JP2002543272A - 半導体デバイス用の、有機残留物およびプラズマエッチングされた残留物を洗浄するための組成物 - Google Patents

半導体デバイス用の、有機残留物およびプラズマエッチングされた残留物を洗浄するための組成物

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Abstract

(57)【要約】 １つ以上のフッ化化合物約０．０１重量％〜約５重量％、水約２０重量％〜約５０重量％、有機アミド溶剤約２０重量％〜約８０重量％および有機スルホキシド溶剤０〜約５０重量％を含む、基板から残留物を除去するための組成物。本組成物は、約７〜約１０のｐＨを有する。さらに、本組成物は、腐食防止剤、キレート化剤、界面活性剤、酸および塩基を任意に含む。本組成物を使用する際には、基板の洗浄が可能な時間および温度で、基板を本組成物と接触させる。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】 発明の背景 発明の分野 本発明は、半導体基板からの有機化合物、無機化合物または「ポリマー」(エ
ッチ後残留物）を洗浄するのに特に有用な半水性(semiaqueous)洗浄用組成物に
関する。本明細書で使用する用語「半水性」は、水と有機溶剤との混合物を指す
。本発明は、半導体基板からの残留物を洗浄するために、この組成物を使用する
方法も含む。さらに詳細には、本発明は、半水性洗浄用組成物およびその使用方
法について説明する。本溶液は、有機アンモニウム化合物およびアミンカルボキ
シレート化合物を含まず、フッ化化合物、水、および溶剤を含み、腐食防止剤、
キレート化剤、界面活性剤、酸および塩基を任意に含む。
【０００２】 関連技術の説明 半導体業界では、プライムシリコンウェーハ(イオンインプランテーションま
たはデバイス構築が未だ行われていないウェーハ）の洗浄に、フッ化物含有化学
薬品が長年使用されてきた。一般に、「ＲＣＡ洗浄」と呼ばれる手順の最終工程
段階で、フッ化物化学薬品（通常、希フッ化水素酸）が使用される。基板は、し
ばしば前の工程段階から、単層量の金属、陰イオンおよび／または有機汚染物質
または表面残留物（パーティクル）で汚染されている。これらの汚染物質は、簡
単なテストデバイス構造の電気的保全性(integrity)に対して著しい影響を有す
ることが明らかにされており、保全性を損なわずに効率よく洗浄することが必要
である。このような洗浄方法は、技術文献、たとえば、Ｉｎｔ．Ｃｏｎｆ．Ｏｎ
Ｓｏｌｉｄ Ｓｔａｔｅ Ｄｅｖｉｃｅｓ ａｎｄ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ，１
９９１，ｐｐ．４８４−４８６またはＫｕｊｉｍｅ，Ｔ．ｅｔ ａｌ．，Ｐｒｏ
ｃ．ｏｆ ｔｈｅ １９９６ Ｓｅｍｉ．Ｐｕｒｅ Ｗａｔｅｒ ａｎｄ Ｃｈ
ｅｍｉｃａｌｓ，ｐｐ．２４５−２５６およびＳｉｎｇｅｒ，Ｐ．Ｓｅｍｉ．Ｉ
ｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ，ｐ．８８，Ｏｃｔｏｂｅｒ １９９５で論じられて
いる技術を含んでもよい。
【０００３】 プライムウェーハを低ｐＨ溶液で洗浄する方法を教示する特許としては、米国
特許第５，５６０，８５７号、第５，６４５，７３７号、第５，１８１，９８５
号、第５，６０３，８４９号、第５，７０５，０８９号などがある。
【０００４】 フッ化物化学薬品（通常はＨＦ）を最終ＲＣＡ洗浄ステップで使用することに
よって、シリコンウェーハ表面が疎水性状態になり（表面がＳｉ−Ｈ基で覆われ
る）、これが水をはじく。この洗浄ステップの間に、ウェーハ表面のある一定の
割合が溶解される（除去される）。洗浄条件（時間、温度、溶液組成物）を注意
深く監視しなければ、Ｒａｆｏｌｓ，Ｃ．ｅｔ ａｌ．，Ｊ．Ｅｌｅｃｔｒｏａ
ｎａｌｙｔｉｃ Ｃｈｅｍ．４３３，ｐｐ．７７−８３，１９９７に報告されて
いるように、基板が損傷される恐れがある。多数の組成物が水と有機溶剤を併せ
持つ。これらのＨＦ溶液中の水の濃度は非常に重要である。酸化シリカは、ＨＦ
／水中で２１Å／分（２５℃）のエッチ速度を有するが、ＮＳＦ／ＳＲＣ Ｅｎ
ｇ．Ｒｅｓ．Ｃｅｎｔｅｒ，Ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌｌｙ Ｂｅｎｉｇｎ
Ｓｅｍｉｃｏｎｄｕｃｔｏｒ Ｍａｎｕｆａｃｔｕｒｉｎｇ，Ａｕｇ．５−７，
１９９８，Ｓｔａｎｆｏｒｄ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙに報告されている通り、イ
ソブタノール中では、その速度は２．１４Å／分まで低下し、アセトン（非プロ
トン性溶剤）中ではさらに低く、その速度は僅か０．１２Å／分であった。
【０００５】 ライン前工程（Ｆｒｏｎｔ Ｅｎｄ ｏｆ Ｌｉｎｅ；ＦＥＯＬ）洗浄工程後
、ウェーハは、半導体デバイスの典型的なライン後工程（Ｂａｃｋ Ｅｎｄ ｏ
ｆ Ｌｉｎｅ；ＢＥＯＬ）製造工程に進み、そこでは、デバイスは、ダイナミッ
ク・ランダム・アクセス・メモリー（ＤＲＡＭｓ）、スタティック・ランダム・
アクセス・メモリー（ＳＲＡＭｓ）、ロジック、電気的にプログラム可能なリー
ドオンリー・メモリー（ＥＰＲＯＭｓ）、相補形メタルオンシリコン（Ｍｅｔａ
ｌ Ｏｎ Ｓｉｌｉｃｏｎ）（ＣＭＯＳ）等々であってもよい。このような半導
体基板上にワイヤリング構造を形成する方法として、化学反応（液体またはプラ
ズマ）を使用するエッチング製造技術が使用されてきた。
【０００６】 フォトレジストフィルムをウェーハ上に付着させてマスクを形成し、次いで基
板デザインをフィルム層にイメージし、ベークし、現像されていないイメージを
フォトレジストクリーナーで除去する。次いで、プラズマエネルギーで活性化さ
れた反応性エッチングガスで、残りのイメージを下にある材料（誘電体または金
属のいずれか）に移す。エッチャントガスは、基板の保護されていない領域を選
択的に攻撃する。金属（Ａｌ）および誘電体のエッチには、通常、フッ化物化学
薬品を含む、液体エッチング用化学薬品が、長年にわたって広く使用されてきた
。フッ化物化学薬品は非常に攻撃的であり、結果として等方性のエッチング（全
方向に等しくエッチングする）になった。Ｔａｙｌｏｒ，Ｄ．，Ｓｏｌｉｄ Ｓ
ｔａｔｅ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｊｕｌｙ １９９８，ｐ．１１９により報告
されている通り、統計学的プロセス制御技術により等方性のエッチを制御しよう
とする試みがあったが、等方性エッチング作用は、厳しい臨界寸法制御(tight c
ritical dimension control)を求める現在のニーズに耐えることができない。
【０００７】 通常のプラズマエッチング方法は、異方性（単方向性）エッチングを含み、同
時に副生成物（フォトレジスト、エッチングガスおよびエッチングされた物質か
らなる）が残留物としてエッチングされた開口部の側壁に付着する。
【０００８】 保護側壁付着物を形成する不都合は、エッチング手順後に、残留物の除去が非
常に困難な可能性があることである。これらの残留物中の成分が何らかの方法で
除去されないか、または中和されない場合、残留物は水分を吸収して、金属構造
を腐食し得る酸性種を形成する。結果として生じる酸はワイヤリング材料を腐食
して、電気抵抗の増加およびワイヤ切断等の有害作用を引き起こす。このような
問題は、特に、一般にワイヤリング材料として使用されるアルミニウムおよびア
ルミニウム合金で、頻繁に発生する。酸性物質と接触しているウェーハ基板は、
コントロールされなければ、金属構造を破壊する可能性がある。
【０００９】 エッチング作業工程の完了後、仕上作業工程が可能なように、レジストマスク
を保護面から除去することが必要である。金属電子回路を腐食、溶解または衰弱
させたり、ウェーハ基板を化学的に変化させたりせずに、有機ポリマー物質を被
覆無機基板から除去するための、改良された洗浄用組成物を開発することが望ま
しい。
【００１０】 フォトレジストコーティングの除去（アッシングされていない場合）および他
の基板に使用される洗浄用組成物は、その大部分が非常に燃え易く、一般に、ヒ
トにも環境にも危険であり、望ましくない程度の毒性を示す反応性溶剤混合物を
含む。さらに、これらの洗浄用組成物は有毒であるばかりでなく、有害廃棄物と
して処理しなければならない可能性があるため、処理に費用がかかる。さらに、
これらの組成物は、一般に、厳しく限定された浴寿命を有し、その大部分が、リ
サイクルまたは再利用ができない。
【００１１】 側壁残留物は、酸性有機溶剤またはアルカリ性有機溶剤のいずれかで除去され
ていた。酸性溶剤は、一般に、フェノール化合物またはクロロ溶剤および／また
は芳香族炭化水素および／またはアルキルベンゼンスルホン酸で構成される。こ
うした配合物は、一般に、１００℃まで及びそれ以上の温度で使用することが必
要である。これらの化学薬品は、通常、イソプロパノールでリンスすることが必
要である。
【００１２】 希フッ化水素酸溶液は、ある一定の条件で、誘電体の側壁を介して積極的に攻
撃することにより、側壁ポリマーを除去し、従って、Ｉｒｅｌａｎｄ，Ｐ．，Ｔ
ｈｉｎ Ｓｏｌｉｄ Ｆｉｌｍｓ，３０４，ｐｐ．１−１２ (１９９７)による
教示通り、デバイスの寸法を変化させ、また誘電率を変える可能性がある。ＨＦ
、硝酸、水およびヒドロキシルアミンを含む以前の化学薬品は、Ａ．Ｍｕｌｌｅ
ｒ．に発行された米国特許第３，５９２，７７３号による教示通り、シリコンを
エッチするのに十分なほど攻撃的である。Ｋ．Ｕｅｎｏ ｅｔ ａｌ．，“Ｃｌ
ｅａｎｉｎｇ ｏｆ ＣＨＦ3 Ｐｌａｓｍａ−Ｅｔｃｈｅｄ ＳｉＯ2／ＳｉＮ
／Ｃｕ Ｖｉａ Ｓｔｒｕｃｔｕｒｅｓ ｗｉｔｈ Ｄｉｌｕｔｅ Ｈｙｄｒｏ
ｆｌｕｏｒｉｃ Ａｃｉｄ Ｓｏｌｕｔｉｏｎｓ，”Ｊ．Ｅｌｅｃｔｒｏｃｈｅ
ｍ．Ｓｏｃ．，ｖｏｌ．１４４，（７）１９９７による教示通り、希ＨＦ溶液は
、新しいＣＦxエッチ残留物の洗浄に関しては効果がない可能性があることを、
最近の情報は示している。ＨＦ溶液で洗浄すると下にあるＴｉＳｉ2層も攻撃す
ると考えられるため、ＴｉＳｉ2の上まで開口したコンタクトホールをＨＦ溶液
で洗浄することも困難であった。Ｂａｋｌａｎｏｖ，Ｍ．Ｒ．ｅｔ ａｌ．，Ｐ
ｒｏｃ．Ｅｌｅｃｔｒｏｃｈｅｍ．Ｓｏｃ．，１９９８，９７−３５，ｐｐ．６
０２−６０９による教示通り、狭い親水性のコンタクトホール内での化学薬品の
質量輸送も困難であろう。
【００１３】 ステップカバレッジがより良好に適合するために、超大規模集積（ＵＬＳＩ）
構造で一般に使用される、一般的な中間層誘電体、ＴＥＯＳ（テトラエチルオル
トシリケート）およびホウ素ホスホシリケートガラス（ＢＰＳＧ）のコンタクト
ホールの周りのフォトレジストは、通常、ＨＦ溶液で除去される。ＨＦが誘電体
材料をも攻撃することは珍しいことではない。このような攻撃は望ましくない（
Ｌｅｅ，Ｃ．ａｎｄ Ｌｅｅ，Ｓ，Ｓｏｌｉｄ Ｓｔａｔｅ Ｅｌｅｃｔｒｏｎ
ｉｃｓ，４，ｐｐ．９２１−９２３（１９９７）を参照）。
【００１４】 エッチ後残留物除去用のアルカリ性有機溶剤は、アミン類および／またはアル
カノールアミン類および／または中性の有機溶剤で構成されていてもよい。これ
らの配合物は、一般に、１００℃超の温度で使用しなければならない。最近、こ
れらの基板の洗浄に新しいクラスのエッチ後残留物洗浄用化学薬品が使用されて
いる。これらの化学薬品は、ヒドロキシルアミン、アミン、アルカノールアミン
および腐食防止剤を含み、一般に、２０〜３０℃下の温度で作用する。
【００１５】 最近、ＢＥＯＬ（ライン後工程）工程中に、限られたケースで、集積回路基板
からエッチ後残留物を除去するために、また、限られた程度まで、フォトレジス
ト残留物を除去するために、フッ化物を主成分とする化学薬品が使用されるよう
になった。ウェーハ洗浄用組成物の多くは、フッ化物成分、特にフッ化水素を含
む。さらに、これらの組成物は、例えば、米国特許第５，１２９，９５５号、米
国特許第５，５６３，１１９号、または米国特許第５，５７１，４４７号に開示
されている強苛性化学薬品（コリン誘導体、水酸化テトラアルキルアンモニウム
、水酸化アンモニウム）を含んでもよく、あるいは１相はフッ化水素酸および水
を含み、第２相は無極性有機溶剤（ケトン類、エーテル類、アルカン類またはア
ルケン類）（米国特許第５，６０３，８４９号）を含む、２相溶剤系を使用して
もよい。他の配合物は、ヒドロキシルアミンおよびフッ化アンモニウムを含む（
Ｗａｒｄに発行された、米国特許第５，７０９，７５６号）。さらなる例として
は、欧州特許出願公開第０６６２７０５号に開示の第四級アンモニウム塩および
フッ化物を主成分とする組成物、および米国特許第５，６３０，９０４号に開示
のオルガノカルボキシルアンモニウム塩またはアミンカルボキシレートおよびフ
ッ化物を主成分とする組成物などが挙げられる。
【００１６】 幾つかの化学薬品は、イオン性および陰イオン性汚染をウェーハ表面から除去
するのに役立つキレート化剤を含んでいた（ＰＣＴ ＵＳ９８／０２７９４）が
、とりわけ、クエン酸、没食子酸、およびカテコール等のキレート化剤は、Ａｌ
金属ラインを覆う酸化アルミニウムに対して攻撃的である可能性がある。Ｏｈｍ
ａｎおよびＳｊｏｂｅｒｇによる研究は、クエン酸イオンの強い錯形成能は、酸
化アルミニウムの溶解性を高めることができ、その結果、ｐＨ５および６にて、
１６６および４６８のファクターで、金属をさらなる腐食に曝すことを明らかに
した（Ｏｈｍａｎ ｅｔ ａｌ．，Ｊ．Ｃｈｅｍ．Ｓｏｃ．，Ｄａｌｔｏｎ Ｔ
ｒａｎｓ．（１９８３），ｐ．２５１３参照）。
【００１７】 ウェーハ上の金属残留物および金属酸化物残留物を除去するための他の方法で
は、水蒸気をプラズマアッシングチャンバ内にスプレーし、続いてフッ素含有ガ
ス（フッ化水素酸）（米国特許第５，１８１，９８５）または１．５から７未満
のｐＨを有する、フッ化水素酸、フッ化アンモニウムおよび水を含む液体を導入
する。
【００１８】 ＢＥＯＬ工程中に、粒状残留物をウェーハ表面から除去することも必要である
。現在、大抵の方法は、超音波洗浄またはメガソニック洗浄を行うまたは／行わ
ないイソプロパノールおよび／または脱イオン水リンスに頼る。化学的・機械的
ポリッシング（ＣＭＰ）後の酸化物ウェーハの洗浄では、通常、脱イオン水のみ
が使用されるが、タングステンウェーハの場合、通常、希ＮＨ4ＯＨと希ＨＦと
の組み合わせが必要である。
【００１９】 不純物（パーティクルおよび／またはイオン）をウェーハ表面から除去するメ
カニズムは５つある： １．少数の強力に吸着されたパーティクルを多量の弱く吸着される溶剤と取り
替える（表面電荷の相互作用を変える）ことを含む、溶剤による物理的脱着； ２．酸または塩基のいずれかで表面電荷を変える、すなわち、Ｓｉ−ＯＨ基を
正にする、すなわち酸でプロトンを付加するか、またはプロトンを除去すること
により、塩基で負にすることができる； ３．酸を加えることにより吸着された金属イオンを除去することによるイオン
錯化(ion complexion)（すなわち、イオン交換）； ４．金属、有機物質またはスラリーパーティクル表面の酸化を含み、不純物と
基板表面との間の化学的力を変えるであろう、不純物の酸化または分解。化学反
応は、レドックス化学または遊離基のいずれを介してもよい； ５．ある一定の厚さの基板表面を溶解する間に不純物を放出する、酸化物表面
のエッチング。
【００２０】 現在利用できるフッ化物を主成分とする化学薬品は、２および５の意味で役に
立つが、洗浄条件を注意深く管理しなければならない。多くの場合、洗浄用組成
物の成分は比較的有毒な反応性溶剤混合物であり、従って、過酷な使用条件に供
さなければならず、また、危険な化学薬品の取扱い手順、および洗浄用組成物と
の接触を避けるために、ユーザーによる安全服の着用を必要とする。さらに、こ
のような洗浄用組成物の有毒成分の多くは高度に揮発性であり、高い蒸発速度下
に置かれるため、組成物の貯蔵中および使用中に特別の人的および環境的安全対
策を講じる必要がある。
【００２１】 従って、多種多様な基板から様々な付着物を能率的に除去するための改良され
た洗浄用組成物を開発する必要がある。特に、集積回路製造の分野では、改良さ
れた洗浄能力と、洗浄される基板に対する攻撃を避けることの必要性が絶えず増
大していることを認識すべきである。これは、高度ではない集積回路基板を洗浄
するのに適していた組成物は、製造工程において、もっと進んだ集積回路を含む
基板を用いる場合、満足のゆく結果をもたらすことができない可能性があること
を意味する。
【００２２】 こうした組成物は、また、経済的で、環境にやさしく、且つ使いやすくなくて
はならない。
【００２３】 本発明は、新しい且つ改良された洗浄用組成物およびその使用方法を教示する
。この組成物は、水性であり、有機物質および無機物質の両者を溶解し、また、
工程で使用するとき、様々な基板を洗浄することができる。本組成物は、基板の
、より有効な洗浄を実現し、これは、より有効な残留物除去を意味し、ひいては
、洗浄される基板から、より高い製品歩留まりが得られることを意味する。
【００２４】 発明の概要 本発明の新規な洗浄用組成物は、低温で、個々の成分の使用またはその成分と
他の洗浄成分との併用、すなわち、その成分とエトキシエタノールアミンまたは
アルキルアミド等のその他の洗浄成分との併用からは不可能な相乗的に増強され
た洗浄作用および洗浄能力を示す。
【００２５】 本発明の全般的な目的は、低温で有効な半導体基板洗浄用組成物を提供するこ
とにある。
【００２６】 本発明のさらなる目的は、金属イオンの再付着を抑制するエッチ後残留物洗浄
用組成物を提供することにある。
【００２７】 本発明のさらなる目的は、可燃性ではない洗浄液を作ることにある。
【００２８】 本発明のさらなる目的は、シリコン酸化物のエッチ速度が低い洗浄液を提供す
ることにある。
【００２９】 本発明のさらなる目的は、エッチ後残留物を金属構造から除去する洗浄液およ
び方法を提供することにある。
【００３０】 本発明のさらなる目的は、エッチ後残留物をバイアスから除去する洗浄液およ
び方法を提供することにある。
【００３１】 本発明のさらなる目的は、エッチ後残留物をｌｏｗ−ｋ誘電体から除去する洗
浄液および方法を提供することにある。
【００３２】 これらの目的および関連した目的は、本明細書に開示されている組成物および
方法を使用することによって達成される。
【００３３】 本発明による組成物は、基板から残留物を除去するためのものであり、有機ア
ンモニウムおよびアミンカルボキシレートを含まない。本発明による組成物は、
１つ以上のフッ化化合物約０．０１重量％〜約５重量％、水約２０重量％〜約５
０重量％、有機アミド溶剤約２０重量％〜約８０重量％および有機スルホキシド
溶剤０〜約５０重量％を含む。本組成物は、約７〜約１０のｐＨを有する。さら
に、本組成物は、腐食防止剤、キレート化剤、界面活性剤、酸および塩基を任意
に含む。
【００３４】 本発明に従って、基板から残留物を除去する方法は、有機アンモニウムおよび
アミンカルボキシレートを含まず、１つ以上のフッ化化合物、水および有機アミ
ド溶剤を含む組成物と基板を、基板を洗浄するのに十分な温度で且つ十分な時間
、接触させるステップを含む。
【００３５】 発明の詳細な説明 本発明の洗浄用組成物は、有機アンモニウムおよびアミンカルボキシレートを
含まない。有機アンモニウム化合物およびアミンカルボキシレート化合物を本組
成物から排除できることによって、幾つかの利点が得られる。これらの化合物を
排除することにより、製品の価格が下がる。有機アンモニウム化合物およびアミ
ンカルボキシレート化合物は、相転移触媒と呼ばれるクラスの化合物でもある。
このような化合物は、“Ｐｈａｓｅ−Ｔｒａｎｓｆｅｒ Ｃａｔａｌｙｓｉｓ
ｉｎ Ｉｎｄｕｓｔｒｙ，” Ａ Ｐｒａｃｔｉｃａｌ Ｇｕｉｄｅ ａｎｄ
Ｈａｎｄｂｏｏｋ；Ｍａｒｃｈ １９９１，ＰＴＣ Ｉｎｔｅｒｆａｃｅ，Ｉｎ
ｃ．Ｍａｒｉｅｔｔａ，Ｇａにより報告されている通り、ある一定の溶剤条件で
、望ましくない副反応、すなわち、水酸化物またはハロゲン化物反応の活性化（
金属表面を腐食する恐れがある）を、加速する恐れがある。これらの化合物が化
学薬品中に存在することにより、さらなる陽イオンおよび陰イオンの汚染が原料
として導入される恐れがある。
【００３６】 本洗浄用組成物は、１つ以上のフッ化化合物を含む。適するフッ化化合物は、
フッ化アンモニウム、重フッ化アンモニウムおよびフッ化水素である。好ましい
フッ化化合物は、フッ化アンモニウムおよび重フッ化アンモニウムである。フッ
化水素を使用する場合、緩衝液を用いて約７〜約１０のｐＨにすることが必要で
ある。フッ化化合物は、約０．０１重量％〜約５重量％、好ましくは約０．０５
重量％〜約５重量％の量で存在することが望ましい。概して、本組成物中のフッ
化化合物の濃度が低いほど、高い使用温度が必要である。
【００３７】 本洗浄用組成物は、１つ以上の有機アミド溶剤を含む。適する有機アミド溶剤
は、Ｎ，Ｎ−ジメチルアセトアミドおよびＮ，Ｎ−ジメチルホルムアミドである
。好ましい有機アミド溶剤はＮ，Ｎ−ジメチルアセトアミドである。有機アミド
溶剤は、単独または混合物としてのいずれでも使用することができる。本組成物
は、ジメチルスルホキシド等のアルキルスルホキシドを任意に含む。
【００３８】 本洗浄用組成物は、水を含む。一般に、高純度脱イオン水が使用される。
【００３９】 本組成物は、腐食防止剤を任意に含む。適する腐食防止剤は、アンモニウム、
カリウム、ナトリウムおよびルビジウムの硝酸塩等の無機硝酸塩、ならびに硝酸
アルミニウムおよび硝酸亜鉛である。
【００４０】 本組成物は、キレート化剤を任意に含む。適するキレート化剤は、共有名義で
譲渡された(commonly assigned)、１９９７年９月３０日にＬｅｅに発行された
米国特許第５，６７２，５７７号（参照により本明細書に援用する）に記載され
ている。好ましいキレート化剤としては、カテコール、エチレンジアミン四酢酸
、およびクエン酸などがある。
【００４１】 本組成物は、界面活性剤を任意に含む。適する界面活性剤としては、ポリ（ビ
ニルアルコール）、ポリ（エチレンイミン）ならびに陰イオン性、陽イオン性、
非イオン性、両性、およびシリコーン系として分類される界面活性剤組成物のい
ずれかなどが挙げられる。好ましい界面活性剤は、ポリ（ビニルアルコール）お
よびポリ（エチレンイミン）である。
【００４２】 成分の幾つかの組み合わせは、酸および／または塩基を加えてｐＨを許容でき
る値に調節することが必要である。本発明で使用するのに適した酸は、有機また
は無機である。酸としては、硝酸、硫酸、リン酸、塩酸（塩酸は、金属を腐食す
る恐れがあるが）および有機酸、ギ酸、酢酸、プロピオン酸、ｎ−酪酸、イソ酪
酸、安息香酸、アスコルビン酸、グルコン酸、リンゴ酸、マロン酸、シュウ酸、
コハク酸、酒石酸、クエン酸、没食子酸などが挙げられる。最後の５つの有機酸
は、キレート化剤の例である。 有機酸の一般構造：
【００４３】
【化１】 Ｘ=−ＯＨ、−ＮＨＲ、−Ｈ、−ハロゲン、−ＣＯ2Ｈおよび−ＣＨ2−ＣＯ2Ｈ、
−ＣＨＯＨ−ＣＯ2Ｈであり、 Ｒ=一般に、脂肪族、Ｈまたは芳香族である。 酸の濃度は、約１重量％から約２５重量％まで様々であってもよい。重要な因
子は、水溶液中にさらなる薬剤を伴う場合の酸性および塩基性物の溶解性である
。
【００４４】 洗浄液のｐＨ調節に使用するのに適した苛性成分は、一般的な塩基、すなわち
、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化マグネシウム等々で構成されてい
てもよい。重大な問題は、これらの塩基が、可動性イオンを最終調製物に導入す
ることである。可動性イオンは、現在、半導体産業で製造されているコンピュー
ターチップを破壊しかねない。他の塩基としては、コリン（第四級アミン）また
は水酸化アンモニウムなどがある。
【００４５】 作業工程 本発明の洗浄用組成物を使用して基板を洗浄する方法は、残留物、特に有機金
属残留物または金属酸化物残留物を上に有する基板を、残留物を除去するのに十
分な時間および温度で、本発明の洗浄用組成物と接触させるステップを含む。攪
拌、振動、循環、超音波処理または当技術において周知の他の技術を任意に使用
してもよい。一般に、基板を洗浄用組成物に浸漬する。時間および温度は、基板
から除去される個々の材料に基づいて決定される。一般に、温度は、ほぼ環境温
すなわち室温〜１００℃の範囲であり、接触時間は、約１〜６０分間である。本
発明に好ましい温度および接触時間は、２５〜４５℃、２〜６０分間である。一
般に、本組成物の使用後、基板をリンスする。好ましいリンス液は、イソプロパ
ノールおよび脱イオン水である。
【００４６】 本発明の組成物は、金属及びバイアフィーチャー(metal and via feature)か
ら、残留物を除去するのに特に有用である。本発明の組成物は、Ｌｏｗ−ｋ誘電
体に対して特に有用である。Ｌｏｗ−ｋ誘電体は、当技術分野で周知であり、フ
ッ素化シリカガラス（ＦＳＧ）、ヒドリドオルガノシロキサンポリマー（ＨＯＳ
Ｐ）、低級有機シロキサンポリマー（ＬＯＳＰ）、ナノ細孔性シリカ（Ｎａｎｏ
ｇｌａｓｓ）、水素シルセスキオキサン（ＨＳＱ）、メチルシルセスキオキサン
（ＭＳＱ）、ジビニルシロキサンビス（ベンゾシクロブテン）（ＢＣＢ）、シリ
カＬｏｗ−ｋ（ＳｉＬＫ）、ポリ（アリーレンエーテル）（ＰＡＥ、Ｆｌａｒｅ
、Ｐａｒｙｌｅｎｅ）、およびフッ素化ポリイミド（ＦＰＩ）などがある。
【００４７】 レジストマスクまたは残留物を基板から除去するのに適した、本発明による洗
浄用組成物および方法の例を、以下の実施例に記載する。
【００４８】 実施例１ 表１に記載の、フッ化アンモニウム、水、１つ以上のアミド、たとえば、Ｎ，
Ｎ−ジメチルアセトアミド、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミド、１−メチル−２−
ピロリジノン、Ｎ，Ｎ−ジメチルプロピオンアミド、およびジメチルスルホキシ
ド等の成分を含む一群の洗浄用化学製品を、市販のＡＭＴ ＤＰＳエッチャーで
Ｃｌ2／ＢＣｌ3プラズマを用いてエッチングした、ＴＥＯＳ／Ｔｉ／ＴｉＮ／Ａ
ｌＣｕ／ＴｉＮ（下から上に）のスタックを有する金属ウェーハで試験した。得
られた、残留物を有する金属ウェーハを小さいサンプル片に切断し、次いで、こ
のサンプル片を、洗浄するために表１の化学溶液に室温にて５分間浸漬した。こ
のサンプル片を取出し、脱イオン水でリンスし、Ｎ2流れで乾燥させた。洗浄作
用および腐食作用を評価するために、Ｈｉｔａｃｈｉ ４５００ ＦＥ−ＳＥＭ
を用いてＳＥＭを実施した。金属スタックに対する残留物除去作用および腐食作
用を視覚的比較によって査定し、全てを１〜１０の段階で評価した。表１に記載
の配合物は、重量％で表示されている。
【００４９】
【表１】 反応温度：室温 ＤＩ水：脱イオン水 ＤＭＡＣ：Ｎ，Ｎ−ジメチルアセトアミド ＤＭＳＯ：ジメチルスルホキシド ＤＭＦ：Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミド 金属ラインに関する金属保持 洗浄ライン：１０−完全、１−全くきれいではない Ａｌ保持：１０−変化なし、１−Ａｌ層消滅 Ｔｉ保持：１０−変化なし、１−Ｔｉ層消滅 ＴｉＮ保持：１０−変化なし、１−ＴｉＮ層消滅 酸化物保持：１０−変化なし、１−酸化物層消滅
【００５０】 以上の結果から、ＤＭＦは、腐食なしで最高の洗浄能力を与えることが分かる
。しかしながら、腐食および毒性のない洗浄能力という考慮すべき要件に基づい
て、さらなる研究用にＤＭＡＣおよびＤＭＳＯを選択した。
【００５１】 実施例２ 実施例１の結果に基づいて、フッ化アンモニウムおよび水を含む洗浄用配合物
を最適化するために、Ｎ，Ｎ−ジメチルアセトアミドおよびジメチルスルホキシ
ドを選択しした。Ｃｌ2／ＢＣｌ3プラズマを用いた市販のＬＡＭ ＴＣＰ９６０
０エッチャーを、酸化物／Ｔｉ／ＴｉＮ／ＡｌＣｕ／ＴｉＮ（下から上に）のス
タックを有する金属ウェーハのエッチングに使用した。得られた、残留物を有す
る金属ウェーハを小さいサンプル片に切断し、このサンプル片を、洗浄するため
に表２の洗浄液に室温で５分間浸漬した。このサンプル片を取出し、脱イオン水
でリンスし、Ｎ2流れで乾燥させた。洗浄作用および腐食作用を評価するために
、Ｈｉｔａｃｈｉ ４５００ ＦＥ−ＳＥＭを用いてＳＥＭを実施した。金属ス
タックに対する残留物除去作用および腐食作用を視覚的比較によって査定し、全
てを１〜１０の段階で評価した。図３に報告したｐＨ値は、ガラスｐＨ電極を用
いたＯｒｉｏｎＳＡ５２０メーターで測定した。表２の配合物は、重量％で表示
されている。
【００５２】
【表２】 反応温度：室温 ＤＩ水：脱イオン水 ＤＭＡＣ：Ｎ，Ｎ−ジメチルアセトアミド ＤＭＳＯ：ジメチルスルホキシド 金属ラインに関する金属保持 洗浄ライン：１０−完全、１−全くきれいではない Ａｌ保持：１０−変化なし、１−Ａｌ層消滅 Ｔｉ保持：１０−変化なし、１−Ｔｉ層消滅 ＴｉＮ保持：１０−変化なし、１−ＴｉＮ層消滅 酸化物保持：１０−変化なし、１−酸化物層消滅
【００５３】 表２に示す配合物で得られた結果を理解するために、それぞれ、溶液中の水、
ＤＭＡＣおよびＤＭＳＯ濃度の関数としてのアルミニウム腐食、溶液中の水、Ｄ
ＭＡＣおよびＤＭＳＯ濃度の関数としての残留物洗浄能力、および溶液中の水、
ＤＭＡＣおよびＤＭＳＯ濃度の関数としての組成物のｐＨを示す、図１（Ａ）、
図２（Ａ）および図３の３つの三角形ダイアグラムにデータをプロットした。図
１（Ｂ）の比較から、高い水含量ならびに低いＤＭＡＣ含量およびＤＭＳＯ含量
を有する組成物による実質的な腐食が分かる。図１（Ｃ）から、高いＤＭＡＣ含
量およびＤＭＳＯ含量ならびに低い水含量では、腐食しないことが分かる。図２
（Ｂ）から、高い水含量ならびに低いＤＭＡＣ含量およびＤＭＳＯ含量を有する
組成物では、部分的な残留物洗浄にすぎないことが分かる。図２（Ｃ）から、高
いＤＭＡＣ含量およびＤＭＳＯ含量ならびに低い水含量では、完全な残留物洗浄
腐食がわかる。図３を図１（Ａ）および図２（Ａ）と組み合わせて見ると、実質
的なアルミニウム腐食を避け且つ最適洗浄結果を得るのに適切なｐＨ範囲がわか
る。
【００５４】 実施例３ 表２から組成物の１つ（組成物Ｎ）を選択して、Ｃｌ2／ＢＣｌ3プラズマを用
いたＡＭＴ ＤＰＳエッチャーでエッチングした金属ウェーハを処理した。図４
の代表的なサンプルで示す通り、ドライエッチング工程後、これらの金属ウェー
ハ上に重質残留物が形成された。残留物を有する金属ウェーハを小さいサンプル
片に切断し、重質残留物を除去するために、このサンプル片を、選択された化学
溶液に室温で３、５および１０分間浸漬した。組成物Ｎは５分以上で残留物を完
全に洗浄することができたが、３分では残留物を完全に洗浄することができなか
った（図５（Ａ）〜図５（Ｃ））。このサンプル片を取出し、脱イオン水でリン
スし、Ｎ2流れで乾燥させた。洗浄作用および腐食作用を評価するために、Ｈｉ
ｔａｃｈｉ ４５００ ＦＥ−ＳＥＭを用いてＳＥＭを実施した。
【００５５】 フォト除去技術および残留物除去技術は、３００−ｍｍウェーハ処理の要求に
応えるためにさらに進化するであろう。大型ウェーハ加工用のＳＥＺツールおよ
び他の新しいタイプの装置がますます普及し、焦点は、２５−ウェーハ群よりむ
しろ個々のウェーハに移行している。ウェーハサイズが大きいことにより、ます
ます高価になるウェーハの損失を防止するために、無損傷レジストアッシング工
程および残留物除去工程を有することの重要性が高まる。さらに、各単一ウェー
ハの高速処理手順により、全工程に至るかなりの時間の節約が積み重ねられるで
あろう。処理時間を短縮するために、選択された配合物に、０．１重量％のモノ
タノールアミン（ＭＥＡ）を加えた。ＭＥＡを含む新規の配合物は、図５（Ｄ）
に示すとおり、３分で残留物を完全に除去することができる。
【００５６】 製造工程に付随する様々な条件に従って、前述の洗浄液に対して修飾および変
更を行えること、また行われると予測されることが、当業者は前述の実施例から
分かるであろう。上述の実施形態は、例として示すものである。たとえば、誘電
保護に関する具体的な議論は、提案された洗浄液および方法により保護される他
の金属、金属合金、およびポリシリコン構造を示唆するものである。教示用実施
例は本発明を制限するものではなく、本発明はクレームによって明確に規定され
る。
【００５７】 各個の出版物および特許出願が参照により援用されると具体的に且つ個別に指
示されたのと同程度に、本明細書で言及した全ての出版物および特許出願を、参
照により本明細書に援用する。
【００５８】 本発明は、今や十分に説明され、添付の請求の範囲の精神または範囲から逸脱
することなく、本発明に対して多くの変更および修飾を行えることは、当業者に
明白であろう。
【図面の簡単な説明】
【図１】（Ａ）は、本発明の実施で得られた腐食結果を、組成物の関数とし
てプロットした、三角形ダイアグラムであり、（Ｂ）及び（Ｃ）は、図１（Ａ）
の三角形ダイアグラムに示した組成物で処理した後の、半導体ウェーハの一部の
走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）写真である。
【図２】（Ａ）は、本発明の実施で得られた洗浄結果を、組成物の関数とし
てプロットした、三角形ダイアグラムであり、（Ｂ）及び（Ｃ）は、図２（Ａ）
の三角形ダイアグラムに示した組成物で処理した後の、半導体ウェーハの一部の
ＳＥＭ写真である。
【図３】 ｐＨを、本発明による組成物の関数としてプロットした、三角形
ダイアグラムである。
【図４】 本発明による組成物で処理する前の、半導体ウェーハの一部のＳ
ＥＭ写真である。
【図５】（Ａ）〜（Ｄ）は、本発明による組成物で処理した後の、半導体基
板の一部の対応するＳＥＭ写真である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ１１Ｄ 7/34 Ｃ１１Ｄ 7/34 7/50 7/50 (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＣＹ， ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，Ｉ Ｔ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＯＡ(ＢＦ，ＢＪ ，ＣＦ，ＣＧ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＧＷ，ＭＬ， ＭＲ，ＮＥ，ＳＮ，ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＧＨ，ＧＭ，Ｋ Ｅ，ＬＳ，ＭＷ，ＳＤ，ＳＬ，ＳＺ，ＴＺ，ＵＧ，ＺＷ )，ＥＡ(ＡＭ，ＡＺ，ＢＹ，ＫＧ，ＫＺ，ＭＤ，ＲＵ， ＴＪ，ＴＭ)，ＡＥ，ＡＧ，ＡＬ，ＡＭ，ＡＴ，ＡＵ， ＡＺ，ＢＡ，ＢＢ，ＢＧ，ＢＲ，ＢＹ，ＣＡ，ＣＨ，Ｃ Ｎ，ＣＲ，ＣＵ，ＣＺ，ＤＥ，ＤＫ，ＤＭ，ＤＺ，ＥＥ ，ＥＳ，ＦＩ，ＧＢ，ＧＤ，ＧＥ，ＧＨ，ＧＭ，ＨＲ， ＨＵ，ＩＤ，ＩＬ，ＩＮ，ＩＳ，ＪＰ，ＫＥ，ＫＧ，Ｋ Ｐ，ＫＲ，ＫＺ，ＬＣ，ＬＫ，ＬＲ，ＬＳ，ＬＴ，ＬＵ ，ＬＶ，ＭＡ，ＭＤ，ＭＧ，ＭＫ，ＭＮ，ＭＷ，ＭＸ， ＮＯ，ＮＺ，ＰＬ，ＰＴ，ＲＯ，ＲＵ，ＳＤ，ＳＥ，Ｓ Ｇ，ＳＩ，ＳＫ，ＳＬ，ＴＪ，ＴＭ，ＴＲ，ＴＴ，ＴＺ ，ＵＡ，ＵＧ，ＵＺ，ＶＮ，ＹＵ，ＺＡ，ＺＷ (72)発明者 モー，タイシン アメリカ合衆国 94583 カリフォルニア 州 サン ラモン トレイバーン サーク ル 502 Ｆターム(参考） 4H003 DA15 DB01 EA05 EB14 EB17 EB21 ED02

Claims (23)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 １つ以上のフッ化化合物約０．０１重量％〜約５重量％、水
    約２０重量％〜約５０重量％、有機アミド溶剤約２０重量％〜約８０重量％およ
    び有機スルホキシド溶剤０〜約５０重量％を含み、有機アンモニウムおよびアミ
    ンカルボキシレートを含まない、基板から残留物を除去するための組成物であっ
    て、約７〜約１０のｐＨを有する組成物。
  2. 【請求項２】 アミンをさらに含む、請求項１に記載の組成物。
  3. 【請求項３】 前記アミンがアルカノールアミンである、請求項２に記載の
    組成物。
  4. 【請求項４】 前記アルカノールアミンがモノエタノールアミンである、請
    求項３に記載の組成物。
  5. 【請求項５】 腐食防止剤をさらに含む、請求項１に記載の組成物。
  6. 【請求項６】 キレート化剤をさらに含む、請求項１に記載の組成物。
  7. 【請求項７】 界面活性剤をさらに含む、請求項１に記載の組成物。
  8. 【請求項８】 酸をさらに含む、請求項１に記載の組成物。
  9. 【請求項９】 塩基をさらに含む、請求項１に記載の組成物。
  10. 【請求項１０】 フッ化アンモニウム、水およびＮ，Ｎ−ジメチルアセトア
    ミドを含む、請求項１に記載の組成物。
  11. 【請求項１１】 ジメチルスルホキシドをさらに含む、請求項７に記載の組
    成物。
  12. 【請求項１２】 フッ化アンモニウム、水、Ｎ，Ｎ−ジメチルアセトアミド
    およびアミンを含む、請求項１に記載の組成物。
  13. 【請求項１３】 フッ化アンモニウム、水、Ｎ，Ｎ−ジメチルアセトアミド
    およびアルカノールアミンを含む、請求項１に記載の組成物。
  14. 【請求項１４】 フッ化アンモニウム、水、ヒドロキシルアミン、アルカノ
    ールアミン、キレート化剤および腐食防止剤を含む、請求項１に記載の組成物。
  15. 【請求項１５】 １つ以上のフッ化化合物、水および有機アミド溶剤を含み
    、有機アンモニウムおよびアミンカルボキシレートを含まない組成物と基板を、
    基板を洗浄するのに十分な温度で且つ十分な時間、接触させるステップを含む、
    基板から残留物を除去する方法。
  16. 【請求項１６】 前記温度が約２０℃〜約１００℃である、請求項１５に記
    載の方法。
  17. 【請求項１７】 前記温度が約２５℃〜約４５℃である、請求項１６に記載
    の方法。
  18. 【請求項１８】 前記時間が約３分〜約１０分である、請求項１６に記載の
    方法。
  19. 【請求項１９】 前記組成物が１つ以上のフッ化化合物約０．０１重量％〜
    約５重量％、水約２０重量％〜約５０重量％、有機アミド溶剤約２０重量％〜約
    ８０重量％を含み、約７〜約１０のｐＨを有する、請求項１５に記載の方法。
  20. 【請求項２０】 前記組成物が約５０重量％までの有機スルホキシド溶剤を
    さらに含む、請求項１９に記載の方法。
  21. 【請求項２１】 前記組成物がアミンをさらに含む、請求項２０に記載の方
    法。
  22. 【請求項２２】 前記アミンがアルカノールアミンである、請求項２１に記
    載の方法。
  23. 【請求項２３】 前記アルカノールアミンがモノエタノールアミンである、
    請求項２２に記載の方法。
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