JP5272538B2 - 固体高分子型燃料電池セパレータ用接着性シール組成物、セパレータシール及びセパレータ - Google Patents
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請求項1:
(A)アルケニル基含有量が5.0×10 -6 〜5.0×10 -3 mol/gであり、かつ重量平均重合度が200〜1000である一分子中に少なくとも2個のケイ素原子と結合するアルケニル基を含有するオルガノポリシロキサン 100質量部、
(B)一分子中に少なくとも2個のケイ素原子と結合する水素原子(Si−H基)を含有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン 0.5〜20質量部
であって、(A)成分中のケイ素原子結合アルケニル基に対する(B)成分中のSi−H基のモル比がSi−H基/アルケニル基=0.8〜3.0となる量、
(C)BET法による比表面積が50〜400m2/gであるヒュームドシリカ
10〜40質量部、
(D)接着助剤 0.1〜15質量部、
(E)三酸化二鉄(Fe 2 O 3 ) 0.1〜10質量部、
(F)白金系触媒、パラジウム系触媒及びロジウム系触媒から選ばれる付加反応触媒 (A)成分に対して白金族金属として0.1〜1000ppm
を必須成分とすることを特徴とする固体高分子型燃料電池セパレータ用接着性シール組成物。
請求項2:
(A)成分のケイ素原子に結合する全有機基の90モル%以上がメチル基である請求項1記載の固体高分子型燃料電池セパレータ用接着性シール組成物。
請求項3:
(E)成分の配合量が(A)成分100質量部に対して0.1〜3質量部である請求項1又は2記載の固体高分子型燃料電池セパレータ用接着性シール組成物。
請求項4:
更に、(G)R3SiO1/2単位(Rは炭素数1〜10の非置換又は置換の一価炭化水素基)とSiO2単位とをモル比[R3SiO1/2/SiO2]が0.5〜1.5であるように含有し、アルケニル基含有量が1×10-4〜5×10-3モル/gであるシリコーン樹脂質共重合体を含むと共に、(A)成分と(G)成分とのアルケニル基合計量に対する(B)成分のSi−H基量の割合[Si−H基/アルケニル基]が0.8〜3.0(モル比)である請求項1乃至3のいずれか1項記載の固体高分子型燃料電池セパレータ用接着性シール組成物。
請求項5:
(D)成分の接着助剤が、エポキシ基、芳香族基、ケイ素結合水素原子(Si−H基)、アルコキシシリル基、(メタ)アクリロイル基、アルケニル基、シラノール基のいずれか2つ以上を一分子中に有する化合物である請求項1乃至4のいずれか1項記載の固体高分子型燃料電池セパレータ用接着性シール組成物。
請求項6:
(D)成分の接着助剤が、一分子中に芳香族基及びケイ素結合水素原子(Si−H基)を有する化合物である請求項5記載の固体高分子型燃料電池セパレータ用接着性シール組成物。
請求項7:
(E)成分の平均粒子径が10μm以下である請求項1乃至6のいずれか1項記載の固体高分子型燃料電池セパレータ用接着性シール組成物。
請求項8:
請求項1乃至7のいずれか1項記載の固体高分子型燃料電池セパレータ用接着性シール組成物の硬化物からなる固体高分子型燃料電池セパレータシール。
請求項9:
金属板又は導電性粉末とバインダーとを含む基材の少なくとも片面の周縁部に、シール部として請求項1乃至7のいずれか1項記載の固体高分子型燃料電池セパレータ用接着性シール組成物を圧縮成型、注入成型、射出成型、トランスファー成型、ディッピング、コーティング又はスクリーン印刷し硬化させてなる固体高分子型燃料電池セパレータ。
(A)一分子中に少なくとも2個のケイ素原子と結合するアルケニル基を含有するオルガノポリシロキサン、
(B)一分子中に少なくとも2個のケイ素原子と結合する水素原子を含有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン、
(C)BET法による比表面積が50〜400m2/gであるヒュームドシリカ、
(D)接着助剤、
(E)酸化鉄、
(F)付加反応触媒
及び必要により、
(G)シリコーン樹脂質共重合体
を含有する。
R1 aSiO(4-a)/2 (1)
R2 bHcSiO(4-b-c)/2 (2)
(式中、R2は炭素数1〜10の置換又は非置換の一価炭化水素基である。またbは0.7〜2.1、cは0.001〜1.0で、かつb+cは0.8〜3.0を満足する正数である。)
で示され、一分子中に少なくとも2個(通常、2〜300個)、好ましくは3〜150個、より好ましくは3〜100個のケイ素原子結合水素原子を有するものが好適に用いられる。ここで、R2の一価炭化水素基としては、R1で例示したものと同様のものを挙げることができるが、脂肪族不飽和基を有しないものが好ましい。また、bは好ましくは0.8〜2.0、cは好ましくは0.01〜1.0、b+cは好ましくは1.0〜2.5であり、オルガノハイドロジェンポリシロキサンの分子構造は、直鎖状、環状、分岐状、三次元網目状のいずれの構造であってもよい。この場合、一分子中のケイ素原子の数(又は重合度)は2〜300個、特に3〜150個、とりわけ4〜100個程度の室温(25℃)で液状のものが好適に用いられる。なお、ケイ素原子に結合する水素原子は分子鎖末端、分子鎖の途中のいずれに位置していてもよく、両方に位置するものであってもよい。
両末端がジメチルビニルシロキシ基に封鎖された平均重合度が350であるジメチルポリシロキサン(1)50質量部、(CH3)3SiO1/2単位及びCH2=CH(CH3)2SiO1/2単位及びSiO2単位からなる樹脂質共重合体[{(CH3)3SiO1/2単位+CH2=CH(CH3)2SiO1/2単位}/SiO2単位=0.85、ビニル基含有量=0.00045mol/g]15質量部、比表面積が190m2/gであるヒュームドシリカ(日本アエロジル社製、アエロジル200)35質量部、ヘキサメチルジシラザン5質量部、水2.0質量部を室温で30分混合後、150℃に昇温し、3時間攪拌を続け、冷却し、シリコーンゴムベースを得た。このシリコーンゴムベース100質量部に、両末端がジメチルビニルシロキシ基に封鎖された平均重合度が250であるジメチルポリシロキサン(2)60質量部、平均粒子径0.10μmの酸化鉄(Fe2O3)2質量部を入れ、30分攪拌を続けた後、3本ロールに1回通した。これに下記式で示される接着助剤〔1〕を0.5質量部、接着助剤〔2〕を0.8質量部、更に架橋剤として両末端及び側鎖にSi−H基を有するメチルハイドロジェンポリシロキサン(3)(重合度28、Si−H基量0.0088mol/g)を2.9質量部[Si−H基/アルケニル基=1.5(モル比)]、反応制御剤としてエチニルシクロヘキサノール0.05質量部を添加し、15分攪拌を続けてシリコーンゴム組成物を得た。このシリコーンゴム組成物に白金触媒(Pt濃度1質量%)0.1質量部を混合し、120℃/10分のプレスキュア後、オーブン内で200℃で4時間のポストキュアを行った硬化物について、JIS K6249に基づき硬さ、圧縮永久歪の測定を行った結果を表1に示した。なお、圧縮永久歪は空気中120℃×168時間、高温高湿条件〔1〕(85℃×168時間/85%RH)、高温高湿条件〔2〕(120℃×168時間/100%RH、オートクレーブ中)の3条件で測定した。
更に同じく触媒を混合した組成物を鉄及びPBT(ポリブチレンテレフタレート)製の基板に対し、接触させて硬化(150℃×5分、ゴム厚さ1mm)させて、接着性を確認した結果を表1に記した。
実施例1のジメチルポリシロキサン(1)68質量部、(CH3)3SiO1/2単位及びCH2=CH(CH3)2SiO1/2単位及びSiO2単位及び(CH3)2SiO単位から成る樹脂質共重合体[{(CH3)3SiO1/2単位+CH2=CH(CH3)2SiO1/2単位}/SiO2単位=1.0、(CH3)2SiO単位含有率20質量%、ビニル基含有量=0.0002mol/g]30質量部、比表面積が300m2/gであるヒュームドシリカ(日本アエロジル社製、アエロジル300)22質量部、ヘキサメチルジシラザン3質量部、水2.0質量部を室温で30分混合後、150℃に昇温し、3時間攪拌を続け、冷却し、シリコーンゴムベースを得た。このシリコーンゴムベース120質量部に、両末端がトリメチルシロキシ基で封鎖された側鎖にビニル基を有するジメチルポリシロキサン(4)(重合度200、ビニル基量0.00041mol/g)20質量部、平均粒子径0.25μmの酸化鉄(Fe3O4)1.5質量部を入れ、30分攪拌を続けた後、3本ロールに1回通した。これに更に架橋剤として側鎖のみにSi−H基を有するメチルハイドロジェンポリシロキサン(5)(重合度17、Si−H基量0.0060mol/g)を3.9質量部[Si−H基/アルケニル基=1.2(モル比)]、下記式の接着助剤〔3〕を0.9質量部、接着助剤〔4〕を0.6質量部、反応制御剤としてエチニルシクロヘキサノール0.05質量部を添加し、15分攪拌を続けてシリコーンゴム組成物を得た。このシリコーンゴム組成物に白金触媒(Pt濃度1質量%)0.1質量部を混合し、120℃/10分のプレスキュア後、オーブン内で200℃で4時間のポストキュアを行った硬化物について、JIS K6249に基づき硬さ、圧縮永久歪の測定を行った結果を表1に示した。なお、圧縮永久歪は空気中120℃×168時間、高温高湿条件(1)(85℃×168時間/85%RH)、高温高湿条件(2)(120℃×168時間/100%RH、オートクレーブ中)の3条件で測定した。更に同じく触媒を混合した組成物を鉄及びPBT(ポリブチレンテレフタレート)製の基板に対し、接触させて硬化(150℃×5分、ゴム厚さ1mm)させて、接着性を確認した結果を表1に記した。
実施例1のジメチルポリシロキサン(1)68質量部、比表面積が250m2/gである表面がジメチルジクロロシランで処理されたヒュームドシリカ(日本アエロジル社製、アエロジルR974)22質量部、ヘキサメチルジシラザン5質量部、水2.0質量部を室温で30分混合後、150℃に昇温し、3時間攪拌を続け、更にジメチルポリシロキサン(1)を20質量部混合して、冷却し、シリコーンゴムベースを得た。このシリコーンゴムベース110質量部に、実施例1のジメチルポリシロキサン(2)40質量部、平均粒子径0.80μmの酸化鉄(Fe2O3)1.5質量部を入れ30分攪拌を続けた後、3本ロールに1回通した。更に架橋剤として両末端及び側鎖にSi−H基を有するメチルハイドロジェンポリシロキサン(3)(重合度28、Si−H基量0.0088mol/g)を2.3質量部[Si−H基/アルケニル基=1.8(モル比)]、下記式の接着助剤〔5〕を0.5質量部、接着助剤〔6〕を0.8質量部及び実施例1の接着助剤〔2〕を0.4質量部、反応制御剤としてエチニルシクロヘキサノール0.05質量部を添加し、15分攪拌を続けてシリコーンゴム組成物を得た。このシリコーンゴム組成物に白金触媒(Pt濃度1質量%)0.1質量部を混合し、120℃/10分のプレスキュア後、オーブン内で200℃で4時間のポストキュアを行った硬化物について、JIS K6249に基づき硬さ、圧縮永久歪の測定を行った結果を表1に示した。なお、圧縮永久歪は空気中120℃×168時間、高温高湿条件(1)(85℃×168時間/85%RH)、高温高湿条件(2)(120℃×168時間/100%RH、オートクレーブ中)の3条件で測定した。更に同じく触媒を混合した組成物を鉄及びPBT(ポリブチレンテレフタレート)製の基板に対し、接触させて硬化(150℃×5分、ゴム厚さ1mm)させて、接着性を確認した結果を表1に記した。
両末端がジメチルビニルシロキシ基に封鎖された平均重合度が350であるジメチルポリシロキサン(1)50質量部、(CH3)3SiO1/2単位及びCH2=CH(CH3)2SiO1/2単位及びSiO2単位からなる樹脂質共重合体[{(CH3)3SiO1/2単位+CH2=CH(CH3)2SiO1/2単位}/SiO2単位=0.85、ビニル基含有量=0.00045mol/g]15質量部、比表面積が190m2/gであるヒュームドシリカ(日本アエロジル社製、アエロジル200)35質量部、ヘキサメチルジシラザン5質量部、水2.0質量部を室温で30分混合後、150℃に昇温し、3時間攪拌を続け、冷却し、シリコーンゴムベースを得た。このシリコーンゴムベース100質量部に、両末端がジメチルビニルシロキシ基に封鎖された平均重合度が250であるジメチルポリシロキサン(2)60質量部を入れ30分攪拌を続けた後、3本ロールに1回通した。これに実施例1の接着助剤〔1〕を0.5質量部、接着助剤〔2〕を0.8質量部、更に架橋剤として両末端及び側鎖にSi−H基を有するメチルハイドロジェンポリシロキサン(3)(重合度28、Si−H基量0.0088mol/g)を2.9質量部[Si−H基/アルケニル基=1.5(モル比)]、反応制御剤としてエチニルシクロヘキサノール0.05質量部を添加し、15分攪拌を続けてシリコーンゴム組成物を得た。このシリコーンゴム組成物に白金触媒(Pt濃度1質量%)0.1質量部を混合し、120℃/10分のプレスキュア後、オーブン内で200℃で4時間のポストキュアを行った硬化物について、JIS K6249に基づき硬さ、圧縮永久歪の測定を行った結果を表1に示した。なお、圧縮永久歪は空気中120℃×168時間、高温高湿条件(1)(85℃×168時間/85%RH)、高温高湿条件(2)(120℃×168時間/100%RH、オートクレーブ中)の3条件で測定した。
更に同じく触媒を混合した組成物を鉄及びPBT(ポリブチレンテレフタレート)製の基板に対し、接触させて硬化(150℃×5分、ゴム厚さ1mm)させて、接着性を確認した結果を表1に記した。
実施例1のジメチルポリシロキサン(1)68質量部、(CH3)3SiO1/2単位及びCH2=CH(CH3)2SiO1/2単位及びSiO2単位及び(CH3)2SiO単位から成る樹脂質共重合体[{(CH3)3SiO1/2単位+CH2=CH(CH3)2SiO1/2単位}/SiO2単位=1.0、(CH3)2SiO単位含有率20質量%、ビニル基含有量=0.0002mol/g]30質量部、比表面積が300m2/gであるヒュームドシリカ(日本アエロジル社製、アエロジル300)22質量部、ヘキサメチルジシラザン3質量部、水2.0質量部を室温で30分混合後、150℃に昇温し、3時間攪拌を続け、冷却し、シリコーンゴムベースを得た。このシリコーンゴムベース120質量部に、両末端がトリメチルシロキシ基で封鎖された側鎖にビニル基を有するジメチルポリシロキサン(4)(重合度200、ビニル基量0.00041mol/g)20質量部、平均粒子径0.25μmの酸化鉄(Fe3O4)1.5質量部を入れ30分攪拌を続けた後、3本ロールに1回通した。これに更に架橋剤として側鎖のみにSi−H基を有するメチルハイドロジェンポリシロキサン(5)(重合度17、Si−H基量0.0060mol/g)を3.9質量部[Si−H基/アルケニル基=1.2(モル比)]、反応制御剤としてエチニルシクロヘキサノール0.05質量部を添加し、15分攪拌を続けてシリコーンゴム組成物を得た。このシリコーンゴム組成物に白金触媒(Pt濃度1質量%)0.1質量部を混合し、120℃/10分のプレスキュア後、オーブン内で200℃で4時間のポストキュアを行った硬化物について、JIS K6249に基づき硬さ、圧縮永久歪の測定を行った結果を表1に示した。なお、圧縮永久歪は空気中150℃×168時間、高温高湿条件(1)(85℃×500時間/85%RH)、高温高湿条件(2)(120℃×168時間/100%RH、オートクレーブ中)の3条件で測定した。更に同じく触媒を混合した組成物を鉄及びPBT(ポリブチレンテレフタレート)製の基板に対し、接触させて硬化(150℃×5分、ゴム厚さ1mm)させて、接着性を確認した結果を表1に記した。
実施例1のジメチルポリシロキサン(1)68質量部、比表面積が250m2/gである表面がジメチルジクロロシランで処理されたヒュームドシリカ(日本アエロジル社製、アエロジルR974)22質量部、ヘキサメチルジシラザン5質量部、水2.0質量部を室温で30分混合後、150℃に昇温し、3時間攪拌を続け、更にジメチルポリシロキサン(1)を20質量部混合して、冷却し、シリコーンゴムベースを得た。このシリコーンゴムベース110質量部に、実施例1のジメチルポリシロキサン(2)40質量部、平均粒子径0.40μmの酸化チタン(TiO2)1.5質量部を入れ30分攪拌を続けた後、3本ロールに1回通した。更に架橋剤として両末端及び側鎖にSi−H基を有するメチルハイドロジェンポリシロキサン(3)(重合度28、Si−H基量0.0088mol/g)を2.3質量部[Si−H基/アルケニル基=1.8(モル比)]、実施例2の接着助剤〔5〕を0.5質量部、接着助剤〔6〕を0.8質量部及び実施例1の接着助剤〔2〕を0.4質量部、反応制御剤としてエチニルシクロヘキサノール0.05質量部を添加し、15分攪拌を続けてシリコーンゴム組成物を得た。このシリコーンゴム組成物に白金触媒(Pt濃度1質量%)0.1質量部を混合し、120℃/10分のプレスキュア後、オーブン内で200℃で4時間のポストキュアを行った硬化物について、JIS K6249に基づき硬さ、圧縮永久歪の測定を行った結果を表1に示した。なお、圧縮永久歪は空気中120℃×168時間、高温高湿条件(1)(85℃×168時間/85%RH)、高温高湿条件(2)(120℃×168時間/100%RH、オートクレーブ中)の3条件で測定した。更に同じく触媒を混合した組成物を鉄及びPBT(ポリブチレンテレフタレート)製の基板に対し、接触させて硬化(150℃×5分、ゴム厚さ1mm)させて、接着性を確認した結果を表1に記した。
Claims (9)
- (A)アルケニル基含有量が5.0×10 -6 〜5.0×10 -3 mol/gであり、かつ重量平均重合度が200〜1000である一分子中に少なくとも2個のケイ素原子と結合するアルケニル基を含有するオルガノポリシロキサン 100質量部、
(B)一分子中に少なくとも2個のケイ素原子と結合する水素原子(Si−H基)を含有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン 0.5〜20質量部
であって、(A)成分中のケイ素原子結合アルケニル基に対する(B)成分中のSi−H基のモル比がSi−H基/アルケニル基=0.8〜3.0となる量、
(C)BET法による比表面積が50〜400m2/gであるヒュームドシリカ
10〜40質量部、
(D)接着助剤 0.1〜15質量部、
(E)三酸化二鉄(Fe 2 O 3 ) 0.1〜10質量部、
(F)白金系触媒、パラジウム系触媒及びロジウム系触媒から選ばれる付加反応触媒 (A)成分に対して白金族金属として0.1〜1000ppm
を必須成分とすることを特徴とする固体高分子型燃料電池セパレータ用接着性シール組成物。 - (A)成分のケイ素原子に結合する全有機基の90モル%以上がメチル基である請求項1記載の固体高分子型燃料電池セパレータ用接着性シール組成物。
- (E)成分の配合量が(A)成分100質量部に対して0.1〜3質量部である請求項1又は2記載の固体高分子型燃料電池セパレータ用接着性シール組成物。
- 更に、(G)R3SiO1/2単位(Rは炭素数1〜10の非置換又は置換の一価炭化水素基)とSiO2単位とをモル比[R3SiO1/2/SiO2]が0.5〜1.5であるように含有し、アルケニル基含有量が1×10-4〜5×10-3モル/gであるシリコーン樹脂質共重合体を含むと共に、(A)成分と(G)成分とのアルケニル基合計量に対する(B)成分のSi−H基量の割合[Si−H基/アルケニル基]が0.8〜3.0(モル比)である請求項1乃至3のいずれか1項記載の固体高分子型燃料電池セパレータ用接着性シール組成物。
- (D)成分の接着助剤が、エポキシ基、芳香族基、ケイ素結合水素原子(Si−H基)、アルコキシシリル基、(メタ)アクリロイル基、アルケニル基、シラノール基のいずれか2つ以上を一分子中に有する化合物である請求項1乃至4のいずれか1項記載の固体高分子型燃料電池セパレータ用接着性シール組成物。
- (D)成分の接着助剤が、一分子中に芳香族基及びケイ素結合水素原子(Si−H基)を有する化合物である請求項5記載の固体高分子型燃料電池セパレータ用接着性シール組成物。
- (E)成分の平均粒子径が10μm以下である請求項1乃至6のいずれか1項記載の固体高分子型燃料電池セパレータ用接着性シール組成物。
- 請求項1乃至7のいずれか1項記載の固体高分子型燃料電池セパレータ用接着性シール組成物の硬化物からなる固体高分子型燃料電池セパレータシール。
- 金属板又は導電性粉末とバインダーとを含む基材の少なくとも片面の周縁部に、シール部として請求項1乃至7のいずれか1項記載の固体高分子型燃料電池セパレータ用接着性シール組成物を圧縮成型、注入成型、射出成型、トランスファー成型、ディッピング、コーティング又はスクリーン印刷し硬化させてなる固体高分子型燃料電池セパレータ。
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