KR20020001863A - 반도체 장치용의 유기 및 플라즈마 에칭된 잔사의 세척조성물 - Google Patents

반도체 장치용의 유기 및 플라즈마 에칭된 잔사의 세척조성물 Download PDF

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Abstract

약 0.01 내지 약 5 중량%의 하나 이상의 플루오라이드 화합물, 약 20 내지 약 50 중량%의 물, 약 20 내지 약 80 중량%의 유기 아미드 용매 및 0 내지 약 50 중량%의 유기 설폭사이드 용매를 포함하는, 기판으로부터 잔사를 세척하기 위한 조성물을 개시한다. 상기 조성물의 pH는 약 7 내지 약 10이다. 추가로, 상기 조성물은 부식 억제제, 킬레이트제, 계면활성제, 산 및 염기를 임의로 함유한다. 조성물의 용도에서, 기판을 상기 기판의 세척을 허용하는 시간 및 온도에서 상기 조성물과 접촉시킨다.

Description

반도체 장치용의 유기 및 플라즈마 에칭된 잔사의 세척 조성물{Compositions for cleaning organic and plasma etched residues for semiconductor devices}
플루오라이드를 함유하는 화학물질은 수년간 반도체 산업에서 초기 실리콘 웨이퍼(아직 이온 주입이나 장치 구성이 이루어지지 않은 웨이퍼)의 세척에 사용되어 왔다. 통상적으로는 상기 플루오라이드 화학물질(대개는 묽은 불화수소산)은 “RCA 세정”이라 칭하는 시퀀스에서 마지막 공정 단계로서 사용된다. 기판은 종종 선행 공정 단계들로부터 단층 량의 금속, 음이온 및/또는 유기 오염물질 또는 표면 잔사(입자)로 오염된다. 이러한 오염물질들은 간단한 시험 장치 구조물의 전기 보전에 상당한 영향을 미치는 것으로 나타났으며 상기 보전을 손상시키지 않으면서 상기 구조물을 효율적으로 세척할 필요가 있다. 이러한 세척 방법에는 기술 문헌, 예를 들어 [Int. Conf. On Solid State Devices and Materials, 1991, pp. 484-486], 또는 [Kujime, T. et al., Proc. of the 1996 Semi. Pure Water and Chemicals, pp. 245-256] 및 [Singer, P. Semi. International, p.88, Oct. 1995]에 논의된 기법들이 포함될 수 있다.
초기 웨이퍼를 저 pH 용액으로 세척하는 방법을 교시하는 특허들로는 미국 특허 제 5,560,857 및 5,645,737; 5,181,985; 5,603,849; 5,705,089 호가 있다.
최종 RCA 세척 단계로서 플루오라이드 화학물질(대개는 HF)을 사용하는 것은 실리콘 웨이퍼 표면을 소수성 상태(상기 표면이 Si-H 그룹으로 덮인다)로 만들어 물을 반발하게 할 것이다. 이러한 세척 단계 동안 일정 비율의 웨이퍼 표면이 용해(제거)된다. 세척 조건(시간, 온도, 용액 조성)을 조심스럽게 감시하지 않는 한, 기판은 손상을 입을 수 있다(Rafols, C. et al., J. Electroanalytic Chem. 433, pp. 77-83, 1997). 다수의 조성물들이 물과 유기 용매를 겸비한다. 이들 HF 용액에서 물의 농도는 매우 결정적이다. 실리카 옥사이드는 HF/수 중에서 21 Å/분(@25 ℃)의 에칭률을 가지나, 이소부탄올에서 상기 에칭율은 2.14 Å/분으로 낮아지고 아세톤(비양성자성 용매)에서는 단지 0.12 Å/분으로 훨씬 더 낮아진다(NSF/SRC Eng. Res. Center, Environmentally Benign SemiconductorManufacturing, Aug. 5-7, 1998, Stanford University).
프런트 엔드 오브 라인(FEOL) 세척 공정 후에 웨이퍼는 반도체 장치에 전형적인 백 엔드 오브 라인(BEOL) 제작 공정으로 진행하며, 이때 상기 장치는 다이나믹 랜덤 액세스 메모리(DRAM), 스태틱 랜덤 액세스 메모리(SRAM), 로직, 전기적으로 프로그램가능한 리드 온리 메모리(EPROM), 상보적인 메탈 온 실리콘(CMOS) 등일 수 있다. 화학 반응들(액체 또는 플라즈마)을 이용하는 에칭 제작 기술은 상기와 같은 반도체 기판들 상에 배선 구조를 형성시키는 방법으로서 사용되어 왔다.
포토레지스트 필름을 웨이퍼 상에 증착시켜 마스크를 형성시키고, 이어서 기판 디자인을 상기 필름 층상에 형상화하고, 굽고, 현상되지 않은 상을 포토레지스트 세척제로 제거한다. 이어서 남은 상을 플라즈마 에너지에 의해 촉진되는 반응성 에칭 기체에 의해 하부의 물질(유전체 또는 금속)로 옮긴다. 상기 에칭 기체는 기판의 보호되지 않은 영역을 선택적으로 공격한다. 대개 플루오라이드 화학물질을 함유하는 액체 에칭 화학 물질은 금속(Al)과 유전체의 에칭을 위해 수년에 걸쳐 광범위하게 사용되어 왔다. 플루오라이드 화학물질은 매우 공격적일 수 있으며 등방성 에칭(모든 방향으로 균등한 에칭)을 발생시킬 수 있다. 등방성 에칭 효과는, 통계적인 공정 조절 기술을 통한 등방성 에칭의 조절이 시도되었지만, 엄격한 임계 치수 조절을 필요로 하는 오늘날의 요구에 허용될 수 없다(Taylor, D., Solid State Technology, July 1998, p. 119).
통상적인 플라즈마 에칭 공정은 이방성(단향성) 에칭을 수반하는 동시에 부산물(포토레지스트, 에칭 기체 및 에칭된 물질로 구성됨)이 잔사로서 에칭된 개방영역의 측벽 상에 침착된다.
이러한 보호성 측벽 침착물 형성의 단점은 에칭 과정 후 잔사를 제거하기가 매우 어려울 수 있다는 것이다. 이들 잔사 중의 성분들이 일부 방식으로 제거되거나 중화되지 않는 경우 상기 잔사는 수분을 흡수하여 금속 구조물을 부식시킬 수 있는 산성 종들을 형성시킬 것이다. 생성된 산은 배선 물질을 부식시켜 전기 저항의 증가 및 단선과 같은 역효과를 가져온다. 이러한 문제들은 특히 배선 물질로서 일반적으로 사용되는 알루미늄 및 알루미늄 합금에서 빈번히 발생한다. 산성 물질과 접촉된 웨이퍼 기판을 제어하지 않는 경우 금속 구조물을 파괴시킬 수 있다.
에칭 공정의 완료에 이어서 레지스트 마스크를 보호 표면으로부터 제거하여 마무리 공정을 허용할 필요가 있다. 금속 회로의 부식, 용해 또는 감도의 감소 없이, 또는 웨이퍼 기판을 화학적으로 변화시키지 않으면서 피복된 무기 기판으로부터 유기 중합체성 물질을 제거하기 위한 개선된 세척 조성물을 개발하는 것이 바람직하다.
포토레지스트 피막(아직 소진되지 않은 경우) 및 다른 기판들의 제거에 사용되는 세척 조성물은 대부분 고도로 가연성이며, 일반적으로는 인체와 환경 모두에 위험한 것이었고, 바람직하지 못할 정도의 독성을 나타내는 반응성 용매 혼합물을 포함한다. 더욱이, 이러한 세척 조성물은 독성일 뿐 아니라 위험한 폐기물로서 폐기될 수도 있기 때문에 이의 폐기에 비용이 많이 든다. 또한, 이들 조성물은 일반적으로 전해조의 수명을 심각하게 제한하며, 대부분의 경우 재생 또는 재 사용이 불가능하다.
측벽 잔사는 산성 유기 용매 또는 알칼리성 유기 용매에 의해 제거하여 왔다. 산성 용매는 일반적으로 페놀 화합물 또는 클로로 용매 및/또는 방향족 탄화수소 및/또는 알킬벤젠설폰산으로 구성된다. 이들 배합물은 일반적으로 100 ℃ 이하의 온도에서 사용할 것이 요구된다. 이러한 화학물질들은 통상적으로 이소프로판올로 세정시킬 필요가 있다.
묽은 불화수소산 용액은 특정 조건 하에서 유전체의 접촉 영역(via) 측벽을 침략적으로 공격하고, 따라서 장치의 치수를 변화(Ireland, P., Thin Solid Films, 304, pp. 1-12(1997))시키고 추정 상 유전 상수를 변화시킴으로써 측벽 중합체를 제거할 수 있다. HF, 질산, 물 및 하이드록실아민을 함유하는 선행 화학물질들은 에이 뮬러(A. Muller)에게 허여된 미국 특허 제 3,592,773 호에 교시된 바와 같이 실리콘을 에칭시킬 정도로 충분히 공격적이다. 최근의 정보는 또한 상기 묽은 HF 용액이 보다 새로운 CFx에칭 잔사를 세척하는데는 효과적이지 않을 수 있음을 지적한다(K. Ueno et al., “Cleaning of CHF3Plasma-Etched SiO2/SiN/Cu Via Structures with Dilute Hydrofluoric Acid Solutions.”, J. Electrochem. Soc., vol. 144, (7) 1997). TiSi2상으로 개방된 접촉 통로들도 또한 HF 용액으로 세척하기 어려운데, 그 이유는 하부의 TiSi2층에 대한 공격이 나타나기 때문이다. 또한 좁은 친수성 접촉 통로에서 상기 화학물질들을 다량 운송하는 것이 어려울 수도 있다(Baklanov, M.R. et al., Proc. Electrochem. Soc., 1998, 97-35, pp. 602-609).
흔한 층간 유전체로, 단계 적용범위의 보다 양호한 균일성을 위해서 초 대규모 통합(ULSI) 구조물에 흔히 사용되는 TEOS(테트라에틸오르토실리케이트) 및 보론 포스포실리케이트 유리(BPSG)의 접촉 통로 주변의 포토레지스트를 대개는 HF 용액으로 제거한다. HF가 유전체 물질을 또한 공격하는 것은 드물지 않다. 이러한 공격은 바람직하지 않다(Lee, C. and Lee, S, Solid State Electronics, 4, pp. 921-923(1997)).
에칭 후 잔사 제거를 위한 알칼리성 유기 용매는 아민 및/또는 알칸올아민 및/또는 중성 유기 용매로 구성될 수 있다. 이러한 배합물은 일반적으로 100 ℃ 이상의 온도에서 사용되어야 한다. 최근에 새로운 에칭 후 잔사 세척 화학물질 군이 이들 기판을 세척하는데 사용되었다. 상기 화학물질에는 하이드록실아민, 아민, 알칸올아민 및 부식 억제제가 포함되며, 이들은 일반적으로 20 내지 30 ℃ 이하의 온도에서 작용한다.
최근에, 플루오라이드-기재 화학물질들은 부식 후 잔사를 제거하고, 제한된 정도로, BEOL(백 엔드 오브 라인) 공정 동안 집적 회로 기판으로부터 포토레지스트 잔사를 제거하는데 제한된 경우로 사용되어 왔다. 다수의 웨이퍼 세척 조성물들은 플루오라이드 성분, 특히 불화 수소를 함유한다. 또한 이들 조성물은 미국 특허 제 5,129,955; 5,563,119; 또는 5,571,447 호에 개시된 바와 같은 강한 부식성 화학물질들(콜린-유도체, 테트라알킬 암모늄 하이드록사이드, 암모늄 하이드록사이드)을 함유하거나, 2 상 용매 시스템, 즉 불화수소산과 물이 있는 하나의 상과, 비 극성 유기 용매(케톤, 에테르, 알칸 또는 알켄)가 있는 제 2 상을 함유하는 시스템(미국 특허 제 5,603,849 호)을 사용할 수도 있다. 다른 배합물들은 하이드록실아민 및 암모늄 플루오라이드(와드(Ward)에게 허여된 미국 특허 제 5,709,756 호)를 포함한다. 추가의 예로서 공개된 유럽 특허 출원 제 0662705 호에 개시된 바와 같은 4급 암모늄 염 및 플루오라이드 기재 조성물, 및 미국 특허 제 5,630,904 호에 개시된 바와 같은 유기 카복실 암모늄 염 또는 아민 카복실레이트 및 플루오라이드 기재 조성물이 있다.
일부 화학물질들은 또한 웨이퍼 표면으로부터 이온성 및 음이온성 오염을 제거하는데 일조하는 킬레이트제(PCT US98/02794)를 포함하였으나, 특히 시트르산, 갈산 및 카테콜과 같은 킬레이트제는 Al 금속 라인을 덮고 있는 알루미늄 옥사이드에 대해 공격적일 수 있다. 오만과 스조버그(Ohman and Sjoberg)의 연구는 시트르산 이온의 강한 착화 능력이 알루미늄 옥사이드의 용해도를 증가시킬 수 있으며 이에 의해 금속이 pH 5 및 6에서 166 및 468 인자까지의 추가의 부식에 노출될 수 있음을 보인다(Ohman et al., J. Chem. Soc. Dalton Trans. (1983), p. 2513).
웨이퍼 상의 금속 및 금속 옥사이드 잔사를 세척하는 다른 방법들로는 플라즈마 건식 제거 챔버내로의 수증기의 분무에 이은 불소 함유 기체(불화수소산)(미국 특허 제 5,181,985 호) 또는 불화수소산, 암모늄 플로라이드 및 물을 함유하는 액체(pH 1.5 내지 7)의 도입이 있다.
또한 BEOL 공정 동안 웨이퍼 표면으로부터 미립자 잔사를 제거할 필요가 있다. 현재 대부분의 공정들은 울트라- 또는 메가소닉 세척의 유무에 관계없이이소프로판올 및/또는 DI 수 세정에 의존한다. 옥사이드 웨이퍼의 화학적 기계적 광택(CMP) 후 세척에, 통상적으로는 오직 DI 수만이 사용되나, 텅스텐 웨이퍼의 경우에는 대개 묽은 NH4OH 및 묽은 HF의 배합물이 요구된다.
웨이퍼 표면으로부터 불순물(입자 및/또는 이온)을 제거하는데는 5 가지의 기전이 있다:
1. 용매에 의한 물리적 탈착으로, 소수의 강하게 흡수된 입자를 다량의 약하게 흡착된 용매로 대체시킴(표면 전하의 상호작용을 변화시킴)을 포함한다;
2. 산 또는 염기에 의한 표면 전하의 변화, 즉 Si-OH 그룹을 양성으로 만들거나 산으로 양자화시키거나, 또는 상기 양자를 제거함으로써 염기로 음성으로 만들 수 있다;
3. 산 첨가에 의한 흡착된 금속 이온의 제거에 의한 이온 착화(즉, 이온 교환);
4. 불순물의 산화 또는 분해로, 금속, 유기 물질 또는 슬러리 입자 표면의 산화를 포함하며, 불순물과 기판 표면 간의 화학력을 변화시킬 것이다. 상기 화학 반응은 산화환원 반응 또는 유리 라디칼을 통한 것일 수 있다.
5. 옥사이드 표면의 부식으로, 특정 두께의 기판 표면을 용해시키면서 불순물을 방출시킨다.
현재 이용가능한 플루오라이드-기재 화학물질은 2 및 5 항을 도울 수 있으나, 세척 조건을 조심스럽게 조절해야 한다. 많은 경우에, 세척 조성물의 성분들은 비교적 독성의 반응성 용매 혼합물이며 따라서 엄격한 사용 조건을 가해야 하고 위험한 화학물질 처리 과정이 필요하고 상기 세척 조성물과의 접촉을 피하기 위해서 사용자는 안전한 의복과 복장을 착용할 것이 요구된다. 추가로, 이러한 세척 조성물의 독성 성분들 중 다수는 매우 휘발성이어서 증발되기 매우 쉬우므로, 상기 조성물의 보관 및 사용에 전문가가 필요하고 환경 안전 예방조치를 취할 것이 요구된다.
따라서, 광범위하게 다양한 기판으로부터 다양한 침착물들을 효율적으로 세척하기위해 개선된 세척 조성물을 개발할 필요가 있다. 특히 집적 회로 제작 분야에서, 세척할 기판에 대한 공격을 피하면서 세척 성능을 개선시키고자 하는 요구가 꾸준히 증가하고 있음을 인식해야 할 것이다. 이는 제작 공정에서 덜 정교한 집적 회로 기판의 세척에 적합했던 조성물로는 보다 진보된 집적 회로를 함유하는 기판에 대해 만족할만한 결과를 발생시킬 수 없음을 의미한다.
상기 조성물은 또한 경제적이어야 하고, 환경 친화적이어야 하며 사용하기 용이해야 한다.
본 발명은 이러한 신규하고 개선된 세척 조성물과 그의 사용 방법을 교시한다. 상기 조성물은 수성이며, 유기 및 무기 물질들을 모두 용해시키고, 공정에서 사용 시 다양한 기판들을 세척할 수 있다. 상기 조성물은 보다 효율적인 기판 세척을 제공하고, 이는 보다 효율적인 잔사 제거를 의미하며, 차례로 이는 세척되는 기판으로부터 보다 높은 생산 수율을 얻을 수 있음을 의미한다.
발명의 요약
본 발명의 신규 세척 조성물은 개별적인 성분들, 또는 다른 세척 성분들과 배합된 성분들, 또는 다른 세척 성분들, 예를 들어 에톡시에탄올아민 또는 알킬아미드와 배합된 성분들을 사용하여서는 가능하지 않은, 저온에서 상승적으로 향상된 세척 작용과 세척 능력을 나타낸다.
본 발명의 일반적인 목적은 저온에서 효과적인 반도체 기판 세척 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명의 추가의 목적은 금속 이온의 재 침착을 억제하는 에칭 후 잔사 세척 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명의 추가의 목적은 가연성이지 않은 상기와 같은 세척 용액을 제조하는 것이다.
본 발명의 추가의 목적은 실리콘 옥사이드의 에칭률이 낮은 상기와 같은 세척 용액을 제공하는 것이다.
본 발명의 추가의 목적은 금속 구조물로부터 에칭 후 잔사를 제거하는 상기와 같은 세척 용액 및 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 추가의 목적은 접촉 영역으로부터 에칭 후 잔사를 제거하는 상기와 같은 세척 용액 및 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 추가의 목적은 저 k 유전체로부터 에칭 후 잔사를 제거하는 상기와 같은 세척 용액 및 방법을 제공하는 것이다.
상기 및 관련된 목적들은 본 원에 개시된 조성물 및 방법의 사용을 통해 획득된다.
본 발명에 따른 조성물은 기판으로부터 잔사를 세척하기 위한 것이며 유기암모늄 및 아민 카복실레이트가 없다. 상기는 약 0.01 내지 약 5 중량%의 하나 이상의 플루오라이드 화합물, 약 20 내지 약 50 중량%의 물, 약 20 내지 약 80 중량%의 유기 아미드 용매 및 0 내지 약 50 중량%의 유기 설폭사이드 용매를 포함한다. 상기 조성물의 pH는 약 7 내지 약 10이다. 또한, 상기 조성물은 부식 억제제, 킬레이트제, 계면활성제, 산 및 염기를 임의로 함유한다.
본 발명에 따른 기판으로부터의 잔사의 세척 방법은 기판을 하나 이상의 플루오라이드 화합물, 물 및 유기 아미드 용매를 포함하는 유기 암모늄 및 아민 카복실레이트 비 함유 조성물과 상기 기판의 세척에 충분한 온도 및 시간 동안 접촉시킴을 포함한다.
본 발명은 반도체 기판으로부터 유기 및 무기 화합물 또는 “중합체”(에칭 후 잔사)를 세척하는데 특히 유용한 반 수성 세척 조성물에 관한 것이다. 본 원에 사용된 “반 수성”이란 용어는 물과 유기 용매의 혼합물을 지칭한다. 본 발명은 또한 반도체 기판으로부터의 잔사의 세척에 상기 조성물을 사용하는 방법을 포함한다. 보다 특히, 본 발명은 반 수성 세척 조성물 및 그의 사용 방법을 개시한다. 상기 용액은 유기암모늄 화합물 및 아민 카복실레이트 화합물이 없고 플루오라이드 화합물, 물 및 용매를 함유하며 임의로 부식 억제제, 킬레이트제, 계면활성제, 산 및 염기를 함유한다.
도 1A는 본 발명의 실시에서 성취된 부식 결과를 조성물의 함수로서 작성한 삼각형 도표이다.
도 1B 및 1C는 도 1A의 삼각형 도표에 나타낸 조성물로 처리한 후의 반도체 웨이퍼의 일부에 대한 주사 전자 현미경(SEM) 사진이다.
도 2A는 본 발명의 실시에서 성취된 세척 결과를 조성물의 함수로서 작성한 삼각형 도표이다.
도 2B 및 2C는 도 2A의 삼각형 도표에 나타낸 조성물로 처리한 후의 반도체웨이퍼의 일부에 대한 SEM 사진이다.
도 3은 본 발명에 따른 조성물 함수로서의 pH를 작성한 삼각형 도표이다.
도 4는 본 발명에 따른 조성물로 처리하기 전의 반도체 웨이퍼의 일부에 대한 SEM 사진이다.
도 5A 내지 5D는 본 발명에 따른 조성물로 처리한 후의 반도체 기판의 일부들에 대한 해당 SEM 사진이다.
본 발명의 세척 조성물은 유기암모늄 및 아민 카복실레이트가 없다. 다수의 이점들은 상기 조성물로부터 유기암모늄과 아민 카복실레이트 화합물을 제거할 수 있음으로써 성취된다. 이들 화합물의 제거는 제품 비용을 낮춘다. 유기암모늄 및 아민 카복실레이트 화합물은 또한 상 전달 촉매라 칭하는 화합물 군이다. 이러한 화합물은 특정한 용매 조건 하에서 바람직하지 못한 부 반응들, 즉 하이드록사이드 또는 할라이드 반응의 활성화(금속 표면을 부식시킬 수 있다)를 가속화시킬 수 있다(“Phase-Transfer Catalysis in Industry”, A Practical Guide and Handbook; Mar. 1991, PTC Interface, Inc. Marietta, GA). 화학물질 중에 이러한 화합물들의 존재는 또한 원료 물질 공급원으로서 추가적인 양이온 및 음이온 오염을 도래시킬 수 있다.
상기 세척 조성물은 하나 이상의 플루오라이드 화합물을 함유한다. 적합한 플루오라이드 화합물은 암모늄 플루오라이드, 암모늄 비플루오라이드 및 불화수소이다. 바람직한 플루오라이드 화합물은 암모늄 플루오라이드 및 암모늄 비플루오라이드이다. 불화 수소를 사용하는 경우 pH를 약 7 내지 약 10으로 만들기 위해서 완충제가 필요하다. 상기 플루오라이드 화합물은 바람직하게는 약 0.01 내지 약 5 중량%, 바람직하게는 약 0.05 내지 약 5 중량%의 양으로 존재한다. 일반적으로는, 조성물 중의 상기 플루오라이드 화합물의 농도가 낮을수록 요구되는 사용 온도가 높아진다.
상기 세척 조성물은 하나 이상의 유기 아미드 용매를 함유한다. 적합한 유기 아미드 용매는 N,N-디메틸아세트아미드 및 N,N-디메틸포름아미드이다. 바람직한 유기 아미드 용매는 N,N-디메틸아세트아미드이다. 유기 아미드 용매를 단독으로 또는 혼합물로서 사용할 수 있다. 상기 조성물은 디메틸 설폭사이드와 같은 알킬 설폭사이드를 임의로 함유한다.
상기 세척 조성물은 물을 함유한다. 전형적으로는 고 순도의 탈이온수가 사용된다.
상기 조성물은 부식 억제제를 임의로 함유한다. 적합한 부식 억제제로는 무기 질산 염, 예를 들어 암모늄, 칼륨, 나트륨 및 루비듐 질산염, 알루미늄 질산염 및 아연 질산염이 있다.
상기 조성물은 킬레이트제를 임의로 함유한다. 적합한 킬레이트제는 1997년 9월 30일자로 리(Lee)에게 허여된, 통상적으로 양도된 미국 특허 제 5,672,577 호에 개시되어 있으며, 상기 특허는 본 발명에 참고로 인용되어 있다. 바람직한 킬레이트제로는 카테콜, 에틸렌디아민테트라아세트산 및 시트르산이 있다.
상기 조성물은 계면활성제를 임의로 함유한다. 적합한 계면활성제에는 폴리(비닐 알콜), 폴리(에틸렌이민), 및 음이온계, 양이온계, 비이온계, 양쪽성 및 실리콘계로 분류된 계면활성제 조성물중 임의의 것이 있다. 바람직한 계면활성제는 폴리(비닐 알콜) 및 폴리(에틸렌이민)이다.
성분들의 일부 배합은 pH를 허용가능한 값으로 조절하기 위해서 산 및/또는 염기의 첨가를 요한다. 본 발명에 사용하기에 적합한 산은 유기 또는 무기산이다. 산으로는 질산, 황산, 인산, 염산(염산은 금속을 부식시킬 수 있다) 및 유기 산, 포름산, 아세트산, 프로피온산, n-부티르산, 이소부티르산, 벤조산, 아스코르브산, 글루콘산, 말산, 말론산, 옥살산, 숙신산, 타르타르산, 시트르산, 갈산이 있다. 상기 마지막 5 개의 산들은 킬레이트제의 예들이다.
유기 산에 대한 일반적인 구조는 하기와 같다:
상기에서,
X는 -OH, -NHR, -H, -할로겐, -CO2H 및 -CH2-CO2H, -CHOH-CO2H이고,
R은 일반적으로 지방족, H 또는 방향족이다.
산의 농도는 약 1 내지 약 25 중량%로 다양할 수 있다. 중요한 인자는 수 용액 중의 임의의 추가적인 시약들과의 산 및 염기 생성물의 용해도이다.
세척 용액의 pH를 조절하는데 사용하기에 적합한 부식성 성분들은 임의의 통상적인 염기, 즉 나트륨, 칼륨, 마그네슘 하이드록사이드 등을 포함할 수 있다. 주요 문제는 이들 염기가 최종 배합물에 이동성 이온을 도입시키는 것이다. 이동성 이온은 오늘날 반도체 산업에서 생산하고 있는 컴퓨터 칩들을 파괴할 수 있다. 다른 염기들로는 콜린(4급 아민) 또는 암모늄 하이드록사이드가 있을 수 있다.
실시:
본 발명의 세척 조성물을 사용하는 기판 세척 방법은 잔사, 특히 유기금속 또는 금속 옥사이드 잔사가 위에 놓인 기판을 본 발명의 세척 조성물과 상기 잔사의 제거에 충분한 시간 및 온도에서 접촉시킴을 포함한다. 당해 분야에 공지된 교반, 순환, 초음파 처리 또는 다른 기법들을 임의로 사용할 수도 있다. 기판을 일반적으로는 세척 조성물에 침지시킨다. 시간 및 온도는 기판으로부터 제거되는 특정 물질을 기준으로 결정된다. 일반적으로는, 온도는 대략 주변 온도 또는 실온 내지 100 ℃의 범위이며 접촉 시간은 약 1 내지 60 분이다. 본 발명에 바람직한 접촉 온도 및 시간은 25 내지 45 ℃, 2 내지 60 분이다. 일반적으로는 기판을 조성물 사용 후 세정할 것이다. 바람직한 세정액은 이소프로판올 및 DI 수이다.
본 발명의 조성물은 금속 및 접촉 영역 특징물로부터 잔사를 제거하는데 특히 유용하다.
본 발명의 조성물은 저-k 유전체에 대해 특히 유용하다. 저-k 유전체는 당해 분야에 공지되어 있으며, 여기에는 불소화된 실리케이트 유리(FSG), 하이드리도 유기 실록산 중합체(HOSP), 저 유기 실록산 중합체(LOSP), 미소다공성 실리카(나노글래스), 수소 실세스퀴옥산(HSQ), 메틸 실세스퀴옥산(MSQ), 디비닐실록산 비스(벤조사이클로부텐)(BCB), 실리카 저-k(SiLK), 폴리(아릴렌 에테르)(PAE, Flare, Parylene), 및 불소화된 폴리이미드(FPI)가 포함된다.
기판으로부터 레지스트 마스크 또는 잔사를 제거하는데 적합한 본 발명에 따른 세척 조성물 및 방법의 예를 하기 실시예에 열거한다.
실시예 1.암모늄 플루오라이드, 물, 하나 이상의 아미드, 예를 들어 표 1에 나열된 N,N-디메틸아세트아미드, N,N-디메틸포름아미드, 1-메틸-2-피롤리돈, N,N-디메틸프로피온아미드 및 디메틸 설폭사이드를 함유하는 세척 화학물질 그룹을 상업적으로 입수할 수 있는 AMT DPS 에칭기에서 Cl2/BCl3플라즈마로 에칭시킨 TEOS/Ti/TiN/AlCu/TiN(기부에서 상단으로)의 스택을 갖는 금속 웨이퍼를 사용하여 시험하였다. 생성된 잔사가 있는 금속 웨이퍼를 작은 시편들로 절단하고, 이어서 상기 시편들을 표 1의 화학 용액에 실온에서 5 분간 세척을 위해 침지시켰다. 상기 시편들을 꺼내고, 탈이온수로 세정하고 N2기류 하에서 건조시켰다. 세척및 부식 효과를 평가하기 위해서 히타치(Hitachi) 4500 FE-SEM을 사용하여 SEM을 수행하였다. 금속 스택에 대한 잔사 제거 및 부식 효과를 가시적인 비교로 평가하고 모두 1에서 10의 규모로 등급을 매겼다. 표 1의 배합물들은 중량%로 나타낸다.
결과는 DMF가 부식 없이 최상의 세척 성능을 제공하는 것으로 나타났다. 그러나, DMAC 및 DMSO를 부식과 독성이 없는 세척 성능을 근거로 추가의 연구를 위해 선택하였다.
실시예 2.실시예 1의 결과를 기준으로, N,N-디메틸아세트아미드와 디메틸 설폭사이드를 암모늄 플루오라이드 및 물을 갖는 세척 배합물의 최적화를 위해 선택하였다. Cl2/BCl3플라즈마를 사용하는 상업적으로 입수할 수 있는 LAM TCP9600 에칭기를 옥사이드/Ti/TiN/AlCu/TiN(기부에서 상단으로)의 스택을 갖는 금속 웨이퍼의 에칭에 사용하였다. 생성된 잔사가 있는 금속 웨이퍼를 작은 시편들로 절단하고, 이어서 상기 시편들을 표 2의 화학 용액에 실온에서 5 분간 세척을 위해 침지시켰다. 상기 시편들을 꺼내고, 탈이온수로 세정하고 N2기류 하에서 건조시켰다. 세척 및 부식 효과를 평가하기 위해서 히타치(Hitachi) 4500 FE-SEM을 사용하여 SEM을 수행하였다. 금속 스택에 대한 잔사 제거 및 부식 효과를 가시적인 비교로 평가하고 모두 1에서 10의 규모로 등급을 매겼다. 도 3에 보고된 바와 같은 pH 값을 유리 pH 전극이 있는 오리온(Orion) SA520 미터를 사용하여 측정하였다. 표 2의 배합물을 중량%로 나타낸다.
표 2에 나타낸 배합물에 의해 수득된 결과를 이해하기 위해서, 데이터로 도 1A, 2A 및 3, 3 개의 삼각형 도표를 작성하였으며, 상기 도면들은 각각 용액 중의 물, DMAC 및 DMSO 농도의 함수로서 알루미늄 부식, 용액 중의 물, DMAC 및 DMSO 농도의 함수로서 잔사 세척 성능, 및 용액 중의 물, DMAC 및 DMSO 농도의 함수로서조성물의 pH를 나타낸다. 도 1B의 비교는 수 함량이 높고 DMAC 및 DMSO 함량이 낮은 조성물에 의한 상당한 부식을 나타낸다. 도 1C는 보다 높은 DMAC 및 DMSO 함량 및 보다 낮은 수 함량으로는 부식이 없음을 나타낸다. 도 2B는 수 함량이 높고 DMAC 및 DMSO 함량이 낮은 조성물에 의한 단지 부분적인 잔사 세척을 나타낸다. 도 2C는 보다 높은 DMAC 및 DMSO 함량 및 보다 낮은 수 함량에 의한 완전한 잔사 세척 부식을 나타낸다. 도 1A 및 2A와 함께 고찰된 도 3은 상당한 알루미늄 부식을 피하고 최적의 세척 결과를 얻는데 적합한 pH 범위를 나타낸다.
실시예 3.표 2의 조성물들 중 하나(조성물 N)를 선택하여 Cl2/BCl3플라즈마를 사용하는 AMT DPS 에칭기로 에칭된 금속 웨이퍼를 가공하였다. 건식 에칭 공정 후에, 도 4의 전형적인 샘플에 나타난 바와 같이 상기 금속 웨이퍼 상에 대량의 잔사들이 형성되었다. 잔사가 있는 금속 웨이퍼를 작은 시편들로 절단하고, 상기 시편들을 실온에서 3, 5 및 10 분간 상기 대량 잔사의 제거를 위해 선택된 화학 용액에 침지시켰다. 조성물 N은 잔사를 5 분 이상에서 완전히 세척하였으나, 3 분째에는 상기 잔사를 완전히 세척할 수 없었다(도 5A 내지 5C). 시편들을 꺼내고, 탈이온수로 세정하고 N2기류 하에서 건조시켰다. 세척 및 부식 효과를 평가하기 위해서 히타치 4500 FE-SEM으로 SEM을 수행하였다.
포토-제거 및 잔사-제거 기술은 300-㎜ 웨이퍼 가공의 필요를 만족시키기 위해서 더욱 발달할 것이다. SEZ 도구 및 다른 새로운 유형의 장치들은 25-웨이퍼 로트 보다는 오히려 개별적인 웨이퍼들을 향해 초점이 이동된 큰 크기의 웨이퍼가공을 위해 점점 더 인기를 끌고 있다. 상기 보다 큰 웨이퍼 크기는 점점 더 값이 비싸지는 웨이퍼들의 손실을 방지하기 위해서 손상 없는 레지스트 건식 제거 공정 및 잔사 제거 공정의 중요성을 증가시킨다. 더욱 또한, 각각의 단일 웨이퍼들에 대한 고속의 가공 과정은 전체 공정에 대해서 상당한 시간 절감을 축적할 것이다. 상기 가공 시간을 줄이기 위해서, 0.1 중량%의 모노에탄올아민(MEA)을 선택된 배합물에 가하였다. MEA가 있는 새로운 배합물은 도 5D에 나타낸 바와 같이 3 분째에 잔사를 완전히 세척할 수 있다.
당해 분야의 숙련가는 상기 실시예들로부터 생산 공정 고유 조건의 변화에 따라 상기 세척 용액에 대해 변형 및 변경을 수행할 수 있고 이것이 예상됨을 인지할 것이다. 상기 실시태양들을 예로서 제공한다. 일례로, 유전체 보존에 대한 구체적인 논의는 제안된 세척 용액 및 방법에 의해 보호되는 다른 금속, 금속 합금 및 폴리실리콘 구조물을 가리킨다. 교시되는 예들은 본 발명을 제한하지 않으며, 본 발명은 하기 청구의 범위에 의해서 한정된다.
본 명세서에서 언급한 모든 공보 및 특허 출원들은 각각의 개별적인 공보 또는 특허 출원이 특정하고 개별적으로 참고로 인용되는 것을 나타내는 것과 동일한 정도로 본 발명에 참고로 인용된다.
이제 본 발명을 충분히 개시하였지만, 첨부된 청구 범위의 진의 또는 범위로부터 이탈됨없이 본 발명에 대한 다수의 변화 및 변경을 수행할 수 있음은 당해 분야의 숙련가에게 자명할 것이다.

Claims (23)

  1. 약 0.01 내지 약 5 중량%의 하나 이상의 플루오라이드 화합물, 약 20 내지 약 50 중량%의 물, 약 20 내지 약 80 중량%의 유기 아미드 용매 및 0 내지 약 50 중량%의 유기 설폭사이드 용매를 포함하고 pH가 약 7 내지 약 10인
    기판으로부터 잔사를 세척하기 위한 유기암모늄 및 아민 카복실레이트 비 함유 조성물.
  2. 제 1 항에 있어서, 아민을 추가로 포함하는 조성물.
  3. 제 2 항에 있어서, 아민이 알칸올아민인 조성물.
  4. 제 3 항에 있어서, 알칸올아민이 모노에탄올아민인 조성물.
  5. 제 1 항에 있어서, 부식 억제제를 추가로 포함하는 조성물.
  6. 제 1 항에 있어서, 킬레이트제를 추가로 포함하는 조성물.
  7. 제 1 항에 있어서, 계면활성제를 추가로 포함하는 조성물.
  8. 제 1 항에 있어서, 산을 추가로 포함하는 조성물.
  9. 제 1 항에 있어서, 염기를 추가로 포함하는 조성물.
  10. 제 1 항에 있어서, 암모늄 플루오라이드, 물 및 N,N-디메틸아세트아미드를 포함하는 조성물.
  11. 제 7 항에 있어서, 디메틸 설폭사이드를 추가로 포함하는 조성물.
  12. 제 1 항에 있어서, 암모늄 플루오라이드, 물, N,N-디메틸아세트아미드 및 아민을 포함하는 조성물.
  13. 제 1 항에 있어서, 암모늄 플루오라이드, 물, N,N-디메틸아세트아미드 및 알칸올아민을 포함하는 조성물.
  14. 제 1 항에 있어서, 암모늄 플루오라이드, 물, 하이드록실아민, 알칸올아민, 킬레이트제 및 부식 억제제를 포함하는 조성물.
  15. 기판을 하나 이상의 플루오라이드 화합물, 물 및 유기 아미드 용매를 포함하는 유기 암모늄 및 아민 카복실레이트 비 함유 조성물과 상기 기판의 세척에 충분한 온도 및 시간 동안 접촉시킴을 포함하는, 기판으로부터 잔사를 세척하는 방법.
  16. 제 15 항에 있어서, 온도가 약 20 내지 약 100 ℃인 방법.
  17. 제 16 항에 있어서, 온도가 약 25 내지 약 45 ℃인 방법.
  18. 제 16 항에 있어서, 시간이 약 3 분 내지 약 10 분인 방법.
  19. 제 15 항에 있어서, 조성물이 약 0.01 내지 약 5 중량%의 하나 이상의 플루오라이드 화합물, 약 20 내지 약 50 중량%의 물, 약 20 내지 약 80 중량%의 유기 아미드 용매를 포함하고, 상기 조성물의 pH가 약 7 내지 약 10인 방법.
  20. 제 19 항에 있어서, 조성물이 약 50 중량% 이하의 유기 설폭사이드 용매를 추가로 포함하는 방법.
  21. 제 20 항에 있어서, 조성물이 아민을 추가로 포함하는 방법.
  22. 제 21 항에 있어서, 아민이 알칸올아민인 방법.
  23. 제 22 항에 있어서, 알칸올아민이 모노에탄올아민인 방법.
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