JP2001316492A - ポリビニルアルコールフィルムとその製造法および偏光フィルム - Google Patents
ポリビニルアルコールフィルムとその製造法および偏光フィルムInfo
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- JP2001316492A JP2001316492A JP2000133364A JP2000133364A JP2001316492A JP 2001316492 A JP2001316492 A JP 2001316492A JP 2000133364 A JP2000133364 A JP 2000133364A JP 2000133364 A JP2000133364 A JP 2000133364A JP 2001316492 A JP2001316492 A JP 2001316492A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 光学的欠点となる光学的異物が少なくて、高
精細液晶ディスプレイ用偏光フィルムの素材として好適
なポリビニルアルコールフィルムとその製造法および偏
光フィルムを提供する。 【解決手段】 偏光フィルム用ポリビニルアルコールフ
ィルムに含まれる５μｍ以上の光学的異物の数を１００
ｃｍ2 当たり５００個以下とした。
精細液晶ディスプレイ用偏光フィルムの素材として好適
なポリビニルアルコールフィルムとその製造法および偏
光フィルムを提供する。 【解決手段】 偏光フィルム用ポリビニルアルコールフ
ィルムに含まれる５μｍ以上の光学的異物の数を１００
ｃｍ2 当たり５００個以下とした。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、光学的欠点となる
異物が少なく、高精細液晶ディスプレイ用偏光板の素材
として好適なポリビニルアルコールフィルムとその製造
法および偏光フィルムに関するものである。
異物が少なく、高精細液晶ディスプレイ用偏光板の素材
として好適なポリビニルアルコールフィルムとその製造
法および偏光フィルムに関するものである。
【０００２】
【従来の技術】光の透過および遮蔽機能を有する偏光板
は、光のスイッチング機能を有する液晶とともに、液晶
ディスプレイ（ＬＣＤ）の基本的な構成要素である。こ
のＬＣＤの適用分野も、開発初期の頃の電卓および腕時
計などの小型機器から、近年では、ラップトップパソコ
ン、ワープロ、液晶カラープロジェクター、車載用ナビ
ゲーションシステム、液晶テレビ等の広範囲に広がり、
従来品以上に光学的欠点の少ない偏光板が求められてい
る。
は、光のスイッチング機能を有する液晶とともに、液晶
ディスプレイ（ＬＣＤ）の基本的な構成要素である。こ
のＬＣＤの適用分野も、開発初期の頃の電卓および腕時
計などの小型機器から、近年では、ラップトップパソコ
ン、ワープロ、液晶カラープロジェクター、車載用ナビ
ゲーションシステム、液晶テレビ等の広範囲に広がり、
従来品以上に光学的欠点の少ない偏光板が求められてい
る。
【０００３】偏光板は、一般にポリビニルアルコールフ
ィルム（以下、これを「ＰＶＡフィルム」、これの原料
であるポリビニルアルコール系重合体を「ＰＶＡ」と略
記することがある）を一軸延伸して染色して得られた偏
光フィルムの両面に、三酢酸セルロース（ＴＡＣ）膜な
どの保護膜を貼り合わせた構成となっている。
ィルム（以下、これを「ＰＶＡフィルム」、これの原料
であるポリビニルアルコール系重合体を「ＰＶＡ」と略
記することがある）を一軸延伸して染色して得られた偏
光フィルムの両面に、三酢酸セルロース（ＴＡＣ）膜な
どの保護膜を貼り合わせた構成となっている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】前記偏光板の光学的欠
点となる光学的異物は、上記偏光板製造工程でのコンタ
ミ等以外に、原料となるＰＶＡフィルム中の異物（ＰＶ
Ａフィルム製造工程でのコンタミや、製膜原料中に含ま
れるＰＶＡの未溶解物等）も発生要因の一つである。こ
こで、異物（光学的異物）とは、ＰＶＡフィルムの透過
率、屈折率のような光学的特性に影響を与える物をい
う。ＰＶＡフィルム中の異物は、ＰＶＡフィルムと異な
る物性を有するため、偏光板の作製時に延伸ムラや染色
ムラを引き起こし、前記ＰＶＡフィルムからなる偏光板
を液晶ディスプレイ等に組み込んだ場合、画素の輝度低
下や発色異常などの問題を引き起こす場合がある。特に
近年液晶ディスプレイの解像度が上がり、１画素当たり
の面積が減少していることから、ＰＶＡフィルム中の異
物に対する対策が求められていた。
点となる光学的異物は、上記偏光板製造工程でのコンタ
ミ等以外に、原料となるＰＶＡフィルム中の異物（ＰＶ
Ａフィルム製造工程でのコンタミや、製膜原料中に含ま
れるＰＶＡの未溶解物等）も発生要因の一つである。こ
こで、異物（光学的異物）とは、ＰＶＡフィルムの透過
率、屈折率のような光学的特性に影響を与える物をい
う。ＰＶＡフィルム中の異物は、ＰＶＡフィルムと異な
る物性を有するため、偏光板の作製時に延伸ムラや染色
ムラを引き起こし、前記ＰＶＡフィルムからなる偏光板
を液晶ディスプレイ等に組み込んだ場合、画素の輝度低
下や発色異常などの問題を引き起こす場合がある。特に
近年液晶ディスプレイの解像度が上がり、１画素当たり
の面積が減少していることから、ＰＶＡフィルム中の異
物に対する対策が求められていた。
【０００５】従来より、ＰＶＡフィルム中の異物は、延
伸時の切断開始点になったりするため、製膜原液を濾過
精度が２０μｍ〜５０μｍ程度のフィルターで濾過する
ことが行われていた。しかし、近年の液晶ディスプレイ
の高精細化に対応できる充分なレベルには達していな
い。
伸時の切断開始点になったりするため、製膜原液を濾過
精度が２０μｍ〜５０μｍ程度のフィルターで濾過する
ことが行われていた。しかし、近年の液晶ディスプレイ
の高精細化に対応できる充分なレベルには達していな
い。
【０００６】そこで、本発明の目的は、光学的欠点とな
る光学的異物が少なくて、高精細液晶ディスプレイ用偏
光板の素材として好適なＰＶＡフィルムとその製造法お
よび偏光フィルムを提供することにある。
る光学的異物が少なくて、高精細液晶ディスプレイ用偏
光板の素材として好適なＰＶＡフィルムとその製造法お
よび偏光フィルムを提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、本発明のＰＶＡフィルムは、５μｍ以上の光学的異
物が１００ｃｍ2 当たり５００個以下とする。このと
き、１０μｍ以上の光学的異物を１００ｃｍ2 当たり５
０個以下とし、１００μｍ以上の光学的異物を１００ｃ
ｍ2 当たり２０個以下とすることが好ましい。また、光
学的異物の量を以上のようにするためには、ＰＶＡフィ
ルムの製造時に、製膜原液として濾過精度が１０μｍ以
下のフィルターで濾過したものを用い、さらに、製膜時
のＰＶＡフィルムの乾燥工程において、揮発分率４０重
量％以上のＰＶＡフィルムを、クリーン度１０００００
０以下の気体を用いて乾燥させる。ここで、光学的異物
の大きさは、ＰＶＡフィルムの主面と直交する方向から
見た光学的異物の長さ寸法で示される。
め、本発明のＰＶＡフィルムは、５μｍ以上の光学的異
物が１００ｃｍ2 当たり５００個以下とする。このと
き、１０μｍ以上の光学的異物を１００ｃｍ2 当たり５
０個以下とし、１００μｍ以上の光学的異物を１００ｃ
ｍ2 当たり２０個以下とすることが好ましい。また、光
学的異物の量を以上のようにするためには、ＰＶＡフィ
ルムの製造時に、製膜原液として濾過精度が１０μｍ以
下のフィルターで濾過したものを用い、さらに、製膜時
のＰＶＡフィルムの乾燥工程において、揮発分率４０重
量％以上のＰＶＡフィルムを、クリーン度１０００００
０以下の気体を用いて乾燥させる。ここで、光学的異物
の大きさは、ＰＶＡフィルムの主面と直交する方向から
見た光学的異物の長さ寸法で示される。
【０００８】
【発明の実施の形態】以下、本発明について詳細に説明
する。この発明のＰＶＡフィルムを構成するポリビニル
アルコール系重合体（ＰＶＡ）としては、ビニルエステ
ル系モノマーを重合して得られたビニルエステル系重合
体をけん化し、ビニルエステル単位をビニルアルコール
単位としたものを用いることができる。該ビニルエステ
ル系モノマーとしては、例えば、ギ酸ビニル、酢酸ビニ
ル、プロピオン酸ビニル、バレリン酸ビニル、ラウリン
酸ビニル、ステアリン酸ビニル、安息香酸ビニル、ピバ
リン酸ビニル、バーサティック酸ビニル等を挙げること
ができ、これらのなかでも酢酸ビニルを用いるのが好ま
しい。
する。この発明のＰＶＡフィルムを構成するポリビニル
アルコール系重合体（ＰＶＡ）としては、ビニルエステ
ル系モノマーを重合して得られたビニルエステル系重合
体をけん化し、ビニルエステル単位をビニルアルコール
単位としたものを用いることができる。該ビニルエステ
ル系モノマーとしては、例えば、ギ酸ビニル、酢酸ビニ
ル、プロピオン酸ビニル、バレリン酸ビニル、ラウリン
酸ビニル、ステアリン酸ビニル、安息香酸ビニル、ピバ
リン酸ビニル、バーサティック酸ビニル等を挙げること
ができ、これらのなかでも酢酸ビニルを用いるのが好ま
しい。
【０００９】ビニルエステル系モノマーを重合させる際
に、必要に応じて共重合可能な他のモノマーを、発明の
趣旨を損なわない範囲内（好ましくは１５モル％以下、
より好ましくは５モル％以下の割合）で共重合させるこ
ともできる。
に、必要に応じて共重合可能な他のモノマーを、発明の
趣旨を損なわない範囲内（好ましくは１５モル％以下、
より好ましくは５モル％以下の割合）で共重合させるこ
ともできる。
【００１０】このようなビニルエステル系モノマーと共
重合可能なモノマーとしては、例えば、エチレン、プロ
ピレン、１−ブテン、イソブテン等の炭素数３〜３０の
オレフィン類；アクリル酸およびその塩；アクリル酸メ
チル、アクリル酸エチル、アクリル酸ｎ−プロピル、ア
クリル酸ｉ−プロピル、アクリル酸ｎ−ブチル、アクリ
ル酸ｉ−ブチル、アクリル酸ｔ−ブチル、アクリル酸２
−エチルへキシル、アクリル酸ドデシル、アクリル酸オ
クタデシル等のアクリル酸エステル類；メタクリル酸お
よびその塩；メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチ
ル、メタクリル酸ｎ−プロピル、メタクリル酸ｉ−プロ
ピル、メタクリル酸ｎ−ブチル、メタクリル酸ｉ−ブチ
ル、メタクリル酸ｔ−ブチル、メタクリル酸２−エチル
へキシル、メタクリル酸ドデシル、メタクリル酸オクタ
デシル等のメタクリル酸エステル類；アクリルアミド、
Ｎ−メチルアクリルアミド、Ｎ−エチルアクリルアミ
ド、Ｎ，Ｎ−ジメチルアクリルアミド、ジアセトンアク
リルアミド、アクリルアミドプロパンスルホン酸および
その塩、アクリルアミドプロピルジメチルアミンおよび
その塩、Ｎ−メチロールアクリルアミドおよびその誘導
体等のアクリルアミド誘導体；メタクリルアミド、Ｎ−
メチルメタクリルアミド、Ｎ−エチルメタクリルアミ
ド、メタクリルアミドプロパンスルホン酸およびその
塩、メタクリルアミドプロピルジメチルアミンおよびそ
の塩、Ｎ−メチロールメタクリルアミドおよびその誘導
体等のメタクリルアミド誘導体；Ｎ−ビニルホルムアミ
ド、Ｎ−ビニルアセトアミド、Ｎ−ビニルピロリドン等
のＮ−ビニルアミド類；メチルビニルエーテル、エチル
ビニルエーテル、ｎ−プロピルビニルエーテル、ｉ−プ
ロピルビニルエーテル、ｎ−ブチルビニルエーテル、ｉ
−ブチルビニルエーテル、ｔ−ブチルビニルエーテル、
ドデシルビニルエーテル、ステアリルビニルエーテル等
のビニルエーテル類；アクリロニトリル、メタクリロニ
トリル等のニトリル類；塩化ビニル、塩化ビニリデン、
フッ化ビニル、フッ化ビニリデン等のハロゲン化ビニル
類；酢酸アリル、塩化アリル等のアリル化合物；マレイ
ン酸およびその塩またはそのエステル；イタコン酸およ
びその塩またはそのエステル；ビニルトリメトキシシラ
ン等のビニルシリル化合物；酢酸イソプロペニル等を挙
げることができる。
重合可能なモノマーとしては、例えば、エチレン、プロ
ピレン、１−ブテン、イソブテン等の炭素数３〜３０の
オレフィン類；アクリル酸およびその塩；アクリル酸メ
チル、アクリル酸エチル、アクリル酸ｎ−プロピル、ア
クリル酸ｉ−プロピル、アクリル酸ｎ−ブチル、アクリ
ル酸ｉ−ブチル、アクリル酸ｔ−ブチル、アクリル酸２
−エチルへキシル、アクリル酸ドデシル、アクリル酸オ
クタデシル等のアクリル酸エステル類；メタクリル酸お
よびその塩；メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチ
ル、メタクリル酸ｎ−プロピル、メタクリル酸ｉ−プロ
ピル、メタクリル酸ｎ−ブチル、メタクリル酸ｉ−ブチ
ル、メタクリル酸ｔ−ブチル、メタクリル酸２−エチル
へキシル、メタクリル酸ドデシル、メタクリル酸オクタ
デシル等のメタクリル酸エステル類；アクリルアミド、
Ｎ−メチルアクリルアミド、Ｎ−エチルアクリルアミ
ド、Ｎ，Ｎ−ジメチルアクリルアミド、ジアセトンアク
リルアミド、アクリルアミドプロパンスルホン酸および
その塩、アクリルアミドプロピルジメチルアミンおよび
その塩、Ｎ−メチロールアクリルアミドおよびその誘導
体等のアクリルアミド誘導体；メタクリルアミド、Ｎ−
メチルメタクリルアミド、Ｎ−エチルメタクリルアミ
ド、メタクリルアミドプロパンスルホン酸およびその
塩、メタクリルアミドプロピルジメチルアミンおよびそ
の塩、Ｎ−メチロールメタクリルアミドおよびその誘導
体等のメタクリルアミド誘導体；Ｎ−ビニルホルムアミ
ド、Ｎ−ビニルアセトアミド、Ｎ−ビニルピロリドン等
のＮ−ビニルアミド類；メチルビニルエーテル、エチル
ビニルエーテル、ｎ−プロピルビニルエーテル、ｉ−プ
ロピルビニルエーテル、ｎ−ブチルビニルエーテル、ｉ
−ブチルビニルエーテル、ｔ−ブチルビニルエーテル、
ドデシルビニルエーテル、ステアリルビニルエーテル等
のビニルエーテル類；アクリロニトリル、メタクリロニ
トリル等のニトリル類；塩化ビニル、塩化ビニリデン、
フッ化ビニル、フッ化ビニリデン等のハロゲン化ビニル
類；酢酸アリル、塩化アリル等のアリル化合物；マレイ
ン酸およびその塩またはそのエステル；イタコン酸およ
びその塩またはそのエステル；ビニルトリメトキシシラ
ン等のビニルシリル化合物；酢酸イソプロペニル等を挙
げることができる。
【００１１】前記ＰＶＡフィルムを構成するＰＶＡの重
合度は、フィルムの強度の点からは１０００以上が好ま
しく、偏光性能の点からは１５００以上がより好まし
く、２０００以上がさらに好ましく、３５００以上が最
も好ましい。さらに、ＰＶＡの重合度の上限は、フィル
ムの製膜性の点から１００００以下が好ましい。
合度は、フィルムの強度の点からは１０００以上が好ま
しく、偏光性能の点からは１５００以上がより好まし
く、２０００以上がさらに好ましく、３５００以上が最
も好ましい。さらに、ＰＶＡの重合度の上限は、フィル
ムの製膜性の点から１００００以下が好ましい。
【００１２】前記ＰＶＡの重合度Ｐo は、ＪＩＳ Ｋ
６７２６に準じて測定される。すなわちＰＶＡを再けん
化し、精製した後、３０℃の水中で測定した極限粘度
［η］（単位：デシリットル／ｇ）から次式により求め
られる。 Ｐo ＝（［η］×１０3 ／８．２９）(1/0.62)
６７２６に準じて測定される。すなわちＰＶＡを再けん
化し、精製した後、３０℃の水中で測定した極限粘度
［η］（単位：デシリットル／ｇ）から次式により求め
られる。 Ｐo ＝（［η］×１０3 ／８．２９）(1/0.62)
【００１３】前記ＰＶＡフィルムを構成するＰＶＡのけ
ん化度は、偏光フィルムの耐久性の点からは９５モル％
以上が好ましく、９８モル％以上がより好ましく、９９
モル％以上がさらに好ましく、９９．９モル％以上が最
も好ましい。また、ＰＶＡフィルムの染色性の点からは
９９．９９モル％以下が好ましい。前記けん化度とは、
けん化によりビニルアルコール単位に変換されうる単位
の中で、実際にビニルアルコール単位にけん化されてい
る単位の割合を示したものである。なお、ＰＶＡのけん
化度は、ＪＩＳ記載の方法により測定を行った。
ん化度は、偏光フィルムの耐久性の点からは９５モル％
以上が好ましく、９８モル％以上がより好ましく、９９
モル％以上がさらに好ましく、９９．９モル％以上が最
も好ましい。また、ＰＶＡフィルムの染色性の点からは
９９．９９モル％以下が好ましい。前記けん化度とは、
けん化によりビニルアルコール単位に変換されうる単位
の中で、実際にビニルアルコール単位にけん化されてい
る単位の割合を示したものである。なお、ＰＶＡのけん
化度は、ＪＩＳ記載の方法により測定を行った。
【００１４】前記ＰＶＡフィルムを製造する際には、可
塑剤として多価アルコールを添加することが好ましい。
多価アルコールとしては、例えばエチレングリコール、
グリセリン、プロピレングリコール、ジエチレングリコ
ール、トリエチレングリコール、テトラエチレングリコ
ール、トリメチロールプロパン等を挙げることができ、
これらのうち１種または２種以上を使用することができ
る。これらの中でも延伸性の向上効果からエチレングリ
コールまたはグリセリンが好適に使用される。
塑剤として多価アルコールを添加することが好ましい。
多価アルコールとしては、例えばエチレングリコール、
グリセリン、プロピレングリコール、ジエチレングリコ
ール、トリエチレングリコール、テトラエチレングリコ
ール、トリメチロールプロパン等を挙げることができ、
これらのうち１種または２種以上を使用することができ
る。これらの中でも延伸性の向上効果からエチレングリ
コールまたはグリセリンが好適に使用される。
【００１５】多価アルコールの添加量としては、ＰＶＡ
１００重量部に対して１〜３０重量部が好ましく、３〜
２５重量部がより好ましく、５〜２０重量部が最も好ま
しい。１重量部より少ないと、染色性や延伸性が低下す
る場合があり、３０重量部より多いと、フィルムが柔軟
になりすぎて取り扱い性が低下する場合がある。
１００重量部に対して１〜３０重量部が好ましく、３〜
２５重量部がより好ましく、５〜２０重量部が最も好ま
しい。１重量部より少ないと、染色性や延伸性が低下す
る場合があり、３０重量部より多いと、フィルムが柔軟
になりすぎて取り扱い性が低下する場合がある。
【００１６】また、前記ＰＶＡフィルムを製造する際に
は、界面活性剤を添加することが好ましい。界面活性剤
の種類としては特に限定はないが、アニオン性またはノ
ニオン性の界面活性剤が好ましい。アニオン性界面活性
剤としては、例えば、ラウリン酸カリウムなどのカルボ
ン酸型、オクチルサルフェートなどの硫酸エステル型、
ドデシルベンゼンスルホネートなどのスルホン酸型のア
ニオン性界面活性剤が好適である。ノニオン性界面活性
剤としては、例えば、ポリオキシエチレンオレイルエー
テルなどのアルキルエーテル型、ポリオキシエチレンオ
クチルフェニルエーテルなどのアルキルフェニルエーテ
ル型、ポリオキシエチレンラウレートなどのアルキルエ
ステル型、ポリオキシエチレンラウリルアミノエーテル
などのアルキルアミン型、ポリオキシエチレンラウリン
酸アミドなどのアルキルアミド型、ポリオキシエチレン
ポリオキシプロピレンエーテルなどのポリプロピレング
リコールエーテル型、オレイン酸ジエタノールアミドな
どのアルカノールアミド型、ポリオキシアルキレンアリ
ルフェニルエーテルなどのアリルフェニルエーテル型な
どのノニオン性界面活性剤が好適である。これらの界面
活性剤の１種または２種以上の組み合わせで使用するこ
とができる。
は、界面活性剤を添加することが好ましい。界面活性剤
の種類としては特に限定はないが、アニオン性またはノ
ニオン性の界面活性剤が好ましい。アニオン性界面活性
剤としては、例えば、ラウリン酸カリウムなどのカルボ
ン酸型、オクチルサルフェートなどの硫酸エステル型、
ドデシルベンゼンスルホネートなどのスルホン酸型のア
ニオン性界面活性剤が好適である。ノニオン性界面活性
剤としては、例えば、ポリオキシエチレンオレイルエー
テルなどのアルキルエーテル型、ポリオキシエチレンオ
クチルフェニルエーテルなどのアルキルフェニルエーテ
ル型、ポリオキシエチレンラウレートなどのアルキルエ
ステル型、ポリオキシエチレンラウリルアミノエーテル
などのアルキルアミン型、ポリオキシエチレンラウリン
酸アミドなどのアルキルアミド型、ポリオキシエチレン
ポリオキシプロピレンエーテルなどのポリプロピレング
リコールエーテル型、オレイン酸ジエタノールアミドな
どのアルカノールアミド型、ポリオキシアルキレンアリ
ルフェニルエーテルなどのアリルフェニルエーテル型な
どのノニオン性界面活性剤が好適である。これらの界面
活性剤の１種または２種以上の組み合わせで使用するこ
とができる。
【００１７】界面活性剤の添加量としては、ＰＶＡ１０
０重量部に対して０．０１〜１重量部が好ましく、０．
０２〜０．５重量部がより好ましく、０．０５〜０．３
重量部が最も好ましい。０．０１重量部より少ないと、
延伸性向上や染色性向上の効果が現れにくく、１重量部
より多いと、フィルム表面に溶出してブロッキングの原
因になり、取り扱い性が低下する場合がある。
０重量部に対して０．０１〜１重量部が好ましく、０．
０２〜０．５重量部がより好ましく、０．０５〜０．３
重量部が最も好ましい。０．０１重量部より少ないと、
延伸性向上や染色性向上の効果が現れにくく、１重量部
より多いと、フィルム表面に溶出してブロッキングの原
因になり、取り扱い性が低下する場合がある。
【００１８】前記ＰＶＡフィルムを製造する方法として
は、例えば、ＰＶＡを溶剤に溶解したＰＶＡ溶液を使用
して、流延製膜法、湿式製膜法（貧溶媒中への吐出）、
ゲル製膜法（ＰＶＡ水溶液を一旦冷却ゲル化した後、溶
媒を抽出除去し、ＰＶＡフィルムを得る方法）、および
これらの組み合わせによる方法や、含水ＰＶＡ（有機溶
剤などを含んでいても良い）を溶融して行う溶融押出製
膜法などを採用することができる。これらのなかでも流
延製膜法および溶融押出製膜法が、透明性の高いＰＶＡ
フィルムが得られることから好ましい。このＰＶＡフィ
ルムを製造する際に使用されるＰＶＡ溶液または含水Ｐ
ＶＡの揮発分率は５０重量％以上が好ましく、６０重量
％以上がより好ましく、７０重量％以上が最も好まし
い。揮発分率が５０重量％より小さいと、粘度が高くな
るため濾過が困難となる。また、揮発分率が高いほど製
膜原液の粘度が低くなり異物の濾過が容易となるため、
揮発分率は高いほど好ましいが、揮発分率が９０重量％
より大きいと粘度が低くなり過ぎて、ＰＶＡフィルムの
厚さ均一性が損なわれ易いため好ましくない。
は、例えば、ＰＶＡを溶剤に溶解したＰＶＡ溶液を使用
して、流延製膜法、湿式製膜法（貧溶媒中への吐出）、
ゲル製膜法（ＰＶＡ水溶液を一旦冷却ゲル化した後、溶
媒を抽出除去し、ＰＶＡフィルムを得る方法）、および
これらの組み合わせによる方法や、含水ＰＶＡ（有機溶
剤などを含んでいても良い）を溶融して行う溶融押出製
膜法などを採用することができる。これらのなかでも流
延製膜法および溶融押出製膜法が、透明性の高いＰＶＡ
フィルムが得られることから好ましい。このＰＶＡフィ
ルムを製造する際に使用されるＰＶＡ溶液または含水Ｐ
ＶＡの揮発分率は５０重量％以上が好ましく、６０重量
％以上がより好ましく、７０重量％以上が最も好まし
い。揮発分率が５０重量％より小さいと、粘度が高くな
るため濾過が困難となる。また、揮発分率が高いほど製
膜原液の粘度が低くなり異物の濾過が容易となるため、
揮発分率は高いほど好ましいが、揮発分率が９０重量％
より大きいと粘度が低くなり過ぎて、ＰＶＡフィルムの
厚さ均一性が損なわれ易いため好ましくない。
【００１９】本発明で用いるフィルターとしては、従来
周知の材質、形状のものが好適に使用される。工業的な
実施の点からは、ＰＶＡ製膜原液は粘度が高くなること
が多いため、金属製フィルターが好ましく、腐食の点か
らはステンレス製が特に好ましい。形状としては、スク
リーンタイプのものが好ましく、ディスクフィルターが
特に好ましい。濾過圧力の低減のためには、多葉式フィ
ルターであることが好ましい。また、前記フィルターの
上流側にプレフィルターを設置することも好ましい。
周知の材質、形状のものが好適に使用される。工業的な
実施の点からは、ＰＶＡ製膜原液は粘度が高くなること
が多いため、金属製フィルターが好ましく、腐食の点か
らはステンレス製が特に好ましい。形状としては、スク
リーンタイプのものが好ましく、ディスクフィルターが
特に好ましい。濾過圧力の低減のためには、多葉式フィ
ルターであることが好ましい。また、前記フィルターの
上流側にプレフィルターを設置することも好ましい。
【００２０】前記フィルターの濾過精度は、１０μｍ以
下であることが重要であり、５μｍ以下のものがより好
ましく、３μｍ以下のものがさらに好ましく、特に１μ
ｍ以下のものが最も好ましい。１０μｍを超えると、濾
過で除去不可能な異物によりフィルム延伸時の切断が発
生したり、偏光フィルムを製造した際の光学的欠点とな
り、液晶ディスプレイに組み込んだときの発光異常が発
生する恐れがある。濾過精度の下限は、通常、濾過圧力
の問題から０．１μｍであることが好ましい。ここで、
前記フィルターの濾過精度とは、捕集効率が９０％以上
となる粒子径のことである。
下であることが重要であり、５μｍ以下のものがより好
ましく、３μｍ以下のものがさらに好ましく、特に１μ
ｍ以下のものが最も好ましい。１０μｍを超えると、濾
過で除去不可能な異物によりフィルム延伸時の切断が発
生したり、偏光フィルムを製造した際の光学的欠点とな
り、液晶ディスプレイに組み込んだときの発光異常が発
生する恐れがある。濾過精度の下限は、通常、濾過圧力
の問題から０．１μｍであることが好ましい。ここで、
前記フィルターの濾過精度とは、捕集効率が９０％以上
となる粒子径のことである。
【００２１】また、前記ＰＶＡフィルムを製膜する際の
乾燥工程において、揮発分率４０重量％以上のＰＶＡフ
ィルムを、クリーン度１００００００以下の気体により
乾燥することが重要である。すなわち、ＰＶＡフィルム
の揮発分率が４０重量％以上であると、該ＰＶＡフィル
ムに気体中の異物が付着して光学的な欠点となりやすい
ので、クリーン度１００００００以下の気体で乾燥する
必要がある。一方、ＰＶＡフィルムの揮発分率が４０重
量％未満に乾燥されていると、気体中のゴミがＰＶＡフ
ィルムに接触しても付着しにくいため異物となることが
少ない。また、付着した場合にも、偏光フィルムの製造
工程で異物は剥離することが多く、光学的な欠点となり
にくい。
乾燥工程において、揮発分率４０重量％以上のＰＶＡフ
ィルムを、クリーン度１００００００以下の気体により
乾燥することが重要である。すなわち、ＰＶＡフィルム
の揮発分率が４０重量％以上であると、該ＰＶＡフィル
ムに気体中の異物が付着して光学的な欠点となりやすい
ので、クリーン度１００００００以下の気体で乾燥する
必要がある。一方、ＰＶＡフィルムの揮発分率が４０重
量％未満に乾燥されていると、気体中のゴミがＰＶＡフ
ィルムに接触しても付着しにくいため異物となることが
少ない。また、付着した場合にも、偏光フィルムの製造
工程で異物は剥離することが多く、光学的な欠点となり
にくい。
【００２２】前記ＰＶＡフィルムの乾燥工程で使用する
気体のクリーン度は、１００００００以下であり、１０
００００以下が好ましく、２００００以下がより好まし
く、特に１００００以下が最も好ましい。クリーン度が
１００００００を超えると、気体中のゴミがＰＶＡフィ
ルムに付着して異物となることが多いため、偏光フィル
ムを製造した際に光学的な欠点となり、液晶ディスプレ
イの発光異常が発生する。
気体のクリーン度は、１００００００以下であり、１０
００００以下が好ましく、２００００以下がより好まし
く、特に１００００以下が最も好ましい。クリーン度が
１００００００を超えると、気体中のゴミがＰＶＡフィ
ルムに付着して異物となることが多いため、偏光フィル
ムを製造した際に光学的な欠点となり、液晶ディスプレ
イの発光異常が発生する。
【００２３】前記ＰＶＡフィルムの平均厚さは５〜１５
０μｍが好ましく、３０〜１００μｍがより好ましい。
０μｍが好ましく、３０〜１００μｍがより好ましい。
【００２４】本発明のＰＶＡフィルムに含まれる光学的
異物は、５μｍ（長さ寸法）以上のものが１００ｃｍ2
当たり５００個以下であることが重要である。これによ
れば、前記ＰＶＡフィルムから得られる偏光フィルム
を、液晶ディスプレイに偏光板として組み込んだとき、
画素の輝度低下や発色異常などを引き起こすことなく良
好な性能が得られるので、高精細液晶ディスプレイ用素
材として好適となる。なお、５μｍ以上の光学的異物が
１００ｃｍ2 当たり５００個を超えると、性能が悪化し
て高精細液晶ディスプレイ用素材としては不適となる。
異物は、５μｍ（長さ寸法）以上のものが１００ｃｍ2
当たり５００個以下であることが重要である。これによ
れば、前記ＰＶＡフィルムから得られる偏光フィルム
を、液晶ディスプレイに偏光板として組み込んだとき、
画素の輝度低下や発色異常などを引き起こすことなく良
好な性能が得られるので、高精細液晶ディスプレイ用素
材として好適となる。なお、５μｍ以上の光学的異物が
１００ｃｍ2 当たり５００個を超えると、性能が悪化し
て高精細液晶ディスプレイ用素材としては不適となる。
【００２５】特に、光学的異物は、１０μｍ以上のもの
が１００ｃｍ2 当たり５０個以下であり、１００μｍ以
上のものが１００ｃｍ2 当たり２０個以下であることが
好ましい。これによれば、より良好な光学性能が得ら
れ、高精細液晶ディスプレイ用素材としては最適なもの
となる。
が１００ｃｍ2 当たり５０個以下であり、１００μｍ以
上のものが１００ｃｍ2 当たり２０個以下であることが
好ましい。これによれば、より良好な光学性能が得ら
れ、高精細液晶ディスプレイ用素材としては最適なもの
となる。
【００２６】前記ＰＶＡフィルムから偏光フィルムを製
造するには、例えばＰＶＡフィルムを染色、一軸延伸、
固定処理、乾燥処理、さらに必要に応じて熱処理を行え
ばよい。各工程の順序は特に限定はなく、また染色と一
軸延伸などの二つの工程を同時に実施しても良い。ま
た、各工程を複数回繰り返しても良い。
造するには、例えばＰＶＡフィルムを染色、一軸延伸、
固定処理、乾燥処理、さらに必要に応じて熱処理を行え
ばよい。各工程の順序は特に限定はなく、また染色と一
軸延伸などの二つの工程を同時に実施しても良い。ま
た、各工程を複数回繰り返しても良い。
【００２７】染色は、一軸延伸前、一軸延伸時、一軸延
伸後のいずれでも可能であるが、ＰＶＡは、一軸延伸に
より結晶化度が上がりやすく染色性が低下することがあ
るため、一軸延伸に先立つ任意の工程または一軸延伸工
程中において染色するのが好ましい。
伸後のいずれでも可能であるが、ＰＶＡは、一軸延伸に
より結晶化度が上がりやすく染色性が低下することがあ
るため、一軸延伸に先立つ任意の工程または一軸延伸工
程中において染色するのが好ましい。
【００２８】染色に用いる染料としては、ヨウ素−ヨウ
化カリウム；ダイレクトブラック１７、１９、１５４；
ダイレクトブラウン ４４、１０６、１９５、２１０、
２２３；ダイレクトレッド ２、２３、２８、３１、３
７、３９、７９、８１、２４０、２４２、２４７；ダイ
レクトブルー １、１５、２２、７８、９０、９８、１
５１、１６８、２０２、２３６、２４９、２７０；ダイ
レクトバイオレット９、１２、５１、９８；ダイレクト
グリーン １、８５；ダイレクトイエロー８、１２、４
４、８６、８７；ダイレクトオレンジ ２６、３９、１
０６、１０７等の二色性染料などを使用できる。染色
は、通常、ＰＶＡフィルムを上記染料を含有する溶液中
に浸漬させることにより行うことができるが、その処理
条件や処理方法は特に制限されるものではない。
化カリウム；ダイレクトブラック１７、１９、１５４；
ダイレクトブラウン ４４、１０６、１９５、２１０、
２２３；ダイレクトレッド ２、２３、２８、３１、３
７、３９、７９、８１、２４０、２４２、２４７；ダイ
レクトブルー １、１５、２２、７８、９０、９８、１
５１、１６８、２０２、２３６、２４９、２７０；ダイ
レクトバイオレット９、１２、５１、９８；ダイレクト
グリーン １、８５；ダイレクトイエロー８、１２、４
４、８６、８７；ダイレクトオレンジ ２６、３９、１
０６、１０７等の二色性染料などを使用できる。染色
は、通常、ＰＶＡフィルムを上記染料を含有する溶液中
に浸漬させることにより行うことができるが、その処理
条件や処理方法は特に制限されるものではない。
【００２９】前記ＰＶＡフィルムの長さ方向に行う一軸
延伸は、湿式延伸法または乾熱延伸法を使用でき、温水
中（前記染料を含有する溶液中や後記固定処理浴中でも
よい）または吸水後のフィルムを用いて空気中で行って
もよい。延伸倍率は、４倍以上が好ましく、５倍以上が
最も好ましい。延伸倍率が４倍より小さいと、実用的に
十分な偏光性能や耐久性能が得られにくい。延伸は一段
階で目的の延伸倍率まで行ってもよいが、二段階以上の
多段延伸を行った方がさらにネックインが小さくなり、
光学性能の均一性に効果がある。
延伸は、湿式延伸法または乾熱延伸法を使用でき、温水
中（前記染料を含有する溶液中や後記固定処理浴中でも
よい）または吸水後のフィルムを用いて空気中で行って
もよい。延伸倍率は、４倍以上が好ましく、５倍以上が
最も好ましい。延伸倍率が４倍より小さいと、実用的に
十分な偏光性能や耐久性能が得られにくい。延伸は一段
階で目的の延伸倍率まで行ってもよいが、二段階以上の
多段延伸を行った方がさらにネックインが小さくなり、
光学性能の均一性に効果がある。
【００３０】延伸温度は特に限定されないが、ＰＶＡフ
ィルムを温水中で延伸（湿式延伸）する場合は３０〜９
０℃が、また乾熱延伸する場合は５０〜１８０℃が好適
である。延伸後のＰＶＡフィルムの厚みは、３〜７５μ
ｍが好ましく、１０〜５０μｍがより好ましい。
ィルムを温水中で延伸（湿式延伸）する場合は３０〜９
０℃が、また乾熱延伸する場合は５０〜１８０℃が好適
である。延伸後のＰＶＡフィルムの厚みは、３〜７５μ
ｍが好ましく、１０〜５０μｍがより好ましい。
【００３１】前記ＰＶＡフィルムへの上記染料の吸着を
強固にすることを目的に、固定処理を行う。固定処理に
使用する処理浴には、通常、ホウ酸およびホウ素化合物
が添加される。また、必要に応じて処理浴中にヨウ素化
合物を添加してもよい。
強固にすることを目的に、固定処理を行う。固定処理に
使用する処理浴には、通常、ホウ酸およびホウ素化合物
が添加される。また、必要に応じて処理浴中にヨウ素化
合物を添加してもよい。
【００３２】前記ＰＶＡフィルムの乾燥処理（熱処理）
は３０〜１５０℃で行うのが好ましく、５０〜１５０℃
で行うのがより好ましい。
は３０〜１５０℃で行うのが好ましく、５０〜１５０℃
で行うのがより好ましい。
【００３３】以上のようにして得られる本発明の偏光フ
ィルムは、通常、その両面または片面に、光学的に透明
で、かつ機械的強度を有した保護膜を貼り合わせて偏光
板として使用される。保護膜としては、通常、セルロー
スアセテート系フィルム、アクリル系フィルム、ポリエ
ステル系フィルム等が使用される。
ィルムは、通常、その両面または片面に、光学的に透明
で、かつ機械的強度を有した保護膜を貼り合わせて偏光
板として使用される。保護膜としては、通常、セルロー
スアセテート系フィルム、アクリル系フィルム、ポリエ
ステル系フィルム等が使用される。
【００３４】本発明のＰＶＡフィルムから得られる偏光
フィルムは、５μｍ×５μｍ（２次元寸法）以上の大き
さを有する光学的異物が、１００ｃｍ2 当たり５個以下
であることが好ましく、３個以下であることがより好ま
しく、特に１個以下であることが最も好ましい。５個を
超えると、前記偏光フィルムから偏光板を作製して液晶
ディスプレイに組み込んだ際に、画素の輝度低下や発色
異常などの問題を引き起こす確率が高くなるため好まし
くない。本発明の偏光フィルムは、特に画素サイズが小
さくなることが多い高精細液晶ディスプレイ用途、液晶
プロジェクターやライトバルブ用途、液晶テレビ用途、
プラズマアドレス液晶用途などに好適に用いられる。
フィルムは、５μｍ×５μｍ（２次元寸法）以上の大き
さを有する光学的異物が、１００ｃｍ2 当たり５個以下
であることが好ましく、３個以下であることがより好ま
しく、特に１個以下であることが最も好ましい。５個を
超えると、前記偏光フィルムから偏光板を作製して液晶
ディスプレイに組み込んだ際に、画素の輝度低下や発色
異常などの問題を引き起こす確率が高くなるため好まし
くない。本発明の偏光フィルムは、特に画素サイズが小
さくなることが多い高精細液晶ディスプレイ用途、液晶
プロジェクターやライトバルブ用途、液晶テレビ用途、
プラズマアドレス液晶用途などに好適に用いられる。
【００３５】
【実施例】以下、実施例を挙げて本発明を具体的に説明
するが、本発明はこれらにより何ら限定されるものでは
ない。なお、実施例中の二色性比の評価、クリーン度の
測定、揮発分率（水分率）の測定、ＰＶＡフィルム中の
光学的異物数の測定は、以下の方法により行った。
するが、本発明はこれらにより何ら限定されるものでは
ない。なお、実施例中の二色性比の評価、クリーン度の
測定、揮発分率（水分率）の測定、ＰＶＡフィルム中の
光学的異物数の測定は、以下の方法により行った。
【００３６】二色性比：得られた偏光フィルムの偏光性
能を評価する指標として二色性比を使用した。この二色
性比は、日本電子機械工業会規格（ＥＩＡＪ）ＬＤ−２
０１−１９８３に準拠し、分光光度計を用いて、Ｃ光
源、２度視野にて測定・計算して得た透過率Ｔｓ（％）
と偏光度Ｐ（％）を使用して下記の式から求めた。 二色性比＝ｌｏｇ（Ｔｓ／１００−Ｔｓ／１００×Ｐ／
１００）／ｌｏｇ（Ｔｓ／１００＋Ｔｓ／１００×Ｐ／
１００）
能を評価する指標として二色性比を使用した。この二色
性比は、日本電子機械工業会規格（ＥＩＡＪ）ＬＤ−２
０１−１９８３に準拠し、分光光度計を用いて、Ｃ光
源、２度視野にて測定・計算して得た透過率Ｔｓ（％）
と偏光度Ｐ（％）を使用して下記の式から求めた。 二色性比＝ｌｏｇ（Ｔｓ／１００−Ｔｓ／１００×Ｐ／
１００）／ｌｏｇ（Ｔｓ／１００＋Ｔｓ／１００×Ｐ／
１００）
【００３７】クリーン度の測定：パーティクルカウンタ
ーを用いて、乾燥に用いる気体のクリーン度を測定し
た。気体２．８３リットル当たりの０．５μｍ以上の大
きさの塵埃の個数をクリーン度とした。
ーを用いて、乾燥に用いる気体のクリーン度を測定し
た。気体２．８３リットル当たりの０．５μｍ以上の大
きさの塵埃の個数をクリーン度とした。
【００３８】揮発分率（水分率）の測定：ファイバー式
赤外水分計（ＩＭ−３ＳＣＶ ＭＯＤＥＬ−１９００
（Ｌ）、株式会社フジワーク製）を用いて、ＰＶＡフィ
ルムの水分率を測定した。
赤外水分計（ＩＭ−３ＳＣＶ ＭＯＤＥＬ−１９００
（Ｌ）、株式会社フジワーク製）を用いて、ＰＶＡフィ
ルムの水分率を測定した。
【００３９】ＰＶＡフィルム中の光学的異物数の測定：
ＰＶＡフィルムのサンプルを２０×２０ｃｍに切り、そ
の中央部１０×１０ｃｍを顕微鏡で観察して光学的異物
の大きさと数を調べた。光学的異物の大きさは円形以外
の場合、光学的異物を囲む最小限の長方形を仮定してそ
の長辺方向の長さとした。
ＰＶＡフィルムのサンプルを２０×２０ｃｍに切り、そ
の中央部１０×１０ｃｍを顕微鏡で観察して光学的異物
の大きさと数を調べた。光学的異物の大きさは円形以外
の場合、光学的異物を囲む最小限の長方形を仮定してそ
の長辺方向の長さとした。
【００４０】偏光フィルム中の光学的異物数の測定：偏
光フィルムのサンプルを２０×２０ｃｍに切り、その中
央部１０×１０ｃｍを顕微鏡で観察した。偏光顕微鏡で
クロスニコル状態の偏光フィルムのサンプルを観察し、
５μｍ×５μｍより大きな光学的異物による異常偏光
（光の漏れなど）状態の数を調べた。
光フィルムのサンプルを２０×２０ｃｍに切り、その中
央部１０×１０ｃｍを顕微鏡で観察した。偏光顕微鏡で
クロスニコル状態の偏光フィルムのサンプルを観察し、
５μｍ×５μｍより大きな光学的異物による異常偏光
（光の漏れなど）状態の数を調べた。
【００４１】実施例１ けん化度９９．７モル％で重合度８０００のＰＶＡ１０
０重量部、グリセリン１０重量部、ポリオキシエチレン
ラウリルサルフェート０．１重量部および水を１２０℃
でタンク溶解し、揮発分率９０重量％のＰＶＡ溶液を作
製した。このＰＶＡ溶液を熱交換機で１００℃に冷却
後、１μｍのディスクフィルターで濾過した。そして、
９５℃の金属ベルトに流延製膜した後、クリーン度２５
００の１００℃の空気を用いて揮発分率４０重量％まで
乾燥し、さらにクリーン度２５００の１００℃の空気を
用いて揮発分率５重量％まで乾燥し、フィルム幅１．２
ｍで平均厚さ５０μｍのＰＶＡフィルムを得た。
０重量部、グリセリン１０重量部、ポリオキシエチレン
ラウリルサルフェート０．１重量部および水を１２０℃
でタンク溶解し、揮発分率９０重量％のＰＶＡ溶液を作
製した。このＰＶＡ溶液を熱交換機で１００℃に冷却
後、１μｍのディスクフィルターで濾過した。そして、
９５℃の金属ベルトに流延製膜した後、クリーン度２５
００の１００℃の空気を用いて揮発分率４０重量％まで
乾燥し、さらにクリーン度２５００の１００℃の空気を
用いて揮発分率５重量％まで乾燥し、フィルム幅１．２
ｍで平均厚さ５０μｍのＰＶＡフィルムを得た。
【００４２】得られたＰＶＡフィルム中の光学的異物数
を測定した結果、５μｍ以上の光学的異物が１個、この
うち１０μｍ以上および１００μｍ以上の光学的異物は
０個であった。
を測定した結果、５μｍ以上の光学的異物が１個、この
うち１０μｍ以上および１００μｍ以上の光学的異物は
０個であった。
【００４３】このＰＶＡフィルムを一軸延伸、染色、固
定処理、乾燥、熱処理の順に処理して偏光フィルムを作
製した。すなわち、ＰＶＡフィルムを１１０℃で４．５
倍に一軸延伸を行った。この一軸延伸ＰＶＡフィルム
を、緊張状態に保ったまま、ヨウ素濃度０．８ｇ／リッ
トル、ヨウ化カリウム濃度４０ｇ／リットルの４０℃の
水溶液中に１分間浸漬した。次に、ヨウ化カリウム６０
ｇ／リットル、ホウ酸６０ｇ／リットルの５５℃の水溶
液中に５分間浸漬して固定処理を行った。これを２０℃
の蒸留水で１０秒間水洗した後、定長下、４０℃で熱風
乾燥し、さらに１００℃で５分間熱処理した。
定処理、乾燥、熱処理の順に処理して偏光フィルムを作
製した。すなわち、ＰＶＡフィルムを１１０℃で４．５
倍に一軸延伸を行った。この一軸延伸ＰＶＡフィルム
を、緊張状態に保ったまま、ヨウ素濃度０．８ｇ／リッ
トル、ヨウ化カリウム濃度４０ｇ／リットルの４０℃の
水溶液中に１分間浸漬した。次に、ヨウ化カリウム６０
ｇ／リットル、ホウ酸６０ｇ／リットルの５５℃の水溶
液中に５分間浸漬して固定処理を行った。これを２０℃
の蒸留水で１０秒間水洗した後、定長下、４０℃で熱風
乾燥し、さらに１００℃で５分間熱処理した。
【００４４】得られた偏光フィルムの幅方向中心部の厚
さは２７μｍであり、透過率は４２．８％、偏光度は９
９．８％、二色性比は４５．１であった。この偏光フィ
ルムの１００ｃｍ2 を偏光顕微鏡で観察したところ、５
μｍ角以上の大きさの光学的異物は０個であった。
さは２７μｍであり、透過率は４２．８％、偏光度は９
９．８％、二色性比は４５．１であった。この偏光フィ
ルムの１００ｃｍ2 を偏光顕微鏡で観察したところ、５
μｍ角以上の大きさの光学的異物は０個であった。
【００４５】実施例２ けん化度９９．９モル％で重合度４０００のＰＶＡ１０
０重量部、グリセリン１０重量部、ラウリン酸ジエタノ
ールアミド０．１重量部および水を１２０℃でタンク溶
解し、揮発分率８０重量％のＰＶＡ溶液を作製した。こ
のＰＶＡ溶液を熱交換機で１００℃に冷却後、３μｍの
ディスクフィルターで濾過した。そして、９５℃の金属
ドラムに流延製膜した後、クリーン度７７００の１００
℃の空気を用いて揮発分率４０重量％まで乾燥し、さら
にクリーン度７７００の１００℃の空気を用いて揮発分
率５重量％まで乾燥し、フィルム幅１．５ｍで平均厚さ
５０μｍのＰＶＡフィルムを得た。
０重量部、グリセリン１０重量部、ラウリン酸ジエタノ
ールアミド０．１重量部および水を１２０℃でタンク溶
解し、揮発分率８０重量％のＰＶＡ溶液を作製した。こ
のＰＶＡ溶液を熱交換機で１００℃に冷却後、３μｍの
ディスクフィルターで濾過した。そして、９５℃の金属
ドラムに流延製膜した後、クリーン度７７００の１００
℃の空気を用いて揮発分率４０重量％まで乾燥し、さら
にクリーン度７７００の１００℃の空気を用いて揮発分
率５重量％まで乾燥し、フィルム幅１．５ｍで平均厚さ
５０μｍのＰＶＡフィルムを得た。
【００４６】得られたＰＶＡフィルム中の光学的異物数
を測定した結果、５μｍ以上の光学的異物が２個、この
うち１０μｍ以上の光学的異物は１個、１００μｍ以上
の光学的異物は０個であった。
を測定した結果、５μｍ以上の光学的異物が２個、この
うち１０μｍ以上の光学的異物は１個、１００μｍ以上
の光学的異物は０個であった。
【００４７】このＰＶＡフィルムを用いて、実施例１と
同様にして偏光フィルムを作製したところ、得られた偏
光フィルムの幅方向中心部の厚さは２８μｍであり、透
過率は４３．１％、偏光度は９９．７％、二色性比は４
４．３であった。この偏光フィルムの１００ｃｍ2 を偏
光顕微鏡で観察したところ、５μｍ角以上の大きさの光
学的異物は０個であった。
同様にして偏光フィルムを作製したところ、得られた偏
光フィルムの幅方向中心部の厚さは２８μｍであり、透
過率は４３．１％、偏光度は９９．７％、二色性比は４
４．３であった。この偏光フィルムの１００ｃｍ2 を偏
光顕微鏡で観察したところ、５μｍ角以上の大きさの光
学的異物は０個であった。
【００４８】実施例３ けん化度９９．９モル％で重合度４０００のＰＶＡ１０
０重量部に、グリセリン１０重量部とポリオキシエチレ
ンラウリルサルフェート０．１重量部および水を含浸
し、押出機で溶融し、揮発分率７０重量％、１３０℃の
溶融物を作製した。この溶融物を熱交換機で１００℃に
冷却後、５μｍのディスクフィルターで濾過した。そし
て、９５℃の金属ドラムに溶融押出製膜した後、クリー
ン度１３２００の１００℃の空気を用いて揮発分率４０
重量％まで乾燥し、さらにクリーン度１２８００００の
１００℃の空気を用いて揮発分率５重量％まで乾燥し、
フィルム幅２．５ｍで平均厚さ７５μｍのＰＶＡフィル
ムを得た。
０重量部に、グリセリン１０重量部とポリオキシエチレ
ンラウリルサルフェート０．１重量部および水を含浸
し、押出機で溶融し、揮発分率７０重量％、１３０℃の
溶融物を作製した。この溶融物を熱交換機で１００℃に
冷却後、５μｍのディスクフィルターで濾過した。そし
て、９５℃の金属ドラムに溶融押出製膜した後、クリー
ン度１３２００の１００℃の空気を用いて揮発分率４０
重量％まで乾燥し、さらにクリーン度１２８００００の
１００℃の空気を用いて揮発分率５重量％まで乾燥し、
フィルム幅２．５ｍで平均厚さ７５μｍのＰＶＡフィル
ムを得た。
【００４９】得られたＰＶＡフィルム中の光学的異物数
を測定した結果、５μｍ以上の光学的異物が１６個、こ
のうち１０μｍ以上の光学的異物は９個、１００μｍ以
上の光学的異物は２個であった。
を測定した結果、５μｍ以上の光学的異物が１６個、こ
のうち１０μｍ以上の光学的異物は９個、１００μｍ以
上の光学的異物は２個であった。
【００５０】このＰＶＡフィルムを用いて実施例１と同
様にして偏光フィルムを作製したところ、得られた偏光
フィルムの幅方向中心部の厚さは３５μｍであり、透過
率は４３．０％、偏光度は９９．７％、二色性比は４
３．７であった。この偏光フィルムの１００ｃｍ2 を偏
光顕微鏡で観察したところ、５μｍ角以上の大きさの光
学的異物は１個であった。
様にして偏光フィルムを作製したところ、得られた偏光
フィルムの幅方向中心部の厚さは３５μｍであり、透過
率は４３．０％、偏光度は９９．７％、二色性比は４
３．７であった。この偏光フィルムの１００ｃｍ2 を偏
光顕微鏡で観察したところ、５μｍ角以上の大きさの光
学的異物は１個であった。
【００５１】実施例４ けん化度９９．９モル％で重合度２４００のＰＶＡ１０
０重量部に、グリセリン１０重量部とラウリン酸ジエタ
ノールアミド０．１重量部および水を含浸し、押出機で
溶融し、揮発分率６０重量％、１３０℃の溶融物を作製
した。この溶融物を熱交換機で１００℃に冷却後、５μ
ｍのディスクフィルターで濾過した。そして、９５℃の
金属ドラムに溶融押出製膜した後、クリーン度１３００
０の１００℃の空気を用いて揮発分率４０重量％まで乾
燥し、さらにクリーン度１２８００００の１００℃の空
気を用いて揮発分率５重量％まで乾燥し、フィルム幅
２．５ｍで平均厚さ７５μｍのＰＶＡフィルムを得た。
０重量部に、グリセリン１０重量部とラウリン酸ジエタ
ノールアミド０．１重量部および水を含浸し、押出機で
溶融し、揮発分率６０重量％、１３０℃の溶融物を作製
した。この溶融物を熱交換機で１００℃に冷却後、５μ
ｍのディスクフィルターで濾過した。そして、９５℃の
金属ドラムに溶融押出製膜した後、クリーン度１３００
０の１００℃の空気を用いて揮発分率４０重量％まで乾
燥し、さらにクリーン度１２８００００の１００℃の空
気を用いて揮発分率５重量％まで乾燥し、フィルム幅
２．５ｍで平均厚さ７５μｍのＰＶＡフィルムを得た。
【００５２】得られたＰＶＡフィルム中の光学的異物数
を測定した結果、５μｍ以上の光学的異物が１５個、１
０μｍ以上の光学的異物は１０個、１００μｍ以上の光
学的異物は１個であった。
を測定した結果、５μｍ以上の光学的異物が１５個、１
０μｍ以上の光学的異物は１０個、１００μｍ以上の光
学的異物は１個であった。
【００５３】このＰＶＡフィルムを用いて実施例１と同
様にして偏光フィルムを作製したところ、得られた偏光
フィルムの幅方向中心部の厚さは３５μｍであり、透過
率は４３．０％、偏光度は９９．６％、二色性比は４
１．０であった。この偏光フィルムの１００ｃｍ2 を偏
光顕微鏡で観察したところ、５μｍ角以上の大きさの光
学的異物は１個であった。
様にして偏光フィルムを作製したところ、得られた偏光
フィルムの幅方向中心部の厚さは３５μｍであり、透過
率は４３．０％、偏光度は９９．６％、二色性比は４
１．０であった。この偏光フィルムの１００ｃｍ2 を偏
光顕微鏡で観察したところ、５μｍ角以上の大きさの光
学的異物は１個であった。
【００５４】比較例１ けん化度９９．９モル％で重合度２４００のＰＶＡ１０
０重量部に、グリセリン１０重量部とポリオキシエチレ
ンラウリルエーテル０．１重量部および水を含浸し、押
出機で溶融し、揮発分率６０重量％、１３０℃の溶融物
を作製した。この溶融物を熱交換機で１００℃に冷却
後、２０μｍのディスクフィルターで濾過した。そし
て、９５℃の金属ドラムに溶融押出製膜した後、クリー
ン度２５００の１００℃の空気を用いて揮発分率４０重
量％まで乾燥し、さらにクリーン度２５００の１００℃
の空気を用いて揮発分率５重量％まで乾燥し、フィルム
幅２．５ｍで平均厚さ７５μｍのＰＶＡフィルムを得
た。
０重量部に、グリセリン１０重量部とポリオキシエチレ
ンラウリルエーテル０．１重量部および水を含浸し、押
出機で溶融し、揮発分率６０重量％、１３０℃の溶融物
を作製した。この溶融物を熱交換機で１００℃に冷却
後、２０μｍのディスクフィルターで濾過した。そし
て、９５℃の金属ドラムに溶融押出製膜した後、クリー
ン度２５００の１００℃の空気を用いて揮発分率４０重
量％まで乾燥し、さらにクリーン度２５００の１００℃
の空気を用いて揮発分率５重量％まで乾燥し、フィルム
幅２．５ｍで平均厚さ７５μｍのＰＶＡフィルムを得
た。
【００５５】得られたＰＶＡフィルム中の光学的異物数
を測定した結果、５μｍ以上の光学的異物が６０１個、
このうち１０μｍ以上の光学的異物は７９個、１００μ
ｍ以上の光学的異物は２８個であった。
を測定した結果、５μｍ以上の光学的異物が６０１個、
このうち１０μｍ以上の光学的異物は７９個、１００μ
ｍ以上の光学的異物は２８個であった。
【００５６】このＰＶＡフィルムを用いて実施例１と同
様にして偏光フィルムを作製したところ、得られた偏光
フィルムの幅方向中心部の厚さは３５μｍであり、透過
率は４２．７％、偏光度は９９．６％、二色性比は３
９．９であった。この偏光フィルムの１００ｃｍ2 を偏
光顕微鏡で観察したところ、５μｍ角以上の大きさの光
学的異物が９個であった。
様にして偏光フィルムを作製したところ、得られた偏光
フィルムの幅方向中心部の厚さは３５μｍであり、透過
率は４２．７％、偏光度は９９．６％、二色性比は３
９．９であった。この偏光フィルムの１００ｃｍ2 を偏
光顕微鏡で観察したところ、５μｍ角以上の大きさの光
学的異物が９個であった。
【００５７】比較例２ けん化度９９．９モル％で重合度２４００のＰＶＡ１０
０重量部、グリセリン１０重量部、ポリオキシエチレン
ラウリルエーテル０．１重量部を水に加えて、タンクで
撹拌しながら加熱溶解し、揮発分率９０重量％、１３０
℃の混合溶液を作製した。この溶液を熱交換機で１００
℃に冷却後、１μｍのディスクフィルターで濾過した。
９５℃の金属ベルトに流延製膜した後、クリーン度１２
８００００の１００℃の空気を用いて揮発分率４０重量
％まで乾燥し、さらにクリーン度１２８００００の１０
０℃の空気を用いて揮発分率５重量％まで乾燥し、フィ
ルム幅１．５ｍで平均厚さ５０μｍのＰＶＡフィルムを
得た。
０重量部、グリセリン１０重量部、ポリオキシエチレン
ラウリルエーテル０．１重量部を水に加えて、タンクで
撹拌しながら加熱溶解し、揮発分率９０重量％、１３０
℃の混合溶液を作製した。この溶液を熱交換機で１００
℃に冷却後、１μｍのディスクフィルターで濾過した。
９５℃の金属ベルトに流延製膜した後、クリーン度１２
８００００の１００℃の空気を用いて揮発分率４０重量
％まで乾燥し、さらにクリーン度１２８００００の１０
０℃の空気を用いて揮発分率５重量％まで乾燥し、フィ
ルム幅１．５ｍで平均厚さ５０μｍのＰＶＡフィルムを
得た。
【００５８】得られたＰＶＡフィルム中の光学的異物数
を測定した結果、５μｍ以上の光学的異物が１３０２
個、このうち１０μｍ以上の光学的異物は１８９個、１
００μｍ以上の光学的異物は６３個であった。
を測定した結果、５μｍ以上の光学的異物が１３０２
個、このうち１０μｍ以上の光学的異物は１８９個、１
００μｍ以上の光学的異物は６３個であった。
【００５９】このＰＶＡフィルムを用いて実施例１と同
様にして偏光フィルムを作製したところ、得られた偏光
フィルムの幅方向中心部の厚さは２７μｍであり、透過
率は４２．６％、偏光度は９９．５％、二色性比は３
７．８であった。この偏光フィルムの１００ｃｍ2 を偏
光顕微鏡で観察したところ、５μｍ角以上の大きさの光
学的異物が２０個であった。
様にして偏光フィルムを作製したところ、得られた偏光
フィルムの幅方向中心部の厚さは２７μｍであり、透過
率は４２．６％、偏光度は９９．５％、二色性比は３
７．８であった。この偏光フィルムの１００ｃｍ2 を偏
光顕微鏡で観察したところ、５μｍ角以上の大きさの光
学的異物が２０個であった。
【００６０】比較例３ けん化度９９．９モル％で重合度２４００のＰＶＡ１０
０重量部、グリセリン１０重量部、ポリオキシエチレン
ラウリルエーテル０．１重量部を水に加えてタンクで撹
拌しながら加熱溶解し、揮発分率９０重量％、１３０℃
の混合溶液を作製した。この溶液を熱交換機で１００℃
に冷却後、１μｍのディスクフィルターで濾過を行っ
た。９５℃の金属ベルトに流延製膜した後、クリーン度
１３２００の１００℃の空気を用いて揮発分率６０重量
％まで乾燥し、さらにクリーン度１２８００００の１０
０℃の空気を用いて揮発分率５重量％まで乾燥し、フィ
ルム幅１．５ｍで平均厚さ５０μｍのＰＶＡフィルムを
得た。
０重量部、グリセリン１０重量部、ポリオキシエチレン
ラウリルエーテル０．１重量部を水に加えてタンクで撹
拌しながら加熱溶解し、揮発分率９０重量％、１３０℃
の混合溶液を作製した。この溶液を熱交換機で１００℃
に冷却後、１μｍのディスクフィルターで濾過を行っ
た。９５℃の金属ベルトに流延製膜した後、クリーン度
１３２００の１００℃の空気を用いて揮発分率６０重量
％まで乾燥し、さらにクリーン度１２８００００の１０
０℃の空気を用いて揮発分率５重量％まで乾燥し、フィ
ルム幅１．５ｍで平均厚さ５０μｍのＰＶＡフィルムを
得た。
【００６１】得られたＰＶＡフィルム中の光学的異物数
を測定した結果、５μｍ以上の光学的異物が９６３個、
このうち１０μｍ以上の光学的異物は１６４個、１００
μｍ以上の光学的異物は４２個であった。
を測定した結果、５μｍ以上の光学的異物が９６３個、
このうち１０μｍ以上の光学的異物は１６４個、１００
μｍ以上の光学的異物は４２個であった。
【００６２】このＰＶＡフィルムを用いて実施例１と同
様にして偏光フィルムを作製したところ、得られた偏光
フィルムの幅方向中心部の厚さは２７μｍであり、透過
率は４２．７％、偏光度は９９．５％、二色性比は３
８．４であった。この偏光フィルムの１００ｃｍ2 を偏
光顕微鏡で観察したところ、５μｍ角以上の大きさの光
学的異物が３１個であった。
様にして偏光フィルムを作製したところ、得られた偏光
フィルムの幅方向中心部の厚さは２７μｍであり、透過
率は４２．７％、偏光度は９９．５％、二色性比は３
８．４であった。この偏光フィルムの１００ｃｍ2 を偏
光顕微鏡で観察したところ、５μｍ角以上の大きさの光
学的異物が３１個であった。
【００６３】
【発明の効果】以上のように本発明によれば、光学的欠
点となる光学的異物が少なくて、高精細液晶ディスプレ
イ用偏光フィルムの素材として好適なＰＶＡフィルムを
得ることができる。特に本発明のＰＶＡフィルムからな
る偏光フィルムを液晶ディスプレイ等に組み込んだ場
合、画素の輝度低下や発色異常などの問題を引き起こす
ことが少なくなるため、従来の液晶ディスプレイ用に加
え、より高精細が要求される液晶ディスプレイ用途、液
晶プロジェクターやライトバルブ用途などに好適に用い
ることができる。
点となる光学的異物が少なくて、高精細液晶ディスプレ
イ用偏光フィルムの素材として好適なＰＶＡフィルムを
得ることができる。特に本発明のＰＶＡフィルムからな
る偏光フィルムを液晶ディスプレイ等に組み込んだ場
合、画素の輝度低下や発色異常などの問題を引き起こす
ことが少なくなるため、従来の液晶ディスプレイ用に加
え、より高精細が要求される液晶ディスプレイ用途、液
晶プロジェクターやライトバルブ用途などに好適に用い
ることができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｂ２９Ｌ 7:00 Ｂ２９Ｌ 7:00 Ｃ０８Ｌ 29:04 Ｃ０８Ｌ 29:04 Ｆターム(参考） 2H049 BA02 BA27 BB43 BC03 BC22 2H091 FA08X FA08Z FB02 FB12 FC01 FC22 LA07 4F071 AA29 AF35 AF53Y AG34 AH12 AH19 BA02 BC01 4F205 AA19 AC05 AG01 AH73 AM30 GA07 GB02 GC02 GC07 GE02 GE09 GE29 GF01 GF24 GN13 GN21 GW06 GW21
Claims (7)
- 【請求項１】 ５μｍ以上の光学的異物が１００ｃｍ2
当たり５００個以下であることを特徴とするポリビニル
アルコールフィルム。 - 【請求項２】 請求項１において、１０μｍ以上の光学
的異物が１００ｃｍ 2 当たり５０個以下であり、１００
μｍ以上の光学的異物が１００ｃｍ2 当たり２０個以下
であるポリビニルアルコールフィルム。 - 【請求項３】 偏光フィルム用である請求項１または２
記載のポリビニルアルコールフィルム。 - 【請求項４】 請求項３記載の偏光フィルム用ポリビニ
ルアルコールフィルムから作製した偏光フィルム。 - 【請求項５】 請求項４において、５μｍ×５μｍ以上
の光学的異物が１００ｃｍ2 当たり５個以下である偏光
フィルム。 - 【請求項６】 製膜原液として濾過精度が１０μｍ以下
のフィルターで濾過したものを用い、かつ、製膜時のポ
リビニルアルコールフィルムの乾燥工程で、揮発分率４
０重量％以上のポリビニルアルコールフィルムを、クリ
ーン度１００００００以下の気体を用いて乾燥すること
を特徴とするポリビニルアルコールフィルムの製造法。 - 【請求項７】 偏光フィルム用ポリビニルアルコールフ
ィルムの製造法である請求項６記載のポリビニルアルコ
ールフィルムの製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000133364A JP4712154B2 (ja) | 2000-05-02 | 2000-05-02 | ポリビニルアルコールフィルムの製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000133364A JP4712154B2 (ja) | 2000-05-02 | 2000-05-02 | ポリビニルアルコールフィルムの製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001316492A true JP2001316492A (ja) | 2001-11-13 |
| JP4712154B2 JP4712154B2 (ja) | 2011-06-29 |
Family
ID=18641873
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000133364A Expired - Lifetime JP4712154B2 (ja) | 2000-05-02 | 2000-05-02 | ポリビニルアルコールフィルムの製造法 |
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| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP4712154B2 (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002144419A (ja) * | 2000-11-15 | 2002-05-21 | Kuraray Co Ltd | 延伸加工用ビニルアルコール系重合体フィルムの製造法および偏光フィルム |
| WO2006070626A1 (ja) * | 2004-12-28 | 2006-07-06 | The Nippon Synthetic Chemical Industry Co., Ltd. | ポリビニルアルコール系フィルム、及びそれを用いた偏光膜、偏光板 |
| JP2016050280A (ja) * | 2014-09-01 | 2016-04-11 | 積水化学工業株式会社 | 水溶性ポリビニルアルコール系フィルム |
| CN106589724A (zh) * | 2016-11-29 | 2017-04-26 | 张家口洁源环保塑胶有限公司 | 一种常温水溶膜、制备方法及精滤设备 |
| WO2022270502A1 (ja) * | 2021-06-21 | 2022-12-29 | 富士フイルム株式会社 | 光学積層体、光学積層体の製造方法、光学積層体の裁断方法 |
Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| JPS62213630A (ja) * | 1986-03-12 | 1987-09-19 | Fuji Electric Co Ltd | クリ−ンル−ムの天井構造 |
| JPH02183749A (ja) * | 1989-01-11 | 1990-07-18 | Dynic Corp | 二重空気膜構造クリーンルーム |
| JPH03287631A (ja) * | 1990-04-05 | 1991-12-18 | Kuraray Co Ltd | ポリビニルアルコール系フイルムの製法および偏光フイルムの製法 |
| JPH03287630A (ja) * | 1990-04-05 | 1991-12-18 | Kuraray Co Ltd | ポリビニルアルコール系フイルムの製造方法および偏光フイルムの製造方法 |
| JPH03288803A (ja) * | 1990-04-05 | 1991-12-19 | Kuraray Co Ltd | 偏光フィルムの製造法 |
| JPH0641383A (ja) * | 1992-04-08 | 1994-02-15 | Agfa Gevaert Ag | 偏光フイルム |
| JPH106436A (ja) * | 1996-06-21 | 1998-01-13 | Toyobo Co Ltd | 金属ラミネート用ポリエステル系フィルムおよびその製法、並びに該フィルムを用いたラミネート金属板およびラミネート金属容器 |
-
2000
- 2000-05-02 JP JP2000133364A patent/JP4712154B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (7)
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| JPH03287630A (ja) * | 1990-04-05 | 1991-12-18 | Kuraray Co Ltd | ポリビニルアルコール系フイルムの製造方法および偏光フイルムの製造方法 |
| JPH03288803A (ja) * | 1990-04-05 | 1991-12-19 | Kuraray Co Ltd | 偏光フィルムの製造法 |
| JPH0641383A (ja) * | 1992-04-08 | 1994-02-15 | Agfa Gevaert Ag | 偏光フイルム |
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| WO2006070626A1 (ja) * | 2004-12-28 | 2006-07-06 | The Nippon Synthetic Chemical Industry Co., Ltd. | ポリビニルアルコール系フィルム、及びそれを用いた偏光膜、偏光板 |
| US7674518B2 (en) | 2004-12-28 | 2010-03-09 | The Nippon Synthetic Chemical Industry Co., Ltd. | Polyvinyl alcohol film and polarizing film and polarizing plate using the same |
| JP2016050280A (ja) * | 2014-09-01 | 2016-04-11 | 積水化学工業株式会社 | 水溶性ポリビニルアルコール系フィルム |
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| JP4712154B2 (ja) | 2011-06-29 |
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