JP2002201395A - 伝導性インク組成物 - Google Patents

伝導性インク組成物

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JP2002201395A JP2001348318A JP2001348318A JP2002201395A JP 2002201395 A JP2002201395 A JP 2002201395A JP 2001348318 A JP2001348318 A JP 2001348318A JP 2001348318 A JP2001348318 A JP 2001348318A JP 2002201395 A JP2002201395 A JP 2002201395A
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Abstract

(57)【要約】 （修正有） 【課題】室温での長い貯蔵期間、低い乾燥および硬化温
度ならびに短い乾燥および硬化時間を与える伝導性イン
キを提供する。 【解決手段】エボキシ樹脂、架橋剤及び触媒の混合物を
有する熱硬化性樹脂、微粒子導電体並びに有機溶剤を含
む伝導性インキであって、前記架橋剤は、メトキシメチ
ルメラミンを含む伝導性インキ。さらに、流動性添加
剤、定着剤レオロジー変性剤、伝導性添加剤いずれかま
たはそれらの混合物を含む伝導性インキ。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は種々の電気用途で用
いるために改善された性質を有する導電性インク組成物
に関する。
【０００２】
【従来の技術】多くの異なった形の電気装置は導電性イ
ンク組成物を有する印刷回路板を用いる。伝導性インク
組成物はスクリーン印刷可能であって、電子用途におけ
る導電性素子を形成するのに用いられる。たとえば、伝
導性インクは、安定な電気連絡を与えるために、スルー
ホール接続、ジャンパー、印刷板配線及び同様な電子用
途におけるスクリーン印刷電子回路部品として用いられ
る。ほとんどの現在入手可能な伝導性インクは一般にフ
ェノール樹脂からなる。いくつかの現在入手可能な伝導
性インクは、エポキシ樹脂または樹脂の混合物、たとえ
ば、アセチルアセトンとシアン酸エステル樹脂もしくは
アクリル樹脂とメラミン樹脂も含有する。このような組
成物も、樹脂中に分散し、加工後に最終組成物の不可欠
の部分として残存する導電性充てん材を含有する。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】現在入手可能な伝導性
インクには多くの欠点がある。そのような欠点の１つ
は、多くの伝導性インクは室温で非常に短かい貯蔵寿命
を有していることである。これらのインクは、輸送及び
貯蔵が非常に難しい。このインクは、冷却剤、たとえ
ば、ドライアイス内に、運送の間、維持しなければなら
ないという点で、輸送は、特に、非常に難しい。伝導性
インクのさらなる欠点は、それらが、しばしば、高い乾
燥及び硬化温度並びに比較的長い乾燥及び硬化時間を必
要とすることである。
【０００４】その結果、室温で長い貯蔵寿命を示す伝導
性インクを開発することが有利であろう。さらに、低い
乾燥及び硬化温度で短い乾燥及び硬化時間を要するイン
クを提供することが有利であろう。
【０００５】付加的な性質は熱硬化性伝導性インクにお
いても望まれる。このような所望の性質の１つは、伝導
性インクが、硬化した時に電流を運ぶのに十分に伝導性
である、あるいは低抵抗率を有することである。他の所
望の性質は、伝導性インクが硬化した時に良好な耐磨耗
性及び耐薬品性を有していて、硬化した時、容易にこす
り取られたり、溶剤によりぬぐい取られたりせず、か
つ、基板、一般的には銅基板に許容できる良好な接着性
を有することである。さらに、伝導性インクは良好なス
クリーン印刷性のために良好なレオロジーを提供し、基
板上で比較的高温で安定であり、したがって、必要であ
るかもしれない、いかなる熱処理によっても悪影響を受
けないことが望ましい。
【０００６】したがって、室温での長い貯蔵寿命、低い
乾燥及び硬化温度並びに短い乾燥及び硬化時間を提供す
る伝導性インクを供給することが有利であろう。伝導性
インクの他の望ましい利点を与えるような伝導性インク
を提供することが更に有利であろう。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明はスルーホール連
絡または同様な電気及び電子用途において、安定な電気
接続を与えるために用いるための熱硬化性伝導性インク
に関する。本発明の伝導性インクは、エポキシ樹脂、架
橋剤及び触媒、導電体、たとえば、銀、銅または銀被覆
銅並びに有機溶剤の混合物を有する熱硬化性樹脂系を含
む。
【０００８】一般に伝導性インクはフェノール樹脂、エ
ポキシ樹脂または樹脂の混合物からなった。本発明の樹
脂及び他の配合成分、たとえば、メトキシメチルメラミ
ンの組み合わせを導入することにより、得られる伝導性
インクは有利な貯蔵寿命並びに硬化及び乾燥時間及び温
度を提供する。さらに、本発明の伝導性インクは、良好
なスクリーン印刷性、高温安定性、良好な凝集強度及び
耐薬品性並びに銅基板への良好な接着性を提供する。
【０００９】本発明の伝導性インクは、ａ）約１〜約２
０質量％の少なくとも１種のエポキシ樹脂及び架橋剤と
しての約０．２〜約１５質量％のメトキシメチルメラミ
ン及び約０．１〜約５質量％の触媒、たとえば、酸の混
合物を含む熱硬化性樹脂系、ｂ）約５０〜約９０質量％
の微粒子化導電体並びにｃ）約５〜約５０質量％の有機
溶剤を含む。任意配合成分は流動性添加剤、定着剤及び
レオロジー変性剤を含み、好ましくは約０．０１〜約５
質量％の量で添加される。
【００１０】本発明で用いるために好ましいエポキシ樹
脂はビスフェノールＡとエピクロルヒドリンから得られ
た固体または液体エポキシ樹脂である。エポキシ樹脂は
末端の複数のエポキシ基に加えて、１分子当り平均１〜
１１個のヒドロキシル基を有する。伝導性インクに用い
得る１つの典型的な樹脂は、エポキシ樹脂、たとえば、
Ｅｐｏｎ １００７（Ｓｈｅｌｌ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉ
ｏｎ）である。好ましいメトキシメチルメラミンはヘキ
サメトキシメチルアミン、たとえば、Ｃｙｍｅｌ ３０
３（Ｃｙｔｅｃ Ｉｎｄｕｓｔｒｉｅｓ）である。
【００１１】種々の触媒を樹脂混合物に用い得る。強プ
ロトン酸の存在は通常合理的な低温での完全にアルキル
化されたアミノ反応物の架橋反応を触媒するのに必要で
ある。用いられる酸は、ｐＫａ値にしたがって、鉱酸、
ｐ−トルエンスルホン酸、ジノニルナフタレンジスルホ
ン酸、ドデシルベンゼンスルホン酸、シュウ酸、マレイ
ン酸、ヘキサミン酸（ｈｅｘａｍｉｃ ａｃｉｄ）、リ
ン酸、リン酸アルキルエステル、フタル酸及びアクリル
酸である。最も好ましい酸はジノニルナフタレンジスル
ホン酸である。
【００１２】導電体は、銀、銅、銀被覆銅、銀被覆アル
ミニウム、被覆マイカ、ガラス球またはそれらの混合物
を含み得る。好ましい銀はＭＲ３７００２（Ａｃｈｅｓ
ｏｎＣｏｌｌｏｉｄｓ）である。
【００１３】有機溶剤は実質的に樹脂系を溶解させ、ス
ルーホール連絡を有する基板上に導電回路を形成するの
に最も適したインクを作るためにインクの粘度を調整す
るのに用いられる。用い得る溶剤は、ジエチルグリコー
ル、モノエチルエーテル、ジエチレングリコールジメチ
レンエーテル、ジ塩基性エステル溶剤、カルビトール、
酢酸カルビトール、ブチルカルビトール、酢酸ブチルカ
ルビトール、アセトン、メチルエチルケトン、シクロヘ
キサノン、酢酸ジエチレングリコールモノエチルエーテ
ル、酢酸ジエチレングリコールモノブチルエーテル及び
ジプロピレングリコールモノメチルエーテルを包含す
る。最も好ましい溶剤はジプロピレングリコールモノメ
チル（Ａｒｃｏｓｏｌｖ ＤＰＭ，Ａｒｃｏ Ｃｈｅｍ
ｉｃａｌ）である。
【００１４】任意に、適切な流動性添加剤、定着剤（ａ
ｄｈｅｓｉｏｎ ｐｒｏｍｏｔｅｒ）、伝導性添加剤及
びレオロジー変性剤を所望により加えてもよい。任意の
流動性添加剤はシリコンポリマー、エチルアクリレート
／２−エチルヘキシルアクリレートコポリマー、ケトキ
シムの酸性リン酸エステルのアルキロールアンモニウム
塩またはそれらの混合物を包含する。適切な定着剤は種
々の形のシラン、好ましくは、銅基板上に特に増強され
た接着性を与えるメルカプトシランを包含する。適切な
レオロジー変性剤は、熱可塑性樹脂、好ましくはポリビ
ニルアセタールを包含する。適切な伝導性添加剤はヒド
ロキノン、ビタミンＥ、金属乾燥剤、チタネート、リン
酸及び他の酸触媒を包含する。本発明をさらに次の実施
例により記載することができる。
【００１５】実施例１（Ａ） 伝導性分散体を、磁性撹拌棒を用いて、ジプロピレング
リコールモノメチルエーテルにエポキシ樹脂及びポリビ
ニルアセタールを、まず、溶解することにより形成し
た。混合物にヘキサメトキシメチルメラミン、強スルホ
ン酸及びメルカプトシラン定着剤を加えた。次いで、ミ
キサー中に銀フレークを加え、得られた混合物をスチー
ル製プロペラ撹拌ミキサー中で約３０分間撹拌した。次
いで、この分散した混合物を下記のように試験した。各
個々の成分及びその質量及び質量％は次の表１に示され
ている。
【００１６】
【表１】
【００１７】得られた未硬化分散体を固形分含量及び剪
断減粘性能について試験した。組成物の固形分含量は約
６９質量％で、剪断速度０．１、１、１０及び１００ｓ
-1で、それぞれ、１９、４６、１８５及び１０８２ｐの
粘度の中位の範囲の剪断減粘性能を有することが分かっ
た。これらのパラメータは、この伝導性インクが意図さ
れた最終用途について適当なスクリーン印刷性を与える
ことを示す。
【００１８】実施例１（Ｂ） 組成物Ａ、Ｂ、Ｃ及びＤを表２に示す。これらの組成物
の製造は実施例１（Ａ）に記載したものと同じ手順に従
った。
【００１９】
【表２】 未硬化分散体の粘度をブルックフィールドで測定し、次
のように表３に列挙した。
【００２０】
【表３】 図１に図解したように、これらのサンプルにより生成し
た中位の範囲の剪断減粘性能は、これらの伝導性分散体
が意図された最終用途について容易にスクリーン印刷可
能であることを示す。
【００２１】実施例２ 高温安定性を試験するために、実施例１（Ａ）の伝導性
分散体をスルーホール連絡を有する、エポキシガラス型
印刷配線板（ＦＲ−４）またはフェノール樹脂型印刷配
線板（ＦＲ−２）にスクリーン印刷した。スクリーン印
刷された分散体を熱対流炉中で７０℃で３０分乾燥さ
せ、次いで１５０℃で３０分硬化した。得られるスルー
ホール連絡は、滑めらかな横断面被覆を有する標準の穴
の形を有している。各被覆スルーホールの抵抗は４−プ
ローブマルチメーターで測定した。初期ホール抵抗は
０．０３３／ホールであった。次いで該板を２５０℃の
はんだ浴に１０秒間浸漬した。該板が室温まで冷却され
た後、スルーホール抵抗を再度測定した。スルーホール
抵抗は、１回、３回及び５回のはんだ浸漬後、０．００
９、０．００９及び０．０１０／ホールであった。結果
は、硬化した伝導性インクは高い導電性を有し、短時
間、高温にさらされた時に安定なままであることを示
す。
【００２２】実施例３ 組成物Ａ１、Ａ２、Ａ４、Ｂ１、Ｂ２及びＢ４を表４及
び５に提示する。これらの組成物は実施例１（Ａ）に記
載されたものと同じ手順に従って製造された。
【００２３】
【表４】
【００２４】
【表５】 組成物を実施例２に記載したように、高温はんだ浴試験
にかけ、その結果を表６に列挙する。
【００２５】
【表６】 これらの結果は、これらの伝導性組成物が高導電性を有
し、短時間の高温で安定であることを例証する。
【００２６】実施例４ 室温での組成物の貯蔵寿命を測定するために、実施例１
（Ａ）から得られた伝導性分散体を密閉キャップのある
ガラスびんで貯蔵した。びんの中に密閉後、熱対流炉中
で４０℃で４週間老化させた。分散体の粘度を、老化
後、室温で、再度測定した。図２に図解するように、老
化後粘度は有意な変化を示さなかった。老化後の粘度の
変化がないことは、未硬化の分散体は室温で比較的に長
い貯蔵寿命を有することを示す。
【００２７】実施例５ 組成物の凝集強度及び耐薬品性をシート抵抗率試験によ
り試験した。試験をガラススライドの長さに沿って、そ
の上に長さ７６mm、およその厚さ２０μｍ、幅５mmに実
施例１（Ａ）の組成物を置き、次いで、スライドを７０
℃で３０分間熱対流炉中で乾燥させることにより試験を
実施した。次いでスライドを１５０℃で３０分間硬化さ
せた。組成物のシート抵抗を４−プローブのマルチメー
ター（ｍｕｌｔｉｍｅｔｅｒ）を用いて測定した。次
に、Ｓｃｏｔｃｈ ８１０接着剤テープの細片を、ガラ
ススライド上の組成物の図柄の全長に沿って、組成物に
接着剤を接触させて置いた。１．５kgの重しをテープ上
に６回ころがした。ガラススライドを垂直の位置に固定
し、テープの末端を組成物から引っ張って、ガラススラ
イドから垂直に垂れ下がらせた。５００ｇの重しをテー
プの末端に取り付け、ガラススライドからテープを落下
及びはがれさせた。次いで、抵抗を再び測定した。図７
に示されているように、生じたシート導電率のわずかな
変化は、硬化した伝導性組成物が良好な凝集強度を有す
ることを示している。
【００２８】
【表７】
【００２９】実施例６ 伝導性インクで被覆した、他のガラススライドを製造
し、上記と同様な方法で硬化した。スライド上の伝導性
インクのシート抵抗を４−プローブ多重計で測定した。
次に伝導性フィルムをアセトンを浸した木綿の綿棒でぬ
ぐった。溶剤綿棒で１００回ぬぐった後、再びシート抵
抗を測定した。実施例１（Ａ）及び実施例３の組成物に
ついて表８に示したように、シート抵抗率のわずかな変
化は、硬化した組成物が溶剤に溶解されず、良好な耐溶
剤性を有することを説明する。
【００３０】
【表８】
【００３１】実施例７ 接着試験媒体は銅クーポン上で硬化させた試験組成物か
らなった。実施例１（Ａ）の組成物をガラススライドの
約１０．１６cm（４インチ）の長さに沿って、約２０μ
ｍの厚さ、約２．５４cm（１インチ）の幅で分配し、次
いで、７０℃で３０分間、熱対流炉で乾燥させ、次いで
１５０℃で３０分間硬化させた。硬化したフィルムを１
mm離れて１０×１０平方に切断した。幅約２．５４cm
（１インチ）の半透明感圧Ｐｅｒｍａｃｅｌ ９９テー
プを切断図柄上に当てて、堅固な取り付けを保証するた
めに消しゴムでこすった。次いで、テープをすばやく該
板から引っ張り、５Ｂを最も良い、０Ｂを最も悪いとい
う等級づけの範囲を備えたＡＳＭＴ Ｄ３３５９に基づ
いて等級づけした。接着結果は５Ｂと等級づけられた。
実施例３の組成物を上記と同じ横断接着性についての手
順に従って接着性を試験した。試験結果を表９に列挙す
る。
【００３２】
【表９】
【００３３】本発明をそのある態様に特に関連して記載
してきたが、本発明の特許請求の範囲及び精神の範囲内
において、当業者により変更及び修正ができることが分
かるであろう。
【図面の簡単な説明】
【図１】図１は、本組成物の中位の範囲の剪断減粘度の
グラフである。
【図２】図２は老化の前後の粘度のグラフである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 4J039 AD07 AD10 AD21 AE05 AE11 BA06 BA15 BA19 BA25 BA26 BC07 BC09 BC13 BC16 BC17 BC19 BC20 BC33 BC52 BC54 BC56 BC57 BC65 BC79 BE12 BE14 BE23 BE25 BE29 EA24 5G301 DA03 DA06 DA57 DD02

Claims (15)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 安定な電気接続を提供するための伝導性
    インクであって、（ａ）少なくとも１種のエポキシ樹
    脂、架橋剤及び触媒を含む熱硬化性樹脂系、そこで、前
    記架橋剤はメトキシメチルメラミンを含む、（ｂ）微粒
    子化導電体及び（ｃ）有機溶剤を含む伝導性インク。
  2. 【請求項２】 請求項１の伝導性インクであって、さら
    に１以上の流動性添加剤、定着剤、レオロジー変性剤、
    伝導性添加剤またはそれらの混合物を含む伝導性イン
    ク。
  3. 【請求項３】 請求項２の伝導性インクであって、１０
    ０質量％の全量に対して、（ａ）前記熱樹脂系が約１〜
    ２０質量％の少なくとも１種のエポキシ樹脂、約０．２
    〜１５質量％のメトキシメチルメラミン及び約０．１〜
    ５質量％の触媒の量で存在し、（ｂ）前記微粒子化導電
    体が約５０〜９０質量％の量で存在し、（ｃ）前記有機
    溶剤が約５〜５０質量％の量で存在し、（ｄ）流動性添
    加剤、定着剤、レオロジー変性剤、伝導性添加剤または
    それらの混合物が約０〜５質量％の量で存在する、伝導
    性インク。
  4. 【請求項４】 請求項３の伝導性インクであって、前記
    導電体が銀、銅、銀被覆銅、銀被覆アルミニウム、被覆
    マイカ、ガラス球またはそれらの混合物である伝導性イ
    ンク。
  5. 【請求項５】 前記触媒が酸である請求項４の伝導性イ
    ンク。
  6. 【請求項６】 前記少なくとも１種のエポキシ樹脂がビ
    スフェノールＡ及びエピクロルヒドリンから作られた固
    体または液体エポキシ樹脂である請求項５の伝導性イン
    ク。
  7. 【請求項７】 請求項５の伝導性インクであって、前記
    酸が、鉱酸、ｐ−トルエンスルホン酸、ジノニルナフタ
    レンジスルホン酸、ドデシルベンゼンスルホン酸、シュ
    ウ酸、マレイン酸、ヘキサミン酸、リン酸、リン酸アル
    キルエステル、フタル酸、アクリル酸またはそれらの混
    合物からなる群から選択される伝導性インク。
  8. 【請求項８】 前記酸がジノニルナフタレンジスルホン
    酸である請求項７の伝導性インク。
  9. 【請求項９】 請求項６の伝導性インクであって、前記
    流動性添加剤が、ケイ素ポリマー、エチルアクリレート
    ／２−エチルヘキシルアクリレートコポリマー、ケトキ
    シムの酸性リン酸エステルのアルキロールアンモニウム
    塩またはそれらの混合物からなる群から選択される伝導
    性インク。
  10. 【請求項１０】 前記定着剤がシランである請求項６の
    伝導性インク。
  11. 【請求項１１】 前記定着剤がメルカプトシランである
    請求項１０の伝導性インク。
  12. 【請求項１２】 前記レオロジー変性剤が熱可塑性樹脂
    である請求項６の伝導性インク。
  13. 【請求項１３】 前記レオロジー変性剤がポリビニルア
    セタールである請求項１２の伝導性インク。
  14. 【請求項１４】 請求項６の伝導性インクであって、前
    記伝導性添加剤が、ヒドロキノン、ビタミンＥ、金属乾
    燥剤、チタネート、リン酸、他の酸触媒またはそれらの
    混合物からなる群から選択される伝導性インク。
  15. 【請求項１５】 伝導性インク組成物であって、（ａ）
    約１〜２０質量％の少なくとも１種のエポキシ樹脂、約
    ０．２〜１５質量％のメトキシメチルメラミン及び約
    ０．１〜５質量％の触媒、（ｂ）約５０〜９０質量％の
    微粒子化導電体、（ｃ）約５〜５０質量％の有機溶剤、
    及び（ｄ）約０〜５質量％の流動性添加剤、定着剤、レ
    オロジー変性剤またはそれらの混合物、から本質的にな
    る伝導性インク組成物。
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