JP2002030138A - ポリエステルの製造方法 - Google Patents
ポリエステルの製造方法Info
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- JP2002030138A JP2002030138A JP2000214460A JP2000214460A JP2002030138A JP 2002030138 A JP2002030138 A JP 2002030138A JP 2000214460 A JP2000214460 A JP 2000214460A JP 2000214460 A JP2000214460 A JP 2000214460A JP 2002030138 A JP2002030138 A JP 2002030138A
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- polyester
- ethylene glycol
- low polymer
- distillate
- polycondensation reaction
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Abstract
(57)【要約】
【課題】テレフタル酸とエチレングリコールの使用量を
最少限とし、低コストで安定生産が可能なポリエステル
の製造方法を提供する。 【解決手段】（１）エステル化反応および／または重縮
合反応から発生したエチレングリコールを主体とした留
出液／および（２）重縮合反応缶と減圧装置との間のポ
リエステル低重合体捕捉器をエチレングリコールで洗浄
し、排出されたエチレングリコールを主体とした洗浄液
を主原料の一部または全量、再利用しポリエステルを製
造する。
最少限とし、低コストで安定生産が可能なポリエステル
の製造方法を提供する。 【解決手段】（１）エステル化反応および／または重縮
合反応から発生したエチレングリコールを主体とした留
出液／および（２）重縮合反応缶と減圧装置との間のポ
リエステル低重合体捕捉器をエチレングリコールで洗浄
し、排出されたエチレングリコールを主体とした洗浄液
を主原料の一部または全量、再利用しポリエステルを製
造する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、ポリエステルの製
造方法に関するものであり、テレフタル酸とエチレング
リコールの使用量を最少限とし、低コストで安定生産が
可能なポリエステルの製造方法を提供しようとするもの
である。
造方法に関するものであり、テレフタル酸とエチレング
リコールの使用量を最少限とし、低コストで安定生産が
可能なポリエステルの製造方法を提供しようとするもの
である。
【０００２】
【従来の技術】テレフタル酸とエチレングリコールとを
主原料とするポリエステルを製造する場合、テレフタル
酸とエチレングリコールをスラリー状あるいはそのまま
の状態でエステル化反応缶に送りエステル化反応した
後、生成したポリエステル低重合体を重縮合反応缶に送
り重縮合反応させることにより製造される。通常、エチ
レングリコールはテレフタル酸に対して１．０５〜１．
５モル倍程度供給し、また各反応において配合される触
媒成分や添加物も、大部分は溶媒にエチレングリコール
を使用しているため、工程内にはポリエステル中に含ま
れる理論エチレングリコール量に対して過剰のエチレン
グリコールが存在することになる。その結果、エステル
化反応缶や重縮合反応缶からエチレングリコールを一部
留出させて抜き出す必要が生じる。このエチレングリコ
ールには水分や共沸・飛沫同伴したポリエステル低重合
体が含まれている。このエステル化反応缶や重縮合反応
缶から留出する留出液は通常精留工程で、より高純度の
エチレングリコールとして回収されるが、精留を行わず
に留出液をエステル化反応および／または重縮合反応に
循環再利用すれば留出液に含まれるポリエステル低重合
体の再利用が可能となりテレフタル酸の実質使用量減少
が図れ、また、精留工程の稼働率減少や精留での飛散エ
チレングリコールロスがなくなる等、コスト面で有利と
なる。各反応において配合される触媒成分や添加物の溶
媒にエチレングリコールを使用している場合には、エチ
レングリコールの代わりに留出液を再利用すれば、さら
に有利となる。留出液を精留工程を経ずに直接原料とし
て再利用する方法は、特開昭５４−８３９９５号公報等
に開示されているが、重縮合反応で発生したポリエステ
ル低重合体を可能な限り有効再利用するといった点で不
十分であった。
主原料とするポリエステルを製造する場合、テレフタル
酸とエチレングリコールをスラリー状あるいはそのまま
の状態でエステル化反応缶に送りエステル化反応した
後、生成したポリエステル低重合体を重縮合反応缶に送
り重縮合反応させることにより製造される。通常、エチ
レングリコールはテレフタル酸に対して１．０５〜１．
５モル倍程度供給し、また各反応において配合される触
媒成分や添加物も、大部分は溶媒にエチレングリコール
を使用しているため、工程内にはポリエステル中に含ま
れる理論エチレングリコール量に対して過剰のエチレン
グリコールが存在することになる。その結果、エステル
化反応缶や重縮合反応缶からエチレングリコールを一部
留出させて抜き出す必要が生じる。このエチレングリコ
ールには水分や共沸・飛沫同伴したポリエステル低重合
体が含まれている。このエステル化反応缶や重縮合反応
缶から留出する留出液は通常精留工程で、より高純度の
エチレングリコールとして回収されるが、精留を行わず
に留出液をエステル化反応および／または重縮合反応に
循環再利用すれば留出液に含まれるポリエステル低重合
体の再利用が可能となりテレフタル酸の実質使用量減少
が図れ、また、精留工程の稼働率減少や精留での飛散エ
チレングリコールロスがなくなる等、コスト面で有利と
なる。各反応において配合される触媒成分や添加物の溶
媒にエチレングリコールを使用している場合には、エチ
レングリコールの代わりに留出液を再利用すれば、さら
に有利となる。留出液を精留工程を経ずに直接原料とし
て再利用する方法は、特開昭５４−８３９９５号公報等
に開示されているが、重縮合反応で発生したポリエステ
ル低重合体を可能な限り有効再利用するといった点で不
十分であった。
【０００３】一方、重縮合反応缶から抜き出す留出液に
は前述したとおり、共沸・飛沫同伴したポリエステル低
重合体が含まれている。このポリエステル低重合体は高
粘性で付着性があるため、重縮合反応缶から真空装置ま
での配管の途中あるいは真空装置の中で付着成長し、真
空不良を起こして重縮合反応を阻害する。このような高
粘性で付着性のあるポリエステル低重合体を除去する方
法は、特開昭４９−１２６７９３号公報、特開２０００
−５３７５６号公報等に開示されているが、重縮合反応
缶から真空装置までの間にポリエステル低重合体の捕捉
器を設け、エチレングリコールあるいは水で洗い流す方
法が知られている。ポリエステル低重合体を含んだエチ
レングリコールあるいは水の洗浄液は、通常、重縮合反
応で留出した留出液と共に精留工程に送られるか、また
は水で洗浄した場合に限り水処理工程に送られることも
ある。この時、洗浄液がエチレングリコールの場合には
精留工程の稼働率が増え、水の場合にも精留あるいは水
処理工程での負荷が増大するといった問題が生ずる。
は前述したとおり、共沸・飛沫同伴したポリエステル低
重合体が含まれている。このポリエステル低重合体は高
粘性で付着性があるため、重縮合反応缶から真空装置ま
での配管の途中あるいは真空装置の中で付着成長し、真
空不良を起こして重縮合反応を阻害する。このような高
粘性で付着性のあるポリエステル低重合体を除去する方
法は、特開昭４９−１２６７９３号公報、特開２０００
−５３７５６号公報等に開示されているが、重縮合反応
缶から真空装置までの間にポリエステル低重合体の捕捉
器を設け、エチレングリコールあるいは水で洗い流す方
法が知られている。ポリエステル低重合体を含んだエチ
レングリコールあるいは水の洗浄液は、通常、重縮合反
応で留出した留出液と共に精留工程に送られるか、また
は水で洗浄した場合に限り水処理工程に送られることも
ある。この時、洗浄液がエチレングリコールの場合には
精留工程の稼働率が増え、水の場合にも精留あるいは水
処理工程での負荷が増大するといった問題が生ずる。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、ポリエステ
ルの製造方法に関するものであり、テレフタル酸とエチ
レングリコールの使用量を最少限とし、低コストで安定
生産が可能なポリエステルの製造方法を提供しようとす
るものである。
ルの製造方法に関するものであり、テレフタル酸とエチ
レングリコールの使用量を最少限とし、低コストで安定
生産が可能なポリエステルの製造方法を提供しようとす
るものである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明は、上記の課題を
解決するものであり、その要旨は次の通りである。テレ
フタル酸とエチレングリコールとを主原料とし、回分式
装置でエステル化反応および重縮合反応を経てポリエス
テルを製造するに際し、（１）エステル化反応および／
または重縮合反応から発生したエチレングリコールを主
体とした留出液／および（２）重縮合反応缶と減圧装置
との間のポリエステル低重合体捕捉器をエチレングリコ
ールで洗浄し、排出されたエチレングリコールを主体と
した洗浄液を主原料の一部または全量、再利用すること
を特徴とするポリエステルの製造方法にある。
解決するものであり、その要旨は次の通りである。テレ
フタル酸とエチレングリコールとを主原料とし、回分式
装置でエステル化反応および重縮合反応を経てポリエス
テルを製造するに際し、（１）エステル化反応および／
または重縮合反応から発生したエチレングリコールを主
体とした留出液／および（２）重縮合反応缶と減圧装置
との間のポリエステル低重合体捕捉器をエチレングリコ
ールで洗浄し、排出されたエチレングリコールを主体と
した洗浄液を主原料の一部または全量、再利用すること
を特徴とするポリエステルの製造方法にある。
【０００６】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態につい
て詳細に説明する。本発明のポリエステルとは、テレフ
タル酸を主たる酸成分とし、炭素数２〜６のアルキレン
グリコール、即ちエチレングリコール、トリメチレング
リコール、テトラメチレングリコール、ペンタメチレン
グリコール及びヘキサメチレングリコールから選ばれた
少なくとも一種のグリコールを主たるグリコール成分と
するポリエステルである。
て詳細に説明する。本発明のポリエステルとは、テレフ
タル酸を主たる酸成分とし、炭素数２〜６のアルキレン
グリコール、即ちエチレングリコール、トリメチレング
リコール、テトラメチレングリコール、ペンタメチレン
グリコール及びヘキサメチレングリコールから選ばれた
少なくとも一種のグリコールを主たるグリコール成分と
するポリエステルである。
【０００７】かかるポリエステルは、その酸成分である
テレフタル酸の一部を他の二官能性カルボン酸で置き換
えてもよい。このような他のカルボン酸としては、例え
ばイソフタル酸、５−ナトリウムスルホイソフタル酸、
ナフタリンジカルボン酸、ジフェニルジカルボン酸、ジ
フエノキシエタンジカルボン酸、β−オキシエトキシ安
息香酸、ｐ−オキシ安息香酸の如き二官能性芳香族カル
ボン酸、セバシン酸、アジピン酸、蓚酸の如き二官能性
脂肪族カルボン酸、１，４−シクロヘキサンジカルボン
酸の如き二官能性脂環族カルボン酸等をあげることがで
きる。
テレフタル酸の一部を他の二官能性カルボン酸で置き換
えてもよい。このような他のカルボン酸としては、例え
ばイソフタル酸、５−ナトリウムスルホイソフタル酸、
ナフタリンジカルボン酸、ジフェニルジカルボン酸、ジ
フエノキシエタンジカルボン酸、β−オキシエトキシ安
息香酸、ｐ−オキシ安息香酸の如き二官能性芳香族カル
ボン酸、セバシン酸、アジピン酸、蓚酸の如き二官能性
脂肪族カルボン酸、１，４−シクロヘキサンジカルボン
酸の如き二官能性脂環族カルボン酸等をあげることがで
きる。
【０００８】また、グリコール成分の一部を他のグリコ
ール成分で置き換えてもよく、かかるグリコールとして
は、主成分以外の上記グリコール及び他のジオール化合
物、例えばシクロヘキサン−１，４−ジメタノール、ネ
オペンチルグリコール、ビスフェノールＡ、ビスフェノ
ールＳの如き脂肪族、脂環族、芳香族のジオール化合
物、両末端が未封鎖のポリオキシアルキレングリコール
等があげられる。
ール成分で置き換えてもよく、かかるグリコールとして
は、主成分以外の上記グリコール及び他のジオール化合
物、例えばシクロヘキサン−１，４−ジメタノール、ネ
オペンチルグリコール、ビスフェノールＡ、ビスフェノ
ールＳの如き脂肪族、脂環族、芳香族のジオール化合
物、両末端が未封鎖のポリオキシアルキレングリコール
等があげられる。
【０００９】以下、本発明の製造方法を図面を用いて説
明する。図１は本発明の製造方法の一例を示す概略図で
ある。図１において、１はテレフタル酸とエチレングリ
コールとをスラリー化するスラリー混合機、２はスラリ
ー槽である。このスラリーをエステル化反応缶３に供給
し、好ましくは２４０〜２７０℃、常圧〜０.５ＭＰａ
の条件下で反応させ、生成したポリエステル低重合体
は、重縮合反応缶４に送られる。重縮合反応缶では、触
媒存在下、２５０〜３００℃、真空装置１５で減圧して
所望の重合度になるまで凝縮器１１でエチレングリコー
ルを凝縮、留出させて重縮合させる。生成したポリエス
テルは冷却してカッティングし、ポリエステル成形品を
得る。この時、ポリエステル低重合体の一部がエチレン
グリコールに同伴して逃散するが、この逃散物除去のた
め、内部に捕集棒を設けたポリステル低重合体捕捉器１
２を設け、重縮合反応終了後、エチレングリコール加熱
器１４で４５〜１８５℃、好ましくは８０〜１７０℃に
加熱したエチレングリコールを噴射ノズル１３からシャ
ワー状に噴射して補集棒に付着したポリエステル低重合
体を洗い流す。エチレングリコールの加熱温度は４５℃
以上だと洗浄効果が十分発揮され、１８５℃以下だと加
熱のための用役使用量に無駄がなく、使用量を低減でき
る。
明する。図１は本発明の製造方法の一例を示す概略図で
ある。図１において、１はテレフタル酸とエチレングリ
コールとをスラリー化するスラリー混合機、２はスラリ
ー槽である。このスラリーをエステル化反応缶３に供給
し、好ましくは２４０〜２７０℃、常圧〜０.５ＭＰａ
の条件下で反応させ、生成したポリエステル低重合体
は、重縮合反応缶４に送られる。重縮合反応缶では、触
媒存在下、２５０〜３００℃、真空装置１５で減圧して
所望の重合度になるまで凝縮器１１でエチレングリコー
ルを凝縮、留出させて重縮合させる。生成したポリエス
テルは冷却してカッティングし、ポリエステル成形品を
得る。この時、ポリエステル低重合体の一部がエチレン
グリコールに同伴して逃散するが、この逃散物除去のた
め、内部に捕集棒を設けたポリステル低重合体捕捉器１
２を設け、重縮合反応終了後、エチレングリコール加熱
器１４で４５〜１８５℃、好ましくは８０〜１７０℃に
加熱したエチレングリコールを噴射ノズル１３からシャ
ワー状に噴射して補集棒に付着したポリエステル低重合
体を洗い流す。エチレングリコールの加熱温度は４５℃
以上だと洗浄効果が十分発揮され、１８５℃以下だと加
熱のための用役使用量に無駄がなく、使用量を低減でき
る。
【００１０】使用するエチレングリコールは留出液／お
よび洗浄液を用いても良いが噴射ノズルが詰まり易いの
で純エチレングリコールを用いるのが好ましい。ポリエ
ステル低重合体を含んだ洗浄液は、重縮合反応時に留出
したエチレングリコールと共に一旦、一次留出・洗浄液
受け槽５に送られ、次いで留出・洗浄液受け槽６に送ら
れる。留出・洗浄液受け槽に貯まった留出液／および洗
浄液は再びエステル化工程および／または重縮合工程に
送られるが、この時、留出液／および洗浄液の水分また
はエチレングリコール分含有率を自動濃度計７で連続的
に測定する。流量制御弁８，９で水分率を補い流量制御
された留出液／および洗浄液および回収精製したあるい
は購入したエチレングリコール一定量がスラリー混合機
に供給され、スラリーはスラリー槽に貯められる。留出
液／および洗浄液には前述の通りポリエステル低重合体
が含まれているので流量計、スラリー混合機等は詰まり
易くなる。大きな異物やポリマー変成物による詰まりを
防止するため、配管中に金網フィルターを設置するが、
５〜４００メッシュの金網フィルターを使用するのが好
ましい。留出・洗浄液加熱器１０で留出・洗浄液中のポ
リエステル低重合体を柔らかくするとさらにポリエステ
ル低重合体の再利用が可能になり、流量計、スラリー混
合機等の詰まりもし難くなる。この加熱温度は３０〜９
０℃が好ましい。３０℃以上だとポリエステル低重合体
が柔らかくなり、９０℃以下だとスラリー性状が良好と
なる。また、留出液／および洗浄液中の鉄含有率が、テ
レフタル酸および／またはそのエステル形成性誘導体に
対する重量比１０ｐｐｍ以下、好ましくは５ｐｐｍ以下
であることが、得られるポリエステルの色調の面から好
ましい。ここではテレフタル酸とエチレングリコールを
スラリー化しているが必ずしもこの状態でエステル化反
応缶へ供給する必要はない。
よび洗浄液を用いても良いが噴射ノズルが詰まり易いの
で純エチレングリコールを用いるのが好ましい。ポリエ
ステル低重合体を含んだ洗浄液は、重縮合反応時に留出
したエチレングリコールと共に一旦、一次留出・洗浄液
受け槽５に送られ、次いで留出・洗浄液受け槽６に送ら
れる。留出・洗浄液受け槽に貯まった留出液／および洗
浄液は再びエステル化工程および／または重縮合工程に
送られるが、この時、留出液／および洗浄液の水分また
はエチレングリコール分含有率を自動濃度計７で連続的
に測定する。流量制御弁８，９で水分率を補い流量制御
された留出液／および洗浄液および回収精製したあるい
は購入したエチレングリコール一定量がスラリー混合機
に供給され、スラリーはスラリー槽に貯められる。留出
液／および洗浄液には前述の通りポリエステル低重合体
が含まれているので流量計、スラリー混合機等は詰まり
易くなる。大きな異物やポリマー変成物による詰まりを
防止するため、配管中に金網フィルターを設置するが、
５〜４００メッシュの金網フィルターを使用するのが好
ましい。留出・洗浄液加熱器１０で留出・洗浄液中のポ
リエステル低重合体を柔らかくするとさらにポリエステ
ル低重合体の再利用が可能になり、流量計、スラリー混
合機等の詰まりもし難くなる。この加熱温度は３０〜９
０℃が好ましい。３０℃以上だとポリエステル低重合体
が柔らかくなり、９０℃以下だとスラリー性状が良好と
なる。また、留出液／および洗浄液中の鉄含有率が、テ
レフタル酸および／またはそのエステル形成性誘導体に
対する重量比１０ｐｐｍ以下、好ましくは５ｐｐｍ以下
であることが、得られるポリエステルの色調の面から好
ましい。ここではテレフタル酸とエチレングリコールを
スラリー化しているが必ずしもこの状態でエステル化反
応缶へ供給する必要はない。
【００１１】
【実施例】以下に実施例を挙げてさらに詳細に説明する
が、しかしながら、本発明は以下の実施例によって制限
を受けるものではない。各物性の測定、評価方法は下記
に従った。
が、しかしながら、本発明は以下の実施例によって制限
を受けるものではない。各物性の測定、評価方法は下記
に従った。
【００１２】（１）ｂ値 ポリエステル成形品の色調をスガ試験機（株）製カラー
コンピューターで測定し、ｂ値で示した。
コンピューターで測定し、ｂ値で示した。
【００１３】（２）ポリエステル低重合体含有率 留出液／および洗浄液を０．３ｇ秤量し、１／２ｍｏｌ
／ｌの水酸化カリウムのアルコール溶液２０ｍｌを加え
加熱後、水１５ｍｌを加え加熱する。常温まで冷却後、
フェノールフタレイン指示薬を加え、１／２ｍｏｌ／ｌ
の塩酸で滴定する。同様にブランクを滴定して次の計算
式でケン化価を求め、ポリエステル低重合体含有率に換
算する。 ケン化価 ＫＯＨｍｇ／ｇ＝｛２８．０５×（Ｂ−Ａ）
×ｆ｝÷Ｗ ここで、Ａは試料の滴定量、Ｂはブランクの滴定量、ｆ
は１／２ｍｏｌ／ｌの塩酸の力価、Ｗは試料の重量であ
る。
／ｌの水酸化カリウムのアルコール溶液２０ｍｌを加え
加熱後、水１５ｍｌを加え加熱する。常温まで冷却後、
フェノールフタレイン指示薬を加え、１／２ｍｏｌ／ｌ
の塩酸で滴定する。同様にブランクを滴定して次の計算
式でケン化価を求め、ポリエステル低重合体含有率に換
算する。 ケン化価 ＫＯＨｍｇ／ｇ＝｛２８．０５×（Ｂ−Ａ）
×ｆ｝÷Ｗ ここで、Ａは試料の滴定量、Ｂはブランクの滴定量、ｆ
は１／２ｍｏｌ／ｌの塩酸の力価、Ｗは試料の重量であ
る。
【００１４】実施例１ 図１に示した回分式装置において、留出・洗浄液受け槽
には、重縮合反応で留出およびポリエステル低重合体捕
捉器を洗浄した洗浄液が貯められている。ポリエステル
低重合体捕捉器は１５０℃に加熱した純エチレングリコ
ールで洗浄した。留出・洗浄液の水分率濃度は液体の密
度差に基づく超音波の音速変化を検知する手段による自
動濃度計で測定、５．０％であった。また、留出・洗浄
液中のポリエステル低重合体含有率は４．０％であっ
た。留出・洗浄液は留出・洗浄液加熱器で７０℃に加熱
した。予めエステル化反応容器に２，０００ｋｇのエス
テル化反応物を存在させておき、そこにテレフタル酸
２，０００ｋｇ、留出液／および洗浄液４００ｋｇと純
エチレングリコール５２０ｋｇのスラリー状混合物を３
時間かけて仕込んだ。この時、留出液／および洗浄液中
の水分量を補った量の純エチレングリコールを仕込む。
この間、エステル化容器内に１×１０5Ｐａの圧力を加
え、温度２５０℃を保ち、生成した水は系外へ抜き出し
た。スラリー状混合物の仕込み終了後１時間この状態を
維持した後、仕込んだ分のエステル化反応物を重縮合反
応缶に移した。次いで、リン酸０．１３ｋｇを、５分後
に三酸化アンチモン０．６５ｋｇ、酢酸コバルト０．１
５ｋｇ、二酸化チタン８．０ｋｇを添加し、２９０℃で
２０Ｐａ以下の減圧を維持して３時間重縮合反応し、反
応生成物をストランド状に押し出しカッティング、ポリ
エステル成形品を得た。このように１０バッチ実施した
平均は、ｂ値２．１、ポリエステル成型品量２，２９０
ｋｇであり、重縮合反応時間は１８５分であった。
には、重縮合反応で留出およびポリエステル低重合体捕
捉器を洗浄した洗浄液が貯められている。ポリエステル
低重合体捕捉器は１５０℃に加熱した純エチレングリコ
ールで洗浄した。留出・洗浄液の水分率濃度は液体の密
度差に基づく超音波の音速変化を検知する手段による自
動濃度計で測定、５．０％であった。また、留出・洗浄
液中のポリエステル低重合体含有率は４．０％であっ
た。留出・洗浄液は留出・洗浄液加熱器で７０℃に加熱
した。予めエステル化反応容器に２，０００ｋｇのエス
テル化反応物を存在させておき、そこにテレフタル酸
２，０００ｋｇ、留出液／および洗浄液４００ｋｇと純
エチレングリコール５２０ｋｇのスラリー状混合物を３
時間かけて仕込んだ。この時、留出液／および洗浄液中
の水分量を補った量の純エチレングリコールを仕込む。
この間、エステル化容器内に１×１０5Ｐａの圧力を加
え、温度２５０℃を保ち、生成した水は系外へ抜き出し
た。スラリー状混合物の仕込み終了後１時間この状態を
維持した後、仕込んだ分のエステル化反応物を重縮合反
応缶に移した。次いで、リン酸０．１３ｋｇを、５分後
に三酸化アンチモン０．６５ｋｇ、酢酸コバルト０．１
５ｋｇ、二酸化チタン８．０ｋｇを添加し、２９０℃で
２０Ｐａ以下の減圧を維持して３時間重縮合反応し、反
応生成物をストランド状に押し出しカッティング、ポリ
エステル成形品を得た。このように１０バッチ実施した
平均は、ｂ値２．１、ポリエステル成型品量２，２９０
ｋｇであり、重縮合反応時間は１８５分であった。
【００１５】比較例１ エステル化反応缶に純エチレングリコールだけを仕込ん
だ以外は実施例１と同様に行いポリエステル成型品を得
た。このポリエステル成型品１０バッチの平均は、ｂ値
２．０、ポリエステル成型品量２，２７５ｋｇであり、
重縮合反応時間は１８４分であった。実施例１と比較す
るとポリエステル成型品の量が少なく、ポリエステル低
重合体の再利用が不十分であることが判る。
だ以外は実施例１と同様に行いポリエステル成型品を得
た。このポリエステル成型品１０バッチの平均は、ｂ値
２．０、ポリエステル成型品量２，２７５ｋｇであり、
重縮合反応時間は１８４分であった。実施例１と比較す
るとポリエステル成型品の量が少なく、ポリエステル低
重合体の再利用が不十分であることが判る。
【００１６】比較例２ ポリエステル低重合体捕捉器を３０℃の純エチレングリ
コールで洗浄した以外は実施例１と同様に行いポリエス
テル成形品を得た。このポリエステル成型品１０バッチ
の平均は、ｂ値２．０、ポリエステル成型品量２，２８
０ｋｇであり、重縮合反応時間は１９５分であった。実
施例１と比較するとポリエステル成型品の量が少なく、
ポリエステル低重合体の再利用が不十分であることが判
る。洗浄終了後にポリエステル低重合体捕捉器内部を点
検した所、捕捉棒に多量のポリエステル低重合体が洗浄
仕切れずに付着していた。この付着およびこの付着によ
り捕捉仕切れなかったポリエステル低重合体が真空装置
に付着し、真空度が悪化したため重縮合反応時間が１０
分長くなった。
コールで洗浄した以外は実施例１と同様に行いポリエス
テル成形品を得た。このポリエステル成型品１０バッチ
の平均は、ｂ値２．０、ポリエステル成型品量２，２８
０ｋｇであり、重縮合反応時間は１９５分であった。実
施例１と比較するとポリエステル成型品の量が少なく、
ポリエステル低重合体の再利用が不十分であることが判
る。洗浄終了後にポリエステル低重合体捕捉器内部を点
検した所、捕捉棒に多量のポリエステル低重合体が洗浄
仕切れずに付着していた。この付着およびこの付着によ
り捕捉仕切れなかったポリエステル低重合体が真空装置
に付着し、真空度が悪化したため重縮合反応時間が１０
分長くなった。
【００１７】
【発明の効果】テレフタル酸とエチレングリコールの使
用量を最少限とし、低コストで安定生産が可能なポリエ
ステルの製造方法である。
用量を最少限とし、低コストで安定生産が可能なポリエ
ステルの製造方法である。
【図１】：本発明製造方法の一工程概略図
１…スラリー混合機 ２…スラリー槽 ３…エステル化反応缶 ４…重縮合反応缶 ５…一次留出・洗浄液受け槽 ６…留出・洗浄液受け槽 ７…自動濃度計 ８，９…流量制御弁 １０…留出・洗浄液加熱器 １１…凝縮器 １２…ポリステル低重合体捕捉器 １３…噴射ノズル １４…エチレングリコール加熱器 １５…真空装置
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 4J029 BA02 BA03 BA04 BA05 BA10 BB13A BD07A BF25 BH02 CA02 CA06 CB05A CB05B CB06A CB10A CC06A CD03 CF15 DB01 DB13 EB05A FB07 HA01 HB01 KE03 KE06 KE08 KJ02 KJ06
Claims (3)
- 【請求項１】テレフタル酸とエチレングリコールとを主
原料とし、回分式装置でエステル化反応および重縮合反
応を経てポリエステルを製造するに際し、（１）エステ
ル化反応および／または重縮合反応から発生したエチレ
ングリコールを主体とした留出液／および（２）重縮合
反応缶と減圧装置との間のポリエステル低重合体捕捉器
をエチレングリコールで洗浄し、排出されたエチレング
リコールを主体とした洗浄液を、主原料の一部または全
量、再利用することを特徴とするポリエステルの製造方
法。 - 【請求項２】重縮合反応缶と減圧装置との間のポリエス
テル低重合体捕捉器を４５〜１８５℃の温度に加熱した
エチレングリコールで洗浄することを特徴とする請求項
１記載のポリエステルの製造方法。 - 【請求項３】留出液／および洗浄液を３０〜９０℃に予
熱してエステル化反応および／または重縮合反応に供す
ることを特徴とする請求項１または２記載のポリエステ
ルの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000214460A JP2002030138A (ja) | 2000-07-14 | 2000-07-14 | ポリエステルの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000214460A JP2002030138A (ja) | 2000-07-14 | 2000-07-14 | ポリエステルの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002030138A true JP2002030138A (ja) | 2002-01-31 |
Family
ID=18710029
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000214460A Pending JP2002030138A (ja) | 2000-07-14 | 2000-07-14 | ポリエステルの製造方法 |
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| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2002030138A (ja) |
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- 2000-07-14 JP JP2000214460A patent/JP2002030138A/ja active Pending
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