JP2001348666A - 基板上に薄膜を成長させる方法および装置 - Google Patents

基板上に薄膜を成長させる方法および装置

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gas
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ASM Microchemistry Oy
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 ＡＬＤプロセスによって基板上に薄膜を成長
させるための方法および装置を提供すること。 【解決手段】 この装置は、基板を内部に配置すること
ができる反応チャンバと、反応チャンバに連絡する複数
の入口チャネルであって、薄膜成長プロセスで使用され
る気相パルスの形の反応物を反応チャンバに送り込むの
に適する入口チャネルと、反応チャンバに連絡する少な
くとも１つの出口チャネルであって、反応スペースか
ら、反応生成物および過剰な量の反応物を流出させるの
に適する出口チャネルと、反応チャンバのすぐ近くの上
流に配置された予備反応チャンバであって、第１の反応
ゾーンを形成する予備反応チャンバでは連続気相パルス
の反応物が気相で互いに反応して固体生成物を形成する
ことができ、一方、第２の反応ゾーンを形成する反応チ
ャンバが、薄膜のＡＬＤ成長をもたらす条件下で動作す
ることができるものを備える。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、薄膜の生成に関す
る。詳細には本発明は、基板上に薄膜を成長させる方法
であって、基板を反応チャンバ内に配置し、この基板
を、薄膜を形成するＡＬＤ法に従って複数の気相反応物
の表面反応に供する方法に関する。また本発明は、この
方法を実施するための装置にも関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、薄膜は、真空蒸着堆積、分子線エ
ピタキシャル成長（ＭＢＥ）、およびその他同様の真空
堆積技法、化学蒸着（ＣＶＤ）の種々の変形例（低圧お
よび有機金属ＣＶＤとプラズマ増速ＣＶＤとを含む）、
または別法として原子層付着、すなわち以下ＡＬＤと省
略するが以前は原子層エピタキシまたは「ＡＬＥ」とも
呼ばれていたＡＬＤとして当技術分野で知られている交
互の表面反応に基づいた、上述の堆積プロセスを使用し
て成長させている。ＡＬＤプロセス用の機器は、フィン
ランド、エスポーのエイエスエム マイクロケミストリ
オーワイからＡＬＣＶＤＴＭという名称で提供されて
いる。ＭＢＥプロセスおよびＣＶＤプロセスでは、その
他の変数に加え、流入する出発材料の濃度も薄膜成長速
度に影響を及ぼす。これらの方法を使用して製造された
薄膜の表面平滑度を均一にするため、出発材料の濃度お
よび反応性は、基板の片面上で等しく保たれなければな
らない。ＣＶＤ法の場合と同様に、異なった種々の出発
材料が基板表面に到達する前にこれらを互いに混合し合
う場合、試薬同士の相互反応は常に、今にも起こり得る
状態にある。この場合、ガス状反応物の送込みラインで
は既に微粒子が形成されるおそれがある。一般にこのよ
うな微粒子は、付着された薄膜の品質に悪影響を及ぼ
す。しかし、例えば反応物を、基板のみを加熱する場合
と同じかまたはそれよりも遅く加熱することによって、
ＭＢＥ反応器およびＣＶＤ反応器内で反応が早めに生じ
てしまうのを避けることができる。加熱以外にも、例え
ばプラズマやその他同様の活性化のための手段の助けを
借りて、所望の反応を開始することができる。
【０００３】ＭＢＥプロセスおよびＣＶＤプロセスでの
薄膜成長速度は、主として基板に衝突する出発材料の流
入速度を制御することによって調整される。それに対し
てＡＬＤプロセスでの薄膜成長速度は、流入する出発材
料の濃度またはその他の性質によってではなく、基板表
面の特性によって制御される。ＡＬＤプロセスでの唯一
の前提条件とは、出発材料が、基板上で皮膜を成長させ
るのに十分な濃度で提供されることである。
【０００４】ＡＬＤ法は、例えばフィンランド（ＦＩ）
特許第５２，３５９号や第５７，９７５号、ならびに米
国特許第４，０５８，４３０号や第４，３８９，９７３
号に記載されている。またＦＩ特許第９７，７３０号、
第９７，７３１号、および第１００，４０９号には、こ
の方法を実施するのに相応しいいくつかの装置構造も開
示されている。薄膜付着用の機器については、刊行物Ｍ
ａｔｅｒｉａｌ Ｓｃｉｅｎｃｅ Ｒｅｐｏｒｔ ４
（７）、１９８９、ｐ．２６１、およびＴｙｈｊｉｔｏ
ｔｅｋｎｉｉｋｋａ（英語表題：Ｖａｃｕｕｍ Ｔｅｃ
ｈｎｉｑｕｅｓ）、ＩＳＢＮ ９５１−７９４−４２２
−５、ｐｐ．２５３〜２６１にさらに記載されている。
【０００５】ＡＬＤ法では、原子または分子が基板上を
一掃し、したがってその原子または分子が基板表面に連
続的に衝突するが、その結果、完全に飽和した分子層が
基板上に形成される。したがって一般にＡＬＤ法は、気
相反応物を気相パルスの形で繰り返しかつ交互に反応チ
ャンバに送り込むステップと、前記気相反応物を基板表
面に反応させて、基板上に薄膜化合物を形成するステッ
プとを含む。
【０００６】ＦＩ特許明細書第５７，９７５号により知
られている従来の技法によれば、飽和ステップの後には
拡散障壁を形成する保護気体パルスが続き、基板から過
剰な出発材料とガス状反応生成物が払拭される。異なる
出発材料の連続的なパルスと、この連続的な出発材料の
パルスを互いに分離しかつ拡散障壁を形成する保護気体
パルスによれば、薄膜の成長は、種々の材料の表面化学
特性によって制御された速度で行われる。このプロセス
を機能させるには、動き続けているのが気体であろうと
基板であろうと関係が無く、むしろ連続的な反応ステッ
プの種々の出発材料が互いに分離されて、基板に交互に
衝突するように配置することが重要である。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】上述の配置構成は、た
とえいくらか信頼し得るものだとしても、いくつかの欠
点がある。例えば実用的な反応器構造の配管の断面およ
び形状は、例えば吸気マニホールドと基板とでは異な
り、それによって拡散障壁の厚さおよび形状が制御しに
くくなり、出発材料は互いに接触した状態で次に持ち越
される可能性がある。また拡散壁は、気相反応物を基板
に送り込むノズル内で、またはガス混合機内で、または
その他の配管の不連続点で破壊される可能性がある。流
入するガスの層流状態も、配管の急な曲がりによって乱
される。
【０００８】流動システム内での出発材料の混合は、ガ
スのボリュームを互いに離して保つだけでは防ぐことが
できず、その理由は、出発材料パルスからの分子が装置
の壁に付着し、またはその不連続性も原因となって混合
が生じ、その分子が連続的な出発材料のパルスの分子に
接近する可能性があるからである。
【０００９】上記問題の解決策として、本発明者は以前
ＡＬＤプロセスおよび装置を設計したが、これは、各出
発材料のパルスが、他のパルスから切り離された装置の
配管および反応スペース内に個々に送り込まれるもので
ある（米国特許第６，０１５，５９０号）。その発明に
よれば、反応スペースのガスボリュームは本質的に完全
に２種の連続気相パルス間にパージされるが、これはパ
ージ効率が少なくとも９９％であることを意味し、９
９．９９％であることが有利である。反応するガスの全
て、実際には気相反応物が充填されたガスボリューム全
体が、反応チャンバから連続パルス間でパージされる。
このため、種々の出発材料の反応物パルスは互いに分離
したままであり、したがって反応物の混合を生じさせな
いことができる。
【００１０】上述のプロセスはじつに効率的である。し
かし、混合の問題に対処する代替の解決策が依然として
必要である。これは、パージ／排気プロセスを利用でき
ない状況、あるいは、次のパルスを反応チャンバに送り
込む前のパルスの残渣濃度をさらに低下させることが望
まれるときに関するものである。
【００１１】
【課題を解決するための手段】本発明の一目的は、ＡＬ
Ｄプロセスでの気相反応物残渣濃度を低下させる、新規
な方法を提供することである。
【００１２】本発明の別の方法は、そのようなプロセス
を実施するための新規な装置を提供することである。
【００１３】既知のプロセスおよび装置に勝るこれらお
よびその他の目的とその利点は、以下の明細書から明ら
かにされるものであり、以下に記述しかつ請求の範囲に
記載されている発明によって実現される。
【００１４】一般に本発明は、前記残渣を、反応チャン
バ内に配置された基板上での薄膜のＡＬＤ成長を妨げな
い反応生成物に変換するために、前の気相パルスの残留
化合物を化学反応させるという着想に基づいている。詳
細には本発明は、反応機器から別個に除去することがで
きる固体反応生成物を生成することを目的とする。後続
の気相パルスの反応物分子の一部を犠牲にして、前の気
相パルスの残留濃度を化学的に激減させるのに使用する
ことが好ましい。したがって本発明によれば、後続の気
相パルスと前の気相パルスの残留成分とが接触し、その
結果、後続の気相パルスを反応チャンバに送り込む前
に、後続の気相パルスの反応物と前の気相パルスの反応
物との反応生成物が形成されるようにする。
【００１５】本発明による装置は、反応チャンバのすぐ
近くの上流に予備反応ゾーンを備えており、このゾーン
では、連続気相パルスの反応物が気相中で互いに反応し
て固体生成物を形成することができる。予備反応ゾーン
は、後続の気相パルス間で反応生成物のＣＶＤ成長をも
たらす条件下で動作することが好ましく、一方、第２の
反応ゾーンを形成する前記反応チャンバは、薄膜のＡＬ
Ｄ成長をもたらす条件下で動作する。
【００１６】より詳細には、本発明による方法は、請求
項１の特徴部分に明示される事項を特徴とする。本発明
による装置は、請求項１７の特徴部分に明示される事項
を特徴とする。
【００１７】本発明により、多くの利点が得られる。し
たがって本発明のプロセスは、不均一な薄膜成長を引き
起こす可能性のある、前の反応物パルスの残滓を著しく
減少させ、または実用的な目的でこの残滓をなお完全に
排除する、効率的で簡単な方法を提供する。前記残滓を
無くすために予備反応スペースを使用すると、前駆物質
の残滓が化学的にパージされるので、皮膜の均一性が改
善される。これは、枚葉式反応器（ｓｉｎｇｌｅ ｗａ
ｆｅｒ ｒｅａｃｔｏｒ）の場合に特に重要である。予
備反応スペースにより、反応器の設計の複雑さが低減
し、したがって設計および組立てにかかるコストも減少
する。本発明は、パージガスをパルス状態で送り出す
間、この機器のデッドエンドおよび同様の部分からの前
のガス残渣の流れがある状態を取り扱うのに特に適して
いる。本発明により、連続前駆物質パルス間の時間間隔
（すなわちパージ時間）を短縮することが可能である。
【００１８】
【発明の実施の形態】本発明は、基板上に薄膜を成長さ
せる方法を提供し、この方法では基板が反応チャンバ内
に配置され、ＡＬＤ法に従って複数の気相反応物の表面
反応に前記基板を供する結果、薄膜が形成される。この
方法は、後続の気相パルスを前の気相パルスの残渣成分
に接触させることを含み、その結果、反応チャンバに後
続の気相パルスを送り込む前に、後続の気相パルスの反
応物と、前の気相パルスの反応物との反応生成物が形成
される。後続の気相パルスは、化学蒸着をもたらす条件
下で前の気相パルスの残渣成分と反応して、固体生成物
を生成することが好ましい。
【００１９】本発明において、「ＡＬＤ成長をもたらす
条件」という表現は、広く使用される圧力の下、反応物
の蒸発温度からこの蒸発した反応物の分解温度までの範
囲で、各気相反応物パルスが別個に基板表面と反応する
条件を指す。
【００２０】「ＣＶＤ成長をもたらす条件」とは、少な
くとも２種の反応物がガススペース内に同時に存在し、
表面に付着される固体反応生成物が形成されるように、
気相内で互いに反応することができる条件である。
【００２１】本明細書では、「基板表面」は、反応チャ
ンバに流れ込む気相反応物が最初に衝突する基板上面を
指すのに使用される。実際に、薄膜成長プロセスの第１
のサイクル中の前記表面は、例えばガラスなどの基板の
表面によって構成され、第２のサイクル中の表面は、反
応物間の反応によって堆積されかつ基板に付着する固相
反応生成物などを含む層によって構成される。
【００２２】「基板」は、その上に薄膜を成長させる任
意の材料である。通常この基板には、変形することなく
反応温度に耐えることができる材料の平坦なシートまた
はプレートが含まれる。この平坦な基板は任意の形状で
よく、通常は長方形または円形である。従来、長方形の
ガラス基板上にエレクトロルミネッセンス（ＥＬ）薄膜
ディスプレイユニットを成長させるためにＡＬＤが利用
されている。最近、ＡＬＤは、円形のシリコンウェーハ
上に薄膜を成長させるためにも利用できることが実証さ
れた。その上に薄膜を成長させる実際の基板の他、本発
明の好ましい実施形態によれば、別個の基板を予備反応
スペース内に配置して、気相の反応物パルス間での反応
によって形成された固体生成物を堆積させることが可能
になる。この基板は廃棄されるが、実際の基板と同じ材
料でよく、同じ材料であることが好ましい。
【００２３】本発明において「不活性」ガスという用語
は、反応スペースに進入し、かつ反応物および基板にそ
れぞれ関係する望ましくない反応を妨げることが可能な
ガスを指すのに使用される。本発明による方法では、不
活性ガスは、反応物の気相パルスのキャリアガスとして
も使用されることが有利である。この方法での使用に適
する不活性ガスについて、窒素ガスや希ガス、例えばア
ルゴンなどの不活性ガスを挙げることができる。不活性
ガスは、望ましくない反応（例えば酸化反応）が基板表
面で生じないように働く水素ガスなど、本質的に反応性
のあるガスでもよい。
【００２４】本発明において、「反応物」という用語
は、基板表面と反応することができる蒸発可能な材料を
指す。ＡＬＤ法では、２種の異なる群に属する反応物が
従来より使用されている。反応物は固体、液体、または
気体でよい。「金属反応物」という用語は、元素金属で
もよい金属化合物に使用される。適切な金属反応物は、
例えば塩化物や臭化物を含む金属のハロゲン化物と、ｔ
ｈｄ錯体化合物などの有機金属化合物である。金属反応
物の例として、Ｚｎ、ＺｎＣｌ2、ＴｉＣｌ4、Ｃａ（ｔ
ｈｄ）2、（ＣＨ3）3Ａｌ、およびＣｐ2Ｍｇを挙げるこ
とができる。「非金属反応物」という用語は、金属化合
物と反応することができる化合物および元素に使用され
る。この後者の群、すなわち非金属化合物は、水、硫
黄、硫化水素、およびアンモニアで代表されることが適
切である。「前駆物質」という用語は、「反応物」と同
じ意味で使用される。
【００２５】特に好ましい実施形態によれば、本発明の
装置は、下記で「第１の反応ゾーン」とも呼ばれる予備
反応ゾーンであって、下記で「第２の反応ゾーン」とも
呼ばれる実際のＡＬＤ反応器の上流にあるゾーンを備え
る。第１の反応ゾーンでは、後続の気相パルスが、前の
気相パルスの残留成分と反応する。第１の反応ゾーン
は、特に第２の反応ゾーンのすぐ近くに隣接して配置さ
れ、かつ第２の反応ゾーンと自由に連絡するように適合
される。実際、反応チャンバの反応スペース／ガススペ
ースの一部にすることができる。したがってこの実施形
態では、気相パルスが第１の実際の基板表面と交互に接
触する前にどのような反応物パルスの混合も行われるよ
うに、反応チャンバ内には第１および第２の反応ゾーン
がかわるがわる配置される。
【００２６】反応物は、それ自体の供給源から別々の供
給チャネルを経て、前記反応チャンバ内にそれぞれ別々
に送り込まれる。予備反応ゾーンは、ガススペースを形
成するために反応チャンバの上流でこれらの供給チャネ
ルを相互接続することによって形成することができ、後
続の反応物パルスは前の反応物パルスの気相残滓と接触
して、後続の気相パルスが反応チャンバに送り込まれる
前に反応生成物を形成することになる。この残滓は、反
応物から生じる未反応の前駆物質残渣および不純物と、
キャリアガス中に含有されまたは配管（例えばガスケッ
トやパッキン）由来の不純物を含有する可能性がある。
残留成分は、他の反応物を使用する別の薄膜プロセス
の、前の気相パルスの残渣からも生じる可能性がある。
【００２７】反応によって、前の反応物の残渣は化学的
に消耗され、したがってこの残渣は、後続の気相パルス
と同時に反応チャンバ内に入らないようになる。
【００２８】第１の反応ゾーンは、実際の薄膜生成物か
ら別個に引き出すことができる反応生成物の形成を生じ
させる、任意の条件での動作が可能である。しかし予備
反応ゾーンは、第２の反応ゾーンと同じ温度で動作する
ことが好ましい。
【００２９】特に好ましい実施形態によれば、後続の気
相パルスに含まれる前の気相パルスの残留成分濃度は、
後続の気相パルスが反応チャンバに送り込まれる前に１
ｐｐｍ未満に減少させる。本発明のプロセスは、米国特
許第６，０１５，５９０号のプロセスと組み合せること
ができる。このため、従来のプロセスを用い、反応チャ
ンバと、この反応チャンバと自由に連絡するガス流チャ
ネルとをパージすることによって、前の気相パルスの残
留成分濃度が低下する。パージステップは、反応チャン
バの排気を行うと同時に不活性ガスを反応チャンバおよ
びガス流チャネルに送り込むことによって実行すること
ができる。このように、第１の反応ゾーン内の、前の気
相パルスの残留成分濃度は、前記残留成分と後続の気相
パルスとを接触させる前に、まず１体積％未満に減少さ
せることができる。
【００３０】まとめると、本発明のプロセスは、ＡＬＤ
によって基板上に薄膜を成長させるための装置におい
て、基板を内部に配置することができる反応チャンバ
と、前記反応チャンバに連絡する複数の入口チャネルで
あって、薄膜成長プロセスで使用される気相パルスの形
の反応物を前記反応チャンバに送り込むのに適する入口
チャネルと、前記反応チャンバに連絡する少なくとも１
つの出口チャネルであって、前記反応スペースから、反
応生成物および過剰な量の反応物を流出させるのに適す
る出口チャネルと、反応チャンバのすぐ近くの上流に配
置された予備反応チャンバであって、第１の反応ゾーン
を形成する前記予備反応チャンバでは連続気相パルスの
反応物が気相で互いに反応して固体生成物を形成するこ
とができ、一方、第２の反応ゾーンを形成する前記反応
チャンバが、薄膜のＡＬＤ成長をもたらす条件下で動作
することができるものである予備反応チャンバと、の組
合せを備える装置で実施することが好ましい。
【００３１】少なくとも１つ、好ましくは全てのガス流
チャネルは、不活性ガスを反応チャンバに送り込むのに
適している。
【００３２】以下の例にも示される特に好ましい実施形
態によれば、予備反応チャンバおよび反応チャンバは、
反応物の気相パルスのガス流方向に直列に並んだ複数の
基板を含むガススペースによって形成され、第１の基板
が、化学気相付着による薄膜の形成に適する表面を形成
する。
【００３３】反応器内にこのように基板を直列に配置す
ると、流路は、直列に接続されて垂直に積み重ねられた
反応スペースによって作り上げられる。この配置によ
り、システム内のガス流が制限される主な点は、基板で
覆われる流路になり、その結果、基板上のガス流がより
均質化される。より高いウェーハの処理量／生産量と、
より良好な薄膜の均一性も実現される。
【００３４】次に図１に示す実施形態を見ると、この例
示的な実施形態の装置は、符号１および２がそれぞれ付
された反応物ＡおよびＢの２つの供給源と、予備反応ス
ペース３と、反応チャンバ４を備えていることがわか
る。反応チャンバの出口管５にはフローレストリクタ２
１が設けられ、排気ポンプ６に接続されている。窒素な
どの不活性ガスを、反応物パルス用のキャリアガスとし
て使用し、かつ反応物ガスパルス間で予備反応スペース
および反応チャンバをパージするために使用する。弁
７、８を、不活性ガス供給源と反応物供給源１、２の間
に配置された導管９、１０に取り付ける。
【００３５】さらに反応物供給源１、２のそれぞれは、
導管１１および１２によってそれぞれ予備反応スペース
３に接続されており、この導管は予備反応スペース３の
前の点で不活性ガスの供給ライン１３、１４に接合され
ている。導管１１および１２は共に、開いた導管１５、
１６を介して反応チャンバの出口管に接続されている。
【００３６】導管１１および１２には、反応物供給源と
導管１５、１６の接続点との間の点でフィルタが組み込
まれている。
【００３７】供給ライン１３、１４には弁１７、１８が
設けられ、導管１５、１６にはフローレストリクタ１
９、２０が設けられ、反応物をパルス状で送り出す間、
反応ガス流をバイパスドレイン管１５、１６ではなく予
備反応スペースおよび反応チャンバに向けるようにす
る。
【００３８】キャリアガス導管９、１０は共に、バイパ
ス導管（「第４の」導管）２２、２３によってドレイン
管１５、１６に接続されており、この導管２２、２３
は、フローレストリクタ１９、２０の上方で配水管に接
続されている。流れはキャピラ２４、２５で制限され
る。
【００３９】破線で示すように、反応物供給源１、２、
予備反応スペース３、および反応チャンバ４と、これら
を相互接続する導管は、温度が反応物の蒸発温度と同じ
であるかまたはそれ以上である高温ゾーンを画定する
（すなわち「高温ゾーン」）。前駆物質により、その温
度は典型的には２５〜５００℃の範囲であり、特に約５
０〜４５０℃の範囲である。反応チャンバと、この反応
チャンバに自由に連絡するガス流チャネル内の圧力は、
大気圧と同様にすることができるが、減圧下で動作させ
ることが好ましく、特に１〜１００ミリバールの範囲の
圧力が好ましい。
【００４０】この装置は以下のように動作する。不活性
ガス供給源からは一定のガス流がある。弁７を開くと
き、供給ライン１３および１４を弁１７および１８で閉
じる。したがって不活性ガスは反応物供給源内（または
反応物材料にじかに接触しているガススペース内）を流
れる。したがって反応物供給源１からは、前駆物質Ａを
含むキャリアガスが予備反応スペース３および反応チャ
ンバ４へと流れる。また、不活性ガスは導管２２内にも
流れる。したがって導管１５に導入された不活性ガス
は、前駆物質蒸気がドレイン管に流れるのを妨げるバリ
アを形成することになる。弁７が閉じてライン１３が開
くと、ガスライン１３からライン１３と導管１５の間の
ガスライン１１の一部を通る、反対方向に流れる不活性
ガスがあるので、反応物ガスライン１１内には気相バリ
アが形成される。反応スペースは、ライン１３を介して
供給された不活性ガスでフラッシュされる。
【００４１】フラッシュ後、システムガスチャネル面、
特にガスライン１３の面および予備反応スペース内に、
弱く結合した前駆物質Ａの残留残滓（ｒｅｓｉｄｕａｌ
ｔａｉｌ）が残ったままになる。弁８を開いて供給ラ
イン１３および１４を閉じると、前駆物質Ｂは予備反応
スペース３に流れ込み、前駆物質Ｂが反応チャンバ４に
引き続き流れる前に、前駆物質Ａの残留物を予備反応ス
ペースの面に結合する。したがって、前駆物質残滓が化
学的にパージされる。反応物ＡおよびＢが予備反応スペ
ース内で接触すると、ＣＶＤ成長が生じることになる。
予備反応スペース３の固体反応生成物は、反応チャンバ
４内でＡＬＤ成長薄膜から別個に除去される。特に好ま
しい実施形態によれば、反応生成物は、廃棄可能な基板
上に付着される。しかし反応生成物は、予備反応スペー
スを画定する装置の内壁上にも形成される可能性があ
り、その反応生成物は、壁を清浄にし、または洗浄する
ことによって除去される。
【００４２】さらに反応物供給源１、２のそれぞれは、
導管１１および１２によって予備反応スペース３にそれ
ぞれ接続されており、これらの導管は予備反応スペース
３の前の点で不活性ガスの供給ライン１３、１４に接合
する。導管１１および１２は共に、開いた導管１５、１
６を介して反応チャンバの出口管に接続する。
【００４３】供給ライン１３、１４には弁１７、１８が
設けられ、導管１５、１６にはフローレストリクタ１
９、２０が設けられて、反応物をパルス状にして送り出
す間、反応物ガス流を、バイパス導管１５、１６にでは
なく予備反応スペースおよび反応チャンバに向ける。
【００４４】破線で示すように、反応物供給源１、２
と、予備反応スペース３および反応チャンバ４と、これ
らを相互接続する導管は、温度が反応物の蒸発温度と同
じかまたはそれ以上である高温ゾーンを画定する（すな
わち「高温ゾーン」）。前駆物質に応じ、その温度は典
型的には２５〜５００℃の範囲であり、特に約５０〜４
５０℃の範囲である。反応チャンバおよびこの反応チャ
ンバに自由に連絡するガス流チャネル内の圧力は大気圧
と同様にすることができるが、減圧下で動作させること
が好ましく、特に１〜１００ミリバールの範囲の圧力で
ある。
【００４５】この装置は以下のように動作する。不活性
ガス供給源からは一定のガス流がある。弁７を開くと
き、供給ライン１３および１４を弁１７および１８で閉
じる。したがって不活性ガスは反応物供給源内（または
反応物材料にじかに接触しているガススペース内）を流
れる。したがって反応物供給源１からは、前駆物質Ａを
含むキャリアガスが予備反応スペース３および反応チャ
ンバ４へと流れる。弁７が閉じてライン１３が開くと、
ガスライン１３からライン１３と導管１５の間のガスラ
イン１１の一部を通る、反対方向に流れる不活性ガスあ
るので、反応物ガスライン１１内には気相バリアが形成
される。反応スペースは、ライン１３を介して供給され
た不活性ガスでフラッシュされる。
【００４６】フラッシュ後、システムガスチャネル面、
特にガスライン１３の面および予備反応スペース内に、
弱く結合した前駆物質Ａの残留残滓が残ったままにな
る。弁８を開いて供給ライン１３および１４を閉じる
と、前駆物質Ｂは予備反応スペース３に流れ込み、前駆
物質Ｂが反応チャンバ４に引き続き流れる前に、前駆物
質Ａの残留物を予備反応スペースの面に結合する。した
がって、前駆物質残滓が化学的にパージされる。反応物
ＡおよびＢが予備反応スペース内で接触すると、ＣＶＤ
成長が生じることになる。予備反応スペース３の固体反
応生成物は、反応チャンバ４内でＡＬＤ成長薄膜から別
個に除去される。特に好ましい実施形態によれば、反応
生成物は、廃棄可能な基板上に付着される。しかし反応
生成物は、予備反応スペースを画定する装置の内壁上に
も形成される可能性があり、その反応生成物は、壁を清
浄にし、または洗浄することによって除去される。
【００４７】
【実施例】図２に示す構造を有する反応スペース内のガ
ラス基板上に、ＴｉＣｌ4およびＨ2ＯからＴｉＯ2膜を
成長させた。反応スペースは、複数の反応チャンバ部品
または要素２２〜２７が積み重ねられ、またはより正確
にはそれらが互いに隣接して取り付けられたものからな
る反応器ブロックに形成されている、ガス流チャネル２
１を備えていた。反応チャンバ部品は、本発明の場合と
同様に、金属または石英から製造することができる。ガ
ラス基板２８〜３８は、隣接する反応器部品同士の間に
形成された凹部に配置した。各凹部では、２枚の基板が
互いに向かい合い、中央開口の両側に１枚ずつ配置され
ている。基板対は、ガス流が接触する面を凹部に形成
し、その面上に薄膜を形成した。基板２８〜３７の５対
を直列に並べて配置してカスケードを形成した。反応物
パルスを２つの別個のガス流チャネル３８、３９から反
応スペースに送り込んだ。反応物の１つであるガス流
を、図中に描かれた矢印線で示す。
【００４８】第１のガラス基板対２８、２９の前部に
は、薄膜成長が不均一な領域があった。反応物が反対側
から送り込まれるとき、反応物パルス間でガスチャネル
３８、３９および拡張チャンバ４０をパージすることに
よって、過剰な材料のほとんどが運び去られるが、それ
でも前のパルスの残滓が残ったままであった。その結
果、第１の基板対には化学蒸着による被膜形成が生じる
（両方の反応物は、同時に気相として利用可能であ
る）。したがって反応物は気相で互いに反応し、固体生
成物が基板上に、特に基板の前端部に付着した。これら
の基板は、成長プロセス反応後に廃棄した。第１のガラ
ス対では不安定な成長が行われたのに対し、続くガラス
対では全くの前縁部から均一なものになった。
【００４９】基板を直列に配列する別の利点とは、流れ
が非常に均質になったことである。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明によるプロセスの主な構成であって、２
つの反応物供給源と、予備反応スペースと、反応チャン
バを備える構成を示す図である。
【図２】本発明の好ましい実施形態を示す側断面図であ
る。

Claims (22)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 基板を反応チャンバ内に配置し、該基板
    をＡＬＤ法に従って複数の気相反応物の表面反応に供し
    て薄膜を形成する、基板上に薄膜を成長させる方法にお
    いて、 該気相反応物を、気相パルスの形で繰り返しかつ交互
    に、該反応チャンバに送り込む工程；および該気相反応
    物を基板の表面と反応させて基板の上に薄膜化合物を形
    成する工程からなり、 後続の気相パルスを反応チャンバへ送り込む前に、後続
    の気相パルスを前の気相パルスの残留成分と接触させ、
    後続の気相パルスの反応物と前の気相パルスの反応物と
    の反応生成物を生じさせることを特徴とする方法。
  2. 【請求項２】 後続の気相パルスを、化学蒸着をもたら
    す条件下で前の気相パルスの残留成分と反応させる請求
    項１に記載の方法。
  3. 【請求項３】 後続の気相パルスを、ＡＬＤ法に資する
    条件下で動作する反応チャンバからなる第２の反応ゾー
    ンの上流に配置された第１の反応ゾーン内で、前に送り
    込まれた気相パルスの残留成分と反応させる請求項１ま
    たは２に記載の方法。
  4. 【請求項４】 第１の反応ゾーンが第２の反応ゾーンの
    すぐ近くに隣接して配置され、第１の反応ゾーンが第２
    の反応ゾーンと自由に連絡するように適合されている請
    求項３に記載の方法。
  5. 【請求項５】 反応物を、それ自体の供給源から別個の
    供給チャネルを介してそれぞれ別個に前記反応チャンバ
    に送り込み、反応物の供給チャネルを反応チャンバの上
    流で相互接続して第１の反応ゾーンを画定するガススペ
    ース（ｇａｓｓｐａｃｅ）を形成し、第１の反応ゾーン
    では、後続の気相パルスが反応チャンバに送り込まれる
    前に、後続の反応物パルスが気相で前の反応物パルスの
    後部部分（ｔａｉｌ）と接触して反応生成物を形成する
    前記請求項のいずれか一項に記載の方法。
  6. 【請求項６】 第１の反応ゾーンを、固体生成物が形成
    されるように化学蒸着をもたらす条件下で操作する請求
    項３から５のいずれか一項に記載の方法。
  7. 【請求項７】 前の反応物の残留物が消耗されるよう
    に、したがって前の反応物の残留物が後続の気相パルス
    と同時に反応チャンバに進入しないように固体生成物を
    形成するため、後続の反応パルスを前の反応物パルスの
    残留の流れと反応させる請求項１から６のいずれか一項
    に記載の方法。
  8. 【請求項８】 第１の反応ゾーンを第２の反応ゾーンと
    同じ温度で動作する請求項３から７のいずれか一項に記
    載の方法。
  9. 【請求項９】 反応生成物をＡＬＤ成長薄膜から別個に
    除去する前記請求項のいずれか一項に記載の方法。
  10. 【請求項１０】 反応生成物を廃棄可能な基板上に付着
    させる請求項９に記載の方法。
  11. 【請求項１１】 反応生成物を、第１の反応スペースを
    画定する装置の内壁上に形成させ、内壁を清浄にするこ
    とによって反応生成物を除去する請求項９に記載の方
    法。
  12. 【請求項１２】 後続の気相パルスが反応チャンバに送
    り込まれる前に、後続の気相パルスに含まれる、前の気
    相パルスの残留成分濃度を１ｐｐｍ未満に減少させる前
    記請求項のいずれか一項に記載の方法。
  13. 【請求項１３】 該残留成分と後続の気相パルスが接触
    する前に、第１の反応ゾーン内の前の気相パルスの残留
    成分濃度を１体積％未満に減少させる請求項３から１２
    のいずれか一項に記載の方法。
  14. 【請求項１４】 反応チャンバと、反応チャンバに自由
    に連絡するガス流チャネルとをパージすることによっ
    て、前の気相パルスの残留成分濃度を減少させる請求項
    １３に記載の方法。
  15. 【請求項１５】 反応チャンバを同時に排気しながら、
    反応チャンバおよびガス流チャネルに不活性ガスを送り
    込むことによってパージを行う請求項１４に記載の方
    法。
  16. 【請求項１６】 反応チャンバ内と、反応チャンバに自
    由に連絡するガス流チャネル内の圧力が、１〜１００ミ
    リバールの範囲内にある前記請求項のいずれか一項に記
    載の方法。
  17. 【請求項１７】 基板をＡＬＤ法による気相反応物の表
    面反応に交互に繰り返し供して基板上に固体状態の薄膜
    を形成することによって、基板上に薄膜を成長させるた
    めの装置において、 基板を内部に配置することができる反応チャンバと、 該反応チャンバに連絡する複数の流入チャネルであっ
    て、薄膜成長プロセスで使用される気相パルスの形の反
    応物を該反応チャンバに送り込むのに適する複数の流入
    チャネルと、 該反応チャンバに連絡する少なくとも１つの流出チャネ
    ルであって、該反応スペースからの反応生成物および過
    剰な量の反応物の流出に適する少なくとも１つの流出チ
    ャネルとからなる装置であって、反応チャンバのすぐ近
    くの上流に配置された予備反応チャンバであって、第１
    の反応ゾーンを形成する該予備反応チャンバでは、連続
    的な気相パルスの反応物が気相で互いに反応して固体生
    成物を形成することができるのに対し、第２の反応ゾー
    ンを形成する該反応チャンバが、薄膜のＡＬＤ成長をも
    たらす条件下で動作することができるものであることを
    特徴とする装置。
  18. 【請求項１８】 第１の反応ゾーンが、ＣＶＤをもたら
    す条件下で動作することができる請求項１７に記載の装
    置。
  19. 【請求項１９】 第１の反応ゾーンが、表面にＣＶＤ成
    長による反応化合物を付着させることができる基板を含
    むことができるように適合された請求項１８に記載の装
    置。
  20. 【請求項２０】 第１の反応ゾーンが、反応チャンバの
    上流で気相反応物の別個の流入チャネルを相互接続する
    ガススペースを備えている請求項１７から１９のいずれ
    か一項に記載の装置。
  21. 【請求項２１】 少なくとも１つの、好ましくは全ての
    ガス流チャネルが、不活性ガスを反応チャンバに送り込
    むのに適している請求項１７から１９のいずれか一項に
    記載の装置。
  22. 【請求項２２】 予備反応チャンバおよび反応チャンバ
    が、反応物の気相パルスのガス流方向に直列に並べられ
    た複数の基板を含むガススペースによって形成され、第
    １の基板が化学蒸着による薄膜成長に適する表面を形成
    する請求項１７から２１のいずれか一項に記載の装置。
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