JP2002144419A - 延伸加工用ビニルアルコール系重合体フィルムの製造法および偏光フィルム - Google Patents
延伸加工用ビニルアルコール系重合体フィルムの製造法および偏光フィルムInfo
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- JP2002144419A JP2002144419A JP2000348189A JP2000348189A JP2002144419A JP 2002144419 A JP2002144419 A JP 2002144419A JP 2000348189 A JP2000348189 A JP 2000348189A JP 2000348189 A JP2000348189 A JP 2000348189A JP 2002144419 A JP2002144419 A JP 2002144419A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 寒冷紗や偏光フィルムやの製造原料として有
用で、フィルム中に気泡または液滴などの欠点の発生を
抑え、延伸時にこれらの欠点に起因するフィルムの破断
が少なく均一な延伸が容易な、延伸加工用ビニルアルコ
ール系重合体フィルムを得る。 【解決手段】 ビニルアルコール系重合体を構成成分と
する製膜原料をフィルターを通過させたのち製膜するビ
ニルアルコール系重合体フィルムの製造法において、フ
ィルターを新たに交換する際に、新たなフィルター内に
予め、水もしくは水溶液、または水に溶解可能な液体も
しくは水に溶解可能な液体を主要成分とする溶液を充満
させておく。
用で、フィルム中に気泡または液滴などの欠点の発生を
抑え、延伸時にこれらの欠点に起因するフィルムの破断
が少なく均一な延伸が容易な、延伸加工用ビニルアルコ
ール系重合体フィルムを得る。 【解決手段】 ビニルアルコール系重合体を構成成分と
する製膜原料をフィルターを通過させたのち製膜するビ
ニルアルコール系重合体フィルムの製造法において、フ
ィルターを新たに交換する際に、新たなフィルター内に
予め、水もしくは水溶液、または水に溶解可能な液体も
しくは水に溶解可能な液体を主要成分とする溶液を充満
させておく。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、偏光フィルムや寒
冷紗の製造原料として有用で、気泡または液滴によるフ
ィルムの欠点がないこと、さらに、これら欠点部分に起
因する延伸加工時のフィルムの破断が少ない、延伸加工
用ビニルアルコール系重合体フィルムの製造法、および
該フィルムを用いて作製した偏光フィルムに関するもの
である。
冷紗の製造原料として有用で、気泡または液滴によるフ
ィルムの欠点がないこと、さらに、これら欠点部分に起
因する延伸加工時のフィルムの破断が少ない、延伸加工
用ビニルアルコール系重合体フィルムの製造法、および
該フィルムを用いて作製した偏光フィルムに関するもの
である。
【０００２】
【従来の技術】光の透過および遮蔽機能を有する偏光板
は、光のスイッチング機能を有する液晶とともに、液晶
ディスプレイ（ＬＣＤ）の基本的な構成要素である。こ
のＬＣＤの適用分野も、開発初期の頃の電卓および腕時
計などの小型機器から、近年では、ラップトップパソコ
ン、ワープロ、液晶カラープロジェクター、車載用ナビ
ゲーションシステム、液晶テレビ、パーソナルホンおよ
び屋内外の計測機器などの広範囲に広がり、従来品以上
に安価で大面積の偏光板が求められている。
は、光のスイッチング機能を有する液晶とともに、液晶
ディスプレイ（ＬＣＤ）の基本的な構成要素である。こ
のＬＣＤの適用分野も、開発初期の頃の電卓および腕時
計などの小型機器から、近年では、ラップトップパソコ
ン、ワープロ、液晶カラープロジェクター、車載用ナビ
ゲーションシステム、液晶テレビ、パーソナルホンおよ
び屋内外の計測機器などの広範囲に広がり、従来品以上
に安価で大面積の偏光板が求められている。
【０００３】偏光板は、一般にビニルアルコール系重合
体フィルム（以下、ビニルアルコール系重合体を「ＰＶ
Ａ」、ビニルアルコール系重合体フィルムを「ＰＶＡフ
ィルム」と略記することがある）を一軸延伸させて染色
するか、染色した後一軸延伸してから、ホウ素化合物で
固定処理を行った（染色と固定処理が同時の場合もあ
る）偏光フィルムに、三酢酸セルロース（ＴＡＣ）フィ
ルムや酢酸・酪酸セルロース（ＣＡＢ）フィルムなどの
保護膜を貼り合わせた構成となっている。
体フィルム（以下、ビニルアルコール系重合体を「ＰＶ
Ａ」、ビニルアルコール系重合体フィルムを「ＰＶＡフ
ィルム」と略記することがある）を一軸延伸させて染色
するか、染色した後一軸延伸してから、ホウ素化合物で
固定処理を行った（染色と固定処理が同時の場合もあ
る）偏光フィルムに、三酢酸セルロース（ＴＡＣ）フィ
ルムや酢酸・酪酸セルロース（ＣＡＢ）フィルムなどの
保護膜を貼り合わせた構成となっている。
【０００４】また、農業の合理化や機械化に伴い、ＰＶ
Ａ製の寒冷紗やビニルハウス内のＰＶＡ製の保温カーテ
ンなども注目されている。
Ａ製の寒冷紗やビニルハウス内のＰＶＡ製の保温カーテ
ンなども注目されている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】ところで、偏光フィル
ムや寒冷紗を製造するには、前記したようにＰＶＡフィ
ルムを延伸する延伸工程が必要であるが、ＰＶＡフィル
ム中に気泡や異物を含んでいる場合には、延伸加工時に
気泡や異物部分からＰＶＡフィルムが裂けて破断が発生
することがあり、大きなコストロスとなる。また、たと
え延伸加工時に破断がなくても、フィルム中の欠点が延
伸により広がり、外観不良になる。特に偏光板の用途に
使用される場合には、表示部の欠陥により使用できなく
なる。偏光板メーカーや寒冷紗メーカーでは、収率改善
による最終製品の低価格化のために、延伸加工時に破断
が発生しないＰＶＡフィルムが要望されている。
ムや寒冷紗を製造するには、前記したようにＰＶＡフィ
ルムを延伸する延伸工程が必要であるが、ＰＶＡフィル
ム中に気泡や異物を含んでいる場合には、延伸加工時に
気泡や異物部分からＰＶＡフィルムが裂けて破断が発生
することがあり、大きなコストロスとなる。また、たと
え延伸加工時に破断がなくても、フィルム中の欠点が延
伸により広がり、外観不良になる。特に偏光板の用途に
使用される場合には、表示部の欠陥により使用できなく
なる。偏光板メーカーや寒冷紗メーカーでは、収率改善
による最終製品の低価格化のために、延伸加工時に破断
が発生しないＰＶＡフィルムが要望されている。
【０００６】そこで、本発明の目的は、フィルム中に気
泡または液滴による欠点がなく、外観が良好でかつ延伸
加工時に破断が少なく、均一な延伸が容易で、寒冷紗や
偏光フィルムの製造原料として有用な、延伸加工用ＰＶ
Ａフィルムをスムーズに得られるようにする点にある。
泡または液滴による欠点がなく、外観が良好でかつ延伸
加工時に破断が少なく、均一な延伸が容易で、寒冷紗や
偏光フィルムの製造原料として有用な、延伸加工用ＰＶ
Ａフィルムをスムーズに得られるようにする点にある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するた
め、本発明者らは、ＰＶＡを構成成分とする製膜原料を
製膜する前工程で通過させるフィルターに着目し、フィ
ルターに目詰まり等を生じた場合にフィルターを新たに
交換する際に、新たなフィルター内を予め特定の溶液で
充満させておくことにより、フィルム中に気泡または液
滴などの欠点の発生を抑えることが可能となり、延伸加
工時にフィルム中の欠点に起因するフィルムの破断が少
なく、均一な延伸を容易に行い得るＰＶＡフィルムを製
造することができることを見出し、本発明を完成した。
すなわち、本発明は、ＰＶＡを構成成分とする製膜原料
をフィルターを通過させたのち製膜するＰＶＡフィルム
の製造法において、フィルターを新たに交換する際に、
新たなフィルター内に予め、水もしくは水溶液、または
水に溶解可能な液体もしくは水に溶解可能な液体を主要
成分とする溶液を充満させておくことを特徴とする延伸
加工用ＰＶＡフィルムの製造法である。
め、本発明者らは、ＰＶＡを構成成分とする製膜原料を
製膜する前工程で通過させるフィルターに着目し、フィ
ルターに目詰まり等を生じた場合にフィルターを新たに
交換する際に、新たなフィルター内を予め特定の溶液で
充満させておくことにより、フィルム中に気泡または液
滴などの欠点の発生を抑えることが可能となり、延伸加
工時にフィルム中の欠点に起因するフィルムの破断が少
なく、均一な延伸を容易に行い得るＰＶＡフィルムを製
造することができることを見出し、本発明を完成した。
すなわち、本発明は、ＰＶＡを構成成分とする製膜原料
をフィルターを通過させたのち製膜するＰＶＡフィルム
の製造法において、フィルターを新たに交換する際に、
新たなフィルター内に予め、水もしくは水溶液、または
水に溶解可能な液体もしくは水に溶解可能な液体を主要
成分とする溶液を充満させておくことを特徴とする延伸
加工用ＰＶＡフィルムの製造法である。
【０００８】本発明によれば、目的とする偏光フィルム
や寒冷紗などの製造原料として有用な、フィルム中に気
泡または液滴を抑えたＰＶＡフィルムがスムーズに得ら
れる。よって、延伸加工時に気泡や液滴によるフィルム
の破断の発生が少なく、均一な延伸加工が容易で、高収
率で延伸加工用ＰＶＡフィルムが得られ、寒冷紗や液晶
表示画面の低価格化などに対応可能となる。
や寒冷紗などの製造原料として有用な、フィルム中に気
泡または液滴を抑えたＰＶＡフィルムがスムーズに得ら
れる。よって、延伸加工時に気泡や液滴によるフィルム
の破断の発生が少なく、均一な延伸加工が容易で、高収
率で延伸加工用ＰＶＡフィルムが得られ、寒冷紗や液晶
表示画面の低価格化などに対応可能となる。
【０００９】
【発明の実施の形態】以下、本発明を詳細に説明する。
本発明で用いられるＰＶＡは、例えば、ビニルエステル
を重合して得られたポリビニルエステルをけん化するこ
とにより製造される。また該ＰＶＡをグラフト共重合し
た変性ＰＶＡや、ビニルエステルと共重合可能なモノマ
ーと共重合した変性ポリビニルエステルをけん化するこ
とにより製造される変性ＰＶＡや、未変性または変性Ｐ
ＶＡをアルデヒド類で水酸基の一部を架橋したいわゆる
ポリビニルアセタール樹脂などを挙げることができる。
本発明で用いられるＰＶＡは、例えば、ビニルエステル
を重合して得られたポリビニルエステルをけん化するこ
とにより製造される。また該ＰＶＡをグラフト共重合し
た変性ＰＶＡや、ビニルエステルと共重合可能なモノマ
ーと共重合した変性ポリビニルエステルをけん化するこ
とにより製造される変性ＰＶＡや、未変性または変性Ｐ
ＶＡをアルデヒド類で水酸基の一部を架橋したいわゆる
ポリビニルアセタール樹脂などを挙げることができる。
【００１０】前記のビニルエステルとしては、酢酸ビニ
ル、ギ酸ビニル、プロピオン酸ビニル、酪酸ビニル、ピ
バリン酸ビニル、バーサティック酸ビニル、ラウリン酸
ビニル、ステアリン酸ビニル、安息香酸ビニルなどが例
示される。
ル、ギ酸ビニル、プロピオン酸ビニル、酪酸ビニル、ピ
バリン酸ビニル、バーサティック酸ビニル、ラウリン酸
ビニル、ステアリン酸ビニル、安息香酸ビニルなどが例
示される。
【００１１】一方、ビニルエステルと共重合可能なモノ
マーとしては、オレフィン類、アクリル酸およびその塩
およびニトリル類、、アクリル酸エステル類、メタクリ
ル酸およびその塩およびニトリル類、メタクリル酸エス
テル類、マレイン酸およびその塩およびニトリル類、マ
レイン酸エステル類、イタコン酸およびその塩およびニ
トリル類、イタコン酸エステル類、アクリルアミドおよ
びその誘導体、メタクリルアミドおよびその誘導体、Ｎ
−ビニルアミド類、ビニルエーテル類、ハロゲン化ビニ
ル類、アリル化合物、ビニルシリル化合物、酢酸イソプ
ロペニルなどを挙げることができる。
マーとしては、オレフィン類、アクリル酸およびその塩
およびニトリル類、、アクリル酸エステル類、メタクリ
ル酸およびその塩およびニトリル類、メタクリル酸エス
テル類、マレイン酸およびその塩およびニトリル類、マ
レイン酸エステル類、イタコン酸およびその塩およびニ
トリル類、イタコン酸エステル類、アクリルアミドおよ
びその誘導体、メタクリルアミドおよびその誘導体、Ｎ
−ビニルアミド類、ビニルエーテル類、ハロゲン化ビニ
ル類、アリル化合物、ビニルシリル化合物、酢酸イソプ
ロペニルなどを挙げることができる。
【００１２】変性ＰＶＡを用いる場合は、変性量は１５
モル％以下が好ましく、５モル％以下がより好ましい。
またコモノマーとしては、α−オレフィンが好ましく、
特にエチレンが好ましい。
モル％以下が好ましく、５モル％以下がより好ましい。
またコモノマーとしては、α−オレフィンが好ましく、
特にエチレンが好ましい。
【００１３】ＰＶＡのけん化度は、偏光性能と耐久性の
点から９５モル％以上が好ましく、特に９９．５モル％
以上が最も好ましい。
点から９５モル％以上が好ましく、特に９９．５モル％
以上が最も好ましい。
【００１４】前記けん化度とは、けん化によりビニルア
ルコール単位に変換され得る単位の中で、実際にビニル
アルコール単位にけん化されている単位の割合を示した
ものである。なお、ＰＶＡのけん化度は、ＪＩＳ記載の
方法により測定を行った。
ルコール単位に変換され得る単位の中で、実際にビニル
アルコール単位にけん化されている単位の割合を示した
ものである。なお、ＰＶＡのけん化度は、ＪＩＳ記載の
方法により測定を行った。
【００１５】ＰＶＡの重合度は、偏光性能と耐久性の点
から１０００以上が好ましく、特に２５００以上が最も
好ましい。ＰＶＡ重合度の上限は８０００以下が好まし
く、６０００以下がより好ましい。
から１０００以上が好ましく、特に２５００以上が最も
好ましい。ＰＶＡ重合度の上限は８０００以下が好まし
く、６０００以下がより好ましい。
【００１６】前記ＰＶＡの重合度は、ＪＩＳ Ｋ ６７
２６に準じて測定される。すなわちＰＶＡを再けん化
し、精製した後、３０℃の水中で測定した極限粘度から
求められる。
２６に準じて測定される。すなわちＰＶＡを再けん化
し、精製した後、３０℃の水中で測定した極限粘度から
求められる。
【００１７】以上のＰＶＡを使用してＰＶＡフィルムを
製造する方法として、押出機中で含水ＰＶＡ（有機溶剤
を含んでいても良い。以下同じ）を溶融させて押し出す
溶融押出方式や、ＰＶＡを溶剤に溶解したＰＶＡ溶液を
使用して、流延製膜法、湿式製膜法（貧溶媒中への吐
出）、ゲル製膜法（ＰＶＡ水溶液を一旦冷却ゲル化した
後、溶媒を抽出除去し、ＰＶＡフィルムを得る方法）、
およびこれらの組み合わせによる方法などを採用するこ
とができる。これらのなかでも流延製膜法および溶融押
出製膜法が、良好な偏光フィルムが得られることから好
ましい。
製造する方法として、押出機中で含水ＰＶＡ（有機溶剤
を含んでいても良い。以下同じ）を溶融させて押し出す
溶融押出方式や、ＰＶＡを溶剤に溶解したＰＶＡ溶液を
使用して、流延製膜法、湿式製膜法（貧溶媒中への吐
出）、ゲル製膜法（ＰＶＡ水溶液を一旦冷却ゲル化した
後、溶媒を抽出除去し、ＰＶＡフィルムを得る方法）、
およびこれらの組み合わせによる方法などを採用するこ
とができる。これらのなかでも流延製膜法および溶融押
出製膜法が、良好な偏光フィルムが得られることから好
ましい。
【００１８】ＰＶＡフィルムを製造する際に使用される
含水ＰＶＡやＰＶＡを溶解する溶剤としては、例えば、
ジメチルスルホキシド、ジメチルホルムアミド、ジメチ
ルアセトアミド、Ｎ−メチルピロリドン、エチレングリ
コール、ジグリセリン、プロピレングリコール、ジエチ
レングリコール、トリエチレングリコール、テトラエチ
レングリコール、トリメチロールプロパン、エチレンジ
アミン、ジエチレントリアミン、グリセリン、水などを
挙げることができ、これらのうち１種または２種以上を
使用することができる。これらのなかでも、ジメチルス
ルホキシド、水、またはグリセリンと水の混合溶媒が好
適に使用される。
含水ＰＶＡやＰＶＡを溶解する溶剤としては、例えば、
ジメチルスルホキシド、ジメチルホルムアミド、ジメチ
ルアセトアミド、Ｎ−メチルピロリドン、エチレングリ
コール、ジグリセリン、プロピレングリコール、ジエチ
レングリコール、トリエチレングリコール、テトラエチ
レングリコール、トリメチロールプロパン、エチレンジ
アミン、ジエチレントリアミン、グリセリン、水などを
挙げることができ、これらのうち１種または２種以上を
使用することができる。これらのなかでも、ジメチルス
ルホキシド、水、またはグリセリンと水の混合溶媒が好
適に使用される。
【００１９】ＰＶＡ溶液または含水ＰＶＡには、必要に
応じて可塑剤、界面活性剤、二色性染料などを含有させ
てもよい。
応じて可塑剤、界面活性剤、二色性染料などを含有させ
てもよい。
【００２０】ＰＶＡフィルムを製造する際に可塑剤とし
て、多価アルコールを添加することが好ましい。多価ア
ルコールとしては、例えば、エチレングリコール、グリ
セリン、プロピレングリコール、ジエチレングリコー
ル、ジグリセリン、トリエチレングリコール、テトラエ
チレングリコール、トリメチロールプロパンなどを挙げ
ることができ、これらのうち１種または２種以上を使用
することができる。これらのなかでも延伸性向上効果か
ら、ジグリセリンやエチレングリコールやグリセリンが
好適に使用される。
て、多価アルコールを添加することが好ましい。多価ア
ルコールとしては、例えば、エチレングリコール、グリ
セリン、プロピレングリコール、ジエチレングリコー
ル、ジグリセリン、トリエチレングリコール、テトラエ
チレングリコール、トリメチロールプロパンなどを挙げ
ることができ、これらのうち１種または２種以上を使用
することができる。これらのなかでも延伸性向上効果か
ら、ジグリセリンやエチレングリコールやグリセリンが
好適に使用される。
【００２１】多価アルコールの添加量としてはＰＶＡ１
００重量部に対し１重量部乃至３０重量部が好ましく、
特に５重量部乃至２０重量部が最も好ましい。１重量部
未満では、染色性や延伸性が低下する場合があり、３０
重量部を超えると、ＰＶＡフィルムが柔軟になりすぎ
て、取り扱い性が低下する場合がある。
００重量部に対し１重量部乃至３０重量部が好ましく、
特に５重量部乃至２０重量部が最も好ましい。１重量部
未満では、染色性や延伸性が低下する場合があり、３０
重量部を超えると、ＰＶＡフィルムが柔軟になりすぎ
て、取り扱い性が低下する場合がある。
【００２２】ＰＶＡフィルムを製造する際には、界面活
性剤を添加することが好ましい。界面活性剤の種類とし
ては特に限定はないが、アニオン性またはノニオン性の
界面活性剤が好ましい。アニオン性界面活性剤として
は、例えば、ラウリン酸カリウムなどのカルボン酸型、
オクチルサルフェートなどの硫酸エステル型、ドデシル
ベンゼンスルホネートなどのスルホン酸型のアニオン性
界面活性剤が好適である。ノニオン性界面活性剤として
は、例えば、ポリオキシエチレンオレイルエーテルなど
のアルキルエーテル型、ポリオキシエチレンオクチルフ
ェニルエーテルなどのアルキルフェニルエーテル型、ポ
リオキシエチレンラウレートなどのアルキルエステル
型、ポリオキシエチレンラウリルアミノエーテルなどの
アルキルアミン型、ポリオキシエチレンラウリン酸アミ
ドなどのアルキルアミド型、ポリオキシエチレンポリオ
キシプロピレンエーテルなどのポリプロピレングリコー
ルエーテル型、オレイン酸ジエタノールアミドなどのア
ルカノールアミド型、ポリオキシアルキレンアリルフェ
ニルエーテルなどのアリルフェニルエーテル型などのノ
ニオン性界面活性剤が好適である。これらの界面活性剤
の１種または２種以上の組み合わせで使用することがで
きる。
性剤を添加することが好ましい。界面活性剤の種類とし
ては特に限定はないが、アニオン性またはノニオン性の
界面活性剤が好ましい。アニオン性界面活性剤として
は、例えば、ラウリン酸カリウムなどのカルボン酸型、
オクチルサルフェートなどの硫酸エステル型、ドデシル
ベンゼンスルホネートなどのスルホン酸型のアニオン性
界面活性剤が好適である。ノニオン性界面活性剤として
は、例えば、ポリオキシエチレンオレイルエーテルなど
のアルキルエーテル型、ポリオキシエチレンオクチルフ
ェニルエーテルなどのアルキルフェニルエーテル型、ポ
リオキシエチレンラウレートなどのアルキルエステル
型、ポリオキシエチレンラウリルアミノエーテルなどの
アルキルアミン型、ポリオキシエチレンラウリン酸アミ
ドなどのアルキルアミド型、ポリオキシエチレンポリオ
キシプロピレンエーテルなどのポリプロピレングリコー
ルエーテル型、オレイン酸ジエタノールアミドなどのア
ルカノールアミド型、ポリオキシアルキレンアリルフェ
ニルエーテルなどのアリルフェニルエーテル型などのノ
ニオン性界面活性剤が好適である。これらの界面活性剤
の１種または２種以上の組み合わせで使用することがで
きる。
【００２３】界面活性剤の添加量としては、ＰＶＡ１０
０重量部に対して０．０１重量部乃至１重量部が好まし
く、０．０５重量部乃至０．３重量部が最も好ましい。
０．０１重量部未満では延伸性向上や染色性向上の効果
が現れにくく、１重量部を超えると、ＰＶＡフィルム表
面に溶出し、ブロッキングの原因になり取り扱い性が低
下する場合がある。
０重量部に対して０．０１重量部乃至１重量部が好まし
く、０．０５重量部乃至０．３重量部が最も好ましい。
０．０１重量部未満では延伸性向上や染色性向上の効果
が現れにくく、１重量部を超えると、ＰＶＡフィルム表
面に溶出し、ブロッキングの原因になり取り扱い性が低
下する場合がある。
【００２４】含水ＰＶＡやＰＶＡ溶液などのＰＶＡを構
成成分とする製膜原料を、フィルターを用いてろ過する
ことが、得られる延伸用ＰＶＡフィルム中の異物数を低
減させ、異物によるＰＶＡフイルムの延伸時の破断を抑
制する上で重要である。フィルターとしては、公知の物
が使用可能であるが、ディスクフィルター、キャンドル
フィルターが好適であり、多葉式フィルターを多段で用
いることがさらに好ましい。
成成分とする製膜原料を、フィルターを用いてろ過する
ことが、得られる延伸用ＰＶＡフィルム中の異物数を低
減させ、異物によるＰＶＡフイルムの延伸時の破断を抑
制する上で重要である。フィルターとしては、公知の物
が使用可能であるが、ディスクフィルター、キャンドル
フィルターが好適であり、多葉式フィルターを多段で用
いることがさらに好ましい。
【００２５】前記フィルターの孔径は、１０μｍ以下で
あることが望ましく、５μｍ以下がより望ましく、１μ
ｍ以下が特に望ましい。孔径が１０μｍを超えると、ろ
過で除去できなかった異物により、ＰＶＡフイルムの延
伸時に破断が発生したり、偏光フィルムに光学的欠点と
なることが多い。孔径の下限は、ろ過圧力より０．１μ
ｍである。ここで、前記フィルターの孔径とは、捕集効
率が９０％以上となる粒子径である。また、当該フィル
ターの上流側に、より大きな孔径のプレフィルターを設
置することがより望ましい。
あることが望ましく、５μｍ以下がより望ましく、１μ
ｍ以下が特に望ましい。孔径が１０μｍを超えると、ろ
過で除去できなかった異物により、ＰＶＡフイルムの延
伸時に破断が発生したり、偏光フィルムに光学的欠点と
なることが多い。孔径の下限は、ろ過圧力より０．１μ
ｍである。ここで、前記フィルターの孔径とは、捕集効
率が９０％以上となる粒子径である。また、当該フィル
ターの上流側に、より大きな孔径のプレフィルターを設
置することがより望ましい。
【００２６】本発明において、フィルターに目詰まり等
を生じた場合にフィルターを新たに交換するに際し、水
もしくは水溶液、または水に溶解可能な液体もしくは水
に溶解可能な液体を主要成分とする溶液を、交換する新
たなフィルター内に予め充満させておいてから、含水Ｐ
ＶＡやＰＶＡ溶液などのＰＶＡを構成成分とする製膜原
料を供給することが、極めて重要である。フィルター内
に予め前記液を充満させる時期は、製膜原料を供給する
前であれば良く、液を充満させたフィルターを製膜装置
の配管に組み立てても良いし、フィルターを製膜装置の
配管に組み立ててから液を充満させても良い。空のフィ
ルターに製膜原料を供給すると、フィルター内の空気が
製膜原料に完全に置換されるのに非常に長時間を要す
る。置換が完了するまでの間、ＰＶＡフィルムに気泡に
よる孔あきが発生して製品にならなかったり、気泡を含
んだＰＶＡフィルムとなる。当該ＰＶＡフィルムを延伸
すると、気泡部分からＰＶＡフィルムが裂けて破断に至
るので、安定した延伸ができない。
を生じた場合にフィルターを新たに交換するに際し、水
もしくは水溶液、または水に溶解可能な液体もしくは水
に溶解可能な液体を主要成分とする溶液を、交換する新
たなフィルター内に予め充満させておいてから、含水Ｐ
ＶＡやＰＶＡ溶液などのＰＶＡを構成成分とする製膜原
料を供給することが、極めて重要である。フィルター内
に予め前記液を充満させる時期は、製膜原料を供給する
前であれば良く、液を充満させたフィルターを製膜装置
の配管に組み立てても良いし、フィルターを製膜装置の
配管に組み立ててから液を充満させても良い。空のフィ
ルターに製膜原料を供給すると、フィルター内の空気が
製膜原料に完全に置換されるのに非常に長時間を要す
る。置換が完了するまでの間、ＰＶＡフィルムに気泡に
よる孔あきが発生して製品にならなかったり、気泡を含
んだＰＶＡフィルムとなる。当該ＰＶＡフィルムを延伸
すると、気泡部分からＰＶＡフィルムが裂けて破断に至
るので、安定した延伸ができない。
【００２７】フィルター内に予め充満させる液体として
は、水もしくは水溶液、または水に溶解可能な液体もし
くは水に溶解可能な液体を主要成分とする溶液であるこ
とが重要である。水と相溶性が乏しい液体または水と相
溶性が乏しい液体を主要成分とする溶液を充満させてお
くと、フィルターが空の場合と同じく、フィルター内の
水と相溶性が乏しい液体が、製膜原料に完全に置換され
るのに非常に長時間を要する。その間、液滴を含んだＰ
ＶＡフィルムが得られ、当該ＰＶＡフィルムを延伸する
と、液滴部分からＰＶＡフィルムが裂けて破断に至るの
で、安定した延伸ができない。本発明の目的を阻害しな
い範囲で、他の物質を添加しても良い。
は、水もしくは水溶液、または水に溶解可能な液体もし
くは水に溶解可能な液体を主要成分とする溶液であるこ
とが重要である。水と相溶性が乏しい液体または水と相
溶性が乏しい液体を主要成分とする溶液を充満させてお
くと、フィルターが空の場合と同じく、フィルター内の
水と相溶性が乏しい液体が、製膜原料に完全に置換され
るのに非常に長時間を要する。その間、液滴を含んだＰ
ＶＡフィルムが得られ、当該ＰＶＡフィルムを延伸する
と、液滴部分からＰＶＡフィルムが裂けて破断に至るの
で、安定した延伸ができない。本発明の目的を阻害しな
い範囲で、他の物質を添加しても良い。
【００２８】フィルター内に予め充満させる水に溶解可
能な液体とは、２０℃の水に８重量％以上、より好まし
くは２０重量％以上溶解し、融点が２０℃以下、より好
ましくは１０℃以下で、沸点が７５℃以上、より好まし
くは９０℃以上のものである。溶解度が８重量％未満で
は、得られるＰＶＡフィルムに液滴が発生しやすく、延
伸加工時に破断が発生する恐れが多い。融点が２０℃を
超えると、フィルター内や配管内などで凝固しやすく、
流路を閉塞させる恐れが多い。沸点が７５℃未満では、
製膜時に当該液体が沸騰しやすく、得られるＰＶＡフィ
ルムが白化する恐れが多い。
能な液体とは、２０℃の水に８重量％以上、より好まし
くは２０重量％以上溶解し、融点が２０℃以下、より好
ましくは１０℃以下で、沸点が７５℃以上、より好まし
くは９０℃以上のものである。溶解度が８重量％未満で
は、得られるＰＶＡフィルムに液滴が発生しやすく、延
伸加工時に破断が発生する恐れが多い。融点が２０℃を
超えると、フィルター内や配管内などで凝固しやすく、
流路を閉塞させる恐れが多い。沸点が７５℃未満では、
製膜時に当該液体が沸騰しやすく、得られるＰＶＡフィ
ルムが白化する恐れが多い。
【００２９】このような液体としては、エタノール、イ
ソプロピルアルコール、１−プロパノール、イソブチル
アルコール、テトラヒドロフルフリルアルコール、ｓ−
ブタノール、ｔ−アミルアルコール、ジオキサン、アセ
チルアセトン、ジアセトンアルコール、メチルエチルケ
トン、エチレングリコール、エチレングリコールジメチ
ルエーテル、エチレングリコールモノメチルエーテル、
エチレングリコールモノアセタート、エチレングリコー
ルモノブチルエーテル、グリセリン、ジエチレングリコ
ール、トリエチレングリコール、トリメチレングリコー
ル、プロピレングリコールなどを例示でき、これらの１
種または２種以上混合物、またはそれらと水の混合物が
使用できる。
ソプロピルアルコール、１−プロパノール、イソブチル
アルコール、テトラヒドロフルフリルアルコール、ｓ−
ブタノール、ｔ−アミルアルコール、ジオキサン、アセ
チルアセトン、ジアセトンアルコール、メチルエチルケ
トン、エチレングリコール、エチレングリコールジメチ
ルエーテル、エチレングリコールモノメチルエーテル、
エチレングリコールモノアセタート、エチレングリコー
ルモノブチルエーテル、グリセリン、ジエチレングリコ
ール、トリエチレングリコール、トリメチレングリコー
ル、プロピレングリコールなどを例示でき、これらの１
種または２種以上混合物、またはそれらと水の混合物が
使用できる。
【００３０】本発明において、フィルター内に予め充満
させる水溶液または水に溶解可能な液体を主成分とする
溶液の溶質としては、エタノール、イソプロピルアルコ
ール、１−プロパノール、ブタノールなどの炭素数４以
下のアルコール、グリセリン、ジグリセリン、エチレン
グリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリ
コール、テトラエチレングリコール、プロピレングリコ
ール、トリメチレングリコール、テトラメチレングリコ
ール、トリメチロールプロパン、ペンタエリスリトール
などの炭素数１０以下のポリオール、テトラヒドロフル
フリルアルコール、エチレングリコールモノブチルエー
テルなどの炭素数８以下のエーテルアルコール、エチレ
ングリコールモノアセタートなどの炭素数８以下のエス
テルアルコール、メチルセルロース、カルボキシメチル
セルロース、ヒドロキシプロピルセルロースなどのセル
ロース誘導体、ジメチルホルムアミド、ジメチルスルホ
キシド、エチレンジアミン、ジオキサン、Ｎ−メチルピ
ロリドン、ポリエチレングリコール、ポリプロピレング
リコール、ポリビニルピロリドン、ＰＶＡ（製膜原料の
ＰＶＡと同一でなくても良い）などが挙げられ、これら
の１種または２種以上の混合物が好適であり、グリセリ
ンとＰＶＡがより好適である。溶質の濃度は、５０重量
％未満が好ましい。
させる水溶液または水に溶解可能な液体を主成分とする
溶液の溶質としては、エタノール、イソプロピルアルコ
ール、１−プロパノール、ブタノールなどの炭素数４以
下のアルコール、グリセリン、ジグリセリン、エチレン
グリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリ
コール、テトラエチレングリコール、プロピレングリコ
ール、トリメチレングリコール、テトラメチレングリコ
ール、トリメチロールプロパン、ペンタエリスリトール
などの炭素数１０以下のポリオール、テトラヒドロフル
フリルアルコール、エチレングリコールモノブチルエー
テルなどの炭素数８以下のエーテルアルコール、エチレ
ングリコールモノアセタートなどの炭素数８以下のエス
テルアルコール、メチルセルロース、カルボキシメチル
セルロース、ヒドロキシプロピルセルロースなどのセル
ロース誘導体、ジメチルホルムアミド、ジメチルスルホ
キシド、エチレンジアミン、ジオキサン、Ｎ−メチルピ
ロリドン、ポリエチレングリコール、ポリプロピレング
リコール、ポリビニルピロリドン、ＰＶＡ（製膜原料の
ＰＶＡと同一でなくても良い）などが挙げられ、これら
の１種または２種以上の混合物が好適であり、グリセリ
ンとＰＶＡがより好適である。溶質の濃度は、５０重量
％未満が好ましい。
【００３１】さらに本発明において、フィルター内に予
め充満させる溶液としては、製膜原料よりも粘度が低い
ＰＶＡ溶液が好ましい。ＰＶＡ溶液のＰＶＡ濃度は３０
重量％以下が好ましく、２５重量％以下がより好まし
く、特に１５重量％以下が最も好ましい。ＰＶＡ濃度が
３０重量％を超えると、フィルターに液体を予め充満す
るときに、空気の追い出しが不十分になり、得られるＰ
ＶＡフィルムに気泡が含まれることが多い。なお、ＰＶ
Ａ溶液に用いるＰＶＡは、製膜原料に用いるＰＶＡと同
じものが好ましい。
め充満させる溶液としては、製膜原料よりも粘度が低い
ＰＶＡ溶液が好ましい。ＰＶＡ溶液のＰＶＡ濃度は３０
重量％以下が好ましく、２５重量％以下がより好まし
く、特に１５重量％以下が最も好ましい。ＰＶＡ濃度が
３０重量％を超えると、フィルターに液体を予め充満す
るときに、空気の追い出しが不十分になり、得られるＰ
ＶＡフィルムに気泡が含まれることが多い。なお、ＰＶ
Ａ溶液に用いるＰＶＡは、製膜原料に用いるＰＶＡと同
じものが好ましい。
【００３２】フィルター内に予め充満させるＰＶＡ溶液
の溶媒としては、水、グリセリン、ジグリセリン、ジメ
チルホルムアミド、ジメチルスルホキシド、エチレンジ
アミン、ジオキサンなどが挙げられ、これらの１種また
は２種以上の混合物が使用される。
の溶媒としては、水、グリセリン、ジグリセリン、ジメ
チルホルムアミド、ジメチルスルホキシド、エチレンジ
アミン、ジオキサンなどが挙げられ、これらの１種また
は２種以上の混合物が使用される。
【００３３】ＰＶＡフィルムの乾燥には、スチーム・熱
媒・温水・電気ヒーターなどにより加熱された金属ロー
ルや金属ベルトが使用される。また、温風や冷風などを
ＰＶＡフィルムに吹き付けたり、ＰＶＡフィルム周囲の
空気や蒸気などを吸引するなどの手段を、補助的に用い
ても良い。また、金属ロールや金属ベルトで生乾きにし
た後に、テンター方式やフリー方式などのフローティン
グドライヤーなどの金属ロールや金属ベルト以外の乾燥
方法を用いることも可能である。
媒・温水・電気ヒーターなどにより加熱された金属ロー
ルや金属ベルトが使用される。また、温風や冷風などを
ＰＶＡフィルムに吹き付けたり、ＰＶＡフィルム周囲の
空気や蒸気などを吸引するなどの手段を、補助的に用い
ても良い。また、金属ロールや金属ベルトで生乾きにし
た後に、テンター方式やフリー方式などのフローティン
グドライヤーなどの金属ロールや金属ベルト以外の乾燥
方法を用いることも可能である。
【００３４】ＰＶＡフィルムの厚みは、好ましくは５μ
ｍ乃至１５０μｍであり、最も好ましくは３０μｍ乃至
８０μｍである。
ｍ乃至１５０μｍであり、最も好ましくは３０μｍ乃至
８０μｍである。
【００３５】また、本発明のＰＶＡフィルムから、偏光
フィルムを製造するには、例えばＰＶＡフィルムを染
色、一軸延伸、固定処理、乾燥処理、さらに必要に応じ
て熱処理を行えばよく、染色、一軸延伸、固定処理の操
作順に特に制限はない。また、各操作を二回またはそれ
以上行っても良い。
フィルムを製造するには、例えばＰＶＡフィルムを染
色、一軸延伸、固定処理、乾燥処理、さらに必要に応じ
て熱処理を行えばよく、染色、一軸延伸、固定処理の操
作順に特に制限はない。また、各操作を二回またはそれ
以上行っても良い。
【００３６】染色は、一軸延伸前、一軸延伸時、一軸延
伸後のいずれでも可能である。染色に用いる染料として
は、ヨウ素−ヨウ化カリウム；ダイレクトブラック １
７、１９、１５４；ダイレクトブラウン ４４、１０
６、１９５、２１０、２２３；ダイレクトレッド ２、
２３、２８、３１、３７、３９、７９、８１、２４０、
２４２、２４７；ダイレクトブルー １、１５、２２、
７８、９０、９８、１５１、１６８、２０２、２３６、
２４９、２７０；ダイレクトバイオレット ９、１２、
５１、９８；ダイレクトグリーン １、８５；ダイレク
トイエロー ８、１２、４４、８６、８７；ダイレクト
オレンジ ２６、３９、１０６、１０７などの二色性染
料などが、１種または２種以上の混合物で使用できる。
通常、染色は、ＰＶＡフィルムを上記染料を含有する溶
液中に浸漬させることにより行うことが一般的である
が、ＰＶＡフィルムに塗工したり、ＰＶＡフィルムに混
ぜて製膜するなど、その処理条件や処理方法は特に制限
されるものではない。
伸後のいずれでも可能である。染色に用いる染料として
は、ヨウ素−ヨウ化カリウム；ダイレクトブラック １
７、１９、１５４；ダイレクトブラウン ４４、１０
６、１９５、２１０、２２３；ダイレクトレッド ２、
２３、２８、３１、３７、３９、７９、８１、２４０、
２４２、２４７；ダイレクトブルー １、１５、２２、
７８、９０、９８、１５１、１６８、２０２、２３６、
２４９、２７０；ダイレクトバイオレット ９、１２、
５１、９８；ダイレクトグリーン １、８５；ダイレク
トイエロー ８、１２、４４、８６、８７；ダイレクト
オレンジ ２６、３９、１０６、１０７などの二色性染
料などが、１種または２種以上の混合物で使用できる。
通常、染色は、ＰＶＡフィルムを上記染料を含有する溶
液中に浸漬させることにより行うことが一般的である
が、ＰＶＡフィルムに塗工したり、ＰＶＡフィルムに混
ぜて製膜するなど、その処理条件や処理方法は特に制限
されるものではない。
【００３７】一軸延伸は、湿式延伸法または乾熱延伸法
が使用でき、温水中（前記染料を含有する溶液中や後記
固定処理浴中でも良い）または吸水後のＰＶＡフィルム
を用いて空気中で行うことができる。延伸温度は特に限
定されないが、ＰＶＡフィルムを温水中で延伸（湿式延
伸）する場合は３０℃乃至９０℃が、また乾熱延伸する
場合は５０℃乃至１８０℃が好適である。また一軸延伸
の延伸倍率（多段の一軸延伸の場合には合計の延伸倍
率）は、偏光性能の点から４倍以上が好ましく、特に５
倍以上が最も好ましい。延伸倍率の上限は特に制限はな
いが、８倍以下であると均一な延伸が得られやすいので
好ましい。延伸後のフィルムの厚みは、３μｍ乃至７５
μｍが好ましく、５μｍ乃至５０μｍがより好ましい。
が使用でき、温水中（前記染料を含有する溶液中や後記
固定処理浴中でも良い）または吸水後のＰＶＡフィルム
を用いて空気中で行うことができる。延伸温度は特に限
定されないが、ＰＶＡフィルムを温水中で延伸（湿式延
伸）する場合は３０℃乃至９０℃が、また乾熱延伸する
場合は５０℃乃至１８０℃が好適である。また一軸延伸
の延伸倍率（多段の一軸延伸の場合には合計の延伸倍
率）は、偏光性能の点から４倍以上が好ましく、特に５
倍以上が最も好ましい。延伸倍率の上限は特に制限はな
いが、８倍以下であると均一な延伸が得られやすいので
好ましい。延伸後のフィルムの厚みは、３μｍ乃至７５
μｍが好ましく、５μｍ乃至５０μｍがより好ましい。
【００３８】延伸フィルムへの上記染料の吸着を強固に
することを目的に、固定処理を行うことが多い。固定処
理に使用する処理浴には、通常、ホウ酸および／または
ホウ素化合物が添加される。また、必要に応じて処理浴
中にヨウ素化合物を添加しても良い。
することを目的に、固定処理を行うことが多い。固定処
理に使用する処理浴には、通常、ホウ酸および／または
ホウ素化合物が添加される。また、必要に応じて処理浴
中にヨウ素化合物を添加しても良い。
【００３９】前記延伸フィルムの乾燥処理（熱処理）は
３０℃乃至１５０℃で行うのが好ましく、５０℃乃至１
５０℃で行うのがより好ましい。
３０℃乃至１５０℃で行うのが好ましく、５０℃乃至１
５０℃で行うのがより好ましい。
【００４０】以上のようにして得られた偏光フィルム
は、通常、その両面または片面に、光学的に透明で、か
つ機械的強度を有した保護膜を貼り合わせて偏光板とし
て使用される。保護膜としては、三酢酸セルロース（Ｔ
ＡＣ）フィルム、酢酸・酪酸セルロース（ＣＡＢ）フィ
ルム、アクリル系フィルム、ポリエステル系フィルムな
どが使用される。また、貼り合わせのための接着剤とし
ては、ＰＶＡ系の接着剤やウレタン系の接着剤などを挙
げることができるが、ＰＶＡ系の接着剤が好適である。
は、通常、その両面または片面に、光学的に透明で、か
つ機械的強度を有した保護膜を貼り合わせて偏光板とし
て使用される。保護膜としては、三酢酸セルロース（Ｔ
ＡＣ）フィルム、酢酸・酪酸セルロース（ＣＡＢ）フィ
ルム、アクリル系フィルム、ポリエステル系フィルムな
どが使用される。また、貼り合わせのための接着剤とし
ては、ＰＶＡ系の接着剤やウレタン系の接着剤などを挙
げることができるが、ＰＶＡ系の接着剤が好適である。
【００４１】
【実施例】以下、実施例を挙げて本発明を具体的に説明
するが、本発明はこれらにより何ら限定されるものでは
ない。
するが、本発明はこれらにより何ら限定されるものでは
ない。
【００４２】実施例１ プレフィルターとして孔径８０μｍのキャンドルフィル
ターと、フィルターとして孔径１μｍのディスクを８０
枚取り付けたディスクフィルターに、水とグリセリンの
等重量混合液を満たしてから、キャンドルフィルターと
ディスクフィルターを製膜装置の配管に取り付けた。
ターと、フィルターとして孔径１μｍのディスクを８０
枚取り付けたディスクフィルターに、水とグリセリンの
等重量混合液を満たしてから、キャンドルフィルターと
ディスクフィルターを製膜装置の配管に取り付けた。
【００４３】けん化度９９．９モル％、重合度１７５０
のＰＶＡ１００重量部に対し、グリセリン１０重量部を
含有する、ＰＶＡ濃度が１５重量％の水溶液を、キャン
ドルフィルターとディスクフィルターを経由させて、金
属ロールを用いて流延製膜した。製膜時、気泡や液滴に
よる孔あきや、白化などは見られず、スムーズに厚さ７
５μｍのきれいな延伸加工用ＰＶＡフィルムを得た。
のＰＶＡ１００重量部に対し、グリセリン１０重量部を
含有する、ＰＶＡ濃度が１５重量％の水溶液を、キャン
ドルフィルターとディスクフィルターを経由させて、金
属ロールを用いて流延製膜した。製膜時、気泡や液滴に
よる孔あきや、白化などは見られず、スムーズに厚さ７
５μｍのきれいな延伸加工用ＰＶＡフィルムを得た。
【００４４】前記ＰＶＡフィルムを予備膨潤、染色、一
軸延伸、固定処理、乾燥、熱処理の順に処理して偏光フ
ィルムを作成した。すなわち、前記ＰＶＡフィルムを３
０℃の水中に５分間浸漬させて予備膨潤し、ヨウ素濃度
０．４ｇ／リットル、ヨウ化カリウム濃度４０ｇ／リッ
トルの３５℃の水溶液中に３分間浸漬させた。続いて、
ホウ酸濃度４％の４０℃の水溶液中で５．５倍に一軸延
伸を行い、ヨウ化カリウム濃度４０ｇ／リットル、ホウ
酸濃度４０ｇ／リットル、塩化亜鉛濃度１０ｇ／リット
ルの３０℃の水溶液中に５分間浸漬させて固定処理を行
った。この後延伸フィルムを取り出し、定長下、４０℃
で熱風乾燥し、さらに１００℃で５分間熱処理を行っ
た。
軸延伸、固定処理、乾燥、熱処理の順に処理して偏光フ
ィルムを作成した。すなわち、前記ＰＶＡフィルムを３
０℃の水中に５分間浸漬させて予備膨潤し、ヨウ素濃度
０．４ｇ／リットル、ヨウ化カリウム濃度４０ｇ／リッ
トルの３５℃の水溶液中に３分間浸漬させた。続いて、
ホウ酸濃度４％の４０℃の水溶液中で５．５倍に一軸延
伸を行い、ヨウ化カリウム濃度４０ｇ／リットル、ホウ
酸濃度４０ｇ／リットル、塩化亜鉛濃度１０ｇ／リット
ルの３０℃の水溶液中に５分間浸漬させて固定処理を行
った。この後延伸フィルムを取り出し、定長下、４０℃
で熱風乾燥し、さらに１００℃で５分間熱処理を行っ
た。
【００４５】延伸工程でフィルムの破断もなく、安定し
た延伸が可能で、得られた偏光フィルムの厚みは２２μ
ｍであり、色斑も無く良品であった。
た延伸が可能で、得られた偏光フィルムの厚みは２２μ
ｍであり、色斑も無く良品であった。
【００４６】実施例２ プレフィルターとして孔径１２０μｍのキャンドルフィ
ルターと、フィルターとして孔径５μｍのディスクを８
０枚取り付けたディスクフィルターを製膜装置の配管に
取り付け、下記ＰＶＡ１０重量％、グリセリン１０重量
％、水８０重量％の９０℃の溶液を満たした。
ルターと、フィルターとして孔径５μｍのディスクを８
０枚取り付けたディスクフィルターを製膜装置の配管に
取り付け、下記ＰＶＡ１０重量％、グリセリン１０重量
％、水８０重量％の９０℃の溶液を満たした。
【００４７】けん化度９９．９モル％、重合度４０００
のＰＶＡ１００重量部に、グリセリン１０重量部および
水１２０重量部を押出機で溶融し、金属ロールを用いて
溶融押出製膜を行った。製膜時、気泡や液滴による孔あ
きや、白化などは見られず、スムーズに厚さ７５μｍの
きれいな延伸加工用ＰＶＡフィルムを得た。
のＰＶＡ１００重量部に、グリセリン１０重量部および
水１２０重量部を押出機で溶融し、金属ロールを用いて
溶融押出製膜を行った。製膜時、気泡や液滴による孔あ
きや、白化などは見られず、スムーズに厚さ７５μｍの
きれいな延伸加工用ＰＶＡフィルムを得た。
【００４８】前記ＰＶＡフィルムを予備膨潤、染色、一
軸延伸、固定処理、乾燥、熱処理の順に処理して偏光フ
ィルムを作成した。すなわち、ＰＶＡフィルムを３０℃
の水中に５分間浸漬させて予備膨潤し、ヨウ素濃度０．
４ｇ／リットル、ヨウ化カリウム濃度４０ｇ／リットル
の３５℃の水溶液中に３分間浸漬させた。続いて、ホウ
酸濃度４％の４０℃の水溶液中で５．６倍に一軸延伸を
行い、ヨウ化カリウム濃度４０ｇ／リットル、ホウ酸濃
度４０ｇ／リットル、塩化亜鉛濃度１０ｇ／リットルの
３０℃の水溶液中に５分間浸漬させて固定処理を行っ
た。その後延伸フィルムを取り出し、定長下、４０℃で
熱風乾燥し、さらに１００℃で５分間熱処理を行った。
軸延伸、固定処理、乾燥、熱処理の順に処理して偏光フ
ィルムを作成した。すなわち、ＰＶＡフィルムを３０℃
の水中に５分間浸漬させて予備膨潤し、ヨウ素濃度０．
４ｇ／リットル、ヨウ化カリウム濃度４０ｇ／リットル
の３５℃の水溶液中に３分間浸漬させた。続いて、ホウ
酸濃度４％の４０℃の水溶液中で５．６倍に一軸延伸を
行い、ヨウ化カリウム濃度４０ｇ／リットル、ホウ酸濃
度４０ｇ／リットル、塩化亜鉛濃度１０ｇ／リットルの
３０℃の水溶液中に５分間浸漬させて固定処理を行っ
た。その後延伸フィルムを取り出し、定長下、４０℃で
熱風乾燥し、さらに１００℃で５分間熱処理を行った。
【００４９】延伸工程でフィルムの破断もなく、安定し
た延伸が可能で、得られた偏光フィルムの厚みは２２μ
ｍであり、色斑も無く良品であった。
た延伸が可能で、得られた偏光フィルムの厚みは２２μ
ｍであり、色斑も無く良品であった。
【００５０】比較例１ 実施例１において、各フィルターに水にほとんど溶解し
ないクロロホルムを充填した以外は、実施例１と同様の
操作を行った。孔あきや、白化が多発しており、厚さ７
５μｍのきれいな延伸加工用ＰＶＡフィルムを得るのに
７時間を要した。
ないクロロホルムを充填した以外は、実施例１と同様の
操作を行った。孔あきや、白化が多発しており、厚さ７
５μｍのきれいな延伸加工用ＰＶＡフィルムを得るのに
７時間を要した。
【００５１】比較例２ 実施例２において、空の各フィルターに直接製膜原料を
導入した以外は、実施例２と同様の操作を行った。孔あ
きが多発しており、厚さ７５μｍのきれいな延伸加工用
ＰＶＡフィルムを得るのに１２時間を要した。
導入した以外は、実施例２と同様の操作を行った。孔あ
きが多発しており、厚さ７５μｍのきれいな延伸加工用
ＰＶＡフィルムを得るのに１２時間を要した。
【００５２】比較例３ 実施例２において、各フィルターに水にほとんど溶解し
ない流動パラフィンを充填した以外は、実施例２と同様
の操作を行った。孔あきもなくスムーズに厚さ７５μｍ
の延伸加工用ＰＶＡフィルムを得た。しかし、ＰＶＡフ
ィルム中には流動パラフィンの液滴が多数存在してお
り、延伸加工時に液滴に起因する破断が多発して、安定
した延伸ができなかった。
ない流動パラフィンを充填した以外は、実施例２と同様
の操作を行った。孔あきもなくスムーズに厚さ７５μｍ
の延伸加工用ＰＶＡフィルムを得た。しかし、ＰＶＡフ
ィルム中には流動パラフィンの液滴が多数存在してお
り、延伸加工時に液滴に起因する破断が多発して、安定
した延伸ができなかった。
【００５３】比較例４ 実施例２において、各フィルターに充填するＰＶＡ水溶
液に代えて、３０重量％含水させたＰＶＡとした以外
は、実施例２と同様の操作を行った。孔あきが多発して
おり、厚さ７５μｍのきれいな延伸加工用ＰＶＡフィル
ムを得るのに１９時間を要した。
液に代えて、３０重量％含水させたＰＶＡとした以外
は、実施例２と同様の操作を行った。孔あきが多発して
おり、厚さ７５μｍのきれいな延伸加工用ＰＶＡフィル
ムを得るのに１９時間を要した。
【００５４】比較例５ 実施例２において、各フィルターに替えてパイプを取り
付けた以外は、実施例２と同様の操作を行った。スムー
ズに延伸加工用ＰＶＡフィルムを得たが、延伸加工時に
異物に起因する破断が多発して、安定した延伸ができな
かった。
付けた以外は、実施例２と同様の操作を行った。スムー
ズに延伸加工用ＰＶＡフィルムを得たが、延伸加工時に
異物に起因する破断が多発して、安定した延伸ができな
かった。
【００５５】
【発明の効果】以上のように、本発明によれば、フィル
ム中に気泡または液滴などの欠点の発生を抑え、延伸時
にこれらの欠点に起因するフィルムの破断が少なく、均
一な延伸が容易な延伸加工用ＰＶＡフィルムがスムーズ
に得られる。このＰＶＡフィルムを用いて、寒冷紗や液
晶表示画面用として最適な偏光フィルムを得ることがで
きる。
ム中に気泡または液滴などの欠点の発生を抑え、延伸時
にこれらの欠点に起因するフィルムの破断が少なく、均
一な延伸が容易な延伸加工用ＰＶＡフィルムがスムーズ
に得られる。このＰＶＡフィルムを用いて、寒冷紗や液
晶表示画面用として最適な偏光フィルムを得ることがで
きる。
フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｂ２９Ｌ 7:00 Ｂ２９Ｌ 7:00 Ｃ０８Ｌ 29:04 Ｃ０８Ｌ 29:04 (72)発明者 藤田 聡 愛媛県西条市朔日市892番地 株式会社ク ラレ内 Ｆターム(参考） 2H049 BA25 BA27 BB23 BB28 BB33 BB43 BB51 BC03 BC14 BC22 4F071 AA29 AF35 AH19 BA02 BB07 BC01 4F201 AA19 AG01 AH73 BA03 BC01 BC02 BC13 BC33 BD05 BD10 BM06 BN50 4F210 AA19 AG01 AH73 QA03 QC01 QG01 QG18
Claims (4)
- 【請求項１】 ビニルアルコール系重合体を構成成分と
する製膜原料をフィルターを通過させたのち製膜するビ
ニルアルコール系重合体フィルムの製造法において、フ
ィルターを新たに交換する際に、新たなフィルター内に
予め、水もしくは水溶液、または水に溶解可能な液体も
しくは水に溶解可能な液体を主要成分とする溶液を充満
させておくことを特徴とする延伸加工用ビニルアルコー
ル系重合体フィルムの製造法。 - 【請求項２】 フィルター内に予め充満させる水溶液ま
たは溶液が、ビニルアルコール系重合体の水溶液または
溶液であり、該ビニルアルコール系重合体の濃度が３０
重量％以下である請求項１記載の延伸加工用ビニルアル
コール系重合体フィルムの製造法。 - 【請求項３】 延伸加工用ビニルアルコール系重合体フ
ィルムが偏光フィルム用である請求項１または２記載の
延伸加工用ビニルアルコール系重合体フィルムの製造
法。 - 【請求項４】 請求項３に記載の製造法で得た延伸加工
用ビニルアルコール系重合体フィルムから製造された偏
光フィルム。
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