JP2003306607A5

JP2003306607A5 -

Info

Publication number: JP2003306607A5
Application number: JP2003030180A
Authority: JP
Filing date: 2003-02-07
Publication date: 2006-03-23
Anticipated expiration: 2023-02-07

Description

【特許請求の範囲】
【請求項１】樹脂中にカーボンナノチューブが分散してなる樹脂組成物であって、前記カーボンナノチューブをプラズマ処理した後、樹脂中に分散してなることを特徴とする樹脂組成物。
【請求項２】樹脂中にカーボンナノチューブが分散してなる樹脂組成物であって、前記カーボンナノチューブをプラズマ処理し、外表面の炭素に対する酸含有割合が２％以上とした後、樹脂中に分散してなることを特徴とする樹脂組成物。
【請求項３】カーボンナノチューブが多層カーボンナノチューブであることを特徴とする請求項１または２いずれか記載の樹脂組成物。
【請求項４】カーボンナノチューブが２〜５層の多層カーボンナノチューブを５０％以上含有するカーボンナノチューブであることを特徴とする請求項１または２いずれか記載の樹脂組成物。
【請求項５】樹脂が熱硬化性樹脂であることを特徴とする請求項１〜４いずれか記載の樹脂組成物。
【請求項６】樹脂が熱可塑性樹脂であることを特徴とする請求項１〜４いずれか記載の樹脂組成物。
【請求項７】カーボンナノチューブをプラズマ処理した後、樹脂中に分散させることを特徴とする樹脂組成物の製造方法。
【請求項８】カーボンナノチューブをプラズマ処理し、外表面の炭素に対する酸含有割合が２％以上とした後、樹脂中に分散させることを特徴とする樹脂組成物の製造方法。
【請求項９】カーボンナノチューブをプラズマ処理した後、さらにカップリング剤で処理し、樹脂中に分散させることを特徴とする樹脂組成物の製造方法。
【請求項１０】カーボンナノチューブをプラズマ処理した後、さらにマスターペレットまたはスラリーとし、樹脂中に分散させることを特徴とする樹脂組成物の製造方法。
【請求項１１】カーボンナノチューブが多層カーボンナノチューブであることを特徴とする請求項７〜１０いずれか記載の樹脂組成物の製造方法。
【請求項１２】カーボンナノチューブが２〜５層の多層カーボンナノチューブを５０％以上含有するカーボンナノチューブであることを特徴とする請求項７〜１０いずれか記載の樹脂組成物の製造方法。

【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記課題を解決するために鋭意検討を重ねた結果、樹脂中にカーボンナノチューブをプラズマ処理した後に樹脂に配合することおよび樹脂中に２〜５層の多層カーボンナノチューブを配合することによって上記課題を解決できることを見出し本発明に至った。

すなわち本発明は、樹脂中にカーボンナノチューブが分散してなる樹脂組成物であって、カーボンナノチューブ、好ましくは多層のカーボンナノチューブ、より好ましくは２〜５層のカーボンナノチューブをプラズマ処理し、好ましくは外表面の炭素に対する酸含有割合が２％以上とした後、樹脂中に分散してなる樹脂組成物、およびその製造方法、を提供するものである。

その際、カーボンナノチューブは前述したプラズマ処理を施した後に樹脂に分散させることが必要である。さらに、プラズマ処理を施した後において、カーボンナノチューブの外表面の炭素に対する酸含有割合は２％以上とした上で樹脂に分散させることがより好ましい。

実施例２〜４、比較例１
参考例２〜４で得たカーボンナノチューブを用い、表１に示す配合比率でプレブレンドした後、実施例１と同様にして樹脂組成物を調整し、成形、評価を行った。結果を表１に示した。
比較例２
カーボンナノチューブを添加しない以外は実施例１と同様にして樹脂組成物を得、成形、評価を行った。結果を表２に示した。

比較例３〜４
参考例１で得たカーボンナノチューブ（ＣＮＴ−１）を用いる以外は実施例１および実施例３と同様にして樹脂組成物を調整し、成形・評価を行った。結果を表２に示した。

比較例５〜６
カーボンナノチューブの替わりに、炭素繊維ロービング（東レＴ７００Ｓ）を長さ６ｍｍにカットしたチョップドストランド（ＣＦ）あるいは、カーボンブラック（三菱化学＃３０３０）を用いる以外は実施例１と同様にして樹脂組成物を調整し、成形・評価を行った。結果を表２に示した。

実施例５〜１０
参考例２または４で得たカーボンナノチューブを用い、表３に示す配合比率でプレブレンドした後、実施例１と同様にして樹脂組成物を調整し、成形、評価を行った。なお、溶融混練温度およびプレス成形温度は表３中に示した温度で実施した。結果を表３に示した。

実施例１１
カーボンナノチューブ（ＣＮＴ−２）１．３重量部をビスフェノールＡ型エポキシ樹脂（ジャパンエポキシレジン”エピコート８２８”）９８．７重量部に添加し、８０℃で２時間、加熱撹拌して分散させた。得られたエポキシ樹脂組成物１００重量部に、ジアミノジフェニルスルホン３０重量部を添加混合し、２００℃で圧縮成形し、厚さ１ｍｍのシート状成形品を得た。実施例１と同様にして、評価を行い結果を表３に示した。

実施例１２
カーボンナノチューブ（ＣＮＴ−２）１００重量部に対して、シランカップリング剤（信越化学工業”ＫＢＭ−６０３”）を３重量部添加し、乳鉢で３０分混合し、シランカップリング処理をしたカーボンナノチューブを得た。このカーボンナノチューブ１重量部とナイロン６６樹脂９９重量部を、実施例１と同様にして樹脂組成物を調整し、成形、評価を行った。なお、溶融混練温度およびプレス成形温度は２８０℃とした。結果を表４に示した。

実施例１３
カーボンナノチューブ（ＣＮＴ−２）をメタノール中に濃度２０重量％となるように、ホモジナイザーを用いて分散させスラリーを得た。ナイロン６６樹脂９９重量部を２８０℃に設定した容量１００ｍｌのミキサーで溶融混練し、これに対し、前記スラリー５重量部を滴下して滴下終了後さらに１０分間混練し組成物を得た。なお、分散媒のメタノールは混練中に全て揮散した。後は実施例１２と同様にして成形、評価を行い、結果を表４に示した。

実施例１４
カーボンナノチューブ（ＣＮＴ−２）２０重量部とナイロン６６樹脂８０重量部を２８０℃に設定した容量１００ｍｌのミキサーで１０分間溶融混練し、カーボンナノチューブ濃度が２０重量％のマスターペレットを調整した。このマスターペレット５重量部とナイロン６６樹脂９５重量部を同様にしてミキサーで溶融混練し、組成物を得た。後は実施例１２と同様にして成形、評価を行い、結果を表４に示した。

実施例１５、１６
カーボンナノチューブとしてＣＮＴ−４を用いる以外は実施例１２、１３と同様にして樹脂組成物を調整し、成形、評価を行った。結果を表４に示した。

比較例７〜９
カーボンナノチューブとしてＣＮＴ−１を用いる以外は実施例１２〜１４と同様にして樹脂組成物を調整し、成形、評価を行った。結果を表５に示した。