JP2002309092A - 固体高分子型燃料電池セパレータ用シール材料 - Google Patents
固体高分子型燃料電池セパレータ用シール材料Info
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Abstract
(57)【要約】
【解決手段】 固体高分子型燃料電池セパレータの少な
くとも片側周縁部をシールするための材料であって、該
材料が、 （Ａ）一分子中に少なくとも２個のケイ素原子と結合す
るアルケニル基を含有するオルガノポリシロキサン （Ｂ）Ｒ3ＳｉＯ1/2単位（式中、Ｒは一価炭化水素基）
とＳｉＯ2単位を主成分とし、Ｒ3ＳｉＯ1/2単位とＳｉ
Ｏ2単位とのモル比［Ｒ3ＳｉＯ1/2／ＳｉＯ2］が０．５
〜１．５であり、かつ５×１０-3〜１×１０-4ｍｏｌ／
ｇのビニル基を含有する樹脂質共重合体 （Ｃ）一分子中にケイ素原子と結合する水素原子を少な
くとも２個含有するオルガノハイドロジェンポリシロキ
サン （Ｄ）比表面積が１５０〜４００ｍ2／ｇであるヒュー
ムドシリカ （Ｅ）付加反応触媒 を必須成分とすることを特徴とする固体高分子型燃料電
池セパレータ用シール材料。 【効果】 本発明のシール材料は、耐酸性に優れ、かつ
酸性溶液中での圧縮永久歪特性に優れたもので、固体高
分子型燃料電池セパレータ用のシール材料として有効な
シール性を発揮する。
くとも片側周縁部をシールするための材料であって、該
材料が、 （Ａ）一分子中に少なくとも２個のケイ素原子と結合す
るアルケニル基を含有するオルガノポリシロキサン （Ｂ）Ｒ3ＳｉＯ1/2単位（式中、Ｒは一価炭化水素基）
とＳｉＯ2単位を主成分とし、Ｒ3ＳｉＯ1/2単位とＳｉ
Ｏ2単位とのモル比［Ｒ3ＳｉＯ1/2／ＳｉＯ2］が０．５
〜１．５であり、かつ５×１０-3〜１×１０-4ｍｏｌ／
ｇのビニル基を含有する樹脂質共重合体 （Ｃ）一分子中にケイ素原子と結合する水素原子を少な
くとも２個含有するオルガノハイドロジェンポリシロキ
サン （Ｄ）比表面積が１５０〜４００ｍ2／ｇであるヒュー
ムドシリカ （Ｅ）付加反応触媒 を必須成分とすることを特徴とする固体高分子型燃料電
池セパレータ用シール材料。 【効果】 本発明のシール材料は、耐酸性に優れ、かつ
酸性溶液中での圧縮永久歪特性に優れたもので、固体高
分子型燃料電池セパレータ用のシール材料として有効な
シール性を発揮する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、小型の燃料電池と
して使用できる固体高分子型燃料電池のセパレータ用シ
ール材料に係わり、特に長期の使用が可能で、成形性に
も優れた固体高分子型燃料電池セパレータ用シール材料
に関する。
して使用できる固体高分子型燃料電池のセパレータ用シ
ール材料に係わり、特に長期の使用が可能で、成形性に
も優れた固体高分子型燃料電池セパレータ用シール材料
に関する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】燃料電
池は、資源の枯渇に留意する必要がある化石燃料を使用
する必要が殆どない上に、発電において騒音を殆ど発生
せず、エネルギーの回収率も他のエネルギー発電機関と
比べて高くできる等の優れた性質を持つために、ビルや
工場の比較的小型の発電プラントとして開発が進めら
れ、一部実用化している。中でも固体高分子型燃料電池
は、他タイプの燃料電池と比べて低温で作動するので、
電池を構成する部品について材料面での腐食の心配が少
ないばかりか、低温作動の割に比較的大電流を放電可能
といった特徴をもち、家庭のコージェネレーション用と
してだけでなく、車載用の内燃機関の代替電源としても
注目を集めている。この固体高分子型燃料電池を構成す
る部品の中で、セパレータは、一般的に平板の両面また
は片面に複数の並行する溝を形成してなるもので、燃料
電池セル内のガス拡散電極で発電した電気を外部へ伝達
すると共に、発電の過程で前記溝中に生成した水を排水
し、当該溝を燃料電池セルへ流入する反応ガスの流通路
として確保すると言う役割を担っている。このような電
池用のセパレータとしては、より小型化が要求され、ま
た多数のセパレータを重ね合わせて使用することから耐
久性が優れ、長期間使用できるセパレータ用シール材が
要求されている。
池は、資源の枯渇に留意する必要がある化石燃料を使用
する必要が殆どない上に、発電において騒音を殆ど発生
せず、エネルギーの回収率も他のエネルギー発電機関と
比べて高くできる等の優れた性質を持つために、ビルや
工場の比較的小型の発電プラントとして開発が進めら
れ、一部実用化している。中でも固体高分子型燃料電池
は、他タイプの燃料電池と比べて低温で作動するので、
電池を構成する部品について材料面での腐食の心配が少
ないばかりか、低温作動の割に比較的大電流を放電可能
といった特徴をもち、家庭のコージェネレーション用と
してだけでなく、車載用の内燃機関の代替電源としても
注目を集めている。この固体高分子型燃料電池を構成す
る部品の中で、セパレータは、一般的に平板の両面また
は片面に複数の並行する溝を形成してなるもので、燃料
電池セル内のガス拡散電極で発電した電気を外部へ伝達
すると共に、発電の過程で前記溝中に生成した水を排水
し、当該溝を燃料電池セルへ流入する反応ガスの流通路
として確保すると言う役割を担っている。このような電
池用のセパレータとしては、より小型化が要求され、ま
た多数のセパレータを重ね合わせて使用することから耐
久性が優れ、長期間使用できるセパレータ用シール材が
要求されている。
【０００３】このようなセパレータ用シール材料として
は各種樹脂から成るパッキング材が検討されているが、
成形性、耐熱性、弾性に優れたシリコーンゴム製のシー
ル材が主に使用されている。更にシリコーンゴムとして
は、より成形性に優れた付加硬化型のシリコーンゴム組
成物による硬化ゴムが用いられているが、長期間の弾性
を維持するという点では不十分であった。特に燃料電池
セパレータ用パッキング材として必要な耐酸性及び酸性
水溶液中でのシール性を両立させるのは、困難であっ
た。
は各種樹脂から成るパッキング材が検討されているが、
成形性、耐熱性、弾性に優れたシリコーンゴム製のシー
ル材が主に使用されている。更にシリコーンゴムとして
は、より成形性に優れた付加硬化型のシリコーンゴム組
成物による硬化ゴムが用いられているが、長期間の弾性
を維持するという点では不十分であった。特に燃料電池
セパレータ用パッキング材として必要な耐酸性及び酸性
水溶液中でのシール性を両立させるのは、困難であっ
た。
【０００４】本発明は、上記の問題点を解決すべくなさ
れたもので、耐酸性に優れ、且つ酸性溶液中での圧縮永
久歪が小さく、シール性に優れた固体高分子型燃料電池
セパレータ用シール材料を提供することを目的とする。
れたもので、耐酸性に優れ、且つ酸性溶液中での圧縮永
久歪が小さく、シール性に優れた固体高分子型燃料電池
セパレータ用シール材料を提供することを目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段及び発明の実施の形態】本
発明者は、上記目的を達成するため鋭意検討を行った結
果、本発明に到達したもので、本発明は、固体高分子型
燃料電池セパレータの少なくとも片側周縁部をシールす
るための材料であって、該材料が、 （Ａ）一分子中に少なくとも２個のケイ素原子と結合するアルケニル基を含有す るオルガノポリシロキサン １００重量部 （Ｂ）Ｒ3ＳｉＯ1/2単位（式中、Ｒは非置換又は置換の一価炭化水素基）とＳｉ Ｏ2単位を主成分とし、Ｒ3ＳｉＯ1/2単位とＳｉＯ2単位とのモル比［Ｒ3ＳｉＯ1 /2 ／ＳｉＯ2］が０．５〜１．５であり、かつ５×１０-3〜１×１０-4ｍｏｌ／ ｇのビニル基を含有する樹脂質共重合体 ５〜５０重量部 （Ｃ）一分子中にケイ素原子と結合する水素原子を少なくとも２個含有するオル ガノハイドロジェンポリシロキサン （Ａ）、（Ｂ）成分の合計１００重量部に対し ０．５〜２０重量部 （Ｄ）比表面積が１５０〜４００ｍ2／ｇであるヒュームドシリカ （Ａ）、（Ｂ）成分の合計１００重量部に対し １０〜３０重量部 （Ｅ）付加反応触媒 触媒量 を必須成分とすることを特徴とする固体高分子型燃料電
池セパレータ用シール材料を提供する。
発明者は、上記目的を達成するため鋭意検討を行った結
果、本発明に到達したもので、本発明は、固体高分子型
燃料電池セパレータの少なくとも片側周縁部をシールす
るための材料であって、該材料が、 （Ａ）一分子中に少なくとも２個のケイ素原子と結合するアルケニル基を含有す るオルガノポリシロキサン １００重量部 （Ｂ）Ｒ3ＳｉＯ1/2単位（式中、Ｒは非置換又は置換の一価炭化水素基）とＳｉ Ｏ2単位を主成分とし、Ｒ3ＳｉＯ1/2単位とＳｉＯ2単位とのモル比［Ｒ3ＳｉＯ1 /2 ／ＳｉＯ2］が０．５〜１．５であり、かつ５×１０-3〜１×１０-4ｍｏｌ／ ｇのビニル基を含有する樹脂質共重合体 ５〜５０重量部 （Ｃ）一分子中にケイ素原子と結合する水素原子を少なくとも２個含有するオル ガノハイドロジェンポリシロキサン （Ａ）、（Ｂ）成分の合計１００重量部に対し ０．５〜２０重量部 （Ｄ）比表面積が１５０〜４００ｍ2／ｇであるヒュームドシリカ （Ａ）、（Ｂ）成分の合計１００重量部に対し １０〜３０重量部 （Ｅ）付加反応触媒 触媒量 を必須成分とすることを特徴とする固体高分子型燃料電
池セパレータ用シール材料を提供する。
【０００６】本発明によれば、上記（Ａ）〜（Ｅ）成分
の特定量の組合せにより、固体高分子型燃料電池用セパ
レータのシール材料として使用されて、耐酸性に優れ、
酸性溶液中での圧縮永久歪が小さく、優れたシール効果
を有するシーリング構造を与える。
の特定量の組合せにより、固体高分子型燃料電池用セパ
レータのシール材料として使用されて、耐酸性に優れ、
酸性溶液中での圧縮永久歪が小さく、優れたシール効果
を有するシーリング構造を与える。
【０００７】以下、本発明につき更に詳しく説明する。
【０００８】本発明のシール材料に使用する（Ａ）成分
の一分子中に少なくとも平均２個以上のアルケニル基を
有するオルガノポリシロキサンとしては、下記平均組成
式（１）で示されるものを用いることができる。 Ｒ1 aＳｉＯ(4-a)/2 （１）
の一分子中に少なくとも平均２個以上のアルケニル基を
有するオルガノポリシロキサンとしては、下記平均組成
式（１）で示されるものを用いることができる。 Ｒ1 aＳｉＯ(4-a)/2 （１）
【０００９】式中、Ｒ1は互いに同一または異種の炭素
数１〜１０、好ましくは１〜８の非置換または置換一価
炭化水素基であり、ａは１．５〜２．８、好ましくは
１．８〜２．５の範囲の正数である。ここで、上記Ｒ1
で示されるケイ素原子に結合した非置換または置換の一
価炭化水素基としては、メチル基、エチル基、プロピル
基、イソプロピル基、ブチル基、イソブチル基、ｔｅｒ
ｔ−ブチル基、ペンチル基、ネオペンチル基、ヘキシル
基、シクロヘキシル基、オクチル基、ノニル基、デシル
基等のアルキル基、フェニル基、トリル基、キシリル
基、ナフチル基等のアリール基、ベンジル基、フェニル
エチル基、フェニルプロピル基等のアラルキル基、ビニ
ル基、アリル基、プロペニル基、イソプロペニル基、ブ
テニル基、ヘキセニル基、シクロヘキセニル基、オクテ
ニル基等のアルケニル基や、これらの基の水素原子の一
部または全部をフッ素、臭素、塩素等のハロゲン原子、
シアノ基等で置換したもの、例えばクロロメチル基、ク
ロロプロピル基、ブロモエチル基、トリフロロプロピル
基、シアノエチル基等が挙げられるが、全Ｒ1の９０モ
ル％以上、特に９５モル％以上がメチル基であることが
好ましく、更には、アルケニル基を除いたＲ1のうち、
９５〜１００モル％、特に９８〜１００モル％がメチル
基であることが好ましい。また、Ｒ1のうち少なくとも
２個はアルケニル基（炭素数２〜８のものが好ましく、
更に好ましくは２〜６であり、特に好ましくはビニル基
である）であることが必要である。なお、アルケニル基
の含有量は、オルガノポリシロキサン中５．０×１０-6
ｍｏｌ／ｇ〜５．０×１０-3ｍｏｌ／ｇ、特に１．０×
１０-5ｍｏｌ／ｇ〜１．０×１０-3ｍｏｌ／ｇとするこ
とが好ましい。アルケニル基の量が５．０×１０-6ｍｏ
ｌ／ｇより少ないとゴム硬度が低く、十分なシール性が
得られなくなってしまい、また５．０×１０-3ｍｏｌ／
ｇより多いと架橋密度が高くなりすぎて、脆いゴムとな
ってしまう。このアルケニル基は、分子鎖末端のケイ素
原子に結合していても、分子鎖途中のケイ素原子に結合
していても、両者に結合していてもよい。このオルガノ
ポリシロキサンの構造は基本的には直鎖状構造を有する
が、部分的には分岐状の構造、環状構造などであっても
よい。分子量については、特に限定なく、粘度の低い液
状のものから、粘度の高い生ゴム状のものまで使用でき
るが、セパレータに被覆しやすい液状材料とするには、
平均重合度が、１００〜２０００、好ましくは１５０〜
１５００である。１００未満では、シール材としての十
分なゴム弾性が得られず、２０００より高いと、粘度が
高くなり、セパレータに被覆することが困難になってし
まう。
数１〜１０、好ましくは１〜８の非置換または置換一価
炭化水素基であり、ａは１．５〜２．８、好ましくは
１．８〜２．５の範囲の正数である。ここで、上記Ｒ1
で示されるケイ素原子に結合した非置換または置換の一
価炭化水素基としては、メチル基、エチル基、プロピル
基、イソプロピル基、ブチル基、イソブチル基、ｔｅｒ
ｔ−ブチル基、ペンチル基、ネオペンチル基、ヘキシル
基、シクロヘキシル基、オクチル基、ノニル基、デシル
基等のアルキル基、フェニル基、トリル基、キシリル
基、ナフチル基等のアリール基、ベンジル基、フェニル
エチル基、フェニルプロピル基等のアラルキル基、ビニ
ル基、アリル基、プロペニル基、イソプロペニル基、ブ
テニル基、ヘキセニル基、シクロヘキセニル基、オクテ
ニル基等のアルケニル基や、これらの基の水素原子の一
部または全部をフッ素、臭素、塩素等のハロゲン原子、
シアノ基等で置換したもの、例えばクロロメチル基、ク
ロロプロピル基、ブロモエチル基、トリフロロプロピル
基、シアノエチル基等が挙げられるが、全Ｒ1の９０モ
ル％以上、特に９５モル％以上がメチル基であることが
好ましく、更には、アルケニル基を除いたＲ1のうち、
９５〜１００モル％、特に９８〜１００モル％がメチル
基であることが好ましい。また、Ｒ1のうち少なくとも
２個はアルケニル基（炭素数２〜８のものが好ましく、
更に好ましくは２〜６であり、特に好ましくはビニル基
である）であることが必要である。なお、アルケニル基
の含有量は、オルガノポリシロキサン中５．０×１０-6
ｍｏｌ／ｇ〜５．０×１０-3ｍｏｌ／ｇ、特に１．０×
１０-5ｍｏｌ／ｇ〜１．０×１０-3ｍｏｌ／ｇとするこ
とが好ましい。アルケニル基の量が５．０×１０-6ｍｏ
ｌ／ｇより少ないとゴム硬度が低く、十分なシール性が
得られなくなってしまい、また５．０×１０-3ｍｏｌ／
ｇより多いと架橋密度が高くなりすぎて、脆いゴムとな
ってしまう。このアルケニル基は、分子鎖末端のケイ素
原子に結合していても、分子鎖途中のケイ素原子に結合
していても、両者に結合していてもよい。このオルガノ
ポリシロキサンの構造は基本的には直鎖状構造を有する
が、部分的には分岐状の構造、環状構造などであっても
よい。分子量については、特に限定なく、粘度の低い液
状のものから、粘度の高い生ゴム状のものまで使用でき
るが、セパレータに被覆しやすい液状材料とするには、
平均重合度が、１００〜２０００、好ましくは１５０〜
１５００である。１００未満では、シール材としての十
分なゴム弾性が得られず、２０００より高いと、粘度が
高くなり、セパレータに被覆することが困難になってし
まう。
【００１０】（Ｂ）成分の樹脂質共重合体は、Ｒ3Ｓｉ
Ｏ1/2単位及びＳｉＯ2単位を主成分とする。ここで、Ｒ
は非置換又は置換の一価炭化水素基であり、炭素数１〜
１０、特に１〜８のものが好ましく、Ｒで示される非置
換又は置換の一価炭化水素基としては、メチル基、エチ
ル基、プロピル基、イソプロピル基、ブチル基、イソブ
チル基、ｔｅｒｔ−ブチル基、ペンチル基、ネオペンチ
ル基、ヘキシル基、シクロヘキシル基、オクチル基、ノ
ニル基、デシル基等のアルキル基、フェニル基、トリル
基、キシリル基、ナフチル基等のアリール基、ベンジル
基、フェニルエチル基、フェニルプロピル基等のアラル
キル基、ビニル基、アリル基、プロペニル基、イソプロ
ペニル基、ブテニル基、ヘキセニル基、シクロヘキセニ
ル基、オクテニル基等のアルケニル基や、これらの基の
水素原子の一部または全部をフッ素、臭素、塩素等のハ
ロゲン原子、シアノ基等で置換したもの、例えばクロロ
メチル基、クロロプロピル基、ブロモエチル基、トリフ
ロロプロピル基、シアノエチル基等が挙げられる。
Ｏ1/2単位及びＳｉＯ2単位を主成分とする。ここで、Ｒ
は非置換又は置換の一価炭化水素基であり、炭素数１〜
１０、特に１〜８のものが好ましく、Ｒで示される非置
換又は置換の一価炭化水素基としては、メチル基、エチ
ル基、プロピル基、イソプロピル基、ブチル基、イソブ
チル基、ｔｅｒｔ−ブチル基、ペンチル基、ネオペンチ
ル基、ヘキシル基、シクロヘキシル基、オクチル基、ノ
ニル基、デシル基等のアルキル基、フェニル基、トリル
基、キシリル基、ナフチル基等のアリール基、ベンジル
基、フェニルエチル基、フェニルプロピル基等のアラル
キル基、ビニル基、アリル基、プロペニル基、イソプロ
ペニル基、ブテニル基、ヘキセニル基、シクロヘキセニ
ル基、オクテニル基等のアルケニル基や、これらの基の
水素原子の一部または全部をフッ素、臭素、塩素等のハ
ロゲン原子、シアノ基等で置換したもの、例えばクロロ
メチル基、クロロプロピル基、ブロモエチル基、トリフ
ロロプロピル基、シアノエチル基等が挙げられる。
【００１１】（Ｂ）成分の樹脂質共重合体は、上記Ｒ3
ＳｉＯ1/2単位とＳｉＯ2単位とのみからなるものであっ
てもよく、また必要に応じＲ2ＳｉＯ2/2単位やＲＳｉＯ
3/2単位（Ｒは上記の通り）をこれらの合計量として全
共重合体重量に対し５０モル％以下、より好ましくは４
０モル％以下の範囲で含んでもよいが、Ｒ3ＳｉＯ1/2単
位とＳｉＯ2単位とのモル比［Ｒ3ＳｉＯ1/2／ＳｉＯ2］
が０．５〜１．５、特に０．５〜１．３であることが必
要である。このモル比が０．５より小さいと、耐酸性が
低下してしまい、１．５より大きいと、圧縮永久歪が大
きくなるばかりか、（Ａ）成分、（Ｃ）成分との相溶性
も低下し、配合が困難になってしまう。
ＳｉＯ1/2単位とＳｉＯ2単位とのみからなるものであっ
てもよく、また必要に応じＲ2ＳｉＯ2/2単位やＲＳｉＯ
3/2単位（Ｒは上記の通り）をこれらの合計量として全
共重合体重量に対し５０モル％以下、より好ましくは４
０モル％以下の範囲で含んでもよいが、Ｒ3ＳｉＯ1/2単
位とＳｉＯ2単位とのモル比［Ｒ3ＳｉＯ1/2／ＳｉＯ2］
が０．５〜１．５、特に０．５〜１．３であることが必
要である。このモル比が０．５より小さいと、耐酸性が
低下してしまい、１．５より大きいと、圧縮永久歪が大
きくなるばかりか、（Ａ）成分、（Ｃ）成分との相溶性
も低下し、配合が困難になってしまう。
【００１２】更に、（Ｂ）成分の樹脂質共重合体は、５
×１０-3〜１×１０-4ｍｏｌ／ｇ、特に３×１０-3〜２
×１０-4ｍｏｌ／ｇのビニル基を含有することが必要で
ある。ビニル基含有量が５×１０-3ｍｏｌ／ｇより多い
とゴムが固くて脆くなり、シール性が不十分になってし
まうし、１×１０-4ｍｏｌ／ｇより少ないと十分な耐酸
性が得られない。
×１０-3〜１×１０-4ｍｏｌ／ｇ、特に３×１０-3〜２
×１０-4ｍｏｌ／ｇのビニル基を含有することが必要で
ある。ビニル基含有量が５×１０-3ｍｏｌ／ｇより多い
とゴムが固くて脆くなり、シール性が不十分になってし
まうし、１×１０-4ｍｏｌ／ｇより少ないと十分な耐酸
性が得られない。
【００１３】なお、上記樹脂質共重合体は、通常適当な
クロロシランやアルコキシシランを当該技術において周
知の方法で加水分解することによって製造することがで
きる。
クロロシランやアルコキシシランを当該技術において周
知の方法で加水分解することによって製造することがで
きる。
【００１４】これら樹脂質共重合体の配合量は、（Ａ）
成分１００重量部に対し、５〜５０重量部、特に１０〜
４０重量部が好ましい。５重量部未満では十分な耐酸性
が得られず、５０重量部を超えると圧縮永久歪が大きく
なってしまう。
成分１００重量部に対し、５〜５０重量部、特に１０〜
４０重量部が好ましい。５重量部未満では十分な耐酸性
が得られず、５０重量部を超えると圧縮永久歪が大きく
なってしまう。
【００１５】（Ｃ）成分は、一分子中にケイ素原子と結
合する水素原子（ＳｉＨ基）を少なくとも２個、好まし
くは３個以上有するオルガノハイドロジェンポリシロキ
サンであり、分子中のＳｉＨ基が前記（Ａ）成分及び
（Ｂ）成分中のケイ素原子に結合したアルケニル基とヒ
ドロシリル化付加反応により架橋し、組成物を硬化させ
るための硬化剤として作用するものである。この（Ｃ）
成分のオルガノハイドロジェンポリシロキサンとして
は、下記平均組成式（２） Ｒ2 bＨcＳｉＯ(4-b-c)/2 （２） （式中、Ｒ2は炭素数１〜１０の置換又は非置換の一価
炭化水素基である。またｂは０．７〜２．１、ｃは０．
００１〜１．０で、かつｂ＋ｃは０．８〜３．０を満足
する正数である。）で示され、一分子中に少なくとも２
個、好ましくは３〜１００個、より好ましくは３〜５０
個のケイ素原子結合水素原子を有するものが好適に用い
られる。
合する水素原子（ＳｉＨ基）を少なくとも２個、好まし
くは３個以上有するオルガノハイドロジェンポリシロキ
サンであり、分子中のＳｉＨ基が前記（Ａ）成分及び
（Ｂ）成分中のケイ素原子に結合したアルケニル基とヒ
ドロシリル化付加反応により架橋し、組成物を硬化させ
るための硬化剤として作用するものである。この（Ｃ）
成分のオルガノハイドロジェンポリシロキサンとして
は、下記平均組成式（２） Ｒ2 bＨcＳｉＯ(4-b-c)/2 （２） （式中、Ｒ2は炭素数１〜１０の置換又は非置換の一価
炭化水素基である。またｂは０．７〜２．１、ｃは０．
００１〜１．０で、かつｂ＋ｃは０．８〜３．０を満足
する正数である。）で示され、一分子中に少なくとも２
個、好ましくは３〜１００個、より好ましくは３〜５０
個のケイ素原子結合水素原子を有するものが好適に用い
られる。
【００１６】ここで、Ｒ2の一価炭化水素基としては、
Ｒ1で例示したものと同様のものを挙げることができる
が、脂肪族不飽和基を有さないものが好ましい。また、
ｂは好ましくは０．８〜２．０、ｃは好ましくは０．０
１〜１．０、ｂ＋ｃは好ましくは１．０〜２．５であ
り、オルガノハイドロジェンポリシロキサンの分子構造
は、直鎖状、環状、分岐状、三次元網状のいずれの構造
であってもよい。この場合、一分子中のケイ素原子の数
（又は重合度）は２〜３００個、特に４〜１５０個程度
の室温（２５℃）で液状のものが好適に用いられる。な
お、ケイ素原子に結合する水素原子（ＳｉＨ基）は、分
子鎖末端、分子鎖の途中のいずれに位置していてもよ
く、両方に位置するものであってもよい。
Ｒ1で例示したものと同様のものを挙げることができる
が、脂肪族不飽和基を有さないものが好ましい。また、
ｂは好ましくは０．８〜２．０、ｃは好ましくは０．０
１〜１．０、ｂ＋ｃは好ましくは１．０〜２．５であ
り、オルガノハイドロジェンポリシロキサンの分子構造
は、直鎖状、環状、分岐状、三次元網状のいずれの構造
であってもよい。この場合、一分子中のケイ素原子の数
（又は重合度）は２〜３００個、特に４〜１５０個程度
の室温（２５℃）で液状のものが好適に用いられる。な
お、ケイ素原子に結合する水素原子（ＳｉＨ基）は、分
子鎖末端、分子鎖の途中のいずれに位置していてもよ
く、両方に位置するものであってもよい。
【００１７】上記（Ｃ）成分のオルガノハイドロジェン
ポリシロキサンとしては、１，１，３，３−テトラメチ
ルジシロキサン、メチルハイドロジェンシクロポリシロ
キサン、メチルハイドロジェンシロキサン・ジメチルシ
ロキサン環状共重合体、両末端トリメチルシロキシ基封
鎖メチルハイドロジェンポリシロキサン、両末端トリメ
チルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルハイド
ロジェンシロキサン共重合体、両末端ジメチルハイドロ
ジェンシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン、両末端
ジメチルハイドロジェンシロキシ基封鎖ジメチルシロキ
サン・メチルハイドロジェンシロキサン共重合体、両末
端トリメチルシロキシ基封鎖メチルハイドロジェンシロ
キサン・ジフェニルシロキサン共重合体、両末端トリメ
チルシロキシ基封鎖メチルハイドロジェンシロキサン・
ジフェニルシロキサン・ジメチルシロキサン共重合体、
両末端ジメチルハイドロジェンシロキシ基封鎖メチルハ
イドロジェンシロキサン・ジメチルシロキサン・ジフェ
ニルシロキサン共重合体、（ＣＨ3）2ＨＳｉＯ1/2単位
と（ＣＨ3）3ＳｉＯ1/2単位とＳｉＯ4/2単位とからなる
共重合体、（ＣＨ3）2ＨＳｉＯ1/2単位とＳｉＯ4/2単位
とからなる共重合体、（ＣＨ3）2ＨＳｉＯ1/2単位とＳ
ｉＯ4/2単位と（Ｃ6Ｈ5）3ＳｉＯ1/2単位とからなる共
重合体などが挙げられる。
ポリシロキサンとしては、１，１，３，３−テトラメチ
ルジシロキサン、メチルハイドロジェンシクロポリシロ
キサン、メチルハイドロジェンシロキサン・ジメチルシ
ロキサン環状共重合体、両末端トリメチルシロキシ基封
鎖メチルハイドロジェンポリシロキサン、両末端トリメ
チルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルハイド
ロジェンシロキサン共重合体、両末端ジメチルハイドロ
ジェンシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン、両末端
ジメチルハイドロジェンシロキシ基封鎖ジメチルシロキ
サン・メチルハイドロジェンシロキサン共重合体、両末
端トリメチルシロキシ基封鎖メチルハイドロジェンシロ
キサン・ジフェニルシロキサン共重合体、両末端トリメ
チルシロキシ基封鎖メチルハイドロジェンシロキサン・
ジフェニルシロキサン・ジメチルシロキサン共重合体、
両末端ジメチルハイドロジェンシロキシ基封鎖メチルハ
イドロジェンシロキサン・ジメチルシロキサン・ジフェ
ニルシロキサン共重合体、（ＣＨ3）2ＨＳｉＯ1/2単位
と（ＣＨ3）3ＳｉＯ1/2単位とＳｉＯ4/2単位とからなる
共重合体、（ＣＨ3）2ＨＳｉＯ1/2単位とＳｉＯ4/2単位
とからなる共重合体、（ＣＨ3）2ＨＳｉＯ1/2単位とＳ
ｉＯ4/2単位と（Ｃ6Ｈ5）3ＳｉＯ1/2単位とからなる共
重合体などが挙げられる。
【００１８】このオルガノハイドロジェンポリシロキサ
ンの配合量は、（Ａ）、（Ｂ）成分の合計１００重量部
に対して０．５〜２０重量部、特に０．６〜１５重量部
であるが、上記オルガノハイドロジェンポリシロキサン
のケイ素原子と結合する水素原子（Ｓｉ−Ｈ）と（Ａ）
成分及び（Ｂ）成分中のケイ素原子に結合したアルケニ
ル基の総量とのモル比は、Ｓｉ−Ｈ／アルケニル基＝
０．８〜５．０、特に１．０〜３．０が好ましい。この
比が０．８より小さくても、５．０より大きくても圧縮
永久歪が大きくなってしまい、シール性が不十分となっ
てしまうおそれがある。
ンの配合量は、（Ａ）、（Ｂ）成分の合計１００重量部
に対して０．５〜２０重量部、特に０．６〜１５重量部
であるが、上記オルガノハイドロジェンポリシロキサン
のケイ素原子と結合する水素原子（Ｓｉ−Ｈ）と（Ａ）
成分及び（Ｂ）成分中のケイ素原子に結合したアルケニ
ル基の総量とのモル比は、Ｓｉ−Ｈ／アルケニル基＝
０．８〜５．０、特に１．０〜３．０が好ましい。この
比が０．８より小さくても、５．０より大きくても圧縮
永久歪が大きくなってしまい、シール性が不十分となっ
てしまうおそれがある。
【００１９】（Ｄ）成分のヒュームドシリカは、シリコ
ーンゴムに十分な強度を与えるために必須なものであ
る。ヒュームドシリカのＢＥＴ法による比表面積は、１
５０〜４００ｍ2／ｇ、好ましくは１５０〜３５０ｍ2／
ｇで、１５０ｍ2／ｇより小さいと耐酸性が悪くなって
しまい、また４００ｍ2／ｇより大きいと圧縮永久歪が
大きくなってしまう。これらヒュームドシリカはそのま
ま用いてもかまわないが、表面疎水化処理剤で予め処理
したものを使用したり、あるいはシリコーンオイルとの
混練時に表面処理剤を添加して処理することにより使用
することが好ましい。これら表面処理剤は、アルキルア
ルコキシシラン、アルキルクロロシラン、アルキルシラ
ザン、シランカップリング剤、チタネート系処理剤、脂
肪酸エステルなど公知のいかなるもの１種で用いてもよ
く、また２種以上を同時または異なるタイミングで用い
ても構わない。
ーンゴムに十分な強度を与えるために必須なものであ
る。ヒュームドシリカのＢＥＴ法による比表面積は、１
５０〜４００ｍ2／ｇ、好ましくは１５０〜３５０ｍ2／
ｇで、１５０ｍ2／ｇより小さいと耐酸性が悪くなって
しまい、また４００ｍ2／ｇより大きいと圧縮永久歪が
大きくなってしまう。これらヒュームドシリカはそのま
ま用いてもかまわないが、表面疎水化処理剤で予め処理
したものを使用したり、あるいはシリコーンオイルとの
混練時に表面処理剤を添加して処理することにより使用
することが好ましい。これら表面処理剤は、アルキルア
ルコキシシラン、アルキルクロロシラン、アルキルシラ
ザン、シランカップリング剤、チタネート系処理剤、脂
肪酸エステルなど公知のいかなるもの１種で用いてもよ
く、また２種以上を同時または異なるタイミングで用い
ても構わない。
【００２０】また、これらヒュームドシリカの配合量
は、（Ａ）成分及び（Ｂ）成分の合計１００重量部に対
し、１０〜３０重量部、特に１２〜２８重量部であるこ
とが好ましい。配合量が１０重量部より少ないと十分な
ゴム強度が得られず、また４０重量部より多いと、圧縮
永久歪が大きくなり、シール性が悪くなってしまう。
は、（Ａ）成分及び（Ｂ）成分の合計１００重量部に対
し、１０〜３０重量部、特に１２〜２８重量部であるこ
とが好ましい。配合量が１０重量部より少ないと十分な
ゴム強度が得られず、また４０重量部より多いと、圧縮
永久歪が大きくなり、シール性が悪くなってしまう。
【００２１】（Ｅ）成分の付加反応触媒としては、白金
黒、塩化第２白金、塩化白金酸、塩化白金酸と一価アル
コールとの反応物、塩化白金酸とオレフィン類との錯
体、白金ビスアセトアセテート等の白金系触媒、パラジ
ウム系触媒、ロジウム系触媒などが挙げられる。なお、
この付加反応触媒の配合量は触媒量とすることができ、
通常、白金族金属として（Ａ）、（Ｂ）成分の合計量に
対して０．５〜１０００ｐｐｍ、特に１〜５００ｐｐｍ
程度である。
黒、塩化第２白金、塩化白金酸、塩化白金酸と一価アル
コールとの反応物、塩化白金酸とオレフィン類との錯
体、白金ビスアセトアセテート等の白金系触媒、パラジ
ウム系触媒、ロジウム系触媒などが挙げられる。なお、
この付加反応触媒の配合量は触媒量とすることができ、
通常、白金族金属として（Ａ）、（Ｂ）成分の合計量に
対して０．５〜１０００ｐｐｍ、特に１〜５００ｐｐｍ
程度である。
【００２２】その他の成分として、必要に応じて、沈降
シリカ、石英粉、珪藻土、炭酸カルシウムのような充填
剤や、カーボンブラック、導電性亜鉛華、金属粉等の導
電剤、窒素含有化合物やアセチレン化合物、リン化合
物、ニトリル化合物、カルボキシレート、錫化合物、水
銀化合物、硫黄化合物等のヒドロシリル化反応制御剤、
酸化鉄、酸化セリウムのような耐熱剤、ジメチルシリコ
ーンオイル等の内部離型剤、接着性付与剤、チクソ性付
与剤等を配合することは任意とされる。
シリカ、石英粉、珪藻土、炭酸カルシウムのような充填
剤や、カーボンブラック、導電性亜鉛華、金属粉等の導
電剤、窒素含有化合物やアセチレン化合物、リン化合
物、ニトリル化合物、カルボキシレート、錫化合物、水
銀化合物、硫黄化合物等のヒドロシリル化反応制御剤、
酸化鉄、酸化セリウムのような耐熱剤、ジメチルシリコ
ーンオイル等の内部離型剤、接着性付与剤、チクソ性付
与剤等を配合することは任意とされる。
【００２３】本発明のシール材は、上記成分を含有する
付加反応硬化型シリコーンゴム組成物からなるものであ
り、該シリコーンゴム組成物における公知の方法で上記
成分を混合、混練することができ、得られたシール材
は、公知の方法により固体高分子型燃料電池セパレータ
に対しシーリング適用することによって使用される。こ
の場合、より具体的には、本発明のシール材を用いて燃
料電池用セパレータを得る方法としては、上記のシール
材を圧縮成型や注入成型、射出成型などにより、シール
形状に成型し、セパレータと組み合わせる方法や、ディ
ッピング、コーティング、スクリーン印刷、インサート
成型などによりセパレータとシール材が一体化したもの
を得る方法などがある。これらの硬化条件としては、温
度１００〜３００℃で１０秒〜３０分の範囲が好まし
い。また、本発明に使用されるセパレータは、金属ある
いはカーボンなどの導電性粉末をエポキシ樹脂、フェノ
ール樹脂などのバインダーにより一体成型されたものが
好適に用いられる。
付加反応硬化型シリコーンゴム組成物からなるものであ
り、該シリコーンゴム組成物における公知の方法で上記
成分を混合、混練することができ、得られたシール材
は、公知の方法により固体高分子型燃料電池セパレータ
に対しシーリング適用することによって使用される。こ
の場合、より具体的には、本発明のシール材を用いて燃
料電池用セパレータを得る方法としては、上記のシール
材を圧縮成型や注入成型、射出成型などにより、シール
形状に成型し、セパレータと組み合わせる方法や、ディ
ッピング、コーティング、スクリーン印刷、インサート
成型などによりセパレータとシール材が一体化したもの
を得る方法などがある。これらの硬化条件としては、温
度１００〜３００℃で１０秒〜３０分の範囲が好まし
い。また、本発明に使用されるセパレータは、金属ある
いはカーボンなどの導電性粉末をエポキシ樹脂、フェノ
ール樹脂などのバインダーにより一体成型されたものが
好適に用いられる。
【００２４】
【実施例】以下、実施例により本発明を具体的に説明す
るが、本発明はこれらに限定されるものではない。な
お、下記例で部は重量部を示す。
るが、本発明はこれらに限定されるものではない。な
お、下記例で部は重量部を示す。
【００２５】[実施例１]両末端がジメチルビニルシロキ
シ基で封鎖された平均重合度が５００であるジメチルポ
リシロキサン（１）４８部、（ＣＨ3）3ＳｉＯ1/2単
位、（ＣＨ2＝ＣＨ）（ＣＨ3）2ＳｉＯ1/2単位及びＳｉ
Ｏ2単位からなる樹脂質共重合体［〔（ＣＨ 3）3ＳｉＯ
1/2単位と（ＣＨ2＝ＣＨ）（ＣＨ3）2ＳｉＯ1/2単位と
の合計〕／ＳｉＯ2単位＝０．８（モル比）、ビニル基
含有量＝０．０００５ｍｏｌ／ｇ］２０部、比表面積が
２００ｍ2／ｇであるヒュームドシリカ（日本アエロジ
ル社製、アエロジル２００）３２部、ヘキサメチルジシ
ラザン５部、水２．０部を室温で３０分混合後、１５０
℃に昇温し３時間攪拌を続け、冷却し、シリコーンゴム
ベースを得た。このシリコーンゴムベース１００部に、
両末端がジメチルビニルシロキシ基で封鎖された平均重
合度が２２０であるジメチルポリシロキサン（２）８０
部を入れ、３０分攪拌を続けた後、更に架橋剤として両
末端及び側鎖にＳｉ−Ｈ基を有するメチルハイドロジェ
ンポリシロキサン（３）（重合度１７、Ｓｉ−Ｈ量０．
００６０ｍｏｌ／ｇ）を５．６部［Ｓｉ−Ｈ／アルケニ
ル基＝１．５］、反応制御剤としてエチニルシクロヘキ
サノール０．０５部を添加し、１５分攪拌を続けて、シ
リコーンゴム組成物を得た。このシリコーンゴム組成物
に白金触媒（Ｐｔ濃度１％）０．１部を混合し、１２０
℃／１０分のプレスキュア後、オーブン内で２００℃で
４時間のポストキュアを行なった硬化物について、ＪＩ
Ｓ Ｋ６２４９にもとづき硬さ、圧縮永久歪及び耐酸性
の測定を行った。その結果を表１に示した。なお、圧縮
永久歪は空気中１２０℃×５００時間、０．０１規定硫
酸水溶液中１２０℃×５００時間の２条件で測定した。
耐酸性は、厚さ１ｍｍ、３ｍｍ×３ｍｍの試験片を１０
％硫酸水溶液に１００℃で５００時間浸漬し、外観変化
及び重量減少を測定した。
シ基で封鎖された平均重合度が５００であるジメチルポ
リシロキサン（１）４８部、（ＣＨ3）3ＳｉＯ1/2単
位、（ＣＨ2＝ＣＨ）（ＣＨ3）2ＳｉＯ1/2単位及びＳｉ
Ｏ2単位からなる樹脂質共重合体［〔（ＣＨ 3）3ＳｉＯ
1/2単位と（ＣＨ2＝ＣＨ）（ＣＨ3）2ＳｉＯ1/2単位と
の合計〕／ＳｉＯ2単位＝０．８（モル比）、ビニル基
含有量＝０．０００５ｍｏｌ／ｇ］２０部、比表面積が
２００ｍ2／ｇであるヒュームドシリカ（日本アエロジ
ル社製、アエロジル２００）３２部、ヘキサメチルジシ
ラザン５部、水２．０部を室温で３０分混合後、１５０
℃に昇温し３時間攪拌を続け、冷却し、シリコーンゴム
ベースを得た。このシリコーンゴムベース１００部に、
両末端がジメチルビニルシロキシ基で封鎖された平均重
合度が２２０であるジメチルポリシロキサン（２）８０
部を入れ、３０分攪拌を続けた後、更に架橋剤として両
末端及び側鎖にＳｉ−Ｈ基を有するメチルハイドロジェ
ンポリシロキサン（３）（重合度１７、Ｓｉ−Ｈ量０．
００６０ｍｏｌ／ｇ）を５．６部［Ｓｉ−Ｈ／アルケニ
ル基＝１．５］、反応制御剤としてエチニルシクロヘキ
サノール０．０５部を添加し、１５分攪拌を続けて、シ
リコーンゴム組成物を得た。このシリコーンゴム組成物
に白金触媒（Ｐｔ濃度１％）０．１部を混合し、１２０
℃／１０分のプレスキュア後、オーブン内で２００℃で
４時間のポストキュアを行なった硬化物について、ＪＩ
Ｓ Ｋ６２４９にもとづき硬さ、圧縮永久歪及び耐酸性
の測定を行った。その結果を表１に示した。なお、圧縮
永久歪は空気中１２０℃×５００時間、０．０１規定硫
酸水溶液中１２０℃×５００時間の２条件で測定した。
耐酸性は、厚さ１ｍｍ、３ｍｍ×３ｍｍの試験片を１０
％硫酸水溶液に１００℃で５００時間浸漬し、外観変化
及び重量減少を測定した。
【００２６】[実施例２]実施例１のジメチルポリシロキ
サン（１）６８部、（ＣＨ3）3ＳｉＯ1/2単位、（ＣＨ2
＝ＣＨ）（ＣＨ3）2ＳｉＯ1/2単位、ＳｉＯ2単位及び
（ＣＨ3）2ＳｉＯ単位からなる樹脂質共重合体［〔（Ｃ
Ｈ3）3ＳｉＯ1/2単位と（ＣＨ2＝ＣＨ）（ＣＨ3）2Ｓｉ
Ｏ1/2単位との合計〕／ＳｉＯ2単位＝１．０、（Ｃ
Ｈ3）2ＳｉＯ単位含有率２０重量％、ビニル基含有量＝
０．０００２ｍｏｌ／ｇ］５０部、比表面積が３００ｍ
2／ｇであるヒュームドシリカ（日本アエロジル社製、
アエロジル３００）２２部、ヘキサメチルジシラザン３
部、水２．０部を室温で３０分混合後、１５０℃に昇温
し３時間攪拌を続け、冷却し、シリコーンゴムベースを
得た。このシリコーンゴムベース１４０部に、実施例１
のジメチルポリシロキサン（２）５０部を入れ、３０分
攪拌を続けた後、更に架橋剤として両末端及び側鎖にＳ
ｉ−Ｈ基を有するメチルハイドロジェンポリシロキサン
（３）（重合度１７、Ｓｉ−Ｈ量０．００６０ｍｏｌ／
ｇ）を６．６部［Ｓｉ−Ｈ／アルケニル基＝２．０］、
反応制御剤としてエチニルシクロヘキサノール０．０５
部を添加し、１５分攪拌を続けて、シリコーンゴム組成
物を得た。このシリコーンゴム組成物に白金触媒（Ｐｔ
濃度１％）０．１部を混合し、実施例１と同様に硬さ、
圧縮永久歪及び耐酸性の測定を行った。結果を表１に示
した。
サン（１）６８部、（ＣＨ3）3ＳｉＯ1/2単位、（ＣＨ2
＝ＣＨ）（ＣＨ3）2ＳｉＯ1/2単位、ＳｉＯ2単位及び
（ＣＨ3）2ＳｉＯ単位からなる樹脂質共重合体［〔（Ｃ
Ｈ3）3ＳｉＯ1/2単位と（ＣＨ2＝ＣＨ）（ＣＨ3）2Ｓｉ
Ｏ1/2単位との合計〕／ＳｉＯ2単位＝１．０、（Ｃ
Ｈ3）2ＳｉＯ単位含有率２０重量％、ビニル基含有量＝
０．０００２ｍｏｌ／ｇ］５０部、比表面積が３００ｍ
2／ｇであるヒュームドシリカ（日本アエロジル社製、
アエロジル３００）２２部、ヘキサメチルジシラザン３
部、水２．０部を室温で３０分混合後、１５０℃に昇温
し３時間攪拌を続け、冷却し、シリコーンゴムベースを
得た。このシリコーンゴムベース１４０部に、実施例１
のジメチルポリシロキサン（２）５０部を入れ、３０分
攪拌を続けた後、更に架橋剤として両末端及び側鎖にＳ
ｉ−Ｈ基を有するメチルハイドロジェンポリシロキサン
（３）（重合度１７、Ｓｉ−Ｈ量０．００６０ｍｏｌ／
ｇ）を６．６部［Ｓｉ−Ｈ／アルケニル基＝２．０］、
反応制御剤としてエチニルシクロヘキサノール０．０５
部を添加し、１５分攪拌を続けて、シリコーンゴム組成
物を得た。このシリコーンゴム組成物に白金触媒（Ｐｔ
濃度１％）０．１部を混合し、実施例１と同様に硬さ、
圧縮永久歪及び耐酸性の測定を行った。結果を表１に示
した。
【００２７】[実施例３]実施例１のジメチルポリシロキ
サン（１）６８部、実施例１の（ＣＨ3）3ＳｉＯ1/2単
位、（ＣＨ2＝ＣＨ）（ＣＨ3）2ＳｉＯ1/2単位及びＳｉ
Ｏ2単位からなる樹脂質共重合体４０部、比表面積が２
５０ｍ2／ｇである表面をジメチルジクロロシランで処
理されたヒュームドシリカ（日本アエロジル社製、アエ
ロジルＲ９７６）２２部、ヘキサメチルジシラザン５
部、水２．０部を室温で３０分混合後、１５０℃に昇温
し３時間攪拌を続け、冷却し、シリコーンゴムベースを
得た。このシリコーンゴムベース１３０部に、実施例１
のジメチルポリシロキサン（２）２０部を入れ、３０分
攪拌を続けた後、更に架橋剤として両末端及び側鎖にＳ
ｉ−Ｈ基を有するメチルハイドロジェンポリシロキサン
（４）（重合度１２、Ｓｉ−Ｈ量０．００６０ｍｏｌ／
ｇ）を５．２部［Ｓｉ−Ｈ／アルケニル基＝１．２］、
反応制御剤としてエチニルシクロヘキサノール０．０５
部を添加し、１５分攪拌を続けて、シリコーンゴム組成
物を得た。このシリコーンゴム組成物に白金触媒（Ｐｔ
濃度１％）０．１部を混合し、実施例１と同様に硬さ、
圧縮永久歪及び耐酸性の測定を行った。結果を表１に示
した。
サン（１）６８部、実施例１の（ＣＨ3）3ＳｉＯ1/2単
位、（ＣＨ2＝ＣＨ）（ＣＨ3）2ＳｉＯ1/2単位及びＳｉ
Ｏ2単位からなる樹脂質共重合体４０部、比表面積が２
５０ｍ2／ｇである表面をジメチルジクロロシランで処
理されたヒュームドシリカ（日本アエロジル社製、アエ
ロジルＲ９７６）２２部、ヘキサメチルジシラザン５
部、水２．０部を室温で３０分混合後、１５０℃に昇温
し３時間攪拌を続け、冷却し、シリコーンゴムベースを
得た。このシリコーンゴムベース１３０部に、実施例１
のジメチルポリシロキサン（２）２０部を入れ、３０分
攪拌を続けた後、更に架橋剤として両末端及び側鎖にＳ
ｉ−Ｈ基を有するメチルハイドロジェンポリシロキサン
（４）（重合度１２、Ｓｉ−Ｈ量０．００６０ｍｏｌ／
ｇ）を５．２部［Ｓｉ−Ｈ／アルケニル基＝１．２］、
反応制御剤としてエチニルシクロヘキサノール０．０５
部を添加し、１５分攪拌を続けて、シリコーンゴム組成
物を得た。このシリコーンゴム組成物に白金触媒（Ｐｔ
濃度１％）０．１部を混合し、実施例１と同様に硬さ、
圧縮永久歪及び耐酸性の測定を行った。結果を表１に示
した。
【００２８】[比較例１]実施例１のジメチルポリシロキ
サン（１）６８部、実施例１のヒュームドシリカ（アエ
ロジル２００）３２部、ヘキサメチルジシラザン５部、
水２．０部を添加し、室温で３０分混合を続けた後、１
５０℃に昇温し３時間攪拌を続け、冷却し、シリコーン
ゴムベースを得た。このシリコーンゴムベース１００部
に、実施例１のジメチルポリシロキサン（２）８０部を
入れ、３０分攪拌を続けた後、更に架橋剤として両末端
及び側鎖にＳｉ−Ｈ基を有するメチルハイドロジェンポ
リシロキサン（３）（重合度１７、Ｓｉ−Ｈ量０．００
６０ｍｏｌ／ｇ）を２．５部［Ｓｉ−Ｈ／アルケニル基
＝１．５］、反応制御剤としてエチニルシクロヘキサノ
ール０．０５部を添加し、１５分攪拌を続けて、シリコ
ーンゴム組成物を得た。このシリコーンゴム組成物に白
金触媒（Ｐｔ濃度１％）０．１部を混合し、実施例１と
同様に硬さ、圧縮永久歪及び耐酸性の測定を行った。結
果を表１に示した。
サン（１）６８部、実施例１のヒュームドシリカ（アエ
ロジル２００）３２部、ヘキサメチルジシラザン５部、
水２．０部を添加し、室温で３０分混合を続けた後、１
５０℃に昇温し３時間攪拌を続け、冷却し、シリコーン
ゴムベースを得た。このシリコーンゴムベース１００部
に、実施例１のジメチルポリシロキサン（２）８０部を
入れ、３０分攪拌を続けた後、更に架橋剤として両末端
及び側鎖にＳｉ−Ｈ基を有するメチルハイドロジェンポ
リシロキサン（３）（重合度１７、Ｓｉ−Ｈ量０．００
６０ｍｏｌ／ｇ）を２．５部［Ｓｉ−Ｈ／アルケニル基
＝１．５］、反応制御剤としてエチニルシクロヘキサノ
ール０．０５部を添加し、１５分攪拌を続けて、シリコ
ーンゴム組成物を得た。このシリコーンゴム組成物に白
金触媒（Ｐｔ濃度１％）０．１部を混合し、実施例１と
同様に硬さ、圧縮永久歪及び耐酸性の測定を行った。結
果を表１に示した。
【００２９】[比較例２]実施例１のジメチルポリシロキ
サン（１）５５部、実施例１の（ＣＨ3）3ＳｉＯ1/2単
位、（ＣＨ2＝ＣＨ）（ＣＨ3）2ＳｉＯ1/2単位及びＳｉ
Ｏ2単位からなる樹脂質共重合体２０部、実施例２のヒ
ュームドシリカ（アエロジル３００）３５部、ヘキサメ
チルジシラザン５部、水２．０部を添加し、室温で３０
分混合を続けた後、１５０℃に昇温し３時間攪拌を続
け、冷却し、シリコーンゴムベースを得た。このシリコ
ーンゴムベース１１０部に、実施例１のジメチルポリシ
ロキサン（２）３０部を入れ３０分攪拌を続けた後、更
に架橋剤として両末端及び側鎖にＳｉ−Ｈ基を有するメ
チルハイドロジェンポリシロキサン（３）（重合度１
７、Ｓｉ−Ｈ量０．００６０ｍｏｌ／ｇ）を５．６部
［Ｓｉ−Ｈ／アルケニル基＝２．０］、反応制御剤とし
てエチニルシクロヘキサノール０．０５部を添加し、１
５分攪拌を続けて、シリコーンゴム組成物を得た。この
シリコーンゴム組成物に白金触媒（Ｐｔ濃度１％）０．
１部を混合し、実施例１と同様に硬さ、圧縮永久歪及び
耐酸性の測定を行った。結果を表１に示した。
サン（１）５５部、実施例１の（ＣＨ3）3ＳｉＯ1/2単
位、（ＣＨ2＝ＣＨ）（ＣＨ3）2ＳｉＯ1/2単位及びＳｉ
Ｏ2単位からなる樹脂質共重合体２０部、実施例２のヒ
ュームドシリカ（アエロジル３００）３５部、ヘキサメ
チルジシラザン５部、水２．０部を添加し、室温で３０
分混合を続けた後、１５０℃に昇温し３時間攪拌を続
け、冷却し、シリコーンゴムベースを得た。このシリコ
ーンゴムベース１１０部に、実施例１のジメチルポリシ
ロキサン（２）３０部を入れ３０分攪拌を続けた後、更
に架橋剤として両末端及び側鎖にＳｉ−Ｈ基を有するメ
チルハイドロジェンポリシロキサン（３）（重合度１
７、Ｓｉ−Ｈ量０．００６０ｍｏｌ／ｇ）を５．６部
［Ｓｉ−Ｈ／アルケニル基＝２．０］、反応制御剤とし
てエチニルシクロヘキサノール０．０５部を添加し、１
５分攪拌を続けて、シリコーンゴム組成物を得た。この
シリコーンゴム組成物に白金触媒（Ｐｔ濃度１％）０．
１部を混合し、実施例１と同様に硬さ、圧縮永久歪及び
耐酸性の測定を行った。結果を表１に示した。
【００３０】[比較例３]実施例１のジメチルポリシロキ
サン（１）６８部、実施例２の（ＣＨ3）3ＳｉＯ1/2単
位、（ＣＨ2＝ＣＨ）（ＣＨ3）2ＳｉＯ1/2単位、ＳｉＯ
2単位及び（ＣＨ 3）2ＳｉＯ単位からなる樹脂質共重合
体２０部、比表面積が１３０ｍ2／ｇであるヒュームド
シリカ（日本アエロジル社製、アエロジルＲ９７２）３
２部、ヘキサメチルジシラザン５部、水２．０部を添加
し、室温で３０分混合を続けた後、１５０℃に昇温し３
時間攪拌を続け、冷却し、シリコーンゴムベースを得
た。このシリコーンゴムベース１２０部に、実施例１の
ジメチルポリシロキサン（２）８０部を入れ、３０分攪
拌を続けた後、更に架橋剤として両末端及び側鎖にＳｉ
−Ｈ基を有するメチルハイドロジェンポリシロキサン
（３）（重合度１７、Ｓｉ−Ｈ量０．００６０ｍｏｌ／
ｇ）を３．５部［Ｓｉ−Ｈ／アルケニル基＝１．２］、
反応制御剤としてエチニルシクロヘキサノール０．０５
部を添加し、１５分攪拌を続けて、シリコーンゴム組成
物を得た。このシリコーンゴム組成物に白金触媒（Ｐｔ
濃度１％）０．１部を混合し、実施例１と同様に硬さ、
圧縮永久歪及び耐酸性の測定を行った。結果を表１に示
した。
サン（１）６８部、実施例２の（ＣＨ3）3ＳｉＯ1/2単
位、（ＣＨ2＝ＣＨ）（ＣＨ3）2ＳｉＯ1/2単位、ＳｉＯ
2単位及び（ＣＨ 3）2ＳｉＯ単位からなる樹脂質共重合
体２０部、比表面積が１３０ｍ2／ｇであるヒュームド
シリカ（日本アエロジル社製、アエロジルＲ９７２）３
２部、ヘキサメチルジシラザン５部、水２．０部を添加
し、室温で３０分混合を続けた後、１５０℃に昇温し３
時間攪拌を続け、冷却し、シリコーンゴムベースを得
た。このシリコーンゴムベース１２０部に、実施例１の
ジメチルポリシロキサン（２）８０部を入れ、３０分攪
拌を続けた後、更に架橋剤として両末端及び側鎖にＳｉ
−Ｈ基を有するメチルハイドロジェンポリシロキサン
（３）（重合度１７、Ｓｉ−Ｈ量０．００６０ｍｏｌ／
ｇ）を３．５部［Ｓｉ−Ｈ／アルケニル基＝１．２］、
反応制御剤としてエチニルシクロヘキサノール０．０５
部を添加し、１５分攪拌を続けて、シリコーンゴム組成
物を得た。このシリコーンゴム組成物に白金触媒（Ｐｔ
濃度１％）０．１部を混合し、実施例１と同様に硬さ、
圧縮永久歪及び耐酸性の測定を行った。結果を表１に示
した。
【００３１】[比較例４]実施例１のジメチルポリシロキ
サン（１）６８部、（ＣＨ3）3ＳｉＯ1/2単位、（ＣＨ2
＝ＣＨ）（ＣＨ3）2ＳｉＯ1/2単位、ＳｉＯ2単位及び
（ＣＨ3）2ＳｉＯ単位からなる樹脂質共重合体［〔（Ｃ
Ｈ3）3ＳｉＯ1/2単位と（ＣＨ2＝ＣＨ）（ＣＨ3）2Ｓｉ
Ｏ1/2単位との合計〕／ＳｉＯ2単位＝０．７、（Ｃ
Ｈ3）2ＳｉＯ単位含有率４０重量％、ビニル基含有量
０．００００５ｍｏｌ／ｇ］からなる樹脂質共重合体４
０部、比表面積が１７０ｍ2／ｇであるヒュームドシリ
カ（日本アエロジル社製、アエロジルＲ９７４）３２
部、ヘキサメチルジシラザン５部、水２．０部を添加
し、室温で３０分混合を続けた後、１５０℃に昇温し３
時間攪拌を続け、冷却し、シリコーンゴムベースを得
た。このシリコーンゴムベース１４０部に、実施例１の
ジメチルポリシロキサン（２）３０部を入れ、３０分攪
拌を続けた後、更に架橋剤として両末端及び側鎖にＳｉ
−Ｈ基を有するメチルハイドロジェンポリシロキサン
（３）（重合度１７、Ｓｉ−Ｈ量０．００６０ｍｏｌ／
ｇ）を３．１４部［Ｓｉ−Ｈ／アルケニル基＝２．
０］、反応制御剤としてエチニルシクロヘキサノール
０．０５部を添加し、１５分攪拌を続けて、シリコーン
ゴム組成物を得た。このシリコーンゴム組成物に白金触
媒（Ｐｔ濃度１％）０．１部を混合し、実施例１と同様
に硬さ、圧縮永久歪及び耐酸性の測定を行った。結果を
表１に示した。
サン（１）６８部、（ＣＨ3）3ＳｉＯ1/2単位、（ＣＨ2
＝ＣＨ）（ＣＨ3）2ＳｉＯ1/2単位、ＳｉＯ2単位及び
（ＣＨ3）2ＳｉＯ単位からなる樹脂質共重合体［〔（Ｃ
Ｈ3）3ＳｉＯ1/2単位と（ＣＨ2＝ＣＨ）（ＣＨ3）2Ｓｉ
Ｏ1/2単位との合計〕／ＳｉＯ2単位＝０．７、（Ｃ
Ｈ3）2ＳｉＯ単位含有率４０重量％、ビニル基含有量
０．００００５ｍｏｌ／ｇ］からなる樹脂質共重合体４
０部、比表面積が１７０ｍ2／ｇであるヒュームドシリ
カ（日本アエロジル社製、アエロジルＲ９７４）３２
部、ヘキサメチルジシラザン５部、水２．０部を添加
し、室温で３０分混合を続けた後、１５０℃に昇温し３
時間攪拌を続け、冷却し、シリコーンゴムベースを得
た。このシリコーンゴムベース１４０部に、実施例１の
ジメチルポリシロキサン（２）３０部を入れ、３０分攪
拌を続けた後、更に架橋剤として両末端及び側鎖にＳｉ
−Ｈ基を有するメチルハイドロジェンポリシロキサン
（３）（重合度１７、Ｓｉ−Ｈ量０．００６０ｍｏｌ／
ｇ）を３．１４部［Ｓｉ−Ｈ／アルケニル基＝２．
０］、反応制御剤としてエチニルシクロヘキサノール
０．０５部を添加し、１５分攪拌を続けて、シリコーン
ゴム組成物を得た。このシリコーンゴム組成物に白金触
媒（Ｐｔ濃度１％）０．１部を混合し、実施例１と同様
に硬さ、圧縮永久歪及び耐酸性の測定を行った。結果を
表１に示した。
【００３２】
【表１】
【００３３】
【発明の効果】本発明のシール材料は、耐酸性に優れ、
かつ酸性溶液中での圧縮永久歪特性に優れたもので、固
体高分子型燃料電池セパレータ用のシール材料として有
効なシール性を発揮する。
かつ酸性溶液中での圧縮永久歪特性に優れたもので、固
体高分子型燃料電池セパレータ用のシール材料として有
効なシール性を発揮する。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｈ０１Ｍ 8/02 Ｈ０１Ｍ 8/02 Ｓ 8/10 8/10 (72)発明者 平 裕次郎 群馬県碓氷郡松井田町大字人見１番地10 信越化学工業株式会社シリコーン電子材料 技術研究所内 Ｆターム(参考） 4H017 AA04 AA27 AA31 AA39 AB15 AC01 AC05 AC10 AD06 AE05 4J002 CP032 CP043 CP131 CP141 DA117 DD027 DE187 DJ016 EE037 FD01 FD15 5H026 AA06 CX07 EE18 HH05
Claims (3)
- 【請求項１】 固体高分子型燃料電池セパレータの少な
くとも片側周縁部をシールするための材料であって、該
材料が、 （Ａ）一分子中に少なくとも２個のケイ素原子と結合するアルケニル基を含有す るオルガノポリシロキサン １００重量部 （Ｂ）Ｒ3ＳｉＯ1/2単位（式中、Ｒは非置換又は置換の一価炭化水素基）とＳｉ Ｏ2単位を主成分とし、Ｒ3ＳｉＯ1/2単位とＳｉＯ2単位とのモル比［Ｒ3ＳｉＯ1 /2 ／ＳｉＯ2］が０．５〜１．５であり、かつ５×１０-3〜１×１０-4ｍｏｌ／ ｇのビニル基を含有する樹脂質共重合体 ５〜５０重量部 （Ｃ）一分子中にケイ素原子と結合する水素原子を少なくとも２個含有するオル ガノハイドロジェンポリシロキサン （Ａ）、（Ｂ）成分の合計１００重量部に対し ０．５〜２０重量部 （Ｄ）比表面積が１５０〜４００ｍ2／ｇであるヒュームドシリカ （Ａ）、（Ｂ）成分の合計１００重量部に対し １０〜３０重量部 （Ｅ）付加反応触媒 触媒量 を必須成分とすることを特徴とする固体高分子型燃料電
池セパレータ用シール材料。 - 【請求項２】 （Ａ）及び（Ｂ）成分中のケイ素原子に
結合したアルケニル基の合計と、（Ｃ）成分中のＳｉ−
Ｈ基とのモル比がＳｉ−Ｈ基／アルケニル基＝０．８〜
５．０の範囲であることを特徴とする固体高分子型燃料
電池セパレータ用シール材料。 - 【請求項３】 （Ａ）成分の一分子中に少なくとも２個
のケイ素原子と結合するアルケニル基を含有するオルガ
ノポリシロキサンの平均重合度が１００〜２０００で、
ケイ素原子に結合する全有機基の９０％以上がメチル基
であることを特徴とする請求項１又は２記載の固体高分
子型燃料電池セパレータ用シール材料。
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