JP2003327668A - 熱硬化性樹脂成形材料及びそれを用いた成形体 - Google Patents
熱硬化性樹脂成形材料及びそれを用いた成形体Info
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- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
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- Y02E60/30—Hydrogen technology
- Y02E60/50—Fuel cells
Abstract
(57)【要約】
【課題】本発明は良好な成形性を有し、機械的強度に優
れ且つ耐衝撃性或いは靭性の高い成形体を与える熱硬化
性樹脂成形材料を提供する事を目的とするものであり、
さらにはこの熱硬化性樹脂成形材料の成形により、燃料
電池セパレータ等の成形品を提供する事を目的とするも
のである。 【解決手段】本発明の成形材料は、少なくともカーボン
粉末とバインダーとを含む混合物から成り、前記バイン
ダーがエポキシ樹脂と硬化剤としてのゴム変性フェノー
ル樹脂を使用する事を特徴とする熱硬化性樹脂成形材料
であり、又、本発明の成形体はこの成形材料を成形する
ことにより得られることを特徴とする。
れ且つ耐衝撃性或いは靭性の高い成形体を与える熱硬化
性樹脂成形材料を提供する事を目的とするものであり、
さらにはこの熱硬化性樹脂成形材料の成形により、燃料
電池セパレータ等の成形品を提供する事を目的とするも
のである。 【解決手段】本発明の成形材料は、少なくともカーボン
粉末とバインダーとを含む混合物から成り、前記バイン
ダーがエポキシ樹脂と硬化剤としてのゴム変性フェノー
ル樹脂を使用する事を特徴とする熱硬化性樹脂成形材料
であり、又、本発明の成形体はこの成形材料を成形する
ことにより得られることを特徴とする。
Description
【０００１】
【発明が属する技術分野】本発明は良好な成形性を有
し、機械的強度・耐衝撃性或いは靭性に優れた熱硬化性
樹脂成形材料及びその成形体に関するものであり、この
成形材料は水素、アルコール等を燃料とする燃料電池の
セパレータ等の製造に好適なものである。
し、機械的強度・耐衝撃性或いは靭性に優れた熱硬化性
樹脂成形材料及びその成形体に関するものであり、この
成形材料は水素、アルコール等を燃料とする燃料電池の
セパレータ等の製造に好適なものである。
【０００２】
【従来の技術】燃料電池は、資源の枯渇に留意する必要
のある化石燃料を使用する必要がほとんどない上に、発
電において騒音をほとんど発生せず、エネルギーの回収
率も他のエネルギー発電機関と比べて高く評価できる等
の優位性を持つ為、ビルや家庭向けの比較的小型の発電
プラントとして開発が進められている。
のある化石燃料を使用する必要がほとんどない上に、発
電において騒音をほとんど発生せず、エネルギーの回収
率も他のエネルギー発電機関と比べて高く評価できる等
の優位性を持つ為、ビルや家庭向けの比較的小型の発電
プラントとして開発が進められている。
【０００３】中でも固体高分子型燃料電池は、他のタイ
プの燃料電池と比べて低温で作動し、低温作動の割に比
較的大電流を放電可能といった特徴をもつため、車載用
の内燃機関の代替え電源として注目を集めている。
プの燃料電池と比べて低温で作動し、低温作動の割に比
較的大電流を放電可能といった特徴をもつため、車載用
の内燃機関の代替え電源として注目を集めている。
【０００４】この固体高分子型燃料電池を構成する部品
の中でセパレータは、一般的に平面の両面又は片面に複
数の並行する溝を形成してなるもので、燃料電池セル内
のガス拡散電極で発電した電気を外部へ伝達すると共
に、発電の過程で前記溝中に生成した水を排水し、当該
溝を燃料電池セルへ流入する反応ガスの流通路として確
保するという役割を担っている。
の中でセパレータは、一般的に平面の両面又は片面に複
数の並行する溝を形成してなるもので、燃料電池セル内
のガス拡散電極で発電した電気を外部へ伝達すると共
に、発電の過程で前記溝中に生成した水を排水し、当該
溝を燃料電池セルへ流入する反応ガスの流通路として確
保するという役割を担っている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】一方、近年の燃料電池
の軽量化や薄型化に伴い、上記のような燃料電池用セパ
レータについても薄板化することが求められるようにな
ったが、従来公知の燃料電池用セパレータ或いはそのた
めの熱硬化性成形材料では、このような要求に応えるこ
とができなかった。
の軽量化や薄型化に伴い、上記のような燃料電池用セパ
レータについても薄板化することが求められるようにな
ったが、従来公知の燃料電池用セパレータ或いはそのた
めの熱硬化性成形材料では、このような要求に応えるこ
とができなかった。
【０００６】即ち、従来公知の燃料電池用セパレータに
は、例えば、熱硬化性樹脂を含浸した黒鉛板を機械加工
した物、膨張黒鉛シートをセパレータの形状に加工した
ものや、黒鉛をフェノール樹脂バインダーで成形したも
の等があるが、このような従来公知の燃料電池用セパレ
ータは薄板化することによって充分な強度を保持するこ
とができず、燃料電池に組み込む際に破損したり、或い
はそうでなくとも過酷な環境下での使用が想定される車
載用燃料電池や可搬型燃料電池には、そのままでは適用
できないという難点を有している。
は、例えば、熱硬化性樹脂を含浸した黒鉛板を機械加工
した物、膨張黒鉛シートをセパレータの形状に加工した
ものや、黒鉛をフェノール樹脂バインダーで成形したも
の等があるが、このような従来公知の燃料電池用セパレ
ータは薄板化することによって充分な強度を保持するこ
とができず、燃料電池に組み込む際に破損したり、或い
はそうでなくとも過酷な環境下での使用が想定される車
載用燃料電池や可搬型燃料電池には、そのままでは適用
できないという難点を有している。
【０００７】本発明は、上記のような従来技術の問題点
を解決し、耐衝撃性或いは靭性に優れ、薄板化しても燃
料電池に組み込む際に破損等する事がなく、しかもフェ
ノール樹脂などのように成形時にガス発生がない為寸法
安定性及びガス不透過性に優れた熱硬化性樹脂成形体お
よびそれを用いた燃料電池セパレータを提供することを
目的としてなされた。
を解決し、耐衝撃性或いは靭性に優れ、薄板化しても燃
料電池に組み込む際に破損等する事がなく、しかもフェ
ノール樹脂などのように成形時にガス発生がない為寸法
安定性及びガス不透過性に優れた熱硬化性樹脂成形体お
よびそれを用いた燃料電池セパレータを提供することを
目的としてなされた。
【０００８】
【課題を解決するための手段】上記目的を解決するため
に、本発明は少なくともカーボン粉末とエポキシ樹脂と
硬化剤としてのゴム変性フェノール樹脂とを含む混合物
からなる熱硬化性成形材料及びそれを用いた燃料電池セ
パレータを提供する。
に、本発明は少なくともカーボン粉末とエポキシ樹脂と
硬化剤としてのゴム変性フェノール樹脂とを含む混合物
からなる熱硬化性成形材料及びそれを用いた燃料電池セ
パレータを提供する。
【０００９】成形樹脂の流動性は、樹脂の溶融粘度、硬
化挙動、充填材の量や種類によって左右される。特にエ
ポキシ樹脂の溶融粘度は使用樹脂の分子量等によって決
定される為、低粘度の樹脂を選ぶ事で成形時の樹脂の流
動性を改善する事が出来る。
化挙動、充填材の量や種類によって左右される。特にエ
ポキシ樹脂の溶融粘度は使用樹脂の分子量等によって決
定される為、低粘度の樹脂を選ぶ事で成形時の樹脂の流
動性を改善する事が出来る。
【００１０】本発明のバインダーとして用いられるエポ
キシ樹脂には、フェノールノボラック型エポキシ樹脂、
ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂、クレゾールノボラッ
ク型エポキシ樹脂、臭素化ノボラック型エポキシ樹脂、
ビフェニル型エポキシ樹脂等公知のものが使用できる
が、耐熱性の観点からクレゾールノボラック型エポキシ
の使用が好適である。
キシ樹脂には、フェノールノボラック型エポキシ樹脂、
ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂、クレゾールノボラッ
ク型エポキシ樹脂、臭素化ノボラック型エポキシ樹脂、
ビフェニル型エポキシ樹脂等公知のものが使用できる
が、耐熱性の観点からクレゾールノボラック型エポキシ
の使用が好適である。
【００１１】硬化剤はゴム変性フェノール樹脂を用いる
が、この配合量は耐熱性等良好な特性を得る為に、エポ
キシ樹脂に対する理論当量からの許容幅を２０％以内に
して配合するのが好ましい。
が、この配合量は耐熱性等良好な特性を得る為に、エポ
キシ樹脂に対する理論当量からの許容幅を２０％以内に
して配合するのが好ましい。
【００１２】上記ゴム変性フェノール樹脂とは、未加硫
ゴムとフェノール樹脂とを反応させる事により得る事が
出来るもので、ここで未加硫ゴムとしてはフッ素ゴム、
シリコーンゴム、ブチルゴム、クロロプレンゴム、ニト
リルゴム、ニトリルクロロプレンゴム、塩素化ブチルゴ
ム、塩素化ポリエチレン、エピクロルヒドリンゴム、エ
ピクロルヒドリン−エチレンオキサイドゴム、ウレタン
ゴム、アクリルゴム、エチレン−プロピレンゴム、スチ
レンゴム、ブタジエンゴム、天然ゴム等より選ばれた１
種類、または２種類以上の混合物を挙げることができ
る。
ゴムとフェノール樹脂とを反応させる事により得る事が
出来るもので、ここで未加硫ゴムとしてはフッ素ゴム、
シリコーンゴム、ブチルゴム、クロロプレンゴム、ニト
リルゴム、ニトリルクロロプレンゴム、塩素化ブチルゴ
ム、塩素化ポリエチレン、エピクロルヒドリンゴム、エ
ピクロルヒドリン−エチレンオキサイドゴム、ウレタン
ゴム、アクリルゴム、エチレン−プロピレンゴム、スチ
レンゴム、ブタジエンゴム、天然ゴム等より選ばれた１
種類、または２種類以上の混合物を挙げることができ
る。
【００１３】ゴム変性フェノール樹脂のゴム変性率とし
ては５〜５０％という範囲を挙げることができ、このゴ
ム変性率が５％以上であれば、ゴム変性フェノール樹脂
の弾性率が低くなり、得られるセパレータの耐衝撃性を
向上させる事ができる。
ては５〜５０％という範囲を挙げることができ、このゴ
ム変性率が５％以上であれば、ゴム変性フェノール樹脂
の弾性率が低くなり、得られるセパレータの耐衝撃性を
向上させる事ができる。
【００１４】尚、上記ゴム変性率は、式
未加硫のゴム重量／（未加硫のゴム重量＋フェノール樹
脂重量）×１００ により求める事ができる。
脂重量）×１００ により求める事ができる。
【００１５】尚、エポキシ樹脂の硬化促進剤としてイミ
ダゾール化合物（１−シアノエチル−２−エチル−４
（５）−メチルイミダゾ−ル、２−メチルイミダゾ−ル
アミン、１−ベンジル−２−メチルイミダゾ−ル、２−
エチル−４−メチルイミダゾ−ルなど）、芳香族アミン
化合物（メタフェニレンジアミン、ジアミノジフェニル
メタン、ジアミノジフェニルサルホンなど）、トリフェ
ニルフォスフィン、ジシアンジアミドなどを併用しても
よい。その添加量は３重量％以下が望ましい。
ダゾール化合物（１−シアノエチル−２−エチル−４
（５）−メチルイミダゾ−ル、２−メチルイミダゾ−ル
アミン、１−ベンジル−２−メチルイミダゾ−ル、２−
エチル−４−メチルイミダゾ−ルなど）、芳香族アミン
化合物（メタフェニレンジアミン、ジアミノジフェニル
メタン、ジアミノジフェニルサルホンなど）、トリフェ
ニルフォスフィン、ジシアンジアミドなどを併用しても
よい。その添加量は３重量％以下が望ましい。
【００１６】本発明に用いられるカーボン粉末は平均粒
径が０．５〜１００μｍに属する鱗片状の天然黒鉛、人
造黒鉛、膨張黒鉛、コークス、カーボンブラック、黒鉛
等の切削粉、土状黒鉛などの単独粉または混合粉である。
径が０．５〜１００μｍに属する鱗片状の天然黒鉛、人
造黒鉛、膨張黒鉛、コークス、カーボンブラック、黒鉛
等の切削粉、土状黒鉛などの単独粉または混合粉である。
【００１７】熱硬化性樹脂成形材料に含まれるカーボン
粉末の割合は６０〜９５重量％であり、より好ましくは
８０〜９０重量％である。カーボン粉末の割合がこの範
囲より大きい場合にはセパレータの強度が低くなった
り、ガス透過性が低下する。一方、カーボン粉末の割合
がこの範囲より小さい場合に導電性が低下するという問
題が起こる。
粉末の割合は６０〜９５重量％であり、より好ましくは
８０〜９０重量％である。カーボン粉末の割合がこの範
囲より大きい場合にはセパレータの強度が低くなった
り、ガス透過性が低下する。一方、カーボン粉末の割合
がこの範囲より小さい場合に導電性が低下するという問
題が起こる。
【００１８】本発明の成形材料の製造方法は通常のミキ
シングロールや二軸押出混練機で混練してもよいし、ま
た高速回転混合機によって造粒してもよい。本発明の成
形材料を用いて成形品を得る為の成形方法は、例えば加
圧成形、押出成形、射出成形、圧縮成形、ロールプレス
等の従来公知の成形方法より選ばれた１種類の成形方法
により、或いは２種類以上の成形方法を組み合わせた方
法により行なう事ができる。
シングロールや二軸押出混練機で混練してもよいし、ま
た高速回転混合機によって造粒してもよい。本発明の成
形材料を用いて成形品を得る為の成形方法は、例えば加
圧成形、押出成形、射出成形、圧縮成形、ロールプレス
等の従来公知の成形方法より選ばれた１種類の成形方法
により、或いは２種類以上の成形方法を組み合わせた方
法により行なう事ができる。
【００１９】成形工程における成形温度については、使
用する樹脂に応じて選択すればよいが常温から３００℃
という範囲を、成形圧力としては１００〜１０００Ｋｇ
／ｃｍ２という範囲をそれぞれ挙げることができる。
尚、得られる成形物を化学的に安定化させるために、成
形後に更に熱処理を行なってもよい。
用する樹脂に応じて選択すればよいが常温から３００℃
という範囲を、成形圧力としては１００〜１０００Ｋｇ
／ｃｍ２という範囲をそれぞれ挙げることができる。
尚、得られる成形物を化学的に安定化させるために、成
形後に更に熱処理を行なってもよい。
【００２０】上記のようにして得られた本発明の成形体
は曲げ弾性率が５〜１５ＧＰａであって、しかも曲げ試
験の際、破断時のたわみ量があるので耐衝撃性或いは靭
性に優れ、薄板化しても燃料電池に組み込む際に破損等
することがないという優れた効果を有する。
は曲げ弾性率が５〜１５ＧＰａであって、しかも曲げ試
験の際、破断時のたわみ量があるので耐衝撃性或いは靭
性に優れ、薄板化しても燃料電池に組み込む際に破損等
することがないという優れた効果を有する。
【００２１】尚、上記曲げ弾性率は、ＪＩＳ Ｋ６９１
１に準じて測定した。即ち、長さ５０ｍｍ、厚さ２±
０．２ｍｍ、幅１０±０．２ｍｍの試験片を作成し、こ
の試験片を３０ｍｍの支点間距離で支え、その中央に加
圧くさびで荷重を加え、試験片が折れるまでの荷重とた
わみ量（ｍｍ）を測定し、荷重−たわみ曲線を作成した。
曲げ弾性率を下記式から算出した。
１に準じて測定した。即ち、長さ５０ｍｍ、厚さ２±
０．２ｍｍ、幅１０±０．２ｍｍの試験片を作成し、こ
の試験片を３０ｍｍの支点間距離で支え、その中央に加
圧くさびで荷重を加え、試験片が折れるまでの荷重とた
わみ量（ｍｍ）を測定し、荷重−たわみ曲線を作成した。
曲げ弾性率を下記式から算出した。
【００２２】
【数１】
【００２３】
【実施例】以下、実施例によって本発明を更に詳細に説
明する。尚、成形材料の配合割合は重量％である。
明する。尚、成形材料の配合割合は重量％である。
【００２４】[実施例１〜４]表１に示した様にハンマー
ミル粉砕機（細川ミクロン（株）製）で微粉砕したエポ
キシ樹脂、ゴム変性フェノール樹脂、硬化促進剤と黒鉛
とをヘンシェルミキサーで１０分間混合して予備混合物
を得た。これらの組成物を９０℃の加熱ロールで溶融混
練した後、取り出し冷却後顆粒状に粉砕した。これらの
組成物を金型温度１７０℃、成形圧力５００Ｋｇ／ｃｍ
２、成形時間５分で圧縮成形し板状成形品を得た。その
後この板状成形品を１８０℃で１時間熱処理し成形体を
得た。これら成形品の特性を表１に示す。
ミル粉砕機（細川ミクロン（株）製）で微粉砕したエポ
キシ樹脂、ゴム変性フェノール樹脂、硬化促進剤と黒鉛
とをヘンシェルミキサーで１０分間混合して予備混合物
を得た。これらの組成物を９０℃の加熱ロールで溶融混
練した後、取り出し冷却後顆粒状に粉砕した。これらの
組成物を金型温度１７０℃、成形圧力５００Ｋｇ／ｃｍ
２、成形時間５分で圧縮成形し板状成形品を得た。その
後この板状成形品を１８０℃で１時間熱処理し成形体を
得た。これら成形品の特性を表１に示す。
【００２５】[比較例１]表１に示す割合でフェノール樹
脂１と黒鉛とをヘンシェルミキサーで１０分間混合して
予備混合物を得た。この混合物を９０℃の加熱ロールで
溶融混練した後、取り出し冷却後顆粒状に粉砕した。こ
れらの組成物を金型温度１７０℃、成形圧力５００Ｋｇ
／ｃｍ２、成形時間５分で圧縮成形し板状成形品を得
た。その後この板状成形品を１８０℃で１時間熱処理し
成形体を得た。
脂１と黒鉛とをヘンシェルミキサーで１０分間混合して
予備混合物を得た。この混合物を９０℃の加熱ロールで
溶融混練した後、取り出し冷却後顆粒状に粉砕した。こ
れらの組成物を金型温度１７０℃、成形圧力５００Ｋｇ
／ｃｍ２、成形時間５分で圧縮成形し板状成形品を得
た。その後この板状成形品を１８０℃で１時間熱処理し
成形体を得た。
【００２６】[比較例２]ゴム変性フェノール樹脂をフェ
ノール樹脂２とした以外は実施例１と同じ方法にて成形
品を成形した。
ノール樹脂２とした以外は実施例１と同じ方法にて成形
品を成形した。
【００２７】
【表１】
【００２８】
【発明の効果】本発明の熱硬化性樹脂成形材料は優れた
成型性を有し、機械的強度・耐衝撃性或いは靭性の高い
成形体を得ることができる。従って水素、アルコール等
を燃料とする燃料電池のセパレータ等を容易に効率よく
製造する事ができるため、工業的な熱硬化性樹脂成形材
料として好適である。
成型性を有し、機械的強度・耐衝撃性或いは靭性の高い
成形体を得ることができる。従って水素、アルコール等
を燃料とする燃料電池のセパレータ等を容易に効率よく
製造する事ができるため、工業的な熱硬化性樹脂成形材
料として好適である。
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考）
Ｈ０１Ｍ 8/10 Ｈ０１Ｍ 8/10
Claims (6)
- 【請求項１】 カーボン粉末とエポキシ樹脂と硬化剤と
してのゴム変性フェノール樹脂を必須成分として含有す
る事を特徴とする熱硬化性樹脂成形材料。 - 【請求項２】 ゴム変性フェノール樹脂中のゴム変性率
が５〜５０重量％である事を特徴とする請求項１記載の
熱硬化性樹脂成形材料。 - 【請求項３】 エポキシ樹脂とゴム変性フェノール樹脂
とが加熱に伴い化学反応を起こし熱硬化する際に、化学
反応に供されるエポキシ基の量と水酸基の量との比（水
酸基当量／エポキシ当量）が０．８〜１．２になる様に
設定されている事を特徴とする請求項1乃至請求項２記
載の熱硬化性樹脂成形材料。 - 【請求項４】 カーボン粉末が成形材料全体の６０〜９
５重量％である請求項１乃至請求項３記載の熱硬化性樹
脂成形材料。 - 【請求項５】 請求項１及至請求項４に記載の熱硬化性
樹脂成形材料を成形してなることを特徴とする熱硬化性
樹脂成形体。 - 【請求項６】 成形体が燃料電池セパレータに用いられ
ることを特徴とする請求項５記載の熱硬化性樹脂成形
体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2002132522A JP2003327668A (ja) | 2002-05-08 | 2002-05-08 | 熱硬化性樹脂成形材料及びそれを用いた成形体 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2002132522A JP2003327668A (ja) | 2002-05-08 | 2002-05-08 | 熱硬化性樹脂成形材料及びそれを用いた成形体 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003327668A true JP2003327668A (ja) | 2003-11-19 |
Family
ID=29696069
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2002132522A Pending JP2003327668A (ja) | 2002-05-08 | 2002-05-08 | 熱硬化性樹脂成形材料及びそれを用いた成形体 |
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| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2003327668A (ja) |
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| JP2006040628A (ja) * | 2004-07-23 | 2006-02-09 | Lignyte Co Ltd | カーボン・フェノール樹脂複合成形材料及び燃料電池用セパレータ |
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-
2002
- 2002-05-08 JP JP2002132522A patent/JP2003327668A/ja active Pending
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