JP4564305B2 - カーボンナノ構造体を含有する熱硬化性樹脂組成物およびその製造方法 - Google Patents
カーボンナノ構造体を含有する熱硬化性樹脂組成物およびその製造方法 Download PDFInfo
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Description
おり、例えば、特許文献1には、常温もしくは100℃以下の加温状態で液体もしくはペースト状であるモノマー中に、高いせん断力が働く攪拌機、例えば、インペラーミキサー、ニーダー、ロールミル、ボールミル、サンドミル、ビーズミル等、特にビーズミルを用いて分散処理を行うことにより導電性樹脂材料を製造することが開示されている。しかしながら、これらの攪拌機を単に用いて分散混合を行おうとすると、過度のせん断力が負荷されることにより、例えば、導電性付与という所期の目的が達せられない虞れがある。また、攪拌機として遊星作動攪拌機、いわゆるプラネタリミキサを用いて、攪拌混合することもよく行われているが、CNTのように樹脂に混合したときにチクソトロピック性を付与するような材料では、1軸では混合不十分となり、2軸または3軸の羽根を持つプラネタリミキサで、限られた回転数で少量づつ連続投入して、過度のせん断力が負荷されない条件にて攪拌混合する必要がある。
表1に示すようにビスフェノールA型エポキシ樹脂(旭電化工業(株)製、アデカレジン EP4100E、エポキシ当量190)90質量部、ジシアンジアミド(旭電化工業(株)製、アデカハードナー EH3636−AS)7.2質量部を予め混合してなる熱硬化性樹脂組成物を、プラネタリミキサ(特殊機化工業(株)製、TKハイビスミックス)に投入し、40rpmの回転数で攪拌しながら、カーボンナノチューブ(多層カーボンナノチューブ、直径20〜70nm)10質量部を連続的に投入した後、槽内温度を表1に示すようにそれぞれ10〜70℃の範囲内の所定温度に制御して、10分間混合を行い、プレミックスを行った。なお、投入されるCNTは、筒状のグラフェンシートが軸直角方向に積層した構造を有し軸直交断面が多角形状であり、カーボンナノチューブの外径が軸方向に沿って変化し、ラマン分光分析で測定されるID/IG比が0.2以下であるものとする。
表1に示すようにビスフェノールF型エポキシ樹脂(旭電化工業(株)製、アデカレジン EP4901E、エポキシ当量170)90質量部、ジシアンジアミド(旭電化工業(株)製、アデカハードナー EH3636−AS)7.2質量部を予め混合してなる熱硬化性樹脂組成物を、プラネタリミキサ(特殊機化工業(株)製、TKハイビスミックス)に投入し、40rpmの回転数で攪拌しながら、カーボンナノチューブ(多層カーボンナノチューブ、直径20〜70nm)10質量部を連続的に投入した後、槽内温度を表2に示すようにそれぞれ10〜70℃の範囲内の所定温度に制御して、10分間混合を行い、プレミックスを行った。次に、得られたプレミックス液状熱硬化性樹脂組成物を、2軸押出機(Brabender製、PLASTI-CORDER、L/D=25)を使用して、軸回転数を50rpmに制御し、装置内温度を表1に示すようにそれぞれ10〜70℃の範囲内の所定温度に保ち、押出して、カーボンナノチューブを分散配合してなる一成分熱硬化性樹脂組成物を調製した。
表3に示すように、1官能反応タイプ エポキシ希釈剤(旭電化工業株式会社製、アデカグリシロール ED509S)90質量部にジシアンジアミド(旭電化工業株式会社製、アデカハードナー EH3636−AS)7.2質量部を予め混合してなる熱硬化性樹脂組成物を、プラネタリミキサ(特殊機化工業(株)製、TKハイビスミックス)に投入し、50rpmの回転数で攪拌しながら、カーボンナノチューブ(多層カーボンナノチューブ、直径20〜70nm)10質量部を少量づつ添加した後、槽内温度を表3に示すようにそれぞれ10〜70℃の範囲内の所定温度に制御して、10分間混合を行い、プレミックスを行い、次に、得られたプレミックス液状熱硬化性樹脂組成物を、2軸押出機(Brabender製、PLASTI-CORDER、L/D=25)を使用して、軸回転数を60rpmに制御し、装置内温度を表3に示すようにそれぞれ10〜70℃の範囲内の所定温度に保ち、押出して、カーボンナノチューブを分散配合してなる一成分熱硬化性樹脂組成物を調製した。
表4に示すように、ウレタン変性エポキシ樹脂(旭電化工業株式会社製、アデカレジン EPU6)90質量部にジシアンジアミド(旭電化工業株式会社製、アデカハードナー EH3636−AS)7.2質量部を予め混合してなる熱硬化性樹脂組成物を、プラネタリミキサ(特殊機化工業(株)製、TKハイビスミックス)に投入し、20rpmの回転数で攪拌しながら、カーボンナノチューブ(多層カーボンナノチューブ、直径20〜70nm)10質量部を少量づつ添加した後、槽内温度を表3に示すようにそれぞれ10〜70℃の範囲内の所定温度に制御して、10分間混合を行い、プレミックスを行い、次に、得られたプレミックス液状熱硬化性樹脂組成物を、2軸押出機(Brabender製、PLASTI-CORDER、L/D=25)を使用して、軸回転数を70rpmに制御し、装置内温度を表3に示すようにそれぞれ10〜70℃の範囲内の所定温度に保ち、押出して、カーボンナノチューブを分散配合してなる一成分熱硬化性樹脂組成物を調製した。
11 支持フレーム
12 昇降ハンドル
13 アーム
14 攪拌ヘッド
16 攪拌槽
17a、17b 攪拌ブレード
50 押出機
51 スクリューセグメント
52a、52b 螺旋状フライト部
53 ニーディングディスク部
54 スクリューバレル
55 供給口
56 予備混合室
57 二本ロール
Claims (8)
- 液状の熱硬化性樹脂組成物を攪拌機により攪拌しながら、カーボンナノ構造体を投入し、カーボンナノ構造体を分散させたプレミックス液状熱硬化性樹脂組成物を得る第一工程と、得られたプレミックス液状熱硬化性樹脂組成物を押出機に投入して分散させる第二工程とを有するカーボンナノ構造体を含有する熱硬化性樹脂組成物の製造方法であって、
前記第一工程および第二工程における液状熱硬化性樹脂組成物の温度を10〜70℃に維持することを特徴とする熱硬化性樹脂組成物の製造方法。 - 前記カーボンナノ構造体は、カーボンナノチューブである請求項1に記載の製造方法。
- 前記カーボンナノチューブは、筒状のグラフェンシートが軸直角方向に積層した構造を有し、軸直交断面が多角形状であることを特徴とする請求項2に記載の製造方法。
- 前記カーボンナノチューブの外径が、軸方向に沿って変化することを特徴とする請求項2または3に記載の製造方法。
- 前記カーボンナノチューブは、ラマン分光分析で測定されるID/IG比が0.2以下であることを特徴とする請求項2〜4のいずれか1つに記載の製造方法。
- 前記熱硬化性樹脂組成物100質量部に対し、カーボンナノ構造体0.1〜30質量部を配合するものである請求項1〜5のいずれか1つに記載の製造方法。
- 前記熱硬化性樹脂組成物には、金属粉末およびカーボン粉末からなる群から選択されてなる少なくとも1種の導電性フィラーが予め攪拌混合されているものであることを特徴とする請求項1〜6のいずれか1つに記載の製造方法。
- 請求項1〜7のいずれか1つに記載の製造方法により得られたことを特徴とするカーボンナノ構造体を含有する熱硬化性樹脂組成物。
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