JP2003226322A - プラスチック多層容器 - Google Patents
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Abstract
れに続く冷却段階での容器の変形が有効に防止できるプ
ラスチック多層容器を提供する。 【解決手段】 熱可塑性ポリエステルからなる内外層、
前記内外層の間に酸素吸収性層を有し、少なくとも容器
胴部4における内外層の結晶化度が30〜55%である
ことを特徴とするプラスチック多層容器1。前記内外層
の結晶化度を30〜55%とすることにより、変形が防
止できると共に、バリヤー性が向上し、酸素吸収層の性
能失活を防ぐことができる。
Description
容器に関し、耐熱、あるいは耐熱圧プラスチック多層容
器、特に、耐熱プラスチック多層容器に関する。
から成る延伸容器は、透明性、耐衝撃性(耐落下強
度)、軽量性、衛生性、酸素・炭酸ガス等の適度のガス
バリヤー性及び耐圧性等に優れており、醤油、ソース、
ドレッシング、食用油、ビール、コーラ、サイダー等の
炭酸飲料、果汁飲料、ミネラルウォーター、シャンプ
ー、洗剤、化粧品、ワイン、カラシ、エアゾール製品等
の包装容器として広く使用されている。しかし、ガラス
びん、金属缶等の完全に密封されたものにあってはガス
の透過性はゼロに等しいが、延伸ポリエステル容器は酸
素、炭酸ガス等に対し僅かではあるが透過性を有してお
り、缶、ガラスびんより食品の充填保存性に劣る。炭酸
ガス入り飲料においては炭酸ガスが損失し、ビール、コ
ーラ、サイダー等では明らかに保存期間が制限され、ま
た果汁入り飲料においても外部からの酸素の透過のため
に保存期間の制限を受ける。また、特に、高温又は高湿
度の条件下では酸素の透過量が多くなり、熱い内容物を
入れる容器では問題が大きい。
報第2991437号及び特開2001−39475号
公報に、容器をポリエステルの内外層と、前記内外層の
間に酸素吸収層を設けた多層構造とすることが提案され
ている。しかし、このようなプラスチック多層容器は、
ガスバリヤー性において優れているが、ホットパックを
する場合、充填温度が65℃以下でないと実用に供し得
ず、その形状保持性がなくなるという課題がある。ま
た、このようなプラスチック多層容器への熱間充填にお
いては、加熱時の内容物の容積と冷却時における内容積
との間にかなり大きな容積変化があり、この容積変化に
対応して容器内外にかなりの圧力差を生じる。この圧力
差が変形の原因となるという課題がある。このような課
題は、容器に内容物を充填後、これを加熱殺菌する場合
にも同様に生じる。
ポリエステルからなる内外層と、前記内外層の間にガス
バリヤー性樹脂層を設けた多層容器で、パネル部の外層
の結晶化度が30%以上でかつ内層の結晶化度より2%
以上高い容器が示されている。しかし、この容器は単
に、ポリエステルからなる内外層と、ガスバリヤー性樹
脂層のみから構成されているため、酸素の透過性等の点
で劣る。
は、従来のプラスチック多層容器における上記課題を解
消するものであり、酸素透過量が低く、内容物の熱間充
填又はそれに続く冷却段階での容器の変形が有効に防止
できるプラスチック多層容器を提供することである。
ねた結果、内外層と、前記内外層の間に酸素吸収層を有
するプラスチック多層容器において、少なくとも容器胴
部における内外層の結晶化度を30〜55%にすること
により、上記目的を達成できることを見出し、本発明を
完成させた。
らなる内外層と、前記内外層の間に酸素吸収層を有し、
少なくとも容器胴部における内外層の結晶化度が30〜
55%であるプラスチック多層容器が提供される。容器
胴部における外層及び内層の結晶化度を30〜55%と
することにより、内容物を熱間充填するときの変形、及
びその後の冷却時における変形が防止できる。また、特
に内外層の高度な結晶化によりバリヤー性が向上し、内
容品充填前の酸素吸収層の性能失活抑制、及び内容品充
填後の透過酸素量を減少させることもできる。さらに、
外面が高度に結晶化しているので、表面が傷つきにく
い。
なくとも容器胴部における内外層の降伏点荷重を9.8
×107Pa以上とすることが好ましい。少なくとも容
器胴部における内外層の降伏点荷重を9.8×107P
a以上とすることにより、容器胴部の保形性を保ち、強
度を高めることができる。
び遷移金属触媒を含むことが好ましい。酸化可能有機成
分及び遷移金属触媒を含むことにより、前記酸素吸収層
を透過する酸素を捕捉し、容器内への酸素の進入を低減
することができる。
樹脂であることが好ましい。ガスバリヤー性樹脂は、遷
移金属触媒により酸化されて酸素捕捉性能を有するよう
になる。従って、ガスバリヤー性樹脂は、酸素をバリヤ
ーしながら酸素を捕捉でき、より酸素の透過を防ぐこと
ができる。
含有ポリアミドであることが好ましい。キシリレン基含
有ポリアミドは、特に、全脂肪族ポリアミドに比べて、
酸素透過性が小さく、酸素バリヤー性の観点から好まし
い。
しないガスバリヤー性樹脂、酸化可能有機成分及び遷移
金属触媒を含むことが好ましい。酸素吸収層が、ガスバ
リヤー性樹脂と遷移金属触媒の他に、酸化可能有機成分
を含むことにより、ガスバリヤー性樹脂の酸素バリヤー
性が低下しなくなり、長期間酸素吸収機能を発揮でき
る。
06g以上の末端アミノ基濃度(AEG)を有するキシ
リレン基含有ポリアミド樹脂(MXD6)であることが
好ましい。上述したように、キシリレン基含有ポリアミ
ドは、酸素透過性が小さく、酸素バリヤー性の観点から
好ましい。さらに、本発明者らの研究によると、ポリア
ミド樹脂の酸化劣化、つまり酸素吸収と、ポリアミド樹
脂の末端アミノ基濃度とは密接な関係があることが分か
った。即ち、ポリアミド樹脂の末端アミノ基濃度が40
eq/106g以上の比較的高い範囲にある場合には、
酸素吸収速度は殆どゼロかゼロに近い値に抑制されるの
に対して、ポリアミド樹脂の末端アミノ基濃度が上記値
より低くなると、ポリアミド樹脂の酸素吸収速度が増大
する。従って、末端アミノ基濃度が40eq/106g
以上が好ましい。より好ましくは、ポリアミド樹脂の末
端アミノ基濃度が50eq/106g以上である。
が速いポリエンが好ましい。酸化可能有機成分がポリエ
ンであることにより、温度上昇による酸素拡散速度の上
昇や、バリヤー樹脂の吸湿により透過酸素量が増大した
場合でも十分な酸素捕捉能力を確保できる。
とが好ましい。コバルト塩は、酸素吸収性の点で好まし
く、またこの触媒は樹脂中への分散性に優れていると共
に、容器を見苦しくなるほどには着色しない利点があ
る。
器についてさらに詳細に説明する。 [プラスチック多層容器の構造] 1.プラスチック多層容器の主要部分 プラスチック多層容器の一例は、口頸部、肩部、胴部及
び底部の主要部分からなる。これらについて図を用いて
説明する。図1は、本発明のプラスチック多層容器の一
例を示す側面図である。この図に示すように、プラスチ
ック多層容器1は、ノズル部(口頸部)2、円錐台状の
肩部3、筒状の胴部4及び閉ざされた底部5からなる。
する。図2は、図1に示すプラスチック多層容器の胴部
4における壁の拡大断面図である。プラスチック多層容
器1は、ポリエステル内層20、ポリエステル外層30
及びこれらの間に位置する酸素吸収層40からなる。酸
素吸収層40と内外層20,30との間には、接着性樹
脂50,50’が介在していてもよい。ここで、図2
は、本発明のプラスチック多層容器における多層構造の
一例を示すもので、本発明はこの構造に限定されない。
即ち、内層、外層及び酸素吸収層の他に、オレフィン系
樹脂、ガスバリヤー性樹脂、環状オレフィン共重合体等
の他の層を含むことができる。オレフィン樹脂の例とし
ては、低密度ポリエチレン(LDPE)、中密度ポリエ
チレン(MDPE)、高密度ポリエチレン(HDP
E)、線状低密度ポリエチレン(LLDPE)、線状超
低密度ポリエチレン(LVLDPE)等のポリエチレン
(PE)、ポリプロピレン(PP)、エチレン−プロピ
レン共重合体、ポリブテン−1、エチレン−ブテン−1
共重合体、プロピレン−ブテン−1共重合体、エチレン
−プロピレン−ブテン−1共重合体、エチレン−酢酸ビ
ニル共重合体、イオン架橋オレフィン共重合体(アイオ
ノマー)又はこれらのブレンド物等が挙げられる。
PET 三種五層構造:PET/AD/MXD6/AD/PET (PET:ポリエチレンテレフタレート、MXD6:ポ
リアミド樹脂、AD:接着剤)
ることができるが、このような接着剤樹脂としては、カ
ルボン酸、カルボン酸無水物、カルボン酸塩、カルボン
酸アミド、カルボン酸エステル等に基づくカルボニル
(−CO−)基を主鎖又は側鎖に、1〜700ミリイク
イバレント(meq)/100g樹脂、特に10〜50
0meq/100g樹脂の濃度で含有する熱可塑性樹脂
が挙げられる。接着剤樹脂の適当な例は、エチレン−ア
クリル酸共重合体、イオン架橋オレフィン共重合体、無
水マレイン酸グラフトポリエチレン、無水マレイン酸グ
ラフトポリプロピレン、アクリル酸グラフトポリオレフ
ィン、エチレン−酢酸ビニル共重合体、共重合ポリエス
テル、共重合ポリアミド等の1種又は2種以上の組合せ
である。これらの樹脂は、同時押出又はサンドイッチラ
ミネーション等による積層に有用である。
厚みは、特に制限はないが、一般に3〜100μm、特
に5〜50μmの範囲にあるのが好ましい。即ち、酸素
吸収層の厚みがある範囲よりも薄くなると酸素吸収性能
が劣り、またある範囲よりも厚くなっても酸素吸収性の
点では格別の利点がなく、樹脂量が増大する等経済性の
点、材料の可撓性や柔軟性が低下する等の容器特性の点
では不利となるからである。本発明のプラスチック多層
容器において、全体の厚みは、用途によっても相違する
が、一般に30〜7000μm、特に50〜5000μ
mのあるのがよく、一方酸素吸収層の中間層の厚みは、
全体の厚みの0.5〜95%、特に1〜50%の厚みと
するのが適当である。
を用いて、内外層をポリエステル樹脂とし、内外層の間
に一層又はそれ以上の酸素吸収層を挿入し、射出用プリ
フォーム金型の形状に対応した、底部及び開口部を有す
る多層プリフォームを製造することができる。その一方
法として、2台以上の射出機を備えた共射出成形機及び
共射出用金型を用いて、内外層をポリエステル樹脂と
し、内外層に覆われるように中間に一層又はそれ以上の
酸素吸収層を挿入し、射出用プリフォーム金型の形状に
対応した、底部及び開口部を有する多層プリフォームを
製造することもできる。また、3台以上の射出機を備え
た多段射出機により、まず第1次内層プリフォームを形
成し、次いで第2次金型に移し中間層を射出し、さらに
第3次金型で外層を射出して、遂次に多段金型を移して
多層プリフォームを製造することもできる。また、多段
射出機により、まず第1次内層プリフォームを射出形成
し、次いで前記プリフォームを第2次金型に移して酸素
吸収層を射出し、さらに前記プリフォームを第3次金型
に移して外層を射出し、遂次に多段金型を用いて多層プ
リフォームを製造することもできる。さらに、圧縮成形
によって製造することもでき、この場合、内外層を形成
する溶融塊樹脂中に酸素吸収層樹脂剤を設け、この溶融
塊を実質上温度低下なしに雌型に供給すると共に雄型で
圧縮成形する。このようにして得られたプリフォームの
口頸部に耐熱性を与えるため、プリフォームの段階で、
口頸部を熱処理により結晶化し白化させてもよい。ま
た、後述の延伸ブローによる成形を完了させた後に、未
延伸部分の口頸部を結晶化し白化させてもよい。尚、必
要に応じて、前記多層プリフォームの層間には接着層を
設けても良い。
その方法としては、大別して、ホットパリソン法とコー
ルドパリソン法とがある。前者のホットパリソン法で
は、プリフォームを完全に冷却することなく、軟化状態
で二軸延伸ブロー成形する。一方、後者のコールドパリ
ソン法では、プリフォームを、最終形状の寸法よりかな
り小さく、かつポリエステルが非晶質である過冷却有底
プリフォームとして形成し、このプリフォームをその延
伸温度に予備加熱し、ブロー成形金型中で軸方向に引張
延伸すると共に、周方向にブロー延伸する。いずれの方
法においても、この多層プリフォームをガラス転移点
(Tg)以上の延伸温度、例えば、85〜120℃に加
熱後、熱処理(ヒートセット)温度に加熱された金型内
において二軸延伸ブロー成形法によって、延伸ロッドに
より縦方向に延伸すると共にブローエアによって横方向
に延伸する。最終ブロー成形体の延伸倍率は、縦方向で
1.2〜6倍、横方向で1.2〜4.5倍が好ましい。
30〜210℃に加熱して、二軸延伸ブロー時にブロー
成形体の器壁の外側を、金型内面に所定時間接触させて
熱処理を行う。所定時間の熱処理後、ブロー用流体を内
部冷却用流体に切換えて、内層を冷却する。熱処理時間
は、ブロー成形体の厚みや温度によっても相違するが、
一般に1.5〜30秒、特に2〜20秒である。一方冷
却時間も、熱処理温度や冷却用流体の種類により異なる
が、一般に0.1〜30秒、特に0.2〜20秒であ
る。図3は、熱処理後の冷却処理時における、図1に示
すプラスチック多層容器の胴部4における壁付近の拡大
断面図である。この図において、ポリエステル外層30
は熱処理温度に加熱された金型60と接触して加熱され
ており、一方ポリエステル内層20は冷却用流体70と
接触して冷却された状態にある。このとき、この熱処理
により外層30は結晶化される。さらに、酸素吸収層4
0及び内層20にも熱が伝わり、これらの層40,20
も結晶化される。内層、酸素吸収層、外層の結晶化度
は、主に、延伸配向による結晶化と、熱処理による結晶
化により決まるが、熱処理した場合は、一般に結晶化度
は以下のようになる。 内層20≦外層30 但し、酸素吸収層の結晶化度はポリエステル樹脂と相違
し、用いるその材質によって変化するが、前述したよう
に延伸配向による結晶化と、熱処理による結晶化が行わ
れていることは間違いない。そして、内外層の結晶化度
は、容器の肉厚、形状、ヒートセット温度、時間等の条
件によるため、前記条件を最適化して少なくとも容器胴
部における内外層の結晶化度を30〜55%とすれば良
い。また、降伏点荷重は一般的に、結晶化度が上昇すれ
ば同様に上昇するため、結晶化度の最適化と相まって、
少なくとも容器胴部の内外層が9.8×107Pa以上
になるように、結晶化度と同様にその条件を最適化すれ
ば良い。
れた各種気体、例えば−40℃〜+10℃の窒素、空
気、炭酸ガス等の他に、化学的に不活性な液化ガス、例
えば液化窒素ガス、液化炭酸ガス、液化トリクロロフル
オロメタンガス、液化ジクロロジフルオロメタンガス、
他の液化脂肪族炭化水素ガス等が使用できる。この冷却
用流体には、水等の気化熱の大きい液体ミストを共存さ
せることもできる。上述した冷却用流体を使用すること
により、著しく大きい冷却温度を得ることができる。ま
た、二軸延伸ブロー成形に際して2個の金型を使用し、
第1の金型では所定の温度及び時間の範囲内で熱処理し
た後、ブロー成形体を冷却用の第2の金型へ移し、再度
ブローすると同時にブロー成形体を冷却してもよい。金
型から取出したブロー成形体の外層は、放冷により、又
は冷風を吹付けることにより冷却する。
ムを用いて、本願の出願人に係わる特許第291785
1号公報に例示されるように、前記多層プリフォームを
一次二軸延伸ブロー金型を用いて最終ブロー成形体より
も大きい寸法の一次ブロー成形体とし、次いでこの一次
ブロー成形体を加熱収縮させた後、二次金型を用いて二
軸延伸ブロー成形を行って最終ブロー成形体とする二段
ブロー成形を採用しても良い。このブロー成形体の製造
方法によれば、ブロー成形体の底部が十分に延伸薄肉化
され、熱間充填、加熱滅菌時の底部の変形、耐衝撃性に
優れたブロー成形体を得ることができる。
しては、延伸ブロー成形及び熱処理(熱結晶化)可能な
樹脂であれば、任意のものを使用することができるが、
ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレ
ート、ポリエチレンナフタレート、ポリカーボネート、
ポリアリレート、又はそれらの共重合体等の熱可塑性ポ
リエステル、これらの樹脂又は他の樹脂とのブレンド物
が好適に使用され、特にポリエチレンテレフタレート等
のエチレンテレフタレート系熱可塑性ポリエステルが好
適に使用される。さらに、アクリロニトリル樹脂、ポリ
プロピレン、プロピレン−エチレン共重合体、ポリエチ
レン等も使用することができる。これらの樹脂には、成
形品の品質を損なわない範囲内で種々の添加剤、例え
ば、着色剤、紫外線吸収材、離型剤、滑剤、核剤、酸化
防止剤、帯電防止剤等を配合することができる。内層及
び外層に用いるエチレンテレフタレート系熱可塑性ポリ
エステルは、エステル反復単位の大部分、一般に70モ
ル%以上をエチレンテレフタレート単位を占めるもので
あり、ガラス転移点(Tg)が50〜90℃、融点(T
m)が200〜275℃の範囲にあるものが好適であ
る。エチレンテレフタレート系熱可塑性ポリエステルと
してポリエチレンテレフタレートが耐圧性、耐熱性、耐
熱圧性等の点で特に優れているが、エチレンテレフタレ
ート単位以外にイソフタル酸やナフタレンジカルボン酸
等の二塩基酸とプロピレングリコール等のジオールから
なるエステル単位の少量を含む共重合ポリエステルも使
用できる。
が、30〜55%であり、この範囲であれば、内層と外
層が同じでも、あるいはどちらが高くても低くてもよ
い。結晶化度をこの範囲にすることにより、容器の変形
を防止でき、かつ内外層のバリヤー性が高まる。結晶化
度が、30%未満であると、酸素透過、変形防止効果が
十分得られず、また、結晶化度が、55%を超えること
二軸延伸ブロー成形後の金型の離型性が低下し、また、
離型後の変形が大きくなる傾向があり、好ましくは、結
晶化度は30〜40%である。
9.8×107Pa以上とするのが好ましい。この範囲
であれば、内層と外層が同じであっても、あるいはどち
らが高くても低くてもよい。引張強度を前記値とするこ
とにより、容器胴部の保形性を保ち、強度を高めること
ができる。
素を吸収して酸素の透過を防ぐものであれば、任意のも
のを使用することができるが、酸化可能有機成分及び遷
移金属触媒の組合せ、あるいは実質的に酸化しないガス
バリヤー性樹脂、酸化可能有機成分及び遷移金属触媒の
組合せが好適に使用される。実質的に酸化しないガスバ
リヤー性樹脂、酸化可能有機成分及び遷移金属触媒の組
合せは、酸化可能有機成分の方がガスバリヤー性樹脂よ
り酸化反応が速く、酸化可能有機成分が専ら酸化を受け
て酸素を吸収する。従って、ガスバリヤー性樹脂は実質
上酸化しないで酸化劣化による酸素バリヤー性の低下が
生じないので、長時間酸素吸収機能を発揮できる。この
ため、この組合せが特に好ましい。即ち、この組合せで
は、ガスバリヤー性樹脂による酸素バリヤー性の保持
と、酸化可能有機成分による酸素吸収性の発現とが機能
分離的に行われていると考えられる。以下、各成分につ
いて詳説する。
ルコール共重合体(EVOH)を挙げることができ、例
えば、エチレン含有量が20〜60モル%、特に25〜
50モル%であるエチレン−酢酸ビニル共重合体を、ケ
ン化度が96モル%以上、特に99モル%以上となるよ
うにケン化して得られる共重合体ケン化物が使用され
る。このエチレンビニルアルコール共重合体ケン化物
は、フィルムを形成し得るに足る分子量を有するべきで
あり、一般に、フエノール:水の重量比で85:15の
混合溶媒中30℃で測定して0.01dl/g以上、特
に0.05dl/g以上の粘度を有することが望まし
い。
としては、環状オレフィン系共重合体(COC)、特に
エチレンと環状オレフィンとの共重合体、特に三井化学
社製のAPEL等を用いることができる。
としては、ポリアミド樹脂が挙げられる。かかるポリア
ミド樹脂としては、(a)ジカルボン酸成分とジアミン
成分とから誘導された脂肪族、脂環族又は半芳香族ポリ
アミド、(b)アミノカルボン酸又はそのラクタムから
誘導されたポリアミド、又はこれらのコポリアミド又は
これらのブレンド物が挙げられる。ジカルボン酸成分と
しては、例えばコハク酸、アジピン酸、セバチン酸、デ
カンジカルボン酸、ウンデカンジカルボン酸、ドデカン
ジカルボン酸等の炭素数4〜15の脂肪族ジカルボン酸
やテレフタール酸やイソフタル酸等の芳香族ジカルボン
酸が挙げられる。また、ジアミン成分としては、1,6
−ジアミノへキサン、1,8−ジアミノオクタン、1,
10−ジアミノデカン、1,12−ジアミノドデカン等
の炭素数4〜25とくに6〜18の直鎖状又は分岐鎖状
アルキレンジアミンや、ビス(アミノメチル)シクロヘ
キサン、ビス(4−アミノシクロヘキシル)メタン、
4,4’−ジアミノ−3,3’−ジメチルジシクロヘキ
シルメタン、特にビス(4−アミノシクロへキシル)メ
タン、1,3−ビス(アミノシクロへキシル)メタン、
1,3−ビス(アミノメチル)シクロヘキサン等の脂環
族ジアミン、m−キシリレンジアミン及び/又はp−キ
シリレンジアミン等の芳香脂肪族ジアミンが挙げられ
る。アミノカルボン酸成分として、脂肪族アミノカルボ
ン酸、例えばω−アミノカプロン酸、ω−アミノオクタ
ン酸、ω−アミノウンデカン酸、ω−アミノドデカン酸
や、例えばパラ−アミノメチル安息香酸、パラ−アミノ
フェニル酢酸等の芳香脂肪族アミノカルボン酸等を挙げ
ることができる。これらのポリアミドの内でもキシリレ
ン基含有ポリアミドが好ましく、具体的には、ポリメタ
キシリレンアジパミド、ポリメタキシリレンセバカミ
ド、ポリメタキシリレンスベラミド、ポリパラキシリレ
ンピメラミド、ポリメタキシリレンアゼラミド等の単独
重合体、及びメタキシリレン/パラキシリレンアジパミ
ド共重合体、メタキシリレン/パラキシリレンピメラミ
ド共重合体、メタキシリレン/パラキシリレンセバカミ
ド共重合体、メタキシリレン/パラキシリレンアゼラミ
ド共重合体等の共重合体、又はこれらの単独重合体又は
共重合体の成分とヘキサメチレンジアミン等の脂肪族ジ
アミン、ピペラジン等の脂環式ジアミン、パラ−ビス
(2アミノエチル)ベンジエン等の芳香族ジアミン、テ
レフタル酸等の芳香族ジカルボン酸、ε−カプロラクタ
ム等のラクタム、7−アミノへプタン酸等のω−アミノ
カルボン酸、パラ−アミノメチル安息香酸等の芳香族ア
ミノカルボン酸等を共重合した共重合体が挙げられる
が、m−キシリレンジアミン及び/又はp−キシリレン
ジアミンを主成分とするジアミン成分と、脂肪族ジカル
ボン酸及び/又は芳香族ジカルボン酸とから得られるポ
リアミドが特に好適に用いることができる。これらのキ
シリレン基含有ポリアミドは、他のポリアミド樹脂に比
して酸素バリヤー性に優れており、好ましい。本発明に
用いるポリアミド樹脂は、前述した範囲の末端アミノ基
濃度を有しているのが好ましい。末端アミノ基濃度が上
記範囲を下回ると、ポリアミド樹脂の劣化が生じるので
好ましくない。末端アミノ基濃度が前記範囲内にあるポ
リアミド樹脂は、市販のポリアミド樹脂の樹脂から選択
して用いることができる。これらのポリアミド樹脂は、
容器の機械的特性及び加工の容易さから、98%硫酸
中、1.0g/dlの濃度及び20℃の温度で測定した
相対粘度(ηrel)が1.3〜4.2、特に1.5〜
3.8の範囲内にあることが望ましい。
ら誘導される重合体が好ましい。かかるポリエンとして
は、炭素原子数4〜20のポリエン、鎖状又は環状の共
役又は非共役ポリエンから誘導された単位を含む樹脂が
好適に使用される。これらの単量体としては、例えばブ
タジエン、イソプレン等の共役ジエン;1,4−へキサ
ジエン、3−メチル−1,4−ヘキサジエン、4−メチ
ル−1,4−ヘキサジエン、5−メチル−1,4−ヘキ
サジエン、4,5−ジメチル−1,4−ヘキサジエン、
7−メチル−1,6−オクタジエン等の鎖状非共役ジエ
ン;メチルテトラヒドロインデン、5−エチリデン−2
−ノルボルネン、5−メチレン−2−ノルボルネン、5
−イソプロピリデン−2−ノルボルネン、5−ビニリデ
ン−2−ノルボルネン、6−クロロメチル−5−イソプ
ロペニル−2−ノルボルネン、ジシクロペンタジエン等
の環状非共役ジエン;2,3−ジイソプロピリデン−5
−ノルボルネン、2−エチリデン−3−イソプロピリデ
ン−5−ノルボルネン、2−プロペニル−2,2−ノル
ボルナジエン等のトリエン、クロロプレン等が挙げられ
る。これらのポリエンは、単独で又は2種以上の組合せ
で、又は他の単量体との組合せで単独重合体、ランダム
共重合体、ブロック共重合体等の形に組み込まれる。ポ
リエンと組合せで用いられる単量体としては、炭素原子
数2〜20のα−オレフィン、例えばエチレン、プロピ
レン、1−ブテン、4−メチル−1−ペンテン、1−へ
キセン、1−ヘプテン、1−クテン、1−ノネン、1−
デセン、1−ウンデセン、1−ドデセン、1−トリデセ
ン、1−テトラデセン、1−ペンタデセン、1−ヘキサ
デセン、1−ヘプタデセン、1−ノナデセン、1−エイ
コセン、9−メチル−1−デセン、11−メチル−1−
ドデセン、12−エチル−1−テトラデセンが挙げら
れ、他にスチレン、ビニルトルエン、アクリロニトリ
ル、メタクリロニトリル、酢酸ビニル、メチルメタクリ
レート、エチルアクリレート等の単量体も使用可能であ
る。
ポリブタジエン(BR)、ポリイソプレン(IR)、ブ
チルゴム(IIB)、天然ゴム、ニトリル−ブタジエン
ゴム(NBR)、スチレン−ブタジエンゴム(SB
R)、クロロプレンゴム(CR)、エチレン−プロピレ
ン−ジエンゴム(EPDM)等を挙げることができる
が、これらの例に限定されない。重合体中における炭素
−炭素二重結合は、特に限定されず、ビニレン基の形で
主鎖中に存在しても、またビニル基の形で側鎖に存在し
ていてもよい。これらのポリエン系重合体は、カルボン
酸基、カルボン酸無水物基、水酸基が導入されているこ
とが好ましい。これらの官能基を導入するのに用いられ
る単量体としては、上記の官能基を有するエチレン系不
飽和単量体が挙げられる。これらの単量体としては、不
飽和カルボン酸又はこれらの誘導体を用いるのが望まし
く、具体的には、アクリル酸、メタクリル酸、マレイン
酸、フマール酸、イタコン酸、シトラコン酸、テトラヒ
ドロフタル酸等のα,β−不飽和カルボン酸、ビシクロ
〔2,2,1〕へプト−2−エン−5,6−ジカルボン
酸等の不飽和カルボン酸、無水マレイン酸、無水イタコ
ン酸、無水シトラコン酸、テトラヒドロ無水フタル酸等
のα,β不飽和カルボン酸無水物、ビシクロ〔2,2,
1〕ヘプト−2−エン−5,6−ジカルボン酸無水物等
の不飽和カルボン酸の無水物が挙げられる。ポリエン系
重合体の酸変性は、炭素−炭素二重結合を有する樹脂を
ベースポリマーとし、このベースポリマーに不飽和カル
ボン酸又はその誘導体をそれ自体公知の手段でグラフト
共重合させることにより製造されるが、前述したポリエ
ンと不飽和カルボン酸又はその誘導体とをランダム共重
合させることによっても製造することができる。特に好
適な変性ポリエン系重合体は、不飽和カルボン酸又はそ
の誘導体を、0.01〜10モル%の量で含有してい
る。不飽和カルボン酸又はその誘導体の含有量が上記の
範囲にあると、酸変性ポリエン系重合体のポリアミド樹
脂への分散が良好となると共に、酸素の吸収も円滑に行
われる。また、末端に水酸基を有する水酸基変性ポリエ
ン系重合体も良好に使用することができる。本発明に用
いるポリエン系重合体は、40℃における粘度が1〜2
00Pa・sの範囲にあることが酸素吸収層の加工性の
点で好ましい。
ト、ニッケル等の周期律表第VIII族金属成分が好ま
しいが、他に銅、銀等の第I族金属:錫、チタン、ジル
コニウム等の第IV族金属、バナジウムの第V族、クロ
ム等VI族、マンガン等のVII族の金属成分を挙げる
ことができる。これらの金属成分の内でもコバルト成分
は、酸素吸収速度が大きく、特に好ましい。
の無機酸塩又は有機酸塩又は錯塩の形で一般に使用され
る。無機酸塩としては、塩化物等のハライド、硫酸塩等
のイオウのオキシ酸塩、硝酸塩等の窒素のオキシ酸塩、
リン酸塩等のリンオキシ酸塩、ケイ酸塩等が挙げられ
る。一方、有機酸塩としては、カルボン酸塩、スルホン
酸塩、ホスホン酸塩等が挙げられるが、カルボン酸塩が
本発明の目的に好適であり、その具体例としては、酢
酸、プロピオン酸、イソプロピオン酸、ブタン酸、イソ
ブタン酸、ペンタン酸、イソペンタン酸、ヘキサン酸、
へプタン酸、イソヘプタン酸、オクタン酸、2−エチル
ヘキサン酸、ノナン酸、3,5,5−トリメチルへキサ
ン酸、デカン酸、ネオデカン酸、ウンデカン酸、ラウリ
ン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、マーガリン酸、ス
テアリン酸、アラキン酸、リンデル酸、ツズ酸、ペトロ
セリン酸、オレイン酸、リノール酸、リノレン酸、アラ
キドン酸、ギ酸、シュウ酸、スルファミン酸、ナフテン
酸等の遷移金属塩が挙げられる。一方、遷移金属の錯体
としては、β−ジケトン又はβ−ケト酸エステルとの錯
体が使用され、β−ジケトン又はβ−ケト酸エステルと
しては、例えば、アセチルアセトン、アセト酢酸エチ
ル、1,3−シクロヘキサジオン、メチレンビス−1,
3−シクロへキサジオン、2−ベンジル−1,3−シク
ロへキサジオン、アセチルテトラロン、パルミトイルテ
トラロン、ステアロイルテトラロン、ベンゾイルテトラ
ロン、2−アセチルシクロへキサノン、2−ベンゾイル
シクロへキサノン、2−アセチルー1,3−シクロへキ
サンジオン、ベンゾイル−p−クロルベンゾイルメタ
ン、ビス(4−メチルベンゾイル)メタン、ビス(2−
ヒドロキシベンゾイル)メタン、ベンゾイルアセトン、
トリベンゾイルメタン、ジアセチルベンゾイルメタン、
ステアロイルベンゾイルメタン、パルミトイルベンゾイ
ルメタン、ラウロイルべンゾイルメタン、ジベンゾイル
メタン、ビス(4−クロルベンゾイル)メタン、ビス
(メチレンー3,4−ジオキシベンゾイル)メタン、ベ
ンゾイルアセチルフェニルメタン、ステアロイル(4−
メトキシベンゾイル)メタン、ブタノイルアセトン、ジ
ステアロイルメタン、アセチルアセトン、ステアロイル
アセトン、ビス(シクロヘキサノイル)−メタン及びジ
ピバロイルメタン等を用いることができる。
脂、酸化可能有機成分及び遷移金属触媒を含む場合につ
いて、ガスバリヤー性樹脂がポリアミド樹脂であるもの
を例にとって、以下に説明する。酸化可能有機成分は、
樹脂組成物を基準として、0.01〜10重量%、特に
0.5〜8重量%の量で含有されていることが好まし
い。また、遷移金属系触媒は、樹脂組成物基準で、遷移
金属量として100〜3000ppm、具体的にはコバ
ルトでは100〜800ppm、鉄では150〜150
0ppm、マンガンでは200〜2000ppmの量で
含有されていることが好ましい。ポリアミド樹脂に酸化
可能有機成分及び遷移金属系触媒を配合するには、種々
の手段を用いることができる。この配合には、格別の順
序はなく、任意の順序でブレンドを行ってよい。例え
ば、酸化可能有機成分をポリアミド樹脂に乾式ブレンド
又はメルトブレンドすることにより、両者のブレンド物
を容易に調製することができる。一方、遷移金属系触媒
はポリアミド樹脂や酸化可能有機成分に比して少量であ
るので、ブレンドを均質に行うために、一般に遷移金属
触媒を有機溶媒に溶解し、この溶液と粉末又は粒状のポ
リアミド樹脂及び酸化可能有機成分とを混合し、必要に
よりこの混合物を不活性雰囲気下に乾燥するのがよい。
は、メタノール、エタノール、ブタノール等のアルコー
ル系溶媒、ジメチルエーテル、ジエチルエーテル、メチ
ルエチルエーテル、テトラヒドロフラン、ジオキサン等
のエーテル系溶媒、メチルエチルケトン、シクロへキサ
ノン等のケトン系溶媒、n−へキサン、シクロへキサン
等の炭化水素系溶媒を用いることができ、一般に遷移金
属系触媒の濃度が5〜90重量%となるような濃度で用
いるのがよい。ポリアミド樹脂、酸化可能有機成分及び
遷移金属系触媒の混合、及びその後の保存は、組成物の
前段階での酸化が生じないように、非酸化性雰囲気中で
行うのがよい。この目的に減圧下又は窒素気流中での混
合又は乾燥が好ましい。この混合及び乾燥は、ベント式
又は乾燥機付の押出機や射出機を用いて、成形工程の前
段階で行うことができる。また、遷移金属系触媒を比較
的高い濃度で含有するポリアミド樹脂及び/又は酸化可
能有機成分のマスターバッチを調製し、このマスターバ
ッチを未配合のポリアミド樹脂と乾式ブレンドして、本
発明の酸素吸収層を調製することもできる。尚、本発明
に用いるポリアミドは、一般的な乾燥条件である120
〜180℃の温度で、0.5〜2mmHgの減圧下2〜
6時間乾燥して後述する成形に用いるのがよい。
所望によりそれ自体公知の活性化剤を配合することがで
きる。活性化剤の適当な例は、これに限定されないが、
ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、
エチレンビニルアルコール共重合体、エチレン・メタク
リル酸共重合体、各種アイオノマー等の水酸基及び/又
はカルボキシル基含有重合体である。これらの水酸基及
び/又はカルボキシル基含有重合体は、ポリアミド樹脂
100重量部当たり30重量部以下、特に0.01〜1
0重量部の量で配合することができる。
定剤、耐候安定剤、酸化防止剤、老化防止剤、光安定
剤、紫外線吸収剤、帯電防止剤、金属セッケンやワック
ス等の滑剤、改質用樹脂又はゴム等の公知の樹脂配合剤
を、それ自体公知の処方に従って配合できる。例えば、
滑剤を配合することにより、スクリューへの樹脂の食い
込みが改善される。滑剤としては、ステアリン酸マグネ
シウム、ステアリン酸カルシウム等の金属石ケン、流
動、天然又は合成パラフィン、マイクロワックス、ポリ
エチレンワックス、塩素化ポリエチレンワックス等の炭
化水素系のもの、ステアリン酸、ラウリン酸等の脂肪酸
系のもの、ステアリン酸アミド、バルミチン酸アミド、
オレイン酸アミド、エシル酸アミド、メチレンビスステ
アロアミド、エチレンビスステアロアミド等の脂肪酸モ
ノアミド系又はビスアミド系のもの、ブチルステアレー
ト、硬化ヒマシ油、エチレングリコールモノステアレー
ト等のエステル系のもの、セチルアルコール、ステアリ
ルアルコール等のアルコール系のもの、およびそれらの
混合系が一般に用いられる。滑剤の添加量は、ポリアミ
ド基準で50〜1000p pmの範囲が適当である。
尚、酸素吸収層が、酸化可能有機成分及び遷移金属触媒
との組合せの場合も、上述した方法に準じて製造する。
お、実施例における測定方法及び計算方法は次の通りで
ある。 [測定方法等] 1.結晶化度、x;20℃に設定された水・硝酸カルシ
ウム系密度勾配管中に測定すべきサンプルの細片(約2
mm×2mm)を沈降させ、サンプルが静止した位置か
ら測定比重dを得た。そして、得られた各測定比重dの
値から、下記式、 (1/d)=[(1−x)/da]+(x/dc) によって、各結晶化度xを計算した。ここで、daは結
晶化度、xが0%の場合の比重値(da=1.335)
を意味する。また、dcは同じく結晶化度、xが100
%の場合の比重値(dc=1.455)を表わす。
m)に切り出し、23℃50%RH下、測定長20m
m、引っ張り速度30mm/minの条件で、100k
gfのロードセルを装備したテンシロン[UCT−5T
(株)オリエンテック社製]を用いて測定した。降伏点
荷重は、測定開始から最初に現れる極大点の値とした。
にてアルミ箔入り蓋材でヒートシールして密閉した。こ
のボトルを30℃80%RHの恒温恒湿槽内に保管し、
31日間(1ヶ月)保管後、ガスクロマトグラフィーを
用いて、ボトル内の酸素濃度を測定した。この酸素濃度
から1ヶ月間のボトル当たりの酸素透過量(Q:cc/
月・ボトル)を下記式より得た。 Q=[(C1−C0)/100]×V C1:31日(1ヶ月)後のボトル内酸素濃度(%) C0:初期のボトル内酸素濃度(%) V:ボトル満注内容積(cc)
満注量充填して、サンプルの満注内容積(V0、単位は
cc)を、あらかじめ測定した。そして、このボトルに
85℃の熱水を500cc充填し、キャッピングした
後、内容物(水道水)が室温(20℃)に戻るまで放冷
し、変形状態を評価した。さらにこのサンプルボトルか
ら内容物を抜き取ったのち、再び20℃の水道水をこの
サンプルボトルに満注量を再充填して、満注内容積(V
1、単位はcc)を測定した。ボトルの耐熱性(熱変形
率)、S(単位は%)を、下記式に従って計算した。 S=100×(1−V1/V0) 熱変形率、Sについては、1種類のボトルにつき5本ず
つ測定をおこない、5本の結果の相加平均値をもってデ
ータとした。
エチレンテレフタレート(PET)を内外層用射出機及
び中間層用射出機へ供給した。一方、乾燥済みのポリ
(m−キシリレンアジパミド)樹脂ペレット[6007
(AEG=27eq/106g・ペレット値:三菱ガス
化学(株)製)]に、遷移金属系触媒としてネオデカン
酸コバルト(DICNATE5000:大日本インキ化
学工業(株)製)を、コバルト量で400ppm添加し
た酸素吸収性バリヤー材からなるペレットを、酸素吸収
層用射出機へ供給した。これらの射出機の射出ノズルの
温度を280℃、樹脂圧力250kgf/cm 2の条件
でそれぞれ射出金型内に共射出して、内層、中間層、外
層がPET、内層と中間層、中間層と外層の間にそれぞ
れ酸素吸収性バリヤー材からなる酸素吸収層を5重量%
の比率で設けた2種5層のプリフォームを製造した。更
に、このプリフォームを100℃に加熱後、150℃に
温調した金型を用いて、延伸倍率が縦2.4倍、横2.
9倍、面積6.96倍の二軸延伸ブロー成形と、2.5
秒間のヒートセットを行って、内容量が500cc(満
注内容積:520cc)の2種5層の多層ボトルを成形
し評価した。
を180℃として2.5秒間ヒートセットした以外は、
同じ条件で2種5層の多層ボトルを成形し評価した。
ムを用い、このプリフォームを100℃に加熱後、一次
ブロー金型を用いて、延伸倍率が縦3.3倍、横3.5
倍、面積11.55倍で二軸延伸ブロー成形を行って、
最終ブロー成形体よりも大きい寸法の一次ブロー成形体
とした。次いで、この一次ブロー成形体の底部、胴部及
び肩部を800℃の加熱オーブンで5秒間加熱して加熱
収縮させた。この時の成形体の表面温度は平均170℃
であった。最後に、180℃に温調された二次金型を用
いて二軸延伸ブロー成形する共に2.5秒間のヒートセ
ットを行って2種5層の多層ボトルを成形し評価した。
性バリヤー材として、ポリメタキシレンアジパミド樹脂
(AEG=87eq/106g:東洋紡績(株)製T6
00)に対して、無水マレイン酸変性ポリブタジエン
(日本石油化学(株)製M−2000−20)5重量
%、ネオデカン酸コバルト(大日本インキ化学工業
(株)製DICNATE5000)350ppm(金属
コバルト量換算)からなる樹脂組成物を用いる以外は、
同じ条件で多層ボトルを成形し評価した。
は、いずれも酸素透過量及び容器収縮率が少なく、ま
た、二軸延伸ブロー成形後の離型性、ボトル変形も生じ
なかった。
ブロー成形時にヒートセットを行わなかった以外は、実
施例1と同様の条件で2種5層の多層ボトルを成形し評
価した。この結果、酸素透過量及び容器収縮率が、前記
実施例のいずれの多層ボトルよりも多いことが判明し
た。
ブロー成形時のヒートセットの温度130℃、時間を
2.5秒とした以外は、実施例1と同様の条件で2種5
層の多層ボトルを成形し評価した。この結果、前記比較
例1と同様、酸素透過量及び容器収縮率が、前記実施例
のいずれの多層ボトルよりも多いことが判明した。
ブロー成形時のヒートセットの温度180℃、時間を
6.0秒とした以外は、実施例1と同様の条件で2種5
層の多層ボトルを成形し評価した。この結果、内外層の
結晶化度が高くなり過ぎ、前記結晶化度を高くした後の
金型からの離型性が悪く、また、離型後の変形が大きい
ことが判明した。
延伸ブロー成形時のヒートセットの温度180℃、時間
を6.0秒とした以外は、実施例3と同様の条件で2種
5層の多層ボトルを成形し評価した。この結果、内外層
の結晶化度が高くなり過ぎ、前記結晶化度を高くした後
の金型からの離型性が悪く、また、離型後の変形が大き
いことが判明した。
後の結晶化度が高いため、離型後の多層ボトルの変形を
無視して酸素透過量及び容器収縮率を測定しても、明ら
かに前記実施例と同等か、あるいはそれ以下の値となる
のは当然のため、前記酸素透過量及び容器収縮率の測定
は行わなかった。
晶化度、降伏点荷重の測定結果及び評価結果を表1に示
す。尚、前記実施例及び比較例における中間層のPET
層の結晶化度、酸素透過量及び降伏点荷重の測定結果は
表1に記入しないが、内外層のPET層の平均値にな
る。
層容器おいては、酸素透過量及び容器収縮率が少なく、
成形金型からの離型不良や、成形後の変形が防止される
ことが判る。
ボトルの評価を行ったが、本発明のプラスチック多層容
器は、果汁入り炭酸飲料等の充填後に65℃で10分程
度の熱水シャワーによる加熱殺菌を行う耐熱圧用多層ボ
トルにも適用できるものである。さらに、本発明のプラ
スチック多層容器は、多層シートを真空成形、圧空成
形、張出成形、プラグアシスト成形等によって成形され
るカップ等の容器形態にも適用できるものである。
容物の熱間充填又はそれに続く冷却段階での容器の変形
が有効に防止でき、成形後の金型からの離型性及び成形
後の変形が防止されたプラスチック多層容器が提供され
る。また、本発明のプラスチック多層容器は、内容物を
70〜98℃の温度で熱間充填し、又は内容物を充填後
70〜95℃の温度で加熱滅菌するための容器として有
用である。さらに、本発明のプラスチック多層容器は、
酸素による内容物の香味低下を防止しうる容器として有
用である。充填できる内容物としては、飲料では茶類、
コーヒー、果汁飲料、果汁入り炭酸飲料等、食品では果
物、ナッツ、野菜、肉製品、幼児食品、コーヒー、ジャ
ム、マヨネーズ、ケチャップ、食用油、ドレッシング、
ソース類、佃煮類、乳製品等、その他では医薬品、化粧
品、ガソリン等、酸素存在下で劣化を起こしやすい内容
品等が挙げられるが、これらの例に限定されない。
を示す側面図である。
部における壁の拡大断面図である。
に示すプラスチック多層容器の胴部4における壁付近の
拡大断面図である。
Claims (9)
- 【請求項1】 熱可塑性ポリエステルからなる内外層
と、前記内外層の間に酸素吸収層を有し、少なくとも容
器胴部における内外層の結晶化度が30〜55%である
ことを特徴とするプラスチック多層容器。 - 【請求項2】 少なくとも前記容器胴部における内外層
の降伏点荷重が9.8×107Pa以上である請求項1
に記載のプラスチック多層容器。 - 【請求項3】 前記酸素吸収層が、酸化可能有機成分及
び遷移金属触媒を含む請求項1又は2に記載のプラスチ
ック多層容器。 - 【請求項4】 前記酸化可能有機成分がガスバリヤー性
樹脂である請求項3に記載のプラスチック多層容器。 - 【請求項5】 前記ガスバリヤー性樹脂がキシリレン基
含有ポリアミドである請求項4に記載のプラスチック多
層容器。 - 【請求項6】 前記酸素吸収層が、実質的に酸化しない
ガスバリヤー性樹脂、酸化可能有機成分及び遷移金属触
媒を含む請求項1又は請求項2に記載のプラスチック多
層容器。 - 【請求項7】 前記ガスバリヤー性樹脂が40eq/1
06g以上の末端アミノ基濃度を有するキシリレン基含
有ポリアミドである請求項6に記載のプラスチック多層
容器。 - 【請求項8】 前記酸化可能有機成分がポリエンである
請求項6又は7に記載のプラスチック多層容器。 - 【請求項9】 前記遷移金属触媒がコバルト塩である請
求項3乃至8のいずれか一項に記載のプラスチック多層
容器。
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