JP2004031008A - 燃料電池セパレータ - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明の燃料電池セパレータは、黒鉛100重量部に対して、ビスフェノールA型エポキシ樹脂15〜30重量部、フェノール樹脂2〜4重量部、ポリカルボジイミド樹脂1〜10重量部を含有する樹脂組成物を成形してなることを特徴とする。
【選択図】 なし
Description
【産業上の利用分野】
本発明は、成形性、導電性及び機械的強度に優れると共に、薄肉化しても成形時に割れることがない燃料電池セパレータに関するものである。
【0002】
【従来の技術】
従来より、燃料電池セパレータとしては、1)熱硬化性樹脂を成形して焼成した後、機械加工をしたもの、2)熱硬化性樹脂を含浸した緻密質カーボンを機械加工したもの、3)導電性塗料を含浸した炭素繊維不織布を積層プレスしたもの、4)炭素粉末とフェノール樹脂を混練りし、その混練り物を熱圧モールド法により成形したものや、5)炭素粉末、フェノール樹脂、炭素繊維を配合し、圧縮成形により成形したもの等が知られていた。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上記1)及び2)の熱硬化性樹脂を成形して焼成した後、機械加工をした燃料電池セパレータや、熱硬化性樹脂を含浸した緻密質カーボンを機械加工したものには、機械加工の価格分だけ高価になるという難点があり、しかも、近年の要求にしたがって薄肉化した場合は、加工中や電池の組み立て中に割れ易くなるという問題もあった。
【0004】
又、上記3)の導電性塗料を含浸した炭素繊維不織布を積層プレスした燃料電池セパレータには、不織布が燃料電池セパレータに不可欠の、表面の溝の成形を妨げるという問題があり、上記4)の炭素粉末とフェノール樹脂を混練りし、その混練り物を熱圧モールド法により成形したものには、導電性を向上させるために導電性フィラーの比率を上げると成形性や機械的強度が低下し、成形性や機械的強度を向上させるためにバインダー樹脂の比率を上げると導電性が低下するという問題があった。
【0005】
更に、上記5)の炭素粉末、フェノール樹脂、炭素繊維を配合し、圧縮成形により成形した燃料電池セパレータには、強度や弾性率を非常に高くすることができるという利点があるものの、この高い弾性率のために、薄肉した場合は多少割れ易くなるという問題があったのである。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の目的は、従って、上記のような従来技術の問題を解決し、成形性、導電性及び機械的強度に優れると共に、薄肉化しても成形時に割れることがない燃料電池セパレータを提供することにある。
【0007】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するために本発明が採用した燃料電池セパレータの構成は、黒鉛100重量部に対して、ビスフェノールA型エポキシ樹脂15〜30重量部、フェノール樹脂2〜4重量部、ポリカルボジイミド樹脂1〜10重量部を含有する樹脂組成物を成形してなることを特徴とするものである。
【0008】
【発明の実施の態様】
以下に本発明を詳細に説明する。
【0009】
本発明の燃料電池セパレータは、上記の通り、黒鉛に対して所定量のビスフェノールA型エポキシ樹脂、フェノール樹脂及びポリカルボジイミド樹脂を含有する樹脂組成物を成形してなるものであり、これら成分のうちの黒鉛としては、塊状コークスを高度黒鉛化した人造黒鉛(塊状黒鉛)を用いることが好ましい。この塊状コークスを原料とした人造黒鉛は、成形時に配向し難いため強度が高いので、これを含有する樹脂組成物を成形してなる本発明の燃料電池セパレータは、機械的強度に優れ、又、厚さ方向の導電性も良好で抵抗値のばらつきの少ない優れたものとすることができる。
【0010】
又、本発明で使用する黒鉛は、これとその他の成分を含有する樹脂組成物における均一な混合を可能とするために、粉末状であることが好ましく、この粉末状黒鉛の平均粒径の範囲としては、10〜200μmであることが好ましく、特に30〜100μmであることが好ましい。粉末状黒鉛の平均粒径が10μm未満であると、樹脂分がより多く黒鉛の層間に吸着されるため、組成物の流動性が低下してしまい、逆に平均粒径が200μmを超えると、黒鉛粉末間の空間が大きくなるため、樹脂組成物の機械的強度が低下する恐れがある。
【0011】
本発明で使用するビスフェノールA型エポキシ樹脂は、そのエポキシ当量が500〜4000の範囲であるものが好ましく、特に800〜1500の範囲であるものが好ましい。後述するように、エポキシ樹脂の硬化剤としてフェノール樹脂とポリカルボジイミド樹脂を機能させた本発明の燃料電池セパレータは、エポキシ当量が500未満であるエポキシ樹脂を用いると硬く脆くなってしまい、逆にエポキシ当量が4000を超えると、ポリカルボジイミド樹脂が反応する部位であるエポキシ樹脂分子中のエポキシ基の量が樹脂組成物全体に対して少なくなり、その結果ガラス転移点を向上させる作用と、熱間での機械的強度特性を向上させる作用が発揮されにくくなるため、耐熱性が劣ったり、常温と熱間での機械的強度特性を一定に保てなくなる恐れがある。
【0012】
本発明で使用する上記のようなビスフェノールA型エポキシ樹脂は、靭性に優れているので、薄肉部を0.2〜0.5mmと薄肉化しても成形時に割れることがなく、しかも耐衝撃性及び機械的強度に優れ、電池組み立て時や運転時にも割れることがない燃料電池セパレータの成形を可能にしている。
【0013】
一方、エポキシ樹脂の硬化剤としては、一般的には酸無水物系やアミン系硬化剤が知られているが、本発明では上記のようにガラス転移点を上げて耐熱性を向上させ、且つ、熱間での機械的強度特性を向上させるという観点から、フェノール樹脂とポリカルボジイミド樹脂を併用している。
【0014】
上記フェノール樹脂としては、ノボラック型フェノール樹脂、クレゾール型フェノール樹脂、アルキル変性フェノール樹脂を挙げることができ、中でもエポキシ樹脂とポリカルボジイミド樹脂との反応性のコントロールのしやすさ、フェノール樹脂及び樹脂組成物の保存安定性の観点から、フェノールノボラック樹脂が好ましい。
【0015】
又、上記ポリカルボジイミド樹脂は、分子中に1個以上のカルボジイミド基を有するものであり、下式で表わされる。
(−R−N=C=N−R−)n
ここでRは炭素原子を1個以上有する基であり、重合度nは上記範囲内の整数である。
【0016】
上記ポリカルボジイミド樹脂は、有機ジイソシアネートの脱炭酸反応から合成され、上記式の基Rになる合成原料の有機ジイソシアネートとしては、芳香族ジイソシアネート、脂肪族ジイソシアネート、脂環式ジイソシアネートを使用することができ、耐熱性、成形性の観点からは、MDI、TDI等の芳香族ジイソシアネートを使用することが好ましい。
【0017】
本発明で使用するポリカルボジイミド樹脂の重合度としては、n=5〜20の範囲が好ましく、特にn=8〜12の範囲が好ましい。ポリカルボジイミド樹脂の重合度nが5未満の低分子量であると、樹脂組成物の耐熱性が乏しくなる恐れがあり、逆に重合度nが20を越える高分子量であると、流動性が低くなり、均一な樹脂組成物を得られない恐れがある。
【0018】
本発明では、上記のようにビスフェノールA型エポキシ樹脂の硬化剤として、ポリカルボジイミド樹脂とフェノールノボラック樹脂を併用しているので、通常のビスフェノールA型エポキシ樹脂の成形品に比べ、本発明の燃料電池セパレータにおいてはバインダー樹脂の吸湿が少なく、加湿時においても物性が安定に保たれ、しかも耐熱性が良く、燃料電池の運転時においても物性が安定に保たれることになる。
【0019】
本発明で使用する上記成分の量比としては、黒鉛100重量部に対して、ビスフェノールA型エポキシ樹脂が15〜30重量部、フェノール樹脂が2〜4重量部、ポリカルボジイミド樹脂が1〜10重量部、好ましくは1〜5重量部であり、この量比の範囲を外れると、本発明で使用する樹脂組成物の成形性が悪くなる恐れがある。
【0020】
又、本発明では、必要に応じ上記成分以外の成分を樹脂組成物に対して加えることができ、例えば、エポキシ樹脂の硬化促進剤として、トリフェニルフォスフィン、テトラフェニルフォスフィン、ジアザビシクロウンデセン、ジメチルベンジルアミン、イミダゾール系化合物1種を単独で又は2種以上を組み合わせて用いることができる。
【0021】
又、離型剤として、カルナバワックス、ステアリン酸系の金属石鹸、モンタン酸系の金属石鹸等を用いることもでき、更に、有機繊維や無機繊維を配合することも可能である。
【0022】
本発明の燃料電池セパレータは、上記説明した黒鉛、ビスフェノールA型エポキシ樹脂、硬化剤としてのフェノール樹脂及びポリカルボジイミド樹脂、更に必要に応じて用いられる上記成分を、ヘンシェルミキサー等の適宜の手段で攪拌混合し、得られた樹脂組成物をニーダーや二軸押し出し機等を用いて溶融混練り、ペレット化した後、射出成形、トランスファー成形或いは圧縮成形により、燃料電池セパレータに成形することにより製造することができる。
【0023】
以下に本発明を実施例によって詳細に説明するが、本発明はこれら実施例に限定されるものではない。
【0024】
実施例1
人造黒鉛(塊状黒鉛)、ビスフェノールA型エポキシ樹脂、フェノール樹脂、ポリカルボジイミド樹脂、硬化促進剤、内部離型剤を表1に示した割合で配合し、ヘンシェルミキサーで撹拌混合して樹脂組成物を調製した。この樹脂組成物を、80〜100℃に加熱下、ニーダーで溶融混練し、次いで二軸押出機を用いて樹脂組成物のペレットを得た。得られたペレットを用い、成形温度150℃、成形圧力150kg/cm2、5分の条件で圧縮成形して、最肉薄部が0.3mmの燃料電池セパレータを作製した。得られたセパレータの表面状態、25℃と80℃の曲げ強度と曲げ弾性率、熱変形温度及び固有抵抗を表1に示す。
【0025】
実施例2
実施例1の樹脂組成物の成分比において、エポキシ樹脂の配合割合を表1のように増やした一方、硬化剤であるポリカルボジイミド樹脂の配合割合を減らした以外は同様にして、燃料電池セパレータを作製した。得られたセパレータの表面状態、25℃と80℃の曲げ強度と曲げ弾性率、熱変形温度及び固有抵抗を表1に示す。
【0026】
実施例3
実施例1の樹脂組成物の成分比において、エポキシ樹脂とフェノール樹脂の配合割合を表1のように増やした一方、ポリカルボジイミド樹脂の配合割合を減らした以外は同様にして、燃料電池セパレータを作製した。得られたセパレータの表面状態、25℃と80℃の曲げ強度と曲げ弾性率、熱変形温度及び固有抵抗を表1に示す。
【0027】
実施例4
実施例1の樹脂組成物の成分比において、更にガラス繊維を添加した以外は同様にして、燃料電池セパレータを作製した。得られたセパレータの表面状態、25℃と80℃の曲げ強度と曲げ弾性率、熱変形温度及び固有抵抗を表1に示す。
【0028】
比較例1
実施例1の樹脂組成物において、硬化剤であるカルボジイミド樹脂を使用しない以外は同様にして、燃料電池セパレータを作製した。得られたセパレータの表面状態、25℃と80℃の曲げ強度と曲げ弾性率、熱変形温度及び固有抵抗を表1に示す。
【0029】
比較例2
実施例4の樹脂組成物において、硬化剤であるカルボジイミド樹脂を使用しない以外は同様にして、燃料電池セパレータを作製した。得られたセパレータの表面状態、25℃と80℃の曲げ強度と曲げ弾性率、熱変形温度及び固有抵抗を表1に示す。
【0030】
比較例3
人造黒鉛(塊状黒鉛)、クレゾールノボラック型エポキシ樹脂、硬化剤としてフェノール樹脂のみ、硬化促進剤、内部離型剤を表1に示したように配合して燃料電池セパレータを作製した。得られたセパレータの表面状態、25℃と80℃の曲げ強度と曲げ弾性率、熱変形温度及び固有抵抗を表1に示す。
【0031】
比較例4
鱗片状黒鉛、ビスフェノールA型エポキシ樹脂、硬化剤としてフェノール樹脂のみ、硬化促進剤、内部離型剤を表1に示したように配合して燃料電池セパレータを作製した。得られたセパレータの表面状態、25℃と80℃の曲げ強度と曲げ弾性率、熱変形温度及び固有抵抗を表に示す。
【0032】
【表1】
【0033】
【発明の効果】
上記実施例から、実施例の燃料電池セパレータではいずれも25℃での強度特性(燃料電池の組み立て時及び分解してメンテナンスを行うときを含む停止状態を想定)と80℃での強度特性(作動状態を想定)とで、全く数値的に変動がないといってよいほどに差がないことがわかる。一方、比較例1、2及び4では80℃での強度特性が25℃での強度特性に比べて著しく低下し、又、エポキシ当量が205程度のクレゾールノボラック型エポキシ樹脂を用いた比較例3では、硬化物の架橋密度が高くなるので高温時の影響が少ないが、曲げ弾性率が高く耐衝撃性に乏しい。上記実施例及び比較例から、本願発明の燃料電池セパレータは、条件のかわる実際の使用において機械的強度が安定した優れたものであることは明らかである。
【0034】
燃料電池であれば、他の構成部品からの(締め付け)圧力を、可搬型・車載型燃料電池であれば、いろいろな方向の加速度を受けることになるが、これらに使用される燃料電池セパレータにおいて、実施例のものは燃料電池が作動状態になっても強度的に変化がないので、セパレータが変形、破損する恐れがないという優れた効果を有しているが、比較例では、温度による強度特性の差が大きく、組み立て時にセパレータにかかっていた圧力のバランスが崩れ、セパレータが変形、破損したり、スタックの組み付け自体が変形したりしてしまう恐れがある。
Claims (4)
- 黒鉛100重量部に対して、ビスフェノールA型エポキシ樹脂15〜30重量部、フェノール樹脂2〜4重量部、ポリカルボジイミド樹脂1〜10重量部を含有する樹脂組成物を成形してなることを特徴とする燃料電池セパレータ。
- 黒鉛は平均粒径10〜200μmの人造黒鉛(塊状黒鉛)である請求項1に記載の燃料電池セパレータ。
- エポキシ樹脂はエポキシ当量が500〜4000のものである請求項1に記載の燃料電池セパレータ。
- フェノール樹脂とポリカルボジイミド樹脂が、エポキシ樹脂の硬化剤として機能している請求項1に記載の燃料電池セパレータ。
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