JP2002530263A - 複合材料 - Google Patents

複合材料

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Abstract

(57)【要約】 本発明は、六方晶の窒化ホウ素の連続相と；その中に分散された（ａ）ケイ素、アルミニウムおよびチタン窒化物からなる群から選ばれる少なくとも一つの金属窒化物、および（ｂ）少なくとも１つの安定な金属酸化物を含む第２の材料とを含み；金属酸化物の量が、第２の材料が３５重量％（質量％）を越える酸素を含まないようなものである複合圧力焼結材料を提供する。この材料が低い熱膨張率を有し、したがって、良好な耐熱衝撃性を示すことが観察された。この材料の他の特性は、液状金属に対する優れた化学的耐性の原因となり得る、溶解した鉄鋼に対するその低い湿潤性である。最後に、この材料は、例外的に耐機械的摩耗性である。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】 本発明は、新しい複合材料に関し、特に、六方晶（hexagonal）の窒化ホウ素
と、少なくとも１つの金属窒化物を含む第２の材料とを含む圧力焼結された材料
に関する。更なる面において、本発明は、冶金工業のため、特に鉄鋼業のための
耐火物部分等の厳しい腐食および温度条件に晒される耐火物部分の製造のために
特に有用な複合材料に関する。特に、この材料は、特にストリップ・キャスティ
ング法のための側面せき板（dam plates）の製造に適している。
【０００２】 約２〜１０ｍｍの厚さの鋼ストリップをキャストするための「ストリップ・キ
ャスティング」または「二本ロール・キャスティング」と称されるこのタイプの
連続キャスティングにおいて、ロールによって画されるキャスティング・スペー
スにおける液状金属の横方向の封じ込め（containment）は、適当な器具によっ
て、「エンド」と称されるロールの平面末端（extremities）に対して適用され
るプレートによって与えられる。これらのプレートは、通常「側壁」または「側
面せき板」プレートと称される。液状金属との接触が意図されるそれらの中心部
は、一般に、摩擦的にロールと擦れ合って、次第に側面せき板を摩耗させるそれ
らの周辺は耐火材料でできている。液状金属のそれらの接触領域への侵入が、キ
ャスティングストリップの寸法的な質に対して破滅的な効果をもたらすであろう
から、これらの側面せき板がロールと出来る限り密閉するように接触することは
、絶対的に必須である。そのストリップの部分は、次いでストリップの残部から
の分離のリスクを冒して、ロールに固着したまま残る。ロールの完全な一回転の
間この固着が持続するならば、およびエッジの破片がこのようにキャスティング
・スペースに貫通するならば、これはロール表面に、およびその結果として、ス
トリップ自体に重大なダメージを与える可能性がある。最悪の場合、金属のこれ
らの侵入は機械の外部までも遠く到達する可能性があり、それは直ちにキャステ
ィングの停止が指令されるであろう。
【０００３】 このような問題は、中でも、以下のような多くの原因を有する可能性がある： −熱的な領域がそれらに押しつけられるとき、まさしくキャスティングのスタ
ートで特に、それらが晒される機械的および熱的ストレスによる、ロールの、お
よび側面せき板の歪み； −それらの全ての接触領域上で常に均一とは限らない側面せき板のまたはロー
ルの進行性の（機械的および化学的な）摩耗；および、 −凝固した金属の侵入の通過に起因する側面せき板の瞬間的な摩耗。
【０００４】 このように、機械的および熱的なストレスに対する耐性を組合せ、且つ機械的
および化学的な摩耗に対する優れた耐性を有する材料のためのニーズが存在する
。 米国特許第４，８８５，２６４号から、圧力焼結された多結晶の混合材料は既
に公知である。この文書は、六方晶の窒化ホウ素フラクションが約３０〜約８５
重量％（質量％）まである窒化ホウ素、酸化物および炭化物のベースを有する材
料を開示している。酸化物フラクションは、酸化ジルコニウムおよび酸化マグネ
シウムを含む群から選ばれ、約１０〜約５０重量％（質量％）までである。炭化
物フラクションは、炭化ケイ素、炭化チタンおよび炭化ジルコニウムを含む群か
ら選ばれ、約５〜約２０重量％（質量％）までである。この材料は、理論的に可
能な密度（窒化ホウ素／酸化物／炭化物の混合物に基づいて）の９４％より高い
密度を有する。米国特許第４，８８５，２６４号によれば、この材料は液状金属
に耐性で、耐摩耗性、耐熱衝撃性であり、したがって、鉄鋼および非鉄金属の水
平の連続キャスティングにおける脱離およびブレーク環としての使用に適してい
る。
【０００５】 しかしながら、主に高い熱膨張率のために、この材料は充分な耐熱衝撃性を示
さないことが観察された。液状金属への化学的な耐性も、改善される必要がある
。 他の材料は、少なくとも５０重量％（質量％）の六方晶窒化ホウ素と、アルミ
ニウムおよびケイ素の窒化物および酸化物から選ばれる２つ以上の成分の１〜５
０重量％（質量％）とを含む常圧焼結セラミック材料を開示する米国特許第５，
３８９，５８７号からも公知である。この材料の機械的耐性は、鉄鋼産業、例え
ば側面せき板の製造のために必要な程度から未だに遠い。
【０００６】 従って、機械的および熱的ストレスへの耐性を組合せて、化学的または機械的
摩耗に対して優れた耐性を有し、特に液状金属に対して優れた化学的な耐性を有
する材料のためのニーズがなお存在する。 本発明によれば、これらのニーズのうちの１つ以上は、六方晶の窒化ホウ素の
連続相と、 その中に分散された（ａ）ケイ素、アルミニウムまたはチタン窒化物からなる
群から選ばれる少なくとも一つの金属窒化物、および（ｂ）少なくとも１つの安
定な金属酸化物を含む第２の材料とを含み；金属酸化物の量が、第２の材料が３
５重量％（質量％）を越える酸素を含まないようなものである、複合圧力焼結材
料により達成される。
【０００７】 この材料が比較的低い熱膨張率を有し、したがって、良好な耐熱衝撃性を示す
ことが観察された。この材料の他の特性は、溶解した鉄鋼によるその低い湿潤性
であり、これは、従って液状金属への改善された耐性の原因となり、その上の鉄
鋼の凝固発生を低減する。最後に、この材料が例外的な耐機械的摩耗性を示すこ
とが観察された。
【０００８】 六方晶の窒化ホウ素の結晶構造は、クラック生長の防止で役割を果たすと想定
される面（planes）から本質的に構成される。したがって、複合材料は六方晶窒
化ホウ素の連続相を含まなければならない。少なくとも４５重量％（質量％）の
六方晶の窒化ホウ素、およびより好ましくは少なくとも５５重量％（質量％）の
六方晶の窒化ホウ素の量が、窒化ホウ素の連続相を得ることを可能とすることが
決定された。
【０００９】 他方、六方晶の窒化ホウ素からの材料は、単独ではあまりに軟らかく、過度に
低い機械的強度を有するため、その材料がチッピングおよび摩耗が高い傾向を有
する。したがって、複合材料は好ましくは８０重量％（質量％）未満の、より好
ましくは７０重量％（質量％）未満の六方晶の窒化ホウ素を含むべきである。 したがって、本発明は、４５〜８０重量％（質量％）の六方晶の窒化ホウ素と
、 （ａ）ケイ素、アルミニウムおよびチタン窒化物からなる群から選ばれる少な
くとも一つの金属窒化物、および（ｂ）少なくとも１つの安定な金属酸化物を含
む、５５〜２０重量％（質量％）の第２の材料とを含み；金属酸化物の量が、第
２の材料が３５重量％（質量％）を越える酸素を含まないようなものである、複
合圧力焼結材料にも関する。
【００１０】 最良の結果は、５７．５重量％（質量％）の六方晶の窒化ホウ素を含む材料で
得られた。 本発明によれば、複合材料はケイ素、アルミニウム、およびチタン窒化物から
なる群から選ばれる少なくとも１つの金属窒化物を含む。有利には、窒化ケイ素
が用いられる。
【００１１】 本発明の好ましい態様によれば、第２の材料が３５重量％（質量％）を越える
酸素を含まないような量で、第２の材料が少なくとも１つの安定な金属酸化物を
含むことができる。 好ましくは、第２の材料は、少なくとも２．５重量％（質量％）の酸素を含む
。
【００１２】 もし存在するならば、選ばれた安定な金属酸化物が、前記金属窒化物への固溶
体を形成できることが必要である。前記安定な金属酸化物のより重い金属原子の
原子番号が、前記金属窒化物のより重い金属原子の原子番号より高くないとき、
これは一般に当てはまる。 適当な安定な金属酸化物は、（これらに制限されないが）アルミニウム、チタ
ン、ケイ素、およびマグネシウムの酸化物、またはそれらの混合物を含む。これ
らの中でも、酸化アルミニウムが好ましい。
【００１３】 本発明の特定の態様において、酸素を含む第２の材料としてシアロン（Sialon
）が使用される。シアロンは周知の材料であり、その名前はＳｉ−Ａｌ−Ｏ−Ｎ
から構成される材料を暗示し、窒化ケイ素中のアルミナの固溶体として記述する
ことができる。シアロンの正常な化学式は、Ｓｉ6-zＡｌzＯzＮ8-z（式中、ｚが
０と約４．５の間で構成される）によって与えられる。本発明によれば、ｚは好
ましくは１と４．５の間で、より好ましくは２と３の間で構成される。
【００１４】 複合材料は、高温で溶融相を示し、且つ酸化ホウ素に対して好ましいイットリ
ウム、マグネシウム、カルシウムおよび／又はセリウム酸化物等の従来の添加剤
を含むことができると理解される。 これらの添加剤は、六方晶の窒化ホウ素／第２の材料の混合物の５重量％（質
量％）を越えないマイナーな量で添加される。
【００１５】 本発明の複合材料の製造のための出発材料として、約２〜約８重量％（質量％
）の酸素含有量、および約５〜約３０ｍ2／ｇ（ＢＥＴ方法によって測定された
）を有する六方晶の窒化ホウ素粉体、および金属窒化物および酸化物粉体（個々
の場合に少なくとも約９５％の純度を有する）が有利に使用される。 これらの粉体は、所望により同時に使用される一時的なバインダーとともに、
標準的な混合装置で、それ自体は公知の方法で均一に混合され、次いで、少なく
とも理論的密度の約９４％の密度が達成されるまで、圧力焼結される。この方法
において、約１５００℃〜約１８００℃まで、および好ましくは約１６５０℃〜
約１７５０℃までの温度で、約１０〜約４０ＭＰａまで、および好ましくは約１
５〜約３５ＭＰａのダイ圧力で、軸方向の圧力印加で、混合物をグラファイト鋳
型中でホットプレスすることができる。代わりに、その混合物は、約１４００℃
〜約１７００℃、および好ましくは約１５００℃〜約ｌ６００℃の温度で、約１
００〜約３００ＭＰａ、および好ましくは約１００〜約２００ＭＰａの圧力で、
圧力移送媒体として不活性ガスを用いる高圧オートクレーブ中で、真空タイトな
密閉容器中で、均衡的（isostatically）にホットプレスすることもできる。必
要な寸法を有する適当な成形された部品は、このように得られたインゴットから
機械加工される。
【００１６】 本発明に従う新しい複合材料は、ストリップキャスティング方法のための側面
せき板としてその主な応用があるが、機械的および熱的ストレスへのその例外的
な耐性、および化学的または機械的摩耗に対するその優れた耐性が重要である他
の応用；例えば、タンディッシュ（tundish）または取鍋（ladle）等の冶金容器
のための引込みゲートにおける滑り板でもよい。
【００１７】 本発明に従う新しい複合材料は、特にその腐食および耐熱衝撃性について高性
能（performing）であるため、本発明に従う複合材料を含む側面せき板は１回を
越えて使用することも可能である。これは過去には決して達成されたことがなく
、想像さえできないものであったため、これはストリップキャスティング方法に
おける主要な画期的成功を表す。
【００１８】 本発明に従う側面せき板プレートの以降の使用（または複数の使用）は、同じ
面を金属に接触させるか、または裏側を金属に接触させて行うことができる。 本発明に従う側面せき板プレートは、直接に再利用することができる。しかし
ながら、既に液状金属との接触された面が再び液状金属と接触されることになっ
ているならば、プレートの前記面を等しくすることを必要としてもよい。
【００１９】 したがって、本発明は、ロールによって画定されるキャスティングスペースで
の液状金属の横方向の封じ込めが、ロールの面末端に対して適用される側面せき
板によって与えられるストリップキャスティング方法の改良にも関する。この改
良は、再使用できるか、および／または既に用いられた側面せき板を用いること
に本質がある。
【００２０】 本発明の主題は、以下の例により、より詳細に説明される：例 以下の粉体混合物を製造した： 本発明に従う例１〜５において、第２の材料は、アルミナおよびマグネシアの
形の下で導入された酸素を含む窒化ケイ素である。これらの例において、窒化ケ
イ素とアルミナとの固体反応により、またはケイ素およびアルミニウム酸化物の
混合物のアンモニア雰囲気下の炭素還元（carboreduction）による等の公知の方
法によって得られるｚ＝２のシアロンを使用した。ＭｇＯの３パーセント（シア
ロンの重量％（質量％）による）を、シアロンに添加する。これは、第２の材料
のために１１．４５％の酸素含有量をもたらす。
【００２１】 例３および４においては、酸化イットリウム（Ｙ2Ｏ3）の１％（シアロンの重
量％（質量％）による）をも添加した。
【００２２】
【表１】
【００２３】 比較として、５０重量％（質量％）の六方晶の窒化ホウ素、４０重量％（質量
％）のジルコニア（ＺｒＯ2）、および１０重量％（質量％）の炭化ケイ素を含
む粉体混合物を製造した（例Ｃｌ）。 例ｌ〜５およびＣ１で製造した粉体混合物を、２０ＭＰａのダイ圧力で、１６
５０℃の温度でホットプレスした。
【００２４】 表２は、例ｌ〜５およびＣ１の材料を用いて達成された結果を示す。
【００２５】
【表２】
【００２６】 例１〜５、および例Ｃｌの間の比較から、本発明に従う材料が非常に低い熱膨
張率を示し、それゆえに優れた耐熱応力性を有することは明らかと思われる。Ｒ
因子｛次式：
【００２７】
【数１】
【００２８】 （式中、σは曲げ弾性率（ＭＯＲ）を表し、νはポアソン比を表し、εはヤング
率を表し、およびαは熱膨張率を表す）として計算された耐熱衝撃性｝の値から
も、本発明に従う材料が、当該技術の材料でクラックを引き起こすのに充分なΔ
Ｔの２〜３倍まで抵抗できることを示す。湿潤性として観測された値は、本発明
に従う材料が、溶解した鉄鋼によって不充分にしか湿潤されないことを示し、こ
れは、材料のサンプル上にアルゴン雰囲気下、１５５０℃で１滴の液状のステン
レス鋼を配置した際にも観察することができる。鉄鋼の除去の後、２５０μｍ深
さの相互作用ゾーンが例Ｃｌの材料で観察されたが、本発明（例５）に従う材料
の場合、５０μｍの相互作用ゾーンが観察できるのみである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＣＹ， ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，Ｉ Ｔ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＯＡ(ＢＦ，ＢＪ ，ＣＦ，ＣＧ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＧＷ，ＭＬ， ＭＲ，ＮＥ，ＳＮ，ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＧＨ，ＧＭ，Ｋ Ｅ，ＬＳ，ＭＷ，ＳＤ，ＳＬ，ＳＺ，ＴＺ，ＵＧ，ＺＷ )，ＥＡ(ＡＭ，ＡＺ，ＢＹ，ＫＧ，ＫＺ，ＭＤ，ＲＵ， ＴＪ，ＴＭ)，ＡＥ，ＡＬ，ＡＭ，ＡＴ，ＡＵ，ＡＺ， ＢＡ，ＢＢ，ＢＧ，ＢＲ，ＢＹ，ＣＡ，ＣＨ，ＣＮ，Ｃ Ｒ，ＣＵ，ＣＺ，ＤＥ，ＤＫ，ＤＭ，ＥＥ，ＥＳ，ＦＩ ，ＧＢ，ＧＤ，ＧＥ，ＧＨ，ＧＭ，ＨＲ，ＨＵ，ＩＤ， ＩＬ，ＩＮ，ＩＳ，ＪＰ，ＫＥ，ＫＧ，ＫＰ，ＫＲ，Ｋ Ｚ，ＬＣ，ＬＫ，ＬＲ，ＬＳ，ＬＴ，ＬＵ，ＬＶ，ＭＡ ，ＭＤ，ＭＧ，ＭＫ，ＭＮ，ＭＷ，ＭＸ，ＮＯ，ＮＺ， ＰＬ，ＰＴ，ＲＯ，ＲＵ，ＳＤ，ＳＥ，ＳＧ，ＳＩ，Ｓ Ｋ，ＳＬ，ＴＪ，ＴＭ，ＴＲ，ＴＴ，ＴＺ，ＵＡ，ＵＧ ，ＵＳ，ＵＺ，ＶＮ，ＹＵ，ＺＡ，ＺＷ Ｆターム(参考） 4E004 DA13 RA04 4G001 BA03 BA04 BA06 BA09 BA11 BA13 BA32 BA33 BA36 BA38 BA52 BA73 BB03 BB04 BB06 BB09 BB11 BB13 BB32 BB33 BB36 BB38 BB52 BB73 BC17 BC42 BC43 BC55 BD04 BD07 BD37 BE33

Claims (14)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 六方晶の窒化ホウ素の連続相と、 その中に分散された（ａ）ケイ素、アルミニウムおよびチタン窒化物からなる
    群から選ばれる少なくとも一つの金属窒化物、および（ｂ）少なくとも１つの安
    定な金属酸化物を含む第２の材料とを含み、 金属酸化物の量が、第２の材料が３５重量％（質量％）を越える酸素を含まな
    いようなものであることを特徴とする、複合圧力焼結材料。
  2. 【請求項２】 それが、４５〜８０重量％（質量％）の六方晶の窒化ホウ素
    、および５５〜２０重量％（質量％）の前記第２の材料を含むことを特徴とする
    請求項１に従う複合材料。
  3. 【請求項３】 ４５〜８０重量％（質量％）の六方晶の窒化ホウ素と、 （ａ）ケイ素、アルミニウムおよびチタン窒化物からなる群から選ばれる少な
    くとも一つの金属窒化物、および（ｂ）少なくとも１つの安定な金属酸化物を含
    む、５５〜２０重量％（質量％）の第２の材料とを含み、 金属酸化物の量が、第２の材料が３５重量％（質量％）を越える酸素を含まな
    いようなものであることを特徴とする、複合圧力焼結材料。
  4. 【請求項４】 前記少なくとも１つの金属酸化物が、前記金属窒化物中に固
    溶体を形成できることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１つに従う複合材料
    。
  5. 【請求項５】 前記少なくとも１つの安定な金属酸化物のより重い金属原子
    の原子番号が、前記少なくとも１つの金属窒化物のより重い金属原子の原子番号
    より高くないこと特徴とする請求項４に従う複合材料。
  6. 【請求項６】 六方晶の窒化ホウ素の含有量が、５５〜７０重量％（質量％
    ）であることを特徴とする請求項２〜５のいずれか１つに従う複合材料。
  7. 【請求項７】 前記少なくとも１つの金属窒化物が、窒化ケイ素を含むこと
    を特徴とする請求項１〜６のいずれか１つに従う複合材料。
  8. 【請求項８】 前記第２の材料が、少なくとも２．５％の酸素を含むことを
    特徴とする請求項７に従う複合材料。
  9. 【請求項９】 前記少なくとも１つの金属酸化物が、アルミニウム、チタン
    、ケイ素およびマグネシウムの酸化物またはそれらの混合物から選ばれることを
    特徴とする請求項１〜８のいずれか１つに従う複合材料。
  10. 【請求項１０】 前記少なくとも１つの金属酸化物が、酸化アルミニウムを
    含むことを特徴とする請求項９に従う複合材料。
  11. 【請求項１１】 前記第２の材料が、窒化ケイ素と酸化アルミニウムを含む
    ことを特徴とする請求項１〜１０のいずれか１つに従う複合材料。
  12. 【請求項１２】 前記第２の材料が、ｚが１〜４．５の間で構成されるシア
    ロン（Ｓｉ6-zＡｌzＯzＮ8-z）から本質的に構成されることを特徴とする請求項
    １１に従う複合材料。
  13. 【請求項１３】 ｚが２と３の間で構成されることを特徴とする請求項１２
    に従う複合材料。
  14. 【請求項１４】 請求項１〜１３のいずれか１つに従う耐火材料を含む側面
    せき板。
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