JP2010090315A - ポリエステル樹脂の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】3価以上のカルボン酸または3価以上のアルコールを含む多価カルボン酸と多価アルコールの混合物のエステル化物を縮重合反応するポリエステル樹脂の製造方法であって、縮重合反応開始後、重合釜内の圧力を20kPa以下に減圧し、重合釜内の反応物の軟化温度が120℃以上、130℃以下になった時点で、重合釜内へ不活性ガスを導入し重合釜内を加圧し大気圧未満で縮重合反応を停止した後、重合釜内の圧力を大気圧とするポリエステル樹脂の製造方法。
【選択図】なし
Description
得られたポリエステル樹脂の経時変化を抑制するために、吐出開始から吐出終了までは10分〜40分で行うことが好ましい。
吐出した樹脂を、島津製作所(株)製フローテスターCFT−500を用いて1mmφ×10mmのノズル、荷重294N(30kgf)、昇温速度3℃/minの等速昇温下で測定した時、サンプル量(1.0g)の1/2が流出した時の温度を軟化温度とした。
REO LOGICA社製のレオメーター(DAR−100)を用いて、以下の測定条件で、80℃から240℃まで3℃/分の昇温速度で粘弾性を測定した場合の180℃における貯蔵弾性率を求めた。
・円板径 :直径25mm
・ギャップ :1mm
・周波数 :1Hz
(実施例1)
蒸留塔、釜内温度検出端、温度計、トルクメーター付帯の攪拌機(十字型攪拌翼付)、窒素ガス導入管、コンデンサー、真空装置、真空計、吐出口を備えた重合釜に、表1に示す仕込み組成のモノマーと重合触媒として、700ppmの三酸化アンチモンを添加した。
窒素ガスを導入した時の攪拌軸にかかるトルクを0.25kg−cmに変更した以外は実施例1と同様の方法でポリエステル樹脂の製造を行った。なお、予備検討の結果から該トルクが0.25kg−cmのときの反応物の軟化温度は125℃であった。実験結果を表1に示す。
使用する無水トリメリット酸を26モル部に変更し、窒素ガスを導入した時の攪拌軸にかかるトルクを0.4kg−cmに変更する以外は実施例1と同様の方法でポリエステル樹脂の製造を行った。なお、予備検討の結果から該トルクが0.4kg−cmのときの反応物の軟化温度は129℃であった。結果を表1に示す。
窒素ガスを導入した時の攪拌軸にかかるトルクをを0.7kg−cmに変更した以外は実施例1と同様にポリエステル樹脂の製造を行った。なお、予備検討の結果から該トルクが0.7kg−cmのときの反応物の軟化温度は131℃であった。
減圧を中断し、不活性ガスを導入した直後から反応系のトルクの上昇が著しく、重合釜内の反応物は固化し、吐出不能であった。
縮重合反応温度を200℃とし、窒素ガスを導入した時の攪拌軸にかかるトルクを0.15kg−cmに変更した以外は実施例1と同様の方法でポリエステル樹脂の製造を行った。なお、予備検討の結果から該トルクが0.15kg−cmのときの反応物の軟化温度は118℃であった。縮重合反応時間は405分掛かり、貯蔵弾性率も低いものであった。
Claims (1)
- 3価以上のカルボン酸または3価以上のアルコールを含む多価カルボン酸と多価アルコールの混合物のエステル化物を縮重合反応するポリエステル樹脂の製造方法であって、
縮重合反応開始後、重合釜内の圧力を20kPa以下に減圧し、
重合釜内の反応物の軟化温度が120℃以上、130℃以下になった時点で、
重合釜内へ不活性ガスを導入し重合釜内を加圧し大気圧未満で縮重合反応を停止した後、重合釜内の圧力を大気圧とするポリエステル樹脂の製造方法。
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