KR102321217B1 - 에칭 후 잔여물 세정 조성물 및 이의 사용 방법 - Google Patents
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Abstract
물; 옥살산; 및 둘 이상의 부식 억제제를 포함하는 마이크로전자 디바이스(반도체 기판) 세정 조성물 및 이를 사용하는 방법이 제공된다.
Description
관련 출원의 상호 참조
본 출원은 2018년 7월 24일에 출원된 US 가출원 62/702,633을 우선권으로 주장하며, 그 전문을 본원에 참고 인용한다.
본 발명의 배경
마이크로전자 구조의 제작에는 수많은 단계가 수반된다. 집적 회로를 제작하는 제조 계획 내에서 반도체의 상이한 표면의 선택적 에칭이 때때로 요구된다. 역사적으로, 재료를 선택적으로 제거하기 위해, 수없이 많은 상이한 유형의 에칭 공정이 다양하게 성공적으로 이용되었다. 또한, 마이크로전자 구조 내에서 상이한 층의 선택적 에칭은 집적 회로 제작 공정에서 중요한 단계로 간주된다.
반도체 및 반도체 마이크로회로의 제조에 있어서, 기판 재료는 종종 중합체 유기 물질로 코팅될 필요가 있다. 일부 기판 재료의 예로는, 경우에 따라 알루미늄, 티탄, 또는 구리 등의 금속 원소를 갖는 알루미늄, 티탄, 구리, 이산화규소 코팅된 실리콘 웨이퍼를 포함한다. 통상, 중합체 유기 물질은 포토레지스트 재료이다. 이것은 빛에 노광된 후 현상시 에칭 마스크를 형성하는 재료이다. 후속 공정 단계에서, 포토레지스트의 적어도 일부는 기판의 표면으로부터 제거된다. 기판으로부터 포토레지스트를 제거하는 한가지 일반적인 방법은 습윤 화학적 수단에 의한 것이다. 습윤 화학적 조성물은 임의의 금속성 회로소자의 표면을 부식, 용해 및/또는 둔화시키고/시키거나; 무기 기판을 화학적으로 변성시키고/시키거나; 기판 그 자체를 공격하지 않으면서 기판으로부터 포토레지스트를 제거하도록 조제되어야 한다. 포토레지스트를 제거하는 또다른 방법은 드라이 애쉬 방법으로서, 산소 또는 형성 가스, 예컨대 수소를 사용하여 플라즈마 애쉬화에 의해 포토레지스트를 제거하는 방법에 의한 것이다. 플라즈마 애쉬 후 기판 상에 잔류하는 잔류물 또는 부산물은 포토레지스트 그 자체, 또는 포토레지스트, 하부 기판 및/또는 에칭 가스의 조합일 수 있다. 이러한 잔류물 또는 부산물은 종종 측벽 중합체, 베일 또는 펜스로도 지칭된다.
반응성 이온 에칭(RIE)은, 점점 더, 비아, 금속 라인 및 트랜치 형성시 패턴을 전송하기 위한 선택의 공정이 된다. 예를 들면, 라인 상호연결 배선의 후단부의 다층을 필요로 하는 첨단 DRAMS 및 마이크로프로세서 등의 복합 반도체 디바이스는 비아, 금속 라인 및 트랜치 구조를 생성하기 위해 RIE를 이용한다. 비아는, 층간 유전체를 통해, 한 레벨의 규소, 규화물 또는 금속 배선과 다음 레벨의 배선 사이에 접속을 제공하는 데 사용된다. 금속 라인은 디바이스 상호연결부로서 사용되는 전도성 구조이다. 트랜치 구조는 금속 라인 구조의 형성에 사용된다. 비아, 금속 라인 및 트랜치 구조는 통상 금속 및 합금, 예컨대 Al, Al 및 Cu 합금, Cu, Ti, TiN, Ta, TaN, W, TiW, 규소 또는 규화물, 예컨대 텅스텐, 티탄 또는 코발트의 규화물을 노출한다. RIE 공정은 통상 비아, 금속 라인 및 트랜치 구조를 리소그래피로 규정하는 데 사용되는, 다시 스퍼터링된 산화물 재료, 포토레지스트 유래 유기 재료, 및/또는 반사방지 코팅 재료를 포함할 수 있는 잔류물 또는 복합 혼합물을 남긴다.
중합체(포토레지스트, 및/또는 반사방지 코팅 재료 및 에칭후 잔류물)는 무기 수용액으로 처리하여 제거할 수 있다. 그러한 용액의 일례는 황산, 과산화수소, 암모늄 플루오리드 또는 크롬인산의 묽은 용액이 있다(EP 0 068 277). 묽은 황산 퍼옥시드(DSP)는 알루미늄 표면으로부터 에칭후 레지스트를 제거하는 데 종종 사용된다. DSP는 황산 및 과산화수소의 수계, 묽은 용액이다. DSP의 희석은 알루미늄 표면 상에서 더 많은 제어된 세정 공정을 가능하게 한다. 소량의 플루오리드 화합물, 예컨대 HF 등은 에칭 공정을 가속화시키므로, 이러한 혼합물은 단일 웨이퍼 공정에서 스핀 에처에 사용되는 것이 바람직하다. DSP+는 플루오리드 이온 공급원이 추가된 DSP이다. (다른 산, 예컨대 질산(EP 1 139 401 A1) 또는 인산, 또는 암모늄 히드로겐 포스페이트(EP 1 063 689 A1)도 이러한 용액에 사용될 수 있다.) 모든 이러한 용액의 경우에, 중합체 아래 AlCu 금속화로 약간 "언더에칭"되어, 중합체 (또는 에칭후 잔류물 또는 PER)가 제1 단계에서 기계적으로 제거될 수 있다(리프트 오프). 이후 중합체 또는 PER의 용해가 일어난다. 이 공정은 완전한 세정과 하나 이상의 금속, 특히 AlCu 위의 초기 에칭 사이에 비교적 작은 공정 창만을 허용한다. 비아의 세정은 특히 많은 경우에 불만족스러운데 그 이유는 짧은 공정 시간은 통상 중합체의 완전한 용해에는 불충분하고 하부 층으로서 SiO2는 AlCu 및/또는 기판에 존재하는 다른 금속의 경우에서와 같이 용액에 의해 언더에칭되지 않기 때문이다. 추가적으로, 중합체 또는 PER 아래의 금속 구조의 의도적인 언더에칭에 의해, 금속 구조에 데미지를 주는 공식(pitting corrosion)을 야기할 수 있는 너무 많은 에칭(오버에칭으로도 지칭됨)에 의해 금속 구조가 공격받을 위험이 있다.
따라서, 선택적 세정 조성물, 및 잔류물, 예컨대 잔류 포토레지스트 및/또는 처리 잔류물, 예컨대 플라즈마를 사용한 선택적 에칭 및/또는 RIE로부터 유도된 잔류물을 제거할 수 있는 공정을 제공하는 것이 바람직할 수 있다. 또한, 선택적 세정 조성물, 및 잔류물, 예컨대 포토레지스트(중합체)를 제거하고 잔류물(총괄하여 "PER"로도 지칭됨)을 에칭할 수 있으며, 금속, 고 유전율 재료(본원에서 "고-k"로 지칭됨), 규소, 규화물 및/또는 저 유전율 재료(본원에서 "저-k"로 지칭됨), 예컨대 세정 조성물에 노출될 수도 있는 침착된 산화물을 포함하는 레벨간 유전체 재료와 비교하여 PER에 대한 높은 선택성을 나타내는 공정을 제공하는 것이 바람직할 수 있다. HSQ, MSQ, FOx, 블랙 다이아몬드 및 TEOS(테트라에틸실리케이트)와 같은 민감성 저-k 필름에 적합하고 사용될 수 있는 조성물을 제공하는 것이 바람직할 수 있다.
따라서, 반도체 기판 상에 존재하는 알루미늄, 구리, 다른 금속 및 다른 구조 및 필름에 대한 부식 방지가 향상된 기판을 세정하는 세정 용액으로서, 기판으로부터 모든 잔류물을 제거하거나 실질적으로 제거하면서 공식 발생을 방지하는 세정 용액에 대한 필요성이 있다.
본 발명의 간단한 요약
본원에 개시된 조성물은 조성물에 또한 노출될 수 있는 임의의 바람직하지 않은 정도의 금속, 저-k 유전체, 및/또는 고-k 유전체 재료를 공격하지 않는 포토레지스트, 에칭 및 애쉬 잔류물 및 반도체 기판 유래 오염물질을 제거하는 데 사용되는 수성 조성물에 관한 것이다. 본 발명의 조성물 및 방법은 임의의 금속성 회로소자의 표면을 부식, 용해, 및/또는 둔화시키고/시키거나, 무기 기판을 화학적으로 변성시키고/시키거나; 기판 그 자체를 공격하지 않고 포토레지스트 및 기판 유래 잔류물을 제거한다. 추가적으로, 본 발명의 조성물은 안정한 조(bath) 수명을 제공한다. 본 발명의 조성물은 에이징(aging), 사용 및/또는 공기에의 노출 후 마이크로전자 디바이스의 안정한 pH 레벨 및/또는 일관되고 효과적인 세정을 제공한다.
본 발명의 일 측면에서, 반도체 기판 세정 조성물은 물; 옥살산; 및 하기 세가지 유형의 부식 억제제: (a) 아미노산; (b) 비페놀형 유기산, 비페놀형 유기산 염 또는 비페놀형 유기산의 다른 유도체, 및 (c) 페놀 및 페놀 유도체로부터 선택된 둘 이상의 유형의 부식 억제제를 포함한다. 본 발명의 또다른 측면에서, 세정 조성물은 상기 유형 (a) 부식 억제제 중 하나 이상, 및 상기 유형 (b) 부식 억제제 중 하나 이상을 포함한다. 또다른 측면에서, 다른 측면과 단독으로, 유형 (a) 부식 억제제는 글리신, 히스티딘, 리신, 알라닌, 류신, 트레오닌, 세린, 발린, 아스파르트산, 글루탐산, 및 아르기닌에서 선택된다. 또다른 측면에서, 다른 측면과 단독으로, 유형 (a) 부식 억제제는 글리신, 히스티딘, 리신, 알라닌, 류신, 트레오닌, 세린, 발린, 아스파르트산, 글루탐산, 아르기닌에서 선택된다. 본 발명의 조성물에 사용될 수 있는 여전히 다른 아미노산은 시스테인, 아스파라긴, 글루타민, 이소류신, 메티오닌, 페닐알라닌, 프롤린, 트립토판, 및 티로신을 포함한다. 또다른 측면에서, 다른 측면과 단독으로, 유형 (b) 부식 억제제는 아스코르브산 및 아스코르브산 유도체에서 선택된다. 본 발명의 다른 측면과 단독으로 또는 다른 측면에서, 세정 조성물은 상기 유형 (a) 부식 억제제 중 하나 이상 및 상기 유형 (c) 부식 억제제 중 하나 이상을 포함한다. 본 발명의 다른 측면과 단독으로 또는 다른 측면에서, 상기 유형 (c) 부식 억제제는 카테콜, t-부틸 카테콜, 레조르시놀, 피로갈롤, p-벤젠디올, 1,2,4-벤젠트리올, 및 1,3,5-벤젠트리올, 갈산 및 갈산 유도체, 및/또는 크레솔, 크실레놀, 살리실 알콜, p-히드록시벤질 알콜, o-히드록시벤질 알콜, p-히드록시페네틸 알콜, p-아미노페놀, m-아미노페놀, 디아미노페놀, p-히드록시벤조산, o-히드록시벤조산, 2,4-디히드록시벤조산, 2,5-디히드록시벤조산, 3,4-디히드록시벤조산 및 3,5-디히드록시벤조산에서 선택된다. 본 발명의 다른 측면과 단독으로 또는 다른 측면에서, 세정 조성물은 상기 유형 (b) 부식 억제제 중 하나 이상 및 상기 유형 (c) 부식 억제제 중 하나 이상을 포함한다. 본 발명의 다른 측면과 단독으로 또는 다른 측면에서, 유형 (c) 부식 억제제는 카테콜, t-부틸 카테콜, 레조르시놀, 피로갈롤, p-벤젠디올, 1,2,4-벤젠트리올, 및 1,3,5-벤젠트리올, 갈산 및 갈산 유도체, 및/또는 크레솔, 크실레놀, 살리실 알콜, p-히드록시벤질 알콜, o-히드록시벤질 알콜, p-히드록시페네틸 알콜, p-아미노페놀, m-아미노페놀, 디아미노페놀, p-히드록시벤조산, o-히드록시벤조산, 2,4-디히드록시벤조산, 2,5-디히드록시벤조산, 3,4-디히드록시벤조산 및 3,5-디히드록시벤조산에서 선택된다. 본 발명의 다른 측면과 단독으로 또는 다른 측면에서, 세정 조성물은 물; 옥살산; 및 유형 (a) 부식 억제제 중 하나 이상, 상기 유형 (b) 부식 억제제 중 하나 이상, 및 상기 유형 (c) 부식 억제제 중 하나 이상을 포함한다.
다른 측면과 단독으로 또는 다른 측면에서, 유형 (b) 부식 억제제는 2-O-알킬 아스코르브산 에테르, 3-O-알킬 아스코르브산 에테르, 5-6-O-알킬리덴-아스코르브산, 2-O-알카노일-아스코르브산, 3-O-알카노일-아스코르브산 또는 6-O-알카노일-아스코르브산을 포함한다. 본 발명의 다른 측면과 단독으로 또는 다른 측면에서, 세정 조성물은 약 20% 내지 약 99.5%의 물; 약 0.1 내지 약 10%의 옥살산, 및 약 0.1% 내지 약 15%의 하나 이상의 부식 억제제를 포함한다. 본 발명의 또다른 측면에서, 세정 조성물은 치환 또는 비치환된 암모늄 히드록시드를 포함하지 않는다. 본 발명의 다른 측면과 단독으로 또는 일 측면에서, 유형 (c) 부식 억제제는 갈산 또는 갈산 유도체에서 선택되거나 또는 갈산, 메틸 갈레이트, 페닐 갈레이트, 3,4,5 트리아세톡시갈산, 트리메틸 갈산 메틸 에스테르, 에틸 갈레이트, 또는 갈산 무수물에서 선택된다.
본 발명의 다른 측면과 단독으로 또는 다른 측면에서, 세정 조성물은 갈산 및 갈산 유도체(들) 중 하나 이상 또는 아스코르브산 및 아스코르브산 유도체(들) 중 하나 이상, 또는 갈산 또는 갈산 유도체 중 하나 이상 및 아스코르브산 또는 아스코르브산 유도체 중 하나 이상의 혼합물로 이루어진 군에서 선택된 부식 억제제를 포함한다.
본 발명의 다른 측면과 단독으로 또는 다른 측면에서, 세정 조성물은 약 0.1 중량% 내지 약 10 중량%의 둘 이상의 부식 억제제를 포함할 수 있다. 본 발명의 또다른 측면에서, 세정 조성물은, 본 발명의 다른 측면과 단독으로 또는 다른 측면에서, 약 0.1 중량% 내지 약 5 중량%, 또는 약 0.1 중량% 내지 약 2 중량%의 페놀 및/또는 페놀 유도체 및/또는 약 1 중량% 내지 약 15 중량% 또는 약 2 중량% 내지 약 5 중량%의 비페놀 유형 유기산 또는 비페놀 유형 유기산의 유도체를 포함할 수 있다. 본 발명의 또다른 측면에서, 세정 조성물은, 본 발명의 다른 측면과 단독으로 또는 다른 측면에서, 조성물 내 하나 이상의 비페놀 유형 유기산 또는 비페놀 유형 유기산의 유도체 약 1 중량% 내지 약 10 중량%를 포함할 수 있고, 페놀 및/또는 페놀 유도체는 조성물 내 약 0.1 중량% 내지 약 8 중량% 존재한다. 본 발명의 또다른 측면에서, 본 발명의 세정 조성물은, 본 발명의 다른 측면과 단독으로 또는 다른 측면에서, 조성물 내 물을 포함하고 약 80 중량% 내지 약 99 중량%, 또는 약 90 중량% 내지 약 99 중량% 존재한다. 본 발명의 또다른 측면에서, 세정 조성물은, 본 발명의 다른 측면과 단독으로 또는 다른 측면에서, 조성물 내 옥살산을 포함하고 약 0.8 중량% 내지 약 10 중량%, 또는 약 0.5 중량% 내지 약 6 중량% 존재한다. 본 발명의 또다른 측면에서, 세정 조성물은, 본 발명의 다른 측면과 단독으로 또는 다른 측면에서, 0.1 내지 7, 또는 0.5 내지 3의 pH를 갖는다.
본 발명의 또다른 측면에서, 세정 조성물은, 본 발명의 다른 측면과 단독으로 또는 다른 측면에서, 플루오르 함유 화합물 및 퍼옥시드를 실질적으로 포함하지 않고/않거나, (하나 이상의 아미노산 이외에) 아민을 실질적으로 포함하지 않을 수 있고/있거나, 질소 함유 화합물을 실질적으로 포함하지 않을 수 있고/있거나, 포름산 및 시트르산 및/또는 하기 기술된 바와 같이 제외될 수 있는 다른 성분을 실질적으로 포함하지 않을 수 있다.
본 발명의 또다른 측면에서, 마이크로전자 디바이스 또는 반도체 기판을 세정하는 방법으로서, 하나 이상의 마이크로전자 디바이스 또는 반도체 기판과 본원에 기술된 임의의 조성물을 접촉시키는 단계를 포함하는 방법이 제공된다. 본 발명의 또다른 측면에서, 마이크로전자 디바이스 또는 반도체 기판을 세정하는 방법으로서, 하나 이상의 마이크로전자 디바이스 또는 반도체 기판과, 물; 옥살산; 및 하기 세가지 유형의 부식 억제제: (a) 아미노산; (b) 비페놀형 유기산, 비페놀형 유기산 염 또는 비페놀형 유기산의 다른 유도체, 및 (c) 페놀 및 페놀 유도체로부터 선택된 둘 이상의 유형의 부식 억제제를 포함한 조성물을 접촉시키는 단계를 포함하는 방법이 제공된다. 본 발명의 방법은 (추가로) 약 20℃ 내지 약 80℃의 온도에서 약 0.1분 내지 약 90분 동안 기판과 본 발명의 임의의 세정 조성물을 접촉시키는 단계; 및 세정된 기판을 세척하여 세정 조성물을 제거하는 단계를 포함할 수 있다. 본 발명의 방법은, 다른 측면과 함께 또는 단독으로, 10 Å/분 미만의 비율로 기판 상에 금속을 에칭하는 단계를 제공한다.
본 발명의 조성물은 물, 옥살산, 둘 이상의 부식 억제제, 및 경우에 따라 유기 용매, 및 경우에 따라 다른 성분을 포함한다. 조성물은 산성일 수 있고, 즉 조성물은 7 미만의 pH를 가질 수 있다.
본 발명의 상세한 설명
본원에 인용된 간행물, 특허 출원 및 특허를 포함한 모든 문헌은, 각각의 문헌이 개별적으로 그리고 참고 문헌으로 인용되도록 제시된 것과 동일한 정도로 본원에 참고 문헌으로 포함되며 본원에서 그 전문이 기재되었다.
본 발명을 기술하는 문맥에서 (특히, 하기 청구범위의 문맥에서) 용어 단수형태("a" 및 "an" 및 "the") 및 유사 형태의 사용은 본원에 제시한 바 또는 문맥상 명확하게 모순되지 않는 한 단수형태 및 복수형태를 모두 커버하는 것으로 이해되어야 한다. 용어 "포함하는", "갖는", "포함한", 및 "함유한"은 달리 언급이 없는 한 개방형 용어(즉, "포함하지만, 이에 한정되지 않는"을 의미)로서 이해되나, "실질적으로 이루어진" 및 "이루어진"의 부분적으로 폐쇄되거나 완전 폐쇄된 용어도 포함한다. 본원에서 값의 범위의 열거는 단지 본원에 달리 제시되지 않는 한 범위 내에 속하는 각 개별 값을 개별적으로 나타내는 약식 방법으로서 역할을 하도록 의도되며, 각각의 개별 값은 본원에 개별적으로 열거된 것과 같이 명세서에 통합된다. 본원에 기술된 모든 방법은 본원에 달리 제시되거나 그렇지 않은 경우 문맥상 명백하게 부인되지 않는 한 임의의 적합한 순서로 수행될 수 있다. 본원에 제공된 임의의 및 모든 실시예 또는 예시적 용어(예, "예컨대")의 사용은 단지 본 발명을 보다 잘 나타내도록 의도되며 달리 청구되지 않는 한 본 발명의 범위에 대한 제한을 하지 않는다. 명세서에서 어떠한 용어도 본 발명의 실시에 필수적인 것으로서 청구되지 않은 임의의 요소를 가리키는 것으로 이해되어서는 안된다. 모든 백분율은 중량 백분율이고, 모든 중량 백분율은 조성물의 총 중량을 기준으로 한다(이의 임의의 선택적 농도 및/또는 희석 전). "하나 이상의"에 대한 언급은 "둘 이상" 및 "셋 이상" 등을 포함한다.
본 발명의 바람직한 실시양태는 본원에 기술되어 있다. 이러한 바람직한 실시양태의 변형은 상기 설명을 읽을시 당업자에게 명백하게 될 수 있다. 본 발명자들은 당업자가 그러한 변형을 적절하게 사용할 것으로 기대하며, 본 발명자들은 본 발명이 본원에 구체적으로 기술된 것과 다르게 실시되도록 의도한다. 따라서, 본 발명은 적용가능한 법률에 의해 허용되는 바와 같이 본원에 첨부된 청구범위에 나열된 청구 대상의 모든 변형물 및 등가물을 포함한다. 또한, 모든 가능한 변형에서 상기 기술된 요소의 임의의 조합은 본원에 달리 제시되거나 그렇지 않은 경우 문맥상 명백하게 모순되지 않는 한 본 발명에 의해 포괄된다.
참조의 용이를 위해, "마이크로전자 디바이스"는 반도체 기판, 평판 디스플레이, 상변화 메모리 디바이스, 태양전지 패널 및 태양전지 기판을 비롯한 다른 제품, 광전지, 및 마이크로전자에 사용하도록 제조된 마이크로전자기계 시스템(MEMS), 집적 회로, 또는 컴퓨터 칩 애플리케이션에 상응한다. 태양전지 기판은, 비제한적으로, 갈륨 상, 규소, 비정질 규소, 다결정질 규소, 단결정질 규소, CdTe, 구리 인듐 셀레나이드, 구리 인듐 설파이드, 및 갈륨 아르세나이드를 포함한다. 태양전지 기판은 도핑되거나 도핑되지 않을 수 있다. 용어 "마이크로전자 디바이스"는 어떤 방식으로도 제한하려는 것이 아니며 결국에는 마이크로전자 디바이스 또는 마이크로전자 어셈블리가 되는 임의의 기판을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
본원에 정의된 바와 같이, "저-k 유전체 재료"는 층상 마이크로전자 디바이스에서 유전체 재료로 사용된 임의의 재료에 상응하고, 이때 재료는 유전율이 약 3.5 미만이다. 바람직하게는, 저-k 유전체 재료는 저 극성 재료, 예컨대 규소 함유 유기 중합체, 규소 함유 하이브리드 유기/무기 재료, 오가노실리케이트 유리(OSG), TEOS, 플루오르화된 실리케이트 유리(FSG), 이산화규소, 및 탄소 도핑된 옥시드(CDO) 유리를 포함한다. 당업자라면 저-k 유전체 재료가 다양한 밀도 및 다양한 다공성을 가질 수 있다는 것을 알 것이다.
본원에 정의된 바와 같이, 용어 "배리어 재료"는 상기 금속, 예컨대 구리의 유전체 재료로의 확산을 최소화하기 위해 금속 라인, 예컨대 구리 상호연결부를 시일링하는 당업계에 사용되는 임의의 재료에 상응한다. 바람직한 배리어 층 재료는 탄탈, 티탄, 루테늄, 하프늄, 및 다른 내화성 금속 및 이의 질화물 및 규화물을 포함한다.
"실질적으로 포함하지 않는"은 0.1 중량% 미만, 또는 0.01 중량% 미만, 가장 바람직하게는 0.001 중량% 미만 또는 0.0001 중량% 미만, 또는 1 ppb 미만으로 본원에 정의된다. "실질적으로 포함하지 않는"은 또한 0.0000 중량% 및 0 ppb를 포함한다. 용어 "전혀 포함하지 않는"은 0.0000 중량% 또는 0 ppb를 의미한다.
본원에 사용된 바와 같이, "약"은 제시된 값의 ±5%에 상응한 것으로 의도된다.
모든 그러한 조성물에서, 조성물 중 특정 성분은 제로 하한을 포함한 중량 백분율 범위와 관련하여 논의되고, 그러한 성분은 조성물의 다양한 특정 실시양태로 존재 또는 부재할 수 있고, 그러한 성분이 존재하는 경우에는 그러한 성분이 사용되는 조성물의 총 중량을 기준으로 0.001 중량%만큼 낮은 농도로 존재할 수 있는 것으로 이해되어야 한다.
본 발명은 마이크로전자 디바이스로부터 잔류물, 예컨대 애쉬화 포토레지스트 등을 선택적으로 제거하고/하거나 잔류물을 처리하기 위한 조성물 및 이를 포함하는 방법을 제공한다. 마이크로전자 디바이스에 유용한 기판 등의 물품을 수반하는 세정 방법에 있어서, 제거하고자 하는 전형적 오염물질은, 예를 들면 유기 화합물, 예컨대 노출되고 애쉬화된 포토레지스트 재료, 애쉬화된 포토레지스트 잔류물, UV- 또는 X-선 경화된 포토레지스트, C-F 함유 중합체, 낮고 높은 분자량 중합체, 및 기타 유기 에칭 잔류물; 무기 화합물, 예컨대 금속 산화물, 화학적 기계적 평탄화(CMP) 슬러리로부터의 세라믹 입자 및 기타 무기 에칭 잔류물; 금속 함유 화합물, 예컨대 오가노금속 잔류물 및 금속 유기 화합물; 이온성 및 중성, 경질 및 중질 무기 (금속) 종, 수분, 및 공정, 예컨대 평탄화 및 에칭 공정에 의해 발생된 입자를 포함한 불용성 재료를 포함할 수 있다. 일 특정 실시양태에서, 제거된 잔류물은 반응성 이온 에칭에 의해 생성된 것과 같은 처리성 잔류물이다.
또한, 애쉬화된 포토레지스트 및/또는 처리성 잔류물은 통상 반도체 기판(마이크로전자 디바이스) 상에 존재하며, 또한 이는 금속(예컨대, 구리, 알루미늄), 규소, 실리케이트 및/또는 레벨간 유전체 재료, 예컨대 침착된 규소 산화물 및 유도체화된 규소 산화물, 예컨대 HSQ, MSQ, FOX, TEOS 및 스핀-온 유리, 및/또는 고-k 재료, 예컨대 하프늄 실리케이트, 하프늄 산화물, 바륨 스트론튬 티탄(BST), Ta2O5, 및 TiO2를 포함하고, 이때 포토레지스트 및/또는 잔류물 및 금속, 규소, 규화물, 레벨간 유전체 재료 및/또는 고-k 재료는 모두 세정 조성물과 접촉하게 된다. 추가로, 본원에 개시된 조성물은 특정 유전체 재료, 예컨대 규소 산화물의 최소 에칭률을 나타낼 수 있다. 본원에 개시된 조성물 및 방법은 하기 중 하나 이상을 유의적으로 공격하지 않고 잔류물을 선택적으로 제거하는 것을 제공한다: 금속(들), 규소, 이산화규소, 레벨간 유전체 재료, 및/또는 고-k 재료. 일 구체예에서, 본원에 개시된 조성물은 민감성 저 k-필름을 함유하는 구조에 적당할 수 있다. 특정 실시양태에서, 기판은 하나 이상의 금속, 비제한적 예로서, 구리, 구리 합금, 알루미늄, 알루미늄 합금, 티탄, 티탄 질화물, 탄탈, 탄탈 질화물, 텅스텐, 및 티탄/텅스텐, 세정 조성물에 의해 공격받지 않는 것 중 하나 이상을 함유할 수 있다.
본원에 개시된 조성물은 물, 옥살산, 둘 이상의 부식 억제제 및 경우에 따라 유기 용매, 및 다른 선택적 성분을 포함한다.
물
본 발명의 세정 조성물은 수계이며, 이에 따라 물을 포함한다. 본 발명에서, 물은, 예를 들어 잔류물 중 하나 이상의 고체 성분을 희석시키고, 성분의 담체로서, 금속 잔류물 제거에서의 보조제로서, 조성물의 점도 조절제로서, 그리고 희석제 등으로서 다양한 방식으로 작용한다. 바람직하게는, 세정 조성물에 사용되는 물은 탈이온화(DI) 물이다.
대부분의 적용예의 경우, 물은 하기 중량%의 나열에서 선택된 시작점 및 종점을 갖는 범위의 양을 포함할 수 있는 것으로 여겨진다: 20, 50, 55, 65, 80, 85, 86, 87, 88, 90, 92, 93, 95, 96, 97, 98, 99, 99.5, 예컨대, 약 20 중량% 내지 약 99.5 중량%, 또는 약 20 중량% 내지 약 99 중량%, 또는 약 50 중량% 내지 약 99 중량%, 또는 약 65 중량% 내지 약 99 중량%, 또는 약 80 중량% 내지 약 99 중량%, 또는 약 85 중량% 내지 약 98 중량%, 또는 약 88 중량% 내지 약 97 중량%, 또는 약 88 중량% 내지 약 95 중량%, 또는 약 85 중량% 내지 약 95 중량%, 또는 약 90 중량% 내지 약 95 중량%, 또는 약 88 중량% 내지 약 95 중량%의 물. 본 발명의 다른 바람직한 실시양태는 약 92 중량% 내지 약 99.5 중량%, 또는 약 92 중량% 내지 약 99 중량%; 또는 약 92 중량% 내지 약 97 중량%, 또는 약 92 중량% 내지 약 95 중량%.; 또는 약 93 중량% 내지 약 99 중량%, 또는 약 93 중량% 내지 약 98 중량%, 또는 약 93 중량% 내지 약 96 중량%의 물을 포함할 수 있다. 본 발명의 다른 바람직한 실시양태는 다른 성분의 원하는 중량%를 달성하는 양으로 물을 포함할 수 있다.
옥살산
본 발명의 세정 조성물은 옥살산을 포함한다. 대부분의 적용예의 경우, 조성물은 하기 중량%의 나열에서 선택된 시작점 및 종점을 갖는 범위에서의 옥살산을 포함할 수 있는 것으로 여겨진다: 0.1, 0.5, 0.8, 1, 1.5, 3, 4, 4.5, 6, 7, 8, 10, 12, 15, 예컨대, 약 0.1 중량% 내지 약 15 중량%, 또는 약 0.5 중량% 내지 약 12 중량%, 또는 약 0.8 중량% 내지 약 10 중량%, 또는 약 0.8 중량% 내지 약 8 중량%, 또는 약 0.8 중량% 내지 약 7 중량%, 또는 약 1 중량% 내지 약 8 중량%, 또는 약 1 중량% 내지 약 6 중량%, 또는 약 0.5 중량% 내지 약 6 중량%, 또는 약 1 중량% 내지 약 4.5 중량%, 또는 약 1.5 중량% 내지 약 3 중량%, 또는 약 0.5 중량% 내지 3 중량% 미만 또는 약 0.5 중량% 내지 4 중량% 미만의 옥살산.
부식 억제제
본 발명의 조성물은 하기와 같은 세가지 유형의 부식 억제제 중 적어도 둘에서 선택된 둘 이상의 부식 억제제를 포함한다: (a) 하나 이상의 아미노산; (b) 하나 이상의 비페놀형 유기산, 비페놀형 유기산 염 또는 비페놀형 유기산의 다른 유도체, 및 (c) 페놀 및 페놀 유도체 중 하나 이상.
유형 (a) 부식 억제제, 즉 아미노산의 예는 글리신, 히스티딘, 리신, 알라닌, 류신, 트레오닌, 세린, 발린, 아스파르트산, 글루탐산, 아르기닌을 포함한다. 본 발명의 조성물에 사용될 수 있는 다른 아미노산은 시스테인, 아스파라긴, 글루타민, 이소류신, 메티오닌, 페닐알라닌, 프롤린, 트립토판, 및 티로신을 포함한다. 일부 바람직한 아미노산은 글리신, 알라닌, 발린, 류신, 이소류신, 히스티딘을 포함한다. 일부 바람직한 아미노산은 분자량이 135 미만, 또는 132 미만, 또는 119 미만, 또는 100 미만이다. 일부 실시양태에서, 바람직한 아미노산은 pH가 등전점에서 5.9 내지 7.9, 또는 5.9 내지 7.9, 또는 5.9 내지 6.9, 또는 5.9 내지 6.1이고, 일부 실시양태에서 분자량 범위 및 등전점은 모두 임의의 조합으로 상기 특정된 범위의 조합 내에 있다.
하나 이상의 부식 억제제로서 유용한 유형 (b) 부식 억제제, 즉 비페놀형 유기산 및 비페놀형 유기산의 유도체의 예는 아스코르브산 및 아스코르브산 유도체 또는 이의 혼합물을 포함한다. 본 발명의 조성물에 유용한 아스코르브산 유도체는 2-O-알킬 아스코르브산 에테르, 3-O-알킬 아스코르브산 에테르, 5-6-O-알킬리덴-아스코르브산, 2-O-알카노일-아스코르브산, 3-O-알카노일-아스코르브산 및 6-O-알카노일-아스코르브산을 포함한다. 비페놀형 유기산은 그 구조 중에 페놀이 존재하지 않는 산이다. 바람직한 실시양태에서, 이러한 부식 억제제는 벤젠 고리 이외의 고리화된 구조를 포함할 수 있다. 일부 실시양태에서, 이러한 부식 억제제는 헤테로시클릭 고리를 포함할 수 있다.
본 발명에 유용한 부식 억제제로서 유형 (c) 부식 억제제, 즉 페놀 유도체의 예는 카테콜, t-부틸 카테콜, 레조르시놀, 피로갈롤, p-벤젠디올, 1,2,4-벤젠트리올, 및 1,3,5-벤젠트리올, 갈산 및 갈산 유도체, 크레솔, 크실레놀, 살리실 알콜, p-히드록시벤질 알콜, o-히드록시벤질 알콜, p-히드록시페네틸 알콜, p-아미노페놀, m-아미노페놀, 디아미노페놀, p-히드록시벤조산, o-히드록시벤조산, 2,4-디히드록시벤조산, 2,5-디히드록시벤조산, 3,4-디히드록시벤조산 및 3,5-디히드록시벤조산을 포함한다. 본 발명에 유용한 부식 억제제로서 페놀 유도체는 카테콜, t-부틸 카테콜, 레조르시놀, 피로갈롤, p-벤젠디올, m-벤젠디올, o-벤젠디올, 1,2,3-벤젠트리올, 1,2,4-벤젠트리올, 및 1,3,5-벤젠트리올, 갈산 및 갈산 유도체일 수 있다. 본 발명에 유용한 페놀 유도체 화합물(들)은 적어도 2개의 히드록실 기를 가질 수 있다. 본 발명에 유용한 부식 억제제로서 페놀 유도체는 갈산 및 갈산 유도체일 수 있다. 갈산 유도체는 메틸 갈레이트, 페닐 갈레이트, 3,4,5 트리아세톡시갈산, 트리메틸 갈산 메틸 에스테르, 에틸 갈레이트, 및 갈산 무수물을 포함한다.
일부 실시양태에서, 본 발명의 조성물 중 부식 억제제는 (a) 하나 이상의 아미노산; 및 (b) 하나 이상의 비페놀형 유기산 또는 비페놀형 유기산의 유도체 또는 이의 혼합물; 또는 (c) 페놀 또는 하나 이상의 페놀 유도체 및/또는 이의 혼합물을 포함한다. 일부 실시양태에서, 본 발명의 조성물 중 부식 억제제는 (a) 및 (b)를 포함한다. 일부 실시양태에서, 본 발명의 조성물은 (a) 및 (c)를 포함한다. 다른 실시양태에서, 본 발명의 조성물은 (b) 및 (c)를 포함한다. 일부 실시양태에서, 본 발명의 조성물 중 부식 억제제는 (a) 하나 이상의 아미노산; (b) 하나 이상의 비페놀형 유기산 또는 비페놀형 유기산의 유도체 또는 이의 혼합물; 및 (c) 하나 이상의 페놀 유도체 및/또는 페놀을 포함한다. 일 구체예에서, 부식 억제제는 갈산 및 갈산 유도체(들) 중 하나 이상 또는 하나 이상의 아스코르브산 및 아스코르브산 유도체(들)를 포함한다. 또다른 실시양태에서, 본 발명의 조성물은 갈산 또는 갈산 유도체 중 하나 이상 및 아스코르브산 또는 아스코르브산 유도체 중 하나 이상을 포함한다. 일 구체예에서, 부식 억제제는 하나 이상의 아미노산 및/또는 하나 이상의 아스코르브산 및 아스코르브산 유도체(들)를 포함한다. 또다른 실시양태에서, 본 발명의 조성물은 하나 이상의 아미노산, 및 갈산 또는 갈산 유도체 중 하나 이상을 포함한다. 또다른 실시양태에서, 본 발명의 조성물은 갈산 또는 갈산 유도체 중 하나 이상, 아스코르브산 또는 아스코르브산 유도체 중 하나 이상, 및 하나 이상의 아미노산을 포함한다.
본 발명의 세정 조성물 중 부식 억제제 (a), (b) 및 (c)의 유형의 어느 번호 또는 조합에 있어서 하나 이상의 부식 억제제 또는 둘 이상 또는 셋 이상의 부식 억제제의 총량은 하기 중량%의 나열에서부터 선택된 시작점 및 종점을 갖는 범위 내에 있을 수 있는 것으로 여겨진다: 0.1, 0.2, 0.5, 1, 1.5, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 10, 12, 15, 18, 20, 예컨대 약 0.1 중량% 내지 약 15 중량%, 또는 약 0.1 중량% 내지 약 10 중량%, 또는 약 0.1 중량% 내지 약 8 중량%, 또는 약 0.5 중량% 내지 약 15 중량%, 또는 약 0.5 중량% 내지 약 10 중량%, 또는 약 5 중량% 내지 약 12 중량%, 또는 약 1 중량% 내지 약 8 중량%, 또는 약 1 중량% 내지 약 6 중량%, 또는 약 1 중량% 내지 약 5 중량%의 조성물.
다른 실시양태에서, 아미노산을 포함하는 하나 이상의 부식 억제제(유형 (a) 부식 억제제)는, (단독으로 또는 상기 기술된 다른 유형의 부식 억제제와 조합하여) 조성물에 존재하는 경우, 하기 중량%의 나열에서부터 출발점 및 종점을 갖는 범위 내에 있을 수 있다: 0.1, 0.2, 0.5, 1, 1.5, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 10, 12, 15, 18, 20, 예컨대 약 0.1 중량% 내지 약 15 중량%, 또는 약 1 중량% 내지 약 15 중량%, 또는 약 1 중량% 내지 약 10 중량%, 또는 약 1 중량% 내지 약 8 중량%, 또는 약 1 중량% 내지 약 7 중량%, 또는 약 1 중량% 내지 약 6 중량%, 또는 약 2 중량% 내지 약 5 중량%의 조성물.
다른 실시양태에서, 비페놀형 유기산 및/또는 비페놀형 유기산의 유도체 또는 이의 혼합물을 포함하는 하나 이상의 부식 억제제(유형 (b) 부식 억제제)는, (단독으로 또는 상기 기술된 다른 유형의 부식 억제제와 조합하여) 조성물에 존재하는 경우, 하기 중량%의 나열로부터 시작점 및 종점을 갖는 범위 내에 있을 수 있다: 0.1, 0.2, 0.5, 1, 1.5, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 10, 12, 15, 18, 20, 예컨대 약 1 중량% 내지 약 15 중량%, 또는 약 1 중량% 내지 약 10 중량%, 또는 약 1 중량% 내지 약 8 중량%, 또는 약 1 중량% 내지 약 7 중량%, 또는 약 1 중량% 내지 약 6 중량%, 또는 약 2 중량% 내지 약 5 중량%의 조성물.
하나 이상의 페놀 및/또는 페놀 유도체 또는 이의 혼합물(유형 (c) 부식 억제제)은, (단독으로 또는 상기 기술된 다른 유형의 부식 억제제와 조합하여) 조성물에 존재하는 경우, 하기 중량%의 나열로부터 시작점 및 종점을 갖는 범위 내에 있을 수 있다: 0.1, 0.2, 0.5, 1, 1.5, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 10, 12, 15, 18, 20, 예컨대 약 0.1 중량% 내지 약 15 중량%, 또는 약 0.1 중량% 내지 약 10 중량%, 또는 약 0.1 중량% 내지 약 8 중량%, 또는 약 0.1 중량% 내지 약 7 중량%, 또는 약 0.1 중량% 내지 약 5 중량%, 또는 약 0.1 중량% 내지 약 2 중량%, 또는 약 0.2 중량% 내지 약 2 중량%, 또는 3 중량% 미만의 양성량의 조성물.
일부 실시양태에서, 조성물이 하나 이상의 페놀 및/또는 페놀 유도체 또는 이의 혼합물 및 하나 이상의 비페놀형 유기산 및/또는 비페놀형 유기산의 유도체 또는 이의 혼합물을 포함하는 경우, 각 함량은 임의의 조합으로 앞서 세 단락에서 기술된 바와 같이, 약 1 중량% 내지 약 8 중량%의 하나 이상의 비페놀형 유기산 및/또는 비페놀형 유기산의 유도체 또는 이의 혼합물, 약 0.1 중량% 내지 약 5 중량%의 하나 이상의 페놀 및/또는 페놀 유도체 또는 이의 혼합물; 또는 약 0.5 중량% 내지 약 5 중량%의 하나 이상의 비페놀형 유기산 및/또는 비페놀형 유기산의 유도체 또는 이의 혼합물, 약 0.1 중량% 내지 약 2 중량%의 하나 이상의 페놀 및/또는 페놀 유도체 또는 이의 혼합물이다. (a) 하나 이상의 아미노산; (b) 하나 이상의 비페놀형 유기산 및/또는 비페놀형 유기산의 유도체 또는 이의 혼합물, 및 (c) 하나 이상의 페놀 및/또는 페놀 유도체 또는 이의 혼합물인 조성물이 (a), (b) 및 (c) 중 임의의 둘 또는 셋을 포함하는 다른 실시양태에서 있어서, (a) 및/또는 (b) 및/또는 (c)의 함량은 부식 억제제의 앞서 세 단락의 함량의 임의의 조합, 예컨대 (a) 약 1% 내지 약 10%의 하나 이상의 아미노산; (b) 약 1% 내지 약 10%의 하나 이상의 비페놀형 유기산 및/또는 비페놀형 유기산의 유도체 또는 이의 혼합물, 및 (c) 약 0.1% 내지 약 10%의 하나 이상의 페놀 및/또는 페놀 유도체 또는 이의 혼합물; 또는 대안적으로, (a) 약 1% 내지 약 8%의 하나 이상의 아미노산; (b) 약 1% 내지 약 8%의 하나 이상의 비페놀형 유기산 및/또는 비페놀형 유기산의 유도체 또는 이의 혼합물, 및 (c) 약 0.1% 내지 약 5%의 하나 이상의 페놀 및/또는 페놀 유도체 또는 이의 혼합물일 수 있다. 또다른 예시에서, 본 발명의 조성물은 (a) 약 1% 내지 약 5%의 하나 이상의 아미노산; (b) 약 0.5% 내지 약 5의 하나 이상의 비페놀형 유기산 및/또는 비페놀형 유기산의 유도체 또는 이의 혼합물, 및 (c) 약 0.1% 내지 약 5%의 하나 이상의 페놀 및/또는 페놀 유도체 또는 이의 혼합물을 포함할 수 있다.
pH
특정 실시양태에서, 세정 조성물은 pH가 임의의 조합의 하기 종점으로 정의되는 범위 내에 있다: 0.1, 0.5, 0.8, 1, 1.2, 1.5, 2, 2.5, 2.8, 3, 4, 5, 6, 7, 예컨대 약 0.1 내지 약 7, 또는 약 0.5 내지 약 5, 또는 약 0.5 내지 약 4, 또는 약 0.5 내지 약 3, 또는 약 0.5 내지 약 2.8, 또는 약 0.5 내지 약 2.5 또는 약 0.8 내지 약 2. 일부 실시양태에서, pH는 4 미만이다. 다른 실시양태에서, pH는 3 미만이다. 특정 실시양태에서, 고 무기 에칭 잔류물 및 산화물 스키밍(skimming), 예컨대 알루미늄 산화물 스키밍의 제거에 사용되는 조성물은, 0.5 내지 3 범위의 pH를 요구할 수 있다. 조성물의 pH는 구입가능한 pH 계량기를 이용하여 직접 측정할 수 있다.
추가의 유기산(선택적)
본 발명의 조성물은 글리콜산, 락트산, 히드록시부티르산, 글리세르산, 말산, 타르타르산, 포름산, 시트르산, 말론산, 숙신산, 글루타르산, 말레산을 포함한 추가의 유기산(상기 나열된 유형의 부식 억제제와 상이)을 포함할 수 있다. 대안적으로, 본 발명의 조성물은 임의의 조합으로 앞서 문장에 나열된 임의의 또는 모든 추가의 유기산을 실질적으로 포함하지 않거나 전혀 포함하지 않거나, 또는 모든 추가의 유기산을 실질적으로 포함하지 않거나 전혀 포함하지 않을 수 있다. 후자의 경우, 본 발명의 조성물은 글리콜산, 락트산, 히드록시부티르산, 글리세르산, 말산, 타르타르산, 포름산, 시트르산, 말론산, 숙신산, 글루타르산, 및 말레산을 전혀 포함하지 않거나 실질적으로 포함하지 않을 수 있다. 또는 대안적으로, 임의이 조합으로 하나 이상의 산을 전혀 포함하지 않는 비제한적 예로서, 본 발명의 조성물은 포름산, 또는 시트르산, 또는 포름산 및 시트르산을 실질적으로 포함하거나 전혀 포함하지 않을 수 있다. 대안적으로, 존재하는 경우, 추가의 유기산은 약 0.1 내지 10 중량%로 존재할 수 있다.
수혼화성 용매(선택적)
본 발명의 에칭 조성물은 수혼화성 용매를 포함할 수 있다. 사용될 수 있는 수혼화성 유기 용매의 예는 N-메틸피롤리돈(NMP), 1-메톡시-2-프로필 아세테이트(PGMEA), 에틸렌 글리콜, 프로필렌 글리콜, 부틸 디글리콜, 1,4-부탄디올, 트리프로필렌 글리콜 메틸 에테르, 프로필렌 글리콜 프로필 에테르, 디에틸렌 글리콜 n-부틸 에테르(예, 상표명 Dowanol DB 하에 구입 가능), 헥실옥시프로필아민, 폴리(옥시에틸렌)디아민, 디메틸설폭시드, 테트라히드로퍼푸릴 알콜, 글리세롤, 알콜, 설폭시드, 또는 이의 혼합물이다. 바람직한 용매는 알콜, 디올, 또는 이의 혼합물이다.
본 발명의 일부 실시양태에서, 수혼화성 유기 용매는 글리콜 에테르를 포함할 수 있다. 글리콜 에테르의 예는 에틸렌 글리콜 모노메틸 에테르, 에틸렌 글리콜 모노에틸 에테르, 에틸렌 글리콜 모노부틸 에테르, 에틸렌 글리콜 디메틸 에테르, 에틸렌 글리콜 디에틸 에테르, 디에틸렌 글리콜 모노메틸 에테르, 디에틸렌 글리콜 모노에틸 에테르, 디에틸렌 글리콜 모노프로필 에테르, 디에틸렌 글리콜 모노이소프로필 에테르, 디에틸렌 글리콜 모노부틸 에테르, 디에틸렌 글리콜 모노이소부틸 에테르, 디에틸렌 글리콜 모노벤질 에테르, 디에틸렌 글리콜 디메틸 에테르, 디에틸렌 글리콜 디에틸 에테르, 트리에틸렌 글리콜 모노메틸 에테르, 트리에틸렌 글리콜 디메틸 에테르, 폴리에틸렌 글리콜 모노메틸 에테르, 디에틸렌 글리콜 메틸 에틸 에테르, 트리에틸렌 글리콜 에틸렌 글리콜 모노메틸 에테르 아세테이트, 에틸렌 글리콜 모노에틸 에테르 아세테이트, 프로필렌 글리콜 메틸 에테르 아세테이트, 프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르, 프로필렌 글리콜 디메틸 에테르, 프로필렌 글리콜 모노부틸 에테르, 프로필렌 글리콜, 모노프로필 에테르, 디프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르, 디프로필렌 글리콜 모노프로필 에테르, 디프로필렌 글리콜 모노이소프로필 에테르, 디프로필렌 모노부틸 에테르, 디프로필렌 글리콜 디이소프로필 에테르, 트리프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르, 1-메톡시-2-부탄올, 2-메톡시-1-부탄올, 2-메톡시-2-메틸부탄올, 1,1-디메톡시에탄 및 2-(2-부톡시에톡시) 에탄올을 포함한다.
대부분의 적용예의 경우, 조성물 중 수혼화성 유기 용매의 함량은 하기 중량%의 나열에서부터 선택된 시작점 및 종점을 갖는 범위 내에 있을 수 있는 것으로 여겨진다: 0.1, 0.5, 1, 5, 7, 12, 15, 25, 30, 35, 40, 50, 65, 75, 80, 85. 이러한 범위의 용매의 예는 약 0.5 중량% 내지 약 80 중량%; 또는 약 0.5 중량% 내지 약 65 중량%; 또는 약 1 중량% 내지 약 50 중량%; 또는 약 0.1 중량% 내지 약 30 중량%; 0.5 중량% 내지 약 25 중량%; 또는 약 0.5 중량% 내지 약 15 중량%; 또는 약 1 중량% 내지 약 7 중량%; 또는 약 0.1 중량% 내지 약 12 중량%의 조성물을 포함한다. 용매가 본 발명의 조성물에 존재하는 경우, 물 및 용매의 총량은 바람직하게는 총 조성물 중 70 중량% 초과, 또는 75 중량% 초과, 또는 80 중량% 초과, 또는 85 중량% 초과, 또는 90 중량% 초과 및/또는 바람직하게는 조성물 중 97 중량% 미만, 또는 96 중량% 미만, 또는 95 중량% 미만, 또는 94 중량% 미만이다.
용매는, 존재하는 경우, 세정 작용을 지지하고 웨이퍼 표면 보호를 지지할 수 있다.
일부 실시양태에서, 본 발명의 조성물은 임의의 조합으로 상기 나열된 임의의 또는 모든 수혼화성 유기 용매, 또는 조성물에 첨가된 모든 수혼화성 유기 용매를 전혀 포함하지 않거나 또는 실질적으로 포함하지 않는다.
금속 킬레이트제(선택적)
세정 조성물에 사용될 수 있는 또다른 선택적 성분은 용액 중 금속을 유지하는 조성물의 능력을 증가시키고 금속 잔류물의 용해를 증진시키도록 통상 작용하는 금속 킬레이트제이다. 이 목적에 유용한 킬레이트제의 전형적 예는 하기 유기산 및 이의 이성질체 및 염: (에틸렌디니트릴로)테트라아세트산(EDTA), 부틸렌디아민테트라아세트산, (1,2-시클로헥실렌디니트릴로-)테트라아세트산(CyDTA), 디에틸렌트리아민펜타아세트산(DETPA), 에틸렌디아민테트라프로피온산, (히드록시에틸)에틸렌디아민트리아세트산(HEDTA), N,N,N',N'-에틸렌디아민테트라(메틸렌포스폰)산(EDTMP), 트리에틸렌테트라민헥사아세트산(TTHA), 1,3-디아미노-2-히드록시프로판-N,N,N',N'-테트라아세트산(DHPTA), 메틸이미노디아세트산, 프로필렌디아민테트라아세트산, 니트롤로트리아세트산(NTA), 글루콘산, 사카르산, 프탈산, 만델산, 살리실산, 및 8-히드록시퀴놀린이다. 바람직한 킬레이트제는 아미노카르복실산, 예컨대 EDTA, CyDTA 및 아미노포스폰산, 예컨대 EDTMP이다.
대부분의 적용예의 경우, 존재하는 경우, 킬레이트제는 약 0.01 중량% 내지 약 10 중량%, 또는 약 0.1 중량% 내지 약 10 중량%, 또는 약 0.1 중량% 내지 약 5 중량%, 또는 약 0.5 중량% 내지 약 5 중량% 양의 조성물로 존재하는 것으로 여겨진다.
일부 실시양태에서, 본 발명의 조성물은 상기 나열된 임의의 또는 모든 금속 킬레이트제(임의의 조합) 또는 조성물에 첨가된 모든 금속 킬레이트제를 전혀 포함하지 않거나 실질적으로 포함하지 않는다.
추가의 부식 억제제(선택적)
추가의 부식 억제제의 예는 트리아졸 화합물을 포함한다.
예시적 트리아졸 화합물은 벤조트리아졸, o-톨릴트리아졸, m-톨릴트리아졸, p-톨릴트리아졸, 카르복시벤조트리아졸, 1-히드록시벤조트리아졸, 니트로벤조트리아졸 및 디히드록시프로필벤조트리아졸을 포함한다.
일부 다른 실시양태에서, 추가의 부식 억제제는 트리아졸이고 벤조트리아졸, o-톨릴트리아졸, m-톨릴트리아졸, 및 p-톨릴트리아졸 중 적어도 하나이다.
대부분의 적용예의 경우, 존재하는 경우, 추가의 하나 이상의 부식 억제제는 약 0.1 중량% 내지 약 15 중량%의 조성물; 또는 약 0.1 중량% 내지 약 10 중량%, 또는 약 0.5 중량% 내지 약 5 중량%, 또는 약 0.1 중량% 내지 약 1 중량% 또는 약 0.5 중량% 내지 약 5 중량%의 조성물을 포함하는 것으로 여겨진다.
일부 실시양태에서, 본 발명의 조성물은 일부의 또는 모든 트리아졸 화합물을 포함하는 조성물에 첨가되는 일부의 또는 모든 상기 나열된 추가의 부식 억제제를 전혀 포함하지 않거나 실질적으로 포함하지 않는다.
다른 선택적으로 포함되거나 배제된 성분
다른 실시양태에서, 조성물은 계면활성제, 화학적 개질제, 염료, 살생물제 중 일부 또는 전부를 포함하거나 실질적으로 포함하지 않거나 전혀 포함하지 않을 수 있다.
일부 실시양태에서, 본 발명의 조성물은 하기 중 적어도 하나 또는 임의의 조합으로 하나 이상 또는 전부를 전혀 포함하지 않거나 실질적으로 포함하지 않거나, 또는 조성물에 이미 존재하는 경우 하기 중 임의의 추가는 포함하지 않을 수 있다: 아미노산을 제외한 모든 질소 함유 화합물, 황 함유 화합물, 브롬 함유 화합물, 염소 함유 화합물, 요오드 함유 화합물, 플루오르 함유 화합물, 할로겐 함유 화합물, 인 함유 화합물, 암모늄 염, 금속 함유 화합물, 히드록실아민 또는 N,N-디에틸 히드록실아민(DEHA), 이소프로필히드록실아민을 포함한 히드록실아민의 유도체, 또는 히드록실아민의 염, 예컨대 히드록실암모늄 클로라이드, 히드록실암모늄 설페이트, 나트륨 함유 화합물, 칼슘 함유 화합물, 알킬 티올, 유기 실란, 할라이드 함유 화합물, 산화제, 퍼옥시드, 아민, 알칸올아민, 버퍼 종, 중합체, 무기산, 4차 암모늄 화합물, 치환 및 비치환된 암모늄 히드록시드, 아미드, 아미노 알콜, 금속 히드록시드, 및 강산.
본원에 기술된 조성물에 의해 제거된 재료는 측벽 중합체, 베일, 펜스 에칭 잔류물, 애쉬 잔류물 등과 같은 명칭으로 당업계에 공지된 애쉬화된 포토레지스트 및 처리성 잔류물을 포함한다. 특정한 바람직한 실시양태에서, 포토레지스트는 본원에 기술된 조성물과 접촉하기 전에 노출, 현상, 에칭 및 애쉬화된다. 본원에 개시된 조성물은 저-k 필름, 예컨대 HSQ(FOx), MSQ, SiLK 등과 상용성이 있다. 조제물은 또한 저온에서 텅스텐, 알루미늄, 구리, 티탄 함유 기판의 부식이 매우 낮은, 포지티브 및 네가티브 포토레지스트 및 플라즈마 에칭 잔류물, 예컨대 유기 잔류물, 오가노금속 잔류물, 무기 잔류물, 금속 산화물, 또는 포토레지스트 착체를 포함하는 애쉬화된 포토레지스트를 스트리핑하는 것에 효과적이다. 또한, 조성물은 또한 다양한 고 유전율 재료와 상용성이 있다. 나열된 다수의 금속의 경우, 예를 들어 알루미늄, 구리, 또는 알루미늄 및 구리 합금, 또는 텅스텐 등의 경우, 본 발명의 조성물 및 방법에 의해 제공되는 에칭률은 약 10 Å/분 미만, 또는 약 8 Å/분 미만, 또는 약 6 Å/분 미만, 또는 약 5 Å/분 미만, 또는 약 4 Å/분 미만, 또는 약 3 Å/분 미만일 수 있고, 이는 60℃ 미만 또는 45℃ 미만의 처리 온도에서 제공될 수 있다. 텅스텐의 경우, 본 발명의 조성물 및 방법에 의해 제공되는 에칭률은 약 1 Å/분 미만 또는 0.5 Å/분 미만일 수 있고, 이는 60℃ 미만 또는 45℃ 미만의 처리 온도에서 제공될 수 있다.
제작 공정 동안, 포토레지스트 층이 기판 상에 코팅된다. 포토리소그래피 공정을 사용하여, 패턴이 포토레지스트 층 상에 규정된다. 층에는 이에 따라 기판에 패턴을 전사하는 플라즈마 에칭이 실시된다. 에칭 잔류물은 에칭 단계에서 발생된다. 패턴화된 기판은 나중에 애쉬화되어 잔류물을 형성한다. 기판이 애쉬화되는 경우, 세정되어야 하는 주요 잔류물은 에칭제 잔류물일 수 있다.
본원에 기술된 방법은 기술된 조성물과, 필름 또는 잔류물로서 존재하는 유기 또는 금속-유기 중합체, 무기 염, 옥시드, 히드록시드, 또는 착물 또는 이의 조합을 갖는 기판을 접촉시킴으로써 실시될 수 있다(복수의 기판을 수용하도록 사이징화된 조 내에 동시에 또는 복수의 기판과 딥핑 또는 스프레잉). 실제 조건, 예컨대 온도, 시간 등은 제거하고자 하는 재료의 성질 및 두께에 따라 다르다. 일반적으로, 기판은 약 20℃ 내지 약 80℃, 또는 약 20℃ 내지 약 60℃, 또는 약 20℃ 내지 약 40℃ 범위의 온도에서 본 발명의 세정 조성물을 함유하는 용기에서 접촉되거나 딥핑된다. 조성물에의 기판의 노출을 위한 전형적인 시간은, 예를 들면 0.1-90분, 또는 1-60분, 또는 1-30분의 범위일 수 있다. 조성물과 접촉 후, 기판은 세척한 후 건조될 수 있다. 건조는 통상 불활성 분위기 하에서 수행되고 스피닝을 포함할 수 있다. 특정 실시양태에서, 탈이온수 세척 또는 다른 첨가제를 함유한 탈이온수에 의한 세척은 기판과 본원에 기술된 조성물을 접촉시키기 이전, 동안, 및/또는 이후에 이용될 수 있다.
실시예
하기 실시예는 본원에 개시된 조성물 및 방법을 추가로 예시하도록 제공된다. 조성물의 예는 하기 표 I에 제시된다. 표 I에서, 모든 함량은 중량%로 제시되고 총 100 중량%이다. 본원에 개시된 조성물은 모든 고체가 용해될 때까지 실온에서 용기에서 성분들이 함께 혼합됨으로써 제조되었다.
세정 데이타의 요약은 하기 표 II에 제공된다. 이 절차에서, 세가지 패턴화된 웨이퍼, 패시베이션, 금속 라인 및 비아 패턴 웨이퍼를 사용하여 상이한 용액의 세정 능력을 평가하였다. 세가지 유형의 패턴화된 웨이퍼 기판을 35℃에서 400 rpm의 교반 하에 패시베이션 기판(패시베이션된 Al 기판) 및 비아 기판(유전체 재료)의 경우 50분 및 금속 라인 기판(AlCu 금속 라인)의 경우 10분 동안 용액에 침지시켰다. 예시 조성물에 노출 후, 웨이퍼(들)를 탈이온수로 세척하고 질소 가스로 건조시켰다. 웨이퍼를 절단하여 가장자리를 제공한 후 웨이퍼 상 다양한 소정의 위치에서 Hitachi SU-8010 주사 전자 현미경(SEM)을 사용하여 조사하고 그 결과를 시각적으로 해석하였다.
테스트된 추가의 조성물의 예는 하기 표 III에 제시된다. 표 III에서, 모든 함량은 중량%로 제시되고 총 100 중량%이다. 본원에 개시된 조성물은 모든 고체가 용해될 때까지 실온에서 용기에서 성분들이 함께 혼합됨으로써 제조되었다. 하기 표 III의 조성물을 사용하여 상기 기술된 바와 같이 제조되고 조사된 세정 데이타의 요약은 하기 표 IV에 제공된다.
염화물 이온은 종종 건식 에칭 공정의 결과로서 기판 상에 침착된다. 세정 조성물 중 염화물 이온에 의한 기판 상 금속의 부식을 시뮬레이션하기 위해, KCl을 두 조성물에 첨가하였다. 테스트 결과는 하기 표 V에 제시된다. 이 테스트의 경우, 50 ppm KCl을 실시예 50 및 51에 첨가하였다. 두 금속 라인 기판을 30분 동안 35℃에서 400 rpm의 교반 하에 용액에 침지시켰다. 금속 라인 부식이 Hitachi SU-8010 주사 전자 현미경에 의해 평가되었다. 아스코르브산 및 갈산의 부식 억제제를 함유하는 실시예 51은 구리-알루미늄 (AlCu) 라인 부식에 대해 더 우수한 보호를 갖는다.
하기 표 VI에는 400 rpm 교반 하에 35℃에서 공기에 실시예 51 용액을 노출시킴으로써 수행된 조 수명 테스트 동안 실시예 51 용액 (또는 상호 혼용되는 조제물 또는 조성물)의 pH 변화를 나열한다. 하기 표 VII의 결과는 35℃에서 공기에 48시간 노출 후에도 실시예 51 용액이 새로운 실시예 51 용액에 필적할만한 세정 능력을 여전히 갖는 것으로 나타났다.
에칭률("ER")의 요약은 하기 표 VIII에 제공된다. 에이징된 실시예 51 용액은 400 rpm에서 교반 하에 22시간 동안 60℃에서 공기에 노출함으로써 제조되었다. 하기 모든 에칭률에서, 35℃에서 노출 10분 후 측정을 실시하였다. 알루미늄(2% Cu 함유) 및 W 에칭률을 결정함에 있어서, 웨이퍼는 그 위에 침착되는 기지의 두께의 블랭켓 층을 가졌다. 초기 웨이퍼 두께는 CDE ResMap 273 Four Point Probe를 사용하여 측정하였다. 초기 두께를 결정한 후, 테스트 웨이퍼를 예시 조성물에 침지시켰다. 10분 후, 테스트 웨이퍼를 용액으로부터 꺼내고 탈이온수로 3분 동안 세척하고, 질소 하에서 완전히 건조시켰다. 각 웨이퍼 두께를 측정하고, 필요한 경우, 테스트 웨이퍼 상에서의 절차를 반복하였다. 에이징 공정은 AlCu 기판 및 W 기판의 에칭률을 분명하게 변화시키지 않았다. 추가적으로, 용액의 pH에서의 분명한 변화가 없었다.
하기 표 IX는 50℃ 및 60℃에서 실시예 50 및 51의 AlCu 에칭률을 나타내었다. 양 실시예 50 및 51은 35℃보다 50℃ 초과에서 분명하게 더 높은 AlCu 에칭률을 나타내었다. 처리 시간이 길수록 또한 더 많은 AlCu 에칭량을 나타내었다. 하기 표 X은 50℃ 초과에서 실시예 50 및 51로 기판을 처리하는 경우 AlCu 금속 라인이 부식되거나 심각하게 부식되는 것을 나타내었다.
하기 표 XI은 AlCu 에칭률에 있어 실시예 51에서 추가의 억제제의 효과를 나타내었다. 이러한 억제제 중에서도 L-히스티딘의 첨가는 60℃에서의 AlCu 에칭률의 유의적인 감소를 나타내었다. 글리신의 실시예 50으로의 첨가는 또한 50℃에서의 AlCu 에칭률의 감소를 나타내었다.
하기 표 XII는 추가의 억제제 글리신과 함께 다른 추가의 첨가제를 갖는 조제물을 나타내었다. 실시예 51M 및 51R 유래. AlCu 에칭률은 50℃에서 실시예 50 및 51에 비해 감소하였다. 하기 표 XIII은 하기 표 XII의 조제물에 대한 세정 성능 및 AlCu 금속 라인 부식을 나타내었다.
상기 표에서, "부식 없음"은 부식이 없고, AlCu 표면이 매끄럽다는 의미이다. "약간의 부식"은 가장자리로부터 AlCu 라인 에칭 백이 없지만, 약간의 AlCu 거친 표면을 의미한다. "부식"은 가장자리로부터의 약간의 AlCu 라인 에칭 백 및 AlCu 거친 표면을 의미한다. "심각한 부식"은 가장자리로부터 분명한 AlCu 라인 에칭 백, 총 라인 폭의 적어도 1/5 및 AlCu 라인 거친 표면을 의미한다. "완전한 부식"은 AlCu 라인이 기판으로부터 완전하게 에칭되었다는 것을 의미한다.
바람직한 실시양태의 상기 실시예 및 설명은 청구범위에 의해 규정된 본 발명을 제한하기 보다는 예시로서 취해져야 한다. 쉽게 알 수 있듯이, 상기 제시된 피쳐의 수많은 변형 및 조합은 청구범위에 제시된 바와 같이 본 발명으로부터 벗어나지 않고 이용될 수 있다. 이러한 변형은 본 발명의 취지 및 범위로부터 벗어나는 것으로 간주되지 않고, 모든 그러한 변형은 하기 청구범위의 범위 내에 포함되는 것으로 의도된다.
Claims (21)
- a. 물;
b. 옥살산; 및
c. (i)과 (ii)를 포함하는 부식 억제제의 조합:
(i) 유형 (a): 0.1 중량% 내지 15 중량%의 하나 이상의 아미노산; 및
(ii) 유형 (b) 및 유형 (c)의 하나 이상:
유형 (b): 0.5 중량% 내지 10 중량%의 하나 이상의 비페놀형 유기산, 비페놀형 유기산 염 또는 비페놀형 유기산 의 다른 유도체, 및
유형 (c): 0.1 중량% 내지 10 중량%의 하나 이상의 페놀 및 페놀 유도체
을 포함하는 반도체 기판 세정 조성물. - 제1항에 있어서, 상기 조성물은 하나 이상의 유형 (b) 부식 억제제를 포함하는 세정 조성물.
- 제2항에 있어서, 하나 이상의 유형 (a) 부식 억제제는 글리신, 히스티딘, 리신, 알라닌, 류신, 트레오닌, 세린, 발린, 아스파르트산, 글루탐산, 아르기닌, 시스테인, 아스파라긴, 글루타민, 이소류신, 메티오닌, 페닐알라닌, 프롤린, 트립토판, 및 티로신에서 선택되는 것인 세정 조성물.
- 제2항에 있어서, 하나 이상의 유형 (b) 부식 억제제는 아스코르브산 및 아스코르브산 유도체에서 선택되는 것인 세정 조성물.
- 제3항에 있어서, 하나 이상의 유형 (b) 부식 억제제는 아스코르브산 및 아스코르브산 유도체에서 선택되는 것인 세정 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 조성물은 하나 이상의 유형 (c) 부식 억제제를 포함하는 세정 조성물.
- 제6항에 있어서, 하나 이상의 유형 (a) 부식 억제제는 글리신, 히스티딘, 리신, 알라닌, 류신, 트레오닌, 세린, 발린, 아스파르트산, 글루탐산, 아르기닌, 시스테인, 아스파라긴, 글루타민, 이소류신, 메티오닌, 페닐알라닌, 프롤린, 트립토판, 및 티로신에서 선택되는 것인 세정 조성물.
- 제3항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 하나 이상의 유형 (c) 부식 억제제는 카테콜, t-부틸 카테콜, 레조르시놀, 피로갈롤, p-벤젠디올, 1,2,4-벤젠트리올, 1,3,5-벤젠트리올, 갈산, 갈산 유도체, 크레솔, 크실레놀, 살리실 알콜, p-히드록시벤질 알콜, o-히드록시벤질 알콜, p-히드록시페네틸 알콜, p-아미노페놀, m-아미노페놀, 디아미노페놀, p-히드록시벤조산, o-히드록시벤조산, 2,4-디히드록시벤조산, 2,5-디히드록시벤조산, 3,4-디히드록시벤조산 및 3,5-디히드록시벤조산에서 선택되는 것인 세정 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 조성물은 하나 이상의 유형 (b) 부식 억제제 및 하나 이상의 유형 (c) 부식 억제제를 포함하는 세정 조성물.
- 제9항에 있어서, 하나 이상의 유형 (c) 부식 억제제는 카테콜, t-부틸 카테콜, 레조르시놀, 피로갈롤, p-벤젠디올, 1,2,4-벤젠트리올, 1,3,5-벤젠트리올, 갈산, 갈산 유도체, 크레솔, 크실레놀, 살리실 알콜, p-히드록시벤질 알콜, o-히드록시벤질 알콜, p-히드록시페네틸 알콜, p-아미노페놀, m-아미노페놀, 디아미노페놀, p-히드록시벤조산, o-히드록시벤조산, 2,4-디히드록시벤조산, 2,5-디히드록시벤조산, 3,4-디히드록시벤조산 및 3,5-디히드록시벤조산에서 선택되는 것인 세정 조성물.
- 제9항 또는 제10항에 있어서, 하나 이상의 유형 (b) 부식 억제제는 아스코르브산 및 아스코르브산 유도체에서 선택되는 것인 세정 조성물.
- 제2항에 있어서, 상기 조성물은 하나 이상의 유형 (c) 부식 억제제를 추가로 포함하는 세정 조성물.
- 제12항에 있어서, 상기 유형 (c) 부식 억제제 중 하나 이상을 추가로 포함하고, 유형 (c) 부식 억제제는 카테콜, t-부틸 카테콜, 레조르시놀, 피로갈롤, p-벤젠디올, 1,2,4-벤젠트리올, 1,3,5-벤젠트리올, 갈산, 갈산 유도체, 크레솔, 크실레놀, 살리실 알콜, p-히드록시벤질 알콜, o-히드록시벤질 알콜, p-히드록시페네틸 알콜, p-아미노페놀, m-아미노페놀, 디아미노페놀, p-히드록시벤조산, o-히드록시벤조산, 2,4-디히드록시벤조산, 2,5-디히드록시벤조산, 3,4-디히드록시벤조산 및 3,5-디히드록시벤조산에서 선택되는 것인 세정 조성물.
- 제3항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 조성물은 하나 이상의 유형 (c) 부식 억제제를 추가로 포함하는 세정 조성물.
- 제14항에 있어서, 하나 이상의 유형 (a) 부식 억제제는 글리신을 포함하고, 하나 이상의 유형 (b) 부식 억제제는 아스코르브산을 포함하고, 하나 이상의 유형 (c) 부식 억제제는 갈산 또는 갈산 유도체를 포함하는 것인 세정 조성물.
- 마이크로전자 디바이스 또는 반도체 기판을 세정하는 방법으로서, 하나 이상의 마이크로전자 디바이스 또는 반도체 기판과 제1항의 세정 조성물을 접촉시키는 단계를 포함하는, 마이크로전자 디바이스 또는 반도체 기판을 세정하는 방법.
- 제1항에 있어서, 유형 (a) 부식 억제제는 0.1 중량% 내지 5 중량%의 하나 이상의 아미노산인 세정 조성물.
- 제1항에 있어서, 유형 (a) 부식 억제제는 1 중량% 내지 10 중량%의 하나 이상의 아미노산인 세정 조성물.
- 제1항에 있어서, 유형 (a) 부식 억제제는 2 중량% 내지 5 중량%의 하나 이상의 아미노산인 세정 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 조성물은 0.8 중량% 내지 10 중량%의 옥살산을 포함하는 세정 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 조성물은 0.5 중량% 내지 6 중량%의 옥살산을 포함하는 세정 조성물.
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