TWI632207B - 奈米粒子墨水組成物、方法及應用 - Google Patents

奈米粒子墨水組成物、方法及應用 Download PDF

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Abstract

本文提供導電墨水組成物，其在基板黏著性、奈米粒子穩定性、在相對較低溫度下燒結之能力及良好導電性之間具有良好平衡。在一態樣中，提供自本發明組成物製得之導電網絡。在某些態樣中，該等導電網絡適用於觸摸面板顯示器中。在某些態樣中，本發明係關於將銀奈米微粒黏著至非金屬基板上之方法。在某些態樣中，本發明係關於改良經銀奈米微粒填充之調配物對非金屬基板之黏著性之方法。

Description

奈米粒子墨水組成物、方法及應用
本發明係關於含銀導電墨水調配物及其各種用途。在一態樣中，本發明係關於含有經穩定銀奈米粒子之組成物。在另一態樣中，本發明係關於導電網絡及其製備方法。在又一態樣中，本發明係關於將銀奈米粒子黏著至非金屬基板上之方法。
本發明提供導電墨水組成物，其在基板黏著性、奈米粒子穩定性、在相對較低溫度下燒結之能力及良好導電性之間具有良好平衡。在一態樣中，提供自本發明組成物製得之導電網絡。在某些態樣中，該等導電網絡適用於觸摸面板顯示器中。在某些態樣中，本發明係關於將銀奈米微粒黏著至非金屬基板上之方法。在某些態樣中，本發明係關於改良經銀奈米微粒填充之熱固性樹脂對非金屬基板之黏著性之方法。
本發明提供組成物，其包括：經穩定銀奈米粒子，酸性組份， 熱固性樹脂，及含羥基稀釋劑。
經穩定銀粒子通常佔組成物之至少約20重量%至最高其約95重量%。在一些實施例中，經穩定銀粒子佔本發明組成物之約30重量%至最高約90重量%；在一些實施例中，經穩定銀粒子佔本發明組成物之約50重量%至最高約80重量%。
涵蓋用於實踐本發明之經穩定銀奈米粒子通常具有在約5奈米至最高約200奈米之範圍內之粒度。在某些實施例中，涵蓋用於本文中之銀奈米粒子具有至少30奈米之粒度。在本發明之其他實施例中，涵蓋用於本文中之銀奈米粒子具有至少80奈米之粒度。在某些實施例中，涵蓋用於本文中之銀奈米粒子具有至少110奈米之粒度。因此，在一些實施例中，具有在約30-200nm之範圍內之粒度之銀奈米粒子涵蓋用於本文中；在一些實施例中，具有在約80-200nm之範圍內之粒度之銀奈米粒子涵蓋用於本文中；在一些實施例中，具有在約110-200nm之範圍內之粒度之銀奈米粒子涵蓋用於本文中；在一些實施例中，具有在約30-150nm之範圍內之粒度之銀奈米粒子涵蓋用於本文中；在一些實施例中，具有在約80-150nm之範圍內之粒度之銀奈米粒子涵蓋用於本文中；在一些實施例中，具有在約110-180nm之範圍內之粒度之銀奈米粒子涵蓋用於本文中。
通常穩定涵蓋用於實踐本發明之銀奈米粒子。如彼等熟習此項技術者所易於認識到，可以各種方式穩定銀奈米粒子，例如藉由存在一或多種覆蓋劑(其用於穩定奈米粒子而不聚集)。實例性覆蓋劑包含聚乙烯醇、聚(N-乙烯基-2-吡咯啶酮)、阿拉伯膠、α-甲基丙烯酸、11-巰基十一酸或其二硫化物衍生物、檸檬酸、檸檬酸三鈉、硬脂酸、棕櫚酸、辛酸、癸酸、聚乙二醇及其衍生物、聚丙烯酸及胺基改質聚丙烯酸、2-巰基乙醇、澱粉及諸如此類以及其任兩者或更多者之 混合物。
如彼等熟習此項技術者所易於認識到，即使少量覆蓋劑亦有效穩定銀奈米粒子。通常，覆蓋劑之量落於組成物之約0.05重量%至最高約5重量%之範圍內。在一些實施例中，所採用覆蓋劑之量落於組成物之約0.1重量%至最高約2.5重量%之範圍內。
各種酸性組份涵蓋用於本文中，只要該等組份與本發明組成物之其他組份混溶。該等酸性材料係弱酸至溫和酸，通常其pH<7。在某些實施例中，涵蓋用於本文中之酸性組份具有在至少1但小於7之範圍內之pH。在某些實施例中，涵蓋用於本文中之酸性組份具有在至少2至最高約6之範圍內之pH。涵蓋用於本文中之實例性酸性組份包含磷酸、乙烯基磷酸、聚磷酸、甲酸、乙酸、氯乙酸、三氟乙酸、草酸、油酸、苯甲酸、對甲苯磺酸及諸如此類以及其任兩者或更多者之混合物。
酸性組份之適宜量通常落於組成物之約0.1重量%至最高約5重量%之範圍內。在某些實施例中，所採用酸性組份之量落於約0.5重量%至最高2重量%之範圍內。
各種熱固性樹脂涵蓋用於本文中，例如環氧官能化樹脂、丙烯酸酯、氰酸酯、聚矽氧、環氧丙烷、馬來醯亞胺及諸如此類以及其任兩者或更多者之混合物。
各種環氧官能化樹脂涵蓋用於本文中，例如基於雙酚A之液體型環氧樹脂、基於雙酚A之固體型環氧樹脂、基於雙酚F之液體型環氧樹脂(例如Epiclon EXA-835LV)、基於酚醛樹脂之多官能環氧樹脂、二環戊二烯型環氧樹脂(例如Epiclon HP-7200L)、萘型環氧樹脂及諸如此類以及其任兩者或更多者之混合物。
涵蓋用於本文中之實例性環氧官能化樹脂包含環脂族醇之二環氧化物、氫化雙酚A(以Epalloy 5000形式購得)、六氫鄰苯二甲酸酐 之二官能環脂族縮水甘油基酯(以Epalloy 5200形式購得)、Epiclon EXA-835LV、Epiclon HP-7200L及諸如此類以及其任兩者或更多者之混合物。
涵蓋用於實踐本發明中之丙烯酸酯在業內已眾所周知。例如參見美國專利第5,717,034號，其全部內容以引用方式併入本文中。
涵蓋用於實踐本發明中之氰酸酯在業內已眾所周知。例如參見美國專利第5,718,941號，其全部內容以引用方式併入本文中。
涵蓋用於實踐本發明中之聚矽氧在業內已眾所周知。例如參見美國專利第5,717,034號，其全部內容以引用方式併入本文中。
環氧丙烷(亦即1,3-環氧丙烷)係具有分子式C3H6O之雜環有機化合物，其具有擁有三個碳原子及一個氧原子之4員環。術語環氧丙烷亦通常係指任一含有環氧丙烷環之有機化合物。例如參見Burkhard等人，Angew.Chem.Int.Ed.2010,49,9052-9067，其全部內容以引用方式併入本文中。
涵蓋用於實踐本發明中之馬來醯亞胺在業內已眾所周知。例如參見美國專利第5,717,034號，其全部內容以引用方式併入本文中。
僅需要少量熱固性樹脂來獲得其益處。通常，熱固性樹脂僅佔組成物之約0.1重量%至最高約5重量%。在一些實施例中，熱固性樹脂佔總組成物之約0.2重量%至最高約3重量%。
涵蓋用於本文中之含羥基稀釋劑包含水及具有C1至約C10骨架之含羥基化合物。實例性含羥基稀釋劑包含水、甲醇、乙醇、丙醇、乙二醇、丙二醇、甘油、萜品醇及諸如此類以及其任兩者或更多者之混合物。
涵蓋用於本發明中之含羥基稀釋劑之量可變化較大，通常落於組成物之約5重量%至最高約80重量%之範圍內。在某些實施例中，含羥基稀釋劑之量落於總組成物之約10重量%至最高60重量%之範圍 內。在一些實施例中，含羥基稀釋劑之量落於總組成物之約20重量%至最高約50重量%之範圍內。
視情況，本文所闡述之組成物可包含流動添加劑及諸如此類。視情況用於本文中之所涵蓋流動添加劑包含矽聚合物、丙烯酸乙酯/丙烯酸2-乙基己基酯共聚物、酮肟之磷酸酯之羥烷基銨鹽及諸如此類以及其任兩者或更多者之組合。
根據本發明之另一實施例，提供製備導電網絡之方法，該方法包括：將如本文所闡述之組成物施加至適宜基板上，且然後燒結該組成物。
各種基板涵蓋用於本文中，只要其係非導電性。實例性基板包含聚對苯二甲酸乙二酯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚乙烯、聚丙烯、聚碳酸酯、環氧樹脂、聚醯亞胺、聚醯胺、聚酯、玻璃或諸如此類。
本發明組成物之特定優點在於，其可在相對較低溫度下(例如在一些實施例中於不大於約150℃之溫度下)燒結。在該等溫度下燒結時，預計將組成物暴露於燒結條件在0.5分鐘至最長約30分鐘之範圍內之時間。
在某些實施例中，預計可在不大於約120℃之溫度下實施燒結。在該等溫度下燒結時，預計將組成物暴露於燒結條件下在0.1小時至最長約2小時之範圍內之時間。
根據本發明之又一實施例，提供包括電阻率不大於1×10-4歐姆.cm之銀奈米微粒粒子之經燒結陣列之導電網絡。
通常將該等導電網絡施加至基板上，且顯示至基板之實質黏著性。可以各種方式來測定導電網絡與基板之間之黏著性，例如藉由ASTM標準劃格法膠帶測試根據測試方法D 3359-97。根據本發明，觀察到相當於至少ASTM等級1B之黏著性(亦即在實施膠帶測試之後， 至少35%之原始黏著膜表面保持附接至基板上)。在本發明之某些實施例中，觀察到相當於至少ASTM等級2B之黏著性(亦即在實施膠帶測試之後，至少65%之原始黏著膜表面保持附接至基板上)。在本發明之某些實施例中，觀察到相當於至少ASTM等級3B之黏著性(亦即在實施膠帶測試之後，至少85%之原始黏著膜表面保持附接至基板上)。在本發明之某些實施例中，觀察到相當於至少ASTM等級4B之黏著性(亦即在實施膠帶測試之後，至少95%之原始黏著膜表面保持附接至基板上)。在本發明之某些實施例中，觀察到相當於至少ASTM等級5B之黏著性(亦即在實施膠帶測試之後，100%之原始黏著膜表面保持附接至基板上)。
根據本發明之再一實施例，提供將粒度在約5奈米至最高約200奈米之範圍內之銀粒子黏著至非金屬基板上之方法，該方法包括：將如本文所闡述之組成物施加至該基板上，且然後燒結該組成物。
根據本發明之此實施例，涵蓋在低溫下(例如在不大於約150℃之溫度下；或在不大於約120℃之溫度下)進行燒結。
根據本發明之另一實施例，提供改良經銀奈米微粒填充之熱固性樹脂對非金屬基板之黏著性之方法，該方法包括將：酸性組份，及含羥基稀釋劑包含於該經銀填充之熱固性樹脂中。
如本文所闡述之銀奈米微粒、熱固性樹脂、酸性組份及含羥基稀釋劑涵蓋用於本發明之此實施例中。
根據本發明之又一實施例，提供觸摸面板顯示器，其包括其上具有導電層之透明基板，其中該導電層包括本發明組成物之固化層。
藉由下列非限制性實例闡釋本發明之各種態樣。該等實例係用 於闡釋目的且並不限制本發明之任一實踐。應理解，可作出各種變化及修改，此並不背離本發明之精神及範圍。熟習此項技術者易於知曉如何合成或在商業上獲得本文所闡述之試劑及組份。
實例1
藉由混合銀奈米微粒與期望量之稀釋劑及視情況H3PO4(添加至「改質」墨水中)來製備墨水。在Speedmixer中實施混合直至組成物實質上均質為止。將材料施加至基板上並使用10微米線錠製備膜。然後將材料在150℃下於盒式烘箱中乾燥10分鐘。切割0.5×5cm切片，且量測其厚度及電阻，並基於其計算電阻。結果呈現於表1中。
表1中所陳述之結果顯示，僅將2.0wt%磷酸添加至銀奈米微粒、含環氧調配物中會減小可施加調配物之厚度，且顯著減小其電阻率。
實例2
製備並評估其他墨水，如表2中所匯總。
在磷酸存在下，2號試樣之導電性在相同固化條件下優於1號試樣。另外，在添加環氧材料(亦即Epalloy 5000及5200之組合)後，3及4號試樣相對於2號試樣具有改良之PET基板黏著性。總而言之，相對於1、2、3及6號試樣，觀察到4號試樣具有導電性及黏著性之最合意平衡。
實例3
製備並評估其他墨水，如表3中所匯總。
表3中所陳述之結果顯示，低含量磷酸可有效改良含銀奈米微粒調配物之導電性及黏著性。實際上，在某些情況下，較低量之磷酸(亦即小於0.1wt%)似乎較佳。
實例4
製備並評估其他墨水，如表4中所匯總。
表4中所匯總之結果顯示，磷酸及某些環氧樹脂之組合可高度有效地改良含銀奈米微粒環氧調配物之導電性及黏著性。
實例5
製備並評估其他墨水，如表5中所匯總。
表5中所匯總之結果顯示，僅需要少量環氧樹脂來達成含銀奈米微粒調配物之改良之導電性及/或黏著性。實際上，在一些情況下，較佳地限制本發明調配物中所包含之環氧樹脂之量。
實例6
製備並評估其他墨水，如表6中所匯總。
表6中所匯總之結果顯示，可採用各種酸來實踐本發明。
除彼等本文所展示及闡述者外，彼等熟習此項技術者根據上述說明應明瞭本發明之各種修改。該等修改亦意欲屬於隨附申請專利範圍之範圍內。
本說明書中所提及之專利及出版物皆指示彼等熟習本發明所屬領域技術者之熟習程度。該等專利及出版物以引用方式併入本文中，如同每一個別申請案或出版物具體且個別地以引用方式併入本文中一般。
前述說明闡釋本發明之特定實施例，但並不意欲限制其實踐。下列申請專利範圍(包含其所有等效內容)意欲界定本發明範圍。

Claims (22)

  1. 一種組成物，其包括：佔該組成物之約20重量%至最高約95重量%之經穩定銀奈米粒子，酸性組份，熱固性樹脂，及含羥基稀釋劑，其中該等經穩定銀奈米粒子包括粒度在約5奈米至最高約200奈米之範圍內之銀粒子及覆蓋劑，其中該覆蓋劑為聚乙烯醇、聚(N-乙烯基-2-吡咯啶酮)、阿拉伯膠、α-甲基丙烯酸、11-巰基十一酸或其二硫化物衍生物、檸檬酸、檸檬酸三鈉、硬脂酸、棕櫚酸、辛酸、癸酸、聚乙二醇及其衍生物、聚丙烯酸及胺基改質聚丙烯酸、2-巰基乙醇、澱粉或其任兩者或更多者之混合物，及其中該熱固性樹脂係環氧官能化樹脂、丙烯酸酯、氰酸酯、聚矽氧、環氧丙烷、馬來醯亞胺或其任兩者或更多者之混合物。
  2. 如請求項1之組成物，其中該覆蓋劑佔該組成物之約0.05重量%至最高約5重量%。
  3. 如請求項1之組成物，其中該酸性組份係磷酸、乙烯基磷酸、聚磷酸、甲酸、乙酸、氯乙酸、三氟乙酸、草酸、苯甲酸、對甲苯磺酸或其任兩者或更多者之混合物。
  4. 如請求項1之組成物，其中該酸性組份佔該組成物之約0.1重量%至最高約5重量%。
  5. 如請求項1之組成物，其中該環氧官能化樹脂係基於雙酚A之液 體型環氧樹脂、基於雙酚A之固體型環氧樹脂、基於雙酚F之液體型環氧樹脂、基於酚醛樹脂之多官能環氧樹脂、二環戊二烯型環氧樹脂、萘型環氧樹脂或其任兩者或更多者之混合物。
  6. 如請求項5之組成物，其中該環氧官能化樹脂係環脂族醇之二環氧化物、氫化雙酚A或六氫鄰苯二甲酸酐之二官能環脂族縮水甘油基酯。
  7. 如請求項1之組成物，其中該熱固性樹脂佔該組成物之約0.1重量%至最高約5重量%。
  8. 如請求項1之組成物，其中該含羥基稀釋劑係選自由以下組成之群：水、甲醇、乙醇、丙醇、乙二醇、丙二醇、甘油、萜品醇及其任兩者或更多者之混合物。
  9. 如請求項1之組成物，其中該含羥基稀釋劑佔該組成物之約5重量%至最高約80重量%。
  10. 一種觸摸面板顯示器，其包括其上具有導電層之透明基板，其中該導電層包括如請求項1至9中任一項之組成物之固化層。
  11. 一種製備導電網絡之方法，該方法包括：將如請求項1至9中任一項之組成物施加至適宜基板上，且然後燒結該組成物。
  12. 如請求項11之方法，其中在不大於約150℃之溫度下實施該燒結。
  13. 如請求項12之方法，其中該燒結係實施在0.5分鐘至最長約30分鐘之範圍內之時間。
  14. 如請求項11之方法，其中在不大於約120℃之溫度下實施該燒結。
  15. 如請求項14之方法，其中該燒結係實施在0.1小時至最長約2小時 之範圍內之時間。
  16. 如請求項11之方法，其中該基板係聚對苯二甲酸乙二酯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚乙烯、聚丙烯、聚碳酸酯、環氧樹脂、聚醯亞胺、聚醯胺、聚酯或玻璃。
  17. 一種導電網絡，其係藉由如請求項11至16中任一項之方法製得。
  18. 一種導電網絡，其包括電阻率不大於1×10-4歐姆.cm之銀奈米微粒粒子之經燒結陣列。
  19. 如請求項18之導電網絡，其進一步包括用於其之基板，其中如藉由ASTM標準劃格法膠帶測試根據測試方法D 3359-97所測定，該導電網絡與該基板之間之黏著性為至少等級1B。
  20. 一種將粒度在約5奈米至最高約200奈米之範圍內之銀粒子黏著至非金屬基板上之方法，該方法包括：將如請求項1至9中任一項之組成物施加至該基板上，且然後燒結該組成物。
  21. 如請求項20之方法，其中該基板係聚對苯二甲酸乙二酯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚乙烯、聚丙烯、聚碳酸酯、環氧樹脂、聚醯亞胺、聚醯胺、聚酯或玻璃。
  22. 一種改良經銀奈米微粒填充之熱固性樹脂對非金屬基板之黏著性之方法，該方法包括將：酸性組份，及含羥基稀釋劑包含於該經銀填充之熱固性樹脂中，其中該經銀奈米微粒填充之熱固性樹脂包含經穩定銀奈米粒子及熱固性樹脂，其中該等經穩定銀奈米粒子包括粒度在約5奈米至最高約200 奈米之範圍內之銀粒子及覆蓋劑，其中該覆蓋劑為聚乙烯醇、聚(N-乙烯基-2-吡咯啶酮)、阿拉伯膠、α-甲基丙烯酸、11-巰基十一酸或其二硫化物衍生物、檸檬酸、檸檬酸三鈉、硬脂酸、棕櫚酸、辛酸、癸酸、聚乙二醇及其衍生物、聚丙烯酸及胺基改質聚丙烯酸、2-巰基乙醇、澱粉或其任兩者或更多者之混合物，及其中該熱固性樹脂係環氧官能化樹脂、丙烯酸酯、氰酸酯、聚矽氧、環氧丙烷、馬來醯亞胺或其任兩者或更多者之混合物。
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