JP2002543563A - 酸素および水分による劣化に対する改善された耐性を有する可撓性有機電子デバイス - Google Patents

酸素および水分による劣化に対する改善された耐性を有する可撓性有機電子デバイス

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Abstract

(57)【要約】 有機材料を含む少なくとも１つの活性層を含む有機電子デバイスの、酸素および水分による劣化に対する耐性を改善するために、可撓性複合バリア構造を利用する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】 （発明の分野） 本発明は、活性層が有機材料である有機電子デバイスに関する。特に、本発明
は、可撓性複合バリア構造で覆われた電子デバイスに関する。
【０００２】 （関連技術の説明） 有機電子デバイスには、光を放出するデバイス（ディスプレイをなす発光ダイ
オードなど）や輻射エネルギに応答するデバイス（光検出器など）が含まれる。
ディスプレイは、アクティブマトリクスアドレス指定または単純マトリクスアド
レス指定を含んでもよい。単純マトリクスディスプレイでは、行および列をなし
て配列された個々の画素をアドレスするための電極ラインのアレイがあり、特定
の行と列との間に電圧を印加すると、対応するアドレスの画素が導通される。ア
クティブマトリクス型液晶ディスプレイから類推して、ポリマーを用いた電子デ
バイス（ディスプレイ）でも、画素のオンオフを切り換える薄膜トランジスタ（
ＴＦＴ）デバイスを使用すれば個々の画素をアドレス指定することが可能である
。このような構成では、各ＴＦＴが「ゲートバスライン」および「データバスラ
イン」と電気的に接続される。これらのラインも、電気ドライバ回路に接続され
、および活性デバイス領域の外側で封止されている必要がある。
【０００３】 全てのそのようなデバイスにおいては、有機活性層が２つの電気接触層の間に
挟持されている。電気接触層の少なくとも１つは光透過性であり、この電気接触
層を光が通過可能なようになっている。有機活性層は、少なくとも１つの光透過
性電気接触層を通過する光に応答して電気信号を生成したり、あるいは、電気接
触層への電気の印加時に光透過性電気接触層を通して光を放出したりすることが
できる。後者の場合、有機活性層はエレクトロルミネッセンス材料を含む。
【０００４】 有機エレクトロルミネッセンス材料を発光ダイオードの活性材料として利用す
ることがよく知られている。アントラセン、チアジアゾール誘導体およびクマリ
ン誘導体などの単純な有機分子が、エレクトロルミネッセンスを示すことが知ら
れている。Ｆｒｉｅｎｄらの米国特許第５，２４７，１９０号、Ｈｅｅｇｅｒら
の米国特許第５，４０８，１０９号およびＮａｋａｎｏらの欧州特許出願公開第
４４３ ８６１号などに開示されているように、半導体共役系ポリマーもまた、
エレクトロルミネッセンス材料として用いられてきた。それら有機材料は、さま
ざまな波長で放射を得るべく調整することが可能なものである。しかしながら、
それらの材料は大気ガス（特に酸素と水蒸気）によって劣化してしまうことが多
い。材料が適切に封止されない場合、この感受性がデバイスの稼動寿命を著しく
制限する可能性がある。
【０００５】 典型的には、デバイスは、ガラス基板上に製造された後に、エポキシ樹脂で他
のガラス板に気密封止されている。Ｎａｋａｍｕｒａらの米国特許第５，４２７
，８５８号では、エレクトロルミネッセンスデバイスは、任意選択でガラス製シ
ールド層により被覆される含フッ素ポリマーの保護層を有する。Ｔａｎｇの米国
特許第５，４８２，８９６号では、エポキシ接着剤またはホットメルト接着剤な
どの材料を利用して、硬い支持体と薄い（２５〜５０ミクロン）ガラス基板との
間でエレクトロルミネッセンスデバイスのエッジを封止している。Ｓｃｏｚｚａ
ｆａｖａらの米国特許第５，０７３，４４６号では、第２の電気接触層の酸化を
防止するために、ガラス基板を含むエレクトロルミネッセンスデバイスは、少な
くとも８０％のインジウムを含有する溶融金属粒子で構成される外側のキャップ
層を有する。しかしながら、基板としてガラスを用いるとデバイスの脆弱性が大
幅に増してしまう。さらに、ガラス基板を有するデバイスは室温以下の温度で可
撓性ではないため、曲面に沿わせることは不可能である。
【０００６】 したがって、環境要素に影響されやすい有機電子デバイス各層の化学的安定性
を改善する必要がある。また、このようなデバイスの耐久性ならびに可撓性を改
善する必要もある。
【０００７】 （発明の概要） 本発明は、酸素および水分による可撓性有機電子デバイスの劣化に対する耐性
を改善するための方法と、環境劣化（特に酸素および水分による劣化）に対する
著しく改善された耐性および改善された耐久性を有する可撓性有機電子デバイス
とに関するものである。このデバイスには、２つの電気接触層の間に挟持された
有機活性層が含まれており、この挟持された部分が２つの可撓性複合バリア構造
の間に封止されている。可撓性複合バリア構造は、好ましくは１．０ｃｃ／ｍ2
／２４時間／ａｔｍ未満の酸素および水蒸気の輸送速度を有する。
【０００８】 本発明の一実施形態では、このデバイスは、 （ａ） 第１のポリマーフィルムの少なくとも１つの層と第１のバリア材料の
少なくとも１つの層とを含む第１の可撓性複合バリア構造と、 （ｂ） 少なくとも１つの第１の電気接触層と、 （ｃ） 有機活性材料を含み、かつ、長さと幅とで規定される寸法を有する、
少なくとも１つの活性層と、 （ｄ） 少なくとも１つの第２の電気接触層と、 （ｅ） 第２のポリマーフィルムの少なくとも１つの層と第２のバリア材料の
少なくとも１つの層とを含む第２の可撓性複合バリア構造とを、この順序で備え
、 第１および第２の複合バリア構造のうち少なくとも１つが光透過性であり、活
性層を封入すべく第１および第２の複合バリア構造を一緒に封止してある。
【０００９】 第２の実施形態では、デバイスは、活性層の寸法範囲を越えて延在する第１の
電気接触層の一部と第２の電気接触層の一部とを含み、第１および第２の複合バ
リア構造が、一緒にかつ活性層の寸法範囲を越えて延在する第１の電気接触層の
一部と第２の電気接触層の一部とに対してさらに封止されている。
【００１０】 （好適な実施形態の詳細な説明） 本発明は、少なくとも第１の可撓性複合バリア構造と、第１の電気接触層と、
少なくとも１つの有機活性材料を含有する層と、第２の電気接触層と、第２の可
撓性複合バリア構造とを、この順序で有するデバイスに関するものである。
【００１１】 デバイスが機能するためには、デバイスの電気接触層を外部回路に接続できる
必要があることは理解される。大抵の場合、接続用に電気接触層を活性層の寸法
範囲を越えて延在させることによって、この回路接続を達成することが可能であ
る。次に、複合バリア構造を、電気接触層が封止部を越えて延びている状態で、
一緒にかつ電気接触層の延在部に対して封止する。しかしながら、バイアとして
知られている導電性経路を使用して、電気接触層を外部回路に接続することも可
能である。バイア開口部は、デバイスの組み立て時に層ごとに形成してもよいし
、デバイスの組み立て後にすべての層にドリルで形成してもよい。続いて、Ｓｉ
ｎｎａｄｕｒａｉのＨａｎｄｂｏｏｋ ｏｆ Ｍｉｃｒｏｅｌｅｃｔｒｏｎｉｃ
Ｐａｃｋａｇｉｎｇ ａｎｄ Ｉｎｔｅｒｃｏｎｎｅｃｔｉｏｎ Ｔｅｃｈｎ
ｏｌｏｇｉｅｓ（Ｅｌｅｃｔｒｏｃｈｅｍｉｃａｌ Ｐｕｂｌｉｃａｔｉｏｎｓ
Ｌｔｄ．，１９８５）などに記載されているよく知られている手法を用いて、
これらの開口部にメッキを施す。バイアを用いる場合は、開口部を接続用ワイヤ
周囲で完全に封止して、活性層が外部の環境に曝露されないよう保護しておく必
要がある。
【００１２】 本願明細書において使用する「可撓性」という用語は、材料の平面状シートが
、室温にて１ｍｍの厚さを有するガラスよりも剛性が小さく、および好ましくは
破損することなしに、平面に対して少なくとも１０°の角度まで屈曲可能である
という意味を意図する。「光透過性」という用語は、材料が可視スペクトル（４
００〜７００ｎｍ）の光の少なくとも５０％を透過するという意味を意図する。
「バリア」という用語は、酸素および水蒸気に対する浸透性が低いという意味を
意図する。「実質的にＸ」とは、特定の材料からなる組成物が主にＸであり、そ
の意図された目的を達成できないほどまで、その材料の機能的な特性に悪影響を
およぼすことがない他の成分も含んでもよいという意味で用いられている。
【００１３】 層Ａが層Ｂの第１の表面に「隣接する」と表現されている場合、層Ａが、層Ｂ
の第１の表面とは反対側に位置する層Ｂの第２の表面よりも第１の表面の方に近
いことを意味している。本願明細書において、「隣接」という語は必ずしも層Ａ
が層Ｂの第１の表面のすぐ隣にあることを意味するものではない。したがって、
層Ａと層Ｂとの間に層Ｃが位置し、および依然として層Ａが層Ｂの第１の表面に
隣接していることが真実であることも完全に可能である。
【００１４】 図１乃至図４は、本発明による有機電子デバイス１０の一例を示している。図
２および図４において最も良く分かるように、デバイス１０は、第１の可撓性複
合バリア構造２０と、第１の電気接触層３０と、活性層４０と、第２の電気接触
層５０と、第２の可撓性複合バリア構造６０とを含む。意図した用途に依存し、
図１および図３において最も良くわかるように、デバイス１０を電源１００、１
２０と直接接続することが可能である。あるいはまた、デバイス１０を少なくと
も１つの外部回路（図示せず）と接続し、これによって電子システム（図示せず
）全体の一部となってもよい。
【００１５】 図２および図４において最も良くわかるように、第１の複合バリア構造２０は
内面２４を有し、バリア材料２２の層の両側にある２つのポリマー層２１Ａおよ
び２１Ｂから構成されている。パターンをなした第１の電気接触層３０が第１の
複合バリア構造２０の内面２４に隣接して配置されている。図１および図３にお
いて最も良くわかるように、第１の電気接触層のパターンは、活性層の幅４４を
渡り、および活性層４０のエッジ４３Ａを越えて延在している線から構成されて
いる。第１の電気接触層３０は、区域３１において活性層４０の寸法範囲を越え
て延在している。図２および図４において最も良くわかるように、活性層４０が
第２の電気接触層５０と第１の電気接触層３０との間に挟持されるように、パタ
ーンをなした第２の電気接触層５０が、第１の電気接触層３０に隣接した表面４
６とは反対側の活性層４０の第２の表面４８に隣接している。図１、図２および
図４において最も良くわかるように、第２の電気接触層のパターンは、活性層の
長さ４２を渡り、および活性層４０のもう１つのエッジ４５Ａ、４４を越えて延
在している線から構成されている。図１および図２において最も良くわかるよう
に、第２の電気接触層は、区域５２において活性層の寸法範囲を越えて延在して
いる。図２および図４において最も良くわかるように、第２の可撓性複合バリア
構造６０は、バリア材料６２の層の両側にある２つのポリマー層６１Ａおよび６
１Ｂから構成されている。第２のバリア構造の内面６４は接着剤層７０である。
【００１６】 デバイス１０の設計に依存して、電気接触層３０、５０が、活性層のエッジ４
３Ａ、４３Ｂ、４５Ａ、４５Ｂのうち任意の１つまたは複数を越えて延在しても
よいことは理解される。
【００１７】 図１乃至図４は層の相対的な順序を示すためのものであって、それらの間隔が
誇張され、およびそれらの相対的寸法を正確に表したものではないことは理解さ
れる。
【００１８】 図１、図２および図４において最も良くわかるように、第２の複合バリア構造
６０の寸法６５、６６を、第１の複合バリア構造２０の寸法２６、２７よりも小
さくすることが可能である。図示の実施形態では、活性層４０を効果的に封止す
るために、第２の複合構造６０の寸法６５、６６の方が、活性層４０（図示せず
）の寸法４２、４４よりも大きくなっている。少なくとも１つの電気接触層も同
様に環境による劣化を受けやすい一実施形態（図示せず）では、複合バリア構造
の寸法を調節し、この感受性の高い電気接触層も効果的に封止できるようにすべ
きである。したがって、複合バリア構造２０、６０がデバイス１０に効果的な封
止を提供可能である限りにおいて、第２の複合バリア構造６０の相対的な寸法６
５、６６および第１の複合バリア構造２０の寸法２６、２７は変更可能なもので
あることが理解される。
【００１９】 図４において最も良くわかるように、活性層４０の寸法よりも外側の領域１０
２において、接着剤層７０を用いて、第１および第２の可撓性複合バリア構造２
０および６０を一緒に封止する。図面には明示していないが、活性層４０が封止
されたエッジの内側に完全に封入されるように、第１および第２の可撓性複合バ
リア構造２０および６０はすべてのエッジで封止される。好ましくは、第１の電
気接触層３０の区域３１と第２の電気接触層５０の区域５２を除く第１および第
２の電気接触層３０、５０のすべての部分が封入されるような方法で、第１およ
び第２の可撓性複合バリア構造２０および６０を封止する。
【００２０】 デバイス１０が発光ダイオードである実施形態では、層３０はカソード（また
はアノード）であることが可能であり、層４０はエレクトロルミネッセンス材料
を含有する発光層であり、および層５０は場合に応じてそれぞれの対抗電極すな
わちアノード（またはカソード）である。
【００２１】 （１．可撓性複合バリア構造） 可撓性複合バリア構造２０および６０は、少なくとも１つのポリマーフィルム
層とバリア材料の少なくとも１つの層とで構成される複合体である。２つの複合
バリア構造を、同一の材料で製造することも、異なる材料で製造することも可能
である。２つの複合層のうち少なくとも１つは、光透過性、好ましくは可視領域
で少なくとも８０％の光を透過するべきである。
【００２２】 本発明において有用なポリマーフィルム２１Ａ、２１Ｂ、６１Ａ、６１Ｂは、
デバイスの動作条件下で寸法的および物理的に安定である。好適なポリマーの例
としては、ポリエチレンおよびポリプロピレンなどのポリオレフィン；ポリエチ
レンテレフタレートおよびポリエチレンナフタレートなどのポリエステル；ポリ
イミド；ポリアミド；ポリアクリロニトリルおよびポリメタクリロニトリル；ポ
リテトラフルオロエチレン、ならびにテトラフルオロエチレンおよび２，２−ジ
メチル−１，３−ジオキソールのコポリマーなどの過フッ素化ポリマーおよび部
分フッ素化ポリマー；ポリスチレン；ポリカーボネート；ポリ塩化ビニル；ポリ
ウレタン；ポリアクリル樹脂（アクリル酸および／またはメタクリル酸のエステ
ルのホモポリマーおよびコポリマーを含む）；エポキシ樹脂；およびノボラック
樹脂を実質的に含有する材料があげられる。２層以上のポリマーフィルムを用い
ることが可能であり、および異なる組成を有するフィルムの組合せを用いること
も可能である。適当な接着剤を用いて、あるいは知られているコーティングおよ
び／または同時押出プロセスなどの慣用の層形成プロセスによって複数の層を一
緒に接合することが可能である。ポリマーフィルムは一般に、約０．５〜１０ミ
ル（１２．７〜２５４ミクロン）の範囲内の厚さを有する。２以上のフィルム層
が存在する場合、それぞれの厚さをこれよりもずっと小さくすることが可能であ
る。
【００２３】 ポリマーフィルム２１Ａ、２１Ｂ、６１Ａ、６１Ｂは実質的に上記のポリマー
を含有するものであるが、これらのフィルムが同様に従来の添加剤を含むことも
できることは理解される。たとえば、市販されている多くのポリマーフィルムに
は、大きなロールとして保管した際にフィルムの層同士が貼り付いてしまうのを
防止するためのスリップ剤またはマット剤が含まれている。場合によっては、か
かる添加剤の大きさは、接触するバリア材料層中に凹凸および欠陥をもたらす可
能性があり；このような凹凸が複合バリア構造のバリア特性に悪影響が及ぼす恐
れがある。添加剤が複合バリア構造に悪影響をおよぼすのであれば、スリップ剤
およびマット剤を含まないポリマーフィルム、あるいは、かかる添加剤がバリア
材料２２、６２の層の所望の厚さに比して小さいまたは目立たないポリマーフィ
ルムが好ましい。場合によっては、スリップ塗料を利用することが可能である。
【００２４】 本発明の複合構造２０、６０では、図４において最も良く分かるように、ポリ
マーフィルム２１Ａ、２１Ｂ、６１Ａ、６１Ｂの少なくとも２つの層の間に挟持
された、バリア材料２２、６２の少なくとも１つの層を有することが好ましい。
かかる複合構造２０、６０によって、バリア材料の極めて薄くかつ可撓性の層を
可能とし、それはポリマーフィルムの外側の層によって損傷から保護される。バ
リア材料の２つ以上の層（図示せず）があってもよく、各層を２つのポリマー層
の間に配置することができる。後述するプロセスのうちの１つによって、ポリマ
ーフィルムの第１の層に対して、バリア層を付着することが可能である。次に、
積層またはコーティング、流延または押出プロセスによって、ポリマーフィルム
の第２の層を付着することが可能である。第２のポリマーフィルム層は、第１の
ポリマーフィルム層と同一組成を有してもよいし、または異なる組成を有しても
よい。たとえば、厚さ１〜２ミル（２５．４〜５０．８ミクロン）のポリエステ
ルフィルムに対して、プラズマ化学気相蒸着を用いて、厚さ２〜５００ｎｍの窒
化ケイ素（ＳｉＮx）層をコーティングすることが可能である。次に、この層に
対して、乾燥することが可能であるアクリル樹脂の溶液、または引き続いて硬化
を行うエポキシ樹脂またはノボラック樹脂をオーバーコートすることが可能であ
る。あるいはまた、窒化ケイ素をコーティングされたポリエステルフィルムを、
ポリエステルフィルムの第２の層に積層することも可能である。複合構造の全体
としての厚さは一般に約０．５〜１０ミル（１２．３〜２５４ミクロン）の範囲
内であり、好ましくは１〜８ミル（２５．４〜２０３．２ミクロン）である。こ
のような全体としての厚さは、複合構造を付着するあるいは設けるのに用いる方
法に影響される。
【００２５】 図２および図４において最も良くわかるように、複合構造２０、６０の少なく
とも１つの表面に接着剤７０が付着される。構造２０、６０の内面２４、６４を
接合することにより、複合バリア構造２０、６０を接着剤で封止する。接着剤７
０は、２つの複合構造を一緒に封止できるだけでなく、活性層４０の寸法範囲を
越えて延在している電気接触層の少なくとも１部３１、５２を封止できるもので
なければならない。接着剤層７０に加えてまたはこの接着剤層の代わりに、第１
の複合バリア構造２０の内面２４の隣に接着剤層（図示せず）を配置してもよい
ことは理解される。
【００２６】 もう１つの実施形態では、別個の接着剤層７０の代わりにまたはこの接着剤層
に加えて、活性層４０に隣接したポリマーフィルム２１Ａ、６１Ｂのうち少なく
とも１つに接着剤成分を組み込むことが可能である。このような場合には、別個
の接着剤層７０が複合バリア構造２０、６０を一緒に封止することは必要はない
。
【００２７】 別個の層（層７０など）および／またはポリマーフィルム層２１Ａ、６１Ｂの
うち１つの成分として有用である、好適な接着剤としては、ポリマー接着剤樹脂
、非晶質ポリエステル、コポリエステル、ポリエステルブレンド、ナイロン、ポ
リウレタンおよびポリオレフィン（ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリエチレ
ンビニルアルコール、エチレンビニルアセテートコポリマー、イオノマーおよび
酸のコポリマーを含む）を実質的に含有する材料があげられる。接着剤層が光透
過性の層に隣接している場合、接着剤層も光透過性でなければならないことは理
解される。同様に、光透過性ポリマーフィルム層中に組み込まれる接着剤成分は
、ポリマーフィルム層の光透過特性に悪影響をおよぼしてはならない。
【００２８】 本発明のバリア層２２、６２に有用なバリア材料は、厚さ１０００Åの連続フ
ィルムとして形成した場合に、酸素および水蒸気に対する輸送速度が１．０ｃｃ
／ｍ2／２４時間／ａｔｍ未満、好ましくは０．２ｃｃ／ｍ2／２４時間／ａｔｍ
未満の物質であることができる。好適なバリア材料としては、屈曲することがで
きる可鍛性で亀裂抵抗性のある材料があげられる。このような材料の例としては
、金属（アルミニウム、ニッケル、銅、スズおよびステンレス鋼など）ならびに
合金を実質的に含有する材料があげられる。また、バリア材料が、水および酸素
に対して化学的に安定である任意の無機材料であってもよい。無機酸化物、窒化
物、フッ化物および炭化物（シリコン、アルミニウム、インジウム、チタン、マ
グネシウム、ハフニウム、タンタルおよびジルコニウムの無機酸化物、窒化物、
フッ化物および炭化物など）ならびにそれらの組み合わせがあげられる。
【００２９】 バリア層２２、６２は各々、最小限の数の欠陥を有する連続層でなければなら
ない。該欠陥は、材料の酸素および水蒸気の透過特性を高めて、バリアとして機
能しなくなる可能性がある。したがって、たとえば、ピンホールや亀裂などの欠
陥は望ましくないであろう。欠陥の大きさに加えて、欠陥の面密度（すなわち単
位面積あたりの欠陥数）も同様にバリア材料の機能特性に影響する可能性がある
ことは理解される。可撓性を維持するために、バリア材料の層は、一般的に１ミ
クロン以下、好ましくは５００ｎｍ以下の厚さを有する。通常、バリア層は、２
〜５００ｎｍの範囲内の厚さを有してもよい。しかしながら、アルミ箔などいく
つかの可撓性金属フィルムの場合、好ましい範囲よりも厚いバリア層を使用する
ことが可能である。
【００３０】 本発明のバリア層は、極めて低い透過性を有する材料を有する極めて薄い層を
含有する複合体である。
【００３１】 ポリマーフィルムおよびバリア材料の具体的な選択は、複合構造に施される処
理条件ならびに光透過要件に左右される。複合構造２０または６０がその上にさ
らなる層が構築される支持体として利用される場合、蒸着処理および／またはウ
ェット化学エッチングを含むさまざまな処理条件がを経る可能性がある。いくつ
かの場合には、ポリマーフィルムが、さらなる処理にさらされる複合構造の外側
の層になる。それらポリマー層が化学エッチング条件にさらされる場合は、ポリ
エステル、ポリイミドおよびフッ素化ポリマーなどの材料が好ましいポリマー材
料である。処理が蒸着工程を伴う場合は、ポリマーフィルムが高いガラス転移温
度（Ｔｇ、たとえば１００℃〜３５０℃のＴｇ）を有するポリイミドまたはポリ
エステルであることが好ましく、より好ましくはポリエチレンナフタレートであ
る。いくつかの場合には、バリア材料が、さらなる処理にさらされる複合構造の
外側の層になる。バリア材料は、これらの条件に耐えるものを選択しなければな
らない。複合構造２０または６０を最後の層として加える場合は、以後に何らさ
らなる処理が施されないことが多い。したがって、最後の層として配置される複
合バリア構造２０または６０の成分の組成に対する選択の幅は、遥かに広い。
【００３２】 複合構造２０または６０が光透過性の電気接触層に隣接している場合、光をデ
バイス中に透過する、あるいは、デバイスによって発生される光を透過するため
に、複合バリア構造も同様に光透過性でなければならない。この場合、バリア材
料の光透過性の層はどのような層であっても利用可能である。これには、２．５
ｅＶを上回るバンドギャップを有する、ガラスおよび無機酸化物、無機窒化物、
無機フッ化物および無機炭化物が含まれる。特に好ましい光透過性バリア材料は
、以下の式（Ｉ）を有する窒化ケイ素、以下の式（ＩＩ）を有する酸化ケイ素、
以下の式（ＩＩＩ）を有する酸化アルミニウム、以下の式（ＩＶ）を有する窒化
アルミニウム実質的に作製される材料のようなガラスである。 ＳｉＮw（式中、ｗは０．８と１．２との間（両端を含む）である） 式（
Ｉ） ＳｉＯx（式中、ｘは１．５と２．０との間（両端を含む）である） 式（
ＩＩ） ＡｌＯy（式中、ｙは１と１．５との間（両端を含む）である） 式（
ＩＩＩ） ＡｌＮz（式中、ｚは０．８と１．２との間（両端を含む）である） 式（
ＩＶ）
【００３３】 また、好適な材料同士の組み合わせを利用することも可能である。
【００３４】 複合構造が不透明な電気接触層に隣接している場合、光透過性の複合バリア構
造に関する必要はない。
【００３５】 要するに、デバイスにおける構造の位置に応じて、少なくとも以下の４タイプ
の使用可能な複合バリア構造がある。（ｉ）その表面上で別の層を加工する支持
体として複合バリア構造を使用し、この複合バリア構造に光透過性電気接触層が
隣接している、（ｉｉ）その表面上で別の層を加工する支持体として複合バリア
構造を使用し、この複合バリア構造に不透明な電気接触層が隣接している、（ｉ
ｉｉ）付着される最後の層が複合バリア構造であり、この複合バリア構造に光透
過性電気接触層が隣接している、および（ｉｖ）付着される最後の層が複合バリ
ア構造であり、この複合バリア構造に不透明な電気接触層が隣接している。複合
バリア構造の構成層に用いられる材料の選択は、部分的には複合構造のタイプに
依存する。
【００３６】 スピンコーティングおよびスプレーコーティング、押出コーティングなどのコ
ーティングプロセス、流延、スクリーン印刷および蒸着プロセスのような塗布プ
ロセスを含む、所望の厚さおよび均一性を生成する知られている付着技術のうち
適当なものを用いて、ポリマーフィルム層２１Ａ、２１Ｂ、６１Ａ、６１Ｂおよ
びバリア材料２２、６２を一緒に組み合わせることが可能である。好ましいプロ
セスは、蒸着プロセスによって、バリア材料２２、６２を、それぞれポリマーフ
ィルム２１Ａまたは２１Ｂ、６１Ａまたは６１Ｂに付着することである。このよ
うなプロセスとしては、化学気相蒸着およびプラズマ強化化学気相蒸着、ならび
に蒸着、イオンプレーティングおよびスパッタリングなどの物理蒸着プロセスが
あげられる。基板（この場合、ポリマーフィルム２１Ａ、２１Ｂ、６１Ａまたは
６１Ｂ）のより少ない加熱をもたらし、コーティングフラックスがより均一であ
るため、プラズマ強化化学気相蒸着が特に好ましい。それによって、実質的に欠
陥のない層が得られる。
【００３７】 （２．第１の電気接触層） 第１の可撓性複合バリア構造の一表面に、第１の電気接触層３０が付着される
。この電気接触層は、活性層４０に（または状況に応じて活性層から）荷電粒子
を注入（または収集）可能などのような材料でも含み得る。
【００３８】 図面には示していないが、第１の電気接触層は、材料の１つの単層で構成され
るものであってもよいし、第１の電気接触層材料からなる複数の層の複合物であ
ってもよい。第１の電気接触層がアノード（すなわち、正の荷電粒子を注入また
は収集するのに特に効率のよい電極）である場合、このアノードは、たとえば、
金属、混合金属、合金、金属酸化物または混合金属酸化物を含有する材料などで
あってもよいし、導電性ポリマーであってもよい。好適な金属としては、ＩＢ族
金属、ＩＶ族、Ｖ族およびＶＩ族の金属ならびにＶＩＩＩ族の遷移金属があげら
れる。第１の電気接触層を光透過性にするのであれば、インジウム−スズ−酸化
物など、ＩＩ族、ＩＩＩ族およびＩＶ族金属の混合金属酸化物あるいは、ポリア
ニリンなどの導電性ポリマーを使用することが可能である。
【００３９】 デバイスを外部回路に接続する延在部３１のある第１の電気接触層３０が図示
してあるが、他の回路接続手段（バイアなど）を組み込んだデバイス（図示せず
）であればこうした延在部３１が不要な場合もあることは理解される。さらに、
複合バリア層２０、６０の寸法２６、６５方向に渡って第１の電気接触層３０の
組成が異なっていてもよいことは理解される。たとえば、第１の電気接触層３０
が延在部３１を含む場合、この延在部のうち封止された複合バリア層２０、６０
の外に配置される部分に、活性層４０と同一の位置を占める第１の電気接触層の
組成物よりも、環境劣化に対する耐性が高いまたはより良い導電体である材料（
アルミニウムなど）を実質的に含有するようにしてもよい。したがって、活性層
４０と同一の位置を占める第１の電気接触層の組成物を、電子バンド−ギャップ
マッチングが一層良くなるように選択してもよい。同時に、延在部３１の第１の
電気接触層の組成を、より大きな導電性、および封止したデバイスの外での環境
劣化に対するより高い耐性を提供するように選択してもよい。第１の電気接触層
材料の別個の層を用いるか、あるいは、第１の電気接触層内で合金化される組成
を調整することによって、さまざまな組成物を提供することが可能である。
【００４０】 第１の電気接触層３０は通常、物理蒸着プロセスによって適用される。「物理
蒸着」という用語は、減圧下で実施されるさまざまな蒸着法を意味する。したが
って、たとえば、物理蒸着は、イオンビームスパッタリングを含むあらゆる形態
のスパッタリングならびに、電子ビーム蒸着(e-beam evaporation)などのあらゆ
る形態の蒸着を含む。本発明において有用な物理蒸着の具体的な形態はＲＦマグ
ネトロンスパッタリングである。
【００４１】 一般に、第１の電気接触層はパターン化される。所望されるようにパターンを
変更してよいことは理解される。たとえば、第１の電気接触層材料を付着する前
に、パターン化したマスクまたはフォトレジストを第１の可撓性複合バリア構造
の上に配置することにより、第１の電気接触層をパターン状に付着することが可
能である。あるいはまた、第１の電気接触層を一面の層として適用し、続いて、
たとえばフォトレジストおよびウェット化学エッチングを用いてパターン化して
もよい。第１の電気接触層は一般に、５０〜５００ｎｍの範囲内の厚さを有する
。従来技術において周知の第１の電気接触層材料およびパターン形成プロセスを
利用できる。
【００４２】 （３．有機活性層） デバイス１０の用途に応じて、活性層４０は、（発光ダイオードにおけるよう
に）印加電圧によって活性化される発光層であってもよいし、（光検出器におけ
るように）輻射エネルギに応答し、そして印加バイアス電圧のある状態またはな
い状態で信号を生成する材料からなる層であってもよい。光検出器の例としては
、光導電セル、フォトレジスタ、光スイッチ、光トランジスタおよび光電管なら
びに光電池があげられる。これらの用語については、Ｍａｒｋｕｓ，Ｊｏｈｎの
Ｅｌｅｃｔｒｏｎｉｃｓ ａｎｄ Ｎｕｃｌｅｏｎｉｃｓ Ｄｉｃｔｉｏｎａｒ
ｙ，４７０および４７６（ＭｃＧｒａｗ−Ｈｉｌｌ，Ｉｎｃ．１９６６）に説明
されている。
【００４３】 活性層が発光性である場合は、その層は電気接触層に十分なバイアス電圧が印
加されると光を放出する。発光活性層は、どのような有機エレクトロルミネッセ
ンス材料または他の有機発光材料を含むものであってもよい。このような材料に
は、たとえばＴａｎｇの米国特許第４，３５６，４２９号やＶａｎ Ｓｌｙｋｅ
らの米国特許第４，５３９，５０７号（関連のある部分を本願明細書に援用する
）に記載されているような低分子材料であることが可能である。あるいはまた、
かかる材料は、Ｆｒｉｅｎｄら（米国特許第５，２４７，１９０号）、Ｈｅｅｇ
ｅｒら（米国特許第５，４０８，１０９号）、Ｎａｋａｎｏら（米国特許第５，
３１７，１６９号）（関連のある部分を本願明細書に援用する）に記載されてい
るようなポリマー材料であってもよい。好ましいエレクトロルミネッセンス材料
は、半導体共役系ポリマーである。かかるポリマーの一例が、ＰＰＶと呼ばれる
ポリ（ｐ−フェニレンビニレン）である。添加剤を使用してまたは使用せずに、
発光材料を他の材料のマトリクス中に分散させてもよいが、好ましくは単独で層
を形成する。活性有機層は一般に、５０〜５００ｎｍの範囲内の厚さを有する。
【００４４】 活性層４０を光検出器に組み込む場合、その層は輻射エネルギに応答し、そし
てバイアス電圧のある状態またはない状態で信号を生成する。輻射エネルギに応
答し、およびバイアス電圧のある状態で信号を生成できる材料（光導電セル、フ
ォトレジスタ、光スイッチ、光トランジスタ、光電管などにおける場合）は、た
とえば、多くの共役系ポリマーおよびエレクトロルミネッセンス材料を含む。輻
射エネルギに応答し、およびバイアス電圧のない状態で信号を生成できる材料（
光導電セルまたは光電池の場合など）は、光に対して化学的に反応し、そしてそ
れによって信号を生成する材料を含む。そのような感光性の化学反応性材料は、
たとえば、多くの共役系ポリマーならびにエレクトロルミネッセンス材料および
フォトルミネッセンス材料を含む。具体例は、ＭＥＨ−ＰＰＶ（“Ｏｐｔｏｃｏ
ｕｐｌｅｒ ｍａｄｅ ｆｒｏｍ ｓｅｍｉｃｏｎｄｕｃｔｉｎｇ ｐｏｌｙｍ
ｅｒｓ”， Ｇ．Ｙｕ， Ｋ．Ｐａｋｂａｚ，およびＡ．Ｊ．Ｈｅｅｇｅｒ，
Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｅｌｅｃｔｒｏｎｉｃ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ，Ｖｏｌ．
２３，ｐｐ９２５−９２８（１９９４））；およびＣＮ−ＰＰＶを伴うＭＥＨ−
ＰＰＶ複合材料（“Ｅｆｆｉｃｉｅｎｔ Ｐｈｏｔｏｄｉｏｄｅｓ ｆｒｏｍ
Ｉｎｔｅｒｐｅｎｅｔｒａｔｉｎｇ Ｐｏｌｙｍｅｒ Ｎｅｔｗｏｒｋｓ”，Ｊ
．Ｊ．Ｍ．Ｈａｌｌｓら（Ｃａｍｂｒｉｄｇｅ ｇｒｏｕｐ）Ｎａｔｕｒｅ Ｖ
ｏｌ．３７６，ｐｐ．４９８−５００，１９９５）を含むが、これに限定される
ものではない。
【００４５】 活性有機材料を含有する層４０を、スピンコーティング、流延および印刷を含
む任意の慣用の手段によって溶液から第１の電気接触層３０に付着することが可
能である。材料の性質に応じて、活性有機材料を蒸着プロセスによって直接付着
することも可能である。また、活性ポリマーの前駆体を付着した後、典型的には
加熱によってポリマーに変換することも可能である。
【００４６】 活性層４０を第１の電気接触層３０の上に付着するが、典型的には層全面は被
覆されない。図２において最も良くわかるように、仕上がったデバイスにおいて
駆動および／または検出回路との接続を可能にするために、活性層の寸法範囲を
越えて延在する第１の電気接触層の部分３１がある。
【００４７】 （４．第２の電気接触層） 活性層４０の他方の側に第２の電気接触層５０が付着される。図面には示して
いないが、第２の電気接触層は、材料の１つの単層で構成されるものであっても
よいし、複数の層の材料の複合体であってもよい。
【００４８】 第２の電気接触層は、活性層４０に（または状況に応じて活性層から）荷電粒
子を注入（または収集）可能な任意の金属または非金属を含有する材料であるこ
とができる。通常、第２の電気接触がカソード（すなわち、電子または負の荷電
粒子を注入または収集するのに特に効率のよい電極）である場合、このカソード
は、第１の電気接触層（この場合、アノード）よりも低い仕事関数を有するどの
ような金属または非金属であってもよい。Ｉ族アルカリ金属（Ｌｉ、Ｃｓなど）
、ＩＩＡ族（アルカリ土類）金属、ＩＩ族金属（希土類およびランタニドを含む
）およびアクチニドから、第２の電気接触層用の材料を選択することが可能であ
る。アルミニウム、インジウム、カルシウム、バリウムおよびマグネシウムなど
の材料ならびにそれらの組み合わせを使用することが可能である。
【００４９】 デバイスを外部回路に接続する延在部５２とともに第２の電気接触層５０が図
示されているが、他の回路接続手段（バイアなど）を組み込んだデバイス（図示
せず）であればこうした延在部５２が不要な場合もあることは理解される。さら
に、複合バリア層２０、６０の寸法２７、６６方向に渡り第２の電気接触層５０
の組成が変化してもよいことは理解される。たとえば、第２の電気接触層５０が
延在部５２を含む場合、封止された複合バリア層２０、６０の外に配置される延
在部の一部は、活性層４０と同一の位置を占める第２の電気接触層の組成物より
も環境劣化に対する耐性が高いおよび／またはより良い導電体である材料（アル
ミニウムなど）を実質的に含有してもよい。したがって、活性層４０と同一の位
置を占める第２の電気接触層の組成物を、電子バンド−ギャップマッチングが一
層良くなるように選択してもよい。同時に、延在部５２の第２の電気接触層の組
成物を、高い導電性および封止したデバイスの外での環境劣化に対する改善され
た耐性を提供するように選択してもよい。第２の電気接触層材料の別個の層によ
って、さまざまな組成を提供することが可能であり、あるいは、１つの第２の電
気接触層内で合金化することが可能である。
【００５０】 第２の電気接触層は通常、物理蒸着プロセスによって付着される。一般に、第
２の電気接触層は、第１の電気接触層３０について上述したようにパターン化さ
れる。同様の処理技術を利用して、第２の電気接触層をパターン化することが可
能である。第２の電気接触層は一般に、５０〜５００ｎｍの範囲内の厚さを有す
る。従来技術において周知の第２の電気接触層材料およびパターン形成プロセス
を利用できる。
【００５１】 第２の電気接触層の一部５２が発光層４０の寸法範囲を越えて延在する。第１
の電気接触層３０の場合と同様に、この延在部５２は、仕上がったデバイスにお
いて、駆動および／または検出回路との接続を可能にする。
【００５２】 （５．他の任意の層） 有機電子デバイス中には他の層を有することは知られている。たとえば、第１
の電気接触層３０と活性層４０との間に層（図示せず）を設け、層３０、４０間
での電荷の輸送および／または電子バンド−ギャップマッチングを容易にしたり
、あるいは活性層４０と第１の電気接触層３０との間の化学的な反応性を抑える
ことが可能である。同様に、活性層４０と第２の電気接触層５０との間に層（図
示せず）を配置し、層４０、５０間での電荷の輸送および／または電子バンド−
ギャップマッチングを容易にしたり、あるいは活性層４０と第２の電気接触層５
０との間の化学的な反応性を抑えることが可能である。従来技術において知られ
ている層を使用することが可能である。加えて、上述した層のうちいずれのもの
も複数の層で構成してもよい。あるいは、第１の電気接触層３０、活性層４０お
よび第２の電気接触層５０のうちいくつかまたはすべてを表面処理し、荷電粒子
輸送効率を高めるようにしてもよい。さらに、層２０、３０、４０、５０、６０
の１つまたは複数の組の間に追加のバリア層（図示せず）を配置し、不都合な処
理条件から保護することも可能である。
【００５３】 構成層２１Ａ、２２、２２Ｂ、３０、４０、５０、６１Ａ、６２、６１Ｂの各
々の材料の選択は、好ましくは、高い電気工学効率を有するデバイスを提供する
目的を調和させることにより決定される。
【００５４】 多くの場合、まず第１の電気接触層を付着し、そこからデバイスを構築するこ
とにより、本発明の有機電子デバイスを製造することが可能である。また、第２
の電気接触層から層を構築することも可能であることは理解される。
【００５５】 以下の実施例では、本発明の特定の特徴および利点について説明する。
【００５６】 （実施例） 以下の実施例は本発明を例示するものではあるが、これを限定するものではな
い。
【００５７】 （実施例１） ポリエステルフィルムとＳｉＮxの薄膜バリアとを用いて可撓性複合バリア構
造を形成した。Ｅ．Ｉ．ｄｕ Ｐｏｎｔ ｄｅ Ｎｅｍｏｕｒｓ ａｎｄ Ｃｏ
ｍｐａｎｙ，Ｉｎｃ．（デラウェア州ウィルミントン）から供給されるＭｙｌａ
ｒ（登録商標）２００Ｄであるポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）の０．０
０２インチ（５０．８ミクロン）厚のフィルム上に、マイクロ波電子サイクロト
ロン共鳴（ＥＣＲ）プラズマを用いてＳｉＮxをコーティングした。蒸着前に、
ターボ分子ポンプを用いて圧力１．５×１０-7Ｔｏｒｒまでチャンバを排気した
。蒸着時、２標準立方センチメートル（ｓｃｃｍ）のＳｉＨ4、９８ｓｃｃｍの
Ａｒおよび２０ｓｃｃｍのＮ2をチャンバに投入した。プラズマ中の電子運動の
共鳴条件に相当する約９００ガウスに磁界を調節しつつ、１５０Ｗの２．４５５
ＧＨｚマイクロ波出力を用いて、プラズマを維持した。１時間の蒸着が、原子間
力顕微鏡（ＡＦＭ）で測定される厚さ約８４０ÅのＳｉＮxフィルムを製造した
。Ｘ線光電子分光法（ＸＰＳ）による化学的な深度プロファイリング（ｃｈｅｍ
ｉｃａｌ ｄｅｐｔｈ ｐｒｏｆｉｌｉｎｇ）は、フィルムが若干の酸素（〜１
０％）と、おそらく若干の水素（ＸＰＳでは測定不能）とを伴う実質的にＳｉＮ x （ｘ〜１．１５）であることを明らかにした。コーティングを施したＰＥＴフ
ィルムを通した相対湿度５０％での酸素輸送速度（ＯＴＲ）を、市販の機器（ミ
ネソタ州ミネアポリスのＭｏｃｏｎ製ＭＯＣＯＮ Ｏｘｔｒａｎ ２／２０）を
用いて評価し、そして０．０１２ｃｃ（Ｏ2）／ｍ2／日／ａｔｍであると測定さ
れた。参考までに、被覆されていないＭｙｌａｒ（登録商標）２００Ｄフィルム
ではＯＴＲは約２４ｃｃ（Ｏ2）／ｍ2／日／ａｔｍである。したがって、ＳｉＮ x コーティングは２０００倍のバリア改善係数を提供する。
【００５８】 （実施例２） ２００Å厚のＳｉＮxフィルムバリアを用い、第２の可撓性複合バリア構造を
形成した。０．００２インチ（５０．８ミクロン）厚のＭｙｌａｒ（登録商標）
２００Ｄ ＰＥＴフィルムに、マイクロ波ＥＣＲプラズマを用いてＳｉＮxをコ
ーティングした。蒸着時の気体流の条件は、１００Ｗのマイクロ波出力で２ｓｃ
ｃｍのＳｉＨ4、９８ｓｃｃｍのＡｒ、および２０ｓｃｃｍのＮ2であった。蒸着
を３０分間継続した。次に、ＳｉＮxコートＰＥＴのＯＴＲは、０．１２ｃｃ（
Ｏ2）／ｍ2／日／ａｔｍであると測定された。
【００５９】 （実施例３） この実施例は、積層構造を有する可撓性複合バリア構造のＯＴＲを示す。Ｓｉ
ＮxコートＰＥＴの積層は、バリアの特性を損なうであろう機械的な損傷からＳ
ｉＮxコーティングを保護する。マイクロ波プラズマ化学気相蒸着（ＣＶＤ）に
よって生成された、約１０００ÅのＳｉＮxコーティングを有する０．００２イ
ンチ（５０．８ミクロン）厚のＰＥＴを、同じく０．００２インチ（５０．８ミ
クロン）の被覆されていないＰＥＴに対して、３Ｍ（ミネソタ州セントポール）
から入手可能な市販の接着剤である３Ｍ ８１４２を使用して積層した。ラミネ
ーターは１つのゴム製のロールを有し、および４８℃および３５ｐｓｉで稼動さ
れた。積層フィルムの最終構造はＰＥＴ／１０００Å／ＳｉＮx／接着剤／ＰＥ
Ｔであった。次に、この積層構造のＯＴＲは、０．００８２５ｃｃ（Ｏ2）／ｍ2 ／日／ａｔｍであると測定された。
【００６０】 （実施例４） この実施例は、２つの積層されたＳｉＮx層を有する可撓性複合バリア構造を
示す。マイクロ波プラズマＣＶＤによって各々約１０００ÅのＳｉＮxをコーテ
ィングしたＰＥＴフィルム２枚を、実施例３に述べた条件を用いて、ＳｉＮxフ
ィルムが構造の内側にくるようにして接着剤を用いて一緒に積層し、そしてＯＴ
Ｒを測定した。すなわち、構造はＰＥＴ／ＳｉＮx／接着剤／ＳｉＮx／ＰＥＴで
あった。積層前に、個々のＳｉＮxコートＰＥＴフィルムが約０．００７５ｃｃ
（Ｏ2）／ｍ2／日／ａｔｍのＯＴＲを有することを測定した。積層構造のＯＴＲ
は０．００５ｃｃ（Ｏ2）／ｍ2／日／ａｔｍ（ＭＯＣＯＮ機器の測定限界）未満
であった。
【００６１】 （実施例５） この実施例は、（蒸着したアルミニウムとバリアポリマー層との組み合わせを
用いて酸素および水分バリアを形成する）アルミニウムをバリア材料として用い
て非透明複合バリア構造の形成について示す。
【００６２】 ポリ塩化ビニリデンコポリマー−ポリエステル−アルミニウム−ポリ塩化ビニ
リデンコポリマーを用いて、第１の金属化フィルムを調製した。Ｍｙｌａｒ（登
録商標）ＬＢ二軸延伸ポリエステルフィルムのロールを真空チャンバ内に入れ、
このチャンバの内部でロールを巻きだして蒸発したアルミニウムに曝露した。こ
のアルミニウムが、フィルム表面に厚さ４００Å（または光学密度（ＯＤ）２．
８）まで凝縮した。次に、金属化フィルムに、該フィルムの両面を覆って、実質
的に塩化ビニリデン／塩化ビニル／メチルメタクリレート／アクリロニトリルの
コポリマーである組成物を溶剤塗布した。コーティングを施した両方の面におい
て、乾燥塗布量は１．６ｇ／ｍ2であった。
【００６３】 Ｍｙｌａｒ（登録商標）ＬＢフィルムにポリエチレンイミン下塗り剤を１％水
溶液からコーティングすることにより、第２の金属化フィルムを調製した。乾燥
塗布量は０．０２〜０．２ｇ／ｍ2であった。次に、この下塗りを施したポリエ
ステルフィルムに、第２のコーターステーションにおいてポリビニルアルコール
で上塗りを施した。９５〜９８℃の水と蒸気散布を用いて乾燥ポリビニルアルコ
ールを１０％溶液まで希釈し、コーティング浴を生成した。冷却後、リバースグ
ラビアコーティング手法を用いて該被覆剤を付着した。乾燥塗布量は０．４〜１
．０ｇ／ｍ2であった。次に、この生成物を、上述したようにしてポリビニルア
ルコール側に厚さ４００Å（またはＯＤ２．８）まで、アルミニウム真空金属化
した。
【００６４】 第３の「プレーンな」すなわち非金属化ポリエステルフィルムの片面に、実質
的にポリ（テレフタル酸／アゼライン酸／エチレングリコール）コポリマーの混
合物の１７％固形分テトラヒドロフラン溶液をコーティングした。これはヒート
シール可能な層であった。リバース計量コーティングによって、６ｇ／ｍ2の乾
燥塗布量まで、該被覆剤を付着した。
【００６５】 第１のフィルムのポリ塩化ビニリデン層（アルミニウムの上にある）が第２の
フィルムのアルミニウム層に隣接するように、溶剤をベースとするポリウレタン
接着剤によって第１および第２の金属化フィルムを一緒に積層した。次に、最初
の２つのフィルムの組み合わせに対して、組み合わせた最初の２つのフィルムの
プレーンなポリエステル表面が第３のフィルムのプレーンなポリエステルフィル
ム表面に隣接するように、溶剤をベースとするポリウレタン接着剤によって第３
のポリエステルフィルムを積層した。接着剤と下塗り層とを除いて、基本的な積
層構造全体は以下のとおりであった。ポリ塩化ビニリデンコポリマー −− ポ
リエステル −− アルミニウム −− ポリ塩化ビニリデンコポリマー −−
アルミニウム −− ポリビニルアルコール −− ポリエステル −− ポ
リエステル −− 溶剤塗布されたポリエステルのヒートシール可能な層。外部
の研究所により、ＯＴＲは０．０００６２ｃｃ／ｍ2／２４時間／ａｔｍである
と測定された。
【００６６】 （実施例６） この実施例は、ヒートシールした複合バリア構造の結合強度を示すものである
。
【００６７】 第２のバリア構造の代表である以下の第２の材料に対して、実施例５の複合バ
リア構造をヒートシールした。 実施例６−Ａ： ０．００４インチ（５０．８ミクロン）厚のＰＥＴ（４００
Ｄ）。 実施例６−Ｂ： 厚さ１５００〜２０００Åのパターン化されていない導電性
ＩＴＯフィルムで被覆された０．００４インチ（５０．８ミクロン）厚のＰＥＴ
（４００Ｄ）。 実施例６−Ｃ： 厚さ１５００〜２０００Å（１ｍｍ線幅／０．７５ｍｍ間隔
）のパターン化されたＩＴＯラインで被覆された０．００４インチ（５０．８ミ
クロン）厚のＰＥＴ（４００Ｄ）。
【００６８】 ヒートシール可能な層が第２の材料に隣接し、および存在する場合には第２の
材料のＩＴＯ層に隣接するようにして、複合バリア構造および第２の材料を配置
した。４×４インチ（１０．２×１０．２ｃｍ）の２つの断片を切り取って一緒
にしておいた。調節可能な温度・タイマー制御装置付きのＳｅｎｔｉｎｅｌ Ｂ
ｒａｎｄ Ｍａｃｈｉｎｅの型番１２Ａ８−０（マサチューセッツ州ハイアニス
のＰａｃｋａｇｉｎｇ Ｇｒｏｕｐ Ｉｎｃ．製）を用いて、これらをヒートシ
ールした。以下に示す温度および保圧時間にて３０ｐｓｉの圧力を印加して、１
インチ（２．５４ｃｍ）の封止部を得た。
【００６９】 ヒートシール完了後の結合強度を測定するために、封止した構造を幅１インチ
（２．５４ｃｍ）の帯条片に切断した。フィルム厚に応じて、Ｓｃｏｔｃｈ Ｒ
ｅｄ Ｃｏｌｏｒｅｄ Ｃｅｌｌｏｐｈａｎｅ Ｔａｐｅ（Ｔｙｐｅ ６５０）
を封止した基板の薄い部分に貼り付け、封止線が破損するのを防止した。このよ
うにして、Ｉｎｓｔｒｏｎ Ｕｎｉｖｅｒｓａｌ Ｔｅｓｔｉｎｇ Ｉｎｓｔｒ
ｕｍｅｎｔ型番１１２２（Ｉｎｓｔｒｏｎ Ｃｏｒｐ．から入手可能）にて剥離
強度を測定した。毎分２インチ（５．１ｃｍ）での動作に設定されたクロスヘッ
ド速度を用い、５ポンドのフルスケール荷重制限値を用いた。剥離強度を４つの
サンプルの平均値として報告した。
【００７０】 パターン化ＩＴＯに対する接着試験値を、ＩＴＯ線に対して直交（^）および
平行（／／）の両方について測定した。１２０℃または１４０℃にて０．５秒ま
たは１．０秒のいずれかにおいてシーリングをした後、結合強度を測定した。結
果を以下の表１にまとめておく。
【００７１】
【表１】
【００７２】 これらの剥離試験結果は、ポリエステルのヒートシール可能な層が同等に良好
に結合すること、およびいくつかの場合において、ＰＥＴ単独に結合する場合と
比較して、透明の導電性ＩＴＯに対してより強く結合することを示す。
【００７３】 電極材料と支持体の両方に対する複合バリア構造の接着性を図５および図６に
示す。図５に示されるように、試料６−Ｃ（Ｐ−^）が剥離される際の、剥離強
度を距離に対してプロットしてある。剥離強度は、バリア構造が剥離される別個
の材料（電極材料またはポリマー支持体）に対応する規則的な山と谷を有して変
化する。図６に示されるように、複合バリア構造３００は、電極材料２００およ
びポリマー支持体４００から交互に剥離される。バリア構造３００が支持体材料
４００のみに結合している場合、剥離強度のプロットは、山と谷のない単一の連
続値を有するであろうと予測される。
【００７４】 （実施例７） この実施例は、窒化ケイ素バリア層を有する複合バリア構造を伴うポリマー発
光ダイオード（ＰＬＥＤ）デバイス（試料７）の寿命を、窒化ケイ素バリア層の
ないデバイス（比較試料Ｙ）の場合と比較して示す。試料７のデバイス１０個と
比較試料Ｙのデバイス１０個とを準備し、および試験を行った。
【００７５】 試料７および比較試料Ｙの両方の基本のＰＬＥＤデバイス構造は、各々約１０
０ｎｍのポリマーホール注入層と黄色発光ポリマー層をオーバーコートされた酸
化スズインジウムの透明な導電性アノード層を有するガラス基板を含んだ。次に
、これに低仕事関数の金属の薄層（〜２０ｎｍ）を塗布し、そして１ミクロン厚
のアルミニウム層で覆った。
【００７６】 試料７のデバイスについては、さらに以下のようにして製造した。２ミル厚の
ＰＥＴ（ポリエチレンテレフタレート）の単層約６インチ平方の両面上に、約８
０ｎｍ厚の窒化ケイ素バリア層を連続してコーティングした。該窒化ケイ素層は
、マイクロ波プラズマ強化（電子サイクロトロン共鳴（ＥＣＲ））化学気相蒸着
（ＣＶＤ）によって蒸着された。蒸着時の条件は、１５０ワットマイクロ波出力
、２．７ｓｃｃｍのシラン（ＳｉＨ4）、約１００ｓｃｃｍのＡｒ、および２０
ｓｃｃｍのＮ2であった。次に、窒化ケイ素コーティングされたＰＥＴを、２ミ
ル厚の市販の接着剤を用いて、上記の実施例３にて説明したようにして、非コー
トＰＥＴの別の２ミル厚のシートに積層し、複合バリア構造を形成した。次に、
積層複合バリア構造の切片３５ｍｍ×２５ｍｍを切り取り、市販の紫外線硬化エ
ポキシを用いて、ほぼ同一面積のＰＬＥＤデバイスの封止に利用した。良好なバ
リアによって、デバイスに浸透する大気ガスによって生じるデバイスの劣化を防
止することが可能である。
【００７７】 比較試料Ｙのデバイスについては、さらに以下のようにして製造した。同様の
ＰＬＥＤデバイスを、窒化ケイ素のバリア層を持たない同様のＰＥＴ積層物を用
いて、同じようにしてエポキシ封止した。
【００７８】 試料７および比較試料Ｙのデバイスの発光量を、デバイス製造の４日後に測定
（周囲条件で保管）し、およびデバイス製造後５０日間周囲条件にてデバイスを
保管した後に再度測定した。
【００７９】 図７ａは、開始時（５００）における試料７のフォトダイオードの発光量と５
０日後（５０２）の試料７の発光量とをプロットしたものを示している。これら
のデバイスの発光量には実質的に何ら変化は認められなかった。
【００８０】 対照的に、比較試料Ｙのデバイスの性能は著しく異なっている。図７ｂは、開
始時（６００）における比較試料Ｙのフォトダイオードの発光量と５０日後（６
０２）の試料Ｙの発光量とをプロットしたものを示している。周囲条件で保管し
て５０日経過した後では、発光量は著しく減少した。
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明の有機電子デバイスを上面の概略図である。
【図２】 デバイスを封止する前の、図１のデバイスの線２−２における断面を示す概略
図である。
【図３】 図２に示すデバイスの線３−３における上面の見た概略図である。
【図４】 封止された後の、図１のデバイスの線２−２における断面を示す概略図である
。
【図５】 ポリマー支持体上でパターンをなしている複数の電極に封止された本発明の複
合バリア構造を剥離した場合の剥離強度対距離のプロットである。
【図６】 支持体および電極材料から剥離される複合バリア構造の概略図である。
【図７ａ】 本発明のポリマー発光デバイスの、初期および５０日間の周囲環境保存後にお
ける発光量を示すプロットである。
【図７ｂ】 本発明のバリア構造のないポリマー発光デバイスの、初期および５０日間の周
囲環境保存後における発光量を示すプロットである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＣＹ， ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，Ｉ Ｔ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＯＡ(ＢＦ，ＢＪ ，ＣＦ，ＣＧ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＧＷ，ＭＬ， ＭＲ，ＮＥ，ＳＮ，ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＧＨ，ＧＭ，Ｋ Ｅ，ＬＳ，ＭＷ，ＳＤ，ＳＬ，ＳＺ，ＴＺ，ＵＧ，ＺＷ )，ＥＡ(ＡＭ，ＡＺ，ＢＹ，ＫＧ，ＫＺ，ＭＤ，ＲＵ， ＴＪ，ＴＭ)，ＡＥ，ＡＬ，ＡＭ，ＡＴ，ＡＵ，ＡＺ， ＢＡ，ＢＢ，ＢＧ，ＢＲ，ＢＹ，ＣＡ，ＣＨ，ＣＮ，Ｃ Ｒ，ＣＵ，ＣＺ，ＤＥ，ＤＫ，ＤＭ，ＥＥ，ＥＳ，ＦＩ ，ＧＢ，ＧＤ，ＧＥ，ＧＨ，ＧＭ，ＨＲ，ＨＵ，ＩＤ， ＩＬ，ＩＮ，ＩＳ，ＪＰ，ＫＥ，ＫＧ，ＫＰ，ＫＲ，Ｋ Ｚ，ＬＣ，ＬＫ，ＬＲ，ＬＳ，ＬＴ，ＬＵ，ＬＶ，ＭＤ ，ＭＧ，ＭＫ，ＭＮ，ＭＷ，ＭＸ，ＮＯ，ＮＺ，ＰＬ， ＰＴ，ＲＯ，ＲＵ，ＳＤ，ＳＥ，ＳＧ，ＳＩ，ＳＫ，Ｓ Ｌ，ＴＪ，ＴＭ，ＴＲ，ＴＴ，ＵＡ，ＵＧ，ＵＺ，ＶＮ ，ＹＵ，ＺＷ (72)発明者 ロバート スコット マクリーン アメリカ合衆国 19707 デラウェア州 ホッケシン アイリーンズ ウェイ 208 Ｆターム(参考） 3K007 AB13 BA07 CA06 CB01 CB04 DA02 EB00 FA02

Claims (10)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 ａ） 第１のポリマーフィルムの少なくとも１つの層（２１
    Ａ、２１Ｂ）と第１のバリア材料の少なくとも１つの層（２２）とを含み、第１
    の内面（２４）を有する、第１の可撓性複合バリア構造（２０）と、 ｂ） 少なくとも１つの第１の電気接触層（３０）と、 ｃ） 有機活性材料を含み、かつ、長さと幅とで規定される寸法を有する、少
    なくとも１つの活性層（４０）と、 ｄ） 少なくとも１つの第２の電気接触層（５０）と、 ｅ） 第２のポリマーフィルムの少なくとも１つの層（６１Ａ、６１Ｂ）と第
    ２のバリア材料の少なくとも１つの層（６２）とを含み、第２の内面（６４）を
    有する、第２の可撓性複合バリア構造（６０）と を、この順序で備え、 前記第１（２０）および第２（６０）の複合バリア構造のうち少なくとも１つ
    が光透過性であり、 前記少なくとも１つの活性層（４０）を封入すべく、前記第１（２０）および
    第２（６０）の複合バリア構造を一緒に封止することを特徴とする可撓性有機電
    子デバイス（１０）。
  2. 【請求項２】 前記第１の電気接触層の一部と前記第２の電気接触層の一部
    とが、前記活性層の寸法範囲を越えて延在し、前記第１および第２の複合バリア
    構造は、同様に前記第１および第２の電気接触層の延在部に封止されていること
    を特徴とする請求項１に記載のデバイス。
  3. 【請求項３】 前記第１および第２の複合バリア構造の前記第１および第２
    のポリマーフィルムが、ポリオレフィン、ポリエステル、ポリイミド、ポリアミ
    ド、ポリアクリロニトリルおよびポリメタクリロニトリル、過フッ素化および部
    分フッ素化ポリマー、ポリカーボネート、ポリ塩化ビニル、ポリウレタン、ポリ
    アクリル樹脂、エポキシ樹脂およびノボラック樹脂から選択されることを特徴と
    する請求項１に記載のデバイス。
  4. 【請求項４】 前記第１および第２のバリア材料が、金属、金属合金、無機
    酸化物、無機窒化物、無機炭化物、無機フッ化物およびそれらの組み合わせから
    独立的に選択されることを特徴とする請求項１に記載のデバイス。
  5. 【請求項５】 前記第１の可撓性複合バリア構造および前記第１の電気接触
    層が光透過性であり、 前記第１の複合バリア材料の前記第１および第２のポリマーフィルムが、ポリ
    エチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリイミドおよびそれら
    の組み合わせから選択されることを特徴とする、請求項１に記載のデバイス。
  6. 【請求項６】 前記バリア材料が、アルミニウム、ニッケル、クロム、銅、
    スズ、ステンレス鋼、それらの合金、無機酸化物、無機窒化物、無機フッ化物、
    無機炭化物およびそれらの組み合わせから選択されることを特徴とする請求項１
    に記載のデバイス。
  7. 【請求項７】 前記活性層が共役系ポリマーを含む請求項１乃至６のいずれ
    か１項または複数に記載のデバイス。
  8. 【請求項８】 請求項１乃至６のいずれか１項または複数に記載のデバイス
    を含むことを特徴とするエレクトロルミネッセンスディスプレイ。
  9. 【請求項９】 請求項１乃至６のいずれか１項または複数に記載のデバイス
    を含むことを特徴とする光検出器。
  10. 【請求項１０】 第１の電気接触層外面と反対側の第１の電気接触層内面と
    を有する少なくとも１つの第１の電気接触層と、有機活性材料を含み、かつ一組
    の寸法を有する、前記第１の電気接触層内面に隣接した少なくとも１つの活性層
    と、第２の電気接触層外面と反対側の第２の電気接触層内面とを有する少なくと
    も１つの第２の電気接触層とを備え、前記第２の電気接触層内面が前記活性層に
    隣接する可撓性有機電子デバイスの、酸素および水分による劣化に対する耐性を
    改善するための方法であって、 第１の可撓性複合バリア構造を、前記少なくとも１つの第１の電気接触層の外
    面に隣接して配置する工程であって、該第１の可撓性複合バリア構造は、第１の
    ポリマーフィルムの少なくとも１つの層と第１のバリア材料の少なくとも１つの
    層とを含み、該第１のバリア構造は第１の内面を有する工程と、 第２の可撓性複合バリア構造を、前記少なくとも１つの第２の電気接触層の外
    面に隣接して配置する工程であって、該第２の可撓性複合バリア構造は、第２の
    ポリマーフィルムの少なくとも１つの層と第２のバリア材料の少なくとも１つの
    層とを含み、該第２のバリア構造は第２の内面を有する工程と を含み、 前記第１および第２の複合バリア構造のうち少なくとも１つが光透過性であり
    、 前記活性層の寸法の外側で、前記第１の内面と前記第２の内面とを一緒に封止
    して、前記活性層を封入し、 それによって請求項１乃至６のいずれか１項または複数に記載のデバイスを得
    ることを特徴とする方法。
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