、また陽極室の出口に連結された一つの入口と陰極室の出口に連結された他の入口および一つの出口をもった沈澱反応器、並びに該沈澱反応器から取り出される生成物から固体を分離する装置を有することを特徴とする金属の水酸化物を製造する装置。
毎時5.66リットルの8%塩化ナトリウム溶液を実施例1の電解槽の中間室に供給した。同時にガス状のCO2を毎時119.5gの割合でカラスのフリットを介して陰極室に導入した。陽極電流の強さは72.8Aであった。定常状態に達した後、コバルト濃度が30.1g/リットルの陽極液を毎時2.66リットルの割合で陽極室から取り出し、炭酸水素ナトリウムの濃度が75.4g/リットルの陰極液を毎時3.03リットルの割合で陰極室から取り出した。取り出した2種の生成物を沈澱反応器の中で一緒にし、温度80℃において激しく撹拌した。固体分含量が26.3g/リットルの懸濁液を毎時5.55リットルの割合で反応器から連続的に取り出した。この懸濁液を5時間に亙って捕集し、吸引濾過機で濾過した。2.2リットルの水で洗滌し乾燥器中で80℃において乾燥してコバルト含量が54.8重量%、CO2含量が23.5重量%の塩基性炭酸コバルトを得た。この生成物は球形の形状を有し、その形状を保持しながら優れた高温プレス性能を有する球形のコバルト金属の粉末に変えることができる。
本発明の好適な実施の態様は次のとおりである。
1. 対応する金属を陽極で溶解させ水性媒質中で水酸化物または塩基性炭酸塩を沈澱させることにより金属の水酸化物または塩基性炭酸塩を製造する方法において、金属成分の陽極での溶解は三室電解槽の陽極室で行われ、補助塩の水溶液を陽極室と陰極室との間に配置され多孔質の膜で分離された中間室に連続的に供給し、少なくとも非アルカリ性の金属塩溶液を陽極室から連続的に取り出し、アルカリ性の補助塩溶液を陰極室から連続的に取り出し、そして少くとも該非アルカリ性の金属塩溶液およびアルカリ性の補助塩溶液を電解槽の外側で一緒にし、金属の水酸化物または塩基性炭酸塩を沈澱させることを特徴とする方法。
2. 該少なくとも非アルカリ性の金属塩溶液およびアルカリ性の補助塩溶液を一緒にする際、沈澱の必要なpH値を調節する目的でさらに水酸化アルカリの溶液を追加して供給することを特徴とする上記1記載の方法。
3. 沈澱した金属の水酸化物またはアルカリ性炭酸金属塩を分離した後、沈澱溶液を電解槽の中間室へフィードバックすることを特徴とする上記1または2記載の方法。
4. 沈澱溶液を電解槽へフィードバックする前に沈澱溶液に対し処理を行うことを特徴とする上記3記載の方法。
5. 錯化剤の存在下に沈澱を行うことを特徴とする上記1〜4のいずれかに記載の方法。
6. アンモニアの存在下において沈澱を行うことを特徴とする上記1〜5のいずれかに記載の方法。
7. 金属の水酸化物またはアルカリ性炭酸金属塩を分離した後沈澱溶液からアンモニアを追い出すことを特徴とする上記6記載の方法。
8. 多孔質の濾布を膜として使用することを特徴とする上記1〜7のいずれかに記載の方法。
9. 多孔質の濾布を通る流速が、電場をかけた場合の補助塩溶液中におけるイオンの平均移動速度よりも小さくならないような圧力をかけて、補助塩溶液を中間室へ供給することを特徴とする上記1〜8のいずれかに記載の方法。
10. 金属としてFe、Co、Ni、Cu、In、Mn、Sn、Cdおよび/またはAlを使用することを特徴とする上記1〜9のいずれかに記載の方法。
11. 補助塩としてアルカリまたはアルカリ土類金属の塩化物、硝酸塩、硫酸塩、酢酸塩および/または蟻酸塩を使用することを特徴とする上記1〜10のいずれかに記載の方法。
12. 金属としてニッケルおよび/またはコバルトを使用し、補助塩として塩化ナトリウムを使用することを特徴とする上記11記載の方法。
13. 補助塩溶液を1.5〜5モル%の濃度で中間室へ導入することを特徴とする上記1〜12のいずれかに記載の方法。
14. 陽極室から取り出される酸性の金属塩溶液が金属塩の濃度0.3〜2モル%を有することを特徴とする上記1〜13のいずれかに記載の方法。
15. 金属の水酸化物または塩基性炭酸金属塩に対するドーピング用の物質を水溶性の塩の溶液の形で沈澱溶液の中に導入することを特徴とする上記1〜14のいずれかに記載の方法。
16. 塩基性炭酸塩を製造するために二酸化炭素を陰極液溶液中に導入することを特徴とする上記1〜15のいずれかに記載の方法。
17. 多孔質の膜によって陽極室、中間室および陰極室に分割された三室電解槽を含み、中間室への入口、陽極室からの出口および陰極室からの出口を有し、また陽極室の出口に連結された一つの入口と陰極室の出口に連結された他の入口および一つの出口をもった沈澱反応器、並びに該沈澱反応器から取り出される生成物から固体を分離する装置を有することを特徴とする金属の水酸化物を製造する装置。
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