JP2002161206A - 防振性シリコーンコンパウンド - Google Patents
防振性シリコーンコンパウンドInfo
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Abstract
優れた防振性シリコーンコンパウンドを提供する。 【解決手段】 (A)シリコーンオイル、(B)室温で
固体状のシリコーンレジン粉末および(C)pHが6を
越え9未満である表面疎水化処理シリカ粉末(ここで、
pHは、シリカ粉末2gをエタノール25mlに分散さ
せた後、pHを7.0に調整した水25mlを加えて得
られたエタノール/水懸濁液のpHである。)からなる
ことを特徴とする防振性シリコーンコンパウンド。
Description
ンパウンドに関し、詳しくは、長期間の保存安定性に優
れた防振性シリコーンコンパウンドに関する。
パウンドは、多数提案されている。例えば、シリコーン
オイル等の粘性液体と、シリカ粉末,ガラス粉末,シリ
コーンレジン粉末等の固体粉末からなる防振性コンパウ
ンド(特開昭63−308241号公報参照)、シリコ
ーンオイル等の粘性液体とシリコーンレジン粉末からな
る防振性組成物(特開平10−251517号公報参
照)、シリコーンオイルにシルセスキオキサン粉末と未
表面処理湿式微粉末シリカを配合した粘性流体(特開平
10−281202号公報参照)、シリコーンオイルに
シルセスキオキサン粉末と湿式微粉末シリカとシラノー
ル基末端ジメチルシロキサンを配合した粘性流体(特開
平11−182624号公報参照)が提案されている。
しかしこれらの防振性コンパウンドは防振性に優れてい
るものの、長期間の貯蔵中もしくは長期間にわたって使
用した際に、経時変化して防振特性が低下するという問
題点があった。
点を解決すべく鋭意検討した結果、本発明に到達した。
即ち、本発明の目的は、防振性に優れ、かつ、長期間の
保存安定性に優れた防振性シリコーンコンパウンドを提
供することにある。
ドに関する。
する。(A)成分のシリコーンオイルは、(B)成分と
(C)成分の粉末を分散させるためのマトリックス成分
であり、常温で液状のオルガノポリシロキサンである。
このオルガノポリシロキサン中、ケイ素原子に結合する
基としては、メチル基,エチル基,プロピル基等のアル
キル基;ビニル基,アリル基,ブテニル基等のアルケニ
ル基;フェニル基,トリル基等のアリール基等の一価炭
化水素基や、3,3,3−トリフロロプロピル基等のハロ
ゲン化アルキル基が例示される。これらの基の少量が水
酸基や、メトキシ基,エトキシ基等のアルコキシ基で置
換されていてもよい。中でも、粘度変化の温度依存性が
小さく、本発明コンパウンドの保存安定性が良好である
ことからアルキル基であることが望ましく、特にメチル
基であることが好ましい。このシリコーンオイルの分子
構造としては、直鎖状,一部分枝を有する直鎖状,分枝
鎖状,環状が例示されるが、直鎖状であることが望まし
い。また、25℃における動粘度は100〜1,000,000mm2
/sの範囲であることが好ましく、500〜500,000mm2
/sの範囲であることがより好ましい。これは、25℃に
おける動粘度が100mm2/s未満であると(A)成分中
に(B)成分および(C)成分が均一に分散した状態で
保持することが出来なくなる傾向にあり、一方、1,000,
000mm2/sを超えると取扱作業性が低下して(A)成
分に(B)成分および(C)成分を分散させることが困
難となる傾向があるからである。このような(A)成分
としては、トリメチルシロキシ基封鎖ジメチルポリシロ
キサン,ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジメチルポリシ
ロキサン,トリメチルシロキシ基封鎖メチルオクチルポ
リシロキサン,シラノール基封鎖ジメチルポリシロキサ
ン,トリメチルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メ
チルフェニルシロキサン共重合体が例示される。
発明コンパウンドの防振特性を向上させるための成分で
あり、式:RSiO3/2で示されるシロキサン単位およ
び/または式:SiO4/2で示されるシロキサン単位を
主骨格とする、室温で固体状のオルガノポリシロキサン
粉末である。さらにその他任意のシロキサン単位とし
て、R2SiO2/2単位および/またはR3SiO1/2単位
が挙げられるが、中でも、RSiO3/2単位のみからな
るシルセスキオキサン粉末が好ましい。Rとしては、メ
チル基,エチル基,プロピル基等のアルキル基;ビニル
基,アリル基,ブテニル基等のアルケニル基;フェニル
基,トリル基等のアリール基等の一価炭化水素基や、
3,3,3−トリフロロプロピル基等のハロゲン化アルキ
ル基が例示される。これらの基の少量が水酸基や、メト
キシ基,エトキシ基等のアルコキシ基で置換されていて
もよい。中でも、粘度変化の温度依存性が小さく、本発
明コンパウンドの保存安定性が良好であることからアル
キル基であることが望ましく、特に、少なくとも50%
以上がメチル基であることが好ましい。このようなシリ
コーンレジン粉末の末端には、少量の水酸基,メトキシ
基,エトキシ基等のアルコキシ基、クロロ原子などのハ
ロゲン原子等が含まれていてもよい。(B)成分の平均
粒子径は0.1〜100μmの範囲が好ましく、10〜
40μmの範囲がより好ましい。またその形状として
は、球状,偏平状,不定形状が挙げられる。
重量部に対して10〜300重量部の範囲であり、20
〜200重量部の範囲が好ましい。これは、(B)成分
の配合量が10重量部未満であると本発明コンパウンド
の防振特性が低下する傾向にあり、300重量部を超え
ると作業性が低下するからである。
は、本発明コンパウンドの保存安定性を高め、防振特性
を向上させるための成分である。この(C)成分のpH
は6を越え、かつ、9未満の範囲であるが、6.5〜
8.5の範囲であることが好ましい。これは、pHが6
以下あるいは9以上であると、熱安定性や保存安定性が
低下する傾向にあるためである。尚、本発明で言うpH
は、表面処理されたシリカ粉末2gをエタノール25m
lで湿潤させた後、pHを7.0に調整した水25ml
に分散させて得たシリカ粉末のエタノール/水懸濁液の
pH値を、ガラス電極pHメーターで測定したものであ
る。このような(C)成分を構成するシリカ粉末として
は、従来公知の方法によって製造された湿式法シリカや
乾式法シリカが使用され、そのBET法比表面積は、通
常、40〜500m2/gの範囲である。中でも、BET
法比表面積が50〜400m2/gの湿式法シリカ粉末が
好ましい。またこの(C)成分の表面疎水化処理には、
通常、低重合度のオルガノポリシロキサンが使用され
る。その重合度は2〜90であることが好ましい。具体
的には、分子鎖末端がトリメチルシロキシ基もしくはジ
メチルシロキシ基で封鎖された、ジメチルポリシロキサ
ン,メチルハイドロジェンポリシロキサン,ジメチルシ
ロキサン・メチルハイドロジェンシロキサン共重合体が
例示される。このようなオルガノポリシロキサンでシリ
カ粉末を表面処理する方法としては、例えば、空気中な
いしは不活性ガス存在下で、シリカ粉末を攪拌しながら
オルガノポリシロキサンを噴霧あるいは添加して、これ
らを加熱攪拌処理する方法が挙げられる。加熱温度は、
通常、100〜500℃の範囲であり、150℃〜45
0℃であることが好ましい。処理時間は加熱温度によっ
て異なるが、通常、10分間〜5時間である。尚、表面
処理率(疎水化率)は、メタノール値(以下、M値)で
示すことができる。M値とは、シリカ粉末が沈降可能と
なったメタノール水溶液のメタノール容積%である。即
ち、疎水化シリカ粉末を濃度の異なるメタノール水溶液
に投入した際に、シリカ粉末が沈降した最低濃度の水溶
液のメタノール容積%である。一般に、シリカ粉末表面
の疎水化率が大きくなると低濃度のメタノール水溶液に
分散沈降しにくくなるため、疎水化率が大きい程M値も
高くなる傾向にある。(C)成分のM値は20〜50の
範囲が好ましく、25〜40の範囲がより好ましい。こ
れは、20未満であると表面処理が不十分で保存安定性
に劣り、50を越えると添加効果が低下する傾向にある
ためである。
重量部に対して0.1〜10重量部の範囲であり、0.
5〜7.0重量部の範囲が好ましい。これは、(C)成
分の配合量が0.1重量部未満であると本発明コンパウ
ンドの防振特性が低下する傾向にあり、10重量部を超
えると作業性が低下するからである。
(C)成分からなるものであるが、その他の任意成分と
して、ガラス微粉末,シリカ微粉末,クレー,ベントナ
イト,珪藻土,石英粉末等の無機微粉末;アクリル樹脂
微粉末,フッ素樹脂微粉末,フェノール樹脂微粉末等の
有機樹脂微粉末、酸化防止剤,防錆剤,難燃性付与剤,
顔料,染料等を配合することは、本発明の目的を損なわ
ない限り差し支えない。尚、コンパウンドの形態は、通
常、常温で粘稠な液体もしくは半固体状である。
(C)成分、さらに必要に応じてその他の成分を加えて
均一に混合することにより製造される。製造装置として
は、ボールミル,振動ミル,ニーダミキサー,スクリュ
ーエクストルーダー,パドルミキサー,リボンミキサ
ー,バンバリーミキサー,ロスミキサー,ヘンシェルミ
キサー,フロージェットミキサー,ホバートミキサー,
ロールミキサー等が挙げられる。混合時には加熱しても
よく、加熱温度は30〜200℃であることが好まし
い。また、混合時の圧力は常圧でもよいが、減圧下で混
合するのが好ましい。
ンパウンドは優れた防振性を示し、また、温度依存性が
小さいため温度変化による影響が小さく、加えて、保存
安定性が良好であるという特徴を有する。このため本発
明コンパウンドは、これをゴム袋やゴム筒体のような弾
性体製容器に封入することにより緩衝体として使用でき
るという利点を有する。特に、コンパクトディスクプレ
ーヤー,コンパクトディスクチェンジャー,ミニディス
クプレーヤー,カーナビゲーション装置といった、温度
変化の大きい環境で使用される電気機器や電子機器の緩
衝体として好適である。
る。実施例中、粘度および動粘度は25℃における測定
値である。防振特性は、25℃および60℃における損
失正接係数(tanδ)を測定することにより評価した。
尚、tanδは、レオメトリック社製の「ダイナミックアナ
ライザーRDA−700」を用いてプレート法により測
定した。測定条件は、プレート径:25mm,周波数:
10Hz,ストレイン:20%,サンプル厚:1mmで
あった。
gの湿式法シリカ粉末(日本シリカ工業社製;商品名ニ
プシルLP)100部を入れて攪拌しながら、平均式:
Me3SiO(Me2SiO)5(MeHSiO)5SiMe3 (式中、Meはメチル基
を表す。)で示される両末端トリメチルシロキシ基封鎖
ジメチルシロキサン・メチルハイドロジェンシロキサン
共重合体オイル10部を添加して、これらを280℃で
3時間加熱処理することにより、表面が疎水化処理され
た湿式法シリカ粉末を得た。次いで、ガラス容器にエタ
ノール25mlを投入し、これに上記で得た表面疎水化
処理の湿式法シリカ粉末2gを加えて分散させた。次い
でこのエタノール分散液に、pHを7.0に調整した水
25mlを加えて再分散させることにより、シリカ粉末
のエタノール/水懸濁液を得た。得られた懸濁液のpH
値をガラス電極pHメーターで測定したところ、そのpH
値は7であった。また、メタノール:水の混合比が0:1
00から100:0となるように5vol%ごとに配合比率を変
えたメタノール水溶液(21種類)を用意した。これらの
水溶液各10ccに、上記で得られた表面疎水化処理の
湿式法シリカ粉末0.1gを投入して2回振動させ、シ
リカ粉末の沈降状態を測定した。シリカ粉末が沈降した
メタノール水溶液の内、一番低濃度のメタノール容積%
(メタノール値)は30であった。またその見掛け比重
は、300g/Lであった。
両末端トリメチルシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサ
ン1000g、式:CH3SiO3/2で示されるシロキサ
ン単位のみから構成されるメチルポリシルセスキオキサ
ン粉末(平均粒径20μm)460gおよび参考例1で
得られたpH7の表面疎水化処理湿式法シリカ粉末30
gを投入して、これらを低速(150rpm)で掻き落
としながら均一に混合し、さらに減圧下(100mmHg)
で2時間混練して、粘度70Pa・sのシリコーンコンパ
ウンドを調製した。得られたシリコーンコンパウンドの
防振特性を測定した。さらに、3ケ月経過後の防振特性
を測定して、次式に従って防振特性の変化率を測定し
た。これらの結果を表1に示した。
放置後に再測定したところ、その変化率は2%であり
(2%低下)、長期間にわたって安定していることが判
明した。
両末端トリメチルシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサ
ン1000g、式:CH3SiO3/2で示されるシロキサ
ン単位のみから構成されるメチルポリシルセスキオキサ
ン粉末(平均粒径20μm)800gおよび参考例1で
得られたpH7の表面疎水化処理湿式法シリカ粉末25
gを投入して、これらを低速(150rpm)で掻き落
としながら均一に混合し、さらに減圧下(100mmHg)
で2時間混練して、粘度1,000Pa・sのシリコーン
コンパウンドを調製した。得られたシリコーンコンパウ
ンドの防振特性および3ケ月経過後の防振特性の変化率
を実施例1と同様にして測定した。これらの結果を表1
に示した。また、このシリコーンコンパウンドの粘度を
12ケ月間放置後に再測定したところ、その変化率は9
%であり(9%上昇)、長期間にわたって安定している
ことが判明した。
両末端トリメチルシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサ
ン1000g、式:CH3SiO3/2で示されるシロキサ
ン単位のみから構成されるメチルポリシルセスキオキサ
ン粉末(平均粒径20μm)500gおよび参考例1で
得られたpH7の表面疎水化処理湿式法シリカ粉末30
gを投入して、これらを低速(150rpm)で掻き落
としながら均一に混合し、さらに減圧下(100mmHg)
で2時間混練して、粘度500Pa・sのシリコーンコン
パウンドを調製した。得られたシリコーンコンパウンド
の防振特性および3ケ月経過後の防振特性の変化率を実
施例1と同様にして測定した。これらの結果を表1に示
した。また、このシリコーンコンパウンドの粘度を12
ケ月間放置後に再測定したところ、その変化率は4%で
あり(4%上昇)、長期間にわたって安定していること
が判明した。
両末端トリメチルシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサ
ン1000g、式:CH3SiO3/2で示されるシロキサ
ン単位のみから構成されるメチルポリシルセスキオキサ
ン粉末(平均粒径20μm)500gおよび、低粘度の
分子鎖両末端トリメチルシロキシ基封鎖ジメチルポリシ
ロキサンで表面疎水化処理されたpH7の乾式法シリカ
粉末(BET法比表面積100m2/g、見掛け比重5
0g/L)3gを投入して、これらを低速(150rp
m)で掻き落としながら均一に混合し、さらに減圧下
(100mmHg)で2時間混練して、粘度70Pa・sのシ
リコーンコンパウンドを調製した。得られたシリコーン
コンパウンドの防振特性および3ケ月経過後の防振特性
の変化率を実施例1と同様にして測定した。これらの結
果を表1に示した。また、このシリコーンコンパウンド
の粘度を12ケ月間放置後に再測定したところ、その変
化率は2%であり(2%低下)、長期間にわたって安定
していることが判明した。
両末端トリメチルシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサ
ン1000g、式:CH3SiO3/2で示されるシロキサ
ン単位のみから構成されるメチルポリシルセスキオキサ
ン粉末(平均粒径20μm)680gおよび表面未処理
湿式法シリカ粉末(pH6、メタノール値0、見掛け比
重70g/L)45gを投入して、これらを低速(15
0rpm)で掻き落としながら均一に混合し、さらに減
圧下(100mmHg)で2時間混練して、粘度76Pa・s
のシリコーンコンパウンドを調製した。得られたシリコ
ーンコンパウンドの防振特性および3ケ月経過後の防振
特性の変化率を実施例1と同様にして測定した。これら
の結果を表1に示した。また、このシリコーンコンパウ
ンドの粘度を12ケ月間放置後に再測定したところ、変
化率は28%であり(28%低下)、保存安定性に劣る
ものであることが判明した。
は上記(A)成分〜(C)成分各所定量からなり、特に
(C)成分のpHが6を越え9未満である表面疎水化処
理シリカ粉末を含有しているので、防振性に優れ、か
つ、長期間の保存安定性に優れるという特徴を有する。
Claims (5)
- 【請求項1】 (A)シリコーンオイル 100重量部、 (B)室温で固体状のシリコーンレジン粉末 10〜300重量部 および (C)pHが6を越え9未満である表面疎水化処理シリカ粉末(ここで、pHは、 シリカ粉末2gをエタノール25mlに分散させた後、pHを7.0に調整した 水25mlを加えて得られたエタノール/水懸濁液のpHである。) 0.1〜10重量部 からなることを特徴とする防振性シリコーンコンパウン
ド。 - 【請求項2】 (C)成分が湿式法シリカ粉末であるこ
とを特徴とする請求項1に記載の防振性シリコーンコン
パウンド。 - 【請求項3】 (C)成分が低重合度オルガノポリシロ
キサンで表面疎水化処理されたものであることを特徴と
する請求項1または請求項2に記載の防振性シリコーン
コンパウンド。 - 【請求項4】 (B)成分の平均粒径が0.1〜100
μmの範囲にあることを特徴とする請求項1〜3のいず
れか1項に記載の防振性シリコーンコンパウンド。 - 【請求項5】 (B)成分がシルセスキオキサンを主骨
格とするものである請求項1〜4のいずれか1項に記載
の防振性シリコーンコンパウンド。
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